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气相色谱-质谱/选择离子监测法用于苯乙烯不对称环氧化反应的筛选(英文) 被引量:1
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作者 牟瑶 韦思平 +3 位作者 徐敏 陈平 王钦 杜曦 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1385-1389,共5页
建立了苯乙烯不对称环氧化反应的气相色谱-质谱/选择离子监测(GC-MS/SIM)筛选方法。以乙苯为内标,利用GC-MS/SIM对苯乙烯环氧化反应样品进行分析,在选定的分析条件下完全分离并准确测定了苯乙烯和环氧苯乙烷对映异构体的含量,同时利... 建立了苯乙烯不对称环氧化反应的气相色谱-质谱/选择离子监测(GC-MS/SIM)筛选方法。以乙苯为内标,利用GC-MS/SIM对苯乙烯环氧化反应样品进行分析,在选定的分析条件下完全分离并准确测定了苯乙烯和环氧苯乙烷对映异构体的含量,同时利用该方法对苯乙烯环氧化反应的正交试验进行了评估。该方法具有以下优点:高精密度(以RSD表示的精密度为12%~52%,n=5)、良好的线性关系(苯乙烯、(R)-环氧苯乙烷和(S)-环氧苯乙烷标准曲线的相关系数分别为0999 7、0993 2和0996 3)、低定量限(苯乙烯、(R)-环氧苯乙烷和(S)-环氧苯乙烷的定量限分别为13、11和07 mg/L)以及合理的回收率(982%~1082%)。该方法为苯乙烯及其同系物的不对称环氧化反应提供了一种新的分析测定途径。 展开更多
关键词 相色谱-质谱/选择离子监测 苯乙烯 环氧苯乙烷对映异构体 正交试验
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气相色谱-质谱-选择离子监测法同时测定五味子及其制剂中6种木脂素
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作者 杨孝容 张海连 +1 位作者 陈稼轩 成英 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第9期2767-2777,共11页
建立了气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)法同时测定五味子及其制剂中6种木脂素(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和安五脂素)的方法;同时建立了这6种木脂素的特征图谱。供试品用乙醇超声处理;分离采用... 建立了气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)法同时测定五味子及其制剂中6种木脂素(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和安五脂素)的方法;同时建立了这6种木脂素的特征图谱。供试品用乙醇超声处理;分离采用TG-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);质谱分析同时扫描6种木脂素的基峰离子和分子离子,包含质荷比为137.1、328.3、384.2、400.3、416.3以及432.3的6类离子。采用国家药典委员会发布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)计算特征图谱的相似度,采用SPSS21.0软件进行聚类分析,用外标法测定木脂素的含量。结合相似度、聚类分析和木脂素含量用于五味子及其制剂的质量评价。在这6种木脂素的保留时间内供试品中检出了7种物质,该条件下未知物的质谱图与五味子乙素一致。在一定浓度范围内,6种木脂素的选择离子峰面积与浓度之间具有良好的线性关系,相关系数均大于等于0.9990。6种木脂素的平均加标回收率在93.9%~109.2%,相对标准偏差(n=5)在1.4%~4.8%。该方法用于供试品中6种木脂素含量测定的相对标准偏差(n=4)为1.3%~5.5%。特征图谱的相似度和聚类分析的结果表明,7批制剂中的五味子均为北五味子,药典收录的4批制剂和北五味子中五味子醇甲的含量均高于限量值。方法与高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱(LC-MS)相比,具有6种木脂素的灵敏度相近,特征图谱简单、干扰物质少、选择性高等特点。该方法适用于五味子及其制剂中五味子种类的判断和6种木脂素的定量分析。 展开更多
关键词 相色谱-质谱-选择离子监测 北五味子 制剂 同时测定 木脂素 特征图谱
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纺织品中禁用有机磷阻燃剂的超声萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法测定 被引量:22
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作者 王成云 龚叶青 +5 位作者 谢堂堂 张伟亚 沈雅蕾 张恩颂 刘彩明 李丽霞 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期652-656,共5页
建立了同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气相色谱/质谱-选择离子监测(GC/MS-SIM)方法。以丙酮为萃取溶剂,超声萃取纺织品中禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。6种禁用有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)... 建立了同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气相色谱/质谱-选择离子监测(GC/MS-SIM)方法。以丙酮为萃取溶剂,超声萃取纺织品中禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。6种禁用有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)和三-(2,3-溴丙基)磷酸酯(TRIS)的定量限(S/N=10)分别为0.020、0.001、0.005、1.000、0.003、0.500mg/kg。方法的精密度为4.16%~8.79%,回收率为85.12%~94.71%。采用该方法对市售纺织品进行测试,结果在部分样品中检出高浓度的TCEP、TDCP及TOCP。 展开更多
关键词 禁用有机磷阻燃剂 纺织品 超声萃取 相色谱/质谱-选择离子监测
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气相色谱-质谱选择离子法测定化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯 被引量:19
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作者 张伟亚 吴采樱 +2 位作者 王成云 杨左军 刘丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期178-181,共4页
采用气相色谱 质谱 (选择离子方式 )测定化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚 (BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT) ,样品用甲醇振荡萃取 ,以SupelcoWAXTM 10 (30m× 0 2 5mmi.d .× 0 2 5 μm)为分析柱。该方法对样品中BHA和BHT的检测... 采用气相色谱 质谱 (选择离子方式 )测定化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚 (BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT) ,样品用甲醇振荡萃取 ,以SupelcoWAXTM 10 (30m× 0 2 5mmi.d .× 0 2 5 μm)为分析柱。该方法对样品中BHA和BHT的检测限分别为 2 5 μg/g和 0 5 μg/g。方法简便、快速、灵敏 ,可用于多种化妆品的检验。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 选择离子 化妆品 丁基羟基茴香醚 二丁基羟基甲苯 抗氧化剂 测定
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气相色谱-质谱/选择离子法测定牛奶中的香兰素 被引量:22
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作者 韩双 杨金宝 刘宁 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2008年第8期53-55,共3页
应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术建立了牛奶中香兰素(Vanillin)的测定方法。利用香兰素在pH>8的环境中以离子形式存在的性质,排除牛奶中乳脂等成分的干扰,然后以乙醚为萃取剂提取样品中的香兰素,采用选择离子(SIM)模式,根据保留时... 应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术建立了牛奶中香兰素(Vanillin)的测定方法。利用香兰素在pH>8的环境中以离子形式存在的性质,排除牛奶中乳脂等成分的干扰,然后以乙醚为萃取剂提取样品中的香兰素,采用选择离子(SIM)模式,根据保留时间和特征离子丰度比进行确证后进行定量分析。结果表明,本法可消除复杂基质的干扰,简便快速、准确可靠,相对标准偏差小于7%(n=6),回收率在83%~95%;方法的检出限为0.006μg/g。本文利用此法对市售12个不同厂家的UHT纯奶样品中香兰素进行了测定,检出率达到83.8%。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 选择离子 牛奶 香兰素
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气相色谱-质谱法选择离子存储检测模式测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯 被引量:11
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作者 赵洋 王元凤 戚晓霞 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1170-1172,1175,共4页
提出了用气相色谱-质谱法选择离子存储检测模式测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯的方法。试样经乙酸乙酯提取后,在40℃真空旋转蒸发器中浓缩至2.0 mL。用乙酸乙酯稀释定容至50 mL,离心后取1 mL上清液过中性氧化铝固相萃取小柱净化,用乙... 提出了用气相色谱-质谱法选择离子存储检测模式测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯的方法。试样经乙酸乙酯提取后,在40℃真空旋转蒸发器中浓缩至2.0 mL。用乙酸乙酯稀释定容至50 mL,离心后取1 mL上清液过中性氧化铝固相萃取小柱净化,用乙酸乙酯淋洗定容至2 mL,通过VF-5ms色谱柱分离,采用离子阱的选择离子存储检测模式,结合保留时间、特征离子的相对丰度比及谱库检索信息对富马酸二甲酯进行定性检测,用外标法进行定量分析。富马酸二甲酯质量浓度在0.01~50.0 mg.L-1内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02 mg.kg-1。用标准加入法做回收试验,测得平均回收率在80%~92%之间,相对标准偏差(n=6)小于5.5%。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 选择离子存储检测模式 固相萃取 富马酸二甲酯 皮革 纺织品
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固相萃取-气相色谱-质谱-选择离子法测定纺织助剂中壬基酚 被引量:13
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作者 严龙 卢鸯 郭伟强 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期675-679,共5页
建立了纺织助剂中壬基酚的提取与含量测定方法.样品通过固相萃取、衍生化后,利用气相色谱/质谱-选择离子定量分析方法,对各类助剂中的壬基酚(NP)进行了定量检测.针对不同类型助剂,通过实验对前处理方法进行了优化.各类助剂的加标回收率... 建立了纺织助剂中壬基酚的提取与含量测定方法.样品通过固相萃取、衍生化后,利用气相色谱/质谱-选择离子定量分析方法,对各类助剂中的壬基酚(NP)进行了定量检测.针对不同类型助剂,通过实验对前处理方法进行了优化.各类助剂的加标回收率在90%以上,相对偏差小于4%,方法的最低检出限为0.2 mg.L-1.该方法适用于水性,油性,乳液型等绝大部分纺织助剂,具有广泛性和实用性. 展开更多
关键词 纺织助剂 壬基酚 固相萃取 相色谱-质谱 选择离子 衍生化
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气相色谱-质谱选择离子检测法测定失眠病人体内Melatonin的血药浓度 被引量:4
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作者 付良青 骆传环 舒融 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2002年第1期17-20,共4页
本文应用GC/MS仪,采用内标咖啡因定量,选择单离子检则建立了测定Melatonin的方法,Melatonin的校正标准曲线为Y=0.0582+0.6067X(r=0.9994)。应用此法测定一例失眠病人在口服20 mg Melatonin后的血药浓度,在服药后1小时达峰浓度140.47 n... 本文应用GC/MS仪,采用内标咖啡因定量,选择单离子检则建立了测定Melatonin的方法,Melatonin的校正标准曲线为Y=0.0582+0.6067X(r=0.9994)。应用此法测定一例失眠病人在口服20 mg Melatonin后的血药浓度,在服药后1小时达峰浓度140.47 ng/mL,且很快消除,不会在体内蓄积。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 选择离子检测 测定 MELATONIN 血药浓度 褪黑激素 失眠病人 离子检测 安眠药
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气相色谱-质谱选择离子法测定人尿中阿拉伯糖醇D/L比率 被引量:1
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作者 张选红 林广云 +2 位作者 蔡葵花 席丽艳 郑文晖 《中山医科大学学报》 CSCD 北大核心 2002年第B09期2-4,共3页
【目的】建立一种测定人尿样中阿拉伯糖醇D/L比率的方法。【方法】用气相色谱 质谱联用技术 (选择离子监测 )检测人尿中阿拉伯糖醇D/L比率。【结果】人尿样中阿拉伯糖醇D/L比率精密度、稳定性符合规定 ,RSD( % )均小于 10 % ;线性范围... 【目的】建立一种测定人尿样中阿拉伯糖醇D/L比率的方法。【方法】用气相色谱 质谱联用技术 (选择离子监测 )检测人尿中阿拉伯糖醇D/L比率。【结果】人尿样中阿拉伯糖醇D/L比率精密度、稳定性符合规定 ,RSD( % )均小于 10 % ;线性范围为 0 1~ 2 0mg·L- 1 ,相关系数为 0 9997(n =5 ) ;D 阿拉伯糖醇、L 阿拉伯糖醇的最低检测限均为 2 0 μg·L- 1 (S/N =3)。【结论】本实验方法简便、快速、准确 ,可用于系统性念珠菌病的诊断。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 选择离子 阿拉伯糖醇
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气相色谱-质谱选择离子法测定人血浆中阿拉伯糖醇D/L比率
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作者 张选红 林广云 +5 位作者 蔡葵花 席丽艳 郑文晖 鲁长明 陈红英 汤丽芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期529-529,共1页
关键词 相色谱-质谱 选择离子 测定 人血浆 阿拉伯糖醇 D/L比率 系统性念珠菌
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磁性羟基化多壁碳纳米管萃取结合气相色谱-质谱法检测水中28种农药 被引量:2
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作者 柯威 高吭 +4 位作者 王昭强 吕纪忠 任菲 赵婉玉 姚慧芳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期420-426,共7页
采用共沉淀法合成了Fe_(3)O_(4)纳米粒子修饰的羟基化多壁碳纳米管(Fe_(3)O_(4)-MWCNTs-OH),利用扫描电子显微镜、振动样品磁力计、X射线衍射多种方式表征,并确定Fe_(3)O_(4)粒子附着于MWCNTs-OH,形成直径约100~300 nm的纳米颗粒,这使... 采用共沉淀法合成了Fe_(3)O_(4)纳米粒子修饰的羟基化多壁碳纳米管(Fe_(3)O_(4)-MWCNTs-OH),利用扫描电子显微镜、振动样品磁力计、X射线衍射多种方式表征,并确定Fe_(3)O_(4)粒子附着于MWCNTs-OH,形成直径约100~300 nm的纳米颗粒,这使得材料的磁力强度最大达到了5.48 emu/g,证明了其具有良好的顺磁性。以此为基础,结合气相色谱-质谱联用,选择离子扫描技术,建立了同时测定水中28种农药(如甲拌磷、甲草胺和甲氰菊酯等)的方法。实验分别考察了萃取剂用量、萃取时间、解析溶剂等因素对萃取效果的影响,并对萃取条件进行优化。结果表明,在震荡混匀时间为10 min、材料使用量为10 mg和乙酸乙酯作为最佳解吸溶剂的条件下,该方法能够呈现良好的线性关系,相关系数R^(2)≥0.991,方法检出限为13.5~300 ng/L,定量限为44.8~1000 ng/L,证明了本方法具有灵敏度高、线性范围宽的优点,适用于水中多种农药的同时测定。 展开更多
关键词 磁性多壁碳纳米管 农药 相色谱-质谱联用 选择离子扫描
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气相-选择离子监测-质谱法测定卷烟主流烟气中碱性成分 被引量:6
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作者 耿永勤 蒋次清 李忠 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2007年第3期141-147,共7页
在氢氧化钡碱性环境中,以三氯甲烷为萃取剂,采用气相色谱-选择离子监测-质谱法(GC-SIM-MS)测定吡啶、2-甲基吡啶、2-甲基吡嗪、喹啉、吲哚等18种碱性含氮化合物。此方法回收率为68.91%~83.81%,相对标准偏差(n=5)为0.58%~... 在氢氧化钡碱性环境中,以三氯甲烷为萃取剂,采用气相色谱-选择离子监测-质谱法(GC-SIM-MS)测定吡啶、2-甲基吡啶、2-甲基吡嗪、喹啉、吲哚等18种碱性含氮化合物。此方法回收率为68.91%~83.81%,相对标准偏差(n=5)为0.58%~9.07%。利用此方法对五种进口卷烟和云南卷烟的主流烟气中61种碱性含氮化合物进行分析测定,结果表明进口卷烟的含量总量明显大于云南卷烟。新鉴定的化合物哈尔满、β-咔啉(降哈尔满)和新烟草灵在国内的文献中尚未见报道。 展开更多
关键词 相色谱-选择离子监测-质谱 卷烟 主流烟 碱性含氮化合物
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分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量 被引量:31
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作者 李春风 沈伟健 +6 位作者 蒋原 沈崇钰 赵增运 余可垚 桂茜雯 孙宁宁 袁宗辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期176-180,共5页
建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监... 建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。所有农药在20~400μg/L范围内线性均良好;方法的定量限(LOQ)均不高于2μg/kg;在5,10和20μg/kg3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70%~130%之间,相对标准偏差(RSD)低于17%;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象。 展开更多
关键词 相色谱-负化学离子质谱 选择离子监测 分散固相萃取 农药残留 大豆 玉米
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气相色谱-负化学离子源质谱法测定聚氯乙烯塑料中的短链氯化石蜡 被引量:20
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作者 幸苑娜 林志惠 +3 位作者 冯岸红 王欣 龚叶萌 陈泽勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期182-187,共6页
建立了用于聚氯乙烯(PVC)塑料中短链氯化石蜡(SCCPs)含量测定的气相色谱-负化学离子源质谱法。采用超声萃取法对PVC塑料中的SCCPs进行萃取,萃取时间为1.5h;然后用浓硫酸法对萃取溶液进行净化处理;最后用气相色谱-质谱法在负化... 建立了用于聚氯乙烯(PVC)塑料中短链氯化石蜡(SCCPs)含量测定的气相色谱-负化学离子源质谱法。采用超声萃取法对PVC塑料中的SCCPs进行萃取,萃取时间为1.5h;然后用浓硫酸法对萃取溶液进行净化处理;最后用气相色谱-质谱法在负化学电离模式、离子源温度为160℃、甲烷反应气流速为1.5mL/min等条件下对样品中的SCCPs进行定性定量分析。该方法不受样品中中链氯化石蜡(MCCPs)的干扰,可对样品中的SCCPs进行准确的定量分析。分析的12批次样品均检出SCCPs,含量在0.3×10^2-3.5×10^4mg/kg范围内。依据欧盟对SCCP的限值(196)要求,4批次样品不符合法规要求,不符合率为33.396。可见,PVC塑料具有较高的SCCPs污染风险。 展开更多
关键词 相色谱-负化学离子质谱 浓硫酸 短链氯化石蜡 聚氯乙烯塑料
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超声波辅助离子液体顶空液相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中多氯联苯 被引量:7
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作者 施跃锦 蔡美强 金米聪 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期629-632,共4页
以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-六氟磷酸盐(简写作[C_4MIM][PF_6])为萃取剂,取水样10mL,加入氯化钠0.15g,待溶解完全后调节其酸度为pH 5.0,用悬挂在微量进样器针端的一滴[C_4MIM][PF_6](1μL)在室温下超声萃取28 min。将萃取了多氯联苯(P... 以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-六氟磷酸盐(简写作[C_4MIM][PF_6])为萃取剂,取水样10mL,加入氯化钠0.15g,待溶解完全后调节其酸度为pH 5.0,用悬挂在微量进样器针端的一滴[C_4MIM][PF_6](1μL)在室温下超声萃取28 min。将萃取了多氯联苯(PCB's)的离子液体液滴在内径扩大至3.5mm的内衬管的气化室内,于280℃解吸1min,即进入毛细管柱进行色谱分离后进行质谱测定。PCB's的线性范围为10~300ng·L^(-1),检出限(3S/N)在1.2~2.3ng·L^(-1)之间。分析了8个海水样品,并用标准加入法做回收试验,测得回收率在81.5%~104.2%之间。 展开更多
关键词 相色谱-质谱联用 离子液体顶空液相微萃取 多氯联苯 海水
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气相色谱-离子阱串联质谱法测定湖泊沉积物中16种多环芳烃 被引量:4
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作者 高少鹏 徐柏青 刘大锰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1148-1151,共4页
应用气相色谱与离子阱串联质谱(GC-MS/MS)联用技术同时测定了湖泊沉积物中16种多环芳烃(PAH′s)。将干燥的沉积物试样用二氯甲烷-丙酮(1+1)混合溶剂提取,加入一定量的D10-芘作为回收率指示物。将浓缩为1 mL的萃取液通过硅胶/氧... 应用气相色谱与离子阱串联质谱(GC-MS/MS)联用技术同时测定了湖泊沉积物中16种多环芳烃(PAH′s)。将干燥的沉积物试样用二氯甲烷-丙酮(1+1)混合溶剂提取,加入一定量的D10-芘作为回收率指示物。将浓缩为1 mL的萃取液通过硅胶/氧化铝层析柱,并先后用正己烷、二氯甲烷-正己烷(3+7)混合溶剂及甲醇淋洗层析柱,使浓缩液中的饱和烃、芳烃和非芳烃分离。将含有芳烃的淋出液收集并浓缩至1 mL供GC-MS/MS分析。加入定量的D12苯并苝作为内标,在所选定的条件下,上述16种PAH′s在40 min内达到完全分离,并进行串联质谱测定。16种PAH的检出限(3S/N)在0.03μg.L-1(萘)至0.34μg.L-1[二苯并(a,h)蒽]之间。测得方法的回收率在70%~90%之间。 展开更多
关键词 相色谱-离子阱串联质谱联用 多环芳烃 湖泊沉积物
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纺织品中卡拉花醛的气相色谱-质谱联用法测定 被引量:6
17
作者 王成云 闫杰 +3 位作者 谢堂堂 林君峰 李佳璇 李彬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期604-609,共6页
建立了测定纺织品中卡拉花醛含量的气相色谱-质谱联用方法,以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的卡拉花醛,萃取液直接进行气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,外标法定量。该方法检出限为0.1mg/kg,在0.14~28.18 mg/L范围内,峰面积与质量... 建立了测定纺织品中卡拉花醛含量的气相色谱-质谱联用方法,以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的卡拉花醛,萃取液直接进行气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,外标法定量。该方法检出限为0.1mg/kg,在0.14~28.18 mg/L范围内,峰面积与质量浓度间存在良好的线性关系;当加标水平分别为0.71、2.82、7.05 mg/kg时,平均加标回收率为87.3%~96.1%,方法精密度(RSD,n=9)为0.58%~2.4%。该方法简便快速,准确可靠,易于操作,适用于纺织品中卡拉花醛的日常分析测试。 展开更多
关键词 纺织品 卡拉花醛 气相色谱-质谱/选择离子监测法 超声萃取
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离子色谱和热解吸-气相色谱-质谱法测定炸药爆炸产物
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作者 谢云 钟志京 +1 位作者 刘秀华 龙素群 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1077-1079,共3页
用离子色谱和热解吸-气相色谱-质谱法测定炸药的爆炸产物。爆炸产物中的氰化物用0.1mol:L^(-1)氢氧化钠溶液吸收后,用离子色谱法检测,检出限(3S/N)为0.01μg·L^(-1),回收率为92.6%,相关系数为0.999 8,测定结果的相对标准偏差为3.8... 用离子色谱和热解吸-气相色谱-质谱法测定炸药的爆炸产物。爆炸产物中的氰化物用0.1mol:L^(-1)氢氧化钠溶液吸收后,用离子色谱法检测,检出限(3S/N)为0.01μg·L^(-1),回收率为92.6%,相关系数为0.999 8,测定结果的相对标准偏差为3.8%。爆炸产物的主成分和微量成分直接进样,用热解吸-气相色译-质谱联用法分析,检测了联苯、1-甲基-(1H)-吡喏-2-乙腈、5-氨基- 3,4-二氢-(2H)-吡喏-2-乙腈、硝基苯、苯等有毒产物。 展开更多
关键词 相色谱-质谱联用 离子色谱 炸药爆炸产物分析
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加速溶剂萃取-气相色谱-负化学离子化质谱法测定土壤中有机磷农药 被引量:6
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作者 林长青 张纯淳 +1 位作者 李钟瑜 高鹏 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期154-158,共5页
用加速溶剂萃取法(ASE)萃取土壤中的有机磷农药,用气相色谱-负化学离子化质谱法(GC-NCI-MS)进行测定,并与气相色谱-电子轰击电离质谱法(GC-EI-MS)进行了对比。结果表明,EI法和NCI法均能满足目前的有机磷农药的分析需要。GC-EI-MS的适用... 用加速溶剂萃取法(ASE)萃取土壤中的有机磷农药,用气相色谱-负化学离子化质谱法(GC-NCI-MS)进行测定,并与气相色谱-电子轰击电离质谱法(GC-EI-MS)进行了对比。结果表明,EI法和NCI法均能满足目前的有机磷农药的分析需要。GC-EI-MS的适用范围比较广,操作比较简单;GC-NCI-MS在选择性和灵敏度等方面均具有较强优势。 展开更多
关键词 有机磷农药 土壤 相色谱-质谱联用 负化学离子
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分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中107种农药的残留量 被引量:79
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作者 沈伟健 余可垚 +5 位作者 桂茜雯 蒋原 赵增运 沈崇钰 吴斌 储晓刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期391-400,共10页
采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法... 采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。所有农药在0.05~1mg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10μg/kg;在10μg/kg的添加水平下,大蒜、青刀豆、萝卜和菠菜4种基质中绝大多数农药的平均回收率处于60%~130%之间,相对标准偏差(RSD)不大于15.3%。该方法不仅能用于多种蔬菜基质中107种农药残留的检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 选择反应监测 分散固相萃取 多农药残留 蔬菜
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