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气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定茶叶中欧盟优控15种多环芳烃化合物
1
作者 雍晓娇 蒲凤琳 +2 位作者 易鑫 范丽莎 钟慈平 《安徽农业科学》 2025年第14期178-184,216,共8页
[目的]建立一套完整的同时测定茶叶中欧盟优控的15种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆质谱联用法。[方法]茶叶样品经过皂化、正己烷提取、DVB前处理小柱净化、氮吹浓缩后测定。采用多项技术相结合的方式来实现15种多环芳烃化合物定性、定... [目的]建立一套完整的同时测定茶叶中欧盟优控的15种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆质谱联用法。[方法]茶叶样品经过皂化、正己烷提取、DVB前处理小柱净化、氮吹浓缩后测定。采用多项技术相结合的方式来实现15种多环芳烃化合物定性、定量分析,其中多组分分离使用岛津SH-I-PAH毛细管色谱柱,数据采集使用多反应监测模式(MRM),定量分析使用内标法定量。[结果]15种多环芳烃化合物在浓度为4~200 ng/mL的线性关联均较强,其相关系数均达到0.999以上,定量限为2μg/kg。将10、50μg/kg不同浓度水平的标准溶液加入阴性茶叶基质中,检测得出加标回收率均在74.2%~109.0%,相对标准偏差(RSD)在0.7%~9.5%(n=6)。155批次市售茶叶样品中多环芳烃检出含量在0~667.7μg/kg。[结论]该方法具有高效率、高精确度、高便捷性、高选择性和可操作性强等优点,能有效降低基质干扰,可为未来茶叶质量安全监管提供技术支持。 展开更多
关键词 茶叶 多环芳烃化合物 多反应监测模式(MRM) 气相色谱-三重四极杆质谱联用法
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触角电位技术和气相色谱-触角电位联用技术在昆虫信息物质鉴定和利用中的应用 被引量：5
2
作者 张尚卿 高占林 +2 位作者 党志红 李耀发 潘文亮 《河北农业科学》 2010年第8期159-161,共3页
介绍了触角电位技术(EAG)和气谱-触角电位联用技术(GC-EAD)的工作原理及应用,比较了EAG与GC-EAD在昆虫信息物质鉴定和利用方面应用的差异,旨为针对不同目的的试验选择适合的试验方法提供参考依据。
关键词 触角电位技术 气相色谱-触角电位联用技术 昆虫信息化合物
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羰基合成碳酸二乙酯反应产物的气相色谱-质谱分析 被引量：2
3
作者 张震 马新宾 +2 位作者 李振花 王胜平 陈学成 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期191-191,共1页
关键词 碳酸二乙酯 氧化羰基法 合成 气相色谱-质谱 反应产物
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基于新型微腔体微波反应器的微波辅助衍生-气相色谱质谱法快速测定水果中的有机酸 被引量：3
4
作者 李晓芬 张海芬 +2 位作者 杨志 熊华斌 高云涛 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期264-271,共8页
设计制作了一种新型微腔体微波衍生反应器,采用红外成像技术研究了反应器中样品的温度分布和升温特征。结果表明,设计的微波衍生反应器具有优于传统谐振腔微波反应器的体积小巧、操作简单、样品升温匀速平稳、温度分布均匀、易于控制等... 设计制作了一种新型微腔体微波衍生反应器,采用红外成像技术研究了反应器中样品的温度分布和升温特征。结果表明,设计的微波衍生反应器具有优于传统谐振腔微波反应器的体积小巧、操作简单、样品升温匀速平稳、温度分布均匀、易于控制等特点。据此建立了微波辅助衍生-气相色谱质谱法(microwave-assisted derivatization-gas chromatography mass spectrometry,MAD-GC-MS)快速测定有机酸的方法,采用GC-MS鉴定出琥珀酸和柠檬酸衍生产物分别为琥珀酸二甲酯和柠檬酸三甲酯,获得最佳衍生条件:衍生剂硫酸体积分数20%,用量1.0 mL、微波功率30 W、微波衍生时间4 min。相对于传统衍生方法,衍生时间从120 min大幅度缩短至4 min,且衍生效率明显提高。该方法对琥珀酸和柠檬酸的检出限分别为0.019 mg/mL和0.026 mg/mL,使用该方法测定了柠檬、猕猴桃和番木瓜中琥珀酸和柠檬酸含量,回收率为98.34%~102.52%,标准偏差为1.63%~3.25%。该研究所设计的微腔体微波反应器适于色谱分析前对有机酸等成分进行精确、平稳可控地快速微波衍生处理,在食品分析领域具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 微波反应器 微腔体 衍生 有机酸 微波辅助衍生-气相色谱质谱法
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气相色谱-质谱法分析邻苯二甲酸二异辛酯加氢反应产物 被引量：2
5
作者 赵甲 于海斌 +7 位作者 费亚南 李孝国 孙国方 高鹏 李佳 郑修新 刘有鹏 隋芝宇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期745-749,共5页
采用气相色谱-质谱法分析邻苯二甲酸二异辛酯的加氢反应产物。邻苯二甲酸二异辛酯加氢反应的多种产物在HP-5MS毛细管柱上分离,用质谱检测。通过对相应质谱图的解析,鉴定出10种主要反应产物,推测了主要产物环己烷1,2-二甲酸二(2-乙基)己... 采用气相色谱-质谱法分析邻苯二甲酸二异辛酯的加氢反应产物。邻苯二甲酸二异辛酯加氢反应的多种产物在HP-5MS毛细管柱上分离,用质谱检测。通过对相应质谱图的解析,鉴定出10种主要反应产物,推测了主要产物环己烷1,2-二甲酸二(2-乙基)己酯的质谱断裂机理,并提出了邻苯二甲酸二异辛酯加氢反应的各种副反应。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 邻苯二甲酸二异辛酯 加氢反应
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间二氟苯溴化反应产物的气相色谱-质谱分析 被引量：1
6
作者 叶发青 李艳霞 +1 位作者 郭平 刘剑敏 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第4期445-448,共4页
采用气相色谱-质谱(GC/MS)法对间二氟苯溴化反应产物的组成与结构进行了分析,并对间二氟苯溴化反应的选择性及反应条件进行了初步探讨。结果表明:间二氟苯的溴化反应具有较强的选择性,其主要反应产物为1-溴-2,4-二氟苯,副产物为1-溴-2,6... 采用气相色谱-质谱(GC/MS)法对间二氟苯溴化反应产物的组成与结构进行了分析,并对间二氟苯溴化反应的选择性及反应条件进行了初步探讨。结果表明:间二氟苯的溴化反应具有较强的选择性,其主要反应产物为1-溴-2,4-二氟苯,副产物为1-溴-2,6-二氟苯、1-溴-3,5二氟苯及二溴代间二氟苯等溴化物。该反应的反应条件对产物组成有较大影响。 展开更多
关键词 间二氟苯 溴化反应 气相色谱-质谱
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气相色谱-质谱联用分析人精子顶体反应后质膜脂肪酸的变化 被引量：1
7
作者 金建远 倪崖 +1 位作者 郑晓春 石其贤 《实用医学杂志》 CAS 2008年第10期1671-1673,共3页
目的:研究顶体反应后人精子膜脂中主要脂肪酸的含量变化,以此探讨膜脂肪酸参与精子顶体反应的重要性。方法:用孕酮诱发精子顶体反应,并用特殊染色法评价顶体反应率。同时采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析精子顶体反应前后膜脂肪酸... 目的:研究顶体反应后人精子膜脂中主要脂肪酸的含量变化,以此探讨膜脂肪酸参与精子顶体反应的重要性。方法:用孕酮诱发精子顶体反应,并用特殊染色法评价顶体反应率。同时采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析精子顶体反应前后膜脂肪酸的组成和含量变化。结果:与对照组相比,发生顶体反应后,精子细胞主要脂肪酸成分未发生明显变化,但一些不饱和脂肪酸如花生四烯酸和廿二碳六烯酸的含量有显著升高。结论:人精子膜脂中个别脂肪酸可能参与并在顶体反应过程中起重要作用。 展开更多
关键词 顶体反应 精子 脂肪酸 气相色谱-质谱分析
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气相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种防腐剂类过敏原物质 被引量：1
8
作者 韩伟娜 刘彤彤 +2 位作者 王露露 侯筱宇 曹进 《色谱》 CSCD 北大核心 2024年第1期75-83,共9页
防腐剂成分大多具有刺激性,容易造成皮肤过敏,国内外对其在化妆品中的使用有明确的禁、限量规定。研究通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定化妆品中15种防腐剂类过敏原物质的含量,建立了基于“两柱保留指数、一个质谱匹配度”的精... 防腐剂成分大多具有刺激性,容易造成皮肤过敏,国内外对其在化妆品中的使用有明确的禁、限量规定。研究通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定化妆品中15种防腐剂类过敏原物质的含量,建立了基于“两柱保留指数、一个质谱匹配度”的精确鉴定方法,通过外标法定量。样品经过乙腈涡旋超声提取,无水硫酸镁除水后,分别采用DB-5MS和DB-WAX色谱柱分离检测,以电子轰击离子(EI)源为离子源,通过多反应监测模式(MRM)采集数据信息,使用保留指数对15种防腐剂类过敏原物质进行定性。经两次检测,15种防腐剂类过敏原物质在DB-5MS色谱柱上方法的检出限为0.02~0.2 mg/kg,12种防腐剂类过敏原物质在DB-WAX色谱柱上方法的检出限为0.01~20 mg/kg。防腐剂类过敏原物质在DB-5MS和DB-WAX色谱柱上均在一定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。以水、乳、面膜、膏霜为代表基质,在低、中、高3个加标水平下,15种防腐剂过敏原物质在DB-5MS和DB-WAX色谱柱上的回收率在70.1%~129.8%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于15%(n=6)。采用建立的方法对80批实际样品进行检测,在DB-5MS和DB-WAX色谱柱条件下,有两批样品中均检测出禁用防腐剂4-羟基苯甲酸异丙酯;DB-5MS色谱柱条件下,有11种限用防腐剂被检出,DB-WAX色谱柱条件下,10种限用防腐剂被检出。检测结果表明:该方法使用双柱系统,准确性高,能有效避免假阳性和假阴性的检测结果,可用于化妆品中15种防腐剂类过敏原物质的检测,使用保留指数对15种防腐剂类过敏原物质进行定性,为非定向筛查提供了思路,满足监管需求。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 多反应监测模式 保留指数 防腐剂类过敏原物质 化妆品
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光促进下环己烯与二氧化碳羰基化反应中副产物的气相色谱-质谱分析
9
作者 高大彬 尹静梅 +3 位作者 胡皆汉 周广运 贾颖萍 王锐 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期659-662,共4页
应用气相色谱-质谱法(GC-M S)研究了光促进温和条件下环己烯与CO2羰基化反应中与丙酮有关的副产物,这有助于对反应进行深入的研究和优化。在光促进温和条件下环己烯与CO2进行羰基化反应的同时,环己烯也可以与反应体系中的CH3CO CH3发生... 应用气相色谱-质谱法(GC-M S)研究了光促进温和条件下环己烯与CO2羰基化反应中与丙酮有关的副产物,这有助于对反应进行深入的研究和优化。在光促进温和条件下环己烯与CO2进行羰基化反应的同时,环己烯也可以与反应体系中的CH3CO CH3发生光化学反应,生成副产物。分别用CH3CO CH3和CD3CO CD3进行实验,对反应产物进行GC-M S分析,通过对不同反应情况下的M S图中同位素效应的比较,可以分析出副产物中是否有来自CH3CO CH3中的—CH3。研究表明丙酮与底物环己烯之间生成了环氧丁烷衍生物、cyclo-C6H9-C(CH3)2OH和cyclo-C6H11-C(CH3)2OH等3种副产物。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 羰基化反应 环己烯 二氧化碳 丙酮 氘代丙酮 副产物
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费-托合成反应产物的气相色谱法全分析 被引量：10
10
作者 蒋莹 吕蝶 +2 位作者 李自运 王尤崎 高滋 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期935-940,共6页
采用2个温度不同的收集阱将费-托合成反应产物按照沸点的不同分为尾气、热气和蜡相3个部分,建立了各部分产物的气相色谱分析方法。在尾气和热气分析中,采用了PLOT Q色谱柱分析干气,采用13X分子筛填充柱分离并分析He及H2,采用100m HP-1... 采用2个温度不同的收集阱将费-托合成反应产物按照沸点的不同分为尾气、热气和蜡相3个部分,建立了各部分产物的气相色谱分析方法。在尾气和热气分析中,采用了PLOT Q色谱柱分析干气,采用13X分子筛填充柱分离并分析He及H2,采用100m HP-1柱分析热气组分(C1～C30),实现了气体产物的分离。采用阀切换的多维色谱法,以达到节约分析时间的目的。在蜡相分析中,采用了中心切割技术(Dean-switch)对组分进行分离和分析,可得到C40以下的详细产物分布。各组分测定结果的相对标准偏差均小于3%。对Co基催化剂催化费-托合成反应的产物进行气相色谱全分析的结果表明,产物遵循经典的ASF分布,从C3开始即表现出良好的线性关系。实测得到的质量平衡为101.2%,碳、氢、氧平衡分别为98.7%、98.9%和98.3%。 展开更多
关键词 费-托合成反应 气相色谱法 产物全分析 多维色谱 在线分析
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定土壤中16种多环芳烃及衰减规律的研究
11
作者 张兰 王敏捷 +4 位作者 曹立峰 范文耀 张南 李丹 木春红 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期696-702,共7页
建立了一种土壤中16种多环芳烃多反应监测(MRM)气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法。本文使用加速溶剂萃取,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取溶剂,在温度100℃、压力10 Mpa条件下萃取5 min,循环萃取两次;经快速滤过型净... 建立了一种土壤中16种多环芳烃多反应监测(MRM)气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法。本文使用加速溶剂萃取,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取溶剂,在温度100℃、压力10 Mpa条件下萃取5 min,循环萃取两次;经快速滤过型净化柱净化,氮吹浓缩后采用多反应监测模式气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定。优化方法条件下,所得标准曲线相关系数R 2≥0.9991,空白加标回收率77.5%~112.2%,相对标准偏差0.7%~14.0%;实际样品加标回收率79.9%~119.4%,方法检出限0.01~0.05μg/kg。研究了土壤中高、低两种浓度的多环芳烃在室温、冷藏、冷冻3种保存条件下,150天的衰减规律。结果显示,室温条件衰减速度>冷藏>冷冻,低浓度衰减速度略大于高浓度。 展开更多
关键词 多环芳烃 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 多反应监测 快速滤过型净化柱 衰减规律
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气相色谱-三重四极杆质谱动态多反应监测模式测定枸杞干果中118种农药残留 被引量：31
12
作者 杨志敏 张文 +2 位作者 吴福祥 王行智 许晓辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期659-669,共11页
枸杞中丰富的营养物质深受广大消费者喜爱,但也极易受到病虫侵害,农药残留问题引起了人们的广泛关注。基质干扰是微量分析的一个难点,高灵敏度和高选择性的色谱-串联质谱技术是复杂基质中微量分析强有力的工具,动态扫描监测模式的优越... 枸杞中丰富的营养物质深受广大消费者喜爱,但也极易受到病虫侵害,农药残留问题引起了人们的广泛关注。基质干扰是微量分析的一个难点,高灵敏度和高选择性的色谱-串联质谱技术是复杂基质中微量分析强有力的工具,动态扫描监测模式的优越性逐渐取代传统的多反应监测扫描模式,简便、快速、省时的QuEChERS前处理方法已被广泛应用于食品的农药残留检测中。采用改良QuEChERS法结合动态多反应监测模式(dMRM),建立了同时检测枸杞干果中118种农药残留的气相色谱-三重四极杆质谱分析方法。实验比较了不同加水量、提取溶剂、提取过程中温度提取条件,以及无水硫酸镁吸水剂、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶PSA、十八烷基硅烷键合硅胶C18净化填料添加量时农药的回收率,确定出最优前处理方法。结果表明,5 g样品经10 mL超纯水复水,用10 mL乙腈浸提,于-18℃冷冻10 min后,用缓冲体系盐包提取后,经800 mg无水硫酸镁、150 mg PSA、150 mg C18混合填料净化,基质匹配外标法定量。118种农药在一定范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.9923,检出限和定量限分别为0.006~28.344μg/kg和0.021~94.480μg/kg,4个添加水平的回收率为64.97%~126.21%,RSDs均小于19%(n=6)。基质效应考察结果表明,82%的农药呈现为基质增强效应,其他为基质抑制效应;9%的农药表现为强基质效应,其他为中等或弱基质效应;采用基质匹配标准曲线校正,可有效降低基质效应的影响。应用建立的方法测定10批枸杞样品,全部样品有农药检出,共检出农药22种。该方法操作简便快速,准确可靠,适用于枸杞干果中农药多残留的日常检测和快速筛查。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱 动态多反应监测 农药残留 枸杞干果
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衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷 被引量：2
13
作者 陈鹏 刘实华 +2 位作者 袁庆丹 徐丹华 郭中宝 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期888-891,共4页
采用衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷(MOCA)的含量。聚氨酯胶黏剂样品0.500g用20mL甲苯超声萃取40min,在离心后的上层清液10mL中加入10.0mg·L^(-1 )3,3′-二氯联苯胺溶液10μL和N-甲基... 采用衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷(MOCA)的含量。聚氨酯胶黏剂样品0.500g用20mL甲苯超声萃取40min,在离心后的上层清液10mL中加入10.0mg·L^(-1 )3,3′-二氯联苯胺溶液10μL和N-甲基双三氟乙酰胺(衍生化试剂)20μL。用DB-5色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器检测。以3,3′-二氯联苯胺为内标物。MOCA的线性范围为0.10~5.00mg·L^(-1),检出限(3S/N)为1.50mg·kg^(-1)。加标回收率为85.4%~96.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。 展开更多
关键词 气相色谱法 聚氨酯胶黏剂 3 3′-二氯-4 4′-二氨基二苯基甲烷 衍生化反应
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硅烷化衍生-气相色谱/质谱法分析糖氨反应中的2,6-脱氧果糖嗪 被引量：3
14
作者 黎艳玲 杨华武 +3 位作者 周宇 刘建福 邓昌健 傅见山 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期212-212,共1页
关键词 气相色谱/质谱(GC/MS) 硅烷化衍生(silylation derivatization):2 6-脱氧果糖嗪(2 6-deoxyfrtlctosazine) 糖氨反应(browning reaction)
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静态顶空-气相色谱质谱法应用于卷烟烟丝中美拉德反应风味物质快速分析 被引量：1
15
作者 刘剑 姬厚伟 +3 位作者 韩伟 叶冲 王芳 张亚恒 《安徽农业科学》 CAS 2013年第32期12718-12721,共4页
[目的]建立静态顶空-气相色谱质谱应用于卷烟烟丝中美拉德反应的风味物质快速分析的方法。[方法]将供试样品经120℃、30 min静态顶空后,采用DB-624柱,气相色谱-质谱全扫描检测。[结果]试验共检测出卷烟烟丝中美拉德反应风味物质60种,其... [目的]建立静态顶空-气相色谱质谱应用于卷烟烟丝中美拉德反应的风味物质快速分析的方法。[方法]将供试样品经120℃、30 min静态顶空后,采用DB-624柱,气相色谱-质谱全扫描检测。[结果]试验共检测出卷烟烟丝中美拉德反应风味物质60种,其中包含醇类、醛酮类、酸类、酯类、杂环类和其他类,采用峰面积归一法确定了各成分的相对含量。[结论]该方法具有简单快速、风味物质损失少等特点,应用于实际样品检测取得了良好效果,并适用于美拉德反应机理和应用研究。 展开更多
关键词 静态顶空 气相色谱-质谱 美拉德反应 风味物质 卷烟烟丝
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气相色谱法测定不对称合成(S)-1-(4-氟苯基)-乙醇反应液中的3种组分
16
作者 许朝芳 韦志明 +3 位作者 黄平 张丽娟 李致宝 粟夏 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1302-1305,共4页
采用气相色谱法测定以4-氟苯基乙酮为原料经不对称加氢还原合成(S)-1-(4-氟苯基)-乙醇反应液中各组分的含量。采用Varian capillary column cp-chirasil-Dex CB毛细管手性色谱柱和氢火焰离子化检测器,以苯丙酮为内标物进行分析。反应液... 采用气相色谱法测定以4-氟苯基乙酮为原料经不对称加氢还原合成(S)-1-(4-氟苯基)-乙醇反应液中各组分的含量。采用Varian capillary column cp-chirasil-Dex CB毛细管手性色谱柱和氢火焰离子化检测器,以苯丙酮为内标物进行分析。反应液中的4-氟苯基乙酮,(S)-1-(4-氟苯基)-乙醇和(R)-1-(4-氟苯基)-乙醇能很好地分离,3种组分的峰面积与其质量浓度在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在6.5~18.8mg·L^(-1)之间。加标回收率在95.2%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.0%~7.2%之间。 展开更多
关键词 气相色谱法 (S)-1-(4-氟苯基)-乙醇 反应液 不对称合成
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不同危害状态下寄主萜烯挥发物含量的变化及松墨天牛对其组分的触角电位反应 被引量：48
17
作者 宁眺 樊建庭 +1 位作者 方宇凌 孙江华 《昆虫学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期179-188,共10页
用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对5种生理状态(健康、人为物理损伤、饵木、取食和产卵)的马尾松Pinusmassoniana和取食危害状态的雪松Cedrusdeodara的萜烯进行分析。研究结果显示,5种生理状态下,α-蒎烯在萜烯组分中均占有最高比例。健... 用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对5种生理状态(健康、人为物理损伤、饵木、取食和产卵)的马尾松Pinusmassoniana和取食危害状态的雪松Cedrusdeodara的萜烯进行分析。研究结果显示,5种生理状态下,α-蒎烯在萜烯组分中均占有最高比例。健康状态下马尾松树干和树枝中的萜烯组分不同且含量有显著差异。随着饵木的衰弱进程,α-蒎烯的相对含量显著减少,β-蒎烯的含量显著增加,我们推测,α-蒎烯与β-蒎烯的相对比例越小则寄主树势衰弱的程度越深,其两者比例的变化是马尾松寄主树势衰弱程度变化的一个重要信号。人为物理损伤的马尾松树干与树枝的α-蒎烯、β-蒎烯和β-水芹烯含量差异显著。不同产卵危害程度的马尾松树干萜烯类组分不同,同一产卵危害程度的马尾松树干上部和下部的多数萜烯组分相对含量差异显著,但变化无明显规律。取食危害状态下马尾松和雪松萜烯种类不同且含量差异显著。重度产卵危害马尾松树干与取食危害树枝萜烯中,α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和β-水芹烯相对含量差异显著。第13天的饵木与人为物理损伤的马尾松树干的萜烯中,饵木的β-蒎烯和柠檬烯相对百分含量均比人为物理损伤状态的高,而α-蒎烯则相反。α-蒎烯和β-蒎烯在取食危害树枝中的含量显著高于健康树枝,而β-月桂烯、β-水芹烯和反式石竹烯在健康状态树枝中的含量显著高于取食危害树枝。除了α-蒎烯和β-蒎烯,健康状态与产卵危害状态的马尾松树干萜烯相对含量大都差异显著。α-蒎烯,β-蒎烯和β-水芹烯在人为物理损伤与虫害状态的马尾松树干及树枝中含量差异较大。总之,α-蒎烯、β-蒎烯和β-水芹烯很可能是影响和调节松墨天牛取食和产卵行为最为重要的信号物质。松墨天牛MonochamusalternatusHope对寄主萜烯的触角电位(EAG)表明,该天牛对β-蒎烯的EAG活性高于其他萜烯,乙醇也能引起较高的EAG反应活性,但总体上对单一萜烯的EAG反应活性不强,且存在雌雄差异。 展开更多
关键词 松墨天牛 马尾松 寄主挥发物 萜烯 触角电位 气相色谱-质谱
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分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中107种农药的残留量 被引量：79
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作者 沈伟健 余可垚 +5 位作者 桂茜雯 蒋原 赵增运 沈崇钰 吴斌 储晓刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期391-400,共10页
采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法... 采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。所有农药在0.05～1mg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10μg/kg;在10μg/kg的添加水平下,大蒜、青刀豆、萝卜和菠菜4种基质中绝大多数农药的平均回收率处于60%～130%之间,相对标准偏差(RSD)不大于15.3%。该方法不仅能用于多种蔬菜基质中107种农药残留的检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 选择反应监测 分散固相萃取 多农药残留 蔬菜
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松墨天牛对雪松挥发物的触角电位和嗅觉反应 被引量：11
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作者 郝德君 杨建霞 +1 位作者 唐进根 戴华国 《福建林学院学报》 CSCD 北大核心 2008年第3期233-236,共4页
用改进的水蒸气蒸馏法提取健康雪松枝条精油,结合气相色谱—质谱(GC-MS)联用仪进行定量和定性分析,共鉴定出20种化合物,主要为萜烯类化合物。利用嗅觉仪和触角电位(EAG)仪比较分析了松墨天牛成虫对健康雪松枝条挥发物的嗅觉反应和触角... 用改进的水蒸气蒸馏法提取健康雪松枝条精油,结合气相色谱—质谱(GC-MS)联用仪进行定量和定性分析,共鉴定出20种化合物,主要为萜烯类化合物。利用嗅觉仪和触角电位(EAG)仪比较分析了松墨天牛成虫对健康雪松枝条挥发物的嗅觉反应和触角电位反应,及其对健康木挥发物的日龄变化规律。结果表明,交配前雄虫对挥发物的敏感性较雌虫强,15日龄前雌、雄虫的EAG反应值随日龄的增加而升高,未交配天牛对健康木挥发物表现为正趋性,已交配天牛则表现为负趋性;雌虫12日龄和雄虫9日龄正趋性最强,说明不同日龄的松墨天牛成虫对雪松挥发物具有不同的敏感性和选择性。雌、雄天牛之间在EAG和嗅觉反应方面无明显差异,两者对寄主挥发物的行为感受机制相同。 展开更多
关键词 松墨天牛 雪松 气谱-质谱联用 触角电位 嗅觉反应
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气相色谱-串联质谱法同时检测尿液中15种有毒生物碱 被引量：26
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作者 吴惠勤 张春华 +4 位作者 黄晓兰 朱志鑫 林晓珊 黄芳 罗辉泰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1031-1037,共7页
在气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）多反应监测（MRM）模式下,建立了对尿液中八角枫碱、芦竹碱、毒扁豆碱、毛果芸香碱、哈尔碱、氧化苦参碱、黄华碱、钩吻素子、钩吻碱、延胡索乙素、吴茱萸碱、血根碱、白屈菜红碱、士的宁和马钱子碱15... 在气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）多反应监测（MRM）模式下,建立了对尿液中八角枫碱、芦竹碱、毒扁豆碱、毛果芸香碱、哈尔碱、氧化苦参碱、黄华碱、钩吻素子、钩吻碱、延胡索乙素、吴茱萸碱、血根碱、白屈菜红碱、士的宁和马钱子碱15种有毒生物碱的定性定量分析。对样品前处理、色谱、质谱条件进行了优化。在优化条件下，毒扁豆碱、哈尔碱、钩吻素子和士的宁在20-800 μg/L范围内线性关系良好，其余生物碱在40-800 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均不小于0.993 2。在高、中、低3种加标水平下，除八角枫碱的平均回收率为60.0%-68.3%外，其余14种生物碱的平均回收率为81.9%-114.4%，各生物碱的相对标准偏差（RSD）不大于17.6%。方法的检出限（LOD）为4-20 μg/L，定量下限（LOQ）为10-40 μg/L。该方法操作简便、快捷、灵敏，适用于中毒患者尿液中有毒生物碱成分的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 多反应监测 同时检测 尿液 有毒生物碱
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