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气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定大米中25种农药及其代谢物残留 被引量:11
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作者 张蕊 朱琳 +4 位作者 李乐乐 王松雪 张冰 叶金 郭宝元 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期170-177,共8页
建立气相色谱-串联质谱法同时测定大米中25种农药及其代谢物残留的方法。样品经粉碎后,用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1)提取,提取液经无水硫酸镁和氯化钠盐析,再采用无水硫酸镁、PSA和C18净化后,直接进行气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析... 建立气相色谱-串联质谱法同时测定大米中25种农药及其代谢物残留的方法。样品经粉碎后,用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1)提取,提取液经无水硫酸镁和氯化钠盐析,再采用无水硫酸镁、PSA和C18净化后,直接进行气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,采用保护剂基质内标法进行定量。结果表明,待测物质在2.5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.995,定量限为0.01 mg/kg,样品平均加标回收率为67.2%~111.3%,相对标准偏差为0.2%~18.2%,满足方法学要求。该方法简单、快速、准确、经济,适用于大批量大米样品中农药筛查和定量检测。 展开更多
关键词 大米 农药残留 相色谱-(gc-ms/MS) 保护剂 效应
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基质溶剂校正结合高温离子源GC-MS/MS同时分析烟气中16种多环芳烃
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作者 窦思颖 张华 +5 位作者 刘琪 沈海峰 张媛 朱怀远 廖惠云 姚忠 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期567-576,I0006,共11页
本研究建立了高温离子源气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)法结合基质溶剂校正,使用样品萃取溶液直接进样,同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃(PAHs)。考察了常温和高温离子源对目标物响应情况的影响,探究基质溶剂制备方法及基质... 本研究建立了高温离子源气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)法结合基质溶剂校正,使用样品萃取溶液直接进样,同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃(PAHs)。考察了常温和高温离子源对目标物响应情况的影响,探究基质溶剂制备方法及基质效应对目标物定量结果的影响,分析市售不同圆周卷烟烟气的释放分布情况。结果表明,16种PAHs的定量工作曲线在各自线性范围内的相关系数R2为0.996 4~0.999 8,检出限为0.29~1.48 ng/支,定量限为0.95~4.94 ng/支,在低、中、高3个不同添加水平下的平均回收率为87.71%~123.26%,精密度为1.58%~9.45%。通过分析参比卷烟3R4F,该方法的检测结果与文献报道结果无明显差异。采用该方法检测市售58个品牌卷烟样品中的PAHs,总释放量为742.76~1 505.99 ng/支,并随卷烟焦油量减少而下降。该方法具有前处理简便,准确及重复性好的优点,适用于卷烟主流烟气中痕量PAHs的定量分析。 展开更多
关键词 多环芳烃(PAHs) 溶剂 相色谱-(gc-ms/MS) 高温离子源 卷烟主流烟
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同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法分析食用油中18种多环芳烃 被引量:19
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作者 许婷 汤桦 +1 位作者 陈大舟 李蕾 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期120-127,共8页
建立了同位素稀释气相色谱-三重四极杆串联质谱测定食用油中18种多环芳烃的方法,同时对前处理过程中固相萃取柱的选择、净化条件及离子源温度等条件进行了优化。样品与环己烷以1∶1(V/V)混匀后,采用分子印迹固相萃取柱串联石墨化碳黑... 建立了同位素稀释气相色谱-三重四极杆串联质谱测定食用油中18种多环芳烃的方法,同时对前处理过程中固相萃取柱的选择、净化条件及离子源温度等条件进行了优化。样品与环己烷以1∶1(V/V)混匀后,采用分子印迹固相萃取柱串联石墨化碳黑柱浓缩与净化,多反应监测扫描模式下进行质谱检测。结果表明:线性范围为1-200μg/kg时,该方法线性关系良好(R2〉0.999),检出限为0.03-0.27μg/kg,定量限为0.10-0.89μg/kg;添加水平在5、10、50μg/kg时,前处理回收率为67.9%-100.8%,精密度(n=3)为0.5%-8.7%。应用该方法检测市场上常见的食用油,未发现食用油中多环芳烃含量超标的现象。该方法可靠性高、速度快、灵敏度高,可用于食用油中多环芳烃的准确检测和标准物质定值。 展开更多
关键词 同位素稀释(ID-MS) 多环芳烃(PAHs) 食用油 分子印迹固相萃取柱(MISPE) 相色谱-三重四极杆(gc-ms/MS)
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气相色谱-质谱联用法测定日用品及食品中9种凉味剂的含量 被引量:3
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作者 林晨 王李平 +6 位作者 吴凌涛 蔡大川 张方圆 林泽鹏 方丽 李雪莹 张志军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1010-1014,共5页
建立了日用品及食品中薄荷脑等9种新型凉味剂含量的测定方法。样品经乙醇超声提取后,用DB-1701MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,选择离子监测模式(SIM)进行质谱检测。在优化分析条件下,9种凉味剂分离良好,其在0... 建立了日用品及食品中薄荷脑等9种新型凉味剂含量的测定方法。样品经乙醇超声提取后,用DB-1701MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,选择离子监测模式(SIM)进行质谱检测。在优化分析条件下,9种凉味剂分离良好,其在0.25~250μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,除薄荷氧基-1,2丙二醇(0.26μg/g)外,其余凉味剂的检出限均小于0.1μg/g;在3个不同加标浓度下的平均回收率为82.8%~103.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不高于3.7%。该方法灵敏、准确、可靠,能较好地分离薄荷脑等9种凉味剂,具有分析时间短、抗干扰性好、定量准确等优点,可为含薄荷(清凉)口味食品的质量控制及未知凉味剂含量样品的分析提供科学数据。 展开更多
关键词 相色谱-用法(gc-ms) 凉味剂 日用品 食品
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柠檬香蜂草精油的气相色谱-质谱联用分析及抑菌活性研究 被引量:7
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作者 郭峰 董明辉 +3 位作者 高梦园 舒方 孙冬冬 汪维云 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期109-113,共5页
该文采用水蒸气蒸馏萃取法(steam distillation,SD)对柠檬香蜂草提取精油,气相色谱-质谱联用(gas chromatograph-mass spectrometry,GC-MS)分析精油成分,制备成不同体积分数稀释液,通过纸片扩散法(kirby-bauer,K-B)测定柠檬香蜂草精油对... 该文采用水蒸气蒸馏萃取法(steam distillation,SD)对柠檬香蜂草提取精油,气相色谱-质谱联用(gas chromatograph-mass spectrometry,GC-MS)分析精油成分,制备成不同体积分数稀释液,通过纸片扩散法(kirby-bauer,K-B)测定柠檬香蜂草精油对3种食源性致病菌(金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、四联球菌)的药物敏感性,筛选敏感菌株,最后稀释涂布平板法测定半数抑制浓度(50%inhibitory concentration,IC 50)。测得柠檬香蜂草精油中脂肪族占25.91%,芳香族占20.16%,萜类占53.93%。且其对金黄色葡萄球菌抑制作用最弱,对四联球菌抑制作用最强,在实验浓度范围内,抑制强度随精油浓度升高而升高,经计算,柠檬香蜂草精油对四联球菌的IC 50为457μg/mL。最终判断柠檬香蜂草精油对四联球菌有较好抑制作用,且起抑菌作用的物质为β-石竹烯、香茅醇和柠檬醛。 展开更多
关键词 柠檬香蜂草精油 球菌 大肠杆菌 金黄色葡萄球菌 相色谱-用(gas chromatography-mass spectrometry gc-ms)
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不同产地香菇风味物质HS-SPME/GC-MS指纹图谱研究
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作者 杨冉冉 李德祥 +6 位作者 刘俊 童玲 陈振东 孙友怡 张艳红 黄玉 金艳琴 《食用菌》 CAS 2024年第3期17-24,共8页
目的:分析不同产区香菇特征风味物质。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术(HS-SPME/GC-MS)对来自陕西省汉中市、河南省西峡县、河南省泌阳县和河北省平泉县4个不同产区的18批香菇特征风味物质进行分析,利用“中药色谱指纹图... 目的:分析不同产区香菇特征风味物质。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术(HS-SPME/GC-MS)对来自陕西省汉中市、河南省西峡县、河南省泌阳县和河北省平泉县4个不同产区的18批香菇特征风味物质进行分析,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”,构建香菇风味物质指纹图谱,并结合相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)比较不同产地香菇风味物质之间的差异。结果:香菇风味物质指纹图谱同相似度评价和化学计量分析结果一致,将4个不同产区的香菇分别聚为一类,正十六烷、苯乙醇、正十二烷、2,3,5-三硫杂己烷、1-辛烯-3-酮、2-丁基-2-辛烯醛、D-柠檬烯、十三烷、正辛醛、3-乙基-2,5-甲基吡嗪、3-辛酮、1-辛烯-3-醇、苯乙醛和4-己烯-3-酮是不同产地香菇之间产生差异的主要成分。结论:HSSPME/GC-MS指纹图谱结合化学计量分析方法,能较好区分不同产地的香菇,为香菇的品质评价提供科学参考,对香菇的产地溯源和质量控制提供依据。 展开更多
关键词 香菇 顶空固相微萃取-相色谱用技术(HS-SPME/gc-ms) 风味物 指纹图
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超临界流体色谱与气相色谱-质谱联用测定卷烟主流烟气中醛酮类化合物的研究 被引量:11
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作者 崔婷惠 李恒 +10 位作者 唐石云 刘春波 高晓华 李振杰 张凤梅 杨光宇 蒋薇 刘志华 缪明明 何沛 申钦鹏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期766-771,共6页
建立了一种卷烟主流烟气中醛酮类香气化合物的超临界流体色谱/气相色谱-质谱测定方法。将捕集卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片用超临界流体萃取醛酮类香气成分后,通过配备高效分离柱的超临界流体色谱(SFC)先对香气成分进行划段,分离后的... 建立了一种卷烟主流烟气中醛酮类香气化合物的超临界流体色谱/气相色谱-质谱测定方法。将捕集卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片用超临界流体萃取醛酮类香气成分后,通过配备高效分离柱的超临界流体色谱(SFC)先对香气成分进行划段,分离后的各段馏分再用GC-MS分析。结果表明:经SFC分离后的各段化合物之间基本不重叠,解决了GC-MS峰容量有限的问题,且分离出的醛酮类香气成分数量远多于直接进样分析法;样品直接进样后经GC-MS分析仅鉴定出29种醛酮类化合物,其中醛类7种、酮类22种;而经SFC分段后再用GC-MS分析,可鉴定出57种醛酮类化合物,包括13种醛类和44种酮类。3种不同焦油量卷烟主流烟气中醛酮类化合物种类和含量存在较大差异,每种卷烟主流烟气中分别含有不同特有醛酮类化合物。该研究为卷烟主流烟气中醛酮类香气成分的测定提供了新方法。 展开更多
关键词 超临界流体色(SFC) 相色谱-法(gc-ms) 卷烟主流烟 成分 醛酮类化合物
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气相色谱-三重四极杆质谱联用技术检测土壤中卤代多环芳烃 被引量:2
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作者 张哲睿 金蓉 +3 位作者 周欣 祁梓原 刘国瑞 郑明辉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第2期299-313,共15页
卤代多环芳烃(halogenated polycyclic aromatic hydrocarbons,XPAHs)是多环芳烃的氯代或溴代衍生物,因具有神经毒性、致畸变性和致癌性等特性,近年来受到广泛关注。目前,在一些环境介质(如土壤)中的XPAHs水平和分布特征等研究不够充分... 卤代多环芳烃(halogenated polycyclic aromatic hydrocarbons,XPAHs)是多环芳烃的氯代或溴代衍生物,因具有神经毒性、致畸变性和致癌性等特性,近年来受到广泛关注。目前,在一些环境介质(如土壤)中的XPAHs水平和分布特征等研究不够充分,亟需发展分析检测的新方法和新技术。本研究建立了气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography coupled with triple quardrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)法定性定量分析土壤中37种XPAHs同类物,探索了GC-MS/MS分析检测XPAHs的最佳参数条件,优化了土壤样品的前处理过程,并验证了方法的有效性。结果表明,方法的检出限为0.03~1.17 pg/g,回收率为43.7%~115%。对比GC-MS/MS与高分辨气相色谱-高分辨磁质谱(high resolution gas chromatography coupled with high resolution magnetic mass spectrometry,HRGC-HRMS)的检测结果发现,其准确度和灵敏度相当,能够满足环境样品中XPAHs的定量分析要求。采用该方法分析检测采自河北地区的5个土壤样品中XPAHs,其浓度范围为648~11868 pg/g,低于此前报道的电子垃圾拆解地的土壤XPAHs水平(13.2~278 ng/g)。通过分析浓度水平和分布特征发现,土壤样品中XPAHs可能受周边工业生产等人类活动排放源的影响。 展开更多
关键词 相色谱-三重四极杆(gc-ms/MS) 分析方法 卤代多环芳烃(XPAHs) 土壤
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气相色谱-串联质谱法测定党参中38种有机磷农药的残留量 被引量:9
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作者 王兴宁 余磊 《贵州农业科学》 CAS 北大核心 2014年第12期122-125,共4页
为党参样品中有机磷农药的日常检测提供理论依据,采用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取目标化合物,经凝胶色谱结合基质固相分散净化,并利用气相色谱-串联质谱法同时定性及定量测定,建立了气相色谱-串联质谱法的党参38种有机磷农药残留测定方... 为党参样品中有机磷农药的日常检测提供理论依据,采用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取目标化合物,经凝胶色谱结合基质固相分散净化,并利用气相色谱-串联质谱法同时定性及定量测定,建立了气相色谱-串联质谱法的党参38种有机磷农药残留测定方法。结果表明:38种有机磷农药质量浓度在20-1 000μg/L线性关系良好(r2〉0.99),所有农药的定量限(LOQ)为0.03-21.2μg/kg;在50μg/kg、500μg/kg和1 000μg/kg的加标水平下,方法回收率为65.5%-116.6%,测定的相对标准偏差(n=6)为2.6%-13.2%。该方法准确、灵敏、简便,可用于党参样品中38种有机磷农药的日常检侧。 展开更多
关键词 党参 加速溶剂萃取 凝胶渗透色 分散 相色谱- 有机磷农药
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基于UPLC-Q-TOF MS及GC-MS技术分析脑血栓专利方全成分 被引量:1
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作者 刘畅 吴惠勤 +7 位作者 祁江博 梁红玲 刘之华 黄华强 杨素明 周熙 黄芳 罗辉泰 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期26-39,共14页
本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法和气相色谱-质谱(GC-MS)法分析脑血栓专利方的化学成分。对于非挥发性成分,采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯... 本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法和气相色谱-质谱(GC-MS)法分析脑血栓专利方的化学成分。对于非挥发性成分,采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正、负离子模式采集数据;对于挥发性成分,采用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)在程序升温下分离,EI离子源电离,质量扫描范围m/z 50~550。根据精确质荷比、二级质谱信息、NIST标准谱库检索及相关文献鉴定脑血栓专利方成分,并对化合物进行来源归属。结果表明,在脑血栓专利方中共鉴定出61种非挥发性成分以及29种挥发性成分,其中包括14种黄酮类、13种萜类、9种苷类、5种有机酸类、17种烃类、3种醇类、1种醛类、1种酯类、3种酚类、2种萜烯类以及12种其他类型的化合物。本研究可为揭示脑血栓专利方的药效物质基础提供数据支持。 展开更多
关键词 脑血栓专利方 化学成分 超高效液相色谱-四极杆飞行时间(UPLC-Q-TOF MS) 相色谱-(gc-ms)
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气相色谱-质谱联用法测定食品包装材料中4种苯酚类抗氧剂迁移量 被引量:22
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作者 王继才 李少飞 +6 位作者 熊小婷 佘文勋 陈意光 刘德云 谭建华 李慧勇 席绍峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期815-819,共5页
建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定食品包装材料中2,6-二甲基苯酚、对叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基对甲酚和叔丁基-4-羟基苯甲醚迁移量的方法。采用水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和异辛烷作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡... 建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定食品包装材料中2,6-二甲基苯酚、对叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基对甲酚和叔丁基-4-羟基苯甲醚迁移量的方法。采用水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和异辛烷作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡:水基模拟物浸泡液经乙酸乙酯液液萃取后测定,异辛烷浸泡液则直接测定。采用DB-1701色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,选择离子模式进行检测,外标法定量。结果表明,在优化实验条件下,4种苯酚类抗氧剂在0.1~10 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,方法检出限(LOD)均为0.01 mg/L,定量下限(LOQ)均为0.03 mg/L。在0.1、1.0、10.0 mg/L 3个加标水平下,方法的回收率为91.5%~110%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~9.3%。该法准确、可靠、灵敏度高,适用于食品包装材料中4种苯酚类抗氧剂迁移量的测定。 展开更多
关键词 苯酚类抗氧剂 食品模拟物 食品包装材料 相色谱-用法(gc-ms) 迁移量
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气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中的8种多环芳烃 被引量:9
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作者 裴德君 连秋燕 +3 位作者 施点望 薛建平 杨瑜榕 叶谋锦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期443-447,共5页
建立了同时快速测定纺织品中8种多环芳烃的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)超声波提取,氮吹浓缩后采用DB-17MS色谱柱程序升温分离,选择离子模式采集,外标法定量。研究了纺织品中8种多环芳烃的提取方法,并对... 建立了同时快速测定纺织品中8种多环芳烃的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)超声波提取,氮吹浓缩后采用DB-17MS色谱柱程序升温分离,选择离子模式采集,外标法定量。研究了纺织品中8种多环芳烃的提取方法,并对色谱和质谱条件进行了优化。实验结果表明,多环芳烃的浓度在0.05-1.00 mg/L或0.10-1.00 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r^2)均大于0.995,方法检出限(LOD)为0.02-0.05 mg/kg,方法定量下限(LOQ)为0.05-0.10 mg/kg。在3个加标水平下的回收率为81.2%-106.4%,相对标准偏差(RSD)为2.5%-8.5%。该方法灵敏度高,操作简便,定量准确,适用于纺织品中8种多环芳烃的分析测定。 展开更多
关键词 相色谱-用法(gc-ms) 纺织品 多环芳烃 测定
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顶空/气相色谱-质谱联用法测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量 被引量:5
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作者 李少飞 熊小婷 +6 位作者 佘文勋 陈意光 刘德云 杨培 谭建华 李慧勇 席绍峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1344-1348,共5页
建立了顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)迁移量的方法,对前处理方法(溶剂提取-直接进样和气液平衡-顶空进样)、顶空平衡温度、顶空平衡时间进行了优化。以水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分... 建立了顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)迁移量的方法,对前处理方法(溶剂提取-直接进样和气液平衡-顶空进样)、顶空平衡温度、顶空平衡时间进行了优化。以水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和橄榄油作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡,于顶空气液平衡后进样,经DB-5 MS色谱柱(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)分离后,采用选择离子模式进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,ENB在0. 1~10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0. 999,在0. 1、1. 0、10 mg/L 3个加标水平下,方法的回收率为92. 0%~108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0. 9%~4. 0%,检出限(LOD)为0. 01 mg/kg,定量下限(LOQ)为0. 03 mg/kg。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于食品接触材料中ENB迁移量的测定。 展开更多
关键词 5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB) 食品模拟物 食品接触材料 顶空/相色谱-用法(HS/gc-ms)
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基质固相分散-气相色谱-质谱法测定蔬菜中多种农药残留 被引量:1
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作者 寇立娟 李兰晓 +2 位作者 孔维超 张培正 王明林 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期133-136,共4页
建立了蔬菜样品中80种农药的基质固相分散处理和气相色谱-质谱检测方法。蔬菜样品经佛罗里硅土和石墨化碳黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗,气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析。研究结果表明:80种农药回收率在63.7%~117.... 建立了蔬菜样品中80种农药的基质固相分散处理和气相色谱-质谱检测方法。蔬菜样品经佛罗里硅土和石墨化碳黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗,气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析。研究结果表明:80种农药回收率在63.7%~117.8%,相对标准偏差<18%,检出限保持在3.5~10.8μg/kg。 展开更多
关键词 固相分散 相色谱- 农药 蔬菜
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凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱法同时测定食用油脂中16种多环芳烃 被引量:7
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作者 于徊萍 刘亚娜 +6 位作者 刘鹏 刘亚楠 徐昨非 陈雪莹 李彦锋 吴岩 王妍 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期438-441,共4页
建立了食用油脂中16种多环芳烃(PAHs)的凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱/质谱(GC-MS)分析方法.样品以环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后,经GPC净化,有效地除去了样品中的脂质类物质所带来的基质干扰,净化液进行GC-MS分析,内标法定量.加... 建立了食用油脂中16种多环芳烃(PAHs)的凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱/质谱(GC-MS)分析方法.样品以环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后,经GPC净化,有效地除去了样品中的脂质类物质所带来的基质干扰,净化液进行GC-MS分析,内标法定量.加标水平为1、2、10μg·kg^(-1)时,PAHs的回收率为80.6%—106.7%,相对标准偏差为1.3%—13.4%.16种PAHs的检测限为0.11—1.1μg·kg^(-1),在1.0—50.0μg·L^(-1)范围内线性关系良好(r>0.999). 展开更多
关键词 凝胶渗透色(GPC) 相色谱-法(gc-ms) 多环芳烃(PAHs) 食用油脂
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分析保护剂对大米中农药残留检测(GC-MS/MS)基质效应补偿作用的评价及应用研究 被引量:1
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作者 喻玲 张蕊 +4 位作者 朱琳 张冰 张妤 郭宝元 王松雪 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期182-191,共10页
研究分别考察了D-山梨糖醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、莽草酸和3-乙氧基-1,2-丙二醇4种分析保护剂在气质联用检测大米中农药残留时对基质效应的补偿作用,并采用正交实验对复合分析保护剂进行优化。结果表明:选用保护剂基质标曲定量为最佳定... 研究分别考察了D-山梨糖醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、莽草酸和3-乙氧基-1,2-丙二醇4种分析保护剂在气质联用检测大米中农药残留时对基质效应的补偿作用,并采用正交实验对复合分析保护剂进行优化。结果表明:选用保护剂基质标曲定量为最佳定量方式,优化的复合分析保护剂AP3(上机液中D-山梨糖醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、莽草酸和3-乙氧基-1,2-丙二醇质量浓度分别为0.2、0.8、0.8、2.0 mg/mL)基质标曲定量,可以有效改善峰形,补偿综合作用良好,各农药标准曲线在2.5~200.0μg/L质量浓度范围内,线性良好,相关系数(R^(2))均大于0.996,定量限为0.01 mg/kg,10μg/kg添加水平下,各农药回收率62.2%~117.7%,100、200μg/kg添加水平下,各农药回收率79.3%~97.1%,满足方法学要求。该法与GB 23200.113—2018对比,47种农药及代谢物回收率结果更好,适用于大批量大米样品中农药筛查和定量检测。 展开更多
关键词 分析保护剂 效应 大米 农药残留 相色谱-(gc-ms/MS)
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气相色谱—质谱法快速测定乳粉中2种单氯丙二醇 被引量:1
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作者 刘金梅 周钧 +3 位作者 周荣杰 丁玉珍 王炳英 刘钢 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2024年第6期54-58,共5页
本文研究建立一种适用于乳粉中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。样品经甲醇提取浓缩后,加入20%氯化钠溶液复溶,正己烷脱脂后无需进一步净化,通过乙酸乙酯萃取,并加入苯基硼酸作... 本文研究建立一种适用于乳粉中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。样品经甲醇提取浓缩后,加入20%氯化钠溶液复溶,正己烷脱脂后无需进一步净化,通过乙酸乙酯萃取,并加入苯基硼酸作为衍生化试剂,浓缩后采用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,选择离子监测模式(SIM)下测定,内标法定量。结果表明,该方法在0~400μg/L范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.999;方法检出限(LODs)均为0.002 mg/kg,定量限(LOQs)均为0.005 mg/kg;在定量限、3-MCPD限量值及介于二者之间的3个浓度水平的平均回收率为96.3%~103.8%,相对标准偏差(RSD)为0.19%~8.36%。该方法操作简便、成本较低,且灵敏度好,准确性高,可为乳粉的风险监控提供技术支持。 展开更多
关键词 3--1 2-丙二醇 2--1 3-丙二醇 乳粉 相色谱-用法(gc-ms)
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气相色谱-质谱法检测牛奶中邻苯二甲酸酯类化合物
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作者 张琳 陈志周 尹国平 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2013年第8期52-54,共3页
建立同时检测牛奶中4种邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS方法。该方法前处理以正己烷为提取溶剂,利用超声萃取,经C18固相萃取小柱对样品进行富集净化。测定4种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围均为0.5~8.0 mg/L,相关系数均大于0.99,最低检... 建立同时检测牛奶中4种邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS方法。该方法前处理以正己烷为提取溶剂,利用超声萃取,经C18固相萃取小柱对样品进行富集净化。测定4种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围均为0.5~8.0 mg/L,相关系数均大于0.99,最低检出限在0.018~0.022 mg/kg之间,回收率为82.1%~126.4%,RSD值均小于5%,该方法具有方便、快捷、准确等特点。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯(PAEs) 相色谱-用法(gc-ms) 固相萃取 牛奶
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细支卷烟中5种树苔香味物质的气相色谱-质谱法测定 被引量:4
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作者 黄延俊 苏明亮 +7 位作者 张建平 许寒春 刘泽春 王晓瑜 孙培健 聂聪 谢卫 黄朝章 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期188-193,共6页
为了评价细支卷烟中树苔香味物质从烟丝向烟气的迁移情况,建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)选择离子法测定卷烟烟丝和烟气中苔黑酚单甲醚、苔黑酚、β-苔黑酚羧酸甲酯、苔黑酚羧酸乙酯和十六酸乙酯的检测方法。考察了萃取溶剂、萃取时间... 为了评价细支卷烟中树苔香味物质从烟丝向烟气的迁移情况,建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)选择离子法测定卷烟烟丝和烟气中苔黑酚单甲醚、苔黑酚、β-苔黑酚羧酸甲酯、苔黑酚羧酸乙酯和十六酸乙酯的检测方法。考察了萃取溶剂、萃取时间和基质效应对分析结果的影响,最终确定以乙酸乙酯作为萃取溶剂,并使用基质匹配标准溶液进行外标法定量。5个目标物在0. 02~2. 0 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(r^2> 0. 996)。在烟丝中,检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0. 79~3. 0 ng/m L和2. 6~10. 0 ng/m L,平均加标回收率为90. 5%~103%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为2. 3%~12%;在烟气中,检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0. 60~2. 9 ng/m L和2. 0~9. 6 ng/m L,平均加标回收率为85. 6%~104%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1. 6%~9. 3%。结果表明,该方法简便、灵敏、线性关系好,能满足卷烟烟丝和烟气中5种目标物质的测定要求。运用该方法对烟丝和烟气中5种树苔成分的含量进行测定,并评价了其由细支卷烟的烟丝向烟气的迁移率。 展开更多
关键词 细支卷烟 树苔 相色谱-(gc-ms) 效应 迁移率
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基于GC-IMS和GC-MS技术结合化学计量法分析干燥方式对香椿挥发性成分的影响 被引量:9
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作者 张乐 魏依馨 +5 位作者 史冠莹 蒋鹏飞 赵丽丽 王继红 张少南 王赵改 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第11期222-234,共13页
为研究干燥方式对香椿挥发性风味物质的影响,利用气相色谱-离子迁移谱技术(gaschromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)和气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、相对香气活性值(relative odor... 为研究干燥方式对香椿挥发性风味物质的影响,利用气相色谱-离子迁移谱技术(gaschromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)和气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、相对香气活性值(relative odor activity value,ROAV)对真空冷冻干燥、热泵干燥、热风干燥、微波真空干燥的香椿样品进行挥发性成分分析,并进一步结合化学计量方法主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),探究样品间挥发性成分的差异性。结果表明,通过GC-IMS检测到78个峰,鉴定出59种化合物。通过GC-MS鉴定出94种挥发性化合物,主要挥发性成分是硫化物、烯烃类和醛类。经过干燥后总挥发性化合物的含量显著降低。通过ROAV法确定了(E,Z)-二-1-丙烯基二硫化物、2-巯基-3,4-二甲基-2,3-二氢噻吩、正己醛、2-己烯醛、丁香酚等为香椿样品中关键香气化合物。PCA和PLS-DA结果表明,不同干燥方式的样品与新鲜样品有明显的分离,彼此之间也有明显的区别。鲜样和真空冷冻干燥样品为一组,其他3个干燥香椿样品为一组。根据变量投影重要性(variable importance in projection,VIP)得分共筛选出10种(VIP>1)标志挥发性化合物。干燥方式对香椿风味特性影响显著,真空冷冻干燥组与鲜样最为接近,考虑实际应用热泵干燥为香椿最适宜的脱水方式。本研究为热加工过程中风味品质控制提供一定的理论参考。 展开更多
关键词 香椿 干燥方式 相色谱-离子迁移(GC-IMS) 相色谱-用技术(gc-ms) 挥发性化合物
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