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气相色谱-电子捕获检测法分析烟丝产品中膨化剂氟利昂的残留量 被引量:3
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作者 叶贵标 李维喜 +1 位作者 汪泳三 潘灿平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期107-107,共1页
关键词 气相色谱-电子捕获检测法(gas chromatography-electron capture detection) 氟利昂(chlorofluorocarbons) 残留量(residue) 烟丝(tobacco)
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气相色谱-电子捕获检测法和气相色谱-质谱法同时测定鱼体内19种有机氯农药 被引量:15
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作者 李荣 何力 +2 位作者 王淼 王鹏 邹桂伟 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期497-502,共6页
建立了气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法同时测定,及气相色谱-离子阱-多级质谱(GC-IT-MS/MS)法定量确证鱼体中19种有机氯农药(OCPs)残留的检测方法。目标物采用浸渍-振荡法提取,固相萃取(SPE)(脂肪含量≤1.0%)和凝胶色谱(GPC)净化,浓缩... 建立了气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法同时测定,及气相色谱-离子阱-多级质谱(GC-IT-MS/MS)法定量确证鱼体中19种有机氯农药(OCPs)残留的检测方法。目标物采用浸渍-振荡法提取,固相萃取(SPE)(脂肪含量≤1.0%)和凝胶色谱(GPC)净化,浓缩,定容后上机测定。草鱼肌肉空白组织中目标化合物的添加浓度为2.0、5.0μg/kg时,GC-ECD法与GC-IT-MS/MS法的回收率分别为72.8%~96%和78.8%~106%,相对标准偏差分别为2.1%~14.9%和4.8%~11%。定量限(S/N=10)分别为0.07~1.44μg/kg和0.10~4.27μg/kg。本方法已成功应用于长江圆口铜鱼体中多种OCPs残留的同时测定。 展开更多
关键词 多残留同时分析 有机氯农药 相色谱-电子捕获检测 相色谱-质谱
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乙酰衍生化气相色谱-电子捕获检测法分析尿中α-羟基三唑仑和α-羟基阿普唑仑 被引量:5
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作者 姜兆林 朱昱 +4 位作者 谭家镒 邢丽梅 姚丽娟 章庆 陶国英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期664-664,共1页
关键词 相色谱 电子捕获检测 Α-羟基三唑仑 α-羟基阿普唑仑 尿
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气相色谱-电子捕获检测法直接测定水产动物组织中五氯苯酚及其钠盐 被引量:3
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作者 李荣 甘金华 +1 位作者 徐进 邹世平 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期455-458,共4页
建立了不经衍生直接测定水产动物组织中五氯苯酚及其钠盐残留量的气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)方法。目标化合物在酸性条件下转化成五氯苯酚后用正己烷提取,硫酸磺化法净化,浓缩和定容后测定。方法的线性范围为0.5~400μg/L,相关系数... 建立了不经衍生直接测定水产动物组织中五氯苯酚及其钠盐残留量的气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)方法。目标化合物在酸性条件下转化成五氯苯酚后用正己烷提取,硫酸磺化法净化,浓缩和定容后测定。方法的线性范围为0.5~400μg/L,相关系数为0.9978;草鱼和虾空白肌肉组织中添加五氯苯酚的质量浓度分别为0.4、2.0、4.0μg/kg时,其加标回收率为90.8%~98.7%,相对标准偏差低于7.6%;检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.2μg/kg和0.6μg/kg。该研究为测定动物体中五氯苯酚及其钠盐残留量提供了一个简单、快速、廉价和有效的样品前处理方法。 展开更多
关键词 相色谱-电子捕获 五氯苯酚 五氯苯酚钠 水产动物组织
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气相色谱-电子捕获检测法测定海水中十氯酮残留 被引量:2
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作者 王艳洁 那广水 +1 位作者 王震 姚子伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期847-850,共4页
通过考察提取溶剂、毛细管柱、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响,建立了二氯甲烷液-液富集萃取、硫酸净化分离、气相色谱法(GC)-电子捕获检测器(ECD)测定海水介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。1L... 通过考察提取溶剂、毛细管柱、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响,建立了二氯甲烷液-液富集萃取、硫酸净化分离、气相色谱法(GC)-电子捕获检测器(ECD)测定海水介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。1L海水经50mL二氯甲烷萃取富集,浓缩后采用硫酸净化,以1%(体积分数)甲醇/正己烷混合溶液转移定容后,采用DB-5非极性毛细管柱进行GC分离,电子捕获检测器可测定其中十氯酮的含量;该方法采用外标法定量,在5~100μg/L范围内呈线性,线性相关系数为0.998 9。低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为81%~108%,相对标准偏差为1.2%~5.1%(n=6)。方法的检出限为0.6ng/L。结果表明,该方法灵敏度高,线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定海水中十氯酮的要求。 展开更多
关键词 相色谱 电子捕获检测 十氯酮 海水
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多壁碳纳米管结合气相色谱-电子捕获检测法同时测定茶叶中18种有机氯类农药残留 被引量:12
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作者 邵林 刘晓云 +7 位作者 李福敏 杨丽芬 赵海云 李涛 李淑开 李晓翔 杨子秋 谭文高 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第20期8136-8140,共5页
目的建立多壁碳纳米管(multi walled carbon nanotubes,MWCNTs)结合气相色谱-电子捕获检测法(gas chromatography-electron capture detection,GC-ECD)同时测定茶叶中18种有机氯农药残留的分析方法。方法样品经丙酮提取,基于MWCNTs改良Q... 目的建立多壁碳纳米管(multi walled carbon nanotubes,MWCNTs)结合气相色谱-电子捕获检测法(gas chromatography-electron capture detection,GC-ECD)同时测定茶叶中18种有机氯农药残留的分析方法。方法样品经丙酮提取,基于MWCNTs改良QuEChERS方法净化,Rtx-5色谱柱分离,电子捕获检测器检测,基质外标法定量。结果18种有机氯农药在0.01~0.10μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;3个添加水平下的平均回收率为85.2%~119.9%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.61%~6.77%(n=6)。方法检出限为10~18μg/kg,定量限为15~23μg/kg。结论该方法操作简单、准确度和精密度好,为茶叶中有机氯类多农药残留快速分析提供了新方法。 展开更多
关键词 有机氯农药 多壁碳纳米管 相色谱 电子捕获检测 茶叶 QUECHERS
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基于电子鼻和气相色谱-离子迁移谱分析^(60)Co-γ对冷吃兔VOCs的影响
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作者 童光森 杨葵 +6 位作者 李想 昝博文 黄开正 陈韬 高原菊 伟雯婷 易宇文 《中国调味品》 北大核心 2025年第3期98-107,154,共11页
为探究辐照(^(60)Co-γ)剂量(6,10,14 kGy)对冷吃兔挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的影响,试验采用感官评价、质构仪、色差仪、电子鼻、气相色谱-离子迁移谱技术(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS... 为探究辐照(^(60)Co-γ)剂量(6,10,14 kGy)对冷吃兔挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的影响,试验采用感官评价、质构仪、色差仪、电子鼻、气相色谱-离子迁移谱技术(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)结合气味活性值(odor activity value,OAV)、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)分析不同剂量的^(60)Co-γ对冷吃兔VOCs的影响。感官评价、质构和色差分析表明辐照剂量对样品的影响不大;电子鼻分析表明样品的气味强度随着辐照剂量的增加而增强;GC-IMS分析共鉴定出55种VOCs,醛类、烃类、吡嗪类和酸类是主要VOCs;乙酸乙酯、庚醛-D、β-月桂烯-M、己醛-D、2-甲基丁酸-3-甲基丁酯、松油烯、(E)-2-庚烯醛-M、β-月桂烯-D、丁酸甲酯、(E)-2-庚烯醛-D、异丁醛、β-蒎烯-M、己醛-M等是样品差异性VOCs。6 kGy^(60)Co-γ及以上的剂量均能有效灭杀微生物;辐照灭菌能使部分VOCs的浓度得到提高,未检测到有明显异味的VOCs。6,10,14 kGy剂量的^(60)Co-γ对冷吃兔VOCs的影响均在消费者可接受范围内。 展开更多
关键词 冷吃兔 辐照剂量 相色谱-离子迁移谱技术 电子 味活性值 正交偏最小二乘判别分析
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利用顶空-气相色谱-离子迁移谱结合电子鼻分析黑鱼蒸制过程中挥发性风味物质的变化
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作者 栗紫慧 曲映红 +4 位作者 施文正 顾金晖 刘一漪 张震 姜昕 《食品与发酵工业》 CAS 北大核心 2025年第1期322-329,I0014-I0018,共13页
以黑鱼为研究对象,通过顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)技术结合电子鼻及感官评定分析腌制黑鱼蒸制过程中挥发性风味物质的变化情况。结果表明,采用GC-IMS法从蒸制黑鱼中... 以黑鱼为研究对象,通过顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)技术结合电子鼻及感官评定分析腌制黑鱼蒸制过程中挥发性风味物质的变化情况。结果表明,采用GC-IMS法从蒸制黑鱼中共鉴定出43种挥发性物质,醛类、醇类化合物的含量最高,占主导地位,其中醛类物质阈值低,是蒸制黑鱼的主要呈味物质,并于蒸制12 min时在所有挥发性风味物质中占比最高,达到33.92%;其次是酮类和酯类。GC-IMS结合电子鼻以及感官评定的分析结果表明,生鱼与蒸制黑鱼的挥发性成分差异显著,腌制黑鱼在蒸制12 min时的挥发性风味最佳,丁醛、异丁醛、(E)-2-戊烯醛、丁醇、2-甲基丁醇、2-丁酮、2,5-二甲基吡嗪、四氢呋喃的相对含量在蒸制12 min时最高,为12 min时的特征风味物质。该研究可为黑鱼最佳蒸制工艺的确定及黑鱼加工、开发预制菜提供一定的理论依据。 展开更多
关键词 黑鱼 蒸制 相色谱-离子迁移色谱 电子 挥发性成分
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箭型固相微萃取-气相色谱-质谱法结合智能电子感官技术分析红纹奶酪的风味品质
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作者 王亚东 徐昕蓥 +2 位作者 王颖 王喜然 王蓓 《食品安全质量检测学报》 2025年第8期152-160,共9页
目的通过比较多种食品风味品质测定方法,深入解析红纹奶酪成熟过程中的风味感官品质。方法采用箭型固相微萃取-气相色谱-质谱法(solid phase microextraction arrow-gas chromatography-mass spectrometry,SPME arrow-GC-MS)、电子鼻、... 目的通过比较多种食品风味品质测定方法,深入解析红纹奶酪成熟过程中的风味感官品质。方法采用箭型固相微萃取-气相色谱-质谱法(solid phase microextraction arrow-gas chromatography-mass spectrometry,SPME arrow-GC-MS)、电子鼻、电子舌以及定量描述分析(quantitative descriptive analysis,QDA)方法对不同成熟时期红纹奶酪中的挥发性成分及感官品质进行分析。结果电子鼻可快速识别不同成熟时期红纹奶酪。GC-MS在红纹奶酪中共鉴定得到85种挥发性气味化合物,其中酸类、醇类、醛类化合物和酮类化合物的总含量先升高后降低,酯类的总含量则持续升高。结合相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)分析,确定28种特征挥发性化合物。QDA得到酸奶味、酒香味和酸味会在奶酪成熟期间显著增强(P<0.05)。此外,电子舌结果显示不同成熟时期的红纹奶酪在酸味和苦味回味上存在显著差异(P<0.05)。结论本研究通过结合多种食品风味品质测定方法,多方位解析和对比了红纹奶酪成熟过程中的风味感官品质。研究结果不仅提高了对红纹奶酪风味感官品质的认识,还为新型发酵乳制品的开发、品质控制和风味改良提供参考。 展开更多
关键词 红纹奶酪 红曲霉 相色谱-质谱法 电子 电子
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气相色谱-质谱法同时测定电子烟油中17种新型吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素的含量
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作者 冯雪伊 雷霏 倪春芳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期430-435,共6页
电子烟油中可能存在新型吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素,为测定其含量并探究其裂解规律,提出了题示方法。取10μL电子烟油样品(毒品案件缴获)置于15 mL离心管中,用甲醇定容至10.0 mL,涡旋、振荡,静置2 min后,取上清液在HP-5MS毛细管色谱柱... 电子烟油中可能存在新型吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素,为测定其含量并探究其裂解规律,提出了题示方法。取10μL电子烟油样品(毒品案件缴获)置于15 mL离心管中,用甲醇定容至10.0 mL,涡旋、振荡,静置2 min后,取上清液在HP-5MS毛细管色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用电子轰击(EI)离子源、选择离子监测(SIM)模式,外标法定量。结果显示,17种新型吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素的质量浓度在一定范围内与对应的定量离子的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.5~5.0 mg·L^(-1)。对混合标准溶液进行日内(n=6)、日间(n=4)精密度试验和准确度试验,测定值的相对误差和相对标准偏差均小于15%。方法用于实际样品分析,可检出3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯,检出量为31.76 g·L^(-1)。 展开更多
关键词 相色谱-质谱法 吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素 电子烟油
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基于电子鼻和气相色谱-离子迁移谱法分析不同干燥方式对红花挥发性物质的影响
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作者 陈艳 高嵩 +2 位作者 黄晓雅 谢晓芳 彭成 《中国食品添加剂》 2025年第1期127-135,共9页
采用电子鼻和气相色谱-离子迁移谱分析真空冷冻干燥、热风干燥、微波干燥处理后红花挥发性成分的组成及差异。电子鼻结果显示,W1W、W2W、W5S、W1S传感器在分析时发挥主要区分作用,且不同干燥方式处理的红花样品存在差异。气相色谱-离子... 采用电子鼻和气相色谱-离子迁移谱分析真空冷冻干燥、热风干燥、微波干燥处理后红花挥发性成分的组成及差异。电子鼻结果显示,W1W、W2W、W5S、W1S传感器在分析时发挥主要区分作用,且不同干燥方式处理的红花样品存在差异。气相色谱-离子迁移谱结果显示,不同干燥方式处理下的红花中共鉴定出57种挥发性成分(包括二聚体物质),包括21个醛类、9个酮类、9个酯类、6个醇类、5个烯类、4个含硫化合物、1个吡嗪类、1个酸类、1个呋喃类。经过指纹图谱进行差异性分析,真空冷冻干燥所得红花的挥发性成分种类更为丰富,总体含量更高,微波干燥法处理的红花产生了较多不良风味物质。因此,真空冷冻干燥是保留红花挥发性物质的最佳方式。 展开更多
关键词 红花 电子 相色谱-离子迁移谱法 挥发性物质 干燥方式
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电子鼻技术与气相色谱-质谱法鉴别蜂蜜掺假
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作者 问亚琴 罗帅 +2 位作者 田维娜 杨国伟 赵新颖 《食品安全质量检测学报》 2025年第4期126-136,共11页
目的探究油菜蜜掺假样品和糖浆掺假样品与真实蜂蜜气味差异和挥发性物质差异。方法构建5%、10%、20%、30%不同比例糖浆掺假和蜜源掺假样品,采用电子鼻技术和顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱技术(solid-phase microextraction and gas c... 目的探究油菜蜜掺假样品和糖浆掺假样品与真实蜂蜜气味差异和挥发性物质差异。方法构建5%、10%、20%、30%不同比例糖浆掺假和蜜源掺假样品,采用电子鼻技术和顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱技术(solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)分析掺假样品和真实蜂蜜样品的气味和挥发性物质。结果电子鼻(electronic nose,E-nose)结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和稀疏偏最小二乘法判别分析(sparse partial least squares-discriminant analysis,sPLS-DA)可以区分椴树蜜、枣花蜜、洋槐蜜不同蜜源蜂蜜,能区分糖浆掺假样品与真实蜂蜜,但不能区分洋槐蜜与油菜蜜掺假样品。GC-MS结果表明,洋槐蜜、椴树蜜和枣花蜜中共鉴定出62种挥发性化合物,洋槐蜜中醇类物质含量最高,枣花蜜中醛类物质含量最高,椴树蜜中萜烯类物质含量最高,挥发性物质含量结合sPLS-DA可以区分100%洋槐蜜、100%椴树蜜和5%~30%糖浆掺假、5%~30%油菜蜜掺假样品。结论基于E-nose气味分析和GC-MS挥发性物质分析结合化学计量学分析可以进行糖浆掺假和油菜蜜掺假蜂蜜样品鉴别,研究结果为蜂蜜溯源和掺假鉴别研究提供参考。 展开更多
关键词 蜂蜜掺假 植物源鉴别 挥发性物质 电子 相色谱-质谱法
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高效液相色谱、顶空固相微萃取气相色谱-质谱法结合电子鼻分析重庆烤鱼调料的风味特性
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作者 屠大伟 马宏能 +1 位作者 唐敏 尤琳烽 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期345-355,共11页
为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含... 为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含量分别为0.077~1.16 mg/g、0.032~0.565 mg/g和5.855~11.950 g/100 g,麻度、辣度和氯化物差异显著(P<0.05);电子鼻能够对不同厂家重庆烤鱼调料进行区分,无机硫化物、芳香成分和有机硫化物的气味强度明显高于其他类别。8个样品中共检测出94种挥发性风味物质,包括:醇类17种、烃类35种、醛类12种、酮类5种、酯类8种及其他类17种。通过气味活度值法确定了重庆烤鱼调料中21种关键风味物质,主要为芳樟醇、α-蒎烯、4-异丙基苯甲醛、4-烯丙基苯甲醚和茴香脑等成分,共同形成了重庆烤鱼调料以辛香为主,带有药草香、茴香、清香的风味特征。 展开更多
关键词 重庆烤鱼调料 高效液相色谱 顶空固相微萃取相色谱-质谱 电子 风味物质
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电子鼻结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术分析陈酿时间对酱油挥发性风味成分的影响
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作者 黄冰羽 王淋 +6 位作者 刘源 王惠 石学梅 潘丽娜 傅其旭 王宪斌 李丹 《食品安全质量检测学报》 2025年第3期283-292,共10页
目的研究陈酿时间对酱油挥发性风味成分的影响。方法利用电子鼻结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术(headspace-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)分析了不同陈酿时间黑豆酱油和豆粕... 目的研究陈酿时间对酱油挥发性风味成分的影响。方法利用电子鼻结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术(headspace-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)分析了不同陈酿时间黑豆酱油和豆粕酱油的挥发性香气成分的差异,并利用气味活度值法(odor activity value,OAV)鉴定关键香气成分。结果在不同陈酿时间的6种酱油样品中共检测出挥发性物质1227种,主要包括265种酯类、155种萜类、153种酮类、137种杂环化合物、104种醇类、77种酸类、72种醛类、59种酚类、54种烃类、50种胺类、30种芳烃类、27种醚类、26种含氮化合物、9种含硫化合物、9种卤代烃。随着陈酿时间的增加,黑豆酱油和豆粕酱油的挥发性化合物种类及相对含量呈现显著差异(P<0.05),且关键香气成分对整体风味特征的贡献明显。电子鼻技术可以有效区分不同陈酿时间酱油的挥发性香气特征,并和挥发性风味物质变化的趋势一致。通过OAV共鉴定出132种关键香气成分(OAV>1),其中醛类、酚类和萜类对整体香气贡献显著。结论本研究揭示了不同陈酿时间对黑豆酱油和豆粕酱油的挥发性成分及香气品质的影响规律,为酱油和风味品质的提升提供了理论与实验参考。 展开更多
关键词 酱油 电子 顶空固相微萃取-相色谱-质谱技术 挥发性风味 味活度值
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气相色谱-电子捕获检测器同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂残留 被引量:14
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作者 田宏哲 白雪松 +2 位作者 苑馨方 杜芳 徐静 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期625-632,共8页
采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂(氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺)残... 采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂(氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺)残留量的方法。供试番茄、黄瓜、青椒、茄子、西葫芦、马铃薯、芸豆及萝卜8种样品经乙酸乙酯与二氯甲烷混合溶剂提取,Florisil PR固相萃取柱净化,DM-1毛细管气相色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,GC-ECD测定,外标法定量。结果表明:在0.002-0.5 mg/kg的3个添加水平下,15种除草剂在8种蔬菜中的平均添加回收率为77%-113%,相对标准偏差(RSD)为3.5%-10.8%,定量限为0.001-0.1 mg/kg。采用所建立的方法对市售蔬菜样品进行测定,结果表明,15种除草剂的残留量均小于最大允许残留限量。该方法简单、快速,灵敏度高,适用于同时测定瓜果类蔬菜样品中15种除草剂的残留量。 展开更多
关键词 相色谱-电子捕获检测 瓜果类蔬菜 除草剂 残留
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固相微萃取-气相色谱-电子捕获快速富集检测海水中的有机氯农药 被引量:22
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作者 肖俊峰 郭荣波 +1 位作者 陈吉平 梁鑫淼 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期70-73,共4页
建立了固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱-电子捕获(GC-ECD)检测方法,对大连近海养殖区内海水中的痕量12种有机氯农药进行检测,以便对该水域中海产品的食品安全性进行评估.该法具有较好的线性(相关系数为0.98~0.99),检出限达0.2~7ng/L... 建立了固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱-电子捕获(GC-ECD)检测方法,对大连近海养殖区内海水中的痕量12种有机氯农药进行检测,以便对该水域中海产品的食品安全性进行评估.该法具有较好的线性(相关系数为0.98~0.99),检出限达0.2~7ng/L,定量下限为0.66~23 ng/L,重复测定的相对标准偏差小于10%(n=3),回收率为68%~133%.对影响SPME的参数和海水中存在的基质干扰进行探讨. 展开更多
关键词 固相微萃取 食品安全 相色谱-电子捕获 海水样品
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固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定蔬菜中11种有机磷农药残留 被引量:17
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作者 耿慧春 梅文泉 +2 位作者 汪禄祥 方海仙 陈兴连 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第1期116-122,共7页
目的建立固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)测定蔬菜中11种有机磷农药残留的方法。方法样品中残留的农药经乙腈提取,固相萃取小柱净化后注入气相色谱仪中,用GC-ECD同时测定11种... 目的建立固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)测定蔬菜中11种有机磷农药残留的方法。方法样品中残留的农药经乙腈提取,固相萃取小柱净化后注入气相色谱仪中,用GC-ECD同时测定11种有机磷类农药残留量。并与常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定有机磷农药残留比较检出限。结果在西葫芦中添加农药浓度为0.025~0.20 mg/kg条件下,11种有机磷农药平均回收率为84.5%~103%;相对标准偏差为1.48%~4.34%;方法定量限为0.0004~0.034 mg/kg。ECD测定11种有机磷农药的检出限比用FPD测定要低很多。结论建立的方法具有操作简单、试剂用量少及准确度、精密度高等优点,同FPD相比,建立的ECD方法对11种农药有更高的灵敏度。 展开更多
关键词 相色谱 电子捕获检测 蔬菜 有机磷 农药残留
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气相色谱-电子捕获检测器同时测定茶叶中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留 被引量:23
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作者 曾小星 万益群 谢明勇 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第6期636-640,共5页
在超声波辅助下,以正己烷-二氯甲烷(1:1,V/V)混合溶剂提取样品,提取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合柱净化,用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯类农药残留。有机氯农药在0.001-0.2μg... 在超声波辅助下,以正己烷-二氯甲烷(1:1,V/V)混合溶剂提取样品,提取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合柱净化,用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯类农药残留。有机氯农药在0.001-0.2μg/mL,拟除虫菊酯类农药在0.005-1.0μg/mL范围内线性良好。有机氯农药在0.04、0.01μg/mL两个添加水平的回收率分别为89.5%-113.2%和80.0%-112.7%,相对标准偏差分别为3.82%-9.64%和5.32%-13.8%。拟除虫菊酯在0.2、O.05μg/mL两个添加水平的回收率分别为97.5%-129.6%和87.3%-110.2%,相对标准偏差分别为3.78%-10.72%和3.02%-13.84%。本方法快速、灵敏、准确、可靠,用于江西茶叶样品中有机农药残留测定,获得较好结果。 展开更多
关键词 茶叶 有机氯农药 拟除虫菊酯类农药 残留测定 相色谱-电子捕获检测
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气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定土壤及沉积物中23种有机氯农药 被引量:17
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作者 朱恒怡 柳文媛 +1 位作者 丁曦宁 赵永刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期773-780,共8页
建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005~0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农... 建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005~0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农药标准品的线性相关系数(r2)均大于0.997。5种土壤及5处沉积物中23种OCPs的平均加标回收率分别为50%~119%和52%~120%,相对标准偏差分别为0.9%~16.1%(n=6)和0.3%~28.4%(n=6),检出限为0.00005~0.0005mg/kg。结果表明,该方法重现性好、灵敏度高、线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定农药残留的要求,可大范围推广使用。 展开更多
关键词 双柱双电子捕获检测相色谱 微波萃取 有机氯农药 土壤 沉积物
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气相色谱-微池电子捕获检测器分析茶叶中杀螟丹的残留 被引量:11
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作者 吴刚 虞慧芳 +2 位作者 鲍晓霞 陈浩 叶庆富 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期288-289,共2页
介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于茶叶样品中杀螟丹残留量的气相色谱分析方法。茶叶样品经过0.05m o l/L盐酸溶液提取,液-液分配净化,在碱性条件下用正己烷萃取提取液中的杀螟丹,用毛细管气相色谱法-微池电子捕获检测器(μ-ECD)测定... 介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于茶叶样品中杀螟丹残留量的气相色谱分析方法。茶叶样品经过0.05m o l/L盐酸溶液提取,液-液分配净化,在碱性条件下用正己烷萃取提取液中的杀螟丹,用毛细管气相色谱法-微池电子捕获检测器(μ-ECD)测定杀螟丹的残留量。结果表明:样品的添加回收率为70.2%-92.0%,相对标准偏差小于10%,方法的检测低限为0.01m g/kg,符合农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 相色谱(GC) 微池电子捕获检测器(μ-ECD) 杀螟丹(cartap) 茶叶(tea)
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