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吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同产地香樟叶精油成分及抑菌活性比较 被引量：21
1
作者 王进 曹先爽 +3 位作者 宋丽 丁兆青 汤锋 岳永德 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第12期131-136,共6页
采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱法,分析3个不同产地(广西、江西和安徽)的香樟叶精油成分差异,比较3种香樟叶精油对植物病原真菌的抑制活性。结果表明,从3种不同产地香樟叶精油中检出挥发性成分的数量依次为:江西香樟22种,安徽香樟20... 采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱法,分析3个不同产地(广西、江西和安徽)的香樟叶精油成分差异,比较3种香樟叶精油对植物病原真菌的抑制活性。结果表明,从3种不同产地香樟叶精油中检出挥发性成分的数量依次为:江西香樟22种,安徽香樟20种,广西香樟16种。3种香樟叶精油的共有成分主要为萜烯类化合物,相对含量不小于1%的共有成分为月桂烯、β-石竹烯和芳樟醇。芳樟醇的相对含量在3个产地的精油中差异较大,依次为:广西产地(76.97%)>江西产地(32.40%)>安徽产地(1.39%)。进一步利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法,分析广西产地的香樟叶精油成分,结合保留指数,鉴定出44种化合物。抑菌活性结果表明,广西产地的香樟叶精油具有较好抑菌活性,对苹果炭疽菌、番茄灰霉菌和小麦赤霉菌的半抑制浓度值(处理48 h后)分别为:31.74、35.79 mg/L和38.02 mg/L。香樟叶精油中的芳樟醇成分对其抑菌活性具有重要贡献。本研究为香樟叶精油在果蔬防腐保鲜剂及相关产品的研发提供基础。 展开更多
关键词 香樟 精油 挥发性成分 抑菌活性 吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用仪 全二维气相色谱-飞行时间质谱(gc×gc-TOFMS)
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气相色谱-质谱联用法检测玉米中21种三嗪除草剂残留量 被引量：23
2
作者 张敬波 董振霖 +2 位作者 赵守成 姜文凤 卫锋 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第3期148-154,共7页
研究了用气相色谱-质谱检测器同时检测玉米中21种三嗪除草剂多残留量的方法。样品经过乙腈萃取后直接用强阳离子交换柱（SCX）净化并在重力条件下操作，用DB-5MS毛细管柱分离，气相色谱-质谱联用仪进行测定。21种三嗪除草剂在0．01～0．... 研究了用气相色谱-质谱检测器同时检测玉米中21种三嗪除草剂多残留量的方法。样品经过乙腈萃取后直接用强阳离子交换柱（SCX）净化并在重力条件下操作，用DB-5MS毛细管柱分离，气相色谱-质谱联用仪进行测定。21种三嗪除草剂在0．01～0．5μg／mL内线性关系良好。平均添加回收率84．0％～104．1％，相对标准偏差（RSD）0．8％～5．1％，最低检测限为0．01mg／kg。 展开更多
关键词 三嗪除草剂 气相色谱-质谱(gc/MS) 多残留 玉米
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气相色谱-质谱联用法测定日用品及食品中9种凉味剂的含量 被引量：3
3
作者 林晨 王李平 +6 位作者 吴凌涛 蔡大川 张方圆 林泽鹏 方丽 李雪莹 张志军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1010-1014,共5页
建立了日用品及食品中薄荷脑等9种新型凉味剂含量的测定方法。样品经乙醇超声提取后,用DB-1701MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）分离,选择离子监测模式（SIM）进行质谱检测。在优化分析条件下,9种凉味剂分离良好,其在0... 建立了日用品及食品中薄荷脑等9种新型凉味剂含量的测定方法。样品经乙醇超声提取后,用DB-1701MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）分离,选择离子监测模式（SIM）进行质谱检测。在优化分析条件下,9种凉味剂分离良好,其在0.25～250μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,除薄荷氧基-1,2丙二醇（0.26μg/g）外,其余凉味剂的检出限均小于0.1μg/g;在3个不同加标浓度下的平均回收率为82.8%～103.5%,相对标准偏差（RSD,n=6）均不高于3.7%。该方法灵敏、准确、可靠,能较好地分离薄荷脑等9种凉味剂,具有分析时间短、抗干扰性好、定量准确等优点,可为含薄荷（清凉）口味食品的质量控制及未知凉味剂含量样品的分析提供科学数据。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用法(gc-MS) 凉味剂 日用品 食品
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快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂 被引量：10
4
作者 王兴磊 李芳 +3 位作者 刘云庆 周均 雷红琴 粟有志 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期1157-1164,共8页
建立了测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.样品用快速溶剂萃取仪(ASE)提取,样液经NH2粉净化,4000 r·min-1离心5 min,取上清液氮吹浓缩定容后,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定... 建立了测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.样品用快速溶剂萃取仪(ASE)提取,样液经NH2粉净化,4000 r·min-1离心5 min,取上清液氮吹浓缩定容后,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定,外标法定量.在0.05—5.00μg·m L-1范围内,相关系数R2>0.992,样品在0.10—2.00 mg·kg-1范围内加标,平均回收率在64.5%—119.4%之间,相对标准偏差(RSD)为2.1%—11.8%,检出限(LOD)在0.02—0.05 mg·kg-1之间,定量限(LOQ)在0.06—0.15 mg·kg-1.采用该方法对7个土壤样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高、对人体毒害性小,能够满足土壤中15种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求. 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用(gc/MS) 快速溶剂萃取(ASE) 邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs) 土壤
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顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中α-氯甲苯 被引量：6
5
作者 柳华春 梁文耀 +4 位作者 王继才 夏泽敏 熊小婷 彭荣飞 谭建华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期1230-1234,共5页
该文建立了一种适用于含苯扎氯铵的化妆品中α-氯甲苯的测定方法。首先通过气相色谱-质谱联用法(GC-MS)剖析苯扎氯铵热分解产物的成分,确证了苯扎氯铵类化合物在气相进样口会分解产生α-氯甲苯。采用气液平衡的顶空进样方式,并通过优化... 该文建立了一种适用于含苯扎氯铵的化妆品中α-氯甲苯的测定方法。首先通过气相色谱-质谱联用法(GC-MS)剖析苯扎氯铵热分解产物的成分,确证了苯扎氯铵类化合物在气相进样口会分解产生α-氯甲苯。采用气液平衡的顶空进样方式,并通过优化顶空进样参数、色谱分离和质谱测定条件,建立了一种化妆品中α-氯甲苯的新型分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为80℃和30 min,样品于顶空瓶中用8 mL水和1.0g氯化钠分散,以HP-INNOWax色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果显示:α-氯甲苯在0.01~5.00μg/mL质量浓度范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),方法检出限和定量下限分别为0.02μg/g和0.05μg/g,加标回收率为91.3%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~4.9%。该方法操作简便,快速,灵敏度高,专一性好,能有效解决现有方法假阳性干扰的问题,适用于各种化妆品中α-氯甲苯的准确测定。 展开更多
关键词 α-氯甲苯 化妆品 苯扎氯铵 热降解 顶空气相色谱-质谱联用法(HS-gc-MS)
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热脱附-气相色谱/质谱联用法分析生、炙乳香挥发性成分 被引量：2
6
作者 吴岳华 周围 +1 位作者 张雅珩 魏荣霞 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期35-39,共5页
为了研究天然乳香的挥发性成分及生、炙乳香挥发性成分的异同,为乳香挥发油的工艺优化和品质评估提供科学的依据,同时为固体挥发性成分分析提供新思路,采用热脱附-气相色谱/质谱联用技术直接对自然状态下乳香颗粒的挥发性成分进行分析... 为了研究天然乳香的挥发性成分及生、炙乳香挥发性成分的异同,为乳香挥发油的工艺优化和品质评估提供科学的依据,同时为固体挥发性成分分析提供新思路,采用热脱附-气相色谱/质谱联用技术直接对自然状态下乳香颗粒的挥发性成分进行分析。结合NIST 08标准谱库检索和Mass WorksTM质谱解析软件的分析结果,在分离出的40余种挥发性成分中,最终确定出20种化学成分。结果表明:生、炙乳香中的挥发性成分主要由单萜、醇及酯类物质构成,其中以醋酸辛酯含量最高,约占挥发性成分的50%;其次为1-辛醇、芳樟醇、乙酸龙脑酯,在生乳香中的含量分别为19.44%、2.27%、2.64%,在炙乳香中的含量分别为9.12%、2.61%、1.33%。 展开更多
关键词 热脱附(TD) 气相色谱-质谱(gc MS) 乳香 挥发性成分
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气相色谱-质谱联用法检测牛乳中乙草胺的研究
7
作者 李琳瑶 田成新 +4 位作者 满朝新 娄彬彬 牛婕婷 张立东 姜毓君 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期34-37,共4页
建立了牛乳中残留农药乙草胺的气相色谱-质谱联用（GC—Ms）检测方法。牛乳样品经乙腈振荡提取，氮吹浓缩，基质分散剂（基质分散剂由无水硫酸镁、PSA和Cleanert PestiCarbX；墨化炭黑组成）净化，气相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量... 建立了牛乳中残留农药乙草胺的气相色谱-质谱联用（GC—Ms）检测方法。牛乳样品经乙腈振荡提取，氮吹浓缩，基质分散剂（基质分散剂由无水硫酸镁、PSA和Cleanert PestiCarbX；墨化炭黑组成）净化，气相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。结果表明，乙草胺在5-300μg／L质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（R^2）为0．9991，平均回收率范围为93．42％-98．82％，相对标准偏差范围为2．00％-2．61％，乙草胺在4℃条件下30d内稳定性良好。该方法简单、灵敏、实用性强，适用于牛乳中乙草胺的检测分析。 展开更多
关键词 牛乳 乙草胺 气相色谱-质谱联用法(gc—ms)
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气相色谱-质谱联用法测定食品包装材料中4种苯酚类抗氧剂迁移量 被引量：22
8
作者 王继才 李少飞 +6 位作者 熊小婷 佘文勋 陈意光 刘德云 谭建华 李慧勇 席绍峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期815-819,共5页
建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定食品包装材料中2,6-二甲基苯酚、对叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基对甲酚和叔丁基-4-羟基苯甲醚迁移量的方法。采用水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和异辛烷作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡... 建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定食品包装材料中2,6-二甲基苯酚、对叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基对甲酚和叔丁基-4-羟基苯甲醚迁移量的方法。采用水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和异辛烷作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡:水基模拟物浸泡液经乙酸乙酯液液萃取后测定,异辛烷浸泡液则直接测定。采用DB-1701色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,选择离子模式进行检测,外标法定量。结果表明,在优化实验条件下,4种苯酚类抗氧剂在0.1~10 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,方法检出限(LOD)均为0.01 mg/L,定量下限(LOQ)均为0.03 mg/L。在0.1、1.0、10.0 mg/L 3个加标水平下,方法的回收率为91.5%~110%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~9.3%。该法准确、可靠、灵敏度高,适用于食品包装材料中4种苯酚类抗氧剂迁移量的测定。 展开更多
关键词 苯酚类抗氧剂 食品模拟物 食品包装材料 气相色谱-质谱联用法(gc-MS) 迁移量
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气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中的8种多环芳烃 被引量：9
9
作者 裴德君 连秋燕 +3 位作者 施点望 薛建平 杨瑜榕 叶谋锦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期443-447,共5页
建立了同时快速测定纺织品中8种多环芳烃的气相色谱-质谱联用（GC-MS）方法。样品经正己烷-丙酮（1∶1）超声波提取,氮吹浓缩后采用DB-17MS色谱柱程序升温分离,选择离子模式采集,外标法定量。研究了纺织品中8种多环芳烃的提取方法,并对... 建立了同时快速测定纺织品中8种多环芳烃的气相色谱-质谱联用（GC-MS）方法。样品经正己烷-丙酮（1∶1）超声波提取,氮吹浓缩后采用DB-17MS色谱柱程序升温分离,选择离子模式采集,外标法定量。研究了纺织品中8种多环芳烃的提取方法,并对色谱和质谱条件进行了优化。实验结果表明,多环芳烃的浓度在0.05-1.00 mg/L或0.10-1.00 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数（r^2）均大于0.995,方法检出限（LOD）为0.02-0.05 mg/kg,方法定量下限（LOQ）为0.05-0.10 mg/kg。在3个加标水平下的回收率为81.2%-106.4%,相对标准偏差（RSD）为2.5%-8.5%。该方法灵敏度高,操作简便,定量准确,适用于纺织品中8种多环芳烃的分析测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用法(gc-MS) 纺织品 多环芳烃 测定
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顶空/气相色谱-质谱联用法测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量 被引量：5
10
作者 李少飞 熊小婷 +6 位作者 佘文勋 陈意光 刘德云 杨培 谭建华 李慧勇 席绍峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1344-1348,共5页
建立了顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)迁移量的方法,对前处理方法(溶剂提取-直接进样和气液平衡-顶空进样)、顶空平衡温度、顶空平衡时间进行了优化。以水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分... 建立了顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)迁移量的方法,对前处理方法(溶剂提取-直接进样和气液平衡-顶空进样)、顶空平衡温度、顶空平衡时间进行了优化。以水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和橄榄油作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡,于顶空气液平衡后进样,经DB-5 MS色谱柱(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)分离后,采用选择离子模式进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,ENB在0. 1～10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0. 999,在0. 1、1. 0、10 mg/L 3个加标水平下,方法的回收率为92. 0%～108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0. 9%～4. 0%,检出限(LOD)为0. 01 mg/kg,定量下限(LOQ)为0. 03 mg/kg。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于食品接触材料中ENB迁移量的测定。 展开更多
关键词 5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB) 食品模拟物 食品接触材料 顶空/气相色谱-质谱联用法(HS/gc-MS)
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气相色谱-负离子化学电离质谱法分析深海鱼油食品中的五种多溴联苯醚残留 被引量：23
11
作者 林竹光 涂逢樟 +6 位作者 马玉 陈美瑜 张莉莉 孙若男 邹西梅 李小波 陈招斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期262-266,共5页
建立了气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI/MS)同时分析深海鱼油食品中5种多溴联苯醚残留的分析方法。深海鱼油食品用正己烷超声提取、中性与酸性硅胶色谱柱净化和正己烷洗脱后,以PCB103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(S... 建立了气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI/MS)同时分析深海鱼油食品中5种多溴联苯醚残留的分析方法。深海鱼油食品用正己烷超声提取、中性与酸性硅胶色谱柱净化和正己烷洗脱后,以PCB103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(SIM)分析;同时探讨了5种多溴联苯醚的NCI/MS特征离子的断裂机理。当空白深海鱼油食品的加标浓度为20.0和100.0μg/kg时,加标回收率为88.6%-111.3%,相对标准偏差为3.8%-13.5%,方法的检测限为0.77-1.34μg/kg,线性范围为1.0-500.0μg/kg,相关系数均大于0.999 2。此方法已成功地应用于深海鱼油食品中5种痕量多溴联苯醚残留的同时分析。 展开更多
关键词 气相色谱-负离子化学电离质谱(gc—NCI/MS) 多溴联苯醚 深海鱼油
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液液萃取-C_(18)固相膜萃取-气相色谱/质谱联用测定地下水中半挥发性有机物 被引量：17
12
作者 孙玉梅 王玉璠 +3 位作者 刘菲 孙静 吕国 高文谦 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第3期140-147,共8页
采用液液萃取法和C18固相膜萃取法对水样进行前处理，利用气相色谱／质谱联用技术进行分析测定，通过回收率实验和精密度实验对两种前处理方法进行比较。在加标回收实验中，液液萃取法的加标回收率普遍低于65％，不符合USEPA标准（70％... 采用液液萃取法和C18固相膜萃取法对水样进行前处理，利用气相色谱／质谱联用技术进行分析测定，通过回收率实验和精密度实验对两种前处理方法进行比较。在加标回收实验中，液液萃取法的加标回收率普遍低于65％，不符合USEPA标准（70％～130％），而C18固相膜萃取法的加标回收率都在70％～120％之间，符合UsEPA标准；在精密度实验中，液液萃取法的相对标准偏差在30％以内，而C18固相膜萃取法的相对标准偏差均不超过20％，两者均符合USEPA标准（〈30％），但是C18固相膜萃取法的实验效果更好。从实验中得出，C18固相膜萃取法是地下水样较好的前处理方法。利用所研究的方法分析了北京市某生活区的地下水样，在该水样中检出了63种有机化合物，包括1种酯类、1种醇类、2种酸类、2种酚类、2种氯代烃、25种苯系物、4种烯烃、14种烷烃和12种多环芳烃。 展开更多
关键词 液液萃取 C18固相膜萃取 前处理 气相色谱-质谱(gc/MS) 地下水
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气相色谱-串联质谱法测定生物样品中的多氯联苯和滴滴涕 被引量：19
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作者 王玉飞 陈晓红 傅小红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期112-112,共1页
关键词 气相色谱-串联质谱(gc—ms/MS) 多反应监测(MRM) 多氯联苯(polychlorinated biphenyls) 有机氯(organochlorines)
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QuEChERS结合气相色谱-质谱法快速测定职业工人尿液中多溴联苯醚 被引量：7
14
作者 郁东 王德军 +2 位作者 朱文文 陈田 施致雄 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期640-644,共5页
建立了QuEChERS前处理结合气相色谱-质谱快速测定职业工人尿液中8种多溴联苯醚同系物的分析方法。尿液样在氯化钠和无水硫酸镁的脱水与盐析作用下以正己烷-丙酮混合液提取,采用C18去除提取液中的杂质,并采用气相色谱-负化学源质谱法在... 建立了QuEChERS前处理结合气相色谱-质谱快速测定职业工人尿液中8种多溴联苯醚同系物的分析方法。尿液样在氯化钠和无水硫酸镁的脱水与盐析作用下以正己烷-丙酮混合液提取,采用C18去除提取液中的杂质,并采用气相色谱-负化学源质谱法在选择离子监测模式下测定,内标法定量。三至七溴联苯醚在1~100 pg/μL(十溴联苯醚为10~1 000 pg/μL)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。待测物在3个加标水平下的平均回收率为91.7%~110.2%,相对标准偏差(RSD)小于10%。多溴联苯醚的检出限为0.3~36 pg/m L。该方法简单快速,灵敏度和选择性较高,适合职业工人体内污染物暴露水平监测。 展开更多
关键词 多溴联苯醚 尿液 气相色谱-质谱(gc—ms) 职业工人
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分散型固相萃取-气相色谱串联质谱法测定食品中8种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的残留量 被引量：8
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作者 赵增运 徐星 +7 位作者 沈伟健 余可垚 柳菡 桂茜雯 龚玉霞 沈崇钰 吴斌 蒋原 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第5期306-312,共7页
建立了大豆、绿茶、大米、胡萝卜、菠菜、豌豆、大蒜、草莓、蜂蜜、猪肉、鱼肉、鸡蛋等12种食品中8种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量的分散型固相萃取-气相色谱串联质谱（DSPE-GC-MS/MS）分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷的饱和乙腈... 建立了大豆、绿茶、大米、胡萝卜、菠菜、豌豆、大蒜、草莓、蜂蜜、猪肉、鱼肉、鸡蛋等12种食品中8种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量的分散型固相萃取-气相色谱串联质谱（DSPE-GC-MS/MS）分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷的饱和乙腈溶液提取,分散型固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱分时段反应离子监测技术进行测定,外标法定量。所有农药在10~1 000μg.L-1范围内线性良好;方法定量限（LOQ）均低于10μg.kg-1;在10、20、40μg.kg-1三个添加水平下,大豆等12种代表性基质中所有农药的平均回收率均处于70%~120%之间,RSD≤13%;该方法选择性较好,不仅能够用于多种食品基质的残留检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱(gc/MS) 反应离子监测(SRM) 分散型固相萃取(DSPE) 芳氧苯氧丙酸酯类除草剂 食品
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云南产皱皮木瓜挥发物的热脱附-气相色谱/质谱联用分析 被引量：4
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作者 郑华 孔永强 +4 位作者 张汝国 于连松 张弘 甘瑾 王有琼 《云南农业大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期135-141,共7页
采用热脱附-气相色谱／质谱（TCT—GC／MS）联用技术，对动态顶空密闭循环吸附捕集绿熟期及完熟期的皱皮木瓜果皮和果肉挥发物分别进行检测。结果表明，皱皮木瓜果皮与果肉香气中富含酯类化合物，丁酸乙酯在果皮或果肉、绿熟或完熟期的... 采用热脱附-气相色谱／质谱（TCT—GC／MS）联用技术，对动态顶空密闭循环吸附捕集绿熟期及完熟期的皱皮木瓜果皮和果肉挥发物分别进行检测。结果表明，皱皮木瓜果皮与果肉香气中富含酯类化合物，丁酸乙酯在果皮或果肉、绿熟或完熟期的含量达12％～15％，是含量最高的挥发成分之一。含量较高的酯还有2-甲基丁酸乙酯和己酸乙酯等。绿熟期果皮及果肉挥发物中均明显检出芳樟醇及其氧化物，而完熟期仅在果肉挥发物中检出少量芳樟醇。萜烯总体含量不高，除完熟期果皮挥发物中金合欢烯含量高于5％外，各部位及各成熟阶段的柠檬烯挥发成分含量均低于1％。挥发物中富含鸡蛋果素，其在绿熟期及完熟期、果皮及果肉挥发物中总含量约10％-17％，并均以鸡蛋果素异构体Ⅰ为主，而绿熟期果肉挥发物中未检测到其异构体Ⅱ。 展开更多
关键词 皱皮木瓜 挥发物 热脱附-气相色谱/质谱(TCT—gc/MS) 酯
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柠檬香蜂草精油的气相色谱-质谱联用分析及抑菌活性研究 被引量：7
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作者 郭峰 董明辉 +3 位作者 高梦园 舒方 孙冬冬 汪维云 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期109-113,共5页
该文采用水蒸气蒸馏萃取法(steam distillation,SD)对柠檬香蜂草提取精油,气相色谱-质谱联用(gas chromatograph-mass spectrometry,GC-MS)分析精油成分,制备成不同体积分数稀释液,通过纸片扩散法(kirby-bauer,K-B)测定柠檬香蜂草精油对... 该文采用水蒸气蒸馏萃取法(steam distillation,SD)对柠檬香蜂草提取精油,气相色谱-质谱联用(gas chromatograph-mass spectrometry,GC-MS)分析精油成分,制备成不同体积分数稀释液,通过纸片扩散法(kirby-bauer,K-B)测定柠檬香蜂草精油对3种食源性致病菌(金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、四联球菌)的药物敏感性,筛选敏感菌株,最后稀释涂布平板法测定半数抑制浓度(50%inhibitory concentration,IC 50)。测得柠檬香蜂草精油中脂肪族占25.91%,芳香族占20.16%,萜类占53.93%。且其对金黄色葡萄球菌抑制作用最弱,对四联球菌抑制作用最强,在实验浓度范围内,抑制强度随精油浓度升高而升高,经计算,柠檬香蜂草精油对四联球菌的IC 50为457μg/mL。最终判断柠檬香蜂草精油对四联球菌有较好抑制作用,且起抑菌作用的物质为β-石竹烯、香茅醇和柠檬醛。 展开更多
关键词 柠檬香蜂草精油 四联球菌 大肠杆菌 金黄色葡萄球菌 气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry gc-MS)
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衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱法测定泼尼松龙中联氨
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作者 钱冲 张梅 +3 位作者 刘珊珊 勾新磊 王尉 胡光辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期750-757,共8页
泼尼松龙是一种广泛用于临床治疗的肾上腺糖皮质激素药物,其中联氨的残留会直接影响用药安全,但目前国内外还没有出台相应的法律法规和标准来管控药物中联氨的残留限值。联氨具有强极性和强还原性,理化性质很不稳定,易被氧化,又因缺少... 泼尼松龙是一种广泛用于临床治疗的肾上腺糖皮质激素药物,其中联氨的残留会直接影响用药安全,但目前国内外还没有出台相应的法律法规和标准来管控药物中联氨的残留限值。联氨具有强极性和强还原性,理化性质很不稳定,易被氧化,又因缺少发色团,相对分子质量太小,检测起来难度很大,需引入一种衍生化试剂,降低其极性,生成相对分子质量较大且理化性质稳定的衍生产物。该研究通过优化衍生化试剂、色谱-质谱条件、溶剂体系和衍生化条件,建立了衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定泼尼松龙中联氨残留的方法,并进行了方法学验证,结果满意。称取1 g泼尼松龙样品置于10 mL具塞离心管中,加入稀释溶剂(甲醇-二氯甲烷(14∶23,v/v))至刻度线,涡旋振荡至样品完全溶解后,吸取100μL置于进样小瓶中,再加入丙酮900μL,涡旋振荡混匀,样品在丙酮-稀释溶剂(9∶1,v/v)中同时完成稀释和衍生化反应后,再经GC-MS/MS检测分析。该研究的衍生化反应无需在添加冰乙酸和超声条件下进行,也无需再添加其他试剂进行萃取操作,联氨与丙酮可瞬间发生衍生化反应,直接实现泼尼松龙中联氨的快速测定。结果表明,联氨在1~12μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r2)为0.9999;检出限、定量限分别为0.03和0.10 mg/kg;进样精密度(relative standard deviation,RSD)为1.10%。加标回收率和重复性良好,加标水平分别为1、6、12μg/L时的回收率为96.15%~96.46%,对应的RSD值为1.77%~2.12%。中间精密度良好,不同时间、不同人员在同一台仪器上测定结果的RSD值为1.77%。方法耐用性良好,通过改变色谱条件来研究检测结果受影响程度大小,在原条件、初始柱温±5℃、升温速率±2℃/min、柱流量±0.1 mL/min的条件下分别对加标6μg/L的样品溶液中的联氨含量进行检测,检测结果的RSD值为2.58%。应用建立的方法测定泼尼松龙市售标准品和某药企提供的9个不同批次的泼尼松龙样品,均未检出联氨。该方法操作简便、准确可靠、灵敏度高、选择性好,可用于泼尼松龙中联氨的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱 联氨 泼尼松龙
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气相色谱-串联质谱法测定动物组织中6种β-受体激动剂残留量研究 被引量：7
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作者 蒋万枫 董诗竹 李钰 《现代农业科技》 2012年第3期33-34,共2页
建立了气相色谱-串联质谱同时测定动物组织中6种β-受体激动剂（克伦特罗、溴布特罗、马布特罗、莱克多巴胺、特布他林、沙丁胺醇）残留量的检测方法。样品经乙酸乙酯提取，SCX小柱提取净化后，用BSTFA：TMCS衍生，再进行气相色谱-串联... 建立了气相色谱-串联质谱同时测定动物组织中6种β-受体激动剂（克伦特罗、溴布特罗、马布特罗、莱克多巴胺、特布他林、沙丁胺醇）残留量的检测方法。样品经乙酸乙酯提取，SCX小柱提取净化后，用BSTFA：TMCS衍生，再进行气相色谱-串联质谱测定，在子离子扫描模式下优化不同β-受体激动剂的碰撞能量。结果表明：该方法的相关系数为0.994~0.998，定量限为0.24~0.30 μg/kg，检出限为0.08~0.10 μg/kg，克伦特罗的线性范围为0.005~2.500 μg/mL，溴布特罗的线性范围为0.002~3.000 μg/mL，马布特罗、莱克多巴胺、特布他林的线性范围均为0.005~3.000 μg/mL，沙丁胺醇的线性范围为0.010~2.000 μg/mL。6种β-受体激动剂的回收率为79.7%~100.3%，精密度为1.2%~3.3%。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱(gc/MS/MS) 动物组织 β-受体激动剂 残留量
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气相色谱-质谱法测定纺织品及皮革中9种有机溶剂的残留 被引量：16
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作者 汤娟 齐琰 +1 位作者 丁友超 曹锡忠 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期59-65,共7页
建立了气相色谱-质谱（GC/MS）联用法同时检测纺织品及皮革中乙二醇二乙醚（CET）、乙二醇单甲醚（2-ME）、乙二醇单乙醚（2-EE）、乙二醇乙醚醋酸酯（CAC）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）、1,2,3-三氯丙烷（TCP... 建立了气相色谱-质谱（GC/MS）联用法同时检测纺织品及皮革中乙二醇二乙醚（CET）、乙二醇单甲醚（2-ME）、乙二醇单乙醚（2-EE）、乙二醇乙醚醋酸酯（CAC）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）、1,2,3-三氯丙烷（TCP）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）和三甘醇二甲醚（TCE）9种有机溶剂的残留量.样品经10 mL甲醇超声提取后,直接由优化好的GC/MS进行定性和定量分析.结果表明,9种有机溶剂校正曲线的线性关系良好（r≥0.999 5）,方法检出限为0.12～0.23 mg/kg.以阴性的棉涤、麻、丝和皮革作为样品基质,分别做3次水平加标回收实验,回收率为81.5％～97.1％,相对标准偏差（RSD）均不大于5.1％.该方法操作简单、分析时间短、灵敏度高、稳定性好,具有实际应用价值. 展开更多
关键词 有机溶剂 气相色谱-质谱联用法(gc/MS) 纺织品 皮革
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