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样品基质对吸附管采样-热脱附-气相色谱-质谱法测定挥发性有机化合物的影响
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作者 董翊 姜阳 +3 位作者 于瑞祥 高艳秋 任逸尘 魏王慧 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期143-148,共6页
用氮气稀释含有丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯等5种挥发性有机化合物(VOCs)的混合标准气体制备标准吸附管系列,采用热脱附-气相色谱-质谱法测定并绘制工作曲线,以考察空气、二氧化碳、甲醇基质对低、中、高含量上述5种VOCs测定的... 用氮气稀释含有丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯等5种挥发性有机化合物(VOCs)的混合标准气体制备标准吸附管系列,采用热脱附-气相色谱-质谱法测定并绘制工作曲线,以考察空气、二氧化碳、甲醇基质对低、中、高含量上述5种VOCs测定的影响。结果显示:5种VOCs的质量在不同范围内和对应的定量离子的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0300~1.00 ng,测定值的相对标准偏差(n=7)为2.1%~5.7%;除甲醇基质中低含量丙酮和异丙醇的回收率大于200%外,3种基质中不同含量的5种VOCs的回收率均在90.0%~110%内,推测残留在检测器中的甲醇影响了与甲醇保留时间接近的丙酮和异丙醇的电离,导致离子强度增大,回收率增加。 展开更多
关键词 吸附管采样 热脱附 气相色谱-质谱法 挥发性有机化合物 基质影响 甲醇
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柱前衍生-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中五氯苯酚的含量
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作者 鲁晋南 王丽 +1 位作者 王云 梁杭曦 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期190-194,共5页
考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷... 考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷-乙酸乙酯混合溶液和2.5 mL 5%(体积分数)三氯乙酸溶液,涡旋振荡5 min,超声提取10 min,在0℃下离心5 min。吸取上层有机相,于60℃氮吹至3 mL,加入3 mL 0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液,涡旋振荡3 min,在0℃下离心2 min。弃去上层有机相,在水相中加入0.5 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液和5 mL正己烷,涡旋振荡2 min,在0℃下离心2 min。吸出上层有机相,于60℃氮吹至干,加入1.5 mL乙腈,超声2 min,离心2 min,吸取上层乙腈相,过活化好的SLC固相萃取柱,用4 mL乙腈洗脱柱子,收集洗脱液,于60℃氮吹至0.5 mL,加入0.2 mL体积比1∶1的乙酸酐-吡啶混合溶液,密封后于60℃反应15 min。加入1 mL正己烷和2.0 mL 0.2 mol·L^(-1)碳酸钾溶液,涡旋振荡2 min,离心2 min,吸取有机相,注入气相色谱-质谱仪,在Rtx-5ms色谱柱上以升温程序分离溶液中的PCP,电子轰击(EI)离子源电离,选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示:标准曲线的线性范围为10~200 ng,检出限(3S/N)为0.11μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~9.4%。方法用于18份市售鸡蛋样品的分析,在1份鸡蛋样品中检出PCP,检出量为5.07μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 五氯苯酚 气相色谱-质谱法 内标法 柱前衍生 鸡蛋
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气相色谱-质谱法结合气味活度值法评价金珠果梨挥发性香气成分
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作者 谢国莉 马越 +4 位作者 曹奇光 路鹏 邢丽楠 陈红梅 宋亚朋 《食品安全质量检测学报》 2025年第2期46-51,共6页
目的确评价金珠果梨的关键挥发性香气成分。方法采用顶空-固相微萃取(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分离鉴定金珠果梨果皮、果肉、果汁中的挥发性香... 目的确评价金珠果梨的关键挥发性香气成分。方法采用顶空-固相微萃取(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分离鉴定金珠果梨果皮、果肉、果汁中的挥发性香气成分,结合香气阈值来确定其气味活度值(odor activity value,OAV),以此评价各种香气成分的贡献。结果金珠果梨果皮、果肉和果汁中共有的关键挥发性香气成分为正己酸乙酯、丁酸乙酯、辛酸乙酯和壬醛。果皮、果肉、果汁样品中的特有的关键挥发性香气成分分别是丁酸己酯(OAV为2.34)、巴豆酸乙酯(OAV为1.93)、大马士酮(OAV为675)。金珠果梨果皮、果肉、果汁中具有挥发性香气成分相对含量分别为84.22%、76.46%、39.94%。结论金珠果梨果汁OAV较高,果肉与果皮则较低,适合做加工产品。 展开更多
关键词 金珠果梨 气相色谱-质谱法 味活度值 挥发性香成分 关键风味化合物
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氯甲酸异丁酯衍生结合气相色谱-质谱法测定葡萄酒和黄酒中7种生物胺的含量
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作者 周江平 木玉仙 +3 位作者 和春映 翟江舸 赵永信 吴平谷 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期338-344,共7页
目前国家标准中测定食品中生物胺的方法操作繁琐,检测时间长,且我国尚未制定酒中生物胺的标准检测方法,基于此进行了题示研究。取1 mL葡萄酒或黄酒样品,加入100μL 50 mg·L^(−1)1,7-二氨基庚烷(1,7-DAP)内标溶液、300μL饱和碳酸... 目前国家标准中测定食品中生物胺的方法操作繁琐,检测时间长,且我国尚未制定酒中生物胺的标准检测方法,基于此进行了题示研究。取1 mL葡萄酒或黄酒样品,加入100μL 50 mg·L^(−1)1,7-二氨基庚烷(1,7-DAP)内标溶液、300μL饱和碳酸氢钠溶液和0.01 g交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP),涡旋净化5 min,离心1 min,取0.5 mL上清液,加入衍生试剂氯甲酸异丁酯70μL,室温涡旋反应5 min。加入100μL乙醇、150μL二氯甲烷,涡旋提取5 min,离心1 min,取下层二氯甲烷提取液,经无水硫酸钠脱水后,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定其中2-苯乙胺(2-PEA)、腐胺(PUT)、尸胺(CAD)、组胺(HIS)、色胺(TRY)、酪胺(TYR)、章鱼胺(OA)等7种生物胺的含量。7种生物胺的衍生物在DB-5MS毛细管色谱柱上按照柱升温程序分离,采用电子轰击离子源以选择离子监测模式检测,内标法定量。结果表明,7种生物胺标准曲线的线性范围均为0.2~10.0 mg·L^(−1)。对实际样品进行0.5,2.0,5.0 mg·L^(−1)等3个浓度水平的回收试验,回收率为83.3%~116%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%,并确定测定下限均为0.2 mg·kg^(−1),方法完全可以满足澳大利亚等国家生物胺(HIS)限量规定要求(2~10 mg·L^(−1))。 展开更多
关键词 生物胺 气相色谱-质谱法(GC-MS) 组胺 葡萄酒 黄酒
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气相色谱-质谱法同时测定电子烟油中17种新型吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素的含量
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作者 冯雪伊 雷霏 倪春芳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期430-435,共6页
电子烟油中可能存在新型吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素,为测定其含量并探究其裂解规律,提出了题示方法。取10μL电子烟油样品(毒品案件缴获)置于15 mL离心管中,用甲醇定容至10.0 mL,涡旋、振荡,静置2 min后,取上清液在HP-5MS毛细管色谱柱... 电子烟油中可能存在新型吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素,为测定其含量并探究其裂解规律,提出了题示方法。取10μL电子烟油样品(毒品案件缴获)置于15 mL离心管中,用甲醇定容至10.0 mL,涡旋、振荡,静置2 min后,取上清液在HP-5MS毛细管色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用电子轰击(EI)离子源、选择离子监测(SIM)模式,外标法定量。结果显示,17种新型吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素的质量浓度在一定范围内与对应的定量离子的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.5~5.0 mg·L^(-1)。对混合标准溶液进行日内(n=6)、日间(n=4)精密度试验和准确度试验,测定值的相对误差和相对标准偏差均小于15%。方法用于实际样品分析,可检出3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯,检出量为31.76 g·L^(-1)。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素 电子烟油
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箭型固相微萃取-气相色谱-质谱法结合智能电子感官技术分析红纹奶酪的风味品质
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作者 王亚东 徐昕蓥 +2 位作者 王颖 王喜然 王蓓 《食品安全质量检测学报》 2025年第8期152-160,共9页
目的通过比较多种食品风味品质测定方法,深入解析红纹奶酪成熟过程中的风味感官品质。方法采用箭型固相微萃取-气相色谱-质谱法(solid phase microextraction arrow-gas chromatography-mass spectrometry,SPME arrow-GC-MS)、电子鼻、... 目的通过比较多种食品风味品质测定方法,深入解析红纹奶酪成熟过程中的风味感官品质。方法采用箭型固相微萃取-气相色谱-质谱法(solid phase microextraction arrow-gas chromatography-mass spectrometry,SPME arrow-GC-MS)、电子鼻、电子舌以及定量描述分析(quantitative descriptive analysis,QDA)方法对不同成熟时期红纹奶酪中的挥发性成分及感官品质进行分析。结果电子鼻可快速识别不同成熟时期红纹奶酪。GC-MS在红纹奶酪中共鉴定得到85种挥发性气味化合物,其中酸类、醇类、醛类化合物和酮类化合物的总含量先升高后降低,酯类的总含量则持续升高。结合相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)分析,确定28种特征挥发性化合物。QDA得到酸奶味、酒香味和酸味会在奶酪成熟期间显著增强(P<0.05)。此外,电子舌结果显示不同成熟时期的红纹奶酪在酸味和苦味回味上存在显著差异(P<0.05)。结论本研究通过结合多种食品风味品质测定方法,多方位解析和对比了红纹奶酪成熟过程中的风味感官品质。研究结果不仅提高了对红纹奶酪风味感官品质的认识,还为新型发酵乳制品的开发、品质控制和风味改良提供参考。 展开更多
关键词 红纹奶酪 红曲霉 气相色谱-质谱法 电子鼻 电子舌
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电子鼻技术与气相色谱-质谱法鉴别蜂蜜掺假
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作者 问亚琴 罗帅 +2 位作者 田维娜 杨国伟 赵新颖 《食品安全质量检测学报》 2025年第4期126-136,共11页
目的探究油菜蜜掺假样品和糖浆掺假样品与真实蜂蜜气味差异和挥发性物质差异。方法构建5%、10%、20%、30%不同比例糖浆掺假和蜜源掺假样品,采用电子鼻技术和顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱技术(solid-phase microextraction and gas c... 目的探究油菜蜜掺假样品和糖浆掺假样品与真实蜂蜜气味差异和挥发性物质差异。方法构建5%、10%、20%、30%不同比例糖浆掺假和蜜源掺假样品,采用电子鼻技术和顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱技术(solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)分析掺假样品和真实蜂蜜样品的气味和挥发性物质。结果电子鼻(electronic nose,E-nose)结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和稀疏偏最小二乘法判别分析(sparse partial least squares-discriminant analysis,sPLS-DA)可以区分椴树蜜、枣花蜜、洋槐蜜不同蜜源蜂蜜,能区分糖浆掺假样品与真实蜂蜜,但不能区分洋槐蜜与油菜蜜掺假样品。GC-MS结果表明,洋槐蜜、椴树蜜和枣花蜜中共鉴定出62种挥发性化合物,洋槐蜜中醇类物质含量最高,枣花蜜中醛类物质含量最高,椴树蜜中萜烯类物质含量最高,挥发性物质含量结合sPLS-DA可以区分100%洋槐蜜、100%椴树蜜和5%~30%糖浆掺假、5%~30%油菜蜜掺假样品。结论基于E-nose气味分析和GC-MS挥发性物质分析结合化学计量学分析可以进行糖浆掺假和油菜蜜掺假蜂蜜样品鉴别,研究结果为蜂蜜溯源和掺假鉴别研究提供参考。 展开更多
关键词 蜂蜜掺假 植物源鉴别 挥发性物质 电子鼻 气相色谱-质谱法
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SinChERS净化-气相色谱-质谱法快速测定畜肉中吲哚乙酸
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作者 李霞 高喜凤 +7 位作者 崔玉花 申中兰 陈倩倩 李芳芳 李海霞 徐大玮 李新玲 刘艳明 《肉类研究》 北大核心 2025年第4期11-16,共6页
基于SinChERS净化-快速衍生化结合气相色谱-质谱法建立畜肉中吲哚乙酸的检测方法。样品加水后用甲酸调节pH值为3,采用乙腈提取,SinChERS净化柱净化,氮气吹干后加入浓硫酸、甲醇衍生化1 min,气相色谱-质谱法测定,基质外标法定量。结果表... 基于SinChERS净化-快速衍生化结合气相色谱-质谱法建立畜肉中吲哚乙酸的检测方法。样品加水后用甲酸调节pH值为3,采用乙腈提取,SinChERS净化柱净化,氮气吹干后加入浓硫酸、甲醇衍生化1 min,气相色谱-质谱法测定,基质外标法定量。结果表明,在0.01~5.0μg/mL范围内,吲哚乙酸质量浓度与其响应值线性关系良好,相关系数大于0.999。方法检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg。猪肉、牛肉、羊肉3种样品基质在0.01、0.05、0.10 mg/kg吲哚乙酸加标量下,平均加标回收率为92.1%~102.1%,相对标准偏差为2.6%~5.7%。该方法前处理时间短、灵敏度高、可用于畜肉中吲哚乙酸的快速测定。 展开更多
关键词 畜肉 吲哚乙酸 SinChERS 浓硫酸-甲醇 气相色谱-质谱法
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同位素内标-三重四极杆气相色谱-质谱法测定纺织品中的丙烯酰胺
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作者 毛世南 董冰夏 +5 位作者 李梦洁 孙静 严方平 章伊楠 王晓晴 王玲霞 《印染》 北大核心 2025年第1期68-70,共3页
建立了用三重四极杆气相色谱-质谱联用仪快速测定纺织品中丙烯酰胺的方法。样品中加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标,以乙醇作为萃取溶剂,超声萃取纺织品中丙烯酰胺,萃取液经过滤直接进样,用多反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。... 建立了用三重四极杆气相色谱-质谱联用仪快速测定纺织品中丙烯酰胺的方法。样品中加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标,以乙醇作为萃取溶剂,超声萃取纺织品中丙烯酰胺,萃取液经过滤直接进样,用多反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。结果表明,丙烯酰胺在0.005~20.000 mg/L的质量浓度范围内方法线性良好,相关系数R^(2)达0.9992,阴性样品在三个质量浓度水平的加标平均回收率为90.0%~109.3%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~2.1%,方法的定量限为0.025 mg/kg,可满足纺织品中丙烯酰胺的测定。 展开更多
关键词 测试 同位素内标 三重四极杆气相色谱-质谱法 丙烯酰胺 纺织品
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气相色谱-质谱法快速测定水中6种有机磷农药的残留量
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作者 熊相群 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期356-359,共4页
有机磷农药属于高效、广谱的杀虫剂,广泛用于农业的防害及家庭、仓储等方面的杀虫,对于环境的污染与人类健康的威胁日趋严重[1]。在农业使用中大部分会残留在农作物、土壤中,并通过降雨、地表径流等方式进入河流、湖泊和地下水,造成环... 有机磷农药属于高效、广谱的杀虫剂,广泛用于农业的防害及家庭、仓储等方面的杀虫,对于环境的污染与人类健康的威胁日趋严重[1]。在农业使用中大部分会残留在农作物、土壤中,并通过降雨、地表径流等方式进入河流、湖泊和地下水,造成环境水体普遍污染,严重影响生态环境。有机磷农药毒性较强,具有抑制人体乙酰胆碱酯酶的功能,从而对乙酰胆碱酯酶的活性产生不可逆的影响[2]。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 残留量 有机磷农药
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热脱附-气相色谱-质谱法同时测定复杂环境空气中71种挥发性/半挥发性有机物的含量
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作者 袁士焱 王兴超 +3 位作者 武国号 贺卓 韦桂欢 龙庆云 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期32-38,共7页
提出了热脱附-气相色谱-质谱法同时测定复杂环境空气中71种挥发性/半挥发性有机物含量的方法。样品通过Tenax吸附管采集,采样时间30 min,流量0.2 L·min^(-1),在VF-5 ms色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用全扫描(SCAN)模式,... 提出了热脱附-气相色谱-质谱法同时测定复杂环境空气中71种挥发性/半挥发性有机物含量的方法。样品通过Tenax吸附管采集,采样时间30 min,流量0.2 L·min^(-1),在VF-5 ms色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用全扫描(SCAN)模式,外标法定量。结果表明,71种挥发性/半挥发性有机物的质量在10~1000 ng内与对应的响应强度呈线性关系,检出限为0.1~0.9μg·m^(-3)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.9%~111%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于8.0%。方法用于实际样品分析,共检出卤代烃、直链烷烃、支链烷烃、环烷烃、醛酮类、芳香族化合物等30种目标化合物,检出量为0.1~347.8μg·m^(-3)。 展开更多
关键词 热脱附 气相色谱-质谱法 复杂环境空 挥发性/半挥发性有机物
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顶空固相微萃取气相色谱-质谱法同时测定饮用水及其水源中4种嗅味物质
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作者 李素芳 周娜芬 +3 位作者 龚忆平 吴丹宁 张泾凯 吴永刚 《化学分析计量》 2025年第2期108-112,共5页
利用顶空固相微萃取技术与气相色谱-质谱法联用,建立同时测定生活饮用水及其水源水中二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、2-甲基异莰醇和土臭素4种嗅味物质的新方法。对比了不同材质萃取头的萃取效果,对影响萃取效果的因素氯化钠的加入量、萃... 利用顶空固相微萃取技术与气相色谱-质谱法联用,建立同时测定生活饮用水及其水源水中二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、2-甲基异莰醇和土臭素4种嗅味物质的新方法。对比了不同材质萃取头的萃取效果,对影响萃取效果的因素氯化钠的加入量、萃取时间和温度等萃取条件进行了优化。最终确定的实验条件为向10 mL样品中加入2.0 g氯化钠,采用CAR/PDMS(85μm)萃取头,在70℃下加热30 min,并于250℃下在进样口解吸5 min。采用SIM扫描,以内标法定量,该方法4种嗅味物质的标准工作曲线线性范围为5.0~100 ng/L,相关系数均大于0.999 0,检出限为1.0 ng/L,定量限均为3.0 ng/L。进行高、中、低3种质量浓度纯水、饮用水和水源水加标回收率和精密度试验,其回收率为88.1%~105%,测定结果的相对标准偏差为0.58%~8.9%(n=7)。该方法可满足生活饮用水及其水源水的快速检测要求。与国标法相比,4种化合物的检测效率显著提升;同时,二甲基二硫醚、二甲基三硫醚灵敏度比国标法提高3倍多。 展开更多
关键词 固相微萃取法 气相色谱-质谱法 嗅味物质
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气相色谱-质谱法测定家具用皮革中2,4-二氨基甲苯和4,4′-二氨基二苯甲烷含量的不确定度评定
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作者 张琴 刘潇 +1 位作者 李加涛 余宏 《中国皮革》 2025年第1期6-11,17,共7页
基于GB/T40907—2021对家具用皮革中2,4-二氨基甲苯(TDA)和4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)进行测定,依据JJF10591—2012《测量不确定度评定与表示》,分析不确定度来源并计算各不确定度分量,得到合成标准不确定度。结果表明,当样品中2,4-二... 基于GB/T40907—2021对家具用皮革中2,4-二氨基甲苯(TDA)和4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)进行测定,依据JJF10591—2012《测量不确定度评定与表示》,分析不确定度来源并计算各不确定度分量,得到合成标准不确定度。结果表明,当样品中2,4-二氨基甲苯(TDA)含量为121mg/kg时,扩展不确定度为007mg/kg(k=2);4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)含量为084mg/kg时,扩展不确定度为005mg/kg(k=2)。其中,标准物质量值、标准溶液配制过程、标准曲线拟合过程和仪器是测量不确定度的主要来源。 展开更多
关键词 家具 皮革 2 4-二氨基甲苯 4 4′-二氨基二苯甲烷 气相色谱-质谱法 测量不确定度
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气相色谱-质谱法检测婴幼儿配方乳粉中6种丁香酚类物质含量
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作者 蔡慧敏 《食品安全质量检测学报》 2025年第5期284-290,共7页
目的 建立简便高效的气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉中6种丁香酚类物质。方法 样品经乙腈超声提取后,使用乙腈饱和的正己烷净化除脂,弃去正己烷,提取乙腈浓缩定容至1 mL。采用DB-1701色谱柱分离,不分流进样,进样量1μL。采用选择离... 目的 建立简便高效的气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉中6种丁香酚类物质。方法 样品经乙腈超声提取后,使用乙腈饱和的正己烷净化除脂,弃去正己烷,提取乙腈浓缩定容至1 mL。采用DB-1701色谱柱分离,不分流进样,进样量1μL。采用选择离子监测模式进行气相色谱-质谱法测定,外标法定量。结果 6种丁香酚类物质在20~500 ng/mL内呈良好的线性关系,本方法中6种丁香酚类化合物检出限均为0.007 mg/kg,定量限均为0.02 mg/kg。在牛乳粉和羊乳粉两种基质样品中,6种丁香酚类物质的3个不同浓度水平的加标平均回收率在97.3%~105.0%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在0.3%~3.7%之间。结论 该方法前处理操作简便、快捷,检测方法灵敏度高、稳定性好,满足国家标准要求。为建立婴幼儿配方乳粉中6种丁香酚类物质检测的国家标准或方法提供参考依据。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 配方乳粉 丁香酚
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气相色谱-质谱法测定食品接触材料中9,9-双(甲氧基甲基)芴的迁移量
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作者 范颖莹 阿文伟 +3 位作者 黄家惠 曾莹 陈燕芬 李丹 《食品安全质量检测学报》 2025年第1期8-14,共7页
目的建立气相色谱-质谱法测定塑料类食品接触材料及制品中9,9-双(甲氧基甲基)芴迁移量的方法。方法水基食品模拟物经正己烷萃取后进样,化学替代溶剂(95%乙醇和异辛烷)直接进样,橄榄油模拟物用乙腈进行萃取后进样,使用气相色谱-质谱仪分... 目的建立气相色谱-质谱法测定塑料类食品接触材料及制品中9,9-双(甲氧基甲基)芴迁移量的方法。方法水基食品模拟物经正己烷萃取后进样,化学替代溶剂(95%乙醇和异辛烷)直接进样,橄榄油模拟物用乙腈进行萃取后进样,使用气相色谱-质谱仪分析,采用外标法定量。结果建立了塑料类食品接触材料中9,9-双(甲氧基甲基)芴迁移量的测定方法,检出限为0.01 mg/kg或mg/L,定量限为0.03 mg/kg或mg/L,加标回收率为80.0%~110.0%,相对标准偏差为1.2%~6.0%(n=6)。运用该方法对10款聚丙烯(polypropylene,PP)食品接触材料的实际样品进行测定,检出率为10%,检出浓度为0.12 mg/kg。结论该方法灵敏,回收率高和准确度高,检出限能够满足法规判定要求,可用于PP塑料类食品接触材料中9,9-双(甲氧基甲基)芴迁移量的实际检验工作。 展开更多
关键词 9 9-双(甲氧基甲基)芴 气相色谱-质谱法 食品接触材料 迁移量
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气相色谱-质谱法测定加热卷烟气溶胶中14种焦甜香成分 被引量:1
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作者 王昊 刘绍锋 +6 位作者 王冰 操吉学 秦亚琼 余晶晶 崔华鹏 杨俊鹏 蔡君兰 《化学分析计量》 CAS 2024年第5期42-47,共6页
建立气相色谱-质谱法测定加热卷烟气溶胶中14种焦甜香成分释放量。采用直线型吸烟机,在HCI(加拿大深度)抽吸模式下对加热卷烟进行抽吸,采用剑桥滤片对加热卷烟气溶胶进行捕集,用二氯甲烷溶液萃取剑桥滤片,萃取液经过滤后用气相色谱-质... 建立气相色谱-质谱法测定加热卷烟气溶胶中14种焦甜香成分释放量。采用直线型吸烟机,在HCI(加拿大深度)抽吸模式下对加热卷烟进行抽吸,采用剑桥滤片对加热卷烟气溶胶进行捕集,用二氯甲烷溶液萃取剑桥滤片,萃取液经过滤后用气相色谱-质谱法测定,以选择离子监测(SIM)模式采集质谱数据,以D8-苯乙酮作为内标定量分析。14种焦甜香化合物的质量浓度在0.1~80μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.998,方法检出限为0.004~0.028μg/mL,定量限为0.012~0.093μg/mL。空白样品加标回收率为85.0%~110.0%,测定结果的相对标准偏差为5.84%~9.48%(n=5)。该方法简单快速、测定结果准确可靠,适用于加热卷烟气溶胶中14种焦甜香成分的定量测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 加热卷烟 焦甜香成分
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基于电子鼻/电子舌结合顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法分析烤包子关键风味物质 被引量:1
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作者 毛红艳 王佳敏 +2 位作者 祖力皮牙·买买提 岳丽 于明 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第19期268-277,共10页
目的基于电子鼻/电子舌结合顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)分析烤包子关键风味物质。方法采用HS-SPME-GC-MS联合电子舌、电子鼻技术,并... 目的基于电子鼻/电子舌结合顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)分析烤包子关键风味物质。方法采用HS-SPME-GC-MS联合电子舌、电子鼻技术,并结合相对气味活度值对烤包子中的挥发性物质以及关键香气成分进行分析。结果电子鼻能有效区分不同烤包子挥发性物质;电子舌分析发现不同烤包子滋味接近。GC-MS共鉴定出152种挥发性成分,其中27种共有化合物,主要为醛类和硫醚类。相对气味活度值结合共有挥发性物质表明,(E)-2-壬烯醛、壬醛、丙烯基丙基二硫醚为烤包子关键性挥发性物质,庚醛、4-异丙基苯甲醛、3-甲硫基丙醛、4-异丙基-1,3-环己二烯-1-甲醛、2-戊基呋喃、二丙基二硫醚对烤包子风味具有关键辅助作用。烤包子的香气主要为脂肪香、焦香、葱蒜香、青香及果香。结论本研究结果为烤包子的生产提供了基础性数据,电子鼻结合HS-SPME-GC-MS对风味物质研究更全面、可靠,研究为烤包子挥发性风味特征提供了理论支持,为后续烤包子指纹图谱的建立提供了方法指导。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 相对味活度值 电子舌 电子鼻 烤包子
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冷冻研磨-顶空-气相色谱-质谱法测定食品包装纸中N-甲基吡咯烷酮的含量
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作者 王颖 边照阳 +5 位作者 王庆华 包毅 何屹 缪昊天 范子彦 唐纲岭 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1288-1292,共5页
提出了冷冻研磨-顶空-气相色谱-质谱法测定食品包装纸中N-甲基吡咯烷酮(NMP)含量的方法。将食品包装纸样品进行冷冻研磨,取1 g研磨后的样品置于20 mL顶空瓶中,加入1 mL三乙酸甘油酯,再加入1 g·L^(-1)NMP-d9内标溶液100μL,在HP-INN... 提出了冷冻研磨-顶空-气相色谱-质谱法测定食品包装纸中N-甲基吡咯烷酮(NMP)含量的方法。将食品包装纸样品进行冷冻研磨,取1 g研磨后的样品置于20 mL顶空瓶中,加入1 mL三乙酸甘油酯,再加入1 g·L^(-1)NMP-d9内标溶液100μL,在HP-INNOWAX色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用选择离子监测(SIM)模式,基质匹配法定量。结果表明,NMP的质量分数在5~500 mg·kg^(-1)内和NMP与内标峰面积之比呈线性关系,检出限(3S/N)为1.07 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为98.8%~100%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。方法用于36个食品包装纸样品的分析,其中15个样品中检出NMP,检出量为26.3~351.0 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 冷冻研磨 顶空 气相色谱-质谱法 食品包装纸 N-甲基吡咯烷酮
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气相色谱-质谱法检测纸张中的烷基烯酮二聚体施胶剂 被引量:5
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作者 张艺丹 杨瑞琴 廉哲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期464-473,共10页
建立了纸张中烷基烯酮二聚体施胶剂的水解提取结合气相色谱-质谱检测方法。纸张样品以1 mol/L氢氧化钠溶液在70℃恒温水浴条件下水解2 h后,以二氯甲烷静置萃取1 h,提取液经过滤后,待测物采用气相色谱-质谱法测定,以保留时间和特征离子... 建立了纸张中烷基烯酮二聚体施胶剂的水解提取结合气相色谱-质谱检测方法。纸张样品以1 mol/L氢氧化钠溶液在70℃恒温水浴条件下水解2 h后,以二氯甲烷静置萃取1 h,提取液经过滤后,待测物采用气相色谱-质谱法测定,以保留时间和特征离子对定性,内标法定量。结果表明:14-二十七酮、16-三十一酮和18-三十五烷酮分别在1.0~50 mg/L、1.0~50 mg/L和2.5~50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.98,检出限分别为0.1、0.5、2.0 mg/L,定量下限分别为0.5、1.5、5.0 mg/L。施胶量为1%的杨木纤维手抄纸样品中,基于平均留着率计算得到烷基烯酮二聚体的提取回收率为34.9%~60.9%。利用该方法测定40种不同品牌的静电复印纸,依据特征物质、烷基烯酮二聚体施胶剂原料配比和纸张中总酮含量将40种纸样分为三大类。该方法更简便、温和,适用于法庭科学领域纸张物证的检验与比对区分,可为纸张施胶方式研判、厂家溯源与形成年代推断提供新的参考依据。 展开更多
关键词 烷基烯酮二聚体 施胶剂 气相色谱-质谱法 纸张检验 法庭科学
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气相色谱-质谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基呋喃 被引量:1
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作者 张瑾如 王韦达 +5 位作者 张洁吟 杨睿 卢灿鑫 蔡琳 刘晓晗 林长虹 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第11期84-89,共6页
目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography mass spectrometry,GC-MS)测定食品中合成香料3-乙酰基-2,5-二甲基呋喃的方法。方法样品用正己烷涡旋提取后过滤,含油脂样品采用冷冻过滤技术去除油脂和其他杂质,选用TG-5MS毛细管色谱柱(30... 目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography mass spectrometry,GC-MS)测定食品中合成香料3-乙酰基-2,5-二甲基呋喃的方法。方法样品用正己烷涡旋提取后过滤,含油脂样品采用冷冻过滤技术去除油脂和其他杂质,选用TG-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气流速1 mL/min进行分离后进质谱分析。结果3-乙酰基-2,5-二甲基呋喃在0.005~10.000μg/L质量浓度范围内曲线线性良好,相关系数为0.9997;在不同基质及不同加标浓度下,加标回收率为80.16%~103.76%,相对标准偏差为1.83%~7.87%(n=6);3-乙酰基-2,5-二甲基呋喃在不同基质中的检出限均可达到1μg/kg,定量限均可达到3μg/kg。结论该方法简单、准确度高、灵敏度好,可以用于食品中3-乙酰基-2,5-二甲基呋喃含量的快速检测,为合成香料的安全使用和监管提供技术手段。 展开更多
关键词 3-乙酰基-2 5-二甲基呋喃 气相色谱-质谱法 食品 合成香料 定性定量分析
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