气相色谱-选择性检测法分析工业用苯中微量含硫化合物

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作者 王小雨 李继文 +2 位作者 王川 姜丽燕 李诚炜 《石油化工》 北大核心 2025年第4期516-523,共8页

考察了气相色谱-硫化学发光检测法(GC-SCD)、气相色谱-火焰光度检测法(GC-FPD)和气相色谱-脉冲火焰光度检测法(GC-PFPD)三种气相色谱-选择性检测法同时测定苯中噻吩和二硫化碳的准确性、重复性,研究了色谱柱类型、极性及膜厚对测定结果... 考察了气相色谱-硫化学发光检测法(GC-SCD)、气相色谱-火焰光度检测法(GC-FPD)和气相色谱-脉冲火焰光度检测法(GC-PFPD)三种气相色谱-选择性检测法同时测定苯中噻吩和二硫化碳的准确性、重复性,研究了色谱柱类型、极性及膜厚对测定结果的影响,通过噻吩和二硫化碳含量与峰面积响应规律确定定量方法。实验结果表明,优选色谱柱为1.00μm厚液膜的强极性DB-WAX色谱柱,采用GC-SCD的线性响应计算模型与GC-FPD和GC-PFPD的非线性响应计算模型,GC-SCD检测0.08~4.56 mg/kg二硫化碳和0.07~4.04 mg/kg噻吩试样的回收率分别在95.7%~112.5%和95.0%~101.5%之间,5次重复测定的相对标准偏差在7.4%以内。噻吩在GC-SCD,GC-FPD,GC-PFPD检测的最低检出限分别为0.01,0.03,0.05 mg/kg,二硫化碳在GC-SCD检测的最低检出限为0.01 mg/kg。 展开更多

关键词 苯 含硫化合物 气相色谱-选择性检测法 噻吩 二硫化碳

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气相色谱-氧选择性火焰离子检测器在煤焦油酚类化合物分析研究中的应用 被引量：7

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作者 史军歌 吴梅 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期97-102,共6页

利用气相色谱-氧选择性火焰离子检测器(GC-OFID)建立了煤焦油中酚类物质的测定方法,该方法可以鉴定出低级酚单体(苯酚、甲基苯酚、C2苯酚)的含量和高级酚总含量。所建方法的重复性较好,相对标准偏差RSD小于5%,加标回收率在97%~104%之间... 利用气相色谱-氧选择性火焰离子检测器(GC-OFID)建立了煤焦油中酚类物质的测定方法,该方法可以鉴定出低级酚单体(苯酚、甲基苯酚、C2苯酚)的含量和高级酚总含量。所建方法的重复性较好,相对标准偏差RSD小于5%,加标回收率在97%~104%之间、线性相关系数R2>0.99;单个物质的氧质量分数检测下限为10μgg,符合色谱分析的一般要求。中低温煤焦油中的酚类物质基本存在于小于300℃的馏分油中,低级酚含量较高,并且以苯酚、甲基苯酚、乙基苯酚和2,5-二甲基苯酚为主,高级酚物质种类多但含量较低。 展开更多

关键词 煤焦油 酚类物质 气相色谱-氧选择性火焰离子检测器

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固相微萃取-气相色谱-质谱联用结合嗅觉检测法鉴定血橙汁中的香气活性化合物 被引量：14

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作者 乔宇 谢笔钧 +2 位作者 张妍 张韵 潘思轶 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期509-514,共6页

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC-MS)和嗅觉检测法对血橙汁中的挥发性物质进行分析,确定了血橙汁中的香气活性化合物。采用二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷共聚物(DVB/CAR/PDMS)萃取头在40℃条件下顶空萃取40min。通过气相... 采用固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC-MS)和嗅觉检测法对血橙汁中的挥发性物质进行分析,确定了血橙汁中的香气活性化合物。采用二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷共聚物(DVB/CAR/PDMS)萃取头在40℃条件下顶空萃取40min。通过气相色谱-质谱联用结合保留指数,在所萃取的血橙汁的挥发性化合物中共鉴定出46种化合物。通过嗅觉检测法检测出34种具有气味的化合物,其中23种被定性。结果表明,对血橙汁香气起主要贡献的化合物是丁酸乙酯、辛醛、γ-松油烯、芳樟醇、4-乙酰基-1-甲基环己烯、癸醛、(-)-香芹酮、乙酸香叶酯、巴伦西亚桔烯以及保留指数分别为1020,1143,1169和小于800的4个未知化合物,这些香气强度较高的化合物的总相对含量为7.22%。 展开更多

关键词 固相微萃取 气相色谱-质谱法 嗅觉检测法 保留指数 香气活性化合物 血橙

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气相色谱-电子捕获检测法分析烟丝产品中膨化剂氟利昂的残留量 被引量：3

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作者 叶贵标 李维喜 +1 位作者 汪泳三 潘灿平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期107-107,共1页

关键词 气相色谱-电子捕获检测法(gas chromatography-electron capture detection) 氟利昂(chlorofluorocarbons) 残留量(residue) 烟丝(tobacco)

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焦化汽油中硫化物类型分布的气相色谱-硫化学发光检测方法 被引量：15

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作者 杨永坛 王征 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期384-388,共5页

建立了焦化汽油中硫化物类型分布的气相色谱-硫化学发光检测分析方法。考察了色谱条件对焦化汽油中各种硫化物分离的影响,定性了某焦化汽油中的74个硫化物。以硫化氢、乙硫醇、正丙硫醇、噻吩、2-甲基噻吩、2-乙基噻吩、2-丙基噻吩、碳... 建立了焦化汽油中硫化物类型分布的气相色谱-硫化学发光检测分析方法。考察了色谱条件对焦化汽油中各种硫化物分离的影响,定性了某焦化汽油中的74个硫化物。以硫化氢、乙硫醇、正丙硫醇、噻吩、2-甲基噻吩、2-乙基噻吩、2-丙基噻吩、碳四噻吩(tR=40.28m in)、苯并噻吩、甲基苯并噻吩(tR=58.13m in)的保留时间为尺度,计算了焦化汽油中各种硫化物的保留指数,并可推广到其他类型的汽油馏分中各种硫化物保留指数的计算,为仅能提供硫化物信息的仪器提供了可靠的定性依据。焦化汽油中几种主要硫化物(异丙硫醇、正丙硫醇、正丁硫醇、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、2,4-二甲基噻吩、2,3,4-三甲基噻吩)含量测定值的相对标准偏差均小于5%。当信噪比为3时,测得硫的检测限为0.05m g/L。研究发现:同其他类型的汽油相比,焦化汽油的硫含量较高且所含硫醇比例明显偏高,2-甲基噻吩和3-甲基噻吩的含量差别较大。该法可为加氢脱硫催化剂和工艺的研究提供数据。 展开更多

关键词 气相色谱-硫化学发光检测法 硫化物类型分布 焦化汽油

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预浓缩-气相色谱-质谱/电子捕获检测器测定环境空气中的卤代温室气体 被引量：3

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作者 贺辉 黄忠辉 +2 位作者 黄钟坤 谢丹平 刘旺 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期432-438,共7页

卤代温室气体(HGHGs)全球增温趋势极高,具有很强的温室效应,但其在环境空气中的浓度极低,因此准确测定环境空气中HGHGs是一项极具挑战性的工作。该文基于预浓缩-气相色谱-质谱/电子捕获检测器(GC-MS/ECD)建立了适用于环境空气中32种HGHG... 卤代温室气体(HGHGs)全球增温趋势极高,具有很强的温室效应,但其在环境空气中的浓度极低,因此准确测定环境空气中HGHGs是一项极具挑战性的工作。该文基于预浓缩-气相色谱-质谱/电子捕获检测器(GC-MS/ECD)建立了适用于环境空气中32种HGHGs的检测方法。分别考察了捕集流量、冷阱温度和电子捕获检测器温度对目标组分响应的影响,得到最优分析条件。采用优化后的条件对32种HGHGs进行方法验证,结果表明,32种HGHGs在20~800 pmol/mol范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.99。方法检出限为0.21~1.17 pmol/mol,定量下限为0.84~4.68 pmol/mol,加标回收率为92.5%~104%,相对标准偏差(RSD)为0.50%~6.4%。该方法能够满足环境空气中HGHGs的监测需求,为大气中HGHGs的履约监测提供了一种可靠的技术手段。 展开更多

关键词 卤代温室气体 预浓缩 气相色谱-质谱联用法 气相色谱-电子捕获检测法 环境空气

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分散固相萃取净化-气相色谱法测定水产品中氯霉素和氟苯尼考 被引量：48

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作者 胡红美 郭远明 +5 位作者 雷科 张小军 严忠雍 何依娜 尤炬炬 刘琴 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期231-235,共5页

建立测定水产品中氯霉素和氟苯尼考的气相色谱-电子捕获检测方法.样品通过乙酸乙酯萃取、正己烷初步净化后,经过分散固相萃取进一步净化、硅烷化试剂衍生,再采用气相色谱-电子捕获法检测、外标法定量.结果表明：氯霉素、氟苯尼考分别在... 建立测定水产品中氯霉素和氟苯尼考的气相色谱-电子捕获检测方法.样品通过乙酸乙酯萃取、正己烷初步净化后,经过分散固相萃取进一步净化、硅烷化试剂衍生,再采用气相色谱-电子捕获法检测、外标法定量.结果表明：氯霉素、氟苯尼考分别在1.5～100 μg/L、6～400 μg/L范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数分别为0.998 1和0.999 7,检出限分别为0.1、0.3 μg/kg.氯霉素和氟苯尼考在不同基质的水产品（鲫鱼、青蟹、南美白对虾）中不同加标水平回收率分别为82％～106％、87％～111％和91％～98％,相对标准偏差分别为2.3％～4.9％、2.4％～4.5％和1.4％～4.1％（n=5）.本方法基体干扰小、线性范围宽,灵敏度、准确度、精密度能满足水产品中氯霉素类药物的含量分析. 展开更多

关键词 分散固相萃取 气相色谱-电子捕获检测法 水产品 氯霉素类药物

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超声提取-气相色谱法测定纺织品中三氯生 被引量：15

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作者 王成云 吴透明 +3 位作者 杨左军 谢堂堂 刘彩明 李丽霞 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期507-509,共3页

建立了一种气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法测定纺织品中的三氯生,以二氯甲烷为提取溶剂,超声提取纺织品中的三氯生,并对提取条件进行了优化。该方法简便快速、灵敏度高,检出限(S/N=3)为5μg/L,平均回收率为99.11%～100.71%,相对标准偏... 建立了一种气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法测定纺织品中的三氯生,以二氯甲烷为提取溶剂,超声提取纺织品中的三氯生,并对提取条件进行了优化。该方法简便快速、灵敏度高,检出限(S/N=3)为5μg/L,平均回收率为99.11%～100.71%,相对标准偏差(RSD)为3.92%～6.85%。采用该方法对实际样品进行了测定,发现部分市售纺织品中含有高浓度的三氯生。 展开更多

关键词 气相色谱-电子捕获检测法 纺织品 三氯生

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超声提取-气相色谱-质谱法测定水体沉积物中16种多环芳烃 被引量：8

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作者 谢莹 张涛 +1 位作者 魏薇 王建刚 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期211-215,共5页

以二氯甲烷为提取剂对水体沉积物中16种多环芳烃进行提取,弗罗里硅土柱净化,所得净化液浓缩至约0.5 mL,用Rtx 5MS毛细管柱进行分离。采用质谱检测器根据NIST05谱图库比对进行定性分析;采用氢火焰离子化检测器按外标法进行气相色谱定量... 以二氯甲烷为提取剂对水体沉积物中16种多环芳烃进行提取,弗罗里硅土柱净化,所得净化液浓缩至约0.5 mL,用Rtx 5MS毛细管柱进行分离。采用质谱检测器根据NIST05谱图库比对进行定性分析;采用氢火焰离子化检测器按外标法进行气相色谱定量分析。结果表明:16种多环芳烃的检出限(3S/N)在0.27～6.0μg·kg^(-1)之间。用标准加入法测得回收率在56%～96%之间,相对标准偏差(n=5)在1.2%～8.3%之间。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 气相色谱-氢火焰离子化检测法 多环芳烃 沉积物

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超声波溶剂提取-气相色谱法测定烟草及烟草制品中19种有机氯农药残留 被引量：9

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作者 张建平 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期377-380,共4页

建立了超声波溶剂提取-气相色谱法同时测定烟草及其制品中19种有机氯农药残留。样品采用正己烷-丙酮超声提取,经Florisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)进行检测。结果发现,19种有机氯农药加标回收率均在72%以上... 建立了超声波溶剂提取-气相色谱法同时测定烟草及其制品中19种有机氯农药残留。样品采用正己烷-丙酮超声提取,经Florisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)进行检测。结果发现,19种有机氯农药加标回收率均在72%以上,相对标准偏差(RSD)在0.1%～9.0%,能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。 展开更多

关键词 烟草 有机氯 超声波溶剂提取 气相色谱-电子捕获检测法

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高温气相色谱法测定费-托合成蜡的碳数分布 被引量：6

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作者 池朗珠 李自运 +1 位作者 蒋莹 吕蝶 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期101-104,共4页

采用柱上进样技术，使用DB-HT-SimDis色谱柱，通过高温气相色谱-火焰离子化检测法，对含高碳数产物的费～托合成蜡的碳数分布进行了快速准确的测定。对载气流量、柱箱升温程序、进样量、进样浓度等实验参数进行了考察。在最佳实验条件... 采用柱上进样技术，使用DB-HT-SimDis色谱柱，通过高温气相色谱-火焰离子化检测法，对含高碳数产物的费～托合成蜡的碳数分布进行了快速准确的测定。对载气流量、柱箱升温程序、进样量、进样浓度等实验参数进行了考察。在最佳实验条件下，可在60min内准确测定费-托合成蜡C21～C101的碳数分布，所得C21～C74相邻碳数化合物分离度高于1．5，C74～C101之间相邻碳数化合物分离度高于1．2.从C57至C101,1n（W／n）与对应碳数的线性关系良好，相关系数为0．9993，可计算得到实验用费-托合成产物的链增长因子a值为0．928。所建方法操作简便、分离效率高、测定结果准确，对各种蜡产物的品质分析有重要的意义。 展开更多

关键词 高温气相色谱 火焰离子化检测法 DB-HT-SimDis色谱柱 费-托合成蜡 碳数分布

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气相色谱-火焰离子化检测法和气相色谱-质谱法检测蜂蜜中17-三十五烯含量

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作者 温昊松 黄学者 +3 位作者 张悦 刘晓茂 贾光群 崔宗岩 《食品安全质量检测学报》 2025年第12期231-237,共7页

目的 建立气相色谱-火焰离子化检测法(gas chromatography-flame ionization detection, GC-FID)和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)测定蜂蜜中17-三十五烯含量的方法。方法 样品经水溶解,石油醚提取,弗... 目的 建立气相色谱-火焰离子化检测法(gas chromatography-flame ionization detection, GC-FID)和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)测定蜂蜜中17-三十五烯含量的方法。方法 样品经水溶解,石油醚提取,弗罗里硅土柱固相萃取净化,DB-5MS色谱柱(15m×0.25mm,0.25μm)分离,分别采用GC-FID和GC-MS进行测定,外标法定量。结果 GC-FID和GC-MS分别采用溶剂标准曲线和基质匹配标准曲线定量,定量限分别为1.0 mg/kg和0.5 mg/kg,线性范围分别为1~100 mg/kg和0.5~40.0 mg/kg,添加回收率范围分别为88.9%~94.5%和91.2%~98.2%,相对标准偏差范围分别为4.0%~6.4%和4.6%~7.3%;两种方法检测结果基本一致,相对偏差不超过2.4%。使用所建方法检测158批次中华蜜蜂蜂蜜和意大利蜜蜂蜂蜜,结果仅在中华蜜蜂蜂蜜中检出17-三十五烯,其含量范围为0.58~51.10mg/kg。结论 本研究建立的GC-FID和GC-MS具有较高的灵敏度和准确度,适用于蜂蜜中17-三十五烯的测定;样品检测结果确证了17-三十五烯可以作为中华蜜蜂蜂蜜的特征标识物。 展开更多

关键词 17-三十五烯 中华蜜蜂蜂蜜 意大利蜜蜂蜂蜜 特征成分 气相色谱-火焰离子化检测法 气相色谱-质谱法

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固相微萃取结合GC-O分析两种葡萄柚汁香气成分 被引量：13

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作者 乔宇 范刚 +6 位作者 程薇 王少华 熊光权 廖李 汪兰 杜欣 潘思轶 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期194-198,共5页

固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)-气质联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对白葡萄柚和红葡萄柚汁的挥发性成分进行分析,分别检测出45种和41种挥发性成分,相对含量分别为84.43%和89.16%。通过气相色谱质... 固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)-气质联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对白葡萄柚和红葡萄柚汁的挥发性成分进行分析,分别检测出45种和41种挥发性成分,相对含量分别为84.43%和89.16%。通过气相色谱质谱联用-嗅觉检测法(gas chromatography-olfactometry,GC-O)分析发现两种葡萄柚汁中呈现气味的化合物分别有20种和21种,白葡萄柚中香气较强的组分是3-羟基-丁酸乙酯,乙酸香叶酯和RI=1006(水果香、清香、松油),红葡萄柚中有较强气味的是2-甲基丙酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、反式-2-己烯-1-醇、庚醛、1-辛烯-3-醇、α-松油烯、3-羟基己酸乙酯、香芹酮和3种未知化合物(RI=971、1156、1390)。气味轮廓分析发现白葡萄柚以果香为主,红葡萄柚以木头/树叶味为主。 展开更多

关键词 葡萄柚汁 香气 气相色谱-嗅觉检测法(GC-O) 固相微萃取

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乙基化衍生/顶空气相色谱法快速测定葡萄酒中3种甲基锡 被引量：2

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作者 崔宗岩 周乐 +4 位作者 赵玉强 孙扬 葛娜 李阿丹 曹彦忠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期840-843,共4页

建立了葡萄酒中三甲基锡、二甲基锡和一甲基锡同时检测的四乙基硼化钠衍生/顶空气相色谱-火焰光度检测法。对顶空条件(温度、时间、振荡方式)、衍生化条件(试剂用量、p H值、盐度)以及气相色谱条件进行了优化。在最佳实验条件下,葡萄酒... 建立了葡萄酒中三甲基锡、二甲基锡和一甲基锡同时检测的四乙基硼化钠衍生/顶空气相色谱-火焰光度检测法。对顶空条件(温度、时间、振荡方式)、衍生化条件(试剂用量、p H值、盐度)以及气相色谱条件进行了优化。在最佳实验条件下,葡萄酒中3种甲基锡化合物的检出限(LOD)分别为1.2,1.0,1.2μg/kg;干白、干红和桃红3种代表性葡萄酒样品在5.0,10.0,100.0μg/kg加标水平下的平均回收率为80.5%~101.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%~8.5%。该方法具有良好的灵敏度和准确度,操作简单、快速,单个样品的平均分析时间不超过25 min,适用于葡萄酒中甲基锡化合物的快速筛查检测。 展开更多

关键词 甲基锡 葡萄酒 乙基化衍生 顶空 气相色谱-火焰光度检测法

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催化柴油中含氮化合物类型分布的气相色谱分析方法 被引量：28

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作者 杨永坛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期478-483,共6页

建立了催化柴油馏分中各种含氮化合物类型分布的气相色谱-氮化学发光检测分析方法，考察了色谱条件对各种含氮化合物分离的影响。采用Al2O3柱富集催化柴油中的含氮化合物，辅以气相色谱-质谱检测器以及部分含氮化合物标准样品对某催化... 建立了催化柴油馏分中各种含氮化合物类型分布的气相色谱-氮化学发光检测分析方法，考察了色谱条件对各种含氮化合物分离的影响。采用Al2O3柱富集催化柴油中的含氮化合物，辅以气相色谱-质谱检测器以及部分含氮化合物标准样品对某催化柴油中的80多个含氮化合物进行了定性（或归类）。以N，N-二甲基苯胺、三丁基胺、喹啉、吲哚、咔唑作为标准样品，考察了各种含氮化合物在氮化学发光检测器上的响应，以吲哚为参照，各含氮化合物的相对响应因子为0．97～1．07，表明含氮化合物的响应与其类型无关。氮的质量浓度在1．0～600mg／L范围内，含氮化合物的峰面积与质量浓度有良好的线性响应，线性相关系数达0．998。催化柴油中几种含氮化合物（吲哚、C2-吲哚、咔唑、1-甲基咔唑、1，8-二甲基咔唑）含量测定值的相对标准偏差均小于8％。当信噪比（S／N）为3时，测得咔唑氮的检出限为1．0mg／L。苯胺、喹啉、吲哚、咔唑等4种含氮化合物的加标回收率为89．5％～99．8％。该方法可用于不同来源和不同加工工艺的柴油馏分中各种含氮化合物类型分布的研究。 展开更多

关键词 气相色谱-氮化学发光检测 气相色谱-质谱检测法 含氮化合物类型分布 柴油

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GC-MS联用技术结合化学计量学方法分析枳实枳壳挥发油成分 被引量：9

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作者 徐小娜 左利 蒋军辉 《南华大学学报（自然科学版）》 2020年第1期68-74,共7页

利用水蒸气蒸馏法提取四川枳实和山西枳壳的挥发油成分,采用GC-MS联用技术结合化学计量学方法(直观推导式演进特征投影法和选择性离子检测法)进行分析,同时结合程序升温保留指数辅助定性。定量分析采用峰面积归一化法。结果从枳实中35... 利用水蒸气蒸馏法提取四川枳实和山西枳壳的挥发油成分,采用GC-MS联用技术结合化学计量学方法(直观推导式演进特征投影法和选择性离子检测法)进行分析,同时结合程序升温保留指数辅助定性。定量分析采用峰面积归一化法。结果从枳实中35种化合物,占相对总面积含量的83.07%;枳壳中鉴定出37种化合物,占相对总面积含量的97.74%。二者共有组分20种,主要为D-Limonene,枳实中为50.87%,枳壳中为64.41%。研究表明,将化学计量学方法用于中药挥发油成分的定性定量分析可提高分析结果的准确性。 展开更多

关键词 挥发油 气相色谱-MS质谱联用技术 直观推导式演进特征投影法 选择性离子检测法 保留指数

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两种方法检测食用油脂中的多环芳烃 被引量：6

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作者 曹梦思 张立实 +4 位作者 王君 阮丽萍 王格平 郑超 严卫星 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期82-87,共6页

分别建立同位素内标定量-QuEChERS净化-气相色谱-三重四级杆串联质谱法（方法一）和GPC自动净化-高效液相色谱-荧光检测法（方法二）两种方法,为检测食用油脂中欧盟优先控制的16种多环芳烃（EU15＋1PAHs）提供了快速有效的方法。分别对... 分别建立同位素内标定量-QuEChERS净化-气相色谱-三重四级杆串联质谱法（方法一）和GPC自动净化-高效液相色谱-荧光检测法（方法二）两种方法,为检测食用油脂中欧盟优先控制的16种多环芳烃（EU15＋1PAHs）提供了快速有效的方法。分别对104份食用油脂样品进行分析比较,对比两方法检测结果。结果表明：两方法均满足国内外对食品中PAHs检测的要求,方法一、方法二精密度实验RSD值分别小于5.4%、6.81%,平均加标回收率除个别外,分别在71.3%~111.6%、93.1%~119%范围内,RSD值分别小于5.0%、5.5%;标准曲线线性方程相关系数分别大于0.998、0.990,方法一定量限范围为0.23~0.50μg/kg,方法二定量限为0.9μg/kg、检出限为0.3μg/kg;英国食品化学分析实验室能力验证（FAPAS）盲样测定结果均达到规定检测结果;两方法对104份油样的两组检测结果无统计学差异,整体分析和分不同油种比较结果基本一致。结论：建立了针对食用油中EU15＋1PAHs的分析方法,两方法均满足相应检测要求,且具有良好的准确性和实用性。 展开更多

关键词 食用油脂 欧盟优控 多环芳烃 气相色谱-三重四级杆串联质谱法 高效液相色谱-荧光检测法

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金萱炒青绿茶中挥发性对映异构体分析方法的优化及应用

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作者 张淑怡 马成英 +5 位作者 陈维 苗爱清 乔小燕 林冬纯 夏红玲 许靖逸 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期973-984,共12页

为探究挥发性对映异构体在炒青绿茶干燥过程中的变化规律,以金萱炒青绿茶为研究对象,优化了基于顶空固相微萃取-对映选择性-气相色谱-质谱联用技术(Headspace solid phase microextraction-enantioselective-gas chromatography-mass sp... 为探究挥发性对映异构体在炒青绿茶干燥过程中的变化规律,以金萱炒青绿茶为研究对象,优化了基于顶空固相微萃取-对映选择性-气相色谱-质谱联用技术(Headspace solid phase microextraction-enantioselective-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-Es-GC-MS)分析挥发性对映异构体的方法,对120℃不同干燥时间(30、60、90 min和120 min)处理的4个炒青绿茶样品进行了对映异构体定性定量分析和化学计量学分析。结果显示,HS-SPME的最佳条件为添加NaCl(3 mL,3 mol·L^(-1),料液体积比为1︰6)、萃取温度60℃、萃取时间25 min。Es-GC-MS的最佳升温程序为初始温度35℃,保持2 min;以4℃·min-1升温至110℃,保持10 min;以4℃·min-1升温至210℃。采用优化方法分析4个炒青绿茶样品,共检出8种对映异构体,且种类不随干燥时间的延长而发生改变,其中R-(-)-芳樟醇、S-(+)-芳樟醇含量随干燥进程增加,其余6种对映异构体含量在超过60 min或90 min时开始下降。层次聚类分析和偏最小二乘法判别分析结果显示,不同干燥时间样品被明显分成4组,根据变量投影重要性(Variable importance in projection,VIP)>1和差异显著性分析筛选出4种差异对映异构体,按VIP值从大到小分别为R-(-)-芳樟醇、(2R,5S)-茶螺烷B、(2R,5R)-茶螺烷A、S-(+)-芳樟醇。本研究可为炒青绿茶干燥过程中香气品质的提升及干燥工艺选择提供参考依据。 展开更多

关键词 炒青绿茶 顶空固相微萃取 对映选择性-气相色谱-质谱联用技术 挥发性成分 对映异构体

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两广地区10种米香型高度白酒风味物质分析

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作者 古荣先 郝俊光 +4 位作者 侯慧 万瑞杰 张龙 祁岑 戴梓茹 《食品研究与开发》 CAS 2024年第23期149-157,共9页

为揭示两广地区市售米香型高度白酒的风味差异,采用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)法、气相色谱-氢离子火焰检测(gas chromatography-flame ionization detector,GC-FID)法对10种米香型高度白酒的风味物质... 为揭示两广地区市售米香型高度白酒的风味差异,采用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)法、气相色谱-氢离子火焰检测(gas chromatography-flame ionization detector,GC-FID)法对10种米香型高度白酒的风味物质进行定性和定量。GC-MS法共定性出77种风味物质,其中酯类36种、高级醇类13种、酸类11种、醛类6种、酮类4种、酚类2种、其他5种,而高级醇的相对含量最高。GC-FID法定量结果发现9种风味物质存在于所有酒样,其特征成分含量分布为乳酸乙酯1 072.6~6 181.5 mg/L,乙酸乙酯319.0~1 070.0 mg/L,β-苯乙醇126.0~374.1 mg/L,乳酸乙酯与乙酸乙酯比值为2.2~6.9,醇酯比为0.3~2.9。主成分分析结果表明,A2、A4、A5、A6、A10的风味较独特。该研究证实市面上的米香型高度白酒风味存在较大差异。 展开更多

关键词 米香型白酒 风味物质 主成分分析 气相色谱-氢离子火焰检测法 气相色谱-质谱法

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二噁英类化合物分析研究进展 被引量：26

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作者 郑明辉 杨柳春 +1 位作者 张兵 徐晓白 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期91-94,共4页

介绍了同位素稀释气相色谱与质谱联用和生物检测法测定二噁英类化合物的研究进展 ,概述了国际通用的二噁英类标准分析方法体系 。

关键词 二恶英类化合物 分析 同位素稀释法 气相色谱-质谱法 生物检测法 标准分析方法 环境污染物

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