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气相色谱-负离子化学电离质谱法分析深海鱼油食品中的五种多溴联苯醚残留被引量：23: 1; 作者林竹光涂逢樟 +6 位作者马玉陈美瑜张莉莉孙若男邹西梅李小波陈招斌《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期262-266,共5页; 建立了气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI/MS)同时分析深海鱼油食品中5种多溴联苯醚残留的分析方法。深海鱼油食品用正己烷超声提取、中性与酸性硅胶色谱柱净化和正己烷洗脱后,以PCB103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(S... 展开更多; 关键词气相色谱-负离子化学电离质谱(gc—nci/ms) 多溴联苯醚深海鱼油; 在线阅读下载PDF 职称材料

加速溶剂萃取/气相色谱-负化学电离质谱法对土壤中毒杀芬的测定研究被引量：14: 2; 作者谢原利饶竹 +1 位作者王晓华王沫《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期804-808,共5页; 建立了加速溶剂萃取／气相色谱-负化学电离质谱法测定土壤中毒杀芬的方法。在加速溶剂萃取实验条件优化的基础上，确定了最佳实验条件：系统压力12．4MPa，萃取溶剂为正己烷-丙酮（体积比1：1），萃取温度100℃，静态萃取时间10min，循... 展开更多; 关键词加速溶剂萃取气相色谱-负化学电离质谱(gc—nci MS) 毒杀芬土壤; 在线阅读下载PDF 职称材料

气相色谱-负化学源质谱法测定电子电气产品聚合物材料中的卤代磷酸酯阻燃剂被引量：1: 3; 作者幸苑娜叶淋泉 +3 位作者冯岸红叶雨萌王欣陈泽勇《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第5期584-590,共7页; 采用丙酮作为萃取溶剂,对电子电气产品聚合物材料中的卤代磷酸酯阻燃剂超声萃取1.5h后,浓缩、定容、上机。为提高仪器分析方法的选择性,减少前处理流程,选取负化学电离(NCI)模式,在离子源温度210℃、甲烷气流量2.5mL/min条件下对目标分... 展开更多; 关键词气相色谱-质谱(gc/MS) 负化学电离源(nci) 电子电气产品卤代磷酸酯阻燃剂; 在线阅读下载PDF 职称材料

同位素稀释-气相色谱-质谱法检测大鼠血浆中的内源性胍丁胺被引量：3: 4; 作者丘忠丽林缨 +1 位作者熊志立谢剑炜《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期779-783,共5页; 建立了大鼠血浆中内源性胍丁胺的同位素稀释-气相色谱-负化学电离质谱定量分析方法。大鼠血浆样品经蛋白沉淀并蒸干后,用六氟乙酰丙酮衍生化,采用Florisil固相萃取柱净化,以稳定同位素标记的d8-胍丁胺为内标,在气相色谱-质谱仪上采用负... 展开更多; 关键词气相色谱-负离子化学电离质谱同位素稀释内源性胍丁胺血浆大鼠; 在线阅读下载PDF 职称材料

蜂王浆中氯霉素残留测定方法-GC/MS/NCI法被引量：4: 5; 作者薛晓锋赵静 +1 位作者邱静周金慧《中国蜂业》 2007年第3期32-33,共2页; 3g王浆样品,用碳酸氢钠水溶液溶解后,用乙酸乙酯萃取氯霉素残留,萃取液蒸干后,再用碳酸氢钠水溶液溶解,用Oasis HLB固相萃取柱净化,乙酸乙酯洗脱吸附在固相萃取柱上的氯霉素,洗脱液蒸干,加入500μL硅烷化试剂进行硅烷化,供气相色谱-质... 展开更多; 关键词气相色谱-质谱负化学源蜂王浆氯霉素残留测定 gc/MS/nci法; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名气相色谱-负离子化学电离质谱法分析深海鱼油食品中的五种多溴联苯醚残留被引量：23: 1; 作者林竹光涂逢樟马玉陈美瑜张莉莉孙若男邹西梅李小波陈招斌; 机构厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室; 出处《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期262-266,共5页; 文摘建立了气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI/MS)同时分析深海鱼油食品中5种多溴联苯醚残留的分析方法。深海鱼油食品用正己烷超声提取、中性与酸性硅胶色谱柱净化和正己烷洗脱后,以PCB103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(SIM)分析;同时探讨了5种多溴联苯醚的NCI/MS特征离子的断裂机理。当空白深海鱼油食品的加标浓度为20.0和100.0μg/kg时,加标回收率为88.6%-111.3%,相对标准偏差为3.8%-13.5%,方法的检测限为0.77-1.34μg/kg,线性范围为1.0-500.0μg/kg,相关系数均大于0.999 2。此方法已成功地应用于深海鱼油食品中5种痕量多溴联苯醚残留的同时分析。; 关键词气相色谱-负离子化学电离质谱(gc—nci/ms) 多溴联苯醚深海鱼油; Keywords gas chromatography-negative chemical ionization/mass spectrometry （gc-nci/ MS） polybrominated diphenyl ethers （PBDEs） deep-sea fish oil; 分类号 O658 [理学—分析化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名加速溶剂萃取/气相色谱-负化学电离质谱法对土壤中毒杀芬的测定研究被引量：14: 2; 作者谢原利饶竹王晓华王沫; 机构华中农业大学植物科学技术学院国家地质实验测试中心; 出处《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期804-808,共5页; 基金国土资源大调查项目资助(1212010816028); 文摘建立了加速溶剂萃取／气相色谱-负化学电离质谱法测定土壤中毒杀芬的方法。在加速溶剂萃取实验条件优化的基础上，确定了最佳实验条件：系统压力12．4MPa，萃取溶剂为正己烷-丙酮（体积比1：1），萃取温度100℃，静态萃取时间10min，循环2次。萃取液经活性炭与弗罗里硅土复合小柱净化后，氮吹至1．0mL，于GC—MS仪上测定。结果表明，毒杀芬的线性范围为0．3～3000ng／g（毒杀芬总量），相关系数均不小于0．9990，方法检出限为0．10～1．00ng／g，平均回收率为86％～104％，相对标准偏差（n=7）为6．8％～13．5％。; 关键词加速溶剂萃取气相色谱-负化学电离质谱(gc—nci MS) 毒杀芬土壤; Keywords accelerated solvent extraction （ASE） gas chromatography - negative chemical ionization mass spectrometry（gc -nci MS） toxaphene soil; 分类号 O657.63 [理学—分析化学] S482.3 [农业科学—农药学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名气相色谱-负化学源质谱法测定电子电气产品聚合物材料中的卤代磷酸酯阻燃剂被引量：1: 3; 作者幸苑娜叶淋泉冯岸红叶雨萌王欣陈泽勇; 机构深圳市计量质量检测研究院; 出处《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第5期584-590,共7页; 基金广东省质量技术监督局科技项目基金(2014PJ03)资助; 文摘采用丙酮作为萃取溶剂,对电子电气产品聚合物材料中的卤代磷酸酯阻燃剂超声萃取1.5h后,浓缩、定容、上机。为提高仪器分析方法的选择性,减少前处理流程,选取负化学电离(NCI)模式,在离子源温度210℃、甲烷气流量2.5mL/min条件下对目标分析物进行定性定量分析。结果表明,磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)和磷酸三(1-氯-2丙基)酯(TCPP)在0.1~10mg/L浓度范围内,磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯(TDCP)和磷酸三(2,3-二溴丙基)酯(TDBP)在0.010~10mg/L浓度范围内,均有良好的线性关系,相关系数(R2)大于0.999。TCEP和TCPP的检出限和定量限分别为0.010mg/kg(S/N=3)和0.10mg/kg(S/N=10);TDCP和TDBP的检出限和定量限分别为0.001mg/kg(S/N=3)和0.010mg/kg(S/N=10)。本方法对空白样品中目标分析物的加标回收率为85.6%~108.9%,相对标准偏差为8.5%。分析了30批次实际样品,包括丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、聚氯乙烯(PVC)、印刷电路板(环氧树脂为主要成分)和聚丙烯(PP)等电子电气产品聚合物材料,有2批次检出TCPP,其含量分别为367.5mg/kg、695.2mg/kg。可见,电子电气产品聚合物材料中存在一定的卤代磷酸酯阻燃剂污染风险。; 关键词气相色谱-质谱(gc/MS) 负化学电离源(nci) 电子电气产品卤代磷酸酯阻燃剂; Keywords gas chromatography-mass spectrometry(gc/MS) negative chemical ionization(nci) electrical and electronic products halogenated phosphate ester flame retardants; 分类号 O657.63 [理学—分析化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名同位素稀释-气相色谱-质谱法检测大鼠血浆中的内源性胍丁胺被引量：3: 4; 作者丘忠丽林缨熊志立谢剑炜; 机构抗毒药物与毒理学国家重点实验室军事医学科学院毒物药物研究所沈阳药科大学药学院; 出处《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期779-783,共5页; 文摘建立了大鼠血浆中内源性胍丁胺的同位素稀释-气相色谱-负化学电离质谱定量分析方法。大鼠血浆样品经蛋白沉淀并蒸干后,用六氟乙酰丙酮衍生化,采用Florisil固相萃取柱净化,以稳定同位素标记的d8-胍丁胺为内标,在气相色谱-质谱仪上采用负化学电离方式电离,选择离子模式检测。胍丁胺标准溶液的检出限为0.005 7ng/mL。血浆中添加的胍丁胺在1.14-57.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.997）,方法回收率介于92.3%-109.8%之间,日内和日间精密度均小于15%。大鼠血浆中胍丁胺平均含量水平为（22±9）ng/mL,雌、雄大鼠血浆中的胍丁胺水平未见显著性差异（p〉0.05）。该方法特异性好、灵敏度高,为生物体内胍丁胺的生理功能研究提供了高灵敏的分析方法。; 关键词气相色谱-负离子化学电离质谱同位素稀释内源性胍丁胺血浆大鼠; Keywords gas chromatography-negative chemical ionization mass spectrometry（gc-nci/ms） isotope-dilution endogenous agmatine plasma rat; 分类号 O658 [理学—分析化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名蜂王浆中氯霉素残留测定方法-GC/MS/NCI法被引量：4: 5; 作者薛晓锋赵静邱静周金慧; 机构农业部蜂产品质量监督检验测试中心; 出处《中国蜂业》 2007年第3期32-33,共2页; 文摘 3g王浆样品,用碳酸氢钠水溶液溶解后,用乙酸乙酯萃取氯霉素残留,萃取液蒸干后,再用碳酸氢钠水溶液溶解,用Oasis HLB固相萃取柱净化,乙酸乙酯洗脱吸附在固相萃取柱上的氯霉素,洗脱液蒸干,加入500μL硅烷化试剂进行硅烷化,供气相色谱-质谱测定。本方法氯霉素线性范围为0.30μg/kg￣2.0μg/kg,线性相关系数r≥0.995;在0.30μg/kg￣2.0μg/kg添加范围,回收率在60.7%￣68.2%之间,重复性相对标准偏差(RSD)在5.67%￣7.68%之间,方法检出限为0.30μg/kg。; 关键词气相色谱-质谱负化学源蜂王浆氯霉素残留测定 gc/MS/nci法; 分类号 S896.3 [农业科学—特种经济动物饲养]; 在线阅读下载PDF 职称材料

	题名	作者	出处	发文年	被引量	操作
1	气相色谱-负离子化学电离质谱法分析深海鱼油食品中的五种多溴联苯醚残留	林竹光涂逢樟马玉陈美瑜张莉莉孙若男邹西梅李小波陈招斌	《色谱》 CAS CSCD 北大核心	2007	23	在线阅读下载PDF 职称材料
2	加速溶剂萃取/气相色谱-负化学电离质谱法对土壤中毒杀芬的测定研究	谢原利饶竹王晓华王沫	《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心	2009	14	在线阅读下载PDF 职称材料
3	气相色谱-负化学源质谱法测定电子电气产品聚合物材料中的卤代磷酸酯阻燃剂	幸苑娜叶淋泉冯岸红叶雨萌王欣陈泽勇	《质谱学报》 CSCD 北大核心	2017	1	在线阅读下载PDF 职称材料
4	同位素稀释-气相色谱-质谱法检测大鼠血浆中的内源性胍丁胺	丘忠丽林缨熊志立谢剑炜	《色谱》 CAS CSCD 北大核心	2014	3	在线阅读下载PDF 职称材料
5	蜂王浆中氯霉素残留测定方法-GC/MS/NCI法	薛晓锋赵静邱静周金慧	《中国蜂业》	2007	4	在线阅读下载PDF 职称材料