采用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometr...采用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)技术解析了天龙泉米香型白酒挥发性组分特征。采用该技术并结合多种检索比对方式在天龙泉米香型白酒中鉴定出挥发性化合物505种,其中339种为天龙泉米香型白酒的潜在香气活性组分,包括86种酯类、50种芳香族、42种醇类、40种醛类、32种含氧杂环化合物、30种酮类、25种萜烯类、19种有机酸类、11种含硫化合物和4种含氮杂环化合物,表明了米香型白酒中香气成分的多样性和复杂性。在挥发性香气化合物含量角度上,不同贮存期的米香型白酒样品呈现明显差异,在时间维度上具有一定规律。其中,变化较大的化合物是醇类化合物、酯类化合物和醛类化合物,可能是受到了企业生产工艺的调整和陈化过程中发生的化学反应共同影响。该研究更深入地认识了米香型白酒的挥发性风味物质,丰富了米香型白酒风味化学的研究体系。展开更多
为实现饮料中常用防腐剂和抗氧化剂的同时检测,进行了题示研究。取饮料样品5.000 g,加入1.0 m L 50%(体积分数)盐酸溶液和1.0 g氯化钠,超声溶解后快速注入含900μL三氯甲烷(萃取剂)和900μL乙醇(分散剂)的混合萃取剂,涡旋3 min,离心2 m...为实现饮料中常用防腐剂和抗氧化剂的同时检测,进行了题示研究。取饮料样品5.000 g,加入1.0 m L 50%(体积分数)盐酸溶液和1.0 g氯化钠,超声溶解后快速注入含900μL三氯甲烷(萃取剂)和900μL乙醇(分散剂)的混合萃取剂,涡旋3 min,离心2 min,收集底部三氯甲烷相。再加入900μL三氯甲烷重复萃取一次,合并两次三氯甲烷相,于40℃氮吹至干。加入1.0 m L乙酸乙酯复溶,过0.22μm尼龙滤膜,滤液采用气相色谱-质谱法分析。6种防腐剂(山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)和3种抗氧化剂(丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚、特丁基对苯二酚)在HP5-MS UI毛细管色谱柱上以程序升温条件分离,电子轰击离子源电离,选择离子监测模式检测,外标法定量。结果显示:9种添加剂的质量浓度均在1.0~100 mg·L^(-1)内与对应的定量离子的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.07~0.22 mg·kg^(-1);以空白碳酸饮料、茶饮料和果汁饮料样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为85.5%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%~7.1%。方法用于22份实际样品的分析,在6份样品中检出了苯甲酸,在5份样品中检出了山梨酸,检出量均未超过GB 2760—2024规定的最大限量,且与标准方法GB 5009.28—2016的基本一致。展开更多
为了保证白酒质量和提高白酒酿造工艺水平,该研究采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,HS...为了保证白酒质量和提高白酒酿造工艺水平,该研究采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,HS-SPME-GC×GC-TOF-MS)技术对不同品质酱香型白酒进行分析。研究发现,酱香型白酒中检出组分1063种~1347种,主要为酯类、酸类、醇类、醛类及酮类等。优质酒A1、A2和杂味酒B1、B2的酯类物质相对含量分别为58.75%、55.47%、42.05%和41.55%;醇类物质相对含量分别为17.14%、16.15%、26.77%和26.92%;酸类物质的相对含量分别为1.47%、2.05%、6.71%和7.69%;优质酒呈现酯高、醇低、酸适中,杂味酒呈现酯低、醇高、酸高等特点;且杂味酒中硫醚类、砜类、硫代酯类、噻吩类等含硫类组分较为突出,而优质酒中则含量很低或未检出。结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA),显示优质酒和杂味酒的风味差异显著,其中变量权重值(variable importance in the projection,VIP)>1的潜在差异风味组分共有85种;筛选出VIP>1且P<0.05的物质绘制热图,结果表明优质酒中丁酸乙酯、己酸乙酯、壬醛、辛醛等含量较高,杂味酒中己酸、乙酸、异丁醇、异戊醇等含量较高。通过感官品评发现,杂质酒中酯香强度较低,高级醇味较强,口感略酸,略有异香,缺乏爽净感等,与杂质酒中组分鉴定的酯低、醇高、酸高以及存在的含硫类物质较多等结果具有一致性。该研究结果表明,HS-SPME-GC×GC-TOF-MS技术可在分子水平对酱香型杂味酒进行探究,为后续酱香型杂味酒的品质提升和工艺控制提供有效的技术支撑。展开更多
文摘采用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)技术解析了天龙泉米香型白酒挥发性组分特征。采用该技术并结合多种检索比对方式在天龙泉米香型白酒中鉴定出挥发性化合物505种,其中339种为天龙泉米香型白酒的潜在香气活性组分,包括86种酯类、50种芳香族、42种醇类、40种醛类、32种含氧杂环化合物、30种酮类、25种萜烯类、19种有机酸类、11种含硫化合物和4种含氮杂环化合物,表明了米香型白酒中香气成分的多样性和复杂性。在挥发性香气化合物含量角度上,不同贮存期的米香型白酒样品呈现明显差异,在时间维度上具有一定规律。其中,变化较大的化合物是醇类化合物、酯类化合物和醛类化合物,可能是受到了企业生产工艺的调整和陈化过程中发生的化学反应共同影响。该研究更深入地认识了米香型白酒的挥发性风味物质,丰富了米香型白酒风味化学的研究体系。
文摘为实现饮料中常用防腐剂和抗氧化剂的同时检测,进行了题示研究。取饮料样品5.000 g,加入1.0 m L 50%(体积分数)盐酸溶液和1.0 g氯化钠,超声溶解后快速注入含900μL三氯甲烷(萃取剂)和900μL乙醇(分散剂)的混合萃取剂,涡旋3 min,离心2 min,收集底部三氯甲烷相。再加入900μL三氯甲烷重复萃取一次,合并两次三氯甲烷相,于40℃氮吹至干。加入1.0 m L乙酸乙酯复溶,过0.22μm尼龙滤膜,滤液采用气相色谱-质谱法分析。6种防腐剂(山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)和3种抗氧化剂(丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚、特丁基对苯二酚)在HP5-MS UI毛细管色谱柱上以程序升温条件分离,电子轰击离子源电离,选择离子监测模式检测,外标法定量。结果显示:9种添加剂的质量浓度均在1.0~100 mg·L^(-1)内与对应的定量离子的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.07~0.22 mg·kg^(-1);以空白碳酸饮料、茶饮料和果汁饮料样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为85.5%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%~7.1%。方法用于22份实际样品的分析,在6份样品中检出了苯甲酸,在5份样品中检出了山梨酸,检出量均未超过GB 2760—2024规定的最大限量,且与标准方法GB 5009.28—2016的基本一致。
文摘为了保证白酒质量和提高白酒酿造工艺水平,该研究采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,HS-SPME-GC×GC-TOF-MS)技术对不同品质酱香型白酒进行分析。研究发现,酱香型白酒中检出组分1063种~1347种,主要为酯类、酸类、醇类、醛类及酮类等。优质酒A1、A2和杂味酒B1、B2的酯类物质相对含量分别为58.75%、55.47%、42.05%和41.55%;醇类物质相对含量分别为17.14%、16.15%、26.77%和26.92%;酸类物质的相对含量分别为1.47%、2.05%、6.71%和7.69%;优质酒呈现酯高、醇低、酸适中,杂味酒呈现酯低、醇高、酸高等特点;且杂味酒中硫醚类、砜类、硫代酯类、噻吩类等含硫类组分较为突出,而优质酒中则含量很低或未检出。结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA),显示优质酒和杂味酒的风味差异显著,其中变量权重值(variable importance in the projection,VIP)>1的潜在差异风味组分共有85种;筛选出VIP>1且P<0.05的物质绘制热图,结果表明优质酒中丁酸乙酯、己酸乙酯、壬醛、辛醛等含量较高,杂味酒中己酸、乙酸、异丁醇、异戊醇等含量较高。通过感官品评发现,杂质酒中酯香强度较低,高级醇味较强,口感略酸,略有异香,缺乏爽净感等,与杂质酒中组分鉴定的酯低、醇高、酸高以及存在的含硫类物质较多等结果具有一致性。该研究结果表明,HS-SPME-GC×GC-TOF-MS技术可在分子水平对酱香型杂味酒进行探究,为后续酱香型杂味酒的品质提升和工艺控制提供有效的技术支撑。
