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基于电子鼻和GC-MS技术对红酸汤特征香气成分的研究 被引量：1
1
作者 林莉 董玮 +1 位作者 严红光 袁玮 《中国调味品》 北大核心 2025年第3期184-191,共8页
为明确红酸汤的特征香气成分,采用电子鼻和气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析贵州地区5种市售红酸汤的挥发性香气成分。电子鼻结果表明,氮氧化合物、短链烷烃、无机硫化物、醇醚醛酮类化合物、有... 为明确红酸汤的特征香气成分,采用电子鼻和气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析贵州地区5种市售红酸汤的挥发性香气成分。电子鼻结果表明,氮氧化合物、短链烷烃、无机硫化物、醇醚醛酮类化合物、有机硫化物为5种红酸汤的主要香气成分。通过主成分分析(principal component analysis,PCA),5种红酸汤的特征香气成分可归为3类(W样品、H和G样品、Y和L样品)。运用GC-MS检测到5种红酸汤中含有醇类、酯类、酸类、烷烃类、酚类、醛类、酮类、醚类、烯烃类和其他类共157种挥发性香气成分。经正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)的变量重要性投影(variable importance in projection,VIP)分析,共筛选出乙醇、乙酸、十六酸乙酯、苯乙醇、1-丙醇、乙酸乙酯等25个VIP值>1的红酸汤关键特征香气物质。综上,利用两种检测技术进行协同分析,可获得较全面的红酸汤特征香气物质,研究结果可为改进红酸汤的风味提供科学依据。 展开更多
关键词 红酸汤 香气物质 电子鼻 气相色谱-质谱联用技术(gc-ms)
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真空辅助挥发-便携式气相色谱-质谱现场快速测定锂电池微漏
2
作者 陆欣鑫 张硕 +4 位作者 徐恺 仇俊炜 朱惠君 陈雨琳 李晓旭 《质谱学报》 北大核心 2025年第2期149-159,I0002,共12页
本工作开发了真空辅助挥发装置,基于吸附/热脱附-气相色谱-质谱(ATD-GC-MS)联用技术建立了一种针对锂电池电解液微量泄漏的现场快速检测方法。在采样体积300 mL、色谱进样分流比50:1、热脱附温度180℃的实验条件下,电解液中3种挥发性有... 本工作开发了真空辅助挥发装置,基于吸附/热脱附-气相色谱-质谱(ATD-GC-MS)联用技术建立了一种针对锂电池电解液微量泄漏的现场快速检测方法。在采样体积300 mL、色谱进样分流比50:1、热脱附温度180℃的实验条件下,电解液中3种挥发性有机物的检出限和定量限分别为1.57~2.27μg/m^(3)和4.99~7.23μg/m^(3),且分别在7.85~5270μg/m^(3)和5078~89167μg/m^(3)浓度范围内呈现良好的线性关系,拟合优度系数(R2)大于0.997,加标回收率在84.21%~103.21%之间。当真空辅助挥发装置的压力设置为−27 kPa时,单次检测时间小于8 min。为进一步验证方法的实用性,设计了电解液微漏模拟装置,并对18650和21700圆柱型锂电池进行微漏检测实验。本方法操作简单、快速高效、测量精度高,适用于锂电池微量泄漏的现场快速检测。 展开更多
关键词 真空辅助挥发装置 吸附/热脱附 气相色谱-质谱(gc-ms) 锂电池 挥发性有机物(VOCs)
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析厚鳞柯不同部位挥发性成分
3
作者 陈海彬 黄俊添 +4 位作者 李志海 黄百祺 廖宗浪 陆洋洋 付晓云 《湖北农业科学》 2025年第6期171-177,196,共8页
采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis)不同部位(果壳、果仁、花、叶、枝)的化学成分组成、相对含量及差异。结果表明,厚鳞柯各部位挥发性成分及相对含量存在较大差异,5个部位共检... 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis)不同部位(果壳、果仁、花、叶、枝)的化学成分组成、相对含量及差异。结果表明,厚鳞柯各部位挥发性成分及相对含量存在较大差异,5个部位共检测出110种化合物,共9类挥发性化合物,分别为醇类、酚类、醚类、醛类、酸类、酮类、烷烃类、烯烃类和酯类化合物;果壳、果仁、花、叶、枝中分别鉴定出41、38、42、38、39种成分。厚鳞柯的5个部位中鉴定出9种共有成分,分别是正壬醛、癸醛、正十四烷、正十六烷、正十七烷、咖啡因、植酮、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二丁酯;各部位中共有成分的相对含量由高到低依次为枝、果仁、果壳、花和叶。5个部位中均有独特的挥发性成分,其中果壳中有18种、果仁中有9种、花中有14种、叶中有17种、枝中有10种。对共有成分进行主成分分析,提取了3个主成分,累计方差贡献率为84.63%,其中咖啡因、正十六烷、癸醛、邻苯二甲酸二丁酯和正十七烷的贡献率较大,均与主成分呈高的正相关性,是影响厚鳞柯挥发油的关键性成分。 展开更多
关键词 厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis) 挥发性成分 顶空固相微萃取(HS-SPME) 气相色谱-质谱联用(gc-ms)
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气相色谱-串联质谱法测定司美格鲁肽原料药中残留缩合剂及催化剂
4
作者 梁梓洋 许锦峰 +5 位作者 康怀腾 罗毅 梁韵蕊 张伟川 罗辉泰 黄芳 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1371-1377,共7页
该文基于气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),建立了司美格鲁肽原料药(APT)中残留缩合剂N,N'-二异丙基碳二亚胺(DIC)、N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)及催化剂N,N'-二甲氨基吡啶(DMAP)的分析方法。司美格鲁肽原料药经乙腈提取后,以... 该文基于气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),建立了司美格鲁肽原料药(APT)中残留缩合剂N,N'-二异丙基碳二亚胺(DIC)、N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)及催化剂N,N'-二甲氨基吡啶(DMAP)的分析方法。司美格鲁肽原料药经乙腈提取后,以Agilent CP-Volamine色谱柱(30 m×0.32 mm)进行色谱分离,在电子轰击电离源(EI)下以多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,目标化合物在10~500 ng/mL范围呈良好线性关系,相关系数(r^(2))为0.9988~0.9999,方法检出限为0.1~0.5μg/g,定量下限均为1.0μg/g,平均加标回收率(n=9)为97.6%~99.2%,仪器精密度及方法重复性、稳定性、耐用性的相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。对13批次司美格鲁肽原料药进行检测,其中1批次检出DMAP,含量为1.3μg/g。该方法具有方便、准确的优点,可为司美格鲁肽原料药的质量控制提供技术支撑。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱(gc-ms/MS) 司美格鲁肽 原料药(APT) 杂质 碳二亚胺 N N'-二异丙基碳二亚胺(DIC) N N'-二环己基碳二亚胺(DCC) N N'-二甲氨基吡啶(DMAP)
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气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定茶叶中欧盟优控15种多环芳烃化合物
5
作者 雍晓娇 蒲凤琳 +2 位作者 易鑫 范丽莎 钟慈平 《安徽农业科学》 2025年第14期178-184,216,共8页
[目的]建立一套完整的同时测定茶叶中欧盟优控的15种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆质谱联用法。[方法]茶叶样品经过皂化、正己烷提取、DVB前处理小柱净化、氮吹浓缩后测定。采用多项技术相结合的方式来实现15种多环芳烃化合物定性、定... [目的]建立一套完整的同时测定茶叶中欧盟优控的15种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆质谱联用法。[方法]茶叶样品经过皂化、正己烷提取、DVB前处理小柱净化、氮吹浓缩后测定。采用多项技术相结合的方式来实现15种多环芳烃化合物定性、定量分析,其中多组分分离使用岛津SH-I-PAH毛细管色谱柱,数据采集使用多反应监测模式(MRM),定量分析使用内标法定量。[结果]15种多环芳烃化合物在浓度为4~200 ng/mL的线性关联均较强,其相关系数均达到0.999以上,定量限为2μg/kg。将10、50μg/kg不同浓度水平的标准溶液加入阴性茶叶基质中,检测得出加标回收率均在74.2%~109.0%,相对标准偏差(RSD)在0.7%~9.5%(n=6)。155批次市售茶叶样品中多环芳烃检出含量在0~667.7μg/kg。[结论]该方法具有高效率、高精确度、高便捷性、高选择性和可操作性强等优点,能有效降低基质干扰,可为未来茶叶质量安全监管提供技术支持。 展开更多
关键词 茶叶 多环芳烃化合物 多反应监测模式(mrm) 气相色谱-三重四极杆质谱联用法
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气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)的应用研究进展 被引量：87
6
作者 陈晓水 侯宏卫 +2 位作者 边照阳 唐纲岭 胡清源 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期308-320,共13页
气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)依靠其高灵敏度和强抗干扰能力,在化学、生物和环境分析中已得到广泛的应用。通过文献调研确认了国内外GC-MS/MS应用研究最多的几个方向,简述了自2000年以来GC-MS/MS在农药残留、环境污染物(主要是多环芳烃... 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)依靠其高灵敏度和强抗干扰能力,在化学、生物和环境分析中已得到广泛的应用。通过文献调研确认了国内外GC-MS/MS应用研究最多的几个方向,简述了自2000年以来GC-MS/MS在农药残留、环境污染物(主要是多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯醚和二噁英等)和类固醇激素等检测方面的应用。并对比分析了不同目标物,GC-MS/MS相对于其他仪器的优势以及应用于不同目标物时常用的前处理方法。对国内GC-MS/MS应用的基本方向进行了综述,并展望了其发展及应用前景。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱(gc-ms MS) 农药残留 环境污染物 激素
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气相色谱-质谱法/MRM测定生活饮用水中N-二甲基亚硝胺(NDMA)的方法研究 被引量：10
7
作者 赵丽 师真 +2 位作者 洪雪花 李文廷 张瑞雨 《湖北农业科学》 2018年第7期108-110,113,共4页
建立了一种适合于测定生活饮用水中的N-二甲基亚硝胺(NDMA)含量的气相色谱-质谱法(GCMS)/MRM方法。通过对色谱柱、扫描方式、萃取溶剂、pH和浓缩方式的优化,建立了液液萃取气相色谱-质谱/MRM方法测定生活饮用水中的NDMA。NDMA在0.05~1.0... 建立了一种适合于测定生活饮用水中的N-二甲基亚硝胺(NDMA)含量的气相色谱-质谱法(GCMS)/MRM方法。通过对色谱柱、扫描方式、萃取溶剂、pH和浓缩方式的优化,建立了液液萃取气相色谱-质谱/MRM方法测定生活饮用水中的NDMA。NDMA在0.05~1.00 mg/L线性良好,检出限为0.01μg/L(S/N=3)。对实际水样进行低、中、高3个不同浓度的加标回收率为66.93%~85.32%,相对标准偏差(RSD)为2.93%~4.19%。该方法灵敏度高、线性范围广、优化了生活饮用水中NDMA的检测条件,适用于生活饮用水中NDMA的检测。 展开更多
关键词 生活饮用水 N-二甲基亚硝胺(NDMA) 气相色谱-质谱/mrm(gc-ms/mrm)
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苯系物的气相色谱-串联质谱检测方法MRM模式的建立 被引量：4
8
作者 余颖 《渔业研究》 2021年第4期376-383,共8页
研究建立了苯系物7种组分(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯)及内标氟苯的气相色谱-三重四极杆串联质谱仪分析方法的多级反应监测(MRM)模式。在确定前级离子的条件下,采用产物离子扫描模式对苯系物的定性及定量产... 研究建立了苯系物7种组分(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯)及内标氟苯的气相色谱-三重四极杆串联质谱仪分析方法的多级反应监测(MRM)模式。在确定前级离子的条件下,采用产物离子扫描模式对苯系物的定性及定量产物离子进行筛选,并对各离子对的碰撞能量进行优化,得到了丰度较高、特异性好的产物离子及最适碰撞能量。优化得到的MRM模式对苯系物进行分析时,具有较高的灵敏度和稳定性,能更准确地对苯系物进行定性及定量,为今后开发复杂基质中苯系物残留的日常检测方法奠定了基础。 展开更多
关键词 苯系物 气相色谱-串联质谱法 mrm模式 碰撞能量
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基于气相色谱-质谱法检测禾谷镰孢菌丝胞内外的脱氧雪腐镰刀菌烯醇和15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇
9
作者 唐喆 施雨桐 +4 位作者 巩寒茹 黄睿捷 孔延元 项萍 段凯莉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期691-698,共8页
禾谷镰孢(Fusarium graminearum)是引起小麦赤霉病的主要病原真菌,不仅会造成严重的作物减产,还会产生脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)等真菌毒素污染谷物,威胁人畜健康。为探究禾谷镰孢产毒菌丝胞内外的毒素含量,本文建立了气相色谱-质谱联用... 禾谷镰孢(Fusarium graminearum)是引起小麦赤霉病的主要病原真菌,不仅会造成严重的作物减产,还会产生脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)等真菌毒素污染谷物,威胁人畜健康。为探究禾谷镰孢产毒菌丝胞内外的毒素含量,本文建立了气相色谱-质谱联用法同时检测DON和15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)。通过质谱特征扫描,DON和15-ADON均获得了较高离子化效应的离子。在单离子检测(SIM)模式下,利用m/z295、235和193离子定性分析DON,m/z 392、235和193离子定性分析15-ADON。选择其中响应强度最高的m/z 235离子定量分析DON,m/z 193离子定量分析15-ADON。利用该方法检测禾谷镰孢野生型PH-1和DON合成缺陷突变体tri5胞内外的DON和15-ADON含量,PH-1胞内的DON和15-ADON含量分别为(149.13±9.15)μg/g和(1833.31±185.33)μg/g,胞外含量分别为(5910.35±468.23)μg/g和(45222.12±2726.81)μg/g;tri5突变体的胞内外均未检测到DON和15-ADON。该方法可用于菌丝胞内外DON和15-ADON的同时分析。 展开更多
关键词 脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON) 15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON) 禾谷镰孢 气相色谱-质谱(gc-ms) 真菌毒素
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GC-MS结合化学计量学方法鉴别再生PET
10
作者 王奕 林勤保 +1 位作者 谢琰灵 张明月 《分析测试学报》 北大核心 2025年第4期637-644,共8页
采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析原生和再生聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中的挥发性物质,并基于多种化学计量学方法比较原生和再生PET之间的差异,进而建立一种可根据特征物质及其含量判断原生和再生PET的鉴别模型。收集了不同塑料化... 采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析原生和再生聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中的挥发性物质,并基于多种化学计量学方法比较原生和再生PET之间的差异,进而建立一种可根据特征物质及其含量判断原生和再生PET的鉴别模型。收集了不同塑料化工公司提供的26种再生PET粒子样品与48种原生PET粒子样品,采用二氯甲烷作为提取溶剂,在50℃、1000 W超声条件下提取1 h。使用GC-MS从提取溶液中检出21种挥发性有机化合物,主要为酚类和脂类物质,来源复杂。随后,采用主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)、线性判别分析(LDA)、人工神经网络(ANN)、决策树(DT)等化学计量学方法,对原生和再生PET予以分析鉴定并比较不同模型的准确率。结果表明,GC-MS结合ANN模型和DT模型对再生PET的判别准确率达96%以上,适用于原生和再生PET的有效鉴别。所建模型可为再生PET在市场中的应用与监管提供技术借鉴,从而有利于行业和环境的可持续性。 展开更多
关键词 再生塑料 聚对苯二甲酸乙二醇酯 化学计量学 气相色谱-质谱联用(gc-ms) 鉴别
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基于UPLC-Q-TOF MS及GC-MS技术分析脑血栓专利方全成分 被引量：1
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作者 刘畅 吴惠勤 +7 位作者 祁江博 梁红玲 刘之华 黄华强 杨素明 周熙 黄芳 罗辉泰 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期26-39,共14页
本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法和气相色谱-质谱(GC-MS)法分析脑血栓专利方的化学成分。对于非挥发性成分,采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯... 本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法和气相色谱-质谱(GC-MS)法分析脑血栓专利方的化学成分。对于非挥发性成分,采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正、负离子模式采集数据;对于挥发性成分,采用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)在程序升温下分离,EI离子源电离,质量扫描范围m/z 50~550。根据精确质荷比、二级质谱信息、NIST标准谱库检索及相关文献鉴定脑血栓专利方成分,并对化合物进行来源归属。结果表明,在脑血栓专利方中共鉴定出61种非挥发性成分以及29种挥发性成分,其中包括14种黄酮类、13种萜类、9种苷类、5种有机酸类、17种烃类、3种醇类、1种醛类、1种酯类、3种酚类、2种萜烯类以及12种其他类型的化合物。本研究可为揭示脑血栓专利方的药效物质基础提供数据支持。 展开更多
关键词 脑血栓专利方 化学成分 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 气相色谱-质谱(gc-ms)
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运用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对牛至挥发油化学成分的分析 被引量：6
12
作者 蒲海 王远强 +3 位作者 张婧诗 王勇 王桂江 林治华 《重庆工学院学报》 2007年第9期115-118,共4页
牛至挥发油因具有镇痛、抗菌、抗病毒等作用,在临床上用于预防流感、治疗黄疸等疾病.采用超临界CO2技术萃取牛至挥发油,并用GC-MS分析其化学组成,共确定46组分,占总含量的90.347%,其中包括酸、酯、烯、酚、炔、醇等多种化合物,含量最多... 牛至挥发油因具有镇痛、抗菌、抗病毒等作用,在临床上用于预防流感、治疗黄疸等疾病.采用超临界CO2技术萃取牛至挥发油,并用GC-MS分析其化学组成,共确定46组分,占总含量的90.347%,其中包括酸、酯、烯、酚、炔、醇等多种化合物,含量最多有麝香草酚(14.109%)和1-甲基-2-异丙基-苯(14.610%). 展开更多
关键词 牛至 挥发油 气相色谱-质谱(gc-ms)联用 化学成分
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基于HS-SPME/GC-MS/O分析滇绿茶特征香气物质 被引量：6
13
作者 杨雪 王静 +2 位作者 胡月朦 韦朝领 翟小婷 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期555-565,共11页
采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱/嗅闻(HS-SPME/GC-MS/O)技术,对滇绿茶的香气物质进行定性、相对定量以及感官分析。将26个茶样根据产地分为四组,通过绿茶传统感官审评和香气定量描述性分析(QDA)筛选出3个品质突出的滇绿茶样品。HS... 采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱/嗅闻(HS-SPME/GC-MS/O)技术,对滇绿茶的香气物质进行定性、相对定量以及感官分析。将26个茶样根据产地分为四组,通过绿茶传统感官审评和香气定量描述性分析(QDA)筛选出3个品质突出的滇绿茶样品。HS-SPME/GC-MS/O分析结果表明:在上述3个样品中共鉴定出83种挥发性成分,总相对含量为10.694%,主要为醛、酮和芳香族化合物,对应的主要香气物质有22种。综合仪器分析和感官评价结果得出,香气强度最高的化合物有2,3-辛二酮(奶香)、月桂烯(柑橘香/花香)、(E,E)-2,4-庚二烯醛(花香)、苯甲醛(杏仁味)、芳樟醇(柑橘香/花香)、二氢芳樟醇(柠檬味/甜香)、香叶醇(玫瑰香/柑橘味)、柠檬烯(柑橘味)、香叶基丙酮(青草味)、二甲基硫醚(玉米香)、3-甲基丁醛(麦芽香)、6-甲基-5-庚烯-2-酮(爆米花香/烘烤香)、别罗勒烯(罗勒草香)、己醇(青草味/杏仁味)、水杨酸甲酯(清凉/薄荷味)、β-大马士酮(煮苹果味)、茉莉酮(花香)和β-紫罗兰酮(花香),上述化合物为滇绿茶特征香气成分。该研究为滇绿茶香气品质提升和工艺改进提供了理论基础。 展开更多
关键词 滇绿茶 特征香气 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱/嗅闻技术(gc-ms/O) 挥发性成分
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气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定大米中25种农药及其代谢物残留 被引量：11
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作者 张蕊 朱琳 +4 位作者 李乐乐 王松雪 张冰 叶金 郭宝元 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期170-177,共8页
建立气相色谱-串联质谱法同时测定大米中25种农药及其代谢物残留的方法。样品经粉碎后,用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1)提取,提取液经无水硫酸镁和氯化钠盐析,再采用无水硫酸镁、PSA和C18净化后,直接进行气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析... 建立气相色谱-串联质谱法同时测定大米中25种农药及其代谢物残留的方法。样品经粉碎后,用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1)提取,提取液经无水硫酸镁和氯化钠盐析,再采用无水硫酸镁、PSA和C18净化后,直接进行气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,采用保护剂基质内标法进行定量。结果表明,待测物质在2.5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.995,定量限为0.01 mg/kg,样品平均加标回收率为67.2%~111.3%,相对标准偏差为0.2%~18.2%,满足方法学要求。该方法简单、快速、准确、经济,适用于大批量大米样品中农药筛查和定量检测。 展开更多
关键词 大米 农药残留 气相色谱-串联质谱(gc-ms/MS) 保护剂 基质效应
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GPC-QuEChERS-GC-MS/MS法测定胡椒油树脂、胡椒精油中4种农药残留及其膳食风险评估
15
作者 钱建瑞 张玉芬 +3 位作者 李晓伟 武亚明 张晓芳 吴迪 《质谱学报》 北大核心 2025年第2期233-241,I0005,共10页
本研究建立了胡椒油树脂、胡椒精油中甲霜灵、毒死蜱、氯菊酯、氯氰菊酯4种农药残留的凝胶渗透色谱-QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GPC-QuEChERS-GC-MS/MS)检测方法。采用乙酸乙酯-环己烷溶液(1:1,V/V)提取,使用凝胶色谱仪结合石墨化碳黑... 本研究建立了胡椒油树脂、胡椒精油中甲霜灵、毒死蜱、氯菊酯、氯氰菊酯4种农药残留的凝胶渗透色谱-QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GPC-QuEChERS-GC-MS/MS)检测方法。采用乙酸乙酯-环己烷溶液(1:1,V/V)提取,使用凝胶色谱仪结合石墨化碳黑吸附剂(GCB)、N-丙基乙二胺固相吸附剂(PSA)进行净化,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线内标法定量分析。在优化的条件下,4种农药在3~100μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.04~0.10 mg/kg,3个不同加标水平下的回收率均在73%~120%之间,相对标准偏差(RSD)均小于20%。收集市场上的胡椒、胡椒精油、胡椒油树脂各20批次,采用本方法检测样品中甲霜灵、毒死蜱、氯菊酯、氯氰菊酯的最高残留量分别为1.236、0.954、2.087、1.174 mg/kg。基于实际样品中农药残留中位值,评估了胡椒、胡椒精油、胡椒油树脂中4种农药的慢性膳食摄入风险,结果远小于100%,表明其中的农药残留慢性摄入风险较小。 展开更多
关键词 胡椒油树脂 胡椒精油 农药残留 气相色谱-串联质谱(gc-ms/MS) 慢性膳食摄入风险
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GC-MS/MS同时测定加热卷烟烟气中的酮类香味成分 被引量：1
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作者 刘洋 顾丽莉 +4 位作者 蔡洁云 杨发容 李伟雪 王惠平 顾健龙 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期447-456,I0006,共11页
本研究采用管式炉加热-溶剂吸收结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了可同时定量测定28种加热卷烟烟气中酮类香味物质的方法。对该方法进行验证,28种酮类化合物的检出限及定量限分别为0.65~2.77μg/L和2.18~9.24μg/L,回收率为81.88%~... 本研究采用管式炉加热-溶剂吸收结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了可同时定量测定28种加热卷烟烟气中酮类香味物质的方法。对该方法进行验证,28种酮类化合物的检出限及定量限分别为0.65~2.77μg/L和2.18~9.24μg/L,回收率为81.88%~119.32%,日内精密度为0.04%~3.51%(n=6),日间精密度为0.11%~3.36%(n=6),能够满足定量分析要求,且可以有效区分二氢-β-紫罗兰酮/香叶基丙酮、法尼基丙酮/金合欢基丙酮2对同分异构体。利用该方法检测27种不同口味加热卷烟烟气中的酮类香味物质,结果表明,不同口味的加热卷烟烟气中酮类香味成分含量不同。 展开更多
关键词 管式炉加热-溶剂吸收 气相色谱-串联质谱(gc-ms/MS) 酮类香味成分
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基质溶剂校正结合高温离子源GC-MS/MS同时分析烟气中16种多环芳烃
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作者 窦思颖 张华 +5 位作者 刘琪 沈海峰 张媛 朱怀远 廖惠云 姚忠 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期567-576,I0006,共11页
本研究建立了高温离子源气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)法结合基质溶剂校正,使用样品萃取溶液直接进样,同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃(PAHs)。考察了常温和高温离子源对目标物响应情况的影响,探究基质溶剂制备方法及基质... 本研究建立了高温离子源气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)法结合基质溶剂校正,使用样品萃取溶液直接进样,同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃(PAHs)。考察了常温和高温离子源对目标物响应情况的影响,探究基质溶剂制备方法及基质效应对目标物定量结果的影响,分析市售不同圆周卷烟烟气的释放分布情况。结果表明,16种PAHs的定量工作曲线在各自线性范围内的相关系数R2为0.996 4~0.999 8,检出限为0.29~1.48 ng/支,定量限为0.95~4.94 ng/支,在低、中、高3个不同添加水平下的平均回收率为87.71%~123.26%,精密度为1.58%~9.45%。通过分析参比卷烟3R4F,该方法的检测结果与文献报道结果无明显差异。采用该方法检测市售58个品牌卷烟样品中的PAHs,总释放量为742.76~1 505.99 ng/支,并随卷烟焦油量减少而下降。该方法具有前处理简便,准确及重复性好的优点,适用于卷烟主流烟气中痕量PAHs的定量分析。 展开更多
关键词 多环芳烃(PAHs) 基质溶剂 气相色谱-串联质谱(gc-ms/MS) 高温离子源 卷烟主流烟气
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基于GC-MS的喷气燃料组成-性质定量关系研究 被引量：1
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作者 蔡璐 伏朝林 +2 位作者 陶志平 赵杰 常春艳 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1072-1084,共13页
利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对67个喷气燃料进行分子水平表征,并按9类烃族组成(正构烷烃、异构烷烃、单环烷烃、多环烷烃、烷基苯、茚满及四氢萘、萘类及茚类、苊及苊烯类、苯并噻吩及二苯并噻吩)和13类碳数(C_(7)~C _(19))分类,... 利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对67个喷气燃料进行分子水平表征,并按9类烃族组成(正构烷烃、异构烷烃、单环烷烃、多环烷烃、烷基苯、茚满及四氢萘、萘类及茚类、苊及苊烯类、苯并噻吩及二苯并噻吩)和13类碳数(C_(7)~C _(19))分类,形成一系列组成矩阵。测定了7类理化性质,包括密度、热值、闪点、黏度、烟点、苯胺点和馏程,定义了各碳数下不同烃族的代表性化合物和平均性质(密度、热值、闪点和黏度)。采用多元线性回归(MLR)、偏最小二乘(PLS)和修正加权平均(MWA)3种算法建立了喷气燃料组成-性质定量模型。综合比较,组成与密度、热值、闪点、烟点和苯胺点的定量模型均基于PLS预测效果更优,对应的均方根误差(RMSE)分别为0.0008 g/cm^(3)、0.0302 MJ/kg、1.3418℃、6.01×10^(-5 )mm、0.7293℃;组成与黏度的定量模型基于MWA时预测效果更优,其RMSE为0.0333 mm^(2)/s。 展开更多
关键词 喷气燃料 油品分析 组成-性质关系 气相色谱-质谱(gc-ms) 数学模型
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基于GC-MS和电子鼻探究不同方法提取的玫瑰精油挥发性香气成分 被引量：2
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作者 安比芳 陈创业 +4 位作者 宋凯洋 乔桂芳 冯作山 陶永霞 刘天志 《中国调味品》 CAS 北大核心 2024年第10期153-160,共8页
香气是评价玫瑰精油品质的重要指标,为研究不同方法提取的玫瑰精油的关键香气成分,采用高效气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)结合电子鼻(electronic nose, E-nose)技术对水蒸气蒸馏(hydrodistillation, ... 香气是评价玫瑰精油品质的重要指标,为研究不同方法提取的玫瑰精油的关键香气成分,采用高效气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)结合电子鼻(electronic nose, E-nose)技术对水蒸气蒸馏(hydrodistillation, HD)法和超声辅助水蒸气蒸馏(ultrasonic-assisted extraction, UAE)法提取的新疆大马士革玫瑰精油的挥发性成分进行测定,通过多元统计分析正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis, OPLS-DA)挖掘不同方法提取的玫瑰精油差异挥发物,以变量投影重要性(variable importance in projection, VIP)作为OPLS-DA模型的主要筛选工具,结合电子鼻数据主成分分析(principal component analysis, PCA)进行对比分析。结果表明,两种方法提取的玫瑰精油中共检测出69种挥发性成分,分为醇类、醛类、酯类等7大类,VIP>1的54种挥发性化合物,如(R)-(+)-β-香茅醇、1-十九碳烯等对玫瑰精油香气起到贡献作用。电子鼻雷达图结果表明,W5S、W1S和W2W是玫瑰精油中香气成分识别的关键性传感器,通过PCA能够很好地区分两种方法提取的精油。综上所述,GC-MS结合电子鼻技术能够很好地区分不同方法提取的玫瑰精油的香气成分,能为玫瑰精油的区分提供科学依据。 展开更多
关键词 玫瑰精油 挥发性成分 气相色谱-质谱联用(gc-ms) 电子鼻 正交偏最小二乘法(OPLS) 主成分分析(PCA)
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气相色谱-质谱法测定食品接触材料及制品中4种癸二酸酯类化合物迁移量 被引量：1
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作者 陈湘颖 曾铭 +6 位作者 阿文伟 范莹颖 曾莹 陈燕芬 李丹 钟怀宁 郑建国 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期558-566,I0005,共10页
本研究建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定食品接触材料及制品中癸二酸二正丁酯、癸二酸二(2-乙基己基)酯、癸二酸二异辛酯和癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)酯等4种癸二酸酯类化合物在食品模拟物及化学替代溶剂中的迁移量。对于化... 本研究建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定食品接触材料及制品中癸二酸二正丁酯、癸二酸二(2-乙基己基)酯、癸二酸二异辛酯和癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)酯等4种癸二酸酯类化合物在食品模拟物及化学替代溶剂中的迁移量。对于化学替代溶剂95%乙醇和异辛烷,采用直接液体进样法;对于橄榄油食品模拟物,用乙腈萃取后采用基质分散萃取净化后上机测试;对于其他食品模拟物(水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇和50%乙醇),采用正己烷萃取后上机测试。在优化的实验条件下,4种化合物的分离效果良好,在0.30~5.0 mg/kg和0.50~5.0 mg/kg浓度范围内分别呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.995;4种癸二酸酯类化合物迁移量的检出限和定量限分别为0.1~0.2、0.3~0.5 mg/kg。对塑料样品水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇和异辛烷浸泡液进行0.30、2.0、4.0 mg/kg 3个浓度水平的添加实验,对橄榄油浸泡液进行0.50、2.0、4.0 mg/kg 3个浓度水平的添加实验,测得加标回收率在92.5%~108%之间,相对标准偏差(RSD)在2.4%~8.8%之间。本方法灵敏度高、精密度和准确度好,能够满足食品接触材料及制品中4种癸二酸酯类化合物迁移量的检测需求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱(gc-ms) 食品接触材料及制品 癸二酸酯 迁移
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