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气相色谱-负离子化学电离质谱法分析深海鱼油食品中的五种多溴联苯醚残留 被引量:23
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作者 林竹光 涂逢樟 +6 位作者 马玉 陈美瑜 张莉莉 孙若男 邹西梅 李小波 陈招斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期262-266,共5页
建立了气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI/MS)同时分析深海鱼油食品中5种多溴联苯醚残留的分析方法。深海鱼油食品用正己烷超声提取、中性与酸性硅胶色谱柱净化和正己烷洗脱后,以PCB103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(S... 建立了气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI/MS)同时分析深海鱼油食品中5种多溴联苯醚残留的分析方法。深海鱼油食品用正己烷超声提取、中性与酸性硅胶色谱柱净化和正己烷洗脱后,以PCB103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(SIM)分析;同时探讨了5种多溴联苯醚的NCI/MS特征离子的断裂机理。当空白深海鱼油食品的加标浓度为20.0和100.0μg/kg时,加标回收率为88.6%-111.3%,相对标准偏差为3.8%-13.5%,方法的检测限为0.77-1.34μg/kg,线性范围为1.0-500.0μg/kg,相关系数均大于0.999 2。此方法已成功地应用于深海鱼油食品中5种痕量多溴联苯醚残留的同时分析。 展开更多
关键词 相色谱-负离子化学电离质谱(gc—nci/ms) 多溴联苯醚 深海鱼油
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加速溶剂萃取/气相色谱-负化学电离质谱法对土壤中毒杀芬的测定研究 被引量:14
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作者 谢原利 饶竹 +1 位作者 王晓华 王沫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期804-808,共5页
建立了加速溶剂萃取/气相色谱-负化学电离质谱法测定土壤中毒杀芬的方法。在加速溶剂萃取实验条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:系统压力12.4MPa,萃取溶剂为正己烷-丙酮(体积比1:1),萃取温度100℃,静态萃取时间10min,循... 建立了加速溶剂萃取/气相色谱-负化学电离质谱法测定土壤中毒杀芬的方法。在加速溶剂萃取实验条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:系统压力12.4MPa,萃取溶剂为正己烷-丙酮(体积比1:1),萃取温度100℃,静态萃取时间10min,循环2次。萃取液经活性炭与弗罗里硅土复合小柱净化后,氮吹至1.0mL,于GC—MS仪上测定。结果表明,毒杀芬的线性范围为0.3~3000ng/g(毒杀芬总量),相关系数均不小于0.9990,方法检出限为0.10~1.00ng/g,平均回收率为86%~104%,相对标准偏差(n=7)为6.8%~13.5%。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 相色谱-化学电离质谱(gc—nci MS) 毒杀芬 土壤
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同位素稀释-气相色谱-质谱法检测大鼠血浆中的内源性胍丁胺 被引量:3
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作者 丘忠丽 林缨 +1 位作者 熊志立 谢剑炜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期779-783,共5页
建立了大鼠血浆中内源性胍丁胺的同位素稀释-气相色谱-负化学电离质谱定量分析方法。大鼠血浆样品经蛋白沉淀并蒸干后,用六氟乙酰丙酮衍生化,采用Florisil固相萃取柱净化,以稳定同位素标记的d8-胍丁胺为内标,在气相色谱-质谱仪上采用负... 建立了大鼠血浆中内源性胍丁胺的同位素稀释-气相色谱-负化学电离质谱定量分析方法。大鼠血浆样品经蛋白沉淀并蒸干后,用六氟乙酰丙酮衍生化,采用Florisil固相萃取柱净化,以稳定同位素标记的d8-胍丁胺为内标,在气相色谱-质谱仪上采用负化学电离方式电离,选择离子模式检测。胍丁胺标准溶液的检出限为0.005 7ng/mL。血浆中添加的胍丁胺在1.14-57.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.997),方法回收率介于92.3%-109.8%之间,日内和日间精密度均小于15%。大鼠血浆中胍丁胺平均含量水平为(22±9)ng/mL,雌、雄大鼠血浆中的胍丁胺水平未见显著性差异(p〉0.05)。该方法特异性好、灵敏度高,为生物体内胍丁胺的生理功能研究提供了高灵敏的分析方法。 展开更多
关键词 相色谱-负离子化学电离质谱 同位素稀释 内源性胍丁胺 血浆 大鼠
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蜂王浆中氯霉素残留测定方法-GC/MS/NCI法 被引量:4
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作者 薛晓锋 赵静 +1 位作者 邱静 周金慧 《中国蜂业》 2007年第3期32-33,共2页
3g王浆样品,用碳酸氢钠水溶液溶解后,用乙酸乙酯萃取氯霉素残留,萃取液蒸干后,再用碳酸氢钠水溶液溶解,用Oasis HLB固相萃取柱净化,乙酸乙酯洗脱吸附在固相萃取柱上的氯霉素,洗脱液蒸干,加入500μL硅烷化试剂进行硅烷化,供气相色谱-质... 3g王浆样品,用碳酸氢钠水溶液溶解后,用乙酸乙酯萃取氯霉素残留,萃取液蒸干后,再用碳酸氢钠水溶液溶解,用Oasis HLB固相萃取柱净化,乙酸乙酯洗脱吸附在固相萃取柱上的氯霉素,洗脱液蒸干,加入500μL硅烷化试剂进行硅烷化,供气相色谱-质谱测定。本方法氯霉素线性范围为0.30μg/kg ̄2.0μg/kg,线性相关系数r≥0.995;在0.30μg/kg ̄2.0μg/kg添加范围,回收率在60.7% ̄68.2%之间,重复性相对标准偏差(RSD)在5.67% ̄7.68%之间,方法检出限为0.30μg/kg。 展开更多
关键词 相色谱-质谱化学 蜂王浆 氯霉素 残留测定 gc/MS/nci
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