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气相色谱-质谱/选择离子监测法用于苯乙烯不对称环氧化反应的筛选(英文) 被引量：1
1
作者 牟瑶 韦思平 +3 位作者 徐敏 陈平 王钦 杜曦 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1385-1389,共5页
建立了苯乙烯不对称环氧化反应的气相色谱-质谱/选择离子监测（GC-MS/SIM）筛选方法。以乙苯为内标,利用GC-MS/SIM对苯乙烯环氧化反应样品进行分析,在选定的分析条件下完全分离并准确测定了苯乙烯和环氧苯乙烷对映异构体的含量,同时利... 建立了苯乙烯不对称环氧化反应的气相色谱-质谱/选择离子监测（GC-MS/SIM）筛选方法。以乙苯为内标,利用GC-MS/SIM对苯乙烯环氧化反应样品进行分析,在选定的分析条件下完全分离并准确测定了苯乙烯和环氧苯乙烷对映异构体的含量,同时利用该方法对苯乙烯环氧化反应的正交试验进行了评估。该方法具有以下优点：高精密度（以RSD表示的精密度为12%~52%,n=5）、良好的线性关系（苯乙烯、（R）-环氧苯乙烷和（S）-环氧苯乙烷标准曲线的相关系数分别为0999 7、0993 2和0996 3）、低定量限（苯乙烯、（R）-环氧苯乙烷和（S）-环氧苯乙烷的定量限分别为13、11和07 mg/L）以及合理的回收率（982%~1082%）。该方法为苯乙烯及其同系物的不对称环氧化反应提供了一种新的分析测定途径。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱/选择离子监测 苯乙烯 环氧苯乙烷对映异构体 正交试验
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基于顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱和顶空-气相色谱-离子迁移谱技术结合化学计量法分析芜菁冻干片挥发性成分 被引量：1
2
作者 岳丽 张英仙 +4 位作者 祖力皮牙·买买提 王佳敏 毛红艳 于明 热依拉木·海力力 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期300-310,共11页
为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱... 为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)对紫色、黄色和白色3种芜菁冻干片的VOCs进行分析,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别法(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)等化学计量法探究不同品种芜菁冻干片挥发性成分的差异。结果表明,通过HS-SPME-GC-MS共解析出96种VOCs,包括醛类、醇类、酮类、含硫化合物、酯类、酸类等化合物,其中含硫化合物和酯类为芜菁冻干片中相对含量最高的化合物种类;HS-GC-IMS共解析出94种VOCs,包括醛类、酯类、酮类及含硫化合物等挥发性成分。HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS检出的挥发性物质种类和含量存在差异,共有VOCs有15种,二者结果互为补充,结合使用可以较全面系统地表征芜菁冻干片的挥发性成分。PCA和PLS-DA结果表明,2种方法均能够有效区分3种芜菁冻干片。通过变量投影重要度分别筛选了59种和23种差异VOCs,该结果可为芜菁冻干片VOCs的差异分析提供参考方法。 展开更多
关键词 芜菁冻干片 挥发性有机物 顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱 顶空-气相色谱-离子迁移谱 变量投影重要度
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纺织品中禁用有机磷阻燃剂的超声萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法测定 被引量：21
3
作者 王成云 龚叶青 +5 位作者 谢堂堂 张伟亚 沈雅蕾 张恩颂 刘彩明 李丽霞 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期652-656,共5页
建立了同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气相色谱/质谱-选择离子监测(GC/MS-SIM)方法。以丙酮为萃取溶剂,超声萃取纺织品中禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。6种禁用有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)... 建立了同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气相色谱/质谱-选择离子监测(GC/MS-SIM)方法。以丙酮为萃取溶剂,超声萃取纺织品中禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。6种禁用有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)和三-(2,3-溴丙基)磷酸酯(TRIS)的定量限(S/N=10)分别为0.020、0.001、0.005、1.000、0.003、0.500mg/kg。方法的精密度为4.16%～8.79%,回收率为85.12%～94.71%。采用该方法对市售纺织品进行测试,结果在部分样品中检出高浓度的TCEP、TDCP及TOCP。 展开更多
关键词 禁用有机磷阻燃剂 纺织品 超声萃取 气相色谱/质谱-选择离子监测法
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基于固相微萃取-气相色谱-质谱联用和气相色谱-离子迁移谱分析不同等级郫县豆瓣煸炒后风味特征差异 被引量：10
4
作者 张浩 顾思远 +3 位作者 邓静 周剑琴 唐英明 易宇文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第7期172-181,共10页
为研究不同等级郫县豆瓣煸炒后风味差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和GC-离子迁移谱(GC-ion mobility spectrometry,GCIMS)技术,使用主成分分析... 为研究不同等级郫县豆瓣煸炒后风味差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和GC-离子迁移谱(GC-ion mobility spectrometry,GCIMS)技术,使用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA),结合气味活性值(odor activity value,OAV)确定关键化合物。结果表明:SPME-GC-MS鉴定出88种化合物,包含醛类15种、醇类11种、酯类17种、酮类13种、酸类5种、烯烃类5种、烷烃类6种、杂环类7种、苯酚类2种、醚类及其他化合物7种,其中34种为共有化合物;GC-IMS鉴定出57种化合物,并经OPLS-DA得到变量投影重要性值大于1的16种关键化合物;OAV结果表明,丁酸乙酯使特级豆瓣呈现苹果香,异戊醛带来麦芽香,异戊酸乙酯使一级豆瓣呈现果香,3-甲硫基丙醛带来烤土豆香和酱香,异丁酸乙酯使二级豆瓣呈现果香,异戊醛、异丁醛带来麦芽香,最终确定煸炒后豆瓣整体呈现果香、酒香、麦芽香、酸香、草香、可可香、杏仁香及酱香。研究结果可用于判定煸炒后豆瓣香气特征,并为感官定量描述法前期设计感官属性描述词汇提供参考依据。 展开更多
关键词 郫县豆瓣 煸炒 固相微萃取-气相色谱-质谱联用 气相色谱-离子迁移谱 风味化合物
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气相色谱-质谱选择离子法测定化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯 被引量：19
5
作者 张伟亚 吴采樱 +2 位作者 王成云 杨左军 刘丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期178-181,共4页
采用气相色谱 质谱 (选择离子方式 )测定化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚 (BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT) ,样品用甲醇振荡萃取 ,以SupelcoWAXTM 10 (30m× 0 2 5mmi.d .× 0 2 5 μm)为分析柱。该方法对样品中BHA和BHT的检测... 采用气相色谱 质谱 (选择离子方式 )测定化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚 (BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT) ,样品用甲醇振荡萃取 ,以SupelcoWAXTM 10 (30m× 0 2 5mmi.d .× 0 2 5 μm)为分析柱。该方法对样品中BHA和BHT的检测限分别为 2 5 μg/g和 0 5 μg/g。方法简便、快速、灵敏 ,可用于多种化妆品的检验。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 选择离子法 化妆品 丁基羟基茴香醚 二丁基羟基甲苯 抗氧化剂 测定
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气相色谱-质谱／选择离子法测定牛奶中的香兰素 被引量：22
6
作者 韩双 杨金宝 刘宁 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2008年第8期53-55,共3页
应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术建立了牛奶中香兰素(Vanillin)的测定方法。利用香兰素在pH>8的环境中以离子形式存在的性质,排除牛奶中乳脂等成分的干扰,然后以乙醚为萃取剂提取样品中的香兰素,采用选择离子(SIM)模式,根据保留时... 应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术建立了牛奶中香兰素(Vanillin)的测定方法。利用香兰素在pH>8的环境中以离子形式存在的性质,排除牛奶中乳脂等成分的干扰,然后以乙醚为萃取剂提取样品中的香兰素,采用选择离子(SIM)模式,根据保留时间和特征离子丰度比进行确证后进行定量分析。结果表明,本法可消除复杂基质的干扰,简便快速、准确可靠,相对标准偏差小于7%(n=6),回收率在83%～95%;方法的检出限为0.006μg/g。本文利用此法对市售12个不同厂家的UHT纯奶样品中香兰素进行了测定,检出率达到83.8%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 选择离子 牛奶 香兰素
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动态液相微萃取-微波衍生化-气相色谱/选择离子检测-质谱法测定毛发中的苯丙胺类毒品 被引量：30
7
作者 朱丹 孟品佳 何洪源 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期16-20,共5页
建立了一种便捷的毛发中4种苯丙胺毒品的检测方法。采用动态液相微萃取法用氯仿提取毛发消解液中的苯丙胺类毒品,然后在微波加热的条件下用N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA)进行衍生化处理,将反应液直接用气相色谱/选择离子检测-质谱法(GC/S ... 建立了一种便捷的毛发中4种苯丙胺毒品的检测方法。采用动态液相微萃取法用氯仿提取毛发消解液中的苯丙胺类毒品,然后在微波加热的条件下用N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA)进行衍生化处理,将反应液直接用气相色谱/选择离子检测-质谱法(GC/S IM-M S)检测。以2-甲基苯乙胺为内标,在空白毛发中添加标准品做标准曲线得到4种苯丙胺类毒品的线性相关系数均不小于0.996。衍生化后4种毒品在毛发中的最小检测限(S/N=3)均为50pg/m g。4种苯丙胺类毒品在毛发中的添加浓度为5ng/m g时,5次测定的相对标准偏差(RSD)分别为苯丙胺6.0%,甲基苯丙胺13.9%,3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺10.2%,3,4(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺9.2%。应用所建立的方法对苯丙胺类毒品吸食者的毛发进行检测,检出了这4种毒品,毛发样品的最小用量为4.6m g(约20cm长)。该方法灵敏、简便、快速,可用于毛发中低含量苯丙胺类毒品的分析。 展开更多
关键词 动态液相微萃取 衍生化反应 气相色谱/选择离子检测-质谱法 苯丙胺类毒品 毛发
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气相色谱-质谱法选择离子存储检测模式测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯 被引量：11
8
作者 赵洋 王元凤 戚晓霞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1170-1172,1175,共4页
提出了用气相色谱-质谱法选择离子存储检测模式测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯的方法。试样经乙酸乙酯提取后,在40℃真空旋转蒸发器中浓缩至2.0 mL。用乙酸乙酯稀释定容至50 mL,离心后取1 mL上清液过中性氧化铝固相萃取小柱净化,用乙... 提出了用气相色谱-质谱法选择离子存储检测模式测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯的方法。试样经乙酸乙酯提取后,在40℃真空旋转蒸发器中浓缩至2.0 mL。用乙酸乙酯稀释定容至50 mL,离心后取1 mL上清液过中性氧化铝固相萃取小柱净化,用乙酸乙酯淋洗定容至2 mL,通过VF-5ms色谱柱分离,采用离子阱的选择离子存储检测模式,结合保留时间、特征离子的相对丰度比及谱库检索信息对富马酸二甲酯进行定性检测,用外标法进行定量分析。富马酸二甲酯质量浓度在0.01~50.0 mg.L-1内与峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.02 mg.kg-1。用标准加入法做回收试验,测得平均回收率在80%~92%之间,相对标准偏差（n=6）小于5.5%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 选择离子存储检测模式 固相萃取 富马酸二甲酯 皮革 纺织品
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固相萃取-气相色谱-质谱-选择离子法测定纺织助剂中壬基酚 被引量：13
9
作者 严龙 卢鸯 郭伟强 《浙江大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期675-679,共5页
建立了纺织助剂中壬基酚的提取与含量测定方法.样品通过固相萃取、衍生化后,利用气相色谱/质谱-选择离子定量分析方法,对各类助剂中的壬基酚(NP)进行了定量检测.针对不同类型助剂,通过实验对前处理方法进行了优化.各类助剂的加标回收率... 建立了纺织助剂中壬基酚的提取与含量测定方法.样品通过固相萃取、衍生化后,利用气相色谱/质谱-选择离子定量分析方法,对各类助剂中的壬基酚(NP)进行了定量检测.针对不同类型助剂,通过实验对前处理方法进行了优化.各类助剂的加标回收率在90%以上,相对偏差小于4%,方法的最低检出限为0.2 mg.L-1.该方法适用于水性,油性,乳液型等绝大部分纺织助剂,具有广泛性和实用性. 展开更多
关键词 纺织助剂 壬基酚 固相萃取 气相色谱-质谱 选择离子 衍生化
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气相色谱-质谱选择离子检测法测定Melatonin的血药浓度 被引量：4
10
作者 黄丰 付良青 +1 位作者 骆传环 田军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2001年第4期45-53,共9页
本文应用GC/MS仪 ,采用内标咖啡因定量 ,选择单离子检测建立了测定Melatonin的方法 ,Melatonin的标准曲线为Y =0 .0 5 82 +0 .6 0 6 7X(r =0 .9994 ) ,其10、2 0、5 0、2 0 0、4 0 0ng/mL五浓度的血样回收率分别为 74 .4 3、93.39、94 ... 本文应用GC/MS仪 ,采用内标咖啡因定量 ,选择单离子检测建立了测定Melatonin的方法 ,Melatonin的标准曲线为Y =0 .0 5 82 +0 .6 0 6 7X(r =0 .9994 ) ,其10、2 0、5 0、2 0 0、4 0 0ng/mL五浓度的血样回收率分别为 74 .4 3、93.39、94 .39、81.98、86 .10 % ;日内精密度为 6 .5 5 % ,日间精密度为 14 .5 0 %。此方法可满足测定要求 ,可用于Melatonin的药代动力学研究。应用此法测定了家兔在灌服 30mg/KgMelatonin后的血药浓度。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 离子检测法 测定 血药浓度 MELATONIN GC/MS 单离子检测 安眠药 药代动力学
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气相色谱-质谱选择离子检测法测定失眠病人体内Melatonin的血药浓度 被引量：4
11
作者 付良青 骆传环 舒融 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2002年第1期17-20,共4页
本文应用GC/MS仪,采用内标咖啡因定量,选择单离子检则建立了测定Melatonin的方法,Melatonin的校正标准曲线为Y=0.0582+0.6067X（r=0.9994）。应用此法测定一例失眠病人在口服20 mg Melatonin后的血药浓度,在服药后1小时达峰浓度140.47 n... 本文应用GC/MS仪,采用内标咖啡因定量,选择单离子检则建立了测定Melatonin的方法,Melatonin的校正标准曲线为Y=0.0582+0.6067X（r=0.9994）。应用此法测定一例失眠病人在口服20 mg Melatonin后的血药浓度,在服药后1小时达峰浓度140.47 ng/mL,且很快消除,不会在体内蓄积。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 选择离子检测法 测定 MELATONIN 血药浓度 褪黑激素 失眠病人 单离子检测 安眠药
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短程选择离子扫描气相色谱-质谱法检测水中15种半挥发性有机物 被引量：5
12
作者 张永涛 张莉 张琳 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第6期401-404,共4页
通过优化色谱分离条件，改进质谱扫描方式，建立了气相色谱-质谱快速测定水中15种半挥发性有机物的方法。采用多梯度升温，缩短了色谱运行时间，可在17min内完成检测；采用短程选择离子扫描方式，提高了方法的灵敏度，获得了较低的检出... 通过优化色谱分离条件，改进质谱扫描方式，建立了气相色谱-质谱快速测定水中15种半挥发性有机物的方法。采用多梯度升温，缩短了色谱运行时间，可在17min内完成检测；采用短程选择离子扫描方式，提高了方法的灵敏度，获得了较低的检出限和较高的回收率。方法检出限均低于1．0ng／L，回收率为78．0％～103．0％。 展开更多
关键词 有机氯农药 苯并(A)芘 梯度升温 短程选择离子扫描 气相色谱-质谱法
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气相色谱-质谱选择离子法测定人尿中阿拉伯糖醇D/L比率 被引量：1
13
作者 张选红 林广云 +2 位作者 蔡葵花 席丽艳 郑文晖 《中山医科大学学报》 CSCD 北大核心 2002年第B09期2-4,共3页
【目的】建立一种测定人尿样中阿拉伯糖醇D/L比率的方法。【方法】用气相色谱 质谱联用技术 (选择离子监测 )检测人尿中阿拉伯糖醇D/L比率。【结果】人尿样中阿拉伯糖醇D/L比率精密度、稳定性符合规定 ,RSD( % )均小于 10 % ;线性范围... 【目的】建立一种测定人尿样中阿拉伯糖醇D/L比率的方法。【方法】用气相色谱 质谱联用技术 (选择离子监测 )检测人尿中阿拉伯糖醇D/L比率。【结果】人尿样中阿拉伯糖醇D/L比率精密度、稳定性符合规定 ,RSD( % )均小于 10 % ;线性范围为 0 1～ 2 0mg·L- 1 ,相关系数为 0 9997(n =5 ) ;D 阿拉伯糖醇、L 阿拉伯糖醇的最低检测限均为 2 0 μg·L- 1 (S/N =3)。【结论】本实验方法简便、快速、准确 ,可用于系统性念珠菌病的诊断。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 选择离子法 阿拉伯糖醇
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气相色谱-质谱选择离子法测定人血浆中阿拉伯糖醇D/L比率
14
作者 张选红 林广云 +5 位作者 蔡葵花 席丽艳 郑文晖 鲁长明 陈红英 汤丽芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期529-529,共1页
关键词 气相色谱-质谱 选择离子法 测定 人血浆 阿拉伯糖醇 D/L比率 系统性念珠菌
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气相-选择离子监测-质谱法测定卷烟主流烟气中碱性成分 被引量：6
15
作者 耿永勤 蒋次清 李忠 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2007年第3期141-147,共7页
在氢氧化钡碱性环境中，以三氯甲烷为萃取剂，采用气相色谱-选择离子监测-质谱法（GC-SIM-MS）测定吡啶、2-甲基吡啶、2-甲基吡嗪、喹啉、吲哚等18种碱性含氮化合物。此方法回收率为68．91％～83．81％，相对标准偏差（n=5）为0．58％～... 在氢氧化钡碱性环境中，以三氯甲烷为萃取剂，采用气相色谱-选择离子监测-质谱法（GC-SIM-MS）测定吡啶、2-甲基吡啶、2-甲基吡嗪、喹啉、吲哚等18种碱性含氮化合物。此方法回收率为68．91％～83．81％，相对标准偏差（n=5）为0．58％～9．07％。利用此方法对五种进口卷烟和云南卷烟的主流烟气中61种碱性含氮化合物进行分析测定，结果表明进口卷烟的含量总量明显大于云南卷烟。新鉴定的化合物哈尔满、β-咔啉（降哈尔满）和新烟草灵在国内的文献中尚未见报道。 展开更多
关键词 气相色谱-选择离子监测-质谱法 卷烟 主流烟气 碱性含氮化合物
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磁性羟基化多壁碳纳米管萃取结合气相色谱-质谱法检测水中28种农药 被引量：2
16
作者 柯威 高吭 +4 位作者 王昭强 吕纪忠 任菲 赵婉玉 姚慧芳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期420-426,共7页
采用共沉淀法合成了Fe_(3)O_(4)纳米粒子修饰的羟基化多壁碳纳米管(Fe_(3)O_(4)-MWCNTs-OH),利用扫描电子显微镜、振动样品磁力计、X射线衍射多种方式表征,并确定Fe_(3)O_(4)粒子附着于MWCNTs-OH,形成直径约100~300 nm的纳米颗粒,这使... 采用共沉淀法合成了Fe_(3)O_(4)纳米粒子修饰的羟基化多壁碳纳米管(Fe_(3)O_(4)-MWCNTs-OH),利用扫描电子显微镜、振动样品磁力计、X射线衍射多种方式表征,并确定Fe_(3)O_(4)粒子附着于MWCNTs-OH,形成直径约100~300 nm的纳米颗粒,这使得材料的磁力强度最大达到了5.48 emu/g,证明了其具有良好的顺磁性。以此为基础,结合气相色谱-质谱联用,选择离子扫描技术,建立了同时测定水中28种农药(如甲拌磷、甲草胺和甲氰菊酯等)的方法。实验分别考察了萃取剂用量、萃取时间、解析溶剂等因素对萃取效果的影响,并对萃取条件进行优化。结果表明,在震荡混匀时间为10 min、材料使用量为10 mg和乙酸乙酯作为最佳解吸溶剂的条件下,该方法能够呈现良好的线性关系,相关系数R^(2)≥0.991,方法检出限为13.5~300 ng/L,定量限为44.8~1000 ng/L,证明了本方法具有灵敏度高、线性范围宽的优点,适用于水中多种农药的同时测定。 展开更多
关键词 磁性多壁碳纳米管 农药 气相色谱-质谱联用法 选择离子扫描
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气相色谱-负化学离子源质谱测定大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂的残留量 被引量：28
17
作者 沈伟健 桂茜雯 +6 位作者 余可垚 孙宁宁 赵增运 沈崇钰 吴斌 蒋原 储晓刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期91-95,共5页
建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。样品经含1％冰醋酸的乙腈提取，分散固相萃取法净化，采用气相色谱．负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证... 建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。样品经含1％冰醋酸的乙腈提取，分散固相萃取法净化，采用气相色谱．负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证，外标法定量。12种农药在50—1000μg／L范围内线性关系均良好；所有农药的方法定量限（LOQ）均低于8μg／kg；10，20和40μg／kg3个添加水平下所有农药的回收率为70％～130％，相对标准偏差（RSD）≤13．9％。该方法在检测大豆和玉米基质时无干扰现象出现。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱 选择离子监测 分散固相萃取 三唑类杀菌剂 大豆 玉米
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气相色谱-负离子化学源质谱法分析牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留 被引量：27
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作者 林竹光 陈美瑜 +5 位作者 张莉莉 孙若男 马玉 涂逢樟 李小波 陈招斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期331-334,338,共5页
将气相色谱-负离子化学源质谱法（GC—NCIMS）应用于牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留的同时分析。牛奶饮品和奶粉经乙腈提取剂超声提取、Florisil硅藻土和中性氧化铝双净化剂同时净化及正己烷-乙酸乙酯（体积比1：1）混合洗脱剂洗... 将气相色谱-负离子化学源质谱法（GC—NCIMS）应用于牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留的同时分析。牛奶饮品和奶粉经乙腈提取剂超声提取、Florisil硅藻土和中性氧化铝双净化剂同时净化及正己烷-乙酸乙酯（体积比1：1）混合洗脱剂洗脱后，以三苯基磷酸酯为内标物，采用GC-NCIMS的选择离子监测方式（SIM）定性与定量分析。当牛奶饮品和奶粉的加标浓度水平为20、100、500μg／kg时，平均加标回收率为64．5％～129％，相对标准偏差为2％～20％；除喹硫磷的方法检出限（MDL）为2．4μg／kg外，其余18种有机磷农药的MDL均小于1．0μg／kg；线性范围为10～500μg／kg，相关系数均大于0．9988，此分析方法成功地应用于牛奶饮品和奶粉中多种痕量有机磷农药残留的分析。 展开更多
关键词 气相色谱 负化学离子源 质谱 牛奶饮品 奶粉 有机磷农药 农药残留 气相色谱-质谱
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分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量 被引量：31
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作者 李春风 沈伟健 +6 位作者 蒋原 沈崇钰 赵增运 余可垚 桂茜雯 孙宁宁 袁宗辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期176-180,共5页
建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监... 建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。所有农药在20~400μg/L范围内线性均良好;方法的定量限（LOQ）均不高于2μg/kg;在5,10和20μg/kg3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70%~130%之间,相对标准偏差（RSD）低于17%;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱法 选择离子监测 分散固相萃取 农药残留 大豆 玉米
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气相色谱-负化学离子源质谱法检测食品中苯醚甲环唑的残留量 被引量：39
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作者 沈伟健 杨雯筌 +3 位作者 沈崇钰 赵增运 徐锦忠 丁涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期418-421,共4页
建立了一种用于各种食品中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-负化学离子源质谱（GC—MS／NCI）检测方法。用乙酸乙酯对各类样品中的苯醚甲环唑进行提取，固相萃取（SPE）净化后由GC—MS／NCI在选择离子监测模式下进行测定。方法的准确度和精... 建立了一种用于各种食品中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-负化学离子源质谱（GC—MS／NCI）检测方法。用乙酸乙酯对各类样品中的苯醚甲环唑进行提取，固相萃取（SPE）净化后由GC—MS／NCI在选择离子监测模式下进行测定。方法的准确度和精密度高，多数样品在0．01，0．04，0．10mg／kg三个添加水平下苯醚甲环唑的回收率处于70％和120％之间，相对标准偏差（RSD）不大于9．5％。方法在0．02～1．00mg／L范围内有良好的线性关系，且灵敏度高，最低检测限达到0．0005mg／kg；选择性好，抗干扰能力强，能消除复杂基质带来的干扰，适合各种食品中苯醚甲环唑残留量的确证分析。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱联用 负化学离子源 苯醚甲环唑
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