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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱分析室内灰尘中邻苯二甲酸酯及其新型替代品 被引量:2
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作者 王林啸 高珂 +7 位作者 李建佳 彭佳慧 杨紫砚 牙尔肯 郑丛宜 魏巍 鲁理平 程水源 《色谱》 北大核心 2025年第2期185-196,共12页
建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm... 建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱、Rix-17Sil(1.39 m×0.25 mm×0.25μm)为二维柱进行分离。在最佳实验条件下,可以实现快速、准确、灵敏的室内灰尘中25种传统PAEs和19种新型PAEs替代品的检测。44种目标物在1~500μg/g范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.99以上,检出限(LOD)为0.57~13.0 ng/g,在1、10、50μg/g加标水平下,各待测化合物的回收率为72.8%~125%,相对标准偏差为1.29%~14.8%(n=3)。将该方法应用于40份校园室内环境(教室、食堂、实验室、宿舍)灰尘中PAEs及其替代品的分析。结果显示,室内灰尘中PAEs及其替代品的总含量范围为2.07~354μg/g。其中,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是最主要的检出物,含量范围为nd~158μg/g,其次是PAE新型替代品对苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHTH),含量范围为nd~117μg/g。不同室内环境中PAEs及其替代品表现出显著的组分和含量差异,提示室内PAEs具有广泛的来源。该方法简单、快速,精密度、准确性和稳定性良好,并且能够同时检出多种PAEs,适于室内灰尘中PAEs的含量测定,也可为未来室内多功能区PAEs的来源解析及风险评估提供技术参考。 展开更多
关键词 全二维相色谱-飞行时间质谱联用 邻苯二甲酸酯 室内灰尘 广谱筛查
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全二维气相色谱-飞行时间质谱解析天龙泉米香型白酒的挥发性组分特征 被引量:3
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作者 谢凯筠 张龙 +8 位作者 梁振荣 韦玉婵 李江 叶静萱 余晓乾 韦海丹 甘秋莉 陈双 徐岩 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第3期309-316,共8页
采用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometr... 采用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)技术解析了天龙泉米香型白酒挥发性组分特征。采用该技术并结合多种检索比对方式在天龙泉米香型白酒中鉴定出挥发性化合物505种,其中339种为天龙泉米香型白酒的潜在香气活性组分,包括86种酯类、50种芳香族、42种醇类、40种醛类、32种含氧杂环化合物、30种酮类、25种萜烯类、19种有机酸类、11种含硫化合物和4种含氮杂环化合物,表明了米香型白酒中香气成分的多样性和复杂性。在挥发性香气化合物含量角度上,不同贮存期的米香型白酒样品呈现明显差异,在时间维度上具有一定规律。其中,变化较大的化合物是醇类化合物、酯类化合物和醛类化合物,可能是受到了企业生产工艺的调整和陈化过程中发生的化学反应共同影响。该研究更深入地认识了米香型白酒的挥发性风味物质,丰富了米香型白酒风味化学的研究体系。 展开更多
关键词 米香型白酒 全二维相色谱-飞行时间质谱 顶空固相微萃取 液液萃取 挥发性化合物
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基于顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱技术分析不同干制方式下红托竹荪香气特征
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作者 李莉莉 李晓贝 +6 位作者 董慧 赵晓燕 王琴 周晓倩 姜力煌 刘晓瑾 周昌艳 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第6期311-320,共10页
为探明不同干制方式之间红托竹荪气味特征差异,对3种干制方式下(燃煤干燥、电热烘干、真空冷冻干燥)红托竹荪干品中气味物质进行分析,筛选出特征香气差异物质。该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid p... 为探明不同干制方式之间红托竹荪气味特征差异,对3种干制方式下(燃煤干燥、电热烘干、真空冷冻干燥)红托竹荪干品中气味物质进行分析,筛选出特征香气差异物质。该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-GC×GC-TOF-MS,HS-SPME-GC×GC-TOF-MS)对所有样品中挥发性物质进行定性和相对定量,采用多元统计方法进行相关性和差异性分析,通过计算气味活度值(odor activity value,OAV)筛选特征香气差异物质。结果显示,从所有样品中共检测出323种挥发性物质,主要包括酮类、杂环类、烃类、醇类、酯类、醛类和酸类等,其中,2,3-丁二酮、3-羟基-2-丁酮、乙酸乙酯、2-甲基丁酸、苯乙醇、1-辛烯-3-醇、苯甲醛、正戊醛、苯乙醛、正辛醛、2-正戊基呋喃和2,5-二甲基吡嗪是红托竹荪干品中重要气味贡献物质。通过正交偏最小二乘判别分析和OAV>1确定了11种关键差异气味物质,其中,有7种在真空冷冻干燥组气味贡献度最大,1种在燃煤干燥组贡献最大,3种在电热烘干组贡献最大。差异气味物质分析结果表明,加热可能会造成红托竹荪气味物质损失,真空冷冻干燥有利于红托竹荪保留与果香、花香、草木香、豆香、泥土香、脂肪味、酒精味、蜂蜜味等相关的气味物质,如乙酸乙酯、2-甲基丁酸、苯甲醛、苯乙醇、正辛醛、2-正戊基呋喃和异戊醇等,电热烘干因温度可控会减少此类物质的损失,燃煤干燥会造成此类物质的严重损失,降低竹荪生鲜类风味。以上结果对红托竹荪干制方式的选择以及红托竹荪在干制过程中香气形成机制提供参考价值。 展开更多
关键词 红托竹荪 顶空固相微萃取-全二维相色谱-飞行时间质谱 多元统计分析 味活度值 关键差异味物质
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱指纹图谱的原油溯源
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作者 张伟亚 陈品 +5 位作者 解伟欣 高儇博 张万峰 代威 林思源 朱书奎 《色谱》 北大核心 2025年第6期688-695,共8页
原油的化学组成极为复杂,而且各组分的相对分子质量、挥发性、含量和极性差异显著。传统的柱层析方法通常操作步骤繁琐,有机溶剂消耗大,样品处理时间长,严重限制了分析效率;常用的气相色谱-质谱(GC-MS)由于分辨率和峰容量较低,难以对复... 原油的化学组成极为复杂,而且各组分的相对分子质量、挥发性、含量和极性差异显著。传统的柱层析方法通常操作步骤繁琐,有机溶剂消耗大,样品处理时间长,严重限制了分析效率;常用的气相色谱-质谱(GC-MS)由于分辨率和峰容量较低,难以对复杂原油样品中的成分进行理想分离,影响了化合物的准确定性和定量分析。本研究建立了气流吹扫注射器微萃取(GPMSE)对复杂原油样品进行快速前处理的方法,在避免大量有机溶剂消耗的同时将样品处理时间缩短为10 min。结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)技术,对45个原油样品的化学组分进行了详细分析,并构建了原油的指纹图谱。采用多元统计法对各原油样品的GC×GC-TOFMS分析数据进行处理,对不同类型化合物进行冗余分析(redundancy analysis,RDA),利用蒙特卡罗置换检验RDA排序轴的显著性,最终筛选出36个能显著反映原油来源特征的生物标志物。从45个原油样品中选取28个作为建模组构建原油来源分类模型,选取4个单一来源样品和13个混合来源样品作为验证组评估模型的有效性。结果表明该模型的判别准确率达到了97.8%。该方法不仅为原油溯源提供了高效、准确的技术支持,还具有广阔的应用潜力,可扩展至原油掺假鉴定、溢油事故责任追溯及油田开发动态监测等领域。本研究为解决原油贸易欺诈和保障国家能源安全提供了重要的技术手段,同时也为原油品质检测和风险预警提供了科学依据。 展开更多
关键词 流吹扫注射器微萃取法 全二维相色谱-飞行时间质谱 生物标志物 原油溯源
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱测定室内空气和颗粒物中70种液晶单体
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作者 何佳豪 华凯 +2 位作者 高珂 魏巍 鲁理平 《分析测试学报》 北大核心 2025年第8期1585-1593,共9页
建立了一种高效分析室内空气和颗粒物中70种液晶单体(LCMs)的方法。对仪器参数、溶剂比例和超声时间进行优化后,样品经正己烷/二氯甲烷(1∶3,体积比)溶液超声提取30 min,使用全二维气相色谱-飞行时间质谱检测,实现了70种LCMs的快速、准... 建立了一种高效分析室内空气和颗粒物中70种液晶单体(LCMs)的方法。对仪器参数、溶剂比例和超声时间进行优化后,样品经正己烷/二氯甲烷(1∶3,体积比)溶液超声提取30 min,使用全二维气相色谱-飞行时间质谱检测,实现了70种LCMs的快速、准确分析。70种LCMs在0.1~500 ng/mL范围内表现出良好的线性,方法检出限为0.01~0.87 ng/mL,空气和颗粒物在10、25、50 ng/mL加标水平下的回收率分别为62.1%~147%和73.8%~127%;相对标准偏差分别为0.55%~28%和0.15%~30%。在84份室内样本中,ΣLCMs范围为未检出~354 pg/m^(3),反式,反式-4-(4-丙基双环己基-4-基)-3,4-二氟联苯(3bcHdFP)的检出率达100%,含量分别为7.99~234.38 pg/m^(3)(空气)和23.26~164.58 pg/m^(3)(颗粒物),表明室内普遍存在LCMs污染。该方法操作简便、精密度高,适用于室内空气和颗粒物中多种LCMs的同时定性定量分析,为室内LCMs赋存特征、来源解析及风险评估提供了技术支持。 展开更多
关键词 全二维相色谱-飞行时间质谱 液晶单体 室内空和颗粒物 广谱筛查
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱解析不同原料啤酒的挥发性组分特征
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作者 周小龙 白艳龙 +3 位作者 钟俊辉 余腾斐 邱然 俞志敏 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第12期361-369,共9页
为探究不同原料啤酒风味的差异,该研究采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术对全麦啤酒和大米辅料啤酒进行风味解析。2款啤酒共检出273种挥发性化合物,包括酯类、醇类、醛类、萜烯类、酮类及酸类等,全麦啤酒的醇类、... 为探究不同原料啤酒风味的差异,该研究采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术对全麦啤酒和大米辅料啤酒进行风味解析。2款啤酒共检出273种挥发性化合物,包括酯类、醇类、醛类、萜烯类、酮类及酸类等,全麦啤酒的醇类、酸类、含氮类组分含量较高,其麦芽特征香气化合物2-乙酰吡咯、糠醛明显高于大米铺料啤酒,大米辅料啤酒中酯类、醛类组分含量较高。正交偏最小二乘判别分析显示,全麦啤酒和大米辅料啤酒的挥发性组分差异显著,其中根据变量权重值>1筛选出的潜在差异化合物组分共有34种,绘制聚类热图结果显示,全麦啤酒中糠醛、里那醇、己醛等含量较高,大米辅料啤酒中反-2-壬烯醛、苯甲醇、壬醛等含量较高。感官评价分析发现,全麦啤酒麦芽香、焦糖味、纸板味、太妃糖味突出,口感醇厚饱满。大米辅料啤酒香蕉味、划火柴味突出,口感干爽。研究结果表明,全二维气相色谱-飞行时间质谱技术可对不同原料啤酒进行风味解析,可为后续啤酒新产品的开发、品质提升以及发酵机理的研究提供有效的技术支撑。 展开更多
关键词 啤酒 全二维相色谱-飞行时间质谱 挥发性组分分析 正交偏最小二乘判别分析 感官品评
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基于Sin-QuEChERS净化-气相色谱-四极杆-飞行时间质谱高通量筛查肉制品中46种替代型增塑剂
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作者 鞠香 陈克云 +5 位作者 王艳丽 李海霞 高喜凤 李霞 陈倩倩 刘艳明 《肉类研究》 北大核心 2025年第1期34-41,共8页
采用一步式净化的新型净化方式,基于气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupoletime of flight-mass spectrometry,GC-Q-TOF-MS)技术建立肉制品中包括己二酸酯、柠檬酸酯、有机磷酸酯、癸二酸酯和苯甲酸酯等不同家族... 采用一步式净化的新型净化方式,基于气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupoletime of flight-mass spectrometry,GC-Q-TOF-MS)技术建立肉制品中包括己二酸酯、柠檬酸酯、有机磷酸酯、癸二酸酯和苯甲酸酯等不同家族的46种替代型增塑剂(alternative plasticizers,APs)的高通量、快速筛选技术与定量分析方法。样品经乙腈提取,SinChERS-General柱一步式净化,GC-Q-TOF-MS全扫描模式采集质谱信息,利用自建的46种APs高分辨质谱数据库对目标物进行快速筛查和定量分析。为提高筛查结果的准确性,考察不同提取溶剂的提取效率和不同类型净化剂的除杂能力,对GC分离条件和高分辨质谱筛查参数进行优化,从线性范围、准确度等方面对定量方法进行考察。结果表明:在0.01~0.2 mg/L范围内,46种APs呈现较好的线性关系(R2>0.99),筛查限为0.03~0.05 mg/kg,定量限为0.05~0.1 mg/kg,在0.1、0.2、0.5 mg/kg加标水平下,平均加标回收率为68.6%~119.3%,相对标准偏差为0.6%~8.9%。将该筛查策略应用于100批实际样品检测,1批猪头肉检出己二酸二(2-乙基己基)酯、3批火腿肠检出乙酰柠檬酸三丁酯。综上,该方法通过一次净化与检测可实现回顾性分析,有效缩短检测时间、降低经济成本、提高检测效率,实现肉制品中46种APs的高通量快速筛查和定量分析,可为肉制品中APs污染监测和风险预警工作提供技术支持。 展开更多
关键词 相色谱-四极杆-飞行时间质谱 替代型增塑剂 高通量筛查 肉制品
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全二维气相色谱-飞行时间质谱法表征煤直接液化加氢改质轻油中环烷烃
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作者 李群花 王洪学 +1 位作者 单贤根 白雪梅 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期844-851,共8页
基于全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF MS)建立了煤直接液化加氢改质轻油中环烷烃分子结构的表征方法。通过综合运用谱库检索、标准物质对照、保留指数、谱图解析、标准质谱图对照、全二维谱图特征分析以及提取化合物特征... 基于全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF MS)建立了煤直接液化加氢改质轻油中环烷烃分子结构的表征方法。通过综合运用谱库检索、标准物质对照、保留指数、谱图解析、标准质谱图对照、全二维谱图特征分析以及提取化合物特征离子等多种定性手段,对TOF MS采集的数据进行分析。结果显示:煤直接液化加氢改质轻油中主要含有链烷烃类、一环烷烃类、二环烷烃类、烷基苯类和一环烷基苯类等5种族类化合物;环烷烃主要以一环烷烃和二环烷烃为主,一环烷烃主要为带侧链的C1~C5环戊烷、C1~C4环己烷和C1环庚烷;二环烷烃主要为六元环串联或并联一个五元环、两个并联的六元环以及两个串联的五元环;从相对含量(质谱峰面积百分比)上看,一环烷烃中C8化合物的相对含量最高,二环烷烃中C9化合物的相对含量最高。 展开更多
关键词 煤直接液化加氢改质轻油 全二维相色谱 飞行时间质谱 分子识别 环烷烃
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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法定性定量分析煤直接液化石脑油中128种单体化合物
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作者 李群花 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期77-86,共10页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种族类别化合物,极性由低到高依次为链烷烃类、一环烷烃类、二环烷烃类、烷基苯类和一环烷苯类化合物,其中芳烃类化合物共检测到13种,12种为烷基苯类,1种为茚满;采用气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GCTOF MS/FID)分析,定性定量128种单体化合物,其中大部分为环烷烃类,少量为链烷烃类,环烷烃类化合物多为带侧链的环戊烷和环己烷的同分异构体。 展开更多
关键词 全二维相色谱 飞行时间质谱 相色谱-氢火焰离子化检测器法 煤直接液化石脑油 单体化合物
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气相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速测定甘油二酯油中氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量
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作者 程建强 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第10期1169-1177,共9页
取0.1 g甘油二酯油样品置于2.5 mL离心管中,加入100μL 2.0 mg·L^(-1)混合内标溶液,涡旋混匀。加入100μL甲苯和200μL甲基叔丁基醚,混匀后于10℃冷却5 min,加入200μL含0.35 mol·L^(-1)氢氧化钠的甲醇溶液,涡旋30 s,于10℃静... 取0.1 g甘油二酯油样品置于2.5 mL离心管中,加入100μL 2.0 mg·L^(-1)混合内标溶液,涡旋混匀。加入100μL甲苯和200μL甲基叔丁基醚,混匀后于10℃冷却5 min,加入200μL含0.35 mol·L^(-1)氢氧化钠的甲醇溶液,涡旋30 s,于10℃静置12 min,加入700μL酸化溴化钠溶液,涡旋30 s,于室温静置5 min。加入600μL异辛烷,涡旋2 min,离心5 min,弃去异辛烷层,重复净化1次,收集下层水相。加入100μL 120 g·L^(-1)苯基硼酸溶液,涡旋2 min,加入100μL 1%(体积分数)乙二醇溶液和1 mL异辛烷,涡旋1 min,离心5 min,取上清液经无水硫酸钠脱水,过0.22μm有机相滤膜,采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定滤液中2种氯丙醇酯[3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPDE)、2-氯-1,3-丙二醇酯]和缩水甘油酯(GE)的含量。3种目标物在DB-5ms石英毛细管色谱柱上按照柱升温程序分离,采用电子轰击离子源检测,同位素内标法定量。结果表明,3种目标物的质量浓度均在0.100~2.00 mg·L^(-1)内与其内标质量浓度的比值和对应的峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.06 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.8%~97.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于分析20份甘油二酯油样品,在1份油菜籽甘油二酯油中检出3-MCPDE和GE,检出量分别为0.335,0.408 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 相色谱-四极杆飞行时间质谱 甘油二酯油 氯丙醇酯 缩水甘油酯
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快速滤过型净化法结合气相色谱-串联质谱法快速筛查代用茶中125种农药残留
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作者 张权 吴玉田 +6 位作者 彭蕾 毕珊 周贻兵 林野 刘利亚 陈庆园 周雪 《色谱》 北大核心 2025年第7期805-814,共10页
利用快速滤过型净化法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,建立了代用茶基质中125种不同极性农药残留的快速筛查方法。目标物经DB-1701MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式... 利用快速滤过型净化法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,建立了代用茶基质中125种不同极性农药残留的快速筛查方法。目标物经DB-1701MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配内标法定量。通过GC-MS/MS检测方法对代用茶中的125种代表性农药进行了方法学验证。结果表明,M-PFC TD-1型茶叶快速滤过型净化柱对铁皮石斛花提取液净化效果良好,而且能保证较高的农药回收率。方法学考察结果表明:125种组分在0.01~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(R^(2)>0.980),方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.003~0.02 mg/kg,方法的定量限(LOQ,S/N=10)为0.01~0.05 mg/kg,在低、中、高3个不同加标水平下125种目标物的回收率范围为62.6%~107.6%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~13.8%(n=6)。与其他经典的前处理方法相比,本方法无需活化、平衡、洗脱步骤,消耗溶剂较少,且M-PFC TD-1柱在净化效果方面表现得更好,可直接吸附代用茶基质中的色素、生物碱等大分子干扰物,操作简单、快速,灵敏度较高,适用于大批量代用茶中农药多残留的快速筛查。采用本研究建立的方法对贵州省食药物质试点生产企业提供的50份代用茶样品进行检测,其中在2份代用茶样品中各检出至少1种农药残留,检出率为4%。本研究为掌握代用茶产品中的农药残留种类及水平,提高相关的地方标准指标设置或技术要求的科学性和实用性提供了技术支持。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 快速滤过性净化 农药残留 快速筛查 代用茶
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气相色谱-串联质谱同时测定白酒中20种吡嗪类化合物
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作者 王娜 沈毅 +6 位作者 庄园 程伟 罗森 张亚东 刘子轩 刘冰 高红波 《食品科学》 北大核心 2025年第5期30-37,共8页
本研究采用直接进样结合气相色谱-串联质谱技术建立测定白酒中20种吡嗪类化合物的方法,并对10种香型不同品牌白酒中的吡嗪类化合物进行测定。该方法在0.01~10.00 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系,决定系数R^(2)在0.998 3~0.999 ... 本研究采用直接进样结合气相色谱-串联质谱技术建立测定白酒中20种吡嗪类化合物的方法,并对10种香型不同品牌白酒中的吡嗪类化合物进行测定。该方法在0.01~10.00 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系,决定系数R^(2)在0.998 3~0.999 7的范围内,检出限在0.16×10^(-3)~3.25×10^(-3) mg/L范围内,不同浓度条件下的加标回收率在81.26%~113.13%之间,日内日间相对标准偏差在1.42%~4.98%之间。10种香型白酒中吡嗪类化合物的定量分析结果表明,吡嗪类化合物在酱香型白酒中含量最高,质量浓度范围为2.63~16.88 mg/L,其次是芝麻香型和兼香型。该方法与气相色谱-质谱法相比具有更高的准确度及灵敏度,适用于不同香型白酒中吡嗪类化合物的分析。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 白酒 吡嗪类化合物 相色谱-质谱
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顶空固相微萃取/气相色谱-串联质谱法测定环境水中苯系物及氯苯类污染物 被引量:5
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作者 侯新茹 仝凯旋 +5 位作者 常巧英 张虹艳 陈辉 李相阳 张佳琳 李玲 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期275-284,共10页
采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色... 采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色谱分离和特征识别。确定最佳前处理条件:向20 mL顶空瓶中加入10 mL水样及2 g NaCl,在55℃下以500 r/min振荡1 min,萃取时间为10 min,解吸时间为1 min。在最优实验条件下,20种分析物的线性范围为0.000 2~50μg/L,相关系数(r^(2))为0.996 0~0.999 7。方法检出限(LOD)为0.000 1~0.2μg/L,定量下限(LOQ)为0.000 2~0.5μg/L;在不同加标水平(1、2、10倍LOQ)下的回收率分别为75.4%~119%、72.7%~109%和97.8%~118%,日内和日间相对标准偏差(RSD)均不大于19%。采用该法对20批环境水样进行检测,其中1批样品检出甲苯。该方法具有效率高、灵敏度高、自动化程度高、环境友好的优点,可为环境保护和污染物监测提供强有力的技术支持。 展开更多
关键词 环境水 顶空固相微萃取 相色谱-串联质谱 苯系物 氯苯类污染物
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采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱飞行时间质谱解析不同等级中高温大曲的挥发性组分差异特征 被引量:2
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作者 王高伟 曹润洁 +1 位作者 陈双 徐岩 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期285-292,共8页
采用定量描述分析和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术对不同等级的中高温大曲香气感官差异特征和挥发性组分差异特征进行解析。感官描述分析表明一级大曲的烘焙、粮香、木香和烟熏香气比较突出;二级大曲甜香比较突出... 采用定量描述分析和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术对不同等级的中高温大曲香气感官差异特征和挥发性组分差异特征进行解析。感官描述分析表明一级大曲的烘焙、粮香、木香和烟熏香气比较突出;二级大曲甜香比较突出;三级大曲的泥土、蘑菇和酸腐味比较突出。在大曲中共鉴定出270种潜在香气化合物,一级大曲中的萜烯类、酯类、醇类和吡嗪类等物质种类较二级和三级大曲丰富。通过显著性分析发现,一级大曲中2,3-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、苯乙醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、愈创木酚、香兰素和4-乙烯基愈创木酚等物质含量较为突出;二级大曲中丙酸乙酯和2-辛酮等物质含量较为突出;三级大曲中土味素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、1-辛烯-3-醇、1-辛烯-3-酮、丁酸和异戊酸等物质含量较为突出。偏最小二乘回归分析结果显示不同等级中高温大曲的感官特征与香气化合物之间有较为明显的关联性。通过对不同等级中高温大曲挥发性组分差异的研究,可为量化评价大曲香气质量以及完善质量评价体系提供参考。 展开更多
关键词 中高温大曲 全二维相色谱-飞行时间质谱 感官分析 挥发性组分特征
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同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定饮用水中17种邻苯二甲酸酯 被引量:1
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作者 张清 曾玉雪 +4 位作者 李上 兰姝姝 周娇 冉崇钧 房翠兰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第5期1328-1335,共8页
基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定... 基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,同位素内标法定量。在1.0~200μg·L^(-1)浓度范围内,17种PAEs线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.995,检出限(LODs)为0.03~0.1μg·L^(-1),定量限(LOQs)为0.1~0.3μg·L^(-1)。3个不同加标水平的平均加标回收率为84.3%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~8.9%(n=6)。应用本方法测定30组生活饮用水,检出5种PAEs,含量较低。该方法前处理简单、灵敏度高、准确度好,可用于大批量生活饮用水中PAEs的高通量检测。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 相色谱-三重四极杆串联质谱 同位素稀释 生活饮用水
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全二维气相色谱结合飞行时间质谱解析浓香型白酒蒸馏过程中风味组分的变化规律 被引量:3
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作者 刘志鹏 杨康卓 +4 位作者 王建力 何张兰 赵东 杨韵霞 郑佳 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期338-344,共7页
该研究采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱飞行时间质谱技术对浓香型白酒中风味组分在蒸馏过程中的变化进行了全面解析。通过将色谱峰的质谱图、保留指数与标准物质以及商业化数据库的综合对比,该研究在浓香型白酒中精准鉴定出318种... 该研究采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱飞行时间质谱技术对浓香型白酒中风味组分在蒸馏过程中的变化进行了全面解析。通过将色谱峰的质谱图、保留指数与标准物质以及商业化数据库的综合对比,该研究在浓香型白酒中精准鉴定出318种风味组分,并计算了其含量。通过分析不同类别风味组分在蒸馏过程中的变化,发现酯类、醛酮缩醛类和含硫化合物的含量逐渐降低,醇类和酚类化合物的含量先增加后降低,酸类和芳香类化合物的含量逐渐升高,内酯、萜烯和含氮化合物的含量在蒸馏后期显著增加。该研究首次分析了浓香型白酒中318个风味组分在蒸馏过程的变化规律,为浓香型白酒的量质摘酒、分级贮存工艺提供了科学参考依据。 展开更多
关键词 浓香型白酒 蒸馏 风味物质 变化规律 全二维相色谱飞行时间质谱
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顶空固相微萃取结合全二维气相色谱飞行时间质谱解析不同类型竹叶青酒中的挥发性组分 被引量:2
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作者 王丽花 张鑫 +6 位作者 高晓娟 李文硕 白艳红 徐岩 吴群 韩英 唐柯 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第6期280-287,I0003-I0017,共23页
该研究采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱飞行时间质谱,对不同类型竹叶青酒的挥发性组分进行了解析。构建了竹叶青酒风味数据库,共定性出挥发性化合物883种,进一步通过香气数据库(Flavornet和Flavor DB)筛选出具有香气特征的363种... 该研究采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱飞行时间质谱,对不同类型竹叶青酒的挥发性组分进行了解析。构建了竹叶青酒风味数据库,共定性出挥发性化合物883种,进一步通过香气数据库(Flavornet和Flavor DB)筛选出具有香气特征的363种香气化合物。其中酯类物质种类最多,萜类、醇类、醛类化合物次之。对不同类型竹叶青酒中香气成分的半定量浓度进行了正交偏最小二乘法判别分析,聚类热图分析和样本之间相关性等统计学分析,发现三大类产品可以明显区别,具有明显的物质特征性,竹叶青酒生产工艺的差异导致了系列产品酒之间的差异;样本之间相关性差异分析结果也表明了生产工艺的差异会导致系列产品酒之间的差异。该研究丰富了以竹叶青酒为代表的露酒的风味理论体系,也为竹叶青酒的风味研究提供了理论和数据支撑。 展开更多
关键词 竹叶青酒 全二维相色谱飞行时间质谱 挥发性组分 化合物 统计学分析
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气相色谱-串联质谱法测定大豆油加工过程中吡唑醚菌酯的残留变化 被引量:1
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作者 陈国峰 黄文功 +4 位作者 刘峰 董见南 程爱华 史冬梅 廖辉 《大豆科学》 北大核心 2025年第3期120-127,共8页
为明确吡唑醚菌酯在大豆加工过程中的残留变化特征,本研究建立了气相色谱-串联质谱(Gas Chromatography Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)检测方法,系统分析大豆原料及其加工产物(豆皮、大豆仁、豆饼、压榨毛油、豆粕、浸出毛油和成... 为明确吡唑醚菌酯在大豆加工过程中的残留变化特征,本研究建立了气相色谱-串联质谱(Gas Chromatography Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)检测方法,系统分析大豆原料及其加工产物(豆皮、大豆仁、豆饼、压榨毛油、豆粕、浸出毛油和成品油)中吡唑醚菌酯的残留特征。在黑龙江和安徽两地大豆田开展250 g·L^(-1)吡唑醚菌酯乳油的规范农药登记残留田间试验,结合加工因子(PF)校正的膳食风险评估模型,揭示其在不同加工环节的迁移规律及风险水平。结果表明:大豆经压榨和浸出两种方式加工后压榨毛油和浸出毛油中吡唑醚菌酯均存在浓缩效应,加工因子在3.21~6.70之间,且浸出毛油的加工因子较压榨毛油高。大豆压榨毛油和浸出毛油精炼后成品油的加工因子在0.52~0.69之间,均低于1,与精炼过程中白土的吸附有关。国家估计普通人群吡唑醚菌酯在大豆加工前后的每日摄入量(NEDI)分别为0.7393和0.7555 mg,风险系数分别为39.1%和40.0%。在良好农业规范(Good Agriculture Practices,GAP)条件下施用250 g·L^(-1)吡唑醚菌酯乳油及大豆加工后对消费者的健康风险较低,加工因子校正评估模型更切合实际风险水平。 展开更多
关键词 大豆 残留 加工 吡唑醚菌酯 相色谱-串联质谱
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基于不同前处理方法结合全二维气相色谱飞行时间质谱解析红星二锅头白酒的风味成分 被引量:2
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作者 于立娟 田红云 +3 位作者 单群 孟士皓 冯思雨 邹弯 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第8期332-340,I0021-I0047,共36页
采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合全二维气相色谱飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography time of flight mass spectrometry... 采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合全二维气相色谱飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography time of flight mass spectrometry,GC×GC-TOF-MS)以及香气活度值(odour active value,OAV),对红星二锅头白酒的挥发性成分进行全面解析。研究发现,HS-SPME、LLE分别定性出928、802种挥发性化合物,共计定性出1304种挥发性化合物,共同定性出426种挥发性化合物。基于HS-SPME数据,通过香气数据库筛选出具有香气特征的382种香气化合物,其中酯类相对百分含量占比最高,其次是醇类、酸类和醛类。计算得到了49种香气化合物OAV>1,其中酯类(辛酸乙酯、异戊酸乙酯等)和萜烯类(β-大马酮)对白酒风味的贡献最大,醛类(异戊醛、己醛等)和含硫类(二甲基三硫)其次,醇类(1-辛烯-3-醇)和含氮类(2,3,5-三甲基吡嗪)也有一定风味贡献。该研究丰富了红星二锅头白酒的风味研究,也为下一步生产研究及调控提供了理论和数据支撑。 展开更多
关键词 红星二锅头白酒 全二维相色谱飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography time of flight mass spectrometry GC×GC-TOF-MS) 挥发性化合物 顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction HS-SPME) 液液萃取(liquid-liquid extraction LLE)
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QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定大豆饲料中141种农药残留
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作者 刘慧玲 张璐 +3 位作者 田佳丽 王伊璇 谷灿 王敬 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第10期3030-3040,共11页
试验旨建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定饲料中141农药残留的分析方法。选择合适提取方式和提取溶剂,优化了净化方式,使用1%乙酸的乙腈溶液提取,经氯化钠盐析离心后,QuEChERS方法进行样品净化,利用GC-MS/MS多反应监测模式下进... 试验旨建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定饲料中141农药残留的分析方法。选择合适提取方式和提取溶剂,优化了净化方式,使用1%乙酸的乙腈溶液提取,经氯化钠盐析离心后,QuEChERS方法进行样品净化,利用GC-MS/MS多反应监测模式下进行检测。结果显示:建立实验的141种农药标准曲线线性相关系良好,相关系数在0.990~0.999之间,绝大多数农药在0.01mg/kg的浓度下能够检出。在0.01、0.02、0.10 mg/kg 3个添加水平下的回收率在61.56%~121.93%之间,相对标准偏差为1.30~12.23。研究表明,本方法操作简单快速、灵敏度高、覆盖目标物范围广,能够对饲料中痕量多组分农药残留进行准确的定性和定量分析。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 大豆饲料 农药多残留 QUECHERS
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