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4种津类除草剂的气相色谱-电子轰击质谱裂解规律研究 被引量:3
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作者 刘磊 王毅 刘亚军 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期39-43,共5页
根据4种均三嗪类除草剂(特丁津、另丁津、草达津和扑灭津)在EI源离子化条件下所得到的质谱图,对这4种化合物裂解生成的特征离子及其裂解方式和机理作了比较研究。发现此类化合物虽具有相同母体和近似的结构,但所具有的微细结构差异引起... 根据4种均三嗪类除草剂(特丁津、另丁津、草达津和扑灭津)在EI源离子化条件下所得到的质谱图,对这4种化合物裂解生成的特征离子及其裂解方式和机理作了比较研究。发现此类化合物虽具有相同母体和近似的结构,但所具有的微细结构差异引起质谱图的明显不同。利用此裂解特征可对同类化合物的衍生物或异构体作出鉴别和确认。 展开更多
关键词 三嗪类除草剂 津类除草剂 相色谱-质谱法联用 电子轰击电离 裂解机制
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基于电子鼻与顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术的5个高香品种红茶关键香气成分分析
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作者 王丽 林渊松 +5 位作者 李菊花 林宏政 任卫威 李雯倩 郑玉成 叶乃兴 《食品科学》 北大核心 2025年第18期219-230,共12页
为探究5个高香品种红茶(铁观音、金观音、金牡丹、黄棪、梅占)特征香气差异,采用电子鼻与顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术结合感官审评,对5个品种红茶关键香气成分进行鉴定和分析。感官审评结果表明,5个品种红茶具有明显的品种特征香... 为探究5个高香品种红茶(铁观音、金观音、金牡丹、黄棪、梅占)特征香气差异,采用电子鼻与顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术结合感官审评,对5个品种红茶关键香气成分进行鉴定和分析。感官审评结果表明,5个品种红茶具有明显的品种特征香气,金牡丹红茶花果香显、带奶香;金观音红茶花香浓郁、清香幽雅;铁观音红茶呈嫩香、甜香和奶香;黄棪红茶甜香中带花香;梅占红茶清香、甜香较为明显。对电子鼻响应值进行正交偏最小二乘判别分析能较好地区分不同红茶品种,利用气相色谱-质谱技术共鉴定出834种挥发物,以变量投影重要性>1、P<0.05为条件筛选出272种主要差异香气物质;结合气味活度值和相对气味活度值分析表明,苯甲硫醇、甲酸-3-巯基-3-甲基丁酯、二甲基三硫、3-辛烯-2-酮、(Z)-6-壬醛、2-噻吩甲基硫醇6种挥发性化合物为共同的关键香气成分,它们共同赋予了5个品种红茶清香、甜香和花果香的香气特征。其中2-乙酰基噻吩、3-辛烯-2-酮、甲酸-3-巯基-3-甲基丁酯是鉴别不同品种红茶的重要香气物质。本研究结果有助于阐明不同品种红茶的香气特征,可为高香型红茶的研发提供科学依据。 展开更多
关键词 高香红茶 电子 顶空固相微萃取-相色谱-质谱 感官审评
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高效液相色谱、顶空固相微萃取气相色谱-质谱法结合电子鼻分析重庆烤鱼调料的风味特性 被引量:3
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作者 屠大伟 马宏能 +1 位作者 唐敏 尤琳烽 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期345-355,共11页
为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含... 为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含量分别为0.077~1.16 mg/g、0.032~0.565 mg/g和5.855~11.950 g/100 g,麻度、辣度和氯化物差异显著(P<0.05);电子鼻能够对不同厂家重庆烤鱼调料进行区分,无机硫化物、芳香成分和有机硫化物的气味强度明显高于其他类别。8个样品中共检测出94种挥发性风味物质,包括:醇类17种、烃类35种、醛类12种、酮类5种、酯类8种及其他类17种。通过气味活度值法确定了重庆烤鱼调料中21种关键风味物质,主要为芳樟醇、α-蒎烯、4-异丙基苯甲醛、4-烯丙基苯甲醚和茴香脑等成分,共同形成了重庆烤鱼调料以辛香为主,带有药草香、茴香、清香的风味特征。 展开更多
关键词 重庆烤鱼调料 高效液相色谱 顶空固相微萃取相色谱-质谱 电子 风味物质
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气相色谱-质谱法同时测定电子烟油中17种新型吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素的含量
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作者 冯雪伊 雷霏 倪春芳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期430-435,共6页
电子烟油中可能存在新型吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素,为测定其含量并探究其裂解规律,提出了题示方法。取10μL电子烟油样品(毒品案件缴获)置于15 mL离心管中,用甲醇定容至10.0 mL,涡旋、振荡,静置2 min后,取上清液在HP-5MS毛细管色谱柱... 电子烟油中可能存在新型吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素,为测定其含量并探究其裂解规律,提出了题示方法。取10μL电子烟油样品(毒品案件缴获)置于15 mL离心管中,用甲醇定容至10.0 mL,涡旋、振荡,静置2 min后,取上清液在HP-5MS毛细管色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用电子轰击(EI)离子源、选择离子监测(SIM)模式,外标法定量。结果显示,17种新型吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素的质量浓度在一定范围内与对应的定量离子的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.5~5.0 mg·L^(-1)。对混合标准溶液进行日内(n=6)、日间(n=4)精密度试验和准确度试验,测定值的相对误差和相对标准偏差均小于15%。方法用于实际样品分析,可检出3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯,检出量为31.76 g·L^(-1)。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素 电子烟油
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基于顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱和顶空-气相色谱-离子迁移谱技术结合化学计量法分析芜菁冻干片挥发性成分 被引量:1
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作者 岳丽 张英仙 +4 位作者 祖力皮牙·买买提 王佳敏 毛红艳 于明 热依拉木·海力力 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期300-310,共11页
为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱... 为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)对紫色、黄色和白色3种芜菁冻干片的VOCs进行分析,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别法(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)等化学计量法探究不同品种芜菁冻干片挥发性成分的差异。结果表明,通过HS-SPME-GC-MS共解析出96种VOCs,包括醛类、醇类、酮类、含硫化合物、酯类、酸类等化合物,其中含硫化合物和酯类为芜菁冻干片中相对含量最高的化合物种类;HS-GC-IMS共解析出94种VOCs,包括醛类、酯类、酮类及含硫化合物等挥发性成分。HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS检出的挥发性物质种类和含量存在差异,共有VOCs有15种,二者结果互为补充,结合使用可以较全面系统地表征芜菁冻干片的挥发性成分。PCA和PLS-DA结果表明,2种方法均能够有效区分3种芜菁冻干片。通过变量投影重要度分别筛选了59种和23种差异VOCs,该结果可为芜菁冻干片VOCs的差异分析提供参考方法。 展开更多
关键词 芜菁冻干片 挥发性有机物 顶空-固相微萃取-相色谱-质谱 顶空-相色谱-离子迁移谱 变量投影重要度
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快速滤过型净化法结合气相色谱-串联质谱法快速筛查代用茶中125种农药残留
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作者 张权 吴玉田 +6 位作者 彭蕾 毕珊 周贻兵 林野 刘利亚 陈庆园 周雪 《色谱》 北大核心 2025年第7期805-814,共10页
利用快速滤过型净化法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,建立了代用茶基质中125种不同极性农药残留的快速筛查方法。目标物经DB-1701MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式... 利用快速滤过型净化法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,建立了代用茶基质中125种不同极性农药残留的快速筛查方法。目标物经DB-1701MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配内标法定量。通过GC-MS/MS检测方法对代用茶中的125种代表性农药进行了方法学验证。结果表明,M-PFC TD-1型茶叶快速滤过型净化柱对铁皮石斛花提取液净化效果良好,而且能保证较高的农药回收率。方法学考察结果表明:125种组分在0.01~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(R^(2)>0.980),方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.003~0.02 mg/kg,方法的定量限(LOQ,S/N=10)为0.01~0.05 mg/kg,在低、中、高3个不同加标水平下125种目标物的回收率范围为62.6%~107.6%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~13.8%(n=6)。与其他经典的前处理方法相比,本方法无需活化、平衡、洗脱步骤,消耗溶剂较少,且M-PFC TD-1柱在净化效果方面表现得更好,可直接吸附代用茶基质中的色素、生物碱等大分子干扰物,操作简单、快速,灵敏度较高,适用于大批量代用茶中农药多残留的快速筛查。采用本研究建立的方法对贵州省食药物质试点生产企业提供的50份代用茶样品进行检测,其中在2份代用茶样品中各检出至少1种农药残留,检出率为4%。本研究为掌握代用茶产品中的农药残留种类及水平,提高相关的地方标准指标设置或技术要求的科学性和实用性提供了技术支持。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 快速滤过性净化 农药残留 快速筛查 代用茶
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气相色谱-串联质谱同时测定白酒中20种吡嗪类化合物
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作者 王娜 沈毅 +6 位作者 庄园 程伟 罗森 张亚东 刘子轩 刘冰 高红波 《食品科学》 北大核心 2025年第5期30-37,共8页
本研究采用直接进样结合气相色谱-串联质谱技术建立测定白酒中20种吡嗪类化合物的方法,并对10种香型不同品牌白酒中的吡嗪类化合物进行测定。该方法在0.01~10.00 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系,决定系数R^(2)在0.998 3~0.999 ... 本研究采用直接进样结合气相色谱-串联质谱技术建立测定白酒中20种吡嗪类化合物的方法,并对10种香型不同品牌白酒中的吡嗪类化合物进行测定。该方法在0.01~10.00 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系,决定系数R^(2)在0.998 3~0.999 7的范围内,检出限在0.16×10^(-3)~3.25×10^(-3) mg/L范围内,不同浓度条件下的加标回收率在81.26%~113.13%之间,日内日间相对标准偏差在1.42%~4.98%之间。10种香型白酒中吡嗪类化合物的定量分析结果表明,吡嗪类化合物在酱香型白酒中含量最高,质量浓度范围为2.63~16.88 mg/L,其次是芝麻香型和兼香型。该方法与气相色谱-质谱法相比具有更高的准确度及灵敏度,适用于不同香型白酒中吡嗪类化合物的分析。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 白酒 吡嗪类化合物 相色谱-质谱
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基于电子鼻和气相色谱-离子迁移谱分析^(60)Co-γ对冷吃兔VOCs的影响
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作者 童光森 杨葵 +6 位作者 李想 昝博文 黄开正 陈韬 高原菊 伟雯婷 易宇文 《中国调味品》 北大核心 2025年第3期98-107,154,共11页
为探究辐照(^(60)Co-γ)剂量(6,10,14 kGy)对冷吃兔挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的影响,试验采用感官评价、质构仪、色差仪、电子鼻、气相色谱-离子迁移谱技术(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS... 为探究辐照(^(60)Co-γ)剂量(6,10,14 kGy)对冷吃兔挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的影响,试验采用感官评价、质构仪、色差仪、电子鼻、气相色谱-离子迁移谱技术(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)结合气味活性值(odor activity value,OAV)、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)分析不同剂量的^(60)Co-γ对冷吃兔VOCs的影响。感官评价、质构和色差分析表明辐照剂量对样品的影响不大;电子鼻分析表明样品的气味强度随着辐照剂量的增加而增强;GC-IMS分析共鉴定出55种VOCs,醛类、烃类、吡嗪类和酸类是主要VOCs;乙酸乙酯、庚醛-D、β-月桂烯-M、己醛-D、2-甲基丁酸-3-甲基丁酯、松油烯、(E)-2-庚烯醛-M、β-月桂烯-D、丁酸甲酯、(E)-2-庚烯醛-D、异丁醛、β-蒎烯-M、己醛-M等是样品差异性VOCs。6 kGy^(60)Co-γ及以上的剂量均能有效灭杀微生物;辐照灭菌能使部分VOCs的浓度得到提高,未检测到有明显异味的VOCs。6,10,14 kGy剂量的^(60)Co-γ对冷吃兔VOCs的影响均在消费者可接受范围内。 展开更多
关键词 冷吃兔 辐照剂量 相色谱-离子迁移谱技术 电子 味活性值 正交偏最小二乘判别分析
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基于气相色谱-离子迁移谱和电子舌技术分析鱿鱼须烤制过程中风味轮廓变化
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作者 许丹 陈云云 +3 位作者 沈虹力 范霞 张小军 邓尚贵 《食品工业科技》 北大核心 2025年第11期273-280,共8页
采用气相色谱-离子迁移谱技术和电子舌技术分析鱿鱼须烤制过程中风味物质差异和变化,旨在研究鱿鱼须烤制过程中风味轮廓变化。结果表明:随着烤制时间的延长,鱿鱼须游离氨基酸的组成变化不大,主要影响游离氨基酸的含量,进而影响鱿鱼须的... 采用气相色谱-离子迁移谱技术和电子舌技术分析鱿鱼须烤制过程中风味物质差异和变化,旨在研究鱿鱼须烤制过程中风味轮廓变化。结果表明:随着烤制时间的延长,鱿鱼须游离氨基酸的组成变化不大,主要影响游离氨基酸的含量,进而影响鱿鱼须的品质和风味;鱿鱼须烤制过程中滋味存在明显差异,酸味基本保持不变,鲜味、咸味和鲜味丰富度呈现增强趋势,无明显苦涩味;在五种不同烘烤时间的样品中,检测到29种风味物质,包括14种醛类、3种酮类、5种醇类、3种酯类、2种酸类和2种烯烃类。其中,醛类物质在鱿鱼触须的整体风味中占主导地位,并随着烘烤时间的延长呈现增加趋势,这与酯类物质的趋势一致,但酸类物质含量呈现相反趋势,酮类和醇类物质含量呈现先降后增的趋势,烯烃类含量较少且对风味贡献较小。烤制过程中鱿鱼须的风味物质发生了显著变化,这些变化有助于理解鱿鱼须烤制过程中风味轮廓的变化,并为优化鱿鱼须烤制工艺和提升产品品质提供了科学依据。 展开更多
关键词 相色谱-离子迁移谱 电子 鱿鱼须 风味轮廓
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全二维气相色谱-质谱顶空分析总状土木香精油成分
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作者 严志宏 许金娣 +3 位作者 张臣 顿珠次仁 张宁方 罗珍 《林产化学与工业》 北大核心 2025年第2期1-9,共9页
以产自四川的总状土木香为原料,采用水蒸气蒸馏法进行总状土木香精油的提取,建立总状土木香精油的全二维气相色谱-质谱联用(GC×GC-MS)分析方法,并以顶空进样法进行挥发性成分的GC×GC-MS分析,在单因素试验基础上,通过响应面法... 以产自四川的总状土木香为原料,采用水蒸气蒸馏法进行总状土木香精油的提取,建立总状土木香精油的全二维气相色谱-质谱联用(GC×GC-MS)分析方法,并以顶空进样法进行挥发性成分的GC×GC-MS分析,在单因素试验基础上,通过响应面法优化得到精油提取的最佳工艺条件为:粒径0.850 mm、浸泡时间6 h、提取时间10 h、液料比10∶1(mL∶g),该条件下精油得率为1.02%。利用GC×GC-MS对2种不同提取方式下的总状土木香挥发性成分进行分析,水蒸气蒸馏法共鉴定30个成分,而顶空进样共鉴定82个成分,共有成分8个,均主要以倍半萜类为主。而所得的总状土木香挥发性成分和含量有所差异,水蒸气蒸馏鉴定的主要精油成分和GC含量分别为土木香内酯29.65%、β-榄香烯28.11%、β-瑟林烯12.88%,顶空进样鉴定的主要挥发性成分和GC含量分别为土木香内酯46.34%和异土木香内酯41.17%。 展开更多
关键词 总状土木香 精油 全二维相色谱-质谱技术 化学成分
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利用顶空-气相色谱-离子迁移谱结合电子鼻分析黑鱼蒸制过程中挥发性风味物质的变化 被引量:2
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作者 栗紫慧 曲映红 +4 位作者 施文正 顾金晖 刘一漪 张震 姜昕 《食品与发酵工业》 CAS 北大核心 2025年第1期322-329,I0014-I0018,共13页
以黑鱼为研究对象,通过顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)技术结合电子鼻及感官评定分析腌制黑鱼蒸制过程中挥发性风味物质的变化情况。结果表明,采用GC-IMS法从蒸制黑鱼中... 以黑鱼为研究对象,通过顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)技术结合电子鼻及感官评定分析腌制黑鱼蒸制过程中挥发性风味物质的变化情况。结果表明,采用GC-IMS法从蒸制黑鱼中共鉴定出43种挥发性物质,醛类、醇类化合物的含量最高,占主导地位,其中醛类物质阈值低,是蒸制黑鱼的主要呈味物质,并于蒸制12 min时在所有挥发性风味物质中占比最高,达到33.92%;其次是酮类和酯类。GC-IMS结合电子鼻以及感官评定的分析结果表明,生鱼与蒸制黑鱼的挥发性成分差异显著,腌制黑鱼在蒸制12 min时的挥发性风味最佳,丁醛、异丁醛、(E)-2-戊烯醛、丁醇、2-甲基丁醇、2-丁酮、2,5-二甲基吡嗪、四氢呋喃的相对含量在蒸制12 min时最高,为12 min时的特征风味物质。该研究可为黑鱼最佳蒸制工艺的确定及黑鱼加工、开发预制菜提供一定的理论依据。 展开更多
关键词 黑鱼 蒸制 相色谱-离子迁移色谱 电子 挥发性成分
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱分析室内灰尘中邻苯二甲酸酯及其新型替代品 被引量:2
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作者 王林啸 高珂 +7 位作者 李建佳 彭佳慧 杨紫砚 牙尔肯 郑丛宜 魏巍 鲁理平 程水源 《色谱》 北大核心 2025年第2期185-196,共12页
建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm... 建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱、Rix-17Sil(1.39 m×0.25 mm×0.25μm)为二维柱进行分离。在最佳实验条件下,可以实现快速、准确、灵敏的室内灰尘中25种传统PAEs和19种新型PAEs替代品的检测。44种目标物在1~500μg/g范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.99以上,检出限(LOD)为0.57~13.0 ng/g,在1、10、50μg/g加标水平下,各待测化合物的回收率为72.8%~125%,相对标准偏差为1.29%~14.8%(n=3)。将该方法应用于40份校园室内环境(教室、食堂、实验室、宿舍)灰尘中PAEs及其替代品的分析。结果显示,室内灰尘中PAEs及其替代品的总含量范围为2.07~354μg/g。其中,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是最主要的检出物,含量范围为nd~158μg/g,其次是PAE新型替代品对苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHTH),含量范围为nd~117μg/g。不同室内环境中PAEs及其替代品表现出显著的组分和含量差异,提示室内PAEs具有广泛的来源。该方法简单、快速,精密度、准确性和稳定性良好,并且能够同时检出多种PAEs,适于室内灰尘中PAEs的含量测定,也可为未来室内多功能区PAEs的来源解析及风险评估提供技术参考。 展开更多
关键词 全二维相色谱-飞行时间质谱联用 邻苯二甲酸酯 室内灰尘 广谱筛查
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固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物 被引量:1
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作者 高梦浩 栗笑迎 +2 位作者 高媛 张海军 陈吉平 《色谱》 北大核心 2025年第4期345-354,共10页
海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS... 海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS)测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物(POPs)的定量分析方法,即:25种有机氯农药(OCPs)、6种多氯联苯(PCBs)同系物、短链氯化石蜡(SCCPs)和2种德克隆(DPs)同分异构体。通过优化液液萃取提取溶剂种类,选择二氯甲烷进行萃取。随之对固相萃取不同洗脱溶剂进行评价,最终使用体积比为9∶1的正己烷和丙酮混合溶剂进行洗脱。质谱采用电子轰击源(EI)(正离子模式)监测OCPs和PCBs目标化合物离子,采用负化学源(NCI)监测SCCPs和DPs,内标法定量。结果表明,所建立的方法具有较低的检出限,34种含氯POPs检出限为0.006~2.78 ng/L,定量限为0.02~11.12 ng/L;方法准确度和精密度通过测定目标化合物的加标回收率得到验证,低、中、高3个加标水平下的回收率为70.6%~128.9%,相对标准偏差(n=6)为0.2%~19.2%。通过实际海水样品分析显示,SCCPs的检出率和浓度水平最高,质量浓度最高为130.6 ng/L,需要持续重点关注。该方法前处理操作简便,灵敏度高,样品需求量少,适用于大批量海水样本中多种含氯POPs的痕量检测。 展开更多
关键词 固相萃取 相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 含氯持久性有机污染物 海水
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热裂解/气相色谱-质谱联用法测定全血中的聚苯乙烯微塑料及基质效应影响研究 被引量:1
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作者 陈智 冯泽阳 +4 位作者 曾力希 赵晶 王广 张娜 谢依侨 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期906-912,共7页
为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。... 为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。结果表明不同基质加标样品均存在显著的基质增强效应,但使用氢氧化钾(KOH)试剂法进行前处理后基质效应的影响明显减弱,且优于目前主流的酶法前处理结果。该方法易于操作,试剂成本低,可应用于大批量样品的前处理,是目前最优的前处理方法。在优化的前处理方法基础上建立了PY/GC-MS测定全血样品中聚苯乙烯微塑料的定量方法,该方法的检出限和定量下限分别为26 ng/mL和100 ng/mL,可用于实际应用。该研究对于其他生物基质中微塑料的定量检测具有重要参考价值。 展开更多
关键词 热裂解/相色谱-质谱联用 聚苯乙烯微塑料 定量分析 基质效应
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顶空固相微萃取/气相色谱-串联质谱法测定环境水中苯系物及氯苯类污染物 被引量:1
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作者 侯新茹 仝凯旋 +5 位作者 常巧英 张虹艳 陈辉 李相阳 张佳琳 李玲 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期275-284,共10页
采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色... 采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色谱分离和特征识别。确定最佳前处理条件:向20 mL顶空瓶中加入10 mL水样及2 g NaCl,在55℃下以500 r/min振荡1 min,萃取时间为10 min,解吸时间为1 min。在最优实验条件下,20种分析物的线性范围为0.000 2~50μg/L,相关系数(r^(2))为0.996 0~0.999 7。方法检出限(LOD)为0.000 1~0.2μg/L,定量下限(LOQ)为0.000 2~0.5μg/L;在不同加标水平(1、2、10倍LOQ)下的回收率分别为75.4%~119%、72.7%~109%和97.8%~118%,日内和日间相对标准偏差(RSD)均不大于19%。采用该法对20批环境水样进行检测,其中1批样品检出甲苯。该方法具有效率高、灵敏度高、自动化程度高、环境友好的优点,可为环境保护和污染物监测提供强有力的技术支持。 展开更多
关键词 环境水 顶空固相微萃取 相色谱-串联质谱 苯系物 氯苯类污染物
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全二维气相色谱-飞行时间质谱解析天龙泉米香型白酒的挥发性组分特征 被引量:2
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作者 谢凯筠 张龙 +8 位作者 梁振荣 韦玉婵 李江 叶静萱 余晓乾 韦海丹 甘秋莉 陈双 徐岩 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第3期309-316,共8页
采用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometr... 采用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)技术解析了天龙泉米香型白酒挥发性组分特征。采用该技术并结合多种检索比对方式在天龙泉米香型白酒中鉴定出挥发性化合物505种,其中339种为天龙泉米香型白酒的潜在香气活性组分,包括86种酯类、50种芳香族、42种醇类、40种醛类、32种含氧杂环化合物、30种酮类、25种萜烯类、19种有机酸类、11种含硫化合物和4种含氮杂环化合物,表明了米香型白酒中香气成分的多样性和复杂性。在挥发性香气化合物含量角度上,不同贮存期的米香型白酒样品呈现明显差异,在时间维度上具有一定规律。其中,变化较大的化合物是醇类化合物、酯类化合物和醛类化合物,可能是受到了企业生产工艺的调整和陈化过程中发生的化学反应共同影响。该研究更深入地认识了米香型白酒的挥发性风味物质,丰富了米香型白酒风味化学的研究体系。 展开更多
关键词 米香型白酒 全二维相色谱-飞行时间质谱 顶空固相微萃取 液液萃取 挥发性化合物
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同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定饮用水中17种邻苯二甲酸酯 被引量:1
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作者 张清 曾玉雪 +4 位作者 李上 兰姝姝 周娇 冉崇钧 房翠兰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第5期1328-1335,共8页
基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定... 基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,同位素内标法定量。在1.0~200μg·L^(-1)浓度范围内,17种PAEs线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.995,检出限(LODs)为0.03~0.1μg·L^(-1),定量限(LOQs)为0.1~0.3μg·L^(-1)。3个不同加标水平的平均加标回收率为84.3%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~8.9%(n=6)。应用本方法测定30组生活饮用水,检出5种PAEs,含量较低。该方法前处理简单、灵敏度高、准确度好,可用于大批量生活饮用水中PAEs的高通量检测。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 相色谱-三重四极杆串联质谱 同位素稀释 生活饮用水
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人尿中氟胺酮代谢物气相色谱-质谱分析及其质谱特征
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作者 张芳 张迪 +6 位作者 罗轩 黄克建 刘晓锋 杨宁 罗秋莲 李骏波 容创华 《广西大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第1期200-212,共13页
利用顶空吸附结合固相微萃取技术对10例疑似吸食氟胺酮人员尿样中的氟胺酮(2-fluorodeschloroketamine,2-FDCK)及其代谢物进行富集,并采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对尿样中2-FDCK代谢物进行鉴定。从中鉴定出4类共6个2-FDCK代谢物,分... 利用顶空吸附结合固相微萃取技术对10例疑似吸食氟胺酮人员尿样中的氟胺酮(2-fluorodeschloroketamine,2-FDCK)及其代谢物进行富集,并采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对尿样中2-FDCK代谢物进行鉴定。从中鉴定出4类共6个2-FDCK代谢物,分别为去甲氟胺酮、去甲去氢氟胺酮、2个去甲加氢氟胺酮和2个加氢氟胺酮。在此基础上,对GC-MS分析时获取的2-FDCK及其代谢物在电子电离(EI)和化学电离(CI)2种离子源下的质谱数据进行全面解析,给出主要碎片离子的裂解途径。结果表明:在EI源下,2-FDCK及其代谢物的裂解均围绕环己酮基展开,先后发生脱CO和脱酰基自由基裂解。而在CI源下,2-FDCK及其代谢物结构中的氮和氧原子均可以获得质子,生成2种准分子离子,前者以脱氨(甲胺)开始其断裂过程,后者则以脱水引发后续的各种裂解。对2-FDCK及其代谢物在CI和EI源下质谱裂解的研究,有助于对未来可能出现的氯胺酮类NPS及其代谢物的筛查及结构推断,实现对已知氯胺酮类NPS及其代谢物的快速定性以及对氯胺酮类NPS的预测和预警。 展开更多
关键词 氟胺酮 代谢物 固相微萃取 相色谱-质谱 质谱裂解
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气相色谱-质谱结合香气活度值分析膜分离精制技术对桂花净油挥发性成分的影响
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作者 郭英杰 郭智鑫 +5 位作者 卞建明 谢秋涛 李高阳 汪凯 郭佳婧 朱向荣 《食品科学》 北大核心 2025年第5期255-262,共8页
为探究通过膜分离技术得到的精制桂花净油原液、截留液和透过液的香气品质差异,利用气相色谱-质谱技术对桂花净油进行检测,结果表明桂花净油样品中含有66种挥发性成分(volatile organic compound,VOC),不同组分的VOC种类和含量存在显著... 为探究通过膜分离技术得到的精制桂花净油原液、截留液和透过液的香气品质差异,利用气相色谱-质谱技术对桂花净油进行检测,结果表明桂花净油样品中含有66种挥发性成分(volatile organic compound,VOC),不同组分的VOC种类和含量存在显著差异(P<0.05)。进一步应用正交偏最小二乘判别分析成功区分3种不同的桂花净油组分,预测准确率达到93.6%。根据变量投影重要性值>1筛选出了10种差异性化合物,通过聚类热图分析出桂花净油原液、截留液和透过液含量突出的VOC分别为9、3、1种;经过抗絮凝实验与流变学分析可知,桂花净油透过液具有良好的抗絮凝性与稳定的流变趋势,且其含有的棕榈酸及其衍生物含量最低。根据香气活度值(odor activity value,OAV)对各样品的香气成分进行评估,发现桂花净油原液样品的花香味、果香味、油脂香味和古龙样香气强度最为显著,其OAV分别为1 371 871.65、41 885.15、37 199.21和3 050.71;而桂花净油透过液样品的草香味强度最为突出,其OAV为3 241 379.60。本研究结果可为膜分离技术应用于纯化桂花净油以及桂花净油膜分离后各样品的特征香气评价提供理论依据。 展开更多
关键词 桂花净油 膜分离 挥发性成分 相色谱-质谱 活度值
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罐采样-预浓缩/气相色谱-质谱联用测定环境空气中卤代烃
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作者 李光辉 张展毅 +3 位作者 王好 张春林 蒋斌 王伯光 《分析测试学报》 北大核心 2025年第8期1668-1675,共8页
为了准确分析环境空气中更多种类的卤代烃,基于苏玛罐加压采样,采用预浓缩仪结合气相色谱-质谱(GC-MS)分析,建立了环境空气中包含氢氟烃(HFCs)、消耗臭氧层物质(ODS)、极短寿命卤代烃(VSLSs)、新污染物、有毒有害卤代烃等在内的45种卤... 为了准确分析环境空气中更多种类的卤代烃,基于苏玛罐加压采样,采用预浓缩仪结合气相色谱-质谱(GC-MS)分析,建立了环境空气中包含氢氟烃(HFCs)、消耗臭氧层物质(ODS)、极短寿命卤代烃(VSLSs)、新污染物、有毒有害卤代烃等在内的45种卤代烃的测定方法。同时优化了预浓缩仪和GC-MS的分析条件,提高了方法的灵敏度和精准度。结果表明,45种目标物在0.10~2.50 nmol·mol^(-1)范围内线性良好,相关系数(r2)均不小于0.995 8,方法检出限为0.67~10.60 pmol·mol^(-1),定量下限为2.69~42.41 pmol·mol^(-1),空白加标回收率为85.1%~115%,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.2%~9.9%。将该方法应用于实际样品检测,共检出43种卤代烃。该方法简便快速、精准、灵敏、稳定,满足环境空气中卤代烃的测定需求。 展开更多
关键词 卤代烃 消耗臭氧层物质 温室 新污染物 极短寿命卤代烃 相色谱-质谱 环境空
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