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气相色谱-负化学源-质谱法测定茶叶中的氟虫腈及其代谢物 被引量：5
1
作者 马艺荧 郝宇 +4 位作者 张鹏 刘萌萌 于洋 孙欣瑶 于力涛 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第2期351-356,共6页
建立气相色谱-负化学源-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物:氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜。采用乙腈提取茶叶中的氟虫腈及其代谢物,并通过正己烷液液分配后,经PSA-SPE柱净化。采用气相色谱-负化学源-质谱法进行氟虫腈及其代谢物的检测... 建立气相色谱-负化学源-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物:氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜。采用乙腈提取茶叶中的氟虫腈及其代谢物,并通过正己烷液液分配后,经PSA-SPE柱净化。采用气相色谱-负化学源-质谱法进行氟虫腈及其代谢物的检测,外标法定量。结果表明,茶叶中的氟虫腈及其代谢物在16 min内被分离。方法中4种目标物的线性范围为0.002~0.200μg/mL,相关系数R^(2)>0.999,检出限(R_(SN)=10)为0.002 mg/kg,相对标准偏差低于5%。在添加量为0.002、0.010 mg/kg和0.020 mg/kg时,加标回收率在96.33%~102.50%之间。本方法线性范围广、准确性高、重复性好,可以快速准确地对市售茶叶中氟虫腈及其代谢物进行痕量检测分析。 展开更多
关键词 氟虫腈及其代谢物 气相色谱-负化学源-质谱法 茶叶 提取 净化
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气相色谱-负化学源-质谱法检测水中10种全氟羧酸化合物 被引量：22
2
作者 王晓研 沈伟健 +4 位作者 王红 余可垚 吴斌 胡国绅 杨功俊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期32-39,共8页
建立了气相色谱-负化学源-质谱(GC-NCI-MS)检测水中10种全氟羧酸化合物的分析方法。使用硅烷衍生化试剂N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)对全氟羧酸化合物进行衍生化,水样经弱阴离子交换固相萃取柱净化富集后进样。实验优化了样品... 建立了气相色谱-负化学源-质谱(GC-NCI-MS)检测水中10种全氟羧酸化合物的分析方法。使用硅烷衍生化试剂N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)对全氟羧酸化合物进行衍生化,水样经弱阴离子交换固相萃取柱净化富集后进样。实验优化了样品前处理、衍生化和仪器条件。结果表明,10种全氟羧酸化合物在0. 1～10m g/L范围内线性关系良好,相关系数为0. 995 6～0. 999 3;方法的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0. 5～1. 5μg/L和1. 5～4. 5μg/L。在空白水样中进行了3个添加水平的加标回收试验,10种全氟羧酸化合物的平均回收率为70. 2%～112. 6%,相对标准偏差(RSD)为2. 1%～14. 5%(n=6)。该法原理简单,灵敏度高,准确、精密,可实现水体中10种全氟羧酸化合物同时检测的要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 负化学源 固相萃取 全氟羧酸化合物 水
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加速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定纸尿裤中短链氯化石蜡的含量 被引量：1
3
作者 林君峰 熊贝贝 +4 位作者 麦宝华 唐莉纯 李成发 王成云 谢堂堂 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期73-78,共6页
建立了一种加速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱(ASE-GC-NCI-MS)方法对纸尿裤中短链氯化石蜡(SCCPs)的含量进行测定。该方法以正己烷/二氯甲烷(体积比1∶1)为萃取溶剂进行两次连续萃取,每次静态萃取时间为10 min,萃取温度为80℃。... 建立了一种加速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱(ASE-GC-NCI-MS)方法对纸尿裤中短链氯化石蜡(SCCPs)的含量进行测定。该方法以正己烷/二氯甲烷(体积比1∶1)为萃取溶剂进行两次连续萃取,每次静态萃取时间为10 min,萃取温度为80℃。提取产物经处理后进行GC-MS分析,对24个同类物进行分离和检测,采用选择离子监测扫描模式,内标法定量,电离方式为负化学电离模式。氯离子质量分数在51.5%~63.0%范围内SCCPs的总体响应因子与实测氯含量呈现良好线性关系,检出限为5 mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为85.64%~93.52%,相对标准偏差(n=9)为3.78%~5.87%。该方法简单快速、灵敏度高、检出限低,可用于纸尿裤中SCCPs的测定。 展开更多
关键词 短链氯化石蜡 纸尿裤 快速溶剂萃取 气相色谱/负化学电离源质谱法
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基于共价有机骨架材料的磁固相萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定环境水体中3种得克隆类物质 被引量：4
4
作者 李原琨 黄超囡 +2 位作者 周乾 程嘉雯 马继平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期979-989,共11页
得克隆类物质是一类添加型阻燃剂,具有持久性、毒性和生物蓄积性,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,对人类健康造成危害。本研究将Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子与三醛基间苯三酚-联苯胺复合材料(TpBD)相结合,制备了磁性共价... 得克隆类物质是一类添加型阻燃剂,具有持久性、毒性和生物蓄积性,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,对人类健康造成危害。本研究将Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子与三醛基间苯三酚-联苯胺复合材料(TpBD)相结合,制备了磁性共价有机骨架材料(Fe_(3)O_(4)@TpBD),并将其作为磁固相萃取吸附剂,建立了环境水体中3种得克隆类物质的气相色谱-负化学电离源质谱分析方法。利用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射等手段对Fe_(3)O_(4)@TpBD的形貌、粒径、表面基团和结构等进行表征,并考察了Fe_(3)O_(4)@TpBD用量、水样pH、萃取时间、洗脱剂种类及体积、洗脱时间和离子强度等对目标分析物萃取效率的影响。结果表明,3种目标分析物在2~1000 ng/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.18~0.27 ng/L,定量限为0.60~0.92 ng/L,日内和日间精密度分别为4.2%~16.2%(n=6)和6.9%~15.7%(n=6)。将该方法应用于4种实际水样中得克隆类物质的分析检测,在低、中、高3个加标水平下,3种得克隆类物质的回收率为77.8%~113.4%,相对标准偏差为2.5%~16.3%。该方法的样品前处理过程简便,灵敏度高,重复性好,适用于环境水体中得克隆类物质的分析检测。 展开更多
关键词 共价有机骨架 磁固相萃取 气相色谱-负化学电离源质谱 得克隆类物质 环境水体
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QuEChERS-气相色谱-负化学电离源-串联质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物的残留量 被引量：3
5
作者 蒋晓勤 袁荷芳 +1 位作者 程妍 高蕙文 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期300-304,共5页
取2.00 g茶叶样品,用10 mL水浸泡,再用10 mL乙腈、QuEChERS萃取盐包(含6 g硫酸镁、1.5 g乙酸钠)离心提取。吸取8 mL上清液,加到QuEChERS净化盐管[内装1200 mg硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg C_(18)和200 mg石墨化碳黑(GCB)]... 取2.00 g茶叶样品,用10 mL水浸泡,再用10 mL乙腈、QuEChERS萃取盐包(含6 g硫酸镁、1.5 g乙酸钠)离心提取。吸取8 mL上清液,加到QuEChERS净化盐管[内装1200 mg硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg C_(18)和200 mg石墨化碳黑(GCB)]内,振荡、离心,取上清液,过0.45μm滤膜后,采用气相色谱-负化学电离源-串联质谱法(GC-NCI-MS/MS)测定滤液中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的含量,基质匹配法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物的质量分数均在0.005~0.50 mg·kg^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.25~0.5μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为96.6%~136%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于分析100批茶叶,在某一批次茶叶样品中检出氟虫腈及其代谢物,总量为77.1μg·kg^(-1)(以氟虫腈计)。 展开更多
关键词 QUECHERS 氟虫腈及其代谢物 气相色谱-负化学电离源-串联质谱法(GC-NCI-MS/MS) 茶叶
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动物源性食品中5种新型农药残留的气相色谱-串联质谱法测定
6
作者 陈均 孙千然 +3 位作者 黄玉坤 刘俊 陈祥贵 苟圆 《中国测试》 北大核心 2025年第9期102-112,共11页
建立气相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中5种新型杀虫剂和杀菌剂(2,6-二异丙基萘、氟氯苯菊酯、苯嘧虫噁烷、Flupyrimin和氟唑环菌胺)残留的分析方法。对样品前处理和色谱、质谱条件进行优化,样品经含1%乙酸的乙腈/丙酮(1∶1,V∶V)... 建立气相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中5种新型杀虫剂和杀菌剂(2,6-二异丙基萘、氟氯苯菊酯、苯嘧虫噁烷、Flupyrimin和氟唑环菌胺)残留的分析方法。对样品前处理和色谱、质谱条件进行优化,样品经含1%乙酸的乙腈/丙酮(1∶1,V∶V)超声提取和分散固相萃取净化,用GC-MS/MS测定。5种农药在0.0004~0.1000μg/mL质量浓度范围内有良好的线性关系,相关系数≥0.99,定量限为0.4~87.7μg/kg,样品在3个不同加标浓度水平下的回收率均在73.23%~111.92%之间,精密度测试的相对标准偏差均在15%以内(n=5)。该方法相对于已有方法而言,前处理操作快速简便,检测结果灵敏度高、准确性好,可满足动物源性食品中5种新型杀虫剂和杀菌剂残留的检测要求。 展开更多
关键词 动物源性食品 气相色谱-串联质谱法 新型农药 含量测定
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同位素内标-气相色谱质谱法测定海洋动物体中多溴联苯醚
7
作者 唐莉 孙秀梅 +5 位作者 金衍健 宋素平 郝青 朱剑 李铁军 郭远明 《农业环境科学学报》 北大核心 2025年第3期859-868,共10页
为同时测定海洋动物体中13种多溴联苯醚(PBDEs),本研究建立了同位素内标-气相色谱-负化学源质谱方法。取2 g动物样品与13C12标记的8种同位素混合内标溶液混合,用正己烷-二氯甲烷(3∶1,V/V)混合溶剂进行超声提取,提取液酸化处理后经复合... 为同时测定海洋动物体中13种多溴联苯醚(PBDEs),本研究建立了同位素内标-气相色谱-负化学源质谱方法。取2 g动物样品与13C12标记的8种同位素混合内标溶液混合,用正己烷-二氯甲烷(3∶1,V/V)混合溶剂进行超声提取,提取液酸化处理后经复合层析柱净化及正己烷-二氯甲烷(3∶1,V/V)混合溶剂洗脱,利用GC-NCI/MS的选择离子监测(SIM)模式分析测定13种PBDEs。结果表明13种PBDEs在0.1~20μg·L^(-1)内线性关系良好,相关系数(r^(2))>0.995(除BDE-206的r^(2)>0.98外),方法检出限(S/N=3)为0.01~0.46μg·kg^(-1),定量限(S/N=10)为0.02~1.52μg·kg^(-1)。应用该方法对采集的海洋动物样本进行分析检测,结果显示13种PBDEs均有不同程度检出,浓度范围为2.95~10.03μg·kg^(-1),中低溴代PBDEs含量较高。实际样品检测结果表明该方法适用于对海洋动物样品中包括BDE-209在内的13种PBDEs的准确定性定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学源质谱 多溴联苯醚 海洋动物体 同位素内标
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气相色谱-负化学源质谱法测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物 被引量：34
8
作者 沈伟健 柳菡 +4 位作者 张睿 余可垚 蔡理胜 刘艳 王红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1224-1228,共5页
建立了气相色谱-负化学源质谱联用技术(GC-NCI-MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其3种代谢物残留量的方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取技术QuEChERS净化,采用基质校正曲线外标法定量。在0.005~0.10mg/L范围内氟虫腈及其3种代谢物均呈现... 建立了气相色谱-负化学源质谱联用技术(GC-NCI-MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其3种代谢物残留量的方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取技术QuEChERS净化,采用基质校正曲线外标法定量。在0.005~0.10mg/L范围内氟虫腈及其3种代谢物均呈现良好的线性关系,所有目标物的定量限均在0.025~0.10μg/kg范围内,均能满足国内外的限量要求。在0.1、2.0、4.0、20.0μg/kg 4个添加水平下,氟虫腈及其3种代谢物的平均回收率均处于87.0%~99.3%,RSD均≤12.7%,说明该法有较高的准确度和较好的稳定性。综上所述,该法灵敏度、准确度较高,精密度较好,可用于禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-质谱 负化学源 氟虫腈及其代谢物 禽蛋 蛋制品
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分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量 被引量：31
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作者 李春风 沈伟健 +6 位作者 蒋原 沈崇钰 赵增运 余可垚 桂茜雯 孙宁宁 袁宗辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期176-180,共5页
建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监... 建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。所有农药在20~400μg/L范围内线性均良好;方法的定量限（LOQ）均不高于2μg/kg;在5,10和20μg/kg3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70%~130%之间,相对标准偏差（RSD）低于17%;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱法 选择离子监测 分散固相萃取 农药残留 大豆 玉米
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气相色谱-负离子化学源质谱法分析牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留 被引量：27
10
作者 林竹光 陈美瑜 +5 位作者 张莉莉 孙若男 马玉 涂逢樟 李小波 陈招斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期331-334,338,共5页
将气相色谱-负离子化学源质谱法（GC—NCIMS）应用于牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留的同时分析。牛奶饮品和奶粉经乙腈提取剂超声提取、Florisil硅藻土和中性氧化铝双净化剂同时净化及正己烷-乙酸乙酯（体积比1：1）混合洗脱剂洗... 将气相色谱-负离子化学源质谱法（GC—NCIMS）应用于牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留的同时分析。牛奶饮品和奶粉经乙腈提取剂超声提取、Florisil硅藻土和中性氧化铝双净化剂同时净化及正己烷-乙酸乙酯（体积比1：1）混合洗脱剂洗脱后，以三苯基磷酸酯为内标物，采用GC-NCIMS的选择离子监测方式（SIM）定性与定量分析。当牛奶饮品和奶粉的加标浓度水平为20、100、500μg／kg时，平均加标回收率为64．5％～129％，相对标准偏差为2％～20％；除喹硫磷的方法检出限（MDL）为2．4μg／kg外，其余18种有机磷农药的MDL均小于1．0μg／kg；线性范围为10～500μg／kg，相关系数均大于0．9988，此分析方法成功地应用于牛奶饮品和奶粉中多种痕量有机磷农药残留的分析。 展开更多
关键词 气相色谱 负化学离子源 质谱 牛奶饮品 奶粉 有机磷农药 农药残留 气相色谱-质谱
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气相色谱-负化学源质谱法对水中2-甲-4-氯和2，4-滴的测定 被引量：17
11
作者 匡科 赵建亮 +3 位作者 应光国 袁永钦 杨小兵 李忠军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期816-819,824,共5页
建立了气相色谱-负化学源质谱法（GC-NCI MS）测定水中2-甲-4-氯（MCPA）和2，4-滴（2，4-D）2种酸性除草剂的分析方法。水样经过Oasis HLB柱萃取后，进行五氟苄基溴（PFBBr）衍生化，用2，4-二氯苯乙酸（2，4-DCPA）作内标进行定量分... 建立了气相色谱-负化学源质谱法（GC-NCI MS）测定水中2-甲-4-氯（MCPA）和2，4-滴（2，4-D）2种酸性除草剂的分析方法。水样经过Oasis HLB柱萃取后，进行五氟苄基溴（PFBBr）衍生化，用2，4-二氯苯乙酸（2，4-DCPA）作内标进行定量分析，并以2-甲4-氯丙酸（mecoprop）作回收率指示物对整个分析过程进行监控，以保证分析结果的准确性。mecoprop、MCPA和2，4-D在5、100、200ng／L3个不同添加水平下的回收率在82％～135％范围内，RSD在1．3％～9．3％范围内，在1～200μg/L线性范围内，相关系数r大于0．997，MCPA、2，4-D的方法检出限分别为0．60、0．45ng／L。2007年11月采用GC-NCI MS方法对南方地区某河流中的MCPA和2，4-D含量进行调查，其质量浓度分别不大于19．4ng／L和6．2ng／L，监测结果表明，该河流水质没有受到MCPA和2，4-D酸性除草剂的污染。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学源质谱法 2-甲4-氯 2 4-滴 五氟苄基溴 2 4-二氯苯乙酸 2-甲4-氯丙酸
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气相色谱-负化学离子源质谱法检测食品中苯醚甲环唑的残留量 被引量：39
12
作者 沈伟健 杨雯筌 +3 位作者 沈崇钰 赵增运 徐锦忠 丁涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期418-421,共4页
建立了一种用于各种食品中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-负化学离子源质谱（GC—MS／NCI）检测方法。用乙酸乙酯对各类样品中的苯醚甲环唑进行提取，固相萃取（SPE）净化后由GC—MS／NCI在选择离子监测模式下进行测定。方法的准确度和精... 建立了一种用于各种食品中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-负化学离子源质谱（GC—MS／NCI）检测方法。用乙酸乙酯对各类样品中的苯醚甲环唑进行提取，固相萃取（SPE）净化后由GC—MS／NCI在选择离子监测模式下进行测定。方法的准确度和精密度高，多数样品在0．01，0．04，0．10mg／kg三个添加水平下苯醚甲环唑的回收率处于70％和120％之间，相对标准偏差（RSD）不大于9．5％。方法在0．02～1．00mg／L范围内有良好的线性关系，且灵敏度高，最低检测限达到0．0005mg／kg；选择性好，抗干扰能力强，能消除复杂基质带来的干扰，适合各种食品中苯醚甲环唑残留量的确证分析。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱联用 负化学离子源 苯醚甲环唑
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气相色谱-负化学源质谱法测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂的残留 被引量：11
13
作者 夏广辉 沈伟健 +6 位作者 余可垚 吴斌 张睿 沈崇钰 赵增运 卞筱泓 许激扬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期741-745,共5页
建立了气相色谱-负化学源质谱（GC-NCI/MS）测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂残留量的方法。蜂蜜样品由乙酸乙酯提取、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化,而王浆样品经乙腈-水（1∶1,v/v）提取、C18固相萃取柱净化,采用GC-NCI/MS测定,外标法定量... 建立了气相色谱-负化学源质谱（GC-NCI/MS）测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂残留量的方法。蜂蜜样品由乙酸乙酯提取、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化,而王浆样品经乙腈-水（1∶1,v/v）提取、C18固相萃取柱净化,采用GC-NCI/MS测定,外标法定量。结果表明：在50-500μg/L范围内4种农药的线性良好;所有农药的LOD在0.12-5.0μg/kg之间,LOQ在0.40-16.5μg/kg之间;在10、15、20μg/kg 3个添加水平下,4种农药的平均回收率在78.2%-110.0%之间,且RSD均小于14%。所有农药的测定均没有出现干扰峰。该方法简单、快速,准确度、精密度和选择性高,抗干扰能力强,可用于蜂蜜和王浆中这4种农药的快速检测。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学源质谱 杀虫剂 蜂蜜 王浆
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凝胶渗透色谱结合气相色谱-负化学源质谱法分析鱼肉及鱼油中的多溴联苯醚和得克隆阻燃剂 被引量：10
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作者 施致雄 王翼飞 +2 位作者 封锦芳 黄沛力 吴永宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期543-548,共6页
建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)检测鱼肉及鱼油中8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物及2种得克隆阻燃剂(DP)的分析方法。试样中加入内标物BDE-77和13C12-BDE-209后进行索氏提取,提取液经自动GPC系统除脂,多层硅... 建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)检测鱼肉及鱼油中8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物及2种得克隆阻燃剂(DP)的分析方法。试样中加入内标物BDE-77和13C12-BDE-209后进行索氏提取,提取液经自动GPC系统除脂,多层硅胶层析柱净化后,在15 m长的毛细管气相色谱柱上分离,NCI/MS以选择离子监测方式检测目标化合物。以鱼肉样品为基质,当PBDEs的加标水平为0.2 ng/g和2 ng/g、BDE-209和DP的加标水平相应提高10倍时,其平均加标回收率为71.1%～121.4%,相对标准偏差为2.96%～13.31%(n=5);以信噪比(S/N)为3计算方法的检出限(LOD)为2.2～39.8 ng/kg。用该方法检测市售鱼肉及鱼油样品,其中多溴联苯醚总含量为2.18～15.93 ng/g,以BDE-209、BDE-47为主,两种DP均未检出。该方法准确、灵敏度高,能够满足富含脂质的动物性样品中痕量DP和PBDEs残留的分析要求。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 气相色谱-负化学源质谱 多溴联苯醚 得克隆 阻燃剂 鱼肉 鱼油
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气相色谱-负化学离子源质谱法测定聚氯乙烯塑料中的短链氯化石蜡 被引量：20
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作者 幸苑娜 林志惠 +3 位作者 冯岸红 王欣 龚叶萌 陈泽勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期182-187,共6页
建立了用于聚氯乙烯（PVC）塑料中短链氯化石蜡（SCCPs）含量测定的气相色谱-负化学离子源质谱法。采用超声萃取法对PVC塑料中的SCCPs进行萃取，萃取时间为1．5h；然后用浓硫酸法对萃取溶液进行净化处理；最后用气相色谱-质谱法在负化... 建立了用于聚氯乙烯（PVC）塑料中短链氯化石蜡（SCCPs）含量测定的气相色谱-负化学离子源质谱法。采用超声萃取法对PVC塑料中的SCCPs进行萃取，萃取时间为1．5h；然后用浓硫酸法对萃取溶液进行净化处理；最后用气相色谱-质谱法在负化学电离模式、离子源温度为160℃、甲烷反应气流速为1.5mL／min等条件下对样品中的SCCPs进行定性定量分析。该方法不受样品中中链氯化石蜡（MCCPs）的干扰，可对样品中的SCCPs进行准确的定量分析。分析的12批次样品均检出SCCPs，含量在0．3×10^2-3．5×10^4mg／kg范围内。依据欧盟对SCCP的限值（196）要求，4批次样品不符合法规要求，不符合率为33．396。可见，PVC塑料具有较高的SCCPs污染风险。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱 浓硫酸法 短链氯化石蜡 聚氯乙烯塑料
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超声辅助萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定室内灰尘样品中8种常见多溴联苯醚 被引量：8
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作者 张晓玲 王炳玲 +2 位作者 陆晓梅 张琦 张正东 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1241-1245,共5页
建立了室内灰尘样品中8种常见多溴联苯醚(PBDEs:BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)的气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI/MS)分析方法。样品经吸尘器采集、正己烷超声萃取、浓缩后,采用GC-NCI/MS测... 建立了室内灰尘样品中8种常见多溴联苯醚(PBDEs:BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)的气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI/MS)分析方法。样品经吸尘器采集、正己烷超声萃取、浓缩后,采用GC-NCI/MS测定。结果表明,方法的加标回收率为53.2%～107.6%,日内测定的相对标准偏差(RSD)为2.8%～16.5%,日间测定的RSD为6.4%～22.6%。除了BDE-209的检出限(信噪比为3)为0.15 ng/g外,其他多溴联苯醚的检出限为0.003～0.015 ng/g。该方法灵敏度高,准确度和精密度好,简便快速,溶剂消耗量少,适用于灰尘中三溴～十溴联苯醚的测定。 展开更多
关键词 超声辅助萃取 气相色谱-负化学电离源质谱 多溴联苯醚 室内灰尘
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程序升温大体积进样气相色谱-负化学离子源质谱法测定白菜和苹果中103种农药残留 被引量：11
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作者 董静 潘玉香 +2 位作者 秦亚萍 吕建霞 余琼卫 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期654-663,共10页
采用程序升温大体积进样(PTV-LVI)和负化学离子源(NCI)技术建立了白菜和苹果中103种农药残留分析的气相色谱-质谱检测方法。PTV-LVI参数优化为:初始温度45℃、分流排空流量20mL/min、吹扫时间1min和溶剂挥发温度60℃。样品采用QuEChERS... 采用程序升温大体积进样(PTV-LVI)和负化学离子源(NCI)技术建立了白菜和苹果中103种农药残留分析的气相色谱-质谱检测方法。PTV-LVI参数优化为:初始温度45℃、分流排空流量20mL/min、吹扫时间1min和溶剂挥发温度60℃。样品采用QuEChERS方法进行快速处理,在NCI方式下进样10μL,用基质标准溶液进行定量,结果表明103种农药的方法检出限均低于5μg/kg。在5μg/kg和10μg/kg添加水平下,白菜和苹果中农药的平均回收率为58.5%～113.2%,相对标准偏差为3.3%～14.5%。该方法样品处理简单快速,相比普通分流/不分流进样和电子轰击电离气相色谱-质谱法,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作。 展开更多
关键词 程序升温 大体积进样 负化学电离质谱 气相色谱-质谱 多农药残留 白菜 苹果
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固相萃取-气相色谱-负化学源质谱法测定人血清中的多溴联苯醚 被引量：8
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作者 黄飞飞 赵云峰 +1 位作者 李敬光 吴永宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期743-749,共7页
采用OasisHLB固相萃取柱萃取血清中的多溴联苯醚(PBDEs),经浓硫酸柱上除脂后,利用气相色谱-负化学源质谱法测定BDE-17、28、47、66、99、100、153、154、183和209共10种PBDEs组分。BDE-209的测定采用DB-5ms色谱柱(15m×0.25mm... 采用OasisHLB固相萃取柱萃取血清中的多溴联苯醚(PBDEs),经浓硫酸柱上除脂后,利用气相色谱-负化学源质谱法测定BDE-17、28、47、66、99、100、153、154、183和209共10种PBDEs组分。BDE-209的测定采用DB-5ms色谱柱(15m×0.25mm×0.1μm),其他组分采用VF-5ms色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)。对样品中蛋白质的去除溶剂和固相萃取条件(如洗脱溶剂及其用量)进行了优化。胎牛血清中的加标回收试验结果显示,各PBDEs单体相对于内标的平均回收率为78.5%～109.7%,日内测定的相对标准偏差(RSD)为0.3%～7.4%,日间测定的RSD为1.4%～14.1%。胎牛血清中三溴～七溴联苯醚的检出限(信噪比为3)为0.10～0.27ng/L;定量限(信噪比为10)除了BDE-209为7.91ng/L外,其他PBDEs为0.35～0.91ng/L。采用本方法测定标准参考物质SRM1957和SRM1958,结果在参考值范围内。实验结果表明,本方法灵敏度高、准确度和精密度好,简便快速,溶剂消耗量少,适用于人体血清中三至十位溴取代联苯醚的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-负化学源质谱 多溴联苯醚 血清
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固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱法测定运动场所合成材料面层和稀释剂中的短链氯化石蜡 被引量：8
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作者 黄绍军 杜萍 +4 位作者 刘春侠 杨俊 杨朝芬 孙卉 黄秋玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1022-1027,共6页
建立了用于运动场所合成材料面层和稀释剂中短链氯化石蜡(SCCPs)总含量测定的固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱法(SPE-GC-NCI-MS)。对气相色谱和质谱的分析条件进行了优化;试样经超声提取、弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,选择性离子... 建立了用于运动场所合成材料面层和稀释剂中短链氯化石蜡(SCCPs)总含量测定的固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱法(SPE-GC-NCI-MS)。对气相色谱和质谱的分析条件进行了优化;试样经超声提取、弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,选择性离子监测模式(SIM)扫描,外标法定量。方法在0. 050 1~100. 17 mg/L的宽广范围内有良好的线性关系,线性相关系数R2为0. 999 5,方法检出限低至0. 50μg/g(即0. 000 050%),平均回收率为83. 2%~96. 3%,相对标准偏差为1. 56%~6. 02%。对10批次实际样品进行检测,含量在0. 016%~0. 55%范围内,检测结果满足欧盟对此类物质的限量要求。方法可用于运动场所合成材料面层和稀释剂中短链氯化石蜡的实际检测。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-负化学离子源质谱法 短链氯化石蜡 运动场所合成材料面层 稀释剂
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气相色谱-负化学离子源质谱法检测胡萝卜中残留的环氟菌胺 被引量：8
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作者 杨雯筌 沈伟健 +3 位作者 赵增运 徐锦忠 沈崇钰 吴斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期526-528,共3页
建立了胡萝卜中环氟菌胺残留量的气相色谱．负化学离子源质谱（GC—NCI／MS）检测方法。用乙酸乙酯对胡萝卜中的环氟菌胺进行提取，并经固相萃取（SPE）净化后，由GC—NCI／MS在选择离子监测模式（SIM）下测定。该方法的准确度和精密度... 建立了胡萝卜中环氟菌胺残留量的气相色谱．负化学离子源质谱（GC—NCI／MS）检测方法。用乙酸乙酯对胡萝卜中的环氟菌胺进行提取，并经固相萃取（SPE）净化后，由GC—NCI／MS在选择离子监测模式（SIM）下测定。该方法的准确度和精密度较高，在0．005，0．01，0．02，0．04mg／kg 4个加标水平下，环氟菌胺的平均回收率均处于74．996～96．4％之间，相对标准偏差（RSD）小于9．796。在10～1000ng／mL范围内线性关系良好，检出限为0．001mg／kg，定量限为0．005mg／kg。该方法选择性好，抗干扰能力强，可作为胡萝卜中环氟菌胺残留检测的确证方法。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱联用 负化学离子源 环氟菌胺 胡萝卜
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