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气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法测定人体血液不同组分中短链及中链氯化石蜡 被引量:8
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作者 于霜 高媛 +4 位作者 朱秀华 耿柠波 代玉冰 洪建尧 陈吉平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期698-706,共9页
短链及中链氯化石蜡(SCCPs和MCCPs)因其持久性、生物毒性、富集性及长距离迁移等特点受到广泛关注。随着SCCPs和MCCPs在多种环境介质中的广泛检出,人类面临的暴露风险逐渐升高,因此开展人体内SCCPs和MCCPs的暴露评估具有重要意义。了解... 短链及中链氯化石蜡(SCCPs和MCCPs)因其持久性、生物毒性、富集性及长距离迁移等特点受到广泛关注。随着SCCPs和MCCPs在多种环境介质中的广泛检出,人类面临的暴露风险逐渐升高,因此开展人体内SCCPs和MCCPs的暴露评估具有重要意义。了解氯化石蜡(CPs)及其各同族体在血浆和血细胞中的分配行为及分布特征能够更好地掌握其在人体内的积累和循环情况,有助于准确、有效地评估CPs在人体内的暴露水平。本研究建立了Percoll不连续密度梯度离心方法,将人体血液分离为血浆、红细胞、白细胞和血小板4种组分,利用超声进行细胞破碎和提取,并采用多层硅胶柱去除脂质干扰。结果表明,使用80 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1, v/v)和50 mL二氯甲烷作为样品净化的连续洗脱溶剂(合并收集)可实现血液样品中CPs与脂类大分子的选择性分离。采用气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法(GC-ECNI-LRMS)测定人体血液不同组分中的SCCPs和MCCPs, SCCPs和MCCPs的方法检出限分别为1.57 ng/g湿重(n=7)和8.29 ng/g湿重(n=7),提取内标的回收率分别为67.0%~126.6%和69.5%~120.5%。采用该方法对采集的人体血液样品进行分析,所有样品中均有SCCPs和MCCPs检出,检出含量分别为10.81~65.23 ng/g湿重和31.82~105.65 ng/g湿重,其中红细胞中的SCCPs和MCCPs含量最高,其次是血浆,白细胞和血小板中的CPs含量相对较低。SCCPs和MCCPs在人体血液不同组分中的分布模式相似,SCCPs以C10-CPs为主,MCCPs以C14-CPs为主。该方法灵敏度高,操作便捷,能够满足人体血液样品的组分分离及各组分中SCCPs和MCCPs的定量分析需求。 展开更多
关键词 气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法 短链氯化石蜡 中链氯化石蜡 样品提取与净化 人体血液
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大体积采样结合高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法测定空气中的短链氯化石蜡 被引量:11
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作者 史蕾蒙 高媛 +3 位作者 侯晓虹 张海军 张亦弛 陈吉平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期202-208,共7页
建立了大体积采样结合高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱(HRGC-ECNI-LRMS)测定空气中短链氯化石蜡(SCCPs)的定量分析方法。联合使用酸化硅胶复合层析柱和碱性氧化铝层析柱净化处理空气样品中的SCCPs,并对净化条件进行优... 建立了大体积采样结合高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱(HRGC-ECNI-LRMS)测定空气中短链氯化石蜡(SCCPs)的定量分析方法。联合使用酸化硅胶复合层析柱和碱性氧化铝层析柱净化处理空气样品中的SCCPs,并对净化条件进行优化。使用该方法计算得到氯含量为58.1%~63.3%的SCCPs系列标准储备溶液的总响应因子与氯含量线性相关,相关系数(R2)大于0.99。该方法的仪器检出限(S/N≥3)为4.2 pg,定量限(S/N≥10)为12 pg。SCCPs的方法检出限(MDL)为0.34 ng/m3(n=7),实际样品加标回收率均达80%以上。该方法灵敏度高、选择性好,能满足空气样品中SCCPs的监测和分析需求。 展开更多
关键词 分辨相色谱-电子捕获化学-分辨质谱 大体积采样 短链氯化石蜡
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气相色谱-电子捕获负化学电离-质谱法测定电子电气产品聚合物材料中的中链氯化石蜡 被引量:7
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作者 冯岸红 幸苑娜 +2 位作者 叶淋泉 林志惠 陈泽勇 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第12期1365-1369,共5页
1.000 0g样品用10mL正己烷超声萃取90min,提取液用于气相色谱-电子捕获负化学电离-质谱法分析。仪器工作条件如下:进样口温度为280℃,离子源温度为180℃,甲烷气流量为2.0mL·min^(-1)。采用多元线性回归法,建立了m/z370和m/z384离... 1.000 0g样品用10mL正己烷超声萃取90min,提取液用于气相色谱-电子捕获负化学电离-质谱法分析。仪器工作条件如下:进样口温度为280℃,离子源温度为180℃,甲烷气流量为2.0mL·min^(-1)。采用多元线性回归法,建立了m/z370和m/z384离子峰面积与中链氯化石蜡(MCCPs)总量的线性回归方程,该方程可对质量浓度范围为10.0~100mg·L^(-1)的MCCPs进行较准确的定量。采用此方法分析了10批次电子电气产品聚合物材料样品,其中2批次样品中检出MCCPs,其质量比分别为2 081,4 165mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 相色谱-电子捕获化学电离-质谱法 中链氯化石蜡 电子产品 多元线性回归
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人造革合成革中的中链和短链氯化石蜡的测定——气相色谱-负化学离子源质谱法 被引量:6
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作者 赵建明 范浩军 +2 位作者 张磊 袁翔 王维新 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2022年第6期62-68,共7页
建立了使用气相色谱-电子捕获负化学离子源质谱法(GC-ECNI-MS)同时测定人造革合成革产品中的中链和短链氯化石蜡含量的检测方法。人造革合成革样品经正己烷在50℃下超声萃取60 min,再经过浓硫酸净化后,采用GC-ECNI-MS进行测试,内标法定... 建立了使用气相色谱-电子捕获负化学离子源质谱法(GC-ECNI-MS)同时测定人造革合成革产品中的中链和短链氯化石蜡含量的检测方法。人造革合成革样品经正己烷在50℃下超声萃取60 min,再经过浓硫酸净化后,采用GC-ECNI-MS进行测试,内标法定量。中短链氯化石蜡通过总体响应因子校正法定量,线性相关系数均大于0.99。短链氯化石蜡的空白样品加标回收率为88.4%~95.7%,相对标准偏差为1.5%~3.0%;中链氯化石蜡的空白样品加标回收率为88.3%~103.2%,相对标准偏差为1.6%~6.9%。检出限为5 mg/kg,定量限位17 mg/kg,可满足人造革合成革中的中链和短链氯化石蜡的测定要求。 展开更多
关键词 人造革合成革 中链氯化石蜡 短链氯化石蜡 相色谱-电子捕获化学离子质谱法
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塑胶运动场地面层中短链氯化石蜡含量的测试方法 被引量:2
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作者 关红艳 贾祺 +4 位作者 崔伟杰 冯春妍 袁庆丹 田菲菲 郭中宝 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期279-282,共4页
针对塑胶运动场地面层中短链氯化石蜡(SCCPs)含量的测试,本文通过电子捕获负化学离子源-气相色谱-质谱法(ECNI-GC-MS)对萃取液净化方式的选择和中链氯化石蜡(MCCPs)可能导致的干扰进行了分析,并对测试方法进行了详细验证.研究显示,样品... 针对塑胶运动场地面层中短链氯化石蜡(SCCPs)含量的测试,本文通过电子捕获负化学离子源-气相色谱-质谱法(ECNI-GC-MS)对萃取液净化方式的选择和中链氯化石蜡(MCCPs)可能导致的干扰进行了分析,并对测试方法进行了详细验证.研究显示,样品萃取液采用浓硫酸净化方式的平均回收率可达90%以上,且样品中可能存在的MCCPs对测试结果无干扰;方法标准工作曲线线性良好,方法检出限为0.028 g·kg^-1,定量限为0.1 g·kg^-1,重复性试验相对标准偏差RSD(n=6)在3.0%—5.0%之间,加标回收率在90%—105%之间. 展开更多
关键词 合成材料运动场地面层 短链氯化石蜡 电子捕获化学离子-相色谱-质谱法
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