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液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定尿中羟基多环芳烃代谢物被引量：12: 1; 作者付慧陆一夫 +3 位作者胡小键张续杨艳伟朱英《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期715-721,共7页; 建立了灵敏、准确的液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(LLC-HRGC-HRMS)同时测定人体尿样中8种多环芳烃(PAHs)代谢物的方法。将2 mL尿液与氘或13C标记的同位素内标物进行混合,在抗坏血酸的存在下酶解偶联目标物,再将游离化合... 展开更多; 关键词高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱液液萃取生物监测羟基多环芳烃代谢物尿; 在线阅读下载PDF 职称材料

同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚被引量：2: 2; 作者王梦梦谢琳娜 +1 位作者朱英陆一夫《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期354-363,共10页; 建立了同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(GC-HRMS)同时测定人体血清中14种多溴联苯醚(PBDEs)的方法。血清样品解冻后,取0.5 mL与^(13)C标记的内标物进行混合,加入甲醇沉淀样品中的蛋白质,比较了3种酸化条件下的去脂效果和回收率... 展开更多; 关键词气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱液液萃取生物监测多溴联苯醚血清; 在线阅读下载PDF 职称材料

同位素稀释-气相色谱/高分辨质谱法测定食品中的指示性毒杀芬被引量：5: 3; 作者刘志斌张建清 +4 位作者蒋友胜周健李胜浓陆少游林晓仕《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第2期475-484,共10页; 目的：建立食品样品中P26, P50, P62等三大指示性毒杀芬的检测分析方法,为进一步开展常规监测提供技术平台和基础数据。方法食品样品使用索式提取系统(Soxtec)提取,提取液依次由30%酸性硅胶柱和氧化铝柱净化,利用同位素稀释-高分辨气相... 展开更多; 关键词指示性毒杀芬同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用技术食品; 在线阅读下载PDF 职称材料

自动样品前处理在乳品中二恶英和共平面多氯联苯同时测定中的应用被引量：7: 4; 作者张磊李敬光 +1 位作者吴永宁赵云峰《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期887-892,共6页; 采用索氏提取及自动净化处理系统对乳品进行提取和净化，在高分辨气相色谱-高分辨双聚焦质谱仪（HRGC／HRMS）上进行定性和定量检测。在3种不同残留水平的奶粉样品中，17种多氯代二苯并-对二恶英和多氯代二苯并呋喃（PCDD／Fs）的测定... 展开更多; 关键词高分辨气相色谱-高分辨双聚焦质谱同位素稀释二恶英多氯联苯; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定尿中羟基多环芳烃代谢物被引量：12: 1; 作者付慧陆一夫胡小键张续杨艳伟朱英; 机构中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所; 出处《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期715-721,共7页; 基金中央财政经费项目(131031108000150003).; 文摘建立了灵敏、准确的液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(LLC-HRGC-HRMS)同时测定人体尿样中8种多环芳烃(PAHs)代谢物的方法。将2 mL尿液与氘或13C标记的同位素内标物进行混合,在抗坏血酸的存在下酶解偶联目标物,再将游离化合物用甲苯-戊烷(1∶4,v/v)萃取后浓缩至近干,再用甲苯复溶,衍生后经HRGC-HRMS分离和测定。1-羟基萘在0.14~41.6μg/L、1-羟基菲在0.05~8.33μg/L、2-羟基菲在0.04~8.33μg/L、其他5种代谢产物在0.02~8.33μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.99,方法的检出限为0.006~0.042μg/L,平均回收率为81.4%~127.0%,日内和日间精密度分别为2.7%~6.9%和5.1%~10.9%(n=6)。应用该方法测定330份人群尿液样本,3-羟基?和6-羟基?未检出,其他6种PAHs代谢物检出率为100%。该方法灵敏、准确、稳定,适用于人尿中8种PAHs代谢物的定量分析。; 关键词高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱液液萃取生物监测羟基多环芳烃代谢物尿; Keywords high resolution gas chromatography-high resolution dual-focus magnetic mass spectrometry(HRGC-HRMS) liquid-liquid extraction(LLE) biological monitoring hydroxyl polycyclic aromatic metabolites urine; 分类号 O658 [理学—分析化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚被引量：2: 2; 作者王梦梦谢琳娜朱英陆一夫; 机构中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室; 出处《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期354-363,共10页; 基金中央财政经费项目(131031108000150003).; 文摘建立了同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(GC-HRMS)同时测定人体血清中14种多溴联苯醚(PBDEs)的方法。血清样品解冻后,取0.5 mL与^(13)C标记的内标物进行混合,加入甲醇沉淀样品中的蛋白质,比较了3种酸化条件下的去脂效果和回收率,结果显示硫酸去脂效果最好;使用液液萃取法提取样品中的目标物,比较了不同萃取溶剂对回收率的影响,结果显示以正己烷(6 mL)-甲基叔丁基醚(6 mL)作为萃取溶剂效果最好;提取液经固相萃取柱净化和洗脱,比较了不同固相萃取柱和洗脱溶剂的净化效果和回收率,结果显示采用硅胶柱净化和用正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)洗脱时效果最好;洗脱液经氮吹近干后用正己烷复溶,经GC-HRMS测定。目标物经Rtx-1614色谱柱(30 m×0.25 mm×0.1μm)分离,电压选择离子检测(VSIR)模式测定。BDE-209在0.40~25μg/L、其他13种多溴联苯醚在0.08~5μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.995,方法检出限为0.01~0.51μg/L,定量限为0.04~1.70μg/L,加标回收率为75.5%~120.7%,日内精密度为3.8%~10.9%(n=6),日间精密度为4.2%~12.4%(n=6)。应用该方法对采集的某地区15份青少年血清样本进行检测,结果显示14种PBDEs中,BDE-47检出率为100%,其他组分均未检出,说明该人群存在一定的PBDEs暴露。与现有文献报道方法相比,本方法样本需求量少,灵敏度、准确度较高,可对人血清中包括BDE-209在内的14种PBDEs同时测定,有效提高检测效率。本方法的建立可为我国开展多溴联苯醚对人群健康的影响提供技术支撑。; 关键词气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱液液萃取生物监测多溴联苯醚血清; Keywords gas chromatography-high resolution dual-focus magnetic mass spectrometry(GC-HRMS) liquid-liquid extraction(LLE) biological monitoring polybrominated diphenyl ethers serum; 分类号 O658 [理学—分析化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名同位素稀释-气相色谱/高分辨质谱法测定食品中的指示性毒杀芬被引量：5: 3; 作者刘志斌张建清蒋友胜周健李胜浓陆少游林晓仕; 机构深圳市疾病预防控制中心江西省南昌市食品药品检验所; 出处《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第2期475-484,共10页; 基金国家科技部卫生公益性科研项目(200902009) 深圳市科技局重点资助项目(200701012) 深圳市医学重点实验室基金项目~~; 文摘目的：建立食品样品中P26, P50, P62等三大指示性毒杀芬的检测分析方法,为进一步开展常规监测提供技术平台和基础数据。方法食品样品使用索式提取系统(Soxtec)提取,提取液依次由30%酸性硅胶柱和氧化铝柱净化,利用同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用(ID-HRGC/HRMS)技术对三种指示性毒杀芬单体P26, P50, P62进行定量定性分析。结果本研究所建成的检测方法相对标准偏差(RSD)小于25%,回收率可以达到40%~120%；P26, P50, P62的方法检测限分别为0.08、0.02、0.06 pg/g；方法性能达到开展食品样品中毒杀芬检测技术的要求。结论该方法可以对食品样品中毒杀芬进行检测,检测效率高,结果准确可靠。; 关键词指示性毒杀芬同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用技术食品; Keywords toxaphene indicator isotope dilution high-resolution gas chromatography/high-resolution double-focusing magnetic mass spectrometry food; 分类号 O657.63 [理学—分析化学] TS207.53 [轻工技术与工程—食品科学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名自动样品前处理在乳品中二恶英和共平面多氯联苯同时测定中的应用被引量：7: 4; 作者张磊李敬光吴永宁赵云峰; 机构中国疾病预防控制中心营养与食品安全所; 出处《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期887-892,共6页; 基金国家"863"计划项目(2006AA06Z043和2002AA217031) "973"项目(2003CB415001) 国家支撑计划项目(2006BAK02A10); 文摘采用索氏提取及自动净化处理系统对乳品进行提取和净化，在高分辨气相色谱-高分辨双聚焦质谱仪（HRGC／HRMS）上进行定性和定量检测。在3种不同残留水平的奶粉样品中，17种多氯代二苯并-对二恶英和多氯代二苯并呋喃（PCDD／Fs）的测定结果与给定值具有很好的一致性，且所有具有保证值的二恶英同系物测定结果的相对标准偏差（RSD）均小于20％；12种共平面多氯联苯（PCBs）测定结果的RSD均在1596以内，内标物的回收率为44％～133％，完全符合国际标准方法的要求。母乳样品的国际考核结果表明本方法在不同实验室间具有良好的准确度和精密度。本方法定量准确可靠，适用于乳品中二恶英及共平面PCBs的同时检测。; 关键词高分辨气相色谱-高分辨双聚焦质谱同位素稀释二恶英多氯联苯; Keywords high resolution gas chromatography/high resolution mass spectrometry （HRGC/ HRMS） isotope dilution dioxin polychlorinated biphenyls; 分类号 O658 [理学—分析化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

	题名	作者	出处	发文年	被引量	操作
1	液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定尿中羟基多环芳烃代谢物	付慧陆一夫胡小键张续杨艳伟朱英	《色谱》 CAS CSCD 北大核心	2020	12	在线阅读下载PDF 职称材料
2	同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚	王梦梦谢琳娜朱英陆一夫	《色谱》 CAS CSCD 北大核心	2022	2	在线阅读下载PDF 职称材料
3	同位素稀释-气相色谱/高分辨质谱法测定食品中的指示性毒杀芬	刘志斌张建清蒋友胜周健李胜浓陆少游林晓仕	《食品安全质量检测学报》 CAS	2014	5	在线阅读下载PDF 职称材料
4	自动样品前处理在乳品中二恶英和共平面多氯联苯同时测定中的应用	张磊李敬光吴永宁赵云峰	《色谱》 CAS CSCD 北大核心	2007	7	在线阅读下载PDF 职称材料