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基于顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱和顶空-气相色谱-离子迁移谱技术结合化学计量法分析芜菁冻干片挥发性成分 被引量：1
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作者 岳丽 张英仙 +4 位作者 祖力皮牙·买买提 王佳敏 毛红艳 于明 热依拉木·海力力 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期300-310,共11页
为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱... 为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)对紫色、黄色和白色3种芜菁冻干片的VOCs进行分析,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别法(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)等化学计量法探究不同品种芜菁冻干片挥发性成分的差异。结果表明,通过HS-SPME-GC-MS共解析出96种VOCs,包括醛类、醇类、酮类、含硫化合物、酯类、酸类等化合物,其中含硫化合物和酯类为芜菁冻干片中相对含量最高的化合物种类;HS-GC-IMS共解析出94种VOCs,包括醛类、酯类、酮类及含硫化合物等挥发性成分。HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS检出的挥发性物质种类和含量存在差异,共有VOCs有15种,二者结果互为补充,结合使用可以较全面系统地表征芜菁冻干片的挥发性成分。PCA和PLS-DA结果表明,2种方法均能够有效区分3种芜菁冻干片。通过变量投影重要度分别筛选了59种和23种差异VOCs,该结果可为芜菁冻干片VOCs的差异分析提供参考方法。 展开更多
关键词 芜菁冻干片 挥发性有机物 顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱 顶空-气相色谱-离子迁移谱 变量投影重要度
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气相色谱-质谱-选择离子监测法同时测定五味子及其制剂中6种木脂素
2
作者 杨孝容 张海连 +1 位作者 陈稼轩 成英 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第9期2767-2777,共11页
建立了气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)法同时测定五味子及其制剂中6种木脂素(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和安五脂素)的方法;同时建立了这6种木脂素的特征图谱。供试品用乙醇超声处理;分离采用... 建立了气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)法同时测定五味子及其制剂中6种木脂素(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和安五脂素)的方法;同时建立了这6种木脂素的特征图谱。供试品用乙醇超声处理;分离采用TG-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);质谱分析同时扫描6种木脂素的基峰离子和分子离子,包含质荷比为137.1、328.3、384.2、400.3、416.3以及432.3的6类离子。采用国家药典委员会发布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)计算特征图谱的相似度,采用SPSS21.0软件进行聚类分析,用外标法测定木脂素的含量。结合相似度、聚类分析和木脂素含量用于五味子及其制剂的质量评价。在这6种木脂素的保留时间内供试品中检出了7种物质,该条件下未知物的质谱图与五味子乙素一致。在一定浓度范围内,6种木脂素的选择离子峰面积与浓度之间具有良好的线性关系,相关系数均大于等于0.9990。6种木脂素的平均加标回收率在93.9%~109.2%,相对标准偏差(n=5)在1.4%~4.8%。该方法用于供试品中6种木脂素含量测定的相对标准偏差(n=4)为1.3%~5.5%。特征图谱的相似度和聚类分析的结果表明,7批制剂中的五味子均为北五味子,药典收录的4批制剂和北五味子中五味子醇甲的含量均高于限量值。方法与高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱(LC-MS)相比,具有6种木脂素的灵敏度相近,特征图谱简单、干扰物质少、选择性高等特点。该方法适用于五味子及其制剂中五味子种类的判断和6种木脂素的定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱-选择离子监测 北五味子 制剂 同时测定 木脂素 特征图谱
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全二维气相色谱-质谱顶空分析总状土木香精油成分
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作者 严志宏 许金娣 +3 位作者 张臣 顿珠次仁 张宁方 罗珍 《林产化学与工业》 北大核心 2025年第2期1-9,共9页
以产自四川的总状土木香为原料,采用水蒸气蒸馏法进行总状土木香精油的提取,建立总状土木香精油的全二维气相色谱-质谱联用(GC×GC-MS)分析方法,并以顶空进样法进行挥发性成分的GC×GC-MS分析,在单因素试验基础上,通过响应面法... 以产自四川的总状土木香为原料,采用水蒸气蒸馏法进行总状土木香精油的提取,建立总状土木香精油的全二维气相色谱-质谱联用(GC×GC-MS)分析方法,并以顶空进样法进行挥发性成分的GC×GC-MS分析,在单因素试验基础上,通过响应面法优化得到精油提取的最佳工艺条件为:粒径0.850 mm、浸泡时间6 h、提取时间10 h、液料比10∶1(mL∶g),该条件下精油得率为1.02%。利用GC×GC-MS对2种不同提取方式下的总状土木香挥发性成分进行分析,水蒸气蒸馏法共鉴定30个成分,而顶空进样共鉴定82个成分,共有成分8个,均主要以倍半萜类为主。而所得的总状土木香挥发性成分和含量有所差异,水蒸气蒸馏鉴定的主要精油成分和GC含量分别为土木香内酯29.65%、β-榄香烯28.11%、β-瑟林烯12.88%,顶空进样鉴定的主要挥发性成分和GC含量分别为土木香内酯46.34%和异土木香内酯41.17%。 展开更多
关键词 总状土木香 精油 全二维气相色谱-质谱技术 化学成分
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气相色谱-质谱结合香气活度值分析膜分离精制技术对桂花净油挥发性成分的影响 被引量：1
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作者 郭英杰 郭智鑫 +5 位作者 卞建明 谢秋涛 李高阳 汪凯 郭佳婧 朱向荣 《食品科学》 北大核心 2025年第5期255-262,共8页
为探究通过膜分离技术得到的精制桂花净油原液、截留液和透过液的香气品质差异,利用气相色谱-质谱技术对桂花净油进行检测,结果表明桂花净油样品中含有66种挥发性成分(volatile organic compound,VOC),不同组分的VOC种类和含量存在显著... 为探究通过膜分离技术得到的精制桂花净油原液、截留液和透过液的香气品质差异,利用气相色谱-质谱技术对桂花净油进行检测,结果表明桂花净油样品中含有66种挥发性成分(volatile organic compound,VOC),不同组分的VOC种类和含量存在显著差异(P<0.05)。进一步应用正交偏最小二乘判别分析成功区分3种不同的桂花净油组分,预测准确率达到93.6%。根据变量投影重要性值>1筛选出了10种差异性化合物,通过聚类热图分析出桂花净油原液、截留液和透过液含量突出的VOC分别为9、3、1种;经过抗絮凝实验与流变学分析可知,桂花净油透过液具有良好的抗絮凝性与稳定的流变趋势,且其含有的棕榈酸及其衍生物含量最低。根据香气活度值(odor activity value,OAV)对各样品的香气成分进行评估,发现桂花净油原液样品的花香味、果香味、油脂香味和古龙样香气强度最为显著,其OAV分别为1 371 871.65、41 885.15、37 199.21和3 050.71;而桂花净油透过液样品的草香味强度最为突出,其OAV为3 241 379.60。本研究结果可为膜分离技术应用于纯化桂花净油以及桂花净油膜分离后各样品的特征香气评价提供理论依据。 展开更多
关键词 桂花净油 膜分离 挥发性成分 气相色谱-质谱 香气活度值
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析烟叶挥发性香味成分 被引量：1
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作者 姚小龙 马亚云 +8 位作者 李媛 施高健 周倩玮 张玉海 罗宁洁 张琳 李斌 邓楠 孟令杰 《色谱》 北大核心 2025年第7期793-804,共12页
烟叶挥发性香味物质种类多且易受样品基质干扰,高效稳定的分析方法对于准确鉴定复杂基质中的挥发性香味成分至关重要。本文采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析了5个烟草产地中桔三(C3F)等级烟叶中挥发性香味成分。烟叶样品(1... 烟叶挥发性香味物质种类多且易受样品基质干扰,高效稳定的分析方法对于准确鉴定复杂基质中的挥发性香味成分至关重要。本文采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析了5个烟草产地中桔三(C3F)等级烟叶中挥发性香味成分。烟叶样品(1.0 g)在80℃条件下,使用80μm二乙烯基苯/活性炭/聚二甲基硅氧烷(DVB/CWR/PDMS)萃取纤维顶空萃取30 min,在进样口处280℃解吸8 min。通过质谱数据库检索,初步检测到107种挥发性香味成分,采用内标法进行定量分析,酮类、芳香类和杂环类占70%以上(新植二烯除外)。结合正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)技术筛选出了代表性的差异物质。该方法及研究结果不仅为挥发性香味成分的标准化分析提供了参考,也为进一步深入挖掘与香味指标有关的物质,改善烟叶品质提供了理论依据。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱 正交偏最小二乘-判别分析 挥发性香味成分 烟叶
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热裂解/气相色谱-质谱联用法测定全血中的聚苯乙烯微塑料及基质效应影响研究 被引量：1
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作者 陈智 冯泽阳 +4 位作者 曾力希 赵晶 王广 张娜 谢依侨 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期906-912,共7页
为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。... 为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。结果表明不同基质加标样品均存在显著的基质增强效应,但使用氢氧化钾(KOH)试剂法进行前处理后基质效应的影响明显减弱,且优于目前主流的酶法前处理结果。该方法易于操作,试剂成本低,可应用于大批量样品的前处理,是目前最优的前处理方法。在优化的前处理方法基础上建立了PY/GC-MS测定全血样品中聚苯乙烯微塑料的定量方法,该方法的检出限和定量下限分别为26 ng/mL和100 ng/mL,可用于实际应用。该研究对于其他生物基质中微塑料的定量检测具有重要参考价值。 展开更多
关键词 热裂解/气相色谱-质谱联用 聚苯乙烯微塑料 定量分析 基质效应
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人尿中氟胺酮代谢物气相色谱-质谱分析及其质谱特征
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作者 张芳 张迪 +6 位作者 罗轩 黄克建 刘晓锋 杨宁 罗秋莲 李骏波 容创华 《广西大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第1期200-212,共13页
利用顶空吸附结合固相微萃取技术对10例疑似吸食氟胺酮人员尿样中的氟胺酮(2-fluorodeschloroketamine,2-FDCK)及其代谢物进行富集,并采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对尿样中2-FDCK代谢物进行鉴定。从中鉴定出4类共6个2-FDCK代谢物,分... 利用顶空吸附结合固相微萃取技术对10例疑似吸食氟胺酮人员尿样中的氟胺酮(2-fluorodeschloroketamine,2-FDCK)及其代谢物进行富集,并采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对尿样中2-FDCK代谢物进行鉴定。从中鉴定出4类共6个2-FDCK代谢物,分别为去甲氟胺酮、去甲去氢氟胺酮、2个去甲加氢氟胺酮和2个加氢氟胺酮。在此基础上,对GC-MS分析时获取的2-FDCK及其代谢物在电子电离(EI)和化学电离(CI)2种离子源下的质谱数据进行全面解析,给出主要碎片离子的裂解途径。结果表明:在EI源下,2-FDCK及其代谢物的裂解均围绕环己酮基展开,先后发生脱CO和脱酰基自由基裂解。而在CI源下,2-FDCK及其代谢物结构中的氮和氧原子均可以获得质子,生成2种准分子离子,前者以脱氨(甲胺)开始其断裂过程,后者则以脱水引发后续的各种裂解。对2-FDCK及其代谢物在CI和EI源下质谱裂解的研究,有助于对未来可能出现的氯胺酮类NPS及其代谢物的筛查及结构推断,实现对已知氯胺酮类NPS及其代谢物的快速定性以及对氯胺酮类NPS的预测和预警。 展开更多
关键词 氟胺酮 代谢物 固相微萃取 气相色谱-质谱 质谱裂解
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基于顶空固相微萃取气相色谱-质谱技术结合感官评价分析传统地方特色美食大肠汤的关键风味化合物
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作者 卫佳音 杨同香 +9 位作者 吴向天 冯璐莹 卫新雨 刘文超 曹伟伟 李琳琳 LAW Chung Lim 陈俊亮 段续 任广跃 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第20期333-340,共8页
为提高猪大肠的高值化利用,促进地方美食大肠汤的工业化转化,该研究采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱技术对新鲜猪大肠(C)、市售大肠汤(L、Y、U、S)和自制大肠汤(F)的挥发性化合物进行检测鉴定。结合气味活度值和偏最小二乘法判别... 为提高猪大肠的高值化利用,促进地方美食大肠汤的工业化转化,该研究采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱技术对新鲜猪大肠(C)、市售大肠汤(L、Y、U、S)和自制大肠汤(F)的挥发性化合物进行检测鉴定。结合气味活度值和偏最小二乘法判别法对挥发性化合物进行数据分析。通过感官评价对大肠汤的风味可接受性进行评分。结果表明,大肠汤Y和F感官评分最高,但风味有差异。Y大肠汤中猪大肠固有香味较浓郁,主要来源于对甲基苯乙酮、6-十一酮、反,反-2,4-癸二烯醛和少量的对甲酚;而F大肠汤香料风味更浓郁,是由于苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、芳樟醇、桉树醇、苯乙醇、丁香酚、4-烯丙基苯甲醚、癸酸乙酯、水芹烯和3-乙基甲苯等风味化合物的引入。这些化合物引入使C中异味化合物对甲酚、3-甲基吲哚和吲哚的含量显著降低,一定程度上掩盖或降低了C的异味。研究结果表明,大肠汤的工业化可参考Y和F样本,以满足消费者的不同偏好。 展开更多
关键词 大肠汤 猪大肠 气相色谱-质谱 挥发性风味化合物 感官评价
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罐采样-预浓缩/气相色谱-质谱联用测定环境空气中卤代烃
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作者 李光辉 张展毅 +3 位作者 王好 张春林 蒋斌 王伯光 《分析测试学报》 北大核心 2025年第8期1668-1675,共8页
为了准确分析环境空气中更多种类的卤代烃,基于苏玛罐加压采样,采用预浓缩仪结合气相色谱-质谱(GC-MS)分析,建立了环境空气中包含氢氟烃(HFCs)、消耗臭氧层物质(ODS)、极短寿命卤代烃(VSLSs)、新污染物、有毒有害卤代烃等在内的45种卤... 为了准确分析环境空气中更多种类的卤代烃,基于苏玛罐加压采样,采用预浓缩仪结合气相色谱-质谱(GC-MS)分析,建立了环境空气中包含氢氟烃(HFCs)、消耗臭氧层物质(ODS)、极短寿命卤代烃(VSLSs)、新污染物、有毒有害卤代烃等在内的45种卤代烃的测定方法。同时优化了预浓缩仪和GC-MS的分析条件,提高了方法的灵敏度和精准度。结果表明,45种目标物在0.10~2.50 nmol·mol^(-1)范围内线性良好,相关系数(r2)均不小于0.995 8,方法检出限为0.67~10.60 pmol·mol^(-1),定量下限为2.69~42.41 pmol·mol^(-1),空白加标回收率为85.1%~115%,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.2%~9.9%。将该方法应用于实际样品检测,共检出43种卤代烃。该方法简便快速、精准、灵敏、稳定,满足环境空气中卤代烃的测定需求。 展开更多
关键词 卤代烃 消耗臭氧层物质 温室气体 新污染物 极短寿命卤代烃 气相色谱-质谱 环境空气
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气相色谱-质谱法同时测定浓香型白酒中13种非邻苯二甲酸酯类塑化剂含量
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作者 冉弋凡 何诚 +6 位作者 王明 敖宗华 廖源 杨琴 董亮 李晨阳 刘娅澜 《中国酿造》 北大核心 2025年第5期266-272,共7页
该研究建立了一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪同时测定浓香型白酒中13种非邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法。样品先用水稀释酒精度至20%vol左右,后经过正己烷提取,涡旋、超声、离心提取2次,合并提取液,经氮吹浓缩后复溶,色谱柱为Agilent... 该研究建立了一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪同时测定浓香型白酒中13种非邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法。样品先用水稀释酒精度至20%vol左右,后经过正己烷提取,涡旋、超声、离心提取2次,合并提取液,经氮吹浓缩后复溶,色谱柱为Agilent HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),进样口温度280℃、柱温箱初始温度70℃,选择离子监测(SIM)模式检测多种非邻苯二甲酸酯类塑化剂,外标法定量。结果表明,13种非邻苯二甲酸酯类塑化剂在0.02~1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)≥0.996 2,检出限(LOD)为0.002~0.05 mg/kg,定量限(LOQ)为0.006~0.15 mg/kg;平均加标回收率为55.9%~113.8%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为1.0%~8.8%。该方法准确、高效、快速、简单,可用于白酒中多种非邻苯二甲酸酯类塑化剂的定性和定量检测。 展开更多
关键词 非邻苯二甲酸酯类塑化剂 气相色谱-质谱联用 浓香型白酒
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基于恰好标度法的消费者评价结合气相色谱-质谱分析植物乳的风味品质
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作者 徐昕蓥 杨傲林 +7 位作者 郭洋帆 王颖 金泽源 张檬 王瑛瑶 王蓓 张秦 李玲楠 《食品科学》 北大核心 2025年第12期240-248,共9页
本实验以5种不同市售植物乳为样品,首先用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术对植物乳样品的香气成分进行测定,分析不同植物乳样品挥发性成分的差异;随后通过专家感官评价小组定量描述... 本实验以5种不同市售植物乳为样品,首先用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术对植物乳样品的香气成分进行测定,分析不同植物乳样品挥发性成分的差异;随后通过专家感官评价小组定量描述分析(quantitative descriptive analysis,QDA)找出气味和QDA属性之间相关联特征;结合消费者测评进行惩罚分析,探究各产品优先改进的感官属性及改进方向。通过GC-MS技术在5种不同的植物乳样品中共鉴定出92种挥发性成分,其中香气化合物种类最多、含量最丰富的是醛类、醇类和吡嗪类,这几类挥发性化合物为植物乳提供花生味、苦杏仁味、核桃味等多种坚果味。最后惩罚分析结果表明混合植物乳无需改进,由单一植物来源制成的乳制品需要进一步改进。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术 定量描述分析 惩罚分析 植物乳 感官属性改进
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基于电子鼻与顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术的5个高香品种红茶关键香气成分分析
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作者 王丽 林渊松 +5 位作者 李菊花 林宏政 任卫威 李雯倩 郑玉成 叶乃兴 《食品科学》 北大核心 2025年第18期219-230,共12页
为探究5个高香品种红茶(铁观音、金观音、金牡丹、黄棪、梅占)特征香气差异,采用电子鼻与顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术结合感官审评,对5个品种红茶关键香气成分进行鉴定和分析。感官审评结果表明,5个品种红茶具有明显的品种特征香... 为探究5个高香品种红茶(铁观音、金观音、金牡丹、黄棪、梅占)特征香气差异,采用电子鼻与顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术结合感官审评,对5个品种红茶关键香气成分进行鉴定和分析。感官审评结果表明,5个品种红茶具有明显的品种特征香气,金牡丹红茶花果香显、带奶香;金观音红茶花香浓郁、清香幽雅;铁观音红茶呈嫩香、甜香和奶香;黄棪红茶甜香中带花香;梅占红茶清香、甜香较为明显。对电子鼻响应值进行正交偏最小二乘判别分析能较好地区分不同红茶品种,利用气相色谱-质谱技术共鉴定出834种挥发物,以变量投影重要性>1、P<0.05为条件筛选出272种主要差异香气物质;结合气味活度值和相对气味活度值分析表明,苯甲硫醇、甲酸-3-巯基-3-甲基丁酯、二甲基三硫、3-辛烯-2-酮、(Z)-6-壬醛、2-噻吩甲基硫醇6种挥发性化合物为共同的关键香气成分,它们共同赋予了5个品种红茶清香、甜香和花果香的香气特征。其中2-乙酰基噻吩、3-辛烯-2-酮、甲酸-3-巯基-3-甲基丁酯是鉴别不同品种红茶的重要香气物质。本研究结果有助于阐明不同品种红茶的香气特征,可为高香型红茶的研发提供科学依据。 展开更多
关键词 高香红茶 电子鼻 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱 感官审评 香气
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超声提取-气相色谱-质谱法识别和测定焚香释放气体及颗粒物中的有机化合物
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作者 岳子琪 姜璐 +2 位作者 李志刚 王威 王亚韡 《色谱》 北大核心 2025年第7期779-792,共14页
焚香会造成室内空气污染,长期暴露于焚香环境中会对人体健康构成风险。本研究基于超声提取-气相色谱-质谱(GC-MS)法,建立了可同时测定焚香释放的气体和颗粒物中67种有机化合物(包括29种酯类化合物、7种苯系物、14种酚类化合物和17种多... 焚香会造成室内空气污染,长期暴露于焚香环境中会对人体健康构成风险。本研究基于超声提取-气相色谱-质谱(GC-MS)法,建立了可同时测定焚香释放的气体和颗粒物中67种有机化合物(包括29种酯类化合物、7种苯系物、14种酚类化合物和17种多环芳烃)的分析方法。研究利用石英滤膜和自制的XAD-2树脂采样管分别收集室内焚香释放的颗粒态和气态组分,并将收集到的两类样品分别进行超声提取。利用气相色谱-四极杆-静电场轨道阱组合式高分辨质谱(GC-Q-Orbitrap-HRMS)进行焚香成分的非靶向分析,以此实现对焚香样品中痕量有机化合物的初步鉴定;之后利用GC-MS在选择离子监测(SIM)模式下进行靶向分析,用外标法定量。方法学验证结果表明,67种有机化合物在10~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均≥0.9990,检出限(LOD)为0.02~0.33µg/m^(3),定量限(LOQ)为0.03~0.67µg/m^(3)。在低、中、高3个加标水平下,67种有机化合物在气态组分中的回收率为72.7%~119.0%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~4.1%;67种有机化合物在颗粒态组分中的回收率为71.5%~118.9%,RSD为0.7%~9.5%。将所建方法应用于室内焚香样品(线香和电加热香粉)的测定,并分析了不同焚烧方式对产物种类及含量的影响。结果表明,在相同的焚香时间(30 min)内,线香点燃时释放的气态和颗粒态有机化合物总含量均高于电加热香粉。线香燃烧产生的颗粒态有机化合物以酚类化合物和多环芳烃为主,其次是酯类化合物,苯系物仅占很少一部分;电加热香粉产生的颗粒态有机化合物组成与线香相似。在焚烧线香释放的气态有机化合物中检测到了大量的苯系物,含量远超其他3类有机化合物;电加热香粉释放的气态有机化合物以苯系物和酯类化合物为主,其次是多环芳烃和酚类化合物。与先前报道的相关监测方法相比,本方法更为简单、高效,为焚香释放的气态和颗粒态有机化合物的灵敏筛检提供了更便捷的技术手段。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 焚香产物鉴定 有机化合物 室内空气
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高效液相色谱、顶空固相微萃取气相色谱-质谱法结合电子鼻分析重庆烤鱼调料的风味特性 被引量：3
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作者 屠大伟 马宏能 +1 位作者 唐敏 尤琳烽 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期345-355,共11页
为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含... 为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含量分别为0.077~1.16 mg/g、0.032~0.565 mg/g和5.855~11.950 g/100 g,麻度、辣度和氯化物差异显著(P<0.05);电子鼻能够对不同厂家重庆烤鱼调料进行区分,无机硫化物、芳香成分和有机硫化物的气味强度明显高于其他类别。8个样品中共检测出94种挥发性风味物质,包括:醇类17种、烃类35种、醛类12种、酮类5种、酯类8种及其他类17种。通过气味活度值法确定了重庆烤鱼调料中21种关键风味物质,主要为芳樟醇、α-蒎烯、4-异丙基苯甲醛、4-烯丙基苯甲醚和茴香脑等成分,共同形成了重庆烤鱼调料以辛香为主,带有药草香、茴香、清香的风味特征。 展开更多
关键词 重庆烤鱼调料 高效液相色谱 顶空固相微萃取气相色谱-质谱 电子鼻 风味物质
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气相色谱-质谱联用法测定聚乳酸制品中7种有机磷酸酯的迁移量
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作者 杜成 刘佳 +4 位作者 丁雅伦 王建凤 冯月超 刘艳 高峡 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1971-1977,共7页
建立了基于固相萃取结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)的7种有机磷酸酯(OPEs)迁移量检测方法。通过优化迁移液pH值、淋洗液体积以及洗脱液种类,结果表明,7种OPEs在0.05~5.0μg/mL范围内线性良好(r^(2)>0.999),在pH 4.0、10 mL上样、5... 建立了基于固相萃取结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)的7种有机磷酸酯(OPEs)迁移量检测方法。通过优化迁移液pH值、淋洗液体积以及洗脱液种类,结果表明,7种OPEs在0.05~5.0μg/mL范围内线性良好(r^(2)>0.999),在pH 4.0、10 mL上样、5 mL超纯水淋洗和5 mL乙酸乙酯洗脱的条件下,汗液基质中7种OPEs迁移量的回收率为81.6%~108%,相对标准偏差(RSD)不大于15%;在pH=4.0、10 mL上样、5 mL甲醇洗脱时,唾液基质中7种OPEs迁移量的回收率为84.1%~110%,RSD不大于14%。2种基质中7种OPEs的检出限均为0.08 mg/kg。将该方法应用于市售聚乳酸(PLA)制品(吸管、毛巾、衣服)及模拟阳性样品检测,实际样品未检出目标物,而模拟阳性吸管、毛巾和衣服样品中,只有吸管样品中磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)有迁移,迁移率为3.75%。该方法在PLA制品中OPEs迁移量分析方面具有应用前景。 展开更多
关键词 聚乳酸 有机磷酸酯 汗液 唾液 迁移量 气相色谱-质谱
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气相色谱-质谱法测定食品接触塑料制品中氯苯和二氯苯特定迁移量 被引量：1
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作者 刘艇飞 孙春燕 +2 位作者 魏魏 陈彤 吕先敏 《分析测试学报》 北大核心 2025年第4期689-695,共7页
按照GB 31604.1-2023和GB 5009.156-2016的规定,采用水基模拟物(4%乙酸溶液、10%乙醇溶液、20%乙醇溶液、50%乙醇溶液)、含油脂食品模拟物(橄榄油)和化学替代溶剂(95%乙醇溶液和异辛烷)进行食品接触塑料制品迁移试验。所得浸泡液分别采... 按照GB 31604.1-2023和GB 5009.156-2016的规定,采用水基模拟物(4%乙酸溶液、10%乙醇溶液、20%乙醇溶液、50%乙醇溶液)、含油脂食品模拟物(橄榄油)和化学替代溶剂(95%乙醇溶液和异辛烷)进行食品接触塑料制品迁移试验。所得浸泡液分别采用顶空或液体直接进样的方式进行气相色谱-质谱分析,同位素内标法定量。氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯和1,4-二氯苯4种目标物在不同食品模拟物中均呈良好线性关系,线性范围为0.020~0.50 mg/L(或mg/kg),相关系数(r^(2))均不小于0.9975。4种目标物的方法检出限均为0.01 mg/kg,定量下限均为0.02 mg/kg。在0.02、0.05、0.1 mg/L(或mg/kg)加标水平下的平均加标回收率为83.0%~110%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%~11%。该方法操作简便、准确可靠,可满足食品接触塑料制品中氯苯和二氯苯特定迁移量的定性和定量检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 同位素内标 食品接触 塑料制品 氯苯 二氯苯
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基于沸石咪唑酯骨架复合微球的分散固相萃取-气相色谱-质谱法检测牛奶中18种多氯联苯 被引量：1
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作者 聂文丁 帅思婕 +2 位作者 胡珂 崔晓垒 李腾飞 《色谱》 北大核心 2025年第6期678-687,共10页
多氯联苯(PCBs)是一类持久性有机污染物,尽管在全球范围内已被禁用,但仍以痕量水平存在于食品和环境中。PCBs残留会对人类健康和生态环境造成严重威胁,因此建立可靠的PCBs富集检测方法具有重要意义。本文以原位合成法制备壳聚糖/沸石咪... 多氯联苯(PCBs)是一类持久性有机污染物,尽管在全球范围内已被禁用,但仍以痕量水平存在于食品和环境中。PCBs残留会对人类健康和生态环境造成严重威胁,因此建立可靠的PCBs富集检测方法具有重要意义。本文以原位合成法制备壳聚糖/沸石咪唑酯骨架复合微球(CS@ZIF-8)作为分散固相萃取(DSPE)吸附剂,结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了一种测定牛奶中18种PCBs的分析方法。通过扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱、X射线衍射和氮气吸附/脱附对制备的材料进行表征。考察了吸附剂用量、萃取时间、解吸时间和解吸溶剂等因素对萃取效率的影响,得到最佳萃取条件:20 mg CS@ZIF-8作为吸附剂,振荡提取30 min,1 mL正己烷超声解吸8 min。在最佳萃取条件下,18种PCBs在1~200μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.999,检出限(S/N=3)为0.06~0.24μg/L,定量限(S/N=10)为0.19~0.79μg/L,日内和日间精密度(n=6)分别为2.5%~5.3%和4.3%~5.9%,不同批次材料间精密度(n=3)为4.9%~9.7%。选择全脂牛奶和脱脂牛奶对本方法的适用性进行考察,在5、20和100μg/L 3个水平下,18种PCBs的加标回收率为84.8%~114.3%。考察了CS@ZIF-8的重复利用性,经过4次吸附-解吸循环后,加标回收率仍能达到70%以上。本方法操作简便,萃取时间短,准确度高,为牛奶样品中PCBs的高效检测提供了有力支持。 展开更多
关键词 沸石咪唑酯骨架 壳聚糖 分散固相萃取 气相色谱-质谱 多氯联苯 牛奶
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热脱附-气相色谱-质谱技术在异味气体分析中的应用进展
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作者 侯畅 袁孟韬 +6 位作者 陈佳 尤巍 赵一凡 管航 李开开 郭磊 谢剑炜 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1846-1855,共10页
随着城市化与工业化进程加速,异味气体污染成为重要环境问题,其低嗅觉阈值和多途径暴露对环境和公众健康构成威胁。热脱附-气相色谱-质谱(TD-GC-MS)技术因其准确鉴定和灵敏定量能力,成为目前异味气体分析的主要手段之一。该文在近15年... 随着城市化与工业化进程加速,异味气体污染成为重要环境问题,其低嗅觉阈值和多途径暴露对环境和公众健康构成威胁。热脱附-气相色谱-质谱(TD-GC-MS)技术因其准确鉴定和灵敏定量能力,成为目前异味气体分析的主要手段之一。该文在近15年间的文献计量分析基础上,针对性总结了TD-GC-MS技术特征及发展趋势,继而对TD-GC-MS在不同来源异味气体分析中的应用,包括天然源、工业源、生活源、农业源、消毒源等在内多类来源异味的特征识别和来源追溯进行了系统探讨。未来研究可聚焦人工智能数据模型构建、与电子鼻技术联用及便携式设备开发等方向,以提升异味气体自动化分析能力与现场监测效率,为环境污染防控和公共健康保障提供更全面的技术支撑。 展开更多
关键词 热脱附-气相色谱-质谱技术 异味气体 污染源解析 健康风险 综述
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固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析紫丁香与小叶丁香花中的挥发性成分
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作者 白千祥 胡文静 +1 位作者 王蒙 刘洋 《中南农业科技》 2025年第2期59-62,共4页
为了分析与比较紫丁香(Syringa oblata Lindl.)与小叶丁香(Syringa microphylla Diels.)花中的挥发性化学成分,采用固相微萃取(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法测定紫丁香与小叶丁香花中的挥发性成分,采用峰面积归一化法测定各... 为了分析与比较紫丁香(Syringa oblata Lindl.)与小叶丁香(Syringa microphylla Diels.)花中的挥发性化学成分,采用固相微萃取(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法测定紫丁香与小叶丁香花中的挥发性成分,采用峰面积归一化法测定各组分相对含量,并对相对含量大于0.500%(其中一种植物)的成分进行对比分析。结果表明,从紫丁香的花中分离且鉴定出36个挥发性化合物,占挥发性成分总量的86.408%;从小叶丁香的花中分离且鉴定出41个挥发性化合物,占挥发性成分总量的91.423%,且其中挥发性成分多为醇类、烯烃类、酯类等。紫丁香与小叶丁香花中的挥发性成分在种类和含量上均存在差异,为紫丁香花与小叶丁香之间的鉴别提供了新方向。 展开更多
关键词 紫丁香(Syringa oblata Lindl.) 小叶丁香(Syringa microphylla Diels.) 固相微萃取 气相色谱-质谱 挥发油 花 挥发性成分
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真空辅助挥发-便携式气相色谱-质谱现场快速测定锂电池微漏
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作者 陆欣鑫 张硕 +4 位作者 徐恺 仇俊炜 朱惠君 陈雨琳 李晓旭 《质谱学报》 北大核心 2025年第2期149-159,I0002,共12页
本工作开发了真空辅助挥发装置,基于吸附/热脱附-气相色谱-质谱(ATD-GC-MS)联用技术建立了一种针对锂电池电解液微量泄漏的现场快速检测方法。在采样体积300 mL、色谱进样分流比50:1、热脱附温度180℃的实验条件下,电解液中3种挥发性有... 本工作开发了真空辅助挥发装置,基于吸附/热脱附-气相色谱-质谱(ATD-GC-MS)联用技术建立了一种针对锂电池电解液微量泄漏的现场快速检测方法。在采样体积300 mL、色谱进样分流比50:1、热脱附温度180℃的实验条件下,电解液中3种挥发性有机物的检出限和定量限分别为1.57~2.27μg/m^(3)和4.99~7.23μg/m^(3),且分别在7.85~5270μg/m^(3)和5078~89167μg/m^(3)浓度范围内呈现良好的线性关系,拟合优度系数(R2)大于0.997,加标回收率在84.21%~103.21%之间。当真空辅助挥发装置的压力设置为−27 kPa时,单次检测时间小于8 min。为进一步验证方法的实用性,设计了电解液微漏模拟装置,并对18650和21700圆柱型锂电池进行微漏检测实验。本方法操作简单、快速高效、测量精度高,适用于锂电池微量泄漏的现场快速检测。 展开更多
关键词 真空辅助挥发装置 吸附/热脱附 气相色谱-质谱(GC-MS) 锂电池 挥发性有机物(VOCs)
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