QuEChERS-气相色谱-负化学电离源-串联质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物的残留量 被引量：3

1

作者 蒋晓勤 袁荷芳 +1 位作者 程妍 高蕙文 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期300-304,共5页

取2.00 g茶叶样品,用10 mL水浸泡,再用10 mL乙腈、QuEChERS萃取盐包(含6 g硫酸镁、1.5 g乙酸钠)离心提取。吸取8 mL上清液,加到QuEChERS净化盐管[内装1200 mg硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg C_(18)和200 mg石墨化碳黑(GCB)]... 取2.00 g茶叶样品,用10 mL水浸泡,再用10 mL乙腈、QuEChERS萃取盐包(含6 g硫酸镁、1.5 g乙酸钠)离心提取。吸取8 mL上清液,加到QuEChERS净化盐管[内装1200 mg硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg C_(18)和200 mg石墨化碳黑(GCB)]内,振荡、离心,取上清液,过0.45μm滤膜后,采用气相色谱-负化学电离源-串联质谱法(GC-NCI-MS/MS)测定滤液中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的含量,基质匹配法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物的质量分数均在0.005~0.50 mg·kg^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.25~0.5μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为96.6%~136%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于分析100批茶叶,在某一批次茶叶样品中检出氟虫腈及其代谢物,总量为77.1μg·kg^(-1)(以氟虫腈计)。 展开更多

关键词 QUECHERS 氟虫腈及其代谢物 气相色谱-负化学电离源-串联质谱法(gc-nci-ms/ms) 茶叶

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基于共价有机骨架材料的磁固相萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定环境水体中3种得克隆类物质 被引量：4

2

作者 李原琨 黄超囡 +2 位作者 周乾 程嘉雯 马继平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期979-989,共11页

得克隆类物质是一类添加型阻燃剂,具有持久性、毒性和生物蓄积性,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,对人类健康造成危害。本研究将Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子与三醛基间苯三酚-联苯胺复合材料(TpBD)相结合,制备了磁性共价... 得克隆类物质是一类添加型阻燃剂,具有持久性、毒性和生物蓄积性,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,对人类健康造成危害。本研究将Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子与三醛基间苯三酚-联苯胺复合材料(TpBD)相结合,制备了磁性共价有机骨架材料(Fe_(3)O_(4)@TpBD),并将其作为磁固相萃取吸附剂,建立了环境水体中3种得克隆类物质的气相色谱-负化学电离源质谱分析方法。利用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射等手段对Fe_(3)O_(4)@TpBD的形貌、粒径、表面基团和结构等进行表征,并考察了Fe_(3)O_(4)@TpBD用量、水样pH、萃取时间、洗脱剂种类及体积、洗脱时间和离子强度等对目标分析物萃取效率的影响。结果表明,3种目标分析物在2~1000 ng/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.18~0.27 ng/L,定量限为0.60~0.92 ng/L,日内和日间精密度分别为4.2%~16.2%(n=6)和6.9%~15.7%(n=6)。将该方法应用于4种实际水样中得克隆类物质的分析检测,在低、中、高3个加标水平下,3种得克隆类物质的回收率为77.8%~113.4%,相对标准偏差为2.5%~16.3%。该方法的样品前处理过程简便,灵敏度高,重复性好,适用于环境水体中得克隆类物质的分析检测。 展开更多

关键词 共价有机骨架 磁固相萃取 气相色谱-负化学电离源质谱 得克隆类物质 环境水体

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超声辅助萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定室内灰尘样品中8种常见多溴联苯醚 被引量：8

3

作者 张晓玲 王炳玲 +2 位作者 陆晓梅 张琦 张正东 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1241-1245,共5页

建立了室内灰尘样品中8种常见多溴联苯醚(PBDEs:BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)的气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI/MS)分析方法。样品经吸尘器采集、正己烷超声萃取、浓缩后,采用GC-NCI/MS测... 建立了室内灰尘样品中8种常见多溴联苯醚(PBDEs:BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)的气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI/MS)分析方法。样品经吸尘器采集、正己烷超声萃取、浓缩后,采用GC-NCI/MS测定。结果表明,方法的加标回收率为53.2%～107.6%,日内测定的相对标准偏差(RSD)为2.8%～16.5%,日间测定的RSD为6.4%～22.6%。除了BDE-209的检出限(信噪比为3)为0.15 ng/g外,其他多溴联苯醚的检出限为0.003～0.015 ng/g。该方法灵敏度高,准确度和精密度好,简便快速,溶剂消耗量少,适用于灰尘中三溴～十溴联苯醚的测定。 展开更多

关键词 超声辅助萃取 气相色谱-负化学电离源质谱 多溴联苯醚 室内灰尘

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气相色谱-负化学电离源质谱法测定鱼油中16种多氯联苯 被引量：8

4

作者 王丽 李书书 +2 位作者 张展 王守林 李磊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期878-884,共7页

建立了气相色谱-负化学电离源质谱（GC-NCI-MS）同时测定鱼油中16种多氯联苯（PCBs）的方法。鱼油样品经正己烷提取和浓硫酸净化,在选择离子监测模式下进行GC-NCI-MS检测。所检测的PCBs在0.01～10μg/L范围内呈现良好的线性关系（r〉0.9... 建立了气相色谱-负化学电离源质谱（GC-NCI-MS）同时测定鱼油中16种多氯联苯（PCBs）的方法。鱼油样品经正己烷提取和浓硫酸净化,在选择离子监测模式下进行GC-NCI-MS检测。所检测的PCBs在0.01～10μg/L范围内呈现良好的线性关系（r〉0.99）,定量限（S/N=10）在3～67 pg/g之间。基质加标回收率为62.3%～121.8%,相对标准偏差（n=3）≤12%。相比传统的多种填料固相萃取前处理法,本方法样品处理简单快速,有机溶剂使用量少,具有较好的抗基质干扰能力和较高的灵敏度,适用于鱼油中痕量共平面多氯联苯及常见指示性多氯联苯等的同时检测。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学电离源质谱 共平面多氯联苯 指示性多氯联苯 鱼油

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气相色谱-负化学源-串联质谱法测定动物源食品中氟虫腈及其4种代谢产物残留量 被引量：5

5

作者 韩超 胡贝贞 +4 位作者 金娜 刘滨 沈燕 金建昌 陈树兵 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第16期327-331,共5页

建立动物源食品(鸡蛋、鸡肉、鸡肝)中氟虫腈及其4种代谢产物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、酰胺氟虫腈)残留量的气相色谱-负化学源-串联质谱(gas chromatography-negative chemical ionization-tandem mass spectrometry,GC-NCI-MS/MS... 建立动物源食品(鸡蛋、鸡肉、鸡肝)中氟虫腈及其4种代谢产物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、酰胺氟虫腈)残留量的气相色谱-负化学源-串联质谱(gas chromatography-negative chemical ionization-tandem mass spectrometry,GC-NCI-MS/MS)测定方法。样品经乙腈(正己烷饱和)提取后,采用改进的QuEChERS净化和GC-NCI-MS/MS的多反应监测模式检测,基质匹配工作曲线法定量。实验结果表明,氟虫腈及其4种代谢产物在1~100μg/L质量浓度范围内线性良好,线性系数均大于0.9990,氟甲腈、氟虫腈和氟虫腈硫醚定量限(RSN≥10)为0.5μg/kg,氟虫腈砜和酰胺氟虫腈定量限为1.0μg/kg。在2.0、10.0、20.0μg/kg加标水平下,回收率在80.2%~108.7%之间,相对标准偏差为3.8%~10.2%。该方法灵敏度高、准确性好,能够满足动物源食品中氟虫腈及其4种代谢产物残留量的测定。 展开更多

关键词 动物源食品 氟虫腈 代谢产物 气相色谱-负化学源-串联质谱

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气相色谱-负化学源电离-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留 被引量：12

6

作者 高霞 陈辉 +2 位作者 谭敏 李玉秀 何泓霖 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第14期333-338,共6页

建立气相色谱-负化学源电离-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其3种代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜残留量的方法。样品以乙腈提取,QuEChERS方法净化,采用基质校正曲线外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.2~10.0μg/L质量浓度范围... 建立气相色谱-负化学源电离-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其3种代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜残留量的方法。样品以乙腈提取,QuEChERS方法净化,采用基质校正曲线外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.2~10.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系;在1.0、5.0μg/kg和10.0μg/kg 3个添加水平下,氟虫腈及其3种代谢物的回收率在88.9%~105.8%之间,相对标准偏差在2.2%~7.6%之间;方法的检出限在0.2~0.3μg/kg之间,定量限为1.0μg/kg。该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的检测。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学源电离-质谱 QUECHERS 蔬菜 氟虫腈及其代谢物

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气相色谱-负化学源质谱法对水中2-甲-4-氯和2，4-滴的测定 被引量：17

7

作者 匡科 赵建亮 +3 位作者 应光国 袁永钦 杨小兵 李忠军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期816-819,824,共5页

建立了气相色谱-负化学源质谱法（GC-NCI MS）测定水中2-甲-4-氯（MCPA）和2，4-滴（2，4-D）2种酸性除草剂的分析方法。水样经过Oasis HLB柱萃取后，进行五氟苄基溴（PFBBr）衍生化，用2，4-二氯苯乙酸（2，4-DCPA）作内标进行定量分... 建立了气相色谱-负化学源质谱法（GC-NCI MS）测定水中2-甲-4-氯（MCPA）和2，4-滴（2，4-D）2种酸性除草剂的分析方法。水样经过Oasis HLB柱萃取后，进行五氟苄基溴（PFBBr）衍生化，用2，4-二氯苯乙酸（2，4-DCPA）作内标进行定量分析，并以2-甲4-氯丙酸（mecoprop）作回收率指示物对整个分析过程进行监控，以保证分析结果的准确性。mecoprop、MCPA和2，4-D在5、100、200ng／L3个不同添加水平下的回收率在82％～135％范围内，RSD在1．3％～9．3％范围内，在1～200μg/L线性范围内，相关系数r大于0．997，MCPA、2，4-D的方法检出限分别为0．60、0．45ng／L。2007年11月采用GC-NCI MS方法对南方地区某河流中的MCPA和2，4-D含量进行调查，其质量浓度分别不大于19．4ng／L和6．2ng／L，监测结果表明，该河流水质没有受到MCPA和2，4-D酸性除草剂的污染。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学源质谱法 2-甲4-氯 2 4-滴 五氟苄基溴 2 4-二氯苯乙酸 2-甲4-氯丙酸

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气相色谱-电子捕获负化学电离-质谱法测定电子电气产品聚合物材料中的中链氯化石蜡 被引量：7

8

作者 冯岸红 幸苑娜 +2 位作者 叶淋泉 林志惠 陈泽勇 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第12期1365-1369,共5页

1.000 0g样品用10mL正己烷超声萃取90min,提取液用于气相色谱-电子捕获负化学电离-质谱法分析。仪器工作条件如下:进样口温度为280℃,离子源温度为180℃,甲烷气流量为2.0mL·min^(-1)。采用多元线性回归法,建立了m/z370和m/z384离... 1.000 0g样品用10mL正己烷超声萃取90min,提取液用于气相色谱-电子捕获负化学电离-质谱法分析。仪器工作条件如下:进样口温度为280℃,离子源温度为180℃,甲烷气流量为2.0mL·min^(-1)。采用多元线性回归法,建立了m/z370和m/z384离子峰面积与中链氯化石蜡(MCCPs)总量的线性回归方程,该方程可对质量浓度范围为10.0~100mg·L^(-1)的MCCPs进行较准确的定量。采用此方法分析了10批次电子电气产品聚合物材料样品,其中2批次样品中检出MCCPs,其质量比分别为2 081,4 165mg·kg^(-1)。 展开更多

关键词 气相色谱-电子捕获负化学电离-质谱法 中链氯化石蜡 电子电气产品 多元线性回归

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气相色谱-负化学电离离子化-质谱法测定出口泥鳅中的硫丹及其代谢物 被引量：2

9

作者 孟祥龙 王海涛 +3 位作者 范广宇 徐文科 张云青 唐秀 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期458-461,共4页

提出了快速检测出口泥鳅中硫丹及其代谢物硫丹硫酸盐的气相色谱-负化学电离离子化-质谱法。考察了快速溶剂萃取法、均质提取法和振荡提取法对试验效果的影响。通过固相萃取辅以冷冻离心的净化方法有效解决了油脂对硫丹及其代谢物测定的... 提出了快速检测出口泥鳅中硫丹及其代谢物硫丹硫酸盐的气相色谱-负化学电离离子化-质谱法。考察了快速溶剂萃取法、均质提取法和振荡提取法对试验效果的影响。通过固相萃取辅以冷冻离心的净化方法有效解决了油脂对硫丹及其代谢物测定的干扰问题。通过优化仪器条件,有效缩短了检测时间。硫丹及其代谢物的线性范围为0.005~0.400 mg·L-1,检出限在0.04~0.05μg·kg-1之间,测定下限在0.12~0.18μg·kg-1之间。对空白泥鳅样品进行加标回收试验,回收率在89.1%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.9%~8.3%之间。本方法适用于出口泥鳅快速批量检测。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 负化学电离离子化 硫丹 代谢物 出口泥鳅

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固相萃取-气相色谱/负化学电离-质谱法测定酸水解植物蛋白及酱油中的3-氯-1,2-丙二醇 被引量：4

10

作者 陈捷 王志元 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期447-450,共4页

建立了酸水解植物蛋白及酱油中3-氯．1，2-丙二醇（3-MCPD）的固相萃取-气相色谱／质谱测定方法：样品经Aoisa．HBL固相萃取柱萃取，正己烷．乙酸乙酯净化提取，七氟丁酰咪唑衍生，衍生物经气相色谱／负化学电离-质谱（GC／NCI-MS）选... 建立了酸水解植物蛋白及酱油中3-氯．1，2-丙二醇（3-MCPD）的固相萃取-气相色谱／质谱测定方法：样品经Aoisa．HBL固相萃取柱萃取，正己烷．乙酸乙酯净化提取，七氟丁酰咪唑衍生，衍生物经气相色谱／负化学电离-质谱（GC／NCI-MS）选择离子模式（SIM）检测，外标法定量。3-MCPD的定量检测限为0．5μg／kg，平均回收率为92．2％～97．4％，相对标准偏差为3．6％～10．9％。该方法检测灵敏度高，定性定量准确。 展开更多

关键词 气相色谱/质谱法 负化学电离源 选择离子扫描 固相萃取 3-氯-1 2-丙二醇 水解植物蛋白 酱油

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气相色谱-负化学源质谱法测定电子电气产品聚合物材料中的卤代磷酸酯阻燃剂 被引量：1

11

作者 幸苑娜 叶淋泉 +3 位作者 冯岸红 叶雨萌 王欣 陈泽勇 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第5期584-590,共7页

采用丙酮作为萃取溶剂,对电子电气产品聚合物材料中的卤代磷酸酯阻燃剂超声萃取1.5h后,浓缩、定容、上机。为提高仪器分析方法的选择性,减少前处理流程,选取负化学电离(NCI)模式,在离子源温度210℃、甲烷气流量2.5mL/min条件下对目标分... 采用丙酮作为萃取溶剂,对电子电气产品聚合物材料中的卤代磷酸酯阻燃剂超声萃取1.5h后,浓缩、定容、上机。为提高仪器分析方法的选择性,减少前处理流程,选取负化学电离(NCI)模式,在离子源温度210℃、甲烷气流量2.5mL/min条件下对目标分析物进行定性定量分析。结果表明,磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)和磷酸三(1-氯-2丙基)酯(TCPP)在0.1~10mg/L浓度范围内,磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯(TDCP)和磷酸三(2,3-二溴丙基)酯(TDBP)在0.010~10mg/L浓度范围内,均有良好的线性关系,相关系数(R2)大于0.999。TCEP和TCPP的检出限和定量限分别为0.010mg/kg(S/N=3)和0.10mg/kg(S/N=10);TDCP和TDBP的检出限和定量限分别为0.001mg/kg(S/N=3)和0.010mg/kg(S/N=10)。本方法对空白样品中目标分析物的加标回收率为85.6%~108.9%,相对标准偏差为8.5%。分析了30批次实际样品,包括丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、聚氯乙烯(PVC)、印刷电路板(环氧树脂为主要成分)和聚丙烯(PP)等电子电气产品聚合物材料,有2批次检出TCPP,其含量分别为367.5mg/kg、695.2mg/kg。可见,电子电气产品聚合物材料中存在一定的卤代磷酸酯阻燃剂污染风险。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱(GC/MS) 负化学电离源(NCI) 电子电气产品 卤代磷酸酯 阻燃剂

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气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法测定人体血液不同组分中短链及中链氯化石蜡 被引量：8

12

作者 于霜 高媛 +4 位作者 朱秀华 耿柠波 代玉冰 洪建尧 陈吉平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期698-706,共9页

短链及中链氯化石蜡(SCCPs和MCCPs)因其持久性、生物毒性、富集性及长距离迁移等特点受到广泛关注。随着SCCPs和MCCPs在多种环境介质中的广泛检出,人类面临的暴露风险逐渐升高,因此开展人体内SCCPs和MCCPs的暴露评估具有重要意义。了解... 短链及中链氯化石蜡(SCCPs和MCCPs)因其持久性、生物毒性、富集性及长距离迁移等特点受到广泛关注。随着SCCPs和MCCPs在多种环境介质中的广泛检出,人类面临的暴露风险逐渐升高,因此开展人体内SCCPs和MCCPs的暴露评估具有重要意义。了解氯化石蜡(CPs)及其各同族体在血浆和血细胞中的分配行为及分布特征能够更好地掌握其在人体内的积累和循环情况,有助于准确、有效地评估CPs在人体内的暴露水平。本研究建立了Percoll不连续密度梯度离心方法,将人体血液分离为血浆、红细胞、白细胞和血小板4种组分,利用超声进行细胞破碎和提取,并采用多层硅胶柱去除脂质干扰。结果表明,使用80 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1, v/v)和50 mL二氯甲烷作为样品净化的连续洗脱溶剂(合并收集)可实现血液样品中CPs与脂类大分子的选择性分离。采用气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法(GC-ECNI-LRMS)测定人体血液不同组分中的SCCPs和MCCPs, SCCPs和MCCPs的方法检出限分别为1.57 ng/g湿重(n=7)和8.29 ng/g湿重(n=7),提取内标的回收率分别为67.0%~126.6%和69.5%~120.5%。采用该方法对采集的人体血液样品进行分析,所有样品中均有SCCPs和MCCPs检出,检出含量分别为10.81~65.23 ng/g湿重和31.82~105.65 ng/g湿重,其中红细胞中的SCCPs和MCCPs含量最高,其次是血浆,白细胞和血小板中的CPs含量相对较低。SCCPs和MCCPs在人体血液不同组分中的分布模式相似,SCCPs以C10-CPs为主,MCCPs以C14-CPs为主。该方法灵敏度高,操作便捷,能够满足人体血液样品的组分分离及各组分中SCCPs和MCCPs的定量分析需求。 展开更多

关键词 气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法 短链氯化石蜡 中链氯化石蜡 样品提取与净化 人体血液

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气相色谱-负化学电离质谱法测定纺织品中3种有机氯载体 被引量：3

13

作者 胡苹 曾建伟 +3 位作者 李大刚 李建勇 陈汝盼 刘丽丽 《印染》 北大核心 2020年第1期56-59,共4页

建立了同时快速测定纺织品材料中3种有机氯载体的方法。通过条件优化,确定了以20 mL二氯甲烷超声提取30min的萃取条件,萃取后采用气相色谱-负化学电离质谱法进行分析,外标法定量。3种有机氯载体在质量浓度1~100μg/L范围内呈良好的线性... 建立了同时快速测定纺织品材料中3种有机氯载体的方法。通过条件优化,确定了以20 mL二氯甲烷超声提取30min的萃取条件,萃取后采用气相色谱-负化学电离质谱法进行分析,外标法定量。3种有机氯载体在质量浓度1~100μg/L范围内呈良好的线性,相关系数(R^2)均大于0.995,方法检出限为0.81~1.00μg/kg,在3个加标水平下的回收率为84.7%~109.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~3.3%。该方法操作简单快速,灵敏度高,精密度、回收率理想,适用于多种纺织品材料中有机氯载体的分析测定。 展开更多

关键词 测试 气相色谱-负化学电离质谱法 有机氯载体 超声萃取 纺织品

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气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱测定烟草中有机氯农药残留 被引量：6

14

作者 司晓喜 陆舍铭 +5 位作者 刘志华 朱丽 刘春波 张凤梅 何沛 朱瑞芝 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期340-345,共6页

采用QuEChERS前处理方法,建立了气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱(GC-NCI-TOF-MS)检测烟草中10种有机氯农药残留的分析方法。样品采用乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)溶液提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、无水硫酸镁分散固相萃取净化,用G... 采用QuEChERS前处理方法,建立了气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱(GC-NCI-TOF-MS)检测烟草中10种有机氯农药残留的分析方法。样品采用乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)溶液提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、无水硫酸镁分散固相萃取净化,用GC-NCI-TOF-MS检测分析。根据有机氯化合物特征离子的精确质量数、同位素离子峰簇、碎片离子丰度比和保留时间对目标物定性鉴定,外标法定量。10种有机氯农药的线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.997;相对标准偏差小于6.5%;检出限为0.04~0.80μg/kg;加标回收率为77.2%~93.0%。该方法简单快速、灵敏度高、准确性好,适用于烟草中有机氯农药残留的定性分析和定量检测。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱 QUECHERS 有机氯农药 烟草

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气相色谱-负化学源-质谱法测定茶叶中的氟虫腈及其代谢物 被引量：5

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作者 马艺荧 郝宇 +4 位作者 张鹏 刘萌萌 于洋 孙欣瑶 于力涛 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第2期351-356,共6页

建立气相色谱-负化学源-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物:氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜。采用乙腈提取茶叶中的氟虫腈及其代谢物,并通过正己烷液液分配后,经PSA-SPE柱净化。采用气相色谱-负化学源-质谱法进行氟虫腈及其代谢物的检测... 建立气相色谱-负化学源-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物:氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜。采用乙腈提取茶叶中的氟虫腈及其代谢物,并通过正己烷液液分配后,经PSA-SPE柱净化。采用气相色谱-负化学源-质谱法进行氟虫腈及其代谢物的检测,外标法定量。结果表明,茶叶中的氟虫腈及其代谢物在16 min内被分离。方法中4种目标物的线性范围为0.002~0.200μg/mL,相关系数R^(2)>0.999,检出限(R_(SN)=10)为0.002 mg/kg,相对标准偏差低于5%。在添加量为0.002、0.010 mg/kg和0.020 mg/kg时,加标回收率在96.33%~102.50%之间。本方法线性范围广、准确性高、重复性好,可以快速准确地对市售茶叶中氟虫腈及其代谢物进行痕量检测分析。 展开更多

关键词 氟虫腈及其代谢物 气相色谱-负化学源-质谱法 茶叶 提取 净化

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气相色谱-负化学源质谱法对土壤中BDE-209含量的测定 被引量：5

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作者 赵亚娴 鲁炳闻 +4 位作者 赵彦辉 黄林艳 杨刚 刘海萍 房丽萍 《中国测试》 CAS 北大核心 2018年第11期61-65,共5页

为准确测定土壤中BDE-209的含量,通过采用加速溶剂萃取、制作BDE-209在多层硅胶柱上的流出曲线、优化仪器条件,应用碳13标记同位素作为定量内标,建立了基于15 m色谱柱的气相色谱-负化学源质谱法。进一步对测量过程中引入的不确定度来源... 为准确测定土壤中BDE-209的含量,通过采用加速溶剂萃取、制作BDE-209在多层硅胶柱上的流出曲线、优化仪器条件,应用碳13标记同位素作为定量内标,建立了基于15 m色谱柱的气相色谱-负化学源质谱法。进一步对测量过程中引入的不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,最后合成标准不确定度。结果表明,BDE-209标准曲线在10～1 000 ng/mL浓度范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.87 ng/g,样品不同浓度水平加标回收率范围为91.6%～103%,相对标准偏差小于5%。方法分析过程中的不确定度主要来源于样品称量、样品定容、前处理以及分析处理4个环节。其中分析数据引入的不确定度分量贡献最大,为82.5%,前处理、样品称量及定容过程引入的不确定度分量贡献率分别为12.6%、2.53%和2.43%。合成标准不确定度为0.078,置信水平95%,k=2时,相对扩展不确定度为0.16。研究结果为提高测定土壤中BDE-209结果准确度提供理论依据,为其他多溴二苯醚的测定提供借鉴。 展开更多

关键词 BDE-209 气相色谱-负化学源质谱法 土壤 不确定度

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负化学源-气相色谱质谱法测定塑料儿童玩具中短链氯化石蜡(C10-C13)含量 被引量：7

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作者 王妍力 尹戈 +1 位作者 林黛琴 聂绍丽 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期2586-2588,共3页

本研究建立了负化学源-气相色谱质谱法(NCI-GC-MS)联用技术定量分析塑料儿童玩具中的短链氯化石蜡(C_(10)—C_(13))的分析方法。样品经正己烷超声提取,浓硫酸净化后,采用负化学源-气相色谱质谱仪测定,以外标法定量,得到了较宽的线性范... 本研究建立了负化学源-气相色谱质谱法(NCI-GC-MS)联用技术定量分析塑料儿童玩具中的短链氯化石蜡(C_(10)—C_(13))的分析方法。样品经正己烷超声提取,浓硫酸净化后,采用负化学源-气相色谱质谱仪测定,以外标法定量,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限。短链氯化石蜡(C_(10)—C_(13))的系列浓度为:3.125—50 mg·L^(−1),相关系数(r)在0.997以上。方法检出限为0.036 g·kg^(−1),方法定量限为0.12 g·kg^(−1),加标回收率在95.9%—115.2%之间,相对标准偏差范围在2.8%—6.3%。该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,可用于塑料儿童玩具中短链氯化石(C_(10)—C_(13))含量测定。 展开更多

关键词 负化学源-气相色谱质谱法(NCI-GC-MS) 短链氯化石蜡 塑料儿童玩具

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气相色谱-负化学电离质谱法测定沉积物和鱼肉中毒杀芬的8个同类物及其总含量 被引量：3

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作者 劳文剑 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期667-673,共7页

建立了气相色谱-负化学电离源质谱测定沉积物和鱼肉中毒杀芬的8个同类物及其总量的分析方法。样品由二氯甲烷在加速溶剂萃取仪上提取,经铜粉(或凝胶渗透色谱)及硅胶和氧化铝复合柱净化,使用DB-XLB柱分离,在选择离子检测模式下同时检测... 建立了气相色谱-负化学电离源质谱测定沉积物和鱼肉中毒杀芬的8个同类物及其总量的分析方法。样品由二氯甲烷在加速溶剂萃取仪上提取,经铜粉(或凝胶渗透色谱)及硅胶和氧化铝复合柱净化,使用DB-XLB柱分离,在选择离子检测模式下同时检测毒杀芬的8个同类物及其总量。多氯联苯(PCB)的氧反应水平由内标PCB204监测,并保持在低于1%。使用平均相对响应因子定量:采用单个离子的峰面积对8个毒杀芬同类物进行定量,采用可检测到的毒杀芬同类物峰面积的和对毒杀芬总量进行定量。单个同类物的校正标准溶液质量浓度范围是0.5(P62为5)～500μg/L,毒杀芬总量的校正标准溶液质量浓度范围是50～500μg/L。以最低校正标准溶液的浓度为最低定量浓度。同类物的日间平均回收率是(90.8±17.4)%(n=10),日间测定的相对标准偏差为5.4%～12.8%(n=10),显示了本方法有较高的准确性和精确性。应用该方法分析了沉积物和鱼肉中毒杀芬的含量。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学电离源质谱 毒杀芬 毒杀芬同类物 沉积物 鱼肉

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气相色谱-负化学源质谱法测定船舶压载水中4种三卤甲烷 被引量：2

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作者 胡国绅 王红 +6 位作者 余可垚 沈伟健 侯燕 季美泉 朱一鸣 田雯 李锡东 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期584-589,共6页

我国每年的船舶压载水排放量巨大,压载水中含有浮游生物、病原体及其幼虫或孢子等,若处理不当,会对排放水域的生态环境造成严重影响。排放压载水前常使用电解法对其进行处理,电解产生的次氯酸钠溶液,能有效杀灭残余的微生物。但电解后... 我国每年的船舶压载水排放量巨大,压载水中含有浮游生物、病原体及其幼虫或孢子等,若处理不当,会对排放水域的生态环境造成严重影响。排放压载水前常使用电解法对其进行处理,电解产生的次氯酸钠溶液,能有效杀灭残余的微生物。但电解后会产生副产物三卤甲烷(THMs),其对人体有一定的健康风险,建立船舶压载水中三卤甲烷的测定方法具有重要意义。该研究建立了采用气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI-MS)测定船舶压载水中4种三卤甲烷(包括三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷)的分析方法。船舶压载水样品经过顶空进样技术处理后,通过DB-5MS UI毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1.0μm)分离,气相色谱-负化学源质谱仪测定,在选择离子扫描(SIM)模式下分析,采用外标法进行定量。4种三卤甲烷在0.2~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.995,定量限(S/N=10)为0.1~0.2μg/L,在0.2、0.5、2.0μg/L 3个加标水平下,4种THMs的平均回收率为90.3%~106.8%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.2%。该方法准确、稳定、可靠,可用于测定船舶压载水中4种THMs的含量。使用建立的测定方法对36个船舶压载水进行测定,三溴甲烷、二溴一氯甲烷、一溴二氯甲烷与三氯甲烷的检出率分别为83.3%、69.4%、22.2%和19.4%,检出值分别为34.25~221.5μg/L、3.52~41.87μg/L、1.52~8.56μg/L和0.02~5.46μg/L。 展开更多

关键词 顶空进样 负化学源 气相色谱-质谱法 三卤甲烷 船舶压载水

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QuEChERS-气相色谱-负化学电离质谱法测定水果中的氟虫腈 被引量：3

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作者 徐佳音 马凤珍 《农业开发与装备》 2021年第1期163-164,共2页

建立QuEChERS结合气相色谱-负化学电离质谱法(GC-NCI/MS)测定水果中氟虫腈的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,使用GC-NCI/MS分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,在0.2~50.0 μg/L范围内氟虫腈线性良好(相关系数r2>0... 建立QuEChERS结合气相色谱-负化学电离质谱法(GC-NCI/MS)测定水果中氟虫腈的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,使用GC-NCI/MS分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,在0.2~50.0 μg/L范围内氟虫腈线性良好(相关系数r2>0.999),方法检出限为0.2~0.3 μg/kg。平均加标回收率为88.7%~98.4%,相对标准偏差为1.9~7.6%。该方法样品前处理简单、高效灵敏,适用于测定水果中的氟虫腈残留。 展开更多

关键词 QUECHERS 气相色谱-负化学电离源质谱 氟虫腈 水果

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