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基于气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器和主成分分析对不同品种柚汁挥发性风味组分的分析 被引量：8
1
作者 程玉娇 李贵节 +6 位作者 欧阳祝 谈安群 吴厚玖 梁国鲁 王华 陈炜铃 王震寰 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期255-263,共9页
以5种不同品种柚(琯溪蜜柚、梁平柚、葡萄柚、胡柚、沙田柚)汁为研究对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对柚汁中挥发性组分进行定性和定量分析,并利用气味活性值筛选特征风味组分和主成分分析法区分柚子品种。结果... 以5种不同品种柚(琯溪蜜柚、梁平柚、葡萄柚、胡柚、沙田柚)汁为研究对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对柚汁中挥发性组分进行定性和定量分析,并利用气味活性值筛选特征风味组分和主成分分析法区分柚子品种。结果表明,不同品种柚汁中挥发性组分的种类和数量存在不同。在5种柚汁中共鉴定出86种挥发性组分,其中琯溪蜜柚、梁平柚、葡萄柚、胡柚、沙田柚汁中分别检测到34、39、39、32、32种挥发性组分;挥发性组分含量主要以萜烯类、醇类、醛类和酯类为主,挥发性硫化物类含量最低。在5种柚汁中特征风味组分(气味活性值≥1)数量不同:琯溪蜜柚(21)>沙田柚(18)>葡萄柚(16)=梁平柚(16)>胡柚(14);5种柚汁中最主要特征风味组分种类也呈现不同,即琯溪蜜柚(β-紫罗酮)、梁平柚(正己醛)、葡萄柚(柠檬烯)、胡柚(1-辛烯-3-醇)、沙田柚(3-羟基己酸乙酯)。此外,基于柚汁中所有挥发性组分的主成分分析可以明显区分5种不同柚汁品种。不同品种柚汁风味呈现不同,该研究可为加工过程中柚汁原料的选取和未来柚汁风味选育提供理论依据。 展开更多
关键词 柚汁 气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器 挥发性组分 气味活性值 主成分分析
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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法定性定量分析煤直接液化石脑油中128种单体化合物
2
作者 李群花 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期77-86,共10页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种族类别化合物,极性由低到高依次为链烷烃类、一环烷烃类、二环烷烃类、烷基苯类和一环烷苯类化合物,其中芳烃类化合物共检测到13种,12种为烷基苯类,1种为茚满;采用气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GCTOF MS/FID)分析,定性定量128种单体化合物,其中大部分为环烷烃类,少量为链烷烃类,环烷烃类化合物多为带侧链的环戊烷和环己烷的同分异构体。 展开更多
关键词 全二维气相色谱法 飞行时间质谱法 气相色谱-氢火焰离子化检测器法 煤直接液化石脑油 单体化合物
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基于高效液相色谱-二极管阵列检测器结合气相-质谱/脉冲火焰检测器分析香橙中类黄酮和挥发性物质 被引量：4
3
作者 程玉娇 李贵节 +4 位作者 黄林华 韩冷 谭祥 吴厚玖 陈炜铃 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第13期272-280,共9页
以香橙不同部位(果肉和果皮)为研究对象,采用高效液相色谱-二极管阵列、固相微萃取结合气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对香橙果实中6种类黄酮物质(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)和挥发性物质进行定性和定量分析... 以香橙不同部位(果肉和果皮)为研究对象,采用高效液相色谱-二极管阵列、固相微萃取结合气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对香橙果实中6种类黄酮物质(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)和挥发性物质进行定性和定量分析,探讨香橙不同部位目标类黄酮物质和挥发性物质的分布规律。结果表明,香橙果肉和果皮中仅检测出芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷4种目标类黄酮物质,且果皮中总目标类黄酮物质含量明显高于果肉中含量;在香橙果实中共检测到69种挥发性化合物,果肉中的挥发性化合物种类(60种)多于果皮中(57种),而果肉中的含量低于果皮中;此外,芳樟醇(花香)、柠檬烯(橘香)、丁酸乙酯(果香)、对伞花烃(橘香)、α-蒎烯(松香)、β-月桂烯(果香和香脂味)、萜品油烯(松香)和乙酸丁酯(果香)是果肉中气味活性值(odor activity values,OAV)>100的重要特征风味组分;芳樟醇(花香)、柠檬烯(橘香)、α-蒎烯(松香)、β-月桂烯(果香和香脂味)、对伞花烃(橘香)、α-水芹烯(橘香)、石竹烯(油炸味、香料味)、丁酸乙酯(果香)是果皮中OAV>1000的重要特征风味组分;芳樟醇是香橙中最具有风味活性的物质;该研究可为香橙加工生产提供理论依据。 展开更多
关键词 香橙 挥发性物质 类黄酮物质 气相-质谱/脉冲火焰检测器 高效液相色谱-二极管阵列检测器
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电子制冷预浓缩-双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器法测定空气中104种挥发性有机物 被引量：23
4
作者 张烃 张翼翔 +9 位作者 杜祯宇 刀谞 张秀蓝 曹冠 贾岳清 杜世娟 汤卡 单丹滢 周昊 周瑞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期418-425,共8页
基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱... 基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱附、除水、除CO_2和浓缩,然后通过GC-MS/FID的多维切割单元将C_2～C_3组分和C_4～C_(12)组分分别引入PLOT柱和InterCap-624柱进行分离。C_2～C_3组分用FID检测,以保留时间定性、外标法定量;C_4～C_(12)组分采用电子轰击离子源质谱检测,以保留时间和特征离子定性、内标法定量。考察了冷阱吸附剂种类、辅助压力控制单元压力设置、双柱切换时间切割点等参数对分析结果的影响,优化了GC-MS/FID条件,并评估了在此优化条件下的方法性能。104种VOCs在0.044 6～0.892μmol/m^3范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.998 4～0.999 9,对0.044 6μmol/m^3和0.223μmol/m^3水平的混合标准气体重复6次进样,平均回收率为86.4%～116.1%,相对标准偏差为0.9%～11.3%;方法的检出限为0.145～1.90μg/m^3,定量限为0.435～5.70μg/m^3。该法稳定性好,灵敏度高,操作简便,可用于环境空气中104种VOCs的测定。 展开更多
关键词 双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器 电子制冷预浓缩 多维切割单元 挥发性有机物 环境空气
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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器对煤直接液化循环溶剂的定性与定量分析 被引量：3
5
作者 李群花 高山松 舒歌平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1430-1437,共8页
建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图... 建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图对照、全二维谱图特征以及提取化合物分子离子等定性方法,将TOF MS检测数据定性,然后将定性的烃类化合物以z值分类法分为18类;应用Chroma TOF数据处理软件将TOF MS数据的定性分类结果应用到FID的检测数据中,对TOF MS和FID采集的数据色谱峰面积归一化处理,实现CDLRS的半定量分析。GC×GC/FID定量结果显示:煤直接液化循环溶剂中饱和烃和芳烃分别占45.805%、53.938%,其中饱和烃主要为二环烷烃及三环烷烃,含量依次为14.644%、18.021%;芳烃主要为一环烷苯和二环烷苯,含量依次为19.759%、16.528%。该方法为CDLRS的定性定量提供了一种有效的分析方法。 展开更多
关键词 煤直接液化循环溶剂 全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器 定性与定量分析
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用毛细管气相色谱脉冲火焰光度检测器测定汽油中的含硫化合物 被引量：19
6
作者 于善青 朱玉霞 +2 位作者 郑学国 牛祝华 李长秀 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期92-94,97,共4页
采用毛细管气相色谱/脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD)对催化裂化汽油中大部分硫化物做了定量和定性研究。在此基础上,考察了降硫助剂与平衡剂掺混后的使用性能,并采用GC/PFPD对产物FCC汽油中硫化合物进行了分析测定,结果表明降硫助剂的加入... 采用毛细管气相色谱/脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD)对催化裂化汽油中大部分硫化物做了定量和定性研究。在此基础上,考察了降硫助剂与平衡剂掺混后的使用性能,并采用GC/PFPD对产物FCC汽油中硫化合物进行了分析测定,结果表明降硫助剂的加入使FCC汽油硫含量显著下降。 展开更多
关键词 气相色谱 脉冲火焰光度检测器 催化裂化汽油 硫化物 降硫
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固相萃取结合气相色谱-火焰离子化检测器分析面包中饱和烃类矿物油 被引量：17
7
作者 安红梅 柯润辉 +4 位作者 刘秀 田菲菲 王丽娟 黄新望 尹建军 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期152-156,共5页
为分析面包中饱和烃类矿物油（mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH）,建立了一种硝酸银硅胶固相萃取GC-FID方法。在优化的前处理及色谱条件下,面包中的MOSH最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,一定范围内线性良好（R2=0.999 ... 为分析面包中饱和烃类矿物油（mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH）,建立了一种硝酸银硅胶固相萃取GC-FID方法。在优化的前处理及色谱条件下,面包中的MOSH最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,一定范围内线性良好（R2=0.999 1）,回收率（90.4%~105.1%）和相对标准偏差（3.29%~5.77%）（n=6）均满足方法性能要求。实际样品的分析表明,面包中的MOSH的含量较高,其中MOSH（n-C_（16）-C_（24））最高为101.4mg/kg,MOSH（n-C24-C35）最高为71.3mg/kg。 展开更多
关键词 饱和烃类矿物油(MOSH) 面包 气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID) 硝酸银硅胶固相萃取
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气相色谱-氢火焰离子检测器检测海产品中的二甲胺 被引量：24
8
作者 贾佳 朱军莉 励建荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期167-170,共4页
采用气相色谱-FID检测器对海产品中的二甲胺进行检测。本实验对样品中二甲胺的提取、衍生条件以及气相色谱的分析方法进行了研究。样品经7.5%三氯乙酸提取,取上清液在60℃下与对甲苯磺酰氯反应1h,衍生产物在确定的气相色谱条件下进行分... 采用气相色谱-FID检测器对海产品中的二甲胺进行检测。本实验对样品中二甲胺的提取、衍生条件以及气相色谱的分析方法进行了研究。样品经7.5%三氯乙酸提取,取上清液在60℃下与对甲苯磺酰氯反应1h,衍生产物在确定的气相色谱条件下进行分析。结果显示:二甲胺在0.001～2mg/ml的浓度范围内线性相关系数为0.9998,日内精密度RSD为2.8%,日间精密度RSD为5.0%。最低检出限为0.38μg/ml,定量限为0.71μg/ml。回收率在91.21%～103.24%之间。该方法操作简单,灵敏度高,稳定性好。 展开更多
关键词 二甲胺 海产品 气相色谱-氢火焰离子检测器
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气相色谱-氧选择性火焰离子检测器在煤焦油酚类化合物分析研究中的应用 被引量：7
9
作者 史军歌 吴梅 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期97-102,共6页
利用气相色谱-氧选择性火焰离子检测器(GC-OFID)建立了煤焦油中酚类物质的测定方法,该方法可以鉴定出低级酚单体(苯酚、甲基苯酚、C2苯酚)的含量和高级酚总含量。所建方法的重复性较好,相对标准偏差RSD小于5%,加标回收率在97%~104%之间... 利用气相色谱-氧选择性火焰离子检测器(GC-OFID)建立了煤焦油中酚类物质的测定方法,该方法可以鉴定出低级酚单体(苯酚、甲基苯酚、C2苯酚)的含量和高级酚总含量。所建方法的重复性较好,相对标准偏差RSD小于5%,加标回收率在97%~104%之间、线性相关系数R2>0.99;单个物质的氧质量分数检测下限为10μgg,符合色谱分析的一般要求。中低温煤焦油中的酚类物质基本存在于小于300℃的馏分油中,低级酚含量较高,并且以苯酚、甲基苯酚、乙基苯酚和2,5-二甲基苯酚为主,高级酚物质种类多但含量较低。 展开更多
关键词 煤焦油 酚类物质 气相色谱-氧选择性火焰离子检测器
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罐采样-冷聚焦-气相色谱中心切割-氢火焰/质谱双检测器法同时测定空气中104种挥发性有机物 被引量：4
10
作者 许燕娟 任敏 沈斐 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期649-654,共6页
本文建立了苏码罐采样-冷聚焦-气相色谱中心切割-氢火焰离子化/质谱双检测器测定环境空气中挥发性有机物(VOCs)的方法,通过选择色谱柱和中心切割时间实现104种VOCs的良好分离,通过优化冷阱温度消除了实际样品中CO2对目标化合物的干扰。... 本文建立了苏码罐采样-冷聚焦-气相色谱中心切割-氢火焰离子化/质谱双检测器测定环境空气中挥发性有机物(VOCs)的方法,通过选择色谱柱和中心切割时间实现104种VOCs的良好分离,通过优化冷阱温度消除了实际样品中CO2对目标化合物的干扰。实验结果表明,该方法目标化合物标准曲线平均响应因子均在15%以内,检出限在0.07~0.72μg/m^(3)范围,精密度(RSD)均在10%以内,能较好地应用于环境空气中104种VOCs的定性定量分析。 展开更多
关键词 罐采样-冷聚焦 气相色谱中心切割-氢火焰离子化/质谱 空气 臭氧 挥发性有机物
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火焰光度检测器-气相色谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的含量 被引量：2
11
作者 陈克云 田其燕 +4 位作者 李海霞 王艳丽 张卉 刘艳明 祝建华 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第10期3239-3243,共5页
目的建立火焰光度检测器-气相色谱法检测食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene,ADP)的分析方法。方法含油脂食品经甲醇提取后冷冻过滤、不含油脂食品经正己烷提取后离心,以气相色谱仪-火焰光度检测器为检测手... 目的建立火焰光度检测器-气相色谱法检测食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene,ADP)的分析方法。方法含油脂食品经甲醇提取后冷冻过滤、不含油脂食品经正己烷提取后离心,以气相色谱仪-火焰光度检测器为检测手段,外标法定量。结果 ADP在0.005~1.000μg/mL浓度范围内二次曲线线性良好,相关系数为0.9999;ADP在不同基质中的检出限均可达到0.015 mg/kg,定量限达到0.05 mg/kg;在不同基质及不同加标浓度下,平均加标回收率为86.3%~108.7%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为4.50%~6.97%(n=6)。结论该方法前处理操作简便、技术难度低,准确度和灵敏度高,抗干扰能力强,适用于定量准确并快速地测定食品中ADP的含量。 展开更多
关键词 3-乙酰基-2 5-二甲基噻吩 气相色谱法 火焰光度检测器
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气相色谱/双柱双检测器测定塑料制品中10种有机锡 被引量：22
12
作者 邓爱华 庞晋山 +2 位作者 彭晓俊 姬文晋 温绮靖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期35-42,共8页
将不同材质塑料样品用四氢呋喃溶解,再用甲醇沉淀杂质大分子后高速离心过滤,各有机锡在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中与四乙基硼酸钠反应生成有机锡的乙基化衍生物,经正己烷萃取后进行气相色谱定性、定量分析,并对衍生化条件（如衍生时间、酸... 将不同材质塑料样品用四氢呋喃溶解,再用甲醇沉淀杂质大分子后高速离心过滤,各有机锡在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中与四乙基硼酸钠反应生成有机锡的乙基化衍生物,经正己烷萃取后进行气相色谱定性、定量分析,并对衍生化条件（如衍生时间、酸度、衍生试剂）进行优化。用双柱-质谱和火焰光度双检测器/气相色谱法测定了PVC,PC,PS,AS及ABS不同塑料样品中的二甲基锡、三甲基锡、二乙基锡、一丁基锡、二丁基锡、四丁基锡、二辛基锡、三环己基锡、二苯基锡和三苯基锡共10种有机锡化合物。采用外标法定量,在0.01-10 mg·L^-1浓度范围内,各有机锡化合物均呈良好线性,其相关系数（r）均大于0.999。测得PVC,PS,ABS不同塑料样品中10种有机锡的回收率为75.1%-110.1%,相对标准偏差（n=6）小于10%,检出限为0.005-0.037 mg/kg。该方法重复性好,操作简单,灵敏度高,能广泛应用于各种塑料制品中多种有机锡的检测。 展开更多
关键词 双柱双检测器气相色谱 有机锡化合物 质谱 火焰光度检测器 塑料制品
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西红柿、卷心菜中残留丙溴磷的提取及气相色谱-火焰光度检测法分析 被引量：15
13
作者 陈雁君 卢英华 +2 位作者 张娟 刘君 温新民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期283-285,共3页
报道了一种简便、快速的西红柿、卷心菜中丙溴磷的提取净化及测定方法。采用丙酮 正己烷 (体积比为 1∶1)提取西红柿、卷心菜中的丙溴磷 ,经活性炭净化后 ,用气相色谱 火焰光度检测法直接测定其含量。丙溴磷在西红柿、卷心菜中的加标... 报道了一种简便、快速的西红柿、卷心菜中丙溴磷的提取净化及测定方法。采用丙酮 正己烷 (体积比为 1∶1)提取西红柿、卷心菜中的丙溴磷 ,经活性炭净化后 ,用气相色谱 火焰光度检测法直接测定其含量。丙溴磷在西红柿、卷心菜中的加标回收率分别为 96 .2 %～ 10 5 .9% ,94.7%～ 10 2 .3% ,RSD分别为 3.7%～ 4.9% ,3.7%～5 .0 %。西红柿、卷心菜中丙溴磷的最低检出限为 0 .0 6mg/kg。 展开更多
关键词 气相色谱法-火焰光度检测器 丙溴磷 残留量 提取 西红柿 卷心菜 蔬菜 农药残留 分析
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气相色谱-脉冲火焰光度法分析天然气中的硫化合物 被引量：8
14
作者 肖细炼 李季 +1 位作者 蒋启贵 梁舒 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 2009年第5期437-439,447,共4页
采用气相色谱-脉冲火焰光度(GC-PFPD)技术,建立了含硫天然气中硫化合物形态分布的分析方法。考察了色谱分离条件对天然气中各种硫化合物分离的影响。采用硅烷化的惰性进样系统进样,根据标准物质保留时间的定性方法和外标定量方法对天然... 采用气相色谱-脉冲火焰光度(GC-PFPD)技术,建立了含硫天然气中硫化合物形态分布的分析方法。考察了色谱分离条件对天然气中各种硫化合物分离的影响。采用硅烷化的惰性进样系统进样,根据标准物质保留时间的定性方法和外标定量方法对天然气中的硫化合物进行了定性和定量研究。结果表明:采用气相色谱-脉冲火焰光度(GC-PFPD)法分析天然气中的硫化合物,操作简单,分析时间短,重现性好,对同一样品重复测定5次,相对标准偏差(RSD)在5%以内,方法的加标回收率在97.9%～101.3%之间,准确度满足分析要求。 展开更多
关键词 气相色谱 脉冲火焰光度检测器 天然气 硫化合物
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气相色谱-脉冲火焰光度法测定水产品中的二硫氰基甲烷残留 被引量：1
15
作者 杨秋红 杨移斌 +3 位作者 胥宁 刘永涛 董靖 艾晓辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期881-885,共5页
建立了气相色谱-脉冲火焰光度法(GC-PFPD)测定水产品中二硫氰基甲烷(MBT)残留的分析方法。用二氯甲烷-正己烷溶液(1∶1,v/v)在超声条件下提取水产品中的MBT,然后用中性氧化铝固相萃取小柱对提取物进行净化和富集,通过HP-5MS石英毛细管柱... 建立了气相色谱-脉冲火焰光度法(GC-PFPD)测定水产品中二硫氰基甲烷(MBT)残留的分析方法。用二氯甲烷-正己烷溶液(1∶1,v/v)在超声条件下提取水产品中的MBT,然后用中性氧化铝固相萃取小柱对提取物进行净化和富集,通过HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,最后采用配有脉冲火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定,外标法定量。MBT在1.0~20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997 1;检出限为0.1 mg/kg;加标回收率为65.6%~97.6%,精密度为6.32%~12.8%(n=7)。该法能很好地满足水产品中药物残留检测的需求。 展开更多
关键词 气相色谱法 脉冲火焰光度检测器 固相萃取 二硫氰基甲烷 水产品
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固相萃取-气相色谱法检测4种植物源食品中莠灭净的残留量 被引量：3
16
作者 王玉健 黄惠玲 +2 位作者 江林娟 卓海华 刘红专 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第14期182-185,共4页
为建立植物源食品中莠灭净残留量的气相色谱检测法,样品以乙腈为提取溶剂,提取液以ENVI-Carb/NH2柱净化,乙腈-甲苯(7:2,V/V)洗脱,以气相色谱-火焰光度(GC-FPD,S型滤光片)检测,外标法定量。结果表明,该方法的检出限为0.01mg/kg,实际检测... 为建立植物源食品中莠灭净残留量的气相色谱检测法,样品以乙腈为提取溶剂,提取液以ENVI-Carb/NH2柱净化,乙腈-甲苯(7:2,V/V)洗脱,以气相色谱-火焰光度(GC-FPD,S型滤光片)检测,外标法定量。结果表明,该方法的检出限为0.01mg/kg,实际检测大米、苹果、香蕉、茄子样品时,平均添加回收率在88.0%～100.0%之间,相对标准偏差在3.71%～11.71%之间。该方法灵敏度、精密度高,重复性好,回收率稳定,具有较强的适用性。 展开更多
关键词 莠灭净 植物源食品 残留 气相色谱-火焰光度检测器 S型滤光片
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气相色谱-火焰光度法测定水产品中敌敌畏残留 被引量：3
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作者 李荣 甘金华 +1 位作者 徐进 何力 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期923-926,共4页
本文建立了快速、准确测定水产品中敌敌畏残留量的气相色谱-火焰光度检测法（GC-FPD）。样品经过乙腈涡旋振荡-固液萃取,乙腈和饱和正己烷组成的溶液中去除类脂,乙酸乙酯反萃取净化,定容后采用气相色谱分析。结果显示,在敌敌畏浓度为0-... 本文建立了快速、准确测定水产品中敌敌畏残留量的气相色谱-火焰光度检测法（GC-FPD）。样品经过乙腈涡旋振荡-固液萃取,乙腈和饱和正己烷组成的溶液中去除类脂,乙酸乙酯反萃取净化,定容后采用气相色谱分析。结果显示,在敌敌畏浓度为0-1.0μg·mL^-1范围内,色谱峰的峰高与其浓度线性关系良好,相关系数（r^2）为0.9996;在添加水平分别为2、4、20μg·kg^-1的草鱼、虾和鳖空白肌肉组织样品中,加标回收率在87.9%-95.6%之间,相对标准偏差低于8%,检测限和定量限分别为0.6μg·kg^-1和1.8μg·kg^-1。 展开更多
关键词 残留检测 气相色谱-火焰光度检测器法 敌敌畏 水产品
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固相萃取-气相色谱-火焰光度法同时测定植物性肽粉中42种有机磷农药残留 被引量：3
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作者 安红梅 柯润辉 +4 位作者 王丽娟 杨春艳 黄新望 田菲菲 尹建军 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期245-250,共6页
建立了植物性肽粉中42种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-火焰光度检测器(SPE-GC-FPD)方法。样品用乙腈作为提取溶剂,提取液过石墨化炭黑-氨基复合柱净化,用乙腈-甲苯(体积分数为75%)洗脱,气相色谱-火焰光度检测器检测,外标法定量。在0.0... 建立了植物性肽粉中42种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-火焰光度检测器(SPE-GC-FPD)方法。样品用乙腈作为提取溶剂,提取液过石墨化炭黑-氨基复合柱净化,用乙腈-甲苯(体积分数为75%)洗脱,气相色谱-火焰光度检测器检测,外标法定量。在0.05和0.5 mg/kg的添加水平下,42种有机磷的平均回收率为72.8%~103.8%,相对标准偏差在2.44%~8.71%,该方法的检出限为0.005~0.020 mg/kg,定量低限为0.015~0.060 mg/kg。采用所建立方法测定了10种代表性的植物性肽粉中42种有机磷农药残留量,结果均未检出。该方法简单快捷、普及度高,适用于植物性肽粉中多种有机磷农药的分离与定量。 展开更多
关键词 有机磷农药 植物性肽粉 固相萃取 气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)
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色谱/原子吸收联用系统中卧管式微火焰原子化离子化同步检测器的研究与应用 被引量：1
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作者 阎正 孙建民 +1 位作者 乔玉卿 孙汉文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期32-36,共5页
介绍了一种新型的卧管式微火焰原子化离子化同步检测器 ,对其结构、工作原理及性能进行了研究。将其应用到色谱 /原子吸收联用系统中 ,实现了有机金属化合物以及与其共存的有机化合物的同步检测。有机金属化合物 (二乙基汞 )的原子吸收... 介绍了一种新型的卧管式微火焰原子化离子化同步检测器 ,对其结构、工作原理及性能进行了研究。将其应用到色谱 /原子吸收联用系统中 ,实现了有机金属化合物以及与其共存的有机化合物的同步检测。有机金属化合物 (二乙基汞 )的原子吸收信号检出限为 2 5× 10 -11g/s;有机化合物 (苯 )的离子化信号检出限为 1 0× 10 -11g/s。 展开更多
关键词 卧管式微火焰原子化离子化同步检测器 气相色谱-原子吸收联用 有机金属化合物 二乙基汞 形态分析
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气相色谱法和气相色谱-质谱法测定大蒜中甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷残留量 被引量：6
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作者 许天钧 苏建峰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期457-462,共6页
取经捣碎并混匀的大蒜样品10.00g,加入水3mL、乙腈20mL、氯化钠3g和2个陶瓷均质子,涡旋提取2min,离心,取上层清液10.0mL于40℃下蒸发至近干,用含1%(体积分数)甲酸的甲醇(1+5)混合液溶解残渣。所得溶液流经固相萃取柱(SPE)净化,用3mL含1%... 取经捣碎并混匀的大蒜样品10.00g,加入水3mL、乙腈20mL、氯化钠3g和2个陶瓷均质子,涡旋提取2min,离心,取上层清液10.0mL于40℃下蒸发至近干,用含1%(体积分数)甲酸的甲醇(1+5)混合液溶解残渣。所得溶液流经固相萃取柱(SPE)净化,用3mL含1%(体积分数)甲酸的甲醇(1+5)混合液淋洗萃取柱,弃去淋洗液。用含0.5%(体积分数)氨水的甲醇混合液将吸附在SPE柱上的分析物洗脱,洗脱液在40℃下吹氮至近干,用丙酮-正己烷(1+9)混合液溶解残渣并定容至1.0mL。分别采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)和气相色谱-质谱法(GCMS)测定此溶液中甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷的含量。结果表明:甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷采用GC-FPD和GC-MS进行测定的测定下限(10S/N)均为0.01mg·kg-1。按照标准加入法进行加标回收试验,采用GCFPD测得回收率在81.6%～91.6%之间,采用GC-MS测得回收率在94.4%～98.1%之间,两方法测定值的相对标准偏差(n=6)分别在4.1%～8.6%和3.1%～9.4%之间。 展开更多
关键词 气相色谱法 火焰光度检测器 气相色谱-质谱法 固相萃取 甲基嘧啶磷 乙基嘧啶磷 大蒜
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