人造革合成革中的中链和短链氯化石蜡的测定——气相色谱-负化学离子源质谱法 被引量：6

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作者 赵建明 范浩军 +2 位作者 张磊 袁翔 王维新 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2022年第6期62-68,共7页

建立了使用气相色谱-电子捕获负化学离子源质谱法(GC-ECNI-MS)同时测定人造革合成革产品中的中链和短链氯化石蜡含量的检测方法。人造革合成革样品经正己烷在50℃下超声萃取60 min,再经过浓硫酸净化后,采用GC-ECNI-MS进行测试,内标法定... 建立了使用气相色谱-电子捕获负化学离子源质谱法(GC-ECNI-MS)同时测定人造革合成革产品中的中链和短链氯化石蜡含量的检测方法。人造革合成革样品经正己烷在50℃下超声萃取60 min,再经过浓硫酸净化后,采用GC-ECNI-MS进行测试,内标法定量。中短链氯化石蜡通过总体响应因子校正法定量,线性相关系数均大于0.99。短链氯化石蜡的空白样品加标回收率为88.4%~95.7%,相对标准偏差为1.5%~3.0%;中链氯化石蜡的空白样品加标回收率为88.3%~103.2%,相对标准偏差为1.6%~6.9%。检出限为5 mg/kg,定量限位17 mg/kg,可满足人造革合成革中的中链和短链氯化石蜡的测定要求。 展开更多

关键词 人造革合成革 中链氯化石蜡 短链氯化石蜡 气相色谱-电子捕获负化学离子源质谱法

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分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量 被引量：31

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作者 李春风 沈伟健 +6 位作者 蒋原 沈崇钰 赵增运 余可垚 桂茜雯 孙宁宁 袁宗辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期176-180,共5页

建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监... 建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。所有农药在20~400μg/L范围内线性均良好;方法的定量限（LOQ）均不高于2μg/kg;在5,10和20μg/kg3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70%~130%之间,相对标准偏差（RSD）低于17%;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学离子源质谱法 选择离子监测 分散固相萃取 农药残留 大豆 玉米

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固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱法测定运动场所合成材料面层和稀释剂中的短链氯化石蜡 被引量：8

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作者 黄绍军 杜萍 +4 位作者 刘春侠 杨俊 杨朝芬 孙卉 黄秋玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1022-1027,共6页

建立了用于运动场所合成材料面层和稀释剂中短链氯化石蜡(SCCPs)总含量测定的固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱法(SPE-GC-NCI-MS)。对气相色谱和质谱的分析条件进行了优化;试样经超声提取、弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,选择性离子... 建立了用于运动场所合成材料面层和稀释剂中短链氯化石蜡(SCCPs)总含量测定的固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱法(SPE-GC-NCI-MS)。对气相色谱和质谱的分析条件进行了优化;试样经超声提取、弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,选择性离子监测模式(SIM)扫描,外标法定量。方法在0. 050 1~100. 17 mg/L的宽广范围内有良好的线性关系,线性相关系数R2为0. 999 5,方法检出限低至0. 50μg/g(即0. 000 050%),平均回收率为83. 2%~96. 3%,相对标准偏差为1. 56%~6. 02%。对10批次实际样品进行检测,含量在0. 016%~0. 55%范围内,检测结果满足欧盟对此类物质的限量要求。方法可用于运动场所合成材料面层和稀释剂中短链氯化石蜡的实际检测。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱-负化学离子源质谱法 短链氯化石蜡 运动场所合成材料面层 稀释剂

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气相色谱-电子捕获负化学电离-质谱法测定电子电气产品聚合物材料中的中链氯化石蜡 被引量：6

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作者 冯岸红 幸苑娜 +2 位作者 叶淋泉 林志惠 陈泽勇 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第12期1365-1369,共5页

1.000 0g样品用10mL正己烷超声萃取90min,提取液用于气相色谱-电子捕获负化学电离-质谱法分析。仪器工作条件如下:进样口温度为280℃,离子源温度为180℃,甲烷气流量为2.0mL·min^(-1)。采用多元线性回归法,建立了m/z370和m/z384离... 1.000 0g样品用10mL正己烷超声萃取90min,提取液用于气相色谱-电子捕获负化学电离-质谱法分析。仪器工作条件如下:进样口温度为280℃,离子源温度为180℃,甲烷气流量为2.0mL·min^(-1)。采用多元线性回归法,建立了m/z370和m/z384离子峰面积与中链氯化石蜡(MCCPs)总量的线性回归方程,该方程可对质量浓度范围为10.0~100mg·L^(-1)的MCCPs进行较准确的定量。采用此方法分析了10批次电子电气产品聚合物材料样品,其中2批次样品中检出MCCPs,其质量比分别为2 081,4 165mg·kg^(-1)。 展开更多

关键词 气相色谱-电子捕获负化学电离-质谱法 中链氯化石蜡 电子电气产品 多元线性回归

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大体积采样结合高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法测定空气中的短链氯化石蜡 被引量：11

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作者 史蕾蒙 高媛 +3 位作者 侯晓虹 张海军 张亦弛 陈吉平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期202-208,共7页

建立了大体积采样结合高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱（HRGC-ECNI-LRMS）测定空气中短链氯化石蜡（SCCPs）的定量分析方法。联合使用酸化硅胶复合层析柱和碱性氧化铝层析柱净化处理空气样品中的SCCPs,并对净化条件进行优... 建立了大体积采样结合高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱（HRGC-ECNI-LRMS）测定空气中短链氯化石蜡（SCCPs）的定量分析方法。联合使用酸化硅胶复合层析柱和碱性氧化铝层析柱净化处理空气样品中的SCCPs,并对净化条件进行优化。使用该方法计算得到氯含量为58.1%~63.3%的SCCPs系列标准储备溶液的总响应因子与氯含量线性相关,相关系数（R2）大于0.99。该方法的仪器检出限（S/N≥3）为4.2 pg,定量限（S/N≥10）为12 pg。SCCPs的方法检出限（MDL）为0.34 ng/m3（n=7）,实际样品加标回收率均达80%以上。该方法灵敏度高、选择性好,能满足空气样品中SCCPs的监测和分析需求。 展开更多

关键词 高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱 大体积采样 短链氯化石蜡 空气

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气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法测定人体血液不同组分中短链及中链氯化石蜡 被引量：8

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作者 于霜 高媛 +4 位作者 朱秀华 耿柠波 代玉冰 洪建尧 陈吉平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期698-706,共9页

短链及中链氯化石蜡(SCCPs和MCCPs)因其持久性、生物毒性、富集性及长距离迁移等特点受到广泛关注。随着SCCPs和MCCPs在多种环境介质中的广泛检出,人类面临的暴露风险逐渐升高,因此开展人体内SCCPs和MCCPs的暴露评估具有重要意义。了解... 短链及中链氯化石蜡(SCCPs和MCCPs)因其持久性、生物毒性、富集性及长距离迁移等特点受到广泛关注。随着SCCPs和MCCPs在多种环境介质中的广泛检出,人类面临的暴露风险逐渐升高,因此开展人体内SCCPs和MCCPs的暴露评估具有重要意义。了解氯化石蜡(CPs)及其各同族体在血浆和血细胞中的分配行为及分布特征能够更好地掌握其在人体内的积累和循环情况,有助于准确、有效地评估CPs在人体内的暴露水平。本研究建立了Percoll不连续密度梯度离心方法,将人体血液分离为血浆、红细胞、白细胞和血小板4种组分,利用超声进行细胞破碎和提取,并采用多层硅胶柱去除脂质干扰。结果表明,使用80 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1, v/v)和50 mL二氯甲烷作为样品净化的连续洗脱溶剂(合并收集)可实现血液样品中CPs与脂类大分子的选择性分离。采用气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法(GC-ECNI-LRMS)测定人体血液不同组分中的SCCPs和MCCPs, SCCPs和MCCPs的方法检出限分别为1.57 ng/g湿重(n=7)和8.29 ng/g湿重(n=7),提取内标的回收率分别为67.0%~126.6%和69.5%~120.5%。采用该方法对采集的人体血液样品进行分析,所有样品中均有SCCPs和MCCPs检出,检出含量分别为10.81~65.23 ng/g湿重和31.82~105.65 ng/g湿重,其中红细胞中的SCCPs和MCCPs含量最高,其次是血浆,白细胞和血小板中的CPs含量相对较低。SCCPs和MCCPs在人体血液不同组分中的分布模式相似,SCCPs以C10-CPs为主,MCCPs以C14-CPs为主。该方法灵敏度高,操作便捷,能够满足人体血液样品的组分分离及各组分中SCCPs和MCCPs的定量分析需求。 展开更多

关键词 气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法 短链氯化石蜡 中链氯化石蜡 样品提取与净化 人体血液

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气相色谱-负化学离子源／质谱法测定鱼肉中残留农药 被引量：8

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作者 金珍 林竹光 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1141-1144,共4页

对鱼肉样品中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类14种残留农药的气相色谱-负化学离子源/质谱(GC-NCI/MS)的测定方法作研究。鱼肉样品以Florisil硅藻土与中性氧化铝作为基质固相分散剂和以乙酸乙酯作为提取剂,经超声辅助提取和浓缩后,以2,2′... 对鱼肉样品中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类14种残留农药的气相色谱-负化学离子源/质谱(GC-NCI/MS)的测定方法作研究。鱼肉样品以Florisil硅藻土与中性氧化铝作为基质固相分散剂和以乙酸乙酯作为提取剂,经超声辅助提取和浓缩后,以2,2′,4,5′,6-五氯联苯(PCB-103)为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式和空白基体匹配校准曲线法进行定性与定量分析。农药(溴氰菊酯及氯菊酯除外)的检出限(3S/N)均小于1.0μg·kg-1,线性范围为10～800μg·kg-1,当鱼肉样品的加标量为10,50,200μg·kg-1时,平均回收率在66.6%～102.0%之间,相对标准偏差(n=6)小于12%。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学离子源/质谱法 超声辅助基质固相分散 农药 鱼肉

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气相色谱-负化学离子源质谱法测定含硫蔬菜中残留的14种农药 被引量：21

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作者 胡贝贞 宋伟华 +1 位作者 谢丽萍 邵铁锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期608-612,共5页

建立了含硫蔬菜(大葱、大蒜、蒜薹及韭菜等)中14种农药残留的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI/MS)检测方法。样品先采用微波加热处理除去大部分的含硫干扰物,然后用乙腈均质提取,提取液用凝胶渗透色谱(GPC)和N-丙基乙二胺(PSA)固相萃... 建立了含硫蔬菜(大葱、大蒜、蒜薹及韭菜等)中14种农药残留的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI/MS)检测方法。样品先采用微波加热处理除去大部分的含硫干扰物,然后用乙腈均质提取,提取液用凝胶渗透色谱(GPC)和N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取小柱净化后用GC-NCI/MS在选择离子监测模式下测定。在50μg/kg加标水平下回收率为49.2%～113.1%,相对标准偏差为1.42%～8.70%,检出限(以3倍信噪比计)为0.5～10.0μg/kg。方法的选择性好,抗干扰能力强,能消除复杂基质带来的干扰,适合于含硫蔬菜中农药残留的确证分析。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 负化学离子源 农药残留 含硫蔬菜

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两种离子源技术气相色谱-质谱法检测茶叶中酰胺类除草剂的残留量 被引量：19

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作者 沈伟健 徐锦忠 +4 位作者 杨雯筌 沈崇钰 赵增运 丁涛 吴斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期753-757,共5页

采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)离子源两种离子源技术气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定了茶叶中12种酰胺类除草剂的残留量,并对两种方法进行了比较。样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和弗罗里硅土柱选择性地富集茶叶中的待测组分,由... 采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)离子源两种离子源技术气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定了茶叶中12种酰胺类除草剂的残留量,并对两种方法进行了比较。样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和弗罗里硅土柱选择性地富集茶叶中的待测组分,由气相色谱-质谱联用EI或NCI技术分时段选择离子监测方式进行测定。两种检测方法均简单快速,准确度和精密度高,在10,20和40μg/kg3个添加水平下的回收率为50%～110%,相对标准偏差(RSD)不大于10.9%。通过对两种离子源技术的对比研究发现,EI方法能够提供更多的碎片和结构信息,NCI方法能提供分子离子(相对分子质量)信息,两种信息互补,可提高定性的可靠度。NCI技术的选择性要明显好于EI技术;两种检测技术的灵敏度都较高,方法的定量限均不大于2.0μg/kg,在对含多个卤原子的酰胺类除草剂进行分析时,NCI技术的灵敏度比EI技术高1个数量级以上。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 负化学离子源 电子轰击离子源 酰胺类除草剂 茶叶

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气相色谱-质谱法测定多种农药残留 被引量：5

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作者 李少霞 陈明 +2 位作者 梁旭霞 李敏 鲁琳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期711-714,共4页

文中比较了气相色谱-负化学离子源-质谱法(GC-NCI-MS)与气相色谱-电子轰击离子源-质谱法(GC-EI-MS)分析多种农药残留量方法中的选择离子、质谱图、线性范围、检出限等指标,试验结果表明:GC-NCI-MS质谱图的碎片离子少,线性范围宽,11种农... 文中比较了气相色谱-负化学离子源-质谱法(GC-NCI-MS)与气相色谱-电子轰击离子源-质谱法(GC-EI-MS)分析多种农药残留量方法中的选择离子、质谱图、线性范围、检出限等指标,试验结果表明:GC-NCI-MS质谱图的碎片离子少,线性范围宽,11种农药除二嗪农及o,p-′DDT外,负化学离子源(NCI)的检出限都低于电子轰击离子源(EI)至少一个数量级;同一个样品,GC-NCI-MS的质谱图杂峰更少。若分子中含有易获得电子的基团,NCI源比EI源有更高的灵敏度和选择性。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学离子源-质谱法 气相色谱-电子轰击离子源-质谱法 农药残留

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超声衍生萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中茅草枯含量 被引量：2

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作者 张辰凌 桂建业 +4 位作者 张莉 张永涛 李晓亚 赵国兴 田来生 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期452-454,共3页

以乙二胺四乙酸四钠盐为配位体,五氟苄基溴为衍生剂,取土壤样品(4.0g),石英砂(2g),Na4-EDTA(0.2g)和水1.0mL混匀并放置,使其水分挥发尽后加入丙酮4mL,300g·L-1五氟苄基溴溶液100μL和300g·L-1碳酸钾溶液100μL,进行超声衍生... 以乙二胺四乙酸四钠盐为配位体,五氟苄基溴为衍生剂,取土壤样品(4.0g),石英砂(2g),Na4-EDTA(0.2g)和水1.0mL混匀并放置,使其水分挥发尽后加入丙酮4mL,300g·L-1五氟苄基溴溶液100μL和300g·L-1碳酸钾溶液100μL,进行超声衍生萃取。取上清液1.0mL,吹氮至近干,加入正己烷1.0mL,再次吹氮至近干,定容至1mL,按仪器工作条件进行测定。用HP-5MS毛细管色谱柱进行分离。质谱测定中用负化学离子源。线性范围为2.5~200μg·kg-1,检出限(3S/N)为0.34μg·kg-1。以土壤样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在89.1%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在9.9%~11%之间。 展开更多

关键词 超声衍生萃取 气相色谱-质谱法 负化学离子源 茅草枯 土壤

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塑胶运动场地面层中短链氯化石蜡含量的测试方法 被引量：2

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作者 关红艳 贾祺 +4 位作者 崔伟杰 冯春妍 袁庆丹 田菲菲 郭中宝 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期279-282,共4页

针对塑胶运动场地面层中短链氯化石蜡(SCCPs)含量的测试,本文通过电子捕获负化学离子源-气相色谱-质谱法(ECNI-GC-MS)对萃取液净化方式的选择和中链氯化石蜡(MCCPs)可能导致的干扰进行了分析,并对测试方法进行了详细验证.研究显示,样品... 针对塑胶运动场地面层中短链氯化石蜡(SCCPs)含量的测试,本文通过电子捕获负化学离子源-气相色谱-质谱法(ECNI-GC-MS)对萃取液净化方式的选择和中链氯化石蜡(MCCPs)可能导致的干扰进行了分析,并对测试方法进行了详细验证.研究显示,样品萃取液采用浓硫酸净化方式的平均回收率可达90%以上,且样品中可能存在的MCCPs对测试结果无干扰;方法标准工作曲线线性良好,方法检出限为0.028 g·kg^-1,定量限为0.1 g·kg^-1,重复性试验相对标准偏差RSD(n=6)在3.0%—5.0%之间,加标回收率在90%—105%之间. 展开更多

关键词 合成材料运动场地面层 短链氯化石蜡 电子捕获负化学离子源-气相色谱-质谱法

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