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GC-FTIR联用技术在催化氧化环己酮制己二酸反应机理研究中的应用 被引量:6
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作者 张世刚 姜恒 +1 位作者 孙兆林 张晓彤 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期229-230,共2页
Using 30 percent hydrogen peroxide as the oxidant,the oxidation reaction of cyclohexanone to adipic acid catalyzed by Na2WO4·2H2O in the presence of acid ligands was investigated.The reaction follows the coordina... Using 30 percent hydrogen peroxide as the oxidant,the oxidation reaction of cyclohexanone to adipic acid catalyzed by Na2WO4·2H2O in the presence of acid ligands was investigated.The reaction follows the coordination catalysis mechanism.Both the acidity and the structure of the acid ligand had a notable effect on the catalytic ability of the catalytic system.By using sulfosalicylic acid as acidic ligand and the mole ratio of sulfosalicylic acid to Na2WSO4·2H2O was 1/1,the intermediate products of the catalytic oxidation reaction were analyzed by the GC-FTIR technique.the result showed that ε-caprolactone was the important stable intermediate product of the reaction.The possible mechanism was proposed.The cyclohexanone was oxidized by hydrogen peroxide to ε-caprolactone in the first step based on the Baeyer-Villiger oxidation mechanism,then the product from the rapid hydrolization of ε-caprolactone is oxidized to adipic acid. 展开更多
关键词 环己酮 己二酸 反应机理 催化氧化 相色谱-红外光谱联用技术 双氧水 Ε-己内酯
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采用盲信号分离算法处理GC-FTIR信号 被引量:6
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作者 姚志湘 黄洪 刘焕彬 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1432-1436,共5页
针对气相色谱-红外(GC-FTIR)联用的多维数据处理,提出基于盲信号分离的色谱重叠峰分离和红外吸收谱图纯化的定性定量分析方法。优点在于充分利用联用仪器提供的大量信息,解决红外和色谱分析中有机混合物无法完全分离的难题。该方法对二... 针对气相色谱-红外(GC-FTIR)联用的多维数据处理,提出基于盲信号分离的色谱重叠峰分离和红外吸收谱图纯化的定性定量分析方法。优点在于充分利用联用仪器提供的大量信息,解决红外和色谱分析中有机混合物无法完全分离的难题。该方法对二甲苯的同分异构体系进行了研究,验证了理论和算法的合理性,对独立分量分析的数据进行了完整的解释,讨论了针对定量分析产生误差的原因。 展开更多
关键词 气相色谱-红外联用 盲信号分离 有机混合物
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烟草中两种紫罗兰醇葡萄糖苷衍生物的分离鉴定及热分析研究 被引量:15
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作者 王燕 刘志华 +3 位作者 刘春波 陈永宽 蒋丽红 王亚明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期22-28,共7页
采用传统柱层析技术和高效液相色谱相结合的方法从烤烟中分离出3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷和7,8-二氢-3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷,利用ESI MS、1H NMR、13C NMR进行结构鉴定。为开发热稳定型香原料,在300、600、... 采用传统柱层析技术和高效液相色谱相结合的方法从烤烟中分离出3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷和7,8-二氢-3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷,利用ESI MS、1H NMR、13C NMR进行结构鉴定。为开发热稳定型香原料,在300、600、900℃及氦气环境中对2种糖苷进行了在线热裂解(Py)研究和释香机理讨论,研究表明主要裂解物为烟草重要香味物巨豆三烯酮及其同分异构体和3-氧代-α-紫罗兰醇。首次对3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷进行了热重-红外-气相色谱-质谱联用分析,在265℃时,目标物巨豆三烯酮及其同分异构体快速脱落。该技术不仅方便快速,还能实时地对裂解产物进行鉴定,为天然产物的裂解产物在线分离和鉴定提供了依据。 展开更多
关键词 烟草 吡喃葡萄糖苷 分离 鉴定 热裂解 热重-红外-相色谱-质谱联用
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