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热裂解/气相色谱-质谱联用法测定全血中的聚苯乙烯微塑料及基质效应影响研究 被引量：1
1
作者 陈智 冯泽阳 +4 位作者 曾力希 赵晶 王广 张娜 谢依侨 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期906-912,共7页
为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。... 为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。结果表明不同基质加标样品均存在显著的基质增强效应,但使用氢氧化钾(KOH)试剂法进行前处理后基质效应的影响明显减弱,且优于目前主流的酶法前处理结果。该方法易于操作,试剂成本低,可应用于大批量样品的前处理,是目前最优的前处理方法。在优化的前处理方法基础上建立了PY/GC-MS测定全血样品中聚苯乙烯微塑料的定量方法,该方法的检出限和定量下限分别为26 ng/mL和100 ng/mL,可用于实际应用。该研究对于其他生物基质中微塑料的定量检测具有重要参考价值。 展开更多
关键词 热裂解/气相色谱-质谱联用 聚苯乙烯微塑料 定量分析 基质效应
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析厚鳞柯不同部位挥发性成分
2
作者 陈海彬 黄俊添 +4 位作者 李志海 黄百祺 廖宗浪 陆洋洋 付晓云 《湖北农业科学》 2025年第6期171-177,196,共8页
采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis)不同部位(果壳、果仁、花、叶、枝)的化学成分组成、相对含量及差异。结果表明,厚鳞柯各部位挥发性成分及相对含量存在较大差异,5个部位共检... 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis)不同部位(果壳、果仁、花、叶、枝)的化学成分组成、相对含量及差异。结果表明,厚鳞柯各部位挥发性成分及相对含量存在较大差异,5个部位共检测出110种化合物,共9类挥发性化合物,分别为醇类、酚类、醚类、醛类、酸类、酮类、烷烃类、烯烃类和酯类化合物;果壳、果仁、花、叶、枝中分别鉴定出41、38、42、38、39种成分。厚鳞柯的5个部位中鉴定出9种共有成分,分别是正壬醛、癸醛、正十四烷、正十六烷、正十七烷、咖啡因、植酮、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二丁酯;各部位中共有成分的相对含量由高到低依次为枝、果仁、果壳、花和叶。5个部位中均有独特的挥发性成分,其中果壳中有18种、果仁中有9种、花中有14种、叶中有17种、枝中有10种。对共有成分进行主成分分析,提取了3个主成分,累计方差贡献率为84.63%,其中咖啡因、正十六烷、癸醛、邻苯二甲酸二丁酯和正十七烷的贡献率较大,均与主成分呈高的正相关性,是影响厚鳞柯挥发油的关键性成分。 展开更多
关键词 厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis) 挥发性成分 顶空固相微萃取(HS-SPME) 气相色谱-质谱联用(gc-ms)
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样品基质对吸附管采样-热脱附-气相色谱-质谱法测定挥发性有机化合物的影响 被引量：1
3
作者 董翊 姜阳 +3 位作者 于瑞祥 高艳秋 任逸尘 魏王慧 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期143-148,共6页
用氮气稀释含有丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯等5种挥发性有机化合物(VOCs)的混合标准气体制备标准吸附管系列,采用热脱附-气相色谱-质谱法测定并绘制工作曲线,以考察空气、二氧化碳、甲醇基质对低、中、高含量上述5种VOCs测定的... 用氮气稀释含有丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯等5种挥发性有机化合物(VOCs)的混合标准气体制备标准吸附管系列,采用热脱附-气相色谱-质谱法测定并绘制工作曲线,以考察空气、二氧化碳、甲醇基质对低、中、高含量上述5种VOCs测定的影响。结果显示:5种VOCs的质量在不同范围内和对应的定量离子的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0300~1.00 ng,测定值的相对标准偏差(n=7)为2.1%~5.7%;除甲醇基质中低含量丙酮和异丙醇的回收率大于200%外,3种基质中不同含量的5种VOCs的回收率均在90.0%~110%内,推测残留在检测器中的甲醇影响了与甲醇保留时间接近的丙酮和异丙醇的电离,导致离子强度增大,回收率增加。 展开更多
关键词 吸附管采样 热脱附 气相色谱-质谱法 挥发性有机化合物 基质影响 甲醇
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氯甲酸异丁酯衍生结合气相色谱-质谱法测定葡萄酒和黄酒中7种生物胺的含量
4
作者 周江平 木玉仙 +3 位作者 和春映 翟江舸 赵永信 吴平谷 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期338-344,共7页
目前国家标准中测定食品中生物胺的方法操作繁琐,检测时间长,且我国尚未制定酒中生物胺的标准检测方法,基于此进行了题示研究。取1 mL葡萄酒或黄酒样品,加入100μL 50 mg·L^(−1)1,7-二氨基庚烷(1,7-DAP)内标溶液、300μL饱和碳酸... 目前国家标准中测定食品中生物胺的方法操作繁琐,检测时间长,且我国尚未制定酒中生物胺的标准检测方法,基于此进行了题示研究。取1 mL葡萄酒或黄酒样品,加入100μL 50 mg·L^(−1)1,7-二氨基庚烷(1,7-DAP)内标溶液、300μL饱和碳酸氢钠溶液和0.01 g交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP),涡旋净化5 min,离心1 min,取0.5 mL上清液,加入衍生试剂氯甲酸异丁酯70μL,室温涡旋反应5 min。加入100μL乙醇、150μL二氯甲烷,涡旋提取5 min,离心1 min,取下层二氯甲烷提取液,经无水硫酸钠脱水后,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定其中2-苯乙胺(2-PEA)、腐胺(PUT)、尸胺(CAD)、组胺(HIS)、色胺(TRY)、酪胺(TYR)、章鱼胺(OA)等7种生物胺的含量。7种生物胺的衍生物在DB-5MS毛细管色谱柱上按照柱升温程序分离,采用电子轰击离子源以选择离子监测模式检测,内标法定量。结果表明,7种生物胺标准曲线的线性范围均为0.2~10.0 mg·L^(−1)。对实际样品进行0.5,2.0,5.0 mg·L^(−1)等3个浓度水平的回收试验,回收率为83.3%~116%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%,并确定测定下限均为0.2 mg·kg^(−1),方法完全可以满足澳大利亚等国家生物胺(HIS)限量规定要求(2~10 mg·L^(−1))。 展开更多
关键词 生物胺 气相色谱-质谱法(gc-ms) 组胺 葡萄酒 黄酒
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基于电子鼻和GC-MS技术对红酸汤特征香气成分的研究 被引量：1
5
作者 林莉 董玮 +1 位作者 严红光 袁玮 《中国调味品》 北大核心 2025年第3期184-191,共8页
为明确红酸汤的特征香气成分,采用电子鼻和气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析贵州地区5种市售红酸汤的挥发性香气成分。电子鼻结果表明,氮氧化合物、短链烷烃、无机硫化物、醇醚醛酮类化合物、有... 为明确红酸汤的特征香气成分,采用电子鼻和气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析贵州地区5种市售红酸汤的挥发性香气成分。电子鼻结果表明,氮氧化合物、短链烷烃、无机硫化物、醇醚醛酮类化合物、有机硫化物为5种红酸汤的主要香气成分。通过主成分分析(principal component analysis,PCA),5种红酸汤的特征香气成分可归为3类(W样品、H和G样品、Y和L样品)。运用GC-MS检测到5种红酸汤中含有醇类、酯类、酸类、烷烃类、酚类、醛类、酮类、醚类、烯烃类和其他类共157种挥发性香气成分。经正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)的变量重要性投影(variable importance in projection,VIP)分析,共筛选出乙醇、乙酸、十六酸乙酯、苯乙醇、1-丙醇、乙酸乙酯等25个VIP值>1的红酸汤关键特征香气物质。综上,利用两种检测技术进行协同分析,可获得较全面的红酸汤特征香气物质,研究结果可为改进红酸汤的风味提供科学依据。 展开更多
关键词 红酸汤 香气物质 电子鼻 气相色谱-质谱联用技术(gc-ms)
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真空辅助挥发-便携式气相色谱-质谱现场快速测定锂电池微漏
6
作者 陆欣鑫 张硕 +4 位作者 徐恺 仇俊炜 朱惠君 陈雨琳 李晓旭 《质谱学报》 北大核心 2025年第2期149-159,I0002,共12页
本工作开发了真空辅助挥发装置,基于吸附/热脱附-气相色谱-质谱(ATD-GC-MS)联用技术建立了一种针对锂电池电解液微量泄漏的现场快速检测方法。在采样体积300 mL、色谱进样分流比50:1、热脱附温度180℃的实验条件下,电解液中3种挥发性有... 本工作开发了真空辅助挥发装置,基于吸附/热脱附-气相色谱-质谱(ATD-GC-MS)联用技术建立了一种针对锂电池电解液微量泄漏的现场快速检测方法。在采样体积300 mL、色谱进样分流比50:1、热脱附温度180℃的实验条件下,电解液中3种挥发性有机物的检出限和定量限分别为1.57~2.27μg/m^(3)和4.99~7.23μg/m^(3),且分别在7.85~5270μg/m^(3)和5078~89167μg/m^(3)浓度范围内呈现良好的线性关系,拟合优度系数(R2)大于0.997,加标回收率在84.21%~103.21%之间。当真空辅助挥发装置的压力设置为−27 kPa时,单次检测时间小于8 min。为进一步验证方法的实用性,设计了电解液微漏模拟装置,并对18650和21700圆柱型锂电池进行微漏检测实验。本方法操作简单、快速高效、测量精度高,适用于锂电池微量泄漏的现场快速检测。 展开更多
关键词 真空辅助挥发装置 吸附/热脱附 气相色谱-质谱(gc-ms) 锂电池 挥发性有机物(VOCs)
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气相色谱-串联质谱法测定食用油中的青霉酸残留量
7
作者 胡贝贞 孙红 +3 位作者 陈瑶 王浩强 余作龙 韩超 《中国粮油学报》 北大核心 2025年第6期175-180,共6页
建立了食用油中青霉酸残留量的柱前衍生-气相色谱-三重四级杆串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测方法。样品采用乙腈提取、正己烷除脂,N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)硅烷化衍生后供GC-MS/M... 建立了食用油中青霉酸残留量的柱前衍生-气相色谱-三重四级杆串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测方法。样品采用乙腈提取、正己烷除脂,N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)硅烷化衍生后供GC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明,该方法在2~50 ng/mL范围内具有良好的线性,相关系数R 2为0.9991,定量限(LOQ)为2.0μg/kg,玉米油、花生油、菜籽油中三水平加标回收率为85.2%~93.9%,相对标准偏差为4.7%~7.5%。该方法快速高效,灵敏度高,专一性强,可满足食用油中青霉酸残留量检测要求。 展开更多
关键词 食用油 青霉酸 柱前衍生 气相色谱-串联质谱(gc-ms/MS)
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气相色谱-离子迁移谱测定轻质烃类中痕量含氧化合物
8
作者 蔡灵喜 范晨亮 +1 位作者 彭振磊 张育红 《石油化工》 北大核心 2025年第8期1153-1156,共4页
利用气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)技术,建立了轻质烃类中二甲醚、乙醛、甲醇、丙酮和丁酮的快速定性定量方法,对实验条件进行优化,实现了二甲醚、乙醛、甲醇、丙酮和丁酮五种含氧化合物在GC-IMS上的分离。考察了方法的重复性、准确性及... 利用气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)技术,建立了轻质烃类中二甲醚、乙醛、甲醇、丙酮和丁酮的快速定性定量方法,对实验条件进行优化,实现了二甲醚、乙醛、甲醇、丙酮和丁酮五种含氧化合物在GC-IMS上的分离。考察了方法的重复性、准确性及灵敏度,并对实际试样进行分析。实验结果表明,所建立的方法对二甲醚、乙醛、甲醇、丙酮和丁酮的检出限低至0.002~0.019μmol/mol,具有极高的灵敏度,加标回收率在83.6%~116.7%之间,相对标准偏差为0.87%~9.36%,具有良好的重复性和准确性,在轻质烃类中痕量含氧化合物的检测中具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 含氧化合物 轻质烃类 气相色谱-离子迁移谱
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基于GC-MS分析牛肉不同部位对牛肝菌牛肉酱品质及挥发性香气成分的影响 被引量：6
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作者 孙光城 罗秀群 +5 位作者 林丹 何莲 陈淑桦 李燮昕 贾洪锋 朱楠 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第19期216-227,共12页
本实验选用5个不同部位的牛肉分别制作牛肝菌牛肉酱,包括牛后腿(BHL)、牛肩(BS)、牛霖(BK)、牛腩(BB)、牛腱子(BT),探讨了不同部位牛肉对香辣牛肉牛肝菌酱品质和挥发性香气成分的影响。结果表明,牛腩制作的牛肝菌牛肉酱感官评分最高,为8... 本实验选用5个不同部位的牛肉分别制作牛肝菌牛肉酱,包括牛后腿(BHL)、牛肩(BS)、牛霖(BK)、牛腩(BB)、牛腱子(BT),探讨了不同部位牛肉对香辣牛肉牛肝菌酱品质和挥发性香气成分的影响。结果表明,牛腩制作的牛肝菌牛肉酱感官评分最高,为87.4分;质构结果显示,牛腩制作的牛肉酱品质最好,其硬度、弹性、胶粘性、咀嚼性为14.01 N、4.71 mm、3.22 N、15.30 mJ;不同部位牛肉酱的L^(*)、a^(*)值均具有显著性(P<0.05)差异;电子鼻能有效区分不同部位牛肉制作的香辣牛肉牛肝菌酱;风味物质方面,检测出的挥发性风味物质为牛后腿84种、牛肩肉36种、牛腱子52种、牛霖102种、牛腩87种,其主要香气成分与电子鼻分析敏感物质类型相符合,其中己醛、D-柠檬烯、α-蒎烯、二烯丙基二硫化物、茴香脑为5种部位共有的香气成分,且ROAV>1。综上所述,采用不同的牛肉部位制作香辣牛肉牛肝菌酱,以牛腩部位为原料为最佳。研究结果为今后牛肉类酱料烹饪加工工艺和风味特征辨别提供理论依据和数据参考。 展开更多
关键词 牛肉 不同部位 牛肉酱 质构 电子鼻 气相色谱-质谱联用仪 牛肝菌
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气相色谱-串联质谱法测定司美格鲁肽原料药中残留缩合剂及催化剂
10
作者 梁梓洋 许锦峰 +5 位作者 康怀腾 罗毅 梁韵蕊 张伟川 罗辉泰 黄芳 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1371-1377,共7页
该文基于气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),建立了司美格鲁肽原料药(APT)中残留缩合剂N,N'-二异丙基碳二亚胺(DIC)、N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)及催化剂N,N'-二甲氨基吡啶(DMAP)的分析方法。司美格鲁肽原料药经乙腈提取后,以... 该文基于气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),建立了司美格鲁肽原料药(APT)中残留缩合剂N,N'-二异丙基碳二亚胺(DIC)、N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)及催化剂N,N'-二甲氨基吡啶(DMAP)的分析方法。司美格鲁肽原料药经乙腈提取后,以Agilent CP-Volamine色谱柱(30 m×0.32 mm)进行色谱分离,在电子轰击电离源(EI)下以多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,目标化合物在10~500 ng/mL范围呈良好线性关系,相关系数(r^(2))为0.9988~0.9999,方法检出限为0.1~0.5μg/g,定量下限均为1.0μg/g,平均加标回收率(n=9)为97.6%~99.2%,仪器精密度及方法重复性、稳定性、耐用性的相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。对13批次司美格鲁肽原料药进行检测,其中1批次检出DMAP,含量为1.3μg/g。该方法具有方便、准确的优点,可为司美格鲁肽原料药的质量控制提供技术支撑。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱(gc-ms/MS) 司美格鲁肽 原料药(APT) 杂质 碳二亚胺 N N'-二异丙基碳二亚胺(DIC) N N'-二环己基碳二亚胺(DCC) N N'-二甲氨基吡啶(DMAP)
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基于HS-SPME/GC-MS/O分析滇绿茶特征香气物质 被引量：6
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作者 杨雪 王静 +2 位作者 胡月朦 韦朝领 翟小婷 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期555-565,共11页
采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱/嗅闻(HS-SPME/GC-MS/O)技术,对滇绿茶的香气物质进行定性、相对定量以及感官分析。将26个茶样根据产地分为四组,通过绿茶传统感官审评和香气定量描述性分析(QDA)筛选出3个品质突出的滇绿茶样品。HS... 采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱/嗅闻(HS-SPME/GC-MS/O)技术,对滇绿茶的香气物质进行定性、相对定量以及感官分析。将26个茶样根据产地分为四组,通过绿茶传统感官审评和香气定量描述性分析(QDA)筛选出3个品质突出的滇绿茶样品。HS-SPME/GC-MS/O分析结果表明:在上述3个样品中共鉴定出83种挥发性成分,总相对含量为10.694%,主要为醛、酮和芳香族化合物,对应的主要香气物质有22种。综合仪器分析和感官评价结果得出,香气强度最高的化合物有2,3-辛二酮(奶香)、月桂烯(柑橘香/花香)、(E,E)-2,4-庚二烯醛(花香)、苯甲醛(杏仁味)、芳樟醇(柑橘香/花香)、二氢芳樟醇(柠檬味/甜香)、香叶醇(玫瑰香/柑橘味)、柠檬烯(柑橘味)、香叶基丙酮(青草味)、二甲基硫醚(玉米香)、3-甲基丁醛(麦芽香)、6-甲基-5-庚烯-2-酮(爆米花香/烘烤香)、别罗勒烯(罗勒草香)、己醇(青草味/杏仁味)、水杨酸甲酯(清凉/薄荷味)、β-大马士酮(煮苹果味)、茉莉酮(花香)和β-紫罗兰酮(花香),上述化合物为滇绿茶特征香气成分。该研究为滇绿茶香气品质提升和工艺改进提供了理论基础。 展开更多
关键词 滇绿茶 特征香气 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱/嗅闻技术(gc-ms/O) 挥发性成分
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运用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对牛至挥发油化学成分的分析 被引量：6
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作者 蒲海 王远强 +3 位作者 张婧诗 王勇 王桂江 林治华 《重庆工学院学报》 2007年第9期115-118,共4页
牛至挥发油因具有镇痛、抗菌、抗病毒等作用,在临床上用于预防流感、治疗黄疸等疾病.采用超临界CO2技术萃取牛至挥发油,并用GC-MS分析其化学组成,共确定46组分,占总含量的90.347%,其中包括酸、酯、烯、酚、炔、醇等多种化合物,含量最多... 牛至挥发油因具有镇痛、抗菌、抗病毒等作用,在临床上用于预防流感、治疗黄疸等疾病.采用超临界CO2技术萃取牛至挥发油,并用GC-MS分析其化学组成,共确定46组分,占总含量的90.347%,其中包括酸、酯、烯、酚、炔、醇等多种化合物,含量最多有麝香草酚(14.109%)和1-甲基-2-异丙基-苯(14.610%). 展开更多
关键词 牛至 挥发油 气相色谱-质谱(gc-ms)联用 化学成分
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基质溶剂校正结合高温离子源GC-MS/MS同时分析烟气中16种多环芳烃
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作者 窦思颖 张华 +5 位作者 刘琪 沈海峰 张媛 朱怀远 廖惠云 姚忠 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期567-576,I0006,共11页
本研究建立了高温离子源气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)法结合基质溶剂校正,使用样品萃取溶液直接进样,同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃(PAHs)。考察了常温和高温离子源对目标物响应情况的影响,探究基质溶剂制备方法及基质... 本研究建立了高温离子源气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)法结合基质溶剂校正,使用样品萃取溶液直接进样,同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃(PAHs)。考察了常温和高温离子源对目标物响应情况的影响,探究基质溶剂制备方法及基质效应对目标物定量结果的影响,分析市售不同圆周卷烟烟气的释放分布情况。结果表明,16种PAHs的定量工作曲线在各自线性范围内的相关系数R2为0.996 4~0.999 8,检出限为0.29~1.48 ng/支,定量限为0.95~4.94 ng/支,在低、中、高3个不同添加水平下的平均回收率为87.71%~123.26%,精密度为1.58%~9.45%。通过分析参比卷烟3R4F,该方法的检测结果与文献报道结果无明显差异。采用该方法检测市售58个品牌卷烟样品中的PAHs,总释放量为742.76~1 505.99 ng/支,并随卷烟焦油量减少而下降。该方法具有前处理简便,准确及重复性好的优点,适用于卷烟主流烟气中痕量PAHs的定量分析。 展开更多
关键词 多环芳烃(PAHs) 基质溶剂 气相色谱-串联质谱(gc-ms/MS) 高温离子源 卷烟主流烟气
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气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)的应用研究进展 被引量：87
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作者 陈晓水 侯宏卫 +2 位作者 边照阳 唐纲岭 胡清源 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期308-320,共13页
气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)依靠其高灵敏度和强抗干扰能力,在化学、生物和环境分析中已得到广泛的应用。通过文献调研确认了国内外GC-MS/MS应用研究最多的几个方向,简述了自2000年以来GC-MS/MS在农药残留、环境污染物(主要是多环芳烃... 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)依靠其高灵敏度和强抗干扰能力,在化学、生物和环境分析中已得到广泛的应用。通过文献调研确认了国内外GC-MS/MS应用研究最多的几个方向,简述了自2000年以来GC-MS/MS在农药残留、环境污染物(主要是多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯醚和二噁英等)和类固醇激素等检测方面的应用。并对比分析了不同目标物,GC-MS/MS相对于其他仪器的优势以及应用于不同目标物时常用的前处理方法。对国内GC-MS/MS应用的基本方向进行了综述,并展望了其发展及应用前景。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱(gc-ms MS) 农药残留 环境污染物 激素
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加速溶剂萃取-在线净化GC-MS法测定土壤中36种卤系阻燃剂
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作者 李晓亚 张永涛 +1 位作者 左海英 张晶 《岩矿测试》 北大核心 2025年第4期612-627,共16页
卤系阻燃剂(HFRs)作为持久性有机污染物,因其生物蓄积性、长距离迁移性和潜在健康风险而备受关注。HFRs在土壤中通常以痕量水平存在,由于土壤基质复杂,干扰严重,且不同类别HFRs的极性、热稳定性等存在显著差异,给多类HFRs的同步准确分... 卤系阻燃剂(HFRs)作为持久性有机污染物,因其生物蓄积性、长距离迁移性和潜在健康风险而备受关注。HFRs在土壤中通常以痕量水平存在,由于土壤基质复杂,干扰严重,且不同类别HFRs的极性、热稳定性等存在显著差异,给多类HFRs的同步准确分析带来挑战。在实际环境中HFRs常以复合污染形式存在,因此有必要建立多类HFRs同步提取、同时检测的分析方法,有效监测其在土壤环境中的残留水平。本文建立了一种适用于土壤中多溴联苯醚(PBDEs)、多溴联苯(PBBs)、德克隆(DPs)、多氯联苯(PCBs)等36种HFRs同时分析的方法,通过基质固相分散萃取(MSPDE)在样品中加入乙二胺基-N-丙基(PSA)和弗罗里硅土(Florisil)填料,可有效去除有机酸、色素、脂类和极性干扰物,减少基质干扰。样品经充分研磨5min后,采用加速溶剂萃取(ASE)在80℃温度和1500psi压力下,用正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)静态萃取10min,循环2次。样品经提取净化后基质干扰显著减少,各化合物回收率能够达到60%以上。用硅藻土代替样品经同样的前处理过程,制备基质匹配溶液配制校准曲线,能有效减少实验流程中引入的干扰,经该曲线校正后顺式德克隆(Syn-DP)、反式德克隆(Anti-DP)、PBDE 206、PBDE209的回收率可达72.8%~123.5%。该方法PBBs、DPs、PCBs在10~500μg/L浓度范围内(PBDEs:50~500μg/L)线性关系良好,决定系数(R^(2))不小于0.998,检出限为0.15~4.5μg/kg。使用此方法对实际样品进行加标回收试验,回收率为65.9%~132.1%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~24.3%,满足相关标准的要求,适用于大批量复杂样品的分析。 展开更多
关键词 卤系阻燃剂 土壤 加速溶剂萃取 基质分散固相萃取 气相色谱-质谱法
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气相色谱-飞行时间质谱联用仪测定柴油烃类分子组成的馏程分布 被引量：10
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作者 王乃鑫 刘泽龙 +1 位作者 祝馨怡 田松柏 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期89-96,共8页
利用气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GC-TOFMS)建立了测定柴油烃类分子组成的馏程分布的方法,可以得到柴油样品中各种类型烃类在不同馏程段的碳数分布与平均相对分子质量。利用所建方法研究了柴油中各种类型烃类平均分子结构随馏程的变化... 利用气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GC-TOFMS)建立了测定柴油烃类分子组成的馏程分布的方法,可以得到柴油样品中各种类型烃类在不同馏程段的碳数分布与平均相对分子质量。利用所建方法研究了柴油中各种类型烃类平均分子结构随馏程的变化情况,发现柴油不同馏程段的平均相对分子质量与其芳烃含量和烃类异构化程度有关:芳烃含量越低、烃类异构化程度越高,该馏程段的平均相对分子质量越高。考察了柴油加氢精制前后烃类分子组成的馏程分布变化情况,柴油经加氢精制后,饱和烃的馏程分布基本不变,只是含量有所增加,芳烃的馏程分布在低馏分段没有变化,在高馏分段含量下降,导致产物的平均相对分子质量在高馏分段高于原料的平均相对分子质量。 展开更多
关键词 气相色谱-飞行时间质谱联用仪 烃类分子组成 馏程分布 平均相对分子质量
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基于GC-MS的喷气燃料组成-性质定量关系研究 被引量：1
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作者 蔡璐 伏朝林 +2 位作者 陶志平 赵杰 常春艳 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1072-1084,共13页
利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对67个喷气燃料进行分子水平表征,并按9类烃族组成(正构烷烃、异构烷烃、单环烷烃、多环烷烃、烷基苯、茚满及四氢萘、萘类及茚类、苊及苊烯类、苯并噻吩及二苯并噻吩)和13类碳数(C_(7)~C _(19))分类,... 利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对67个喷气燃料进行分子水平表征,并按9类烃族组成(正构烷烃、异构烷烃、单环烷烃、多环烷烃、烷基苯、茚满及四氢萘、萘类及茚类、苊及苊烯类、苯并噻吩及二苯并噻吩)和13类碳数(C_(7)~C _(19))分类,形成一系列组成矩阵。测定了7类理化性质,包括密度、热值、闪点、黏度、烟点、苯胺点和馏程,定义了各碳数下不同烃族的代表性化合物和平均性质(密度、热值、闪点和黏度)。采用多元线性回归(MLR)、偏最小二乘(PLS)和修正加权平均(MWA)3种算法建立了喷气燃料组成-性质定量模型。综合比较,组成与密度、热值、闪点、烟点和苯胺点的定量模型均基于PLS预测效果更优,对应的均方根误差(RMSE)分别为0.0008 g/cm^(3)、0.0302 MJ/kg、1.3418℃、6.01×10^(-5 )mm、0.7293℃;组成与黏度的定量模型基于MWA时预测效果更优,其RMSE为0.0333 mm^(2)/s。 展开更多
关键词 喷气燃料 油品分析 组成-性质关系 气相色谱-质谱(gc-ms) 数学模型
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基于聚氨酯海绵的顶空液膜微萃取方法结合气相色谱-质谱联用技术分析环境水中挥发性多环芳烃 被引量：1
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作者 许旭 赵世平 +5 位作者 侯铸琛 王延鑫 刘雨萌 吕佳 季宝成 白艳红 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期673-681,共9页
本研究开发了一种基于聚氨酯海绵的新型顶空液膜微萃取方法及装置,结合气相色谱-质谱技术用于环境水中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽等6种多环芳烃(PAHs)的快速、高灵敏分析,并考察了萃取溶剂种类及用量、抽吸次数、萃取温度、搅拌速度、洗... 本研究开发了一种基于聚氨酯海绵的新型顶空液膜微萃取方法及装置,结合气相色谱-质谱技术用于环境水中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽等6种多环芳烃(PAHs)的快速、高灵敏分析,并考察了萃取溶剂种类及用量、抽吸次数、萃取温度、搅拌速度、洗脱剂体积对6种PAHs富集效果的影响。结果表明,以40μL四氯化碳作为萃取剂,加载于底部直径和高均为4 mm的聚氨酯海绵微型圆柱内,在65℃、1000 r/min萃取条件下动态抽吸150次,随后采用30μL四氯化碳洗脱并结合物理挤压回收溶剂的萃取效果较佳。方法学验证结果表明,在低、中、高3个加标水平(0.1、0.5、1μg/L)下,6种PAHs的相对回收率为94.7%~113.2%,日内、日间精密度分别为1.0%~8.1%和4.2%~9.5%;在0.01~5μg/L浓度范围内的线性关系良好(R^(2)≥0.997);以3倍和10倍信噪比确定的检出限和定量限分别为3~30 ng/L和10~100 ng/L。该方法操作便捷、装置简单、成本低、富集效果好、检测灵敏度高,在微量挥发物分析与检测领域具有较好的开发和应用价值。 展开更多
关键词 顶空微萃取 液相微萃取 气相色谱-质谱(gc-ms) 多环芳烃(PAHs) 聚氨酯海绵
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测定牛奶和奶粉中甲基毒死蜱残留量的气相色谱串联质谱法研究
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作者 赵凤茹 谢凯丽 +6 位作者 水明 丛慧敏 薛文强 李琪琪 代晶晶 龙洋 王婼依 《中国乳业》 2025年第4期97-103,共7页
[目的]通过选取适宜的分析色谱柱,简化样品的前处理过程,选取合适的离子对进行监测,提高方法的灵敏度和准确度。[方法]测定样品平行性(精密度)、加标回收率(准确度)、方法检出限,对该检测方法进行验证。[结果]牛奶中添加甲基毒死蜱的回... [目的]通过选取适宜的分析色谱柱,简化样品的前处理过程,选取合适的离子对进行监测,提高方法的灵敏度和准确度。[方法]测定样品平行性(精密度)、加标回收率(准确度)、方法检出限,对该检测方法进行验证。[结果]牛奶中添加甲基毒死蜱的回收率分别为105.3%、106.9%、108.2%,甲基毒死蜱在3个添加水平上的变异系数分别为1.61%、3.06%、2.52%。奶粉中添加甲基毒死蜱的回收率分别为100.3%、89.8%、88.5%,甲基毒死蜱在3个添加水平上的变异系数分别为2.14%、1.97%、1.82%。[结论]该方法精密度和准确度符合要求,可用于牛奶和奶粉中日常甲基毒死蜱残留的测定和质量控制。 展开更多
关键词 甲基毒死蜱 气相色谱-质谱/质谱联用仪 牛奶 奶粉
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硅烷衍生化GC-MS检测香精中糖类物质成分 被引量：3
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作者 邹琳 王云龙 +3 位作者 刘茜 李坚 杨龙彦 宁振兴 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第8期122-126,131,共6页
建立了基于硅烷衍生化气相色谱-质谱联用法快速检测香精中17种糖类物质的方法。结果表明:衍生化的最佳条件为以BSTFA为衍生化试剂、衍生化温度40℃、衍生化时间40 min,在此条件下共鉴定出17种糖类物质。17种糖类物质在一定质量浓度内具... 建立了基于硅烷衍生化气相色谱-质谱联用法快速检测香精中17种糖类物质的方法。结果表明:衍生化的最佳条件为以BSTFA为衍生化试剂、衍生化温度40℃、衍生化时间40 min,在此条件下共鉴定出17种糖类物质。17种糖类物质在一定质量浓度内具有良好的线性关系(R^(2)>0.99)。方法的检出限为0.027~0.077μg/mL,加标回收率为94.80%~110.03%,相对标准偏差为3.03%~8.06%。实际样品测定结果表明,建立的方法能够快速准确地检测香精中17种糖类物质成分,满足对香精中糖类物质的同时检测。 展开更多
关键词 硅烷衍生化 气相色谱-质谱法(gc-ms) 检测 糖类物质
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