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气相色谱-电子轰击离子源质谱法分析卷烟和烟叶中29种农药的残留 被引量:26
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作者 邹西梅 林竹光 +1 位作者 彭淑女 陈招斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期169-175,共7页
开展了卷烟和烟叶中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类29种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)的分析方法研究。优化与选择了卷烟和烟叶样品的前处理条件,样品经正己烷-丙酮(体积比为1∶1)混合提取剂超声提取、Florisil... 开展了卷烟和烟叶中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类29种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)的分析方法研究。优化与选择了卷烟和烟叶样品的前处理条件,样品经正己烷-丙酮(体积比为1∶1)混合提取剂超声提取、Florisil硅土和中性氧化铝双净化剂固相萃取柱净化、二氯甲烷-正己烷(体积比为95∶5)混合洗脱剂洗脱和浓缩后,以磷酸三苯酯(TPP)为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析。当样品的加标水平为20,50,100μg/kg时,加标回收率为70%~110%,相对标准偏差在2%~8%之间;除了甲氰菊酯、氯菊酯和溴氰菊酯的方法检出限(LOD)分别为1.85,1.74与2.54μg/kg外,其余的26种农药的LOD均小于0.8μg/kg;线性范围为5.0~500.0μg/kg,相关系数都大于等于0.999 4。此分析方法已成功地应用于卷烟和烟叶样品中3类29种痕量农药残留的分析。 展开更多
关键词 气相色谱-电子轰击离子源质谱 有机磷 有机氯 拟除虫菊酯 农药残留 烟草
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基于电子鼻与顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术的5个高香品种红茶关键香气成分分析
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作者 王丽 林渊松 +5 位作者 李菊花 林宏政 任卫威 李雯倩 郑玉成 叶乃兴 《食品科学》 北大核心 2025年第18期219-230,共12页
为探究5个高香品种红茶(铁观音、金观音、金牡丹、黄棪、梅占)特征香气差异,采用电子鼻与顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术结合感官审评,对5个品种红茶关键香气成分进行鉴定和分析。感官审评结果表明,5个品种红茶具有明显的品种特征香... 为探究5个高香品种红茶(铁观音、金观音、金牡丹、黄棪、梅占)特征香气差异,采用电子鼻与顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术结合感官审评,对5个品种红茶关键香气成分进行鉴定和分析。感官审评结果表明,5个品种红茶具有明显的品种特征香气,金牡丹红茶花果香显、带奶香;金观音红茶花香浓郁、清香幽雅;铁观音红茶呈嫩香、甜香和奶香;黄棪红茶甜香中带花香;梅占红茶清香、甜香较为明显。对电子鼻响应值进行正交偏最小二乘判别分析能较好地区分不同红茶品种,利用气相色谱-质谱技术共鉴定出834种挥发物,以变量投影重要性>1、P<0.05为条件筛选出272种主要差异香气物质;结合气味活度值和相对气味活度值分析表明,苯甲硫醇、甲酸-3-巯基-3-甲基丁酯、二甲基三硫、3-辛烯-2-酮、(Z)-6-壬醛、2-噻吩甲基硫醇6种挥发性化合物为共同的关键香气成分,它们共同赋予了5个品种红茶清香、甜香和花果香的香气特征。其中2-乙酰基噻吩、3-辛烯-2-酮、甲酸-3-巯基-3-甲基丁酯是鉴别不同品种红茶的重要香气物质。本研究结果有助于阐明不同品种红茶的香气特征,可为高香型红茶的研发提供科学依据。 展开更多
关键词 高香红茶 电子 顶空固相微萃取-相色谱-质谱 感官审评
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高效液相色谱、顶空固相微萃取气相色谱-质谱法结合电子鼻分析重庆烤鱼调料的风味特性 被引量:3
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作者 屠大伟 马宏能 +1 位作者 唐敏 尤琳烽 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期345-355,共11页
为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含... 为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含量分别为0.077~1.16 mg/g、0.032~0.565 mg/g和5.855~11.950 g/100 g,麻度、辣度和氯化物差异显著(P<0.05);电子鼻能够对不同厂家重庆烤鱼调料进行区分,无机硫化物、芳香成分和有机硫化物的气味强度明显高于其他类别。8个样品中共检测出94种挥发性风味物质,包括:醇类17种、烃类35种、醛类12种、酮类5种、酯类8种及其他类17种。通过气味活度值法确定了重庆烤鱼调料中21种关键风味物质,主要为芳樟醇、α-蒎烯、4-异丙基苯甲醛、4-烯丙基苯甲醚和茴香脑等成分,共同形成了重庆烤鱼调料以辛香为主,带有药草香、茴香、清香的风味特征。 展开更多
关键词 重庆烤鱼调料 高效液相色谱 顶空固相微萃取相色谱-质谱 电子 风味物质
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基于电子鼻和气相色谱-质谱对多轮次酱香型白酒酱香、醇甜典型体的差异性分析
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作者 王典芳 唐维媛 +5 位作者 朱强 刘晓辉 赵金凤 骆亦涵 王啸 黄名正 《食品工业科技》 北大核心 2025年第18期332-344,共13页
为研究多轮次酱香型白酒中醇甜、酱香典型体风味物质的差异,利用顶空固相微萃取(Head-Space Solid Phase Microextraction,HS-SPME)并结合气相色谱-质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)和电子鼻分析了典型体的风味成... 为研究多轮次酱香型白酒中醇甜、酱香典型体风味物质的差异,利用顶空固相微萃取(Head-Space Solid Phase Microextraction,HS-SPME)并结合气相色谱-质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)和电子鼻分析了典型体的风味成分。共鉴定出104种挥发性化合物,包括醛酮类、酯类、酸类、醇类、吡嗪类、呋喃类、萜烯类和其他类物质;通过电子鼻主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)结果表明,醇甜、酱香典型体酒样之间存在差异;对20种香气活性值(Odor Active Value,OAV)大于1的物质进行偏最小二乘判别分析中筛选出9种变量投影重要性(Variable Importance Projection,VIP)大于1的物质用来区分两种典型体,结果表明三、四、五轮次醇甜酒样中的风味标志性物质是异戊酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、戊酸乙酯、壬酸乙酯;而三个轮次酱香典型体酒样的风味标志物为苯乙醛、异戊酸、异戊醛、乙酸异戊酯。本研究为典型体酒样的分类鉴别和香气品质提供理论指导与实验基础,为酱酒的酒体风格设计及勾调提供科学依据及风味创新提供新的方向。 展开更多
关键词 电子 顶空固相微萃取 相色谱-质谱联用 活性值 酱香型白酒 轮次
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱结合化学计量学分析非烟草味电子烟油挥发性成分 被引量:1
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作者 游金清 高云逸 +8 位作者 许静 戎萍 陆成飞 李茂松 柴武君 蒋志才 刘博 许恒誉 余琼卫 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期605-612,共8页
建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析电子烟油中挥发性成分的方法。结合化学计量学方法对定量数据进行主成分分析、聚类分析和热图分析,可以直观展示出不同口味电子烟油之间的挥发性成分差异和样品聚类结果。结... 建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析电子烟油中挥发性成分的方法。结合化学计量学方法对定量数据进行主成分分析、聚类分析和热图分析,可以直观展示出不同口味电子烟油之间的挥发性成分差异和样品聚类结果。结果显示,其中3种草莓口味电子烟油中乙基麦芽酚和γ-癸内酯含量明显较高;两种樱桃口味电子烟油中乙酸、2-羟基丙基乙酸酯的含量相对较高;具有香蕉香气的丁酸乙酯在香蕉口味样品中含量最高;香兰素的含量在可可味电子烟中尤为突出,提供浓郁奶香。实验共提取出17种对口味区分具有贡献作用的挥发性成分,该方法样品用量少、前处理过程简单、样品分析用时短,可为非烟草味电子烟液的检验识别和监管提供参考。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 电子烟油 化学计量学 相色谱-质谱
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基于电子鼻和溶剂辅助风味蒸发-气相色谱-质谱联用技术分析调味小龙虾挥发性风味特征差异 被引量:9
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作者 张权 李金林 +3 位作者 胡明明 彭斌 钟比真 涂宗财 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期242-252,共11页
为探究调味小龙虾风味特征差异,该文以市售常见调味小龙虾为研究对象,采用电子鼻结合溶剂辅助风味蒸发-气相色谱-质谱联用(solvent-assisted flavor evaporation-gas chromatography-mass spectrometry,SAFE-GC-MS)技术对其挥发性风味... 为探究调味小龙虾风味特征差异,该文以市售常见调味小龙虾为研究对象,采用电子鼻结合溶剂辅助风味蒸发-气相色谱-质谱联用(solvent-assisted flavor evaporation-gas chromatography-mass spectrometry,SAFE-GC-MS)技术对其挥发性风味成分进行分析。结果表明,电子鼻能够较好地区分不同调味小龙虾,W1W(对无机硫化物灵敏)、W1S(对甲基类灵敏)和W2W(对芳香成分、有机硫化物灵敏)是区分调味小龙虾风味的主要传感器。8个调味小龙虾样品中共检出127种挥发性风味物质,通过相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)法确定了15种关键风味物质和10种修饰性风味物质,其中麻辣小龙虾主要关键风味物质为芳樟醇、桉叶油醇、丁香酚和D-柠檬烯,十三香小龙虾主要关键风味物质主要为丁香酚、芳樟醇、桉叶油醇、壬醛和β-蒎烯,而蒜蓉小龙虾主要关键风味物质为2,4-二叔丁基苯酚、L-石竹烯、壬醛、苯乙醛、2-甲基-2-丁烯醛和二烯丙基硫醚等。该研究结果可为调味小龙虾风味统一、产品开发和生产提供理论参考。 展开更多
关键词 小龙虾 电子 溶剂辅助风味蒸发-相色谱-质谱联用 挥发性风味物质 相对味活度值
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薄膜固相微萃取/气相色谱-质谱法同时分析电子烟中香精和违禁药物 被引量:2
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作者 牛可歆 赵霞 +5 位作者 聂洪港 廉洁 李冬梅 袁育航 王绘超 李艋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期848-857,共10页
利用浸涂法制备了沉积聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)颗粒的PDMS薄膜,通过优化萃取条件,建立基于自制固相微萃取薄膜的电子烟中低沸点香精和高沸点违禁药物的顶空气相色谱-质谱分析方法,确定最佳萃取温度和萃取时间分别为180℃和30 min。... 利用浸涂法制备了沉积聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)颗粒的PDMS薄膜,通过优化萃取条件,建立基于自制固相微萃取薄膜的电子烟中低沸点香精和高沸点违禁药物的顶空气相色谱-质谱分析方法,确定最佳萃取温度和萃取时间分别为180℃和30 min。对比了热脱附与液液萃取两种薄膜脱附方式,结果显示二者在分析电子烟香精和违禁药物方面相互补充,但考虑方法的适用性,建立了基于液液萃取脱附方式的电子烟特征成分检验技术。通过与传统的样品处理方式直接稀释进样和商品化固相微萃取纤维对比,凸显基于自制PS-DVB/PDMS薄膜顶空分析电子烟特征成分的灵敏度与普适性,所建方法具有去除丙二醇和丙三醇基质干扰、满足高温萃取需求、吸附容量大、成本低的优势。将所建方法应用于实际案件中电子烟样品的检测,检测结果与案情相符,证实方法的准确性与实用性。该研究为电子烟液顶空气体中的香精和违禁药物提供了一种高效、准确的微全分析方案,对生命健康、法庭科学和和公共环境领域具有重要意义。 展开更多
关键词 电子 顶空分析 违禁药物 薄膜固相微萃取(TFME) 相色谱-质谱 微全分析
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌分析不同残糖含量蓝莓酒体风味 被引量:4
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作者 王利萍 丁昱文 +3 位作者 吴颜欣 邱树毅 戴怡凤 周鸿翔 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期294-300,共7页
蓝莓酒的风味会影响其质量与感官评价,因此研究蓝莓酒中的风味物质十分必要。该文利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌研究2种半甜、2种半干蓝莓酒风味,发现4种蓝莓酒的苦味、涩味均表现出随残糖含量下降而逐渐升高的趋... 蓝莓酒的风味会影响其质量与感官评价,因此研究蓝莓酒中的风味物质十分必要。该文利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌研究2种半甜、2种半干蓝莓酒风味,发现4种蓝莓酒的苦味、涩味均表现出随残糖含量下降而逐渐升高的趋势,酸味、后苦味、后涩味无显著性差异。4种蓝莓酒中,半甜型蓝莓酒中酯类化合物含量高于半干型蓝莓酒,而半干型蓝莓酒中醇类化合物高于半甜型蓝莓酒。乙酸乙酯、萜品油烯、月桂酸乙酯等挥发性风味化合物在半甜型蓝莓酒中含量较高,肉桂酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯等化合物在半干型蓝莓酒中含量较高,正辛醇、乙酸与发酵程度无显著性关联。此外,利用偏最小二乘法判别分析,分析发现4种蓝莓酒中13种潜在差异标志物,并结合香气活度值研究发现meso-2,3-丁二醇与芳樟醇分别仅为半甜型与半干型的整体风味做出贡献,而大马酮、苯乙醇、异戊醇、乙酸的香气活度值> 500,为不同残糖含量蓝莓酒的整体风味做出了重要贡献。 展开更多
关键词 发酵蓝莓酒 顶空固相微萃取-相色谱-质谱联用技术 电子 偏最小二乘法判别分析 活度值
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两种离子源技术气相色谱-质谱法检测茶叶中酰胺类除草剂的残留量 被引量:19
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作者 沈伟健 徐锦忠 +4 位作者 杨雯筌 沈崇钰 赵增运 丁涛 吴斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期753-757,共5页
采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)离子源两种离子源技术气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定了茶叶中12种酰胺类除草剂的残留量,并对两种方法进行了比较。样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和弗罗里硅土柱选择性地富集茶叶中的待测组分,由... 采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)离子源两种离子源技术气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定了茶叶中12种酰胺类除草剂的残留量,并对两种方法进行了比较。样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和弗罗里硅土柱选择性地富集茶叶中的待测组分,由气相色谱-质谱联用EI或NCI技术分时段选择离子监测方式进行测定。两种检测方法均简单快速,准确度和精密度高,在10,20和40μg/kg3个添加水平下的回收率为50%~110%,相对标准偏差(RSD)不大于10.9%。通过对两种离子源技术的对比研究发现,EI方法能够提供更多的碎片和结构信息,NCI方法能提供分子离子(相对分子质量)信息,两种信息互补,可提高定性的可靠度。NCI技术的选择性要明显好于EI技术;两种检测技术的灵敏度都较高,方法的定量限均不大于2.0μg/kg,在对含多个卤原子的酰胺类除草剂进行分析时,NCI技术的灵敏度比EI技术高1个数量级以上。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 负化学离子源 电子轰击离子源 酰胺类除草剂 茶叶
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气相色谱-负化学离子源质谱法检测食品中苯醚甲环唑的残留量 被引量:39
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作者 沈伟健 杨雯筌 +3 位作者 沈崇钰 赵增运 徐锦忠 丁涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期418-421,共4页
建立了一种用于各种食品中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-负化学离子源质谱(GC—MS/NCI)检测方法。用乙酸乙酯对各类样品中的苯醚甲环唑进行提取,固相萃取(SPE)净化后由GC—MS/NCI在选择离子监测模式下进行测定。方法的准确度和精... 建立了一种用于各种食品中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-负化学离子源质谱(GC—MS/NCI)检测方法。用乙酸乙酯对各类样品中的苯醚甲环唑进行提取,固相萃取(SPE)净化后由GC—MS/NCI在选择离子监测模式下进行测定。方法的准确度和精密度高,多数样品在0.01,0.04,0.10mg/kg三个添加水平下苯醚甲环唑的回收率处于70%和120%之间,相对标准偏差(RSD)不大于9.5%。方法在0.02~1.00mg/L范围内有良好的线性关系,且灵敏度高,最低检测限达到0.0005mg/kg;选择性好,抗干扰能力强,能消除复杂基质带来的干扰,适合各种食品中苯醚甲环唑残留量的确证分析。 展开更多
关键词 固相萃取 相色谱-质谱联用 负化学离子源 苯醚甲环唑
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固相分散萃取与气相色谱-负化学离子源质谱联用法测定食品中三唑醇的残留量 被引量:20
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作者 沈伟健 林宏 +3 位作者 赵增运 丁涛 徐锦忠 沈崇钰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期515-518,共4页
建立了食品中三唑醇残留量的固相分散萃取-气相色谱-负化学离子源质谱联用检测方法。样品中三唑醇残留物由正己烷饱和的乙腈(含1%冰醋酸)提取,加入无水硫酸镁与无水醋酸钠振荡促使提取液分层后进行固相分散萃取净化,用气相色谱-负... 建立了食品中三唑醇残留量的固相分散萃取-气相色谱-负化学离子源质谱联用检测方法。样品中三唑醇残留物由正己烷饱和的乙腈(含1%冰醋酸)提取,加入无水硫酸镁与无水醋酸钠振荡促使提取液分层后进行固相分散萃取净化,用气相色谱-负化学离子源质谱法进行测定与确证,外标法定量。方法具有良好的选择性和抗干扰能力,其检出限和定量限分别为0.001mg/kg和0.003mg/kg;线性范围为0.050~0.750mg/L,相关系数为0.9947;在0.005,0.010,0.020mg/kg共3个添加水平下的平均回收率为70%~110%,相对标准偏差不大于12.0%。该方法适合于多种食品中三唑醇残留量的确证分析。 展开更多
关键词 固相分散萃取 相色谱-质谱联用 负化学离子源 三唑醇 食品
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气相色谱-负化学离子源质谱测定大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂的残留量 被引量:28
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作者 沈伟健 桂茜雯 +6 位作者 余可垚 孙宁宁 赵增运 沈崇钰 吴斌 蒋原 储晓刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期91-95,共5页
建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。样品经含1%冰醋酸的乙腈提取,分散固相萃取法净化,采用气相色谱.负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证... 建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。样品经含1%冰醋酸的乙腈提取,分散固相萃取法净化,采用气相色谱.负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量。12种农药在50—1000μg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于8μg/kg;10,20和40μg/kg3个添加水平下所有农药的回收率为70%~130%,相对标准偏差(RSD)≤13.9%。该方法在检测大豆和玉米基质时无干扰现象出现。 展开更多
关键词 相色谱-负化学离子源质谱 选择离子监测 分散固相萃取 三唑类杀菌剂 大豆 玉米
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气相色谱-负化学离子源质谱法测定聚氯乙烯塑料中的短链氯化石蜡 被引量:20
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作者 幸苑娜 林志惠 +3 位作者 冯岸红 王欣 龚叶萌 陈泽勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期182-187,共6页
建立了用于聚氯乙烯(PVC)塑料中短链氯化石蜡(SCCPs)含量测定的气相色谱-负化学离子源质谱法。采用超声萃取法对PVC塑料中的SCCPs进行萃取,萃取时间为1.5h;然后用浓硫酸法对萃取溶液进行净化处理;最后用气相色谱-质谱法在负化... 建立了用于聚氯乙烯(PVC)塑料中短链氯化石蜡(SCCPs)含量测定的气相色谱-负化学离子源质谱法。采用超声萃取法对PVC塑料中的SCCPs进行萃取,萃取时间为1.5h;然后用浓硫酸法对萃取溶液进行净化处理;最后用气相色谱-质谱法在负化学电离模式、离子源温度为160℃、甲烷反应气流速为1.5mL/min等条件下对样品中的SCCPs进行定性定量分析。该方法不受样品中中链氯化石蜡(MCCPs)的干扰,可对样品中的SCCPs进行准确的定量分析。分析的12批次样品均检出SCCPs,含量在0.3×10^2-3.5×10^4mg/kg范围内。依据欧盟对SCCP的限值(196)要求,4批次样品不符合法规要求,不符合率为33.396。可见,PVC塑料具有较高的SCCPs污染风险。 展开更多
关键词 相色谱-负化学离子源质谱 浓硫酸法 短链氯化石蜡 聚氯乙烯塑料
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用于气相色谱-飞行时间质谱联用分析系统的电子轰击源及传输接口研制 被引量:8
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作者 黄超 张建超 +3 位作者 汪(日燕) 杜康 高艳艳 赵学玒 《真空科学与技术学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期524-528,共5页
基于自制的气相色谱-飞行时间质谱联用(GC-TOF MS)分析系统,研发了所需的传输接口及电子轰击(EI)源。随后,对自制EI源及离子传输系统进行了离子光学调谐的模拟试验,以保证GC-TOF MS系统的灵敏度。最后,通过对标准气体的检测,对所研发的... 基于自制的气相色谱-飞行时间质谱联用(GC-TOF MS)分析系统,研发了所需的传输接口及电子轰击(EI)源。随后,对自制EI源及离子传输系统进行了离子光学调谐的模拟试验,以保证GC-TOF MS系统的灵敏度。最后,通过对标准气体的检测,对所研发的传输接口,EI源及离子传输系统的性能进行了试验论证。其结果表明,仪器分辨率优于1000,对CO2检测限达1×10-5,满足了多数GC-MS的分析需求。 展开更多
关键词 相色谱-飞行时间质谱联用 电子轰击 传输接口
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气相色谱-负化学离子源质谱法检测胡萝卜中残留的环氟菌胺 被引量:8
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作者 杨雯筌 沈伟健 +3 位作者 赵增运 徐锦忠 沈崇钰 吴斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期526-528,共3页
建立了胡萝卜中环氟菌胺残留量的气相色谱.负化学离子源质谱(GC—NCI/MS)检测方法。用乙酸乙酯对胡萝卜中的环氟菌胺进行提取,并经固相萃取(SPE)净化后,由GC—NCI/MS在选择离子监测模式(SIM)下测定。该方法的准确度和精密度... 建立了胡萝卜中环氟菌胺残留量的气相色谱.负化学离子源质谱(GC—NCI/MS)检测方法。用乙酸乙酯对胡萝卜中的环氟菌胺进行提取,并经固相萃取(SPE)净化后,由GC—NCI/MS在选择离子监测模式(SIM)下测定。该方法的准确度和精密度较高,在0.005,0.01,0.02,0.04mg/kg 4个加标水平下,环氟菌胺的平均回收率均处于74.996~96.4%之间,相对标准偏差(RSD)小于9.796。在10~1000ng/mL范围内线性关系良好,检出限为0.001mg/kg,定量限为0.005mg/kg。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为胡萝卜中环氟菌胺残留检测的确证方法。 展开更多
关键词 固相萃取 相色谱-质谱联用 负化学离子源 环氟菌胺 胡萝卜
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海产品中九种多溴联苯醚残留的气相色谱-负化学离子源/质谱法分析 被引量:9
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作者 林竹光 张莉莉 +3 位作者 孙若男 邹西梅 彭淑女 蒋文静 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第5期512-516,共5页
建立了海产品中九种多溴联苯醚(PBDEs)残留的气相色谱-负化学离子源/质谱(GC-NCI/MS)分析方法。采用正己烷提取剂超声提取、Florisil硅藻土净化柱净化和正己烷洗脱剂洗脱的样品前处理方法,以PCB-103作为内标物,以GC-NCI/MS的... 建立了海产品中九种多溴联苯醚(PBDEs)残留的气相色谱-负化学离子源/质谱(GC-NCI/MS)分析方法。采用正己烷提取剂超声提取、Florisil硅藻土净化柱净化和正己烷洗脱剂洗脱的样品前处理方法,以PCB-103作为内标物,以GC-NCI/MS的选择离子监测方式(SIM)对海产品中九种PBDEs残留进行了定性与定量分析。分析方法的线性相关系数均≥0.9988,九种PBDEs两种添加浓度水平时的平均加标回收率为88.1%~97.3%,相对标准偏差为2.0%~6.6%,方法检出限均小于0.106ng/g。线性范围除PBDE-183为0.60~300.0ng/g外,其余八种PBDEs为0.50~250.0ng/g。同时分析了紫菜、海带、鲜海带、鱼干和花蛤干等海产品,在这些海产品干货中都检出了较多种的PBDEs残留。 展开更多
关键词 相色谱-负化学离子源/质谱 海产品 多溴联苯醚 溴系阻燃剂
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凝胶渗透色谱-硅胶柱-气相色谱-负化学离子源质谱测定生物介质中49种BFRs类化合物 被引量:5
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作者 李昆 赵高峰 +5 位作者 周怀东 张盼伟 余丽琴 文武 刘晓茹 常佩丽 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期119-124,共6页
建立了生物介质内22种多溴联苯( PBBs)和27种多溴联苯醚( PBDEs)的净化和分析方法。通过分析不同时间段凝胶渗透色谱( GPC)洗脱液中49种化合物含量,得出不同化合物凝胶色谱洗脱曲线。样品经过凝胶渗透色谱-混合硅胶柱净化后,再... 建立了生物介质内22种多溴联苯( PBBs)和27种多溴联苯醚( PBDEs)的净化和分析方法。通过分析不同时间段凝胶渗透色谱( GPC)洗脱液中49种化合物含量,得出不同化合物凝胶色谱洗脱曲线。样品经过凝胶渗透色谱-混合硅胶柱净化后,再使用GC-( NCI)/MS对样品进行检测。实验结果表明,PBBs和PBDEs检出限分别为0.02~0.88 pg/g和0.01~74.00 pg/g。对实验过程进行验证发现,样品不同浓度加标回收率为80%~120%,相对标准偏差小于20%。该方法具有良好的净化效果、准确度和精密度,拥有良好的线性范围及检出限,满足生物介质中溴代阻燃剂的检测分析实际要求。 展开更多
关键词 生物介质 溴代阻燃剂 凝胶渗透色谱 硅胶柱 相色谱-负化学离子源质谱
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气相色谱-质谱离子源内气体密度的数值分析 被引量:3
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作者 高艳艳 赵学玒 +1 位作者 黄超 汪曣 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第4期202-207,213,共7页
利用计算流体力学法,对气相色谱-质谱联用仪电子轰击离子源内的气体分布进行数值分析,计算进样毛细管插入离子源不同深度,以及毛细管不同孔径时离子源内气体的分布状态,并讨论毛细管插入深度以及毛细管孔径对离子源内气体分子密度分布... 利用计算流体力学法,对气相色谱-质谱联用仪电子轰击离子源内的气体分布进行数值分析,计算进样毛细管插入离子源不同深度,以及毛细管不同孔径时离子源内气体的分布状态,并讨论毛细管插入深度以及毛细管孔径对离子源内气体分子密度分布的影响。结果表明,毛细管插入离子源特定深度时,离子源离子化区域密度最大。不同孔径的毛细管对离子源密度影响不大。本工作以气体场理论为基础,分析离子源内气体分布状况,为研究气体密度分布对离子源电离效率的影响提供分析方法。 展开更多
关键词 相色谱-质谱(GC/MS) 计算流体力学(CFD) 离子源 体密度分布
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气相色谱-电子轰击电离/正化学电离质谱法测定白菜和苹果中3种有机锡类农药残留 被引量:8
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作者 蔡理胜 沈伟健 +6 位作者 王正萍 张睿 丁涛 余可垚 王红 张文俊 龚玉霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1177-1183,共7页
分别采用电子轰击电离(EI)源和正化学电离(PCI)源两种离子源技术建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定白菜和苹果中苯丁锡、三苯锡和三环锡含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经氢溴酸消解、丙酮-正己烷(1∶2,v/v)提取,四乙基硼... 分别采用电子轰击电离(EI)源和正化学电离(PCI)源两种离子源技术建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定白菜和苹果中苯丁锡、三苯锡和三环锡含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经氢溴酸消解、丙酮-正己烷(1∶2,v/v)提取,四乙基硼化钠衍生后用Florisil固相萃取柱净化,分别在EI源和PCI源下以选择离子监测模式进行测定。结果表明,方法的检出限(S/N=3)分别为0.01~0.05 mg/kg(EI源)和0.01~0.02 mg/kg(PCI源),定量限(S/N=10)分别为0.03~0.16 mg/kg(EI源)和0.02~0.06 mg/kg(PCI源)。三苯锡、三环锡和苯丁锡分别在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r^2)≥0.997。在50、100、200μg/kg 3个添加水平下,采用GC-EI/MS和GC-PCI/MS时,阴性样品中3种有机锡的平均回收率分别为59.24%~97.36%(苹果)、50.54%~94.54%(白菜)和65.38%~95.86%(苹果)、62.56%~90.44%(白菜),相对标准偏差(RSD)均不超过6.9%(n=6)。该方法简单、灵敏,PCI源的选择性优于EI源,两种方法可以相互结合提高检测结果的可靠性。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 电子轰击电离源 正化学电离源 苯丁锡 三苯锡 三环锡
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基于电子鼻和HS-SPME-GC-MS研究有机硅消泡剂对乌龙茶饮料香气的影响
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作者 张伟明 黄珊由美 +6 位作者 樊容昊 林东艺 马成英 陈晓兰 冯伟 荣杰峰 黄艳 《食品科学》 北大核心 2025年第20期1-13,共13页
本研究以‘肉桂’品种的乌龙茶饮料为对象,结合感官审评、电子鼻和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,分析不同浓度有机硅消泡剂的消泡、抑泡效果及其对感官风味特征、香气特征的影响。结果表明,低中含量消泡剂可有效降低泡沫高度,... 本研究以‘肉桂’品种的乌龙茶饮料为对象,结合感官审评、电子鼻和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,分析不同浓度有机硅消泡剂的消泡、抑泡效果及其对感官风味特征、香气特征的影响。结果表明,低中含量消泡剂可有效降低泡沫高度,缩短消散时间,且相同含量消泡剂产生泡沫前加入效果优于产生泡沫后加入,但含量过高时会引发汤色浑浊、涩感增强及异味产生,导致感官品质劣化;电子鼻传感器W5S(氮氧化合物)、W1S(甲烷等短链烷烃)、W1W(无机硫化物)和W2W(芳香成分、有机硫化物)在不同处理间响应值差异显著;不同含量有机硅消泡剂处理对茶饮料香气成分有显著影响,共鉴定出110种茶叶中香气成分,通过正交偏最小二乘判别分析和Kruskal-Wallis H检验,筛选出26种关键差异香气物质。相对香气活性值分析结果表明,消泡剂处理后,芳樟醇、二氢芳樟醇、苯乙醇、反式-橙花叔醇等香气成分的含量随着消泡剂含量的升高而显著下降,消泡剂显著抑制了上述挥发性物质的释放,并可能改变了茶饮料的整体香气特征。综合泡沫抑制效果与感官平衡,0.005~0.025 g/kg为较优含量范围,可在抑制泡沫的同时较大程度保留茶饮料的风味特征。本研究有助于揭示消泡剂对茶饮料香气的影响机制,为茶饮料生产的质量控制和香气优化提供理论依据。 展开更多
关键词 茶饮料 消泡剂 有机硅 电子 顶空固相微萃取-相色谱-质谱
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