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气相色谱-电子捕获检测法分析烟丝产品中膨化剂氟利昂的残留量 被引量:3
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作者 叶贵标 李维喜 +1 位作者 汪泳三 潘灿平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期107-107,共1页
关键词 气相色谱-电子捕获检测法(gas chromatography-electron capture detection) 氟利昂(chlorofluorocarbons) 残留量(residue) 烟丝(tobacco)
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气相色谱-电子捕获检测法和气相色谱-质谱法同时测定鱼体内19种有机氯农药 被引量:16
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作者 李荣 何力 +2 位作者 王淼 王鹏 邹桂伟 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期497-502,共6页
建立了气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法同时测定,及气相色谱-离子阱-多级质谱(GC-IT-MS/MS)法定量确证鱼体中19种有机氯农药(OCPs)残留的检测方法。目标物采用浸渍-振荡法提取,固相萃取(SPE)(脂肪含量≤1.0%)和凝胶色谱(GPC)净化,浓缩... 建立了气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法同时测定,及气相色谱-离子阱-多级质谱(GC-IT-MS/MS)法定量确证鱼体中19种有机氯农药(OCPs)残留的检测方法。目标物采用浸渍-振荡法提取,固相萃取(SPE)(脂肪含量≤1.0%)和凝胶色谱(GPC)净化,浓缩,定容后上机测定。草鱼肌肉空白组织中目标化合物的添加浓度为2.0、5.0μg/kg时,GC-ECD法与GC-IT-MS/MS法的回收率分别为72.8%~96%和78.8%~106%,相对标准偏差分别为2.1%~14.9%和4.8%~11%。定量限(S/N=10)分别为0.07~1.44μg/kg和0.10~4.27μg/kg。本方法已成功应用于长江圆口铜鱼体中多种OCPs残留的同时测定。 展开更多
关键词 多残留同时分析 有机氯农药 相色谱-电子捕获检测 相色谱-质谱
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气相色谱-电子捕获检测法在线观测12种卤代温室气体 被引量:17
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作者 姚波 周凌晞 +2 位作者 张芳 张晓春 许林 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期1158-1162,共5页
利用自组装的气相色谱仪-电子捕获检测器系统(GC-ECD)测定大气中12种卤代温室气体,空气样品采样的时间分辨率80min,分析精度0.16%—4.87%,准确度-1.64%—3.05%.对2007年4月6日—2007年4月16日在北京上甸子站的观测结果进行分析,获得12... 利用自组装的气相色谱仪-电子捕获检测器系统(GC-ECD)测定大气中12种卤代温室气体,空气样品采样的时间分辨率80min,分析精度0.16%—4.87%,准确度-1.64%—3.05%.对2007年4月6日—2007年4月16日在北京上甸子站的观测结果进行分析,获得12种卤代温室气体的本底和非本底浓度,表明该系统适用于大气中卤代温室气体浓度在线观测。 展开更多
关键词 卤代温室 相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD) 在线观测
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乙酰衍生化气相色谱-电子捕获检测法分析尿中α-羟基三唑仑和α-羟基阿普唑仑 被引量:5
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作者 姜兆林 朱昱 +4 位作者 谭家镒 邢丽梅 姚丽娟 章庆 陶国英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期664-664,共1页
关键词 相色谱 电子捕获检测 Α-羟基三唑仑 α-羟基阿普唑仑 尿
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气相色谱-电子捕获检测法直接测定水产动物组织中五氯苯酚及其钠盐 被引量:3
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作者 李荣 甘金华 +1 位作者 徐进 邹世平 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期455-458,共4页
建立了不经衍生直接测定水产动物组织中五氯苯酚及其钠盐残留量的气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)方法。目标化合物在酸性条件下转化成五氯苯酚后用正己烷提取,硫酸磺化法净化,浓缩和定容后测定。方法的线性范围为0.5~400μg/L,相关系数... 建立了不经衍生直接测定水产动物组织中五氯苯酚及其钠盐残留量的气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)方法。目标化合物在酸性条件下转化成五氯苯酚后用正己烷提取,硫酸磺化法净化,浓缩和定容后测定。方法的线性范围为0.5~400μg/L,相关系数为0.9978;草鱼和虾空白肌肉组织中添加五氯苯酚的质量浓度分别为0.4、2.0、4.0μg/kg时,其加标回收率为90.8%~98.7%,相对标准偏差低于7.6%;检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.2μg/kg和0.6μg/kg。该研究为测定动物体中五氯苯酚及其钠盐残留量提供了一个简单、快速、廉价和有效的样品前处理方法。 展开更多
关键词 相色谱-电子捕获 五氯苯酚 五氯苯酚钠 水产动物组织
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气相色谱-电子捕获检测法测定海水中十氯酮残留 被引量:2
6
作者 王艳洁 那广水 +1 位作者 王震 姚子伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期847-850,共4页
通过考察提取溶剂、毛细管柱、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响,建立了二氯甲烷液-液富集萃取、硫酸净化分离、气相色谱法(GC)-电子捕获检测器(ECD)测定海水介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。1L... 通过考察提取溶剂、毛细管柱、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响,建立了二氯甲烷液-液富集萃取、硫酸净化分离、气相色谱法(GC)-电子捕获检测器(ECD)测定海水介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。1L海水经50mL二氯甲烷萃取富集,浓缩后采用硫酸净化,以1%(体积分数)甲醇/正己烷混合溶液转移定容后,采用DB-5非极性毛细管柱进行GC分离,电子捕获检测器可测定其中十氯酮的含量;该方法采用外标法定量,在5~100μg/L范围内呈线性,线性相关系数为0.998 9。低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为81%~108%,相对标准偏差为1.2%~5.1%(n=6)。方法的检出限为0.6ng/L。结果表明,该方法灵敏度高,线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定海水中十氯酮的要求。 展开更多
关键词 相色谱 电子捕获检测 十氯酮 海水
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自动顶空-双柱双电子捕获检测器气相色谱法测定水中四乙基铅的含量
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作者 钟明霞 卞世闻 +3 位作者 徐小峰 何苗 张宇 李振宇 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第9期1117-1123,共7页
将采集的水样直接置于22 mL顶空瓶并至10 mL刻度线,加入200μL甲醇(保存剂),立即密封,于4℃避光冷藏,48 h内完成分析。水样中的四乙基铅在弱碱性或碱性环境下,于60℃顶空平衡15 min,经气相色谱仪Y形分流口分别同时进入两根色谱柱,用双... 将采集的水样直接置于22 mL顶空瓶并至10 mL刻度线,加入200μL甲醇(保存剂),立即密封,于4℃避光冷藏,48 h内完成分析。水样中的四乙基铅在弱碱性或碱性环境下,于60℃顶空平衡15 min,经气相色谱仪Y形分流口分别同时进入两根色谱柱,用双电子捕获检测器(ECD)检测,得到两组数据,仅当双ECD均检出四乙基铅时,方判定为阳性结果,取较低的检出结果作为水样中四乙基铅的含量。结果显示,四乙基铅的质量浓度在0.1~10.0μg·L^(-1)内与对应的双柱双ECD检测得到的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.009,0.013μg·L^(-1)。按照标准加入法对空白水样进行回收试验,回收率为94.3%~120%,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%。 展开更多
关键词 四乙基铅 自动顶空 双柱双电子捕获检测 相色谱
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气相色谱-选择性检测法分析工业用苯中微量含硫化合物 被引量:1
8
作者 王小雨 李继文 +2 位作者 王川 姜丽燕 李诚炜 《石油化工》 北大核心 2025年第4期516-523,共8页
考察了气相色谱-硫化学发光检测法(GC-SCD)、气相色谱-火焰光度检测法(GC-FPD)和气相色谱-脉冲火焰光度检测法(GC-PFPD)三种气相色谱-选择性检测法同时测定苯中噻吩和二硫化碳的准确性、重复性,研究了色谱柱类型、极性及膜厚对测定结果... 考察了气相色谱-硫化学发光检测法(GC-SCD)、气相色谱-火焰光度检测法(GC-FPD)和气相色谱-脉冲火焰光度检测法(GC-PFPD)三种气相色谱-选择性检测法同时测定苯中噻吩和二硫化碳的准确性、重复性,研究了色谱柱类型、极性及膜厚对测定结果的影响,通过噻吩和二硫化碳含量与峰面积响应规律确定定量方法。实验结果表明,优选色谱柱为1.00μm厚液膜的强极性DB-WAX色谱柱,采用GC-SCD的线性响应计算模型与GC-FPD和GC-PFPD的非线性响应计算模型,GC-SCD检测0.08~4.56 mg/kg二硫化碳和0.07~4.04 mg/kg噻吩试样的回收率分别在95.7%~112.5%和95.0%~101.5%之间,5次重复测定的相对标准偏差在7.4%以内。噻吩在GC-SCD,GC-FPD,GC-PFPD检测的最低检出限分别为0.01,0.03,0.05 mg/kg,二硫化碳在GC-SCD检测的最低检出限为0.01 mg/kg。 展开更多
关键词 含硫化合物 相色谱-选择性检测法 噻吩 二硫化碳
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基于电子鼻和气相色谱-离子迁移谱分析^(60)Co-γ对冷吃兔VOCs的影响
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作者 童光森 杨葵 +6 位作者 李想 昝博文 黄开正 陈韬 高原菊 伟雯婷 易宇文 《中国调味品》 北大核心 2025年第3期98-107,154,共11页
为探究辐照(^(60)Co-γ)剂量(6,10,14 kGy)对冷吃兔挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的影响,试验采用感官评价、质构仪、色差仪、电子鼻、气相色谱-离子迁移谱技术(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS... 为探究辐照(^(60)Co-γ)剂量(6,10,14 kGy)对冷吃兔挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的影响,试验采用感官评价、质构仪、色差仪、电子鼻、气相色谱-离子迁移谱技术(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)结合气味活性值(odor activity value,OAV)、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)分析不同剂量的^(60)Co-γ对冷吃兔VOCs的影响。感官评价、质构和色差分析表明辐照剂量对样品的影响不大;电子鼻分析表明样品的气味强度随着辐照剂量的增加而增强;GC-IMS分析共鉴定出55种VOCs,醛类、烃类、吡嗪类和酸类是主要VOCs;乙酸乙酯、庚醛-D、β-月桂烯-M、己醛-D、2-甲基丁酸-3-甲基丁酯、松油烯、(E)-2-庚烯醛-M、β-月桂烯-D、丁酸甲酯、(E)-2-庚烯醛-D、异丁醛、β-蒎烯-M、己醛-M等是样品差异性VOCs。6 kGy^(60)Co-γ及以上的剂量均能有效灭杀微生物;辐照灭菌能使部分VOCs的浓度得到提高,未检测到有明显异味的VOCs。6,10,14 kGy剂量的^(60)Co-γ对冷吃兔VOCs的影响均在消费者可接受范围内。 展开更多
关键词 冷吃兔 辐照剂量 相色谱-离子迁移谱技术 电子 味活性值 正交偏最小二乘判别分析
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基于气相色谱-离子迁移谱和电子舌技术分析鱿鱼须烤制过程中风味轮廓变化
10
作者 许丹 陈云云 +3 位作者 沈虹力 范霞 张小军 邓尚贵 《食品工业科技》 北大核心 2025年第11期273-280,共8页
采用气相色谱-离子迁移谱技术和电子舌技术分析鱿鱼须烤制过程中风味物质差异和变化,旨在研究鱿鱼须烤制过程中风味轮廓变化。结果表明:随着烤制时间的延长,鱿鱼须游离氨基酸的组成变化不大,主要影响游离氨基酸的含量,进而影响鱿鱼须的... 采用气相色谱-离子迁移谱技术和电子舌技术分析鱿鱼须烤制过程中风味物质差异和变化,旨在研究鱿鱼须烤制过程中风味轮廓变化。结果表明:随着烤制时间的延长,鱿鱼须游离氨基酸的组成变化不大,主要影响游离氨基酸的含量,进而影响鱿鱼须的品质和风味;鱿鱼须烤制过程中滋味存在明显差异,酸味基本保持不变,鲜味、咸味和鲜味丰富度呈现增强趋势,无明显苦涩味;在五种不同烘烤时间的样品中,检测到29种风味物质,包括14种醛类、3种酮类、5种醇类、3种酯类、2种酸类和2种烯烃类。其中,醛类物质在鱿鱼触须的整体风味中占主导地位,并随着烘烤时间的延长呈现增加趋势,这与酯类物质的趋势一致,但酸类物质含量呈现相反趋势,酮类和醇类物质含量呈现先降后增的趋势,烯烃类含量较少且对风味贡献较小。烤制过程中鱿鱼须的风味物质发生了显著变化,这些变化有助于理解鱿鱼须烤制过程中风味轮廓的变化,并为优化鱿鱼须烤制工艺和提升产品品质提供了科学依据。 展开更多
关键词 相色谱-离子迁移谱 电子 鱿鱼须 风味轮廓
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利用顶空-气相色谱-离子迁移谱结合电子鼻分析黑鱼蒸制过程中挥发性风味物质的变化 被引量:3
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作者 栗紫慧 曲映红 +4 位作者 施文正 顾金晖 刘一漪 张震 姜昕 《食品与发酵工业》 CAS 北大核心 2025年第1期322-329,I0014-I0018,共13页
以黑鱼为研究对象,通过顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)技术结合电子鼻及感官评定分析腌制黑鱼蒸制过程中挥发性风味物质的变化情况。结果表明,采用GC-IMS法从蒸制黑鱼中... 以黑鱼为研究对象,通过顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)技术结合电子鼻及感官评定分析腌制黑鱼蒸制过程中挥发性风味物质的变化情况。结果表明,采用GC-IMS法从蒸制黑鱼中共鉴定出43种挥发性物质,醛类、醇类化合物的含量最高,占主导地位,其中醛类物质阈值低,是蒸制黑鱼的主要呈味物质,并于蒸制12 min时在所有挥发性风味物质中占比最高,达到33.92%;其次是酮类和酯类。GC-IMS结合电子鼻以及感官评定的分析结果表明,生鱼与蒸制黑鱼的挥发性成分差异显著,腌制黑鱼在蒸制12 min时的挥发性风味最佳,丁醛、异丁醛、(E)-2-戊烯醛、丁醇、2-甲基丁醇、2-丁酮、2,5-二甲基吡嗪、四氢呋喃的相对含量在蒸制12 min时最高,为12 min时的特征风味物质。该研究可为黑鱼最佳蒸制工艺的确定及黑鱼加工、开发预制菜提供一定的理论依据。 展开更多
关键词 黑鱼 蒸制 相色谱-离子迁移色谱 电子 挥发性成分
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虾肉中氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考及氟苯尼考胺残留气相色谱-微电子捕获检测法 被引量:29
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作者 孙丰云 张素霞 +1 位作者 沈建忠 李建成 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2006年第10期66-68,共3页
关键词 最大残留限量 氟苯尼考 甲砜霉素 氯霉素 电子捕获 相色谱 检测法 再生障碍性贫血
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基于电子鼻与顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术的5个高香品种红茶关键香气成分分析
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作者 王丽 林渊松 +5 位作者 李菊花 林宏政 任卫威 李雯倩 郑玉成 叶乃兴 《食品科学》 北大核心 2025年第18期219-230,共12页
为探究5个高香品种红茶(铁观音、金观音、金牡丹、黄棪、梅占)特征香气差异,采用电子鼻与顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术结合感官审评,对5个品种红茶关键香气成分进行鉴定和分析。感官审评结果表明,5个品种红茶具有明显的品种特征香... 为探究5个高香品种红茶(铁观音、金观音、金牡丹、黄棪、梅占)特征香气差异,采用电子鼻与顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术结合感官审评,对5个品种红茶关键香气成分进行鉴定和分析。感官审评结果表明,5个品种红茶具有明显的品种特征香气,金牡丹红茶花果香显、带奶香;金观音红茶花香浓郁、清香幽雅;铁观音红茶呈嫩香、甜香和奶香;黄棪红茶甜香中带花香;梅占红茶清香、甜香较为明显。对电子鼻响应值进行正交偏最小二乘判别分析能较好地区分不同红茶品种,利用气相色谱-质谱技术共鉴定出834种挥发物,以变量投影重要性>1、P<0.05为条件筛选出272种主要差异香气物质;结合气味活度值和相对气味活度值分析表明,苯甲硫醇、甲酸-3-巯基-3-甲基丁酯、二甲基三硫、3-辛烯-2-酮、(Z)-6-壬醛、2-噻吩甲基硫醇6种挥发性化合物为共同的关键香气成分,它们共同赋予了5个品种红茶清香、甜香和花果香的香气特征。其中2-乙酰基噻吩、3-辛烯-2-酮、甲酸-3-巯基-3-甲基丁酯是鉴别不同品种红茶的重要香气物质。本研究结果有助于阐明不同品种红茶的香气特征,可为高香型红茶的研发提供科学依据。 展开更多
关键词 高香红茶 电子 顶空固相微萃取-相色谱-质谱 感官审评
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高效液相色谱、顶空固相微萃取气相色谱-质谱法结合电子鼻分析重庆烤鱼调料的风味特性 被引量:3
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作者 屠大伟 马宏能 +1 位作者 唐敏 尤琳烽 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期345-355,共11页
为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含... 为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含量分别为0.077~1.16 mg/g、0.032~0.565 mg/g和5.855~11.950 g/100 g,麻度、辣度和氯化物差异显著(P<0.05);电子鼻能够对不同厂家重庆烤鱼调料进行区分,无机硫化物、芳香成分和有机硫化物的气味强度明显高于其他类别。8个样品中共检测出94种挥发性风味物质,包括:醇类17种、烃类35种、醛类12种、酮类5种、酯类8种及其他类17种。通过气味活度值法确定了重庆烤鱼调料中21种关键风味物质,主要为芳樟醇、α-蒎烯、4-异丙基苯甲醛、4-烯丙基苯甲醚和茴香脑等成分,共同形成了重庆烤鱼调料以辛香为主,带有药草香、茴香、清香的风味特征。 展开更多
关键词 重庆烤鱼调料 高效液相色谱 顶空固相微萃取相色谱-质谱 电子 风味物质
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气相色谱-质谱法同时测定电子烟油中17种新型吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素的含量
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作者 冯雪伊 雷霏 倪春芳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期430-435,共6页
电子烟油中可能存在新型吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素,为测定其含量并探究其裂解规律,提出了题示方法。取10μL电子烟油样品(毒品案件缴获)置于15 mL离心管中,用甲醇定容至10.0 mL,涡旋、振荡,静置2 min后,取上清液在HP-5MS毛细管色谱柱... 电子烟油中可能存在新型吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素,为测定其含量并探究其裂解规律,提出了题示方法。取10μL电子烟油样品(毒品案件缴获)置于15 mL离心管中,用甲醇定容至10.0 mL,涡旋、振荡,静置2 min后,取上清液在HP-5MS毛细管色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用电子轰击(EI)离子源、选择离子监测(SIM)模式,外标法定量。结果显示,17种新型吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素的质量浓度在一定范围内与对应的定量离子的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.5~5.0 mg·L^(-1)。对混合标准溶液进行日内(n=6)、日间(n=4)精密度试验和准确度试验,测定值的相对误差和相对标准偏差均小于15%。方法用于实际样品分析,可检出3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯,检出量为31.76 g·L^(-1)。 展开更多
关键词 相色谱-质谱法 吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素 电子烟油
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基于电子鼻和气相色谱-质谱对多轮次酱香型白酒酱香、醇甜典型体的差异性分析
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作者 王典芳 唐维媛 +5 位作者 朱强 刘晓辉 赵金凤 骆亦涵 王啸 黄名正 《食品工业科技》 北大核心 2025年第18期332-344,共13页
为研究多轮次酱香型白酒中醇甜、酱香典型体风味物质的差异,利用顶空固相微萃取(Head-Space Solid Phase Microextraction,HS-SPME)并结合气相色谱-质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)和电子鼻分析了典型体的风味成... 为研究多轮次酱香型白酒中醇甜、酱香典型体风味物质的差异,利用顶空固相微萃取(Head-Space Solid Phase Microextraction,HS-SPME)并结合气相色谱-质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)和电子鼻分析了典型体的风味成分。共鉴定出104种挥发性化合物,包括醛酮类、酯类、酸类、醇类、吡嗪类、呋喃类、萜烯类和其他类物质;通过电子鼻主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)结果表明,醇甜、酱香典型体酒样之间存在差异;对20种香气活性值(Odor Active Value,OAV)大于1的物质进行偏最小二乘判别分析中筛选出9种变量投影重要性(Variable Importance Projection,VIP)大于1的物质用来区分两种典型体,结果表明三、四、五轮次醇甜酒样中的风味标志性物质是异戊酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、戊酸乙酯、壬酸乙酯;而三个轮次酱香典型体酒样的风味标志物为苯乙醛、异戊酸、异戊醛、乙酸异戊酯。本研究为典型体酒样的分类鉴别和香气品质提供理论指导与实验基础,为酱酒的酒体风格设计及勾调提供科学依据及风味创新提供新的方向。 展开更多
关键词 电子 顶空固相微萃取 相色谱-质谱联用 活性值 酱香型白酒 轮次
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气相色谱-电子捕获检测器同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂残留 被引量:14
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作者 田宏哲 白雪松 +2 位作者 苑馨方 杜芳 徐静 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期625-632,共8页
采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂(氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺)残... 采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂(氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺)残留量的方法。供试番茄、黄瓜、青椒、茄子、西葫芦、马铃薯、芸豆及萝卜8种样品经乙酸乙酯与二氯甲烷混合溶剂提取,Florisil PR固相萃取柱净化,DM-1毛细管气相色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,GC-ECD测定,外标法定量。结果表明:在0.002-0.5 mg/kg的3个添加水平下,15种除草剂在8种蔬菜中的平均添加回收率为77%-113%,相对标准偏差(RSD)为3.5%-10.8%,定量限为0.001-0.1 mg/kg。采用所建立的方法对市售蔬菜样品进行测定,结果表明,15种除草剂的残留量均小于最大允许残留限量。该方法简单、快速,灵敏度高,适用于同时测定瓜果类蔬菜样品中15种除草剂的残留量。 展开更多
关键词 相色谱-电子捕获检测 瓜果类蔬菜 除草剂 残留
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固相微萃取-气相色谱-电子捕获快速富集检测海水中的有机氯农药 被引量:22
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作者 肖俊峰 郭荣波 +1 位作者 陈吉平 梁鑫淼 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期70-73,共4页
建立了固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱-电子捕获(GC-ECD)检测方法,对大连近海养殖区内海水中的痕量12种有机氯农药进行检测,以便对该水域中海产品的食品安全性进行评估.该法具有较好的线性(相关系数为0.98~0.99),检出限达0.2~7ng/L... 建立了固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱-电子捕获(GC-ECD)检测方法,对大连近海养殖区内海水中的痕量12种有机氯农药进行检测,以便对该水域中海产品的食品安全性进行评估.该法具有较好的线性(相关系数为0.98~0.99),检出限达0.2~7ng/L,定量下限为0.66~23 ng/L,重复测定的相对标准偏差小于10%(n=3),回收率为68%~133%.对影响SPME的参数和海水中存在的基质干扰进行探讨. 展开更多
关键词 固相微萃取 食品安全 相色谱-电子捕获 海水样品
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气相色谱-电子捕获检测器同时测定茶叶中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留 被引量:23
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作者 曾小星 万益群 谢明勇 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第6期636-640,共5页
在超声波辅助下,以正己烷-二氯甲烷(1:1,V/V)混合溶剂提取样品,提取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合柱净化,用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯类农药残留。有机氯农药在0.001-0.2μg... 在超声波辅助下,以正己烷-二氯甲烷(1:1,V/V)混合溶剂提取样品,提取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合柱净化,用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯类农药残留。有机氯农药在0.001-0.2μg/mL,拟除虫菊酯类农药在0.005-1.0μg/mL范围内线性良好。有机氯农药在0.04、0.01μg/mL两个添加水平的回收率分别为89.5%-113.2%和80.0%-112.7%,相对标准偏差分别为3.82%-9.64%和5.32%-13.8%。拟除虫菊酯在0.2、O.05μg/mL两个添加水平的回收率分别为97.5%-129.6%和87.3%-110.2%,相对标准偏差分别为3.78%-10.72%和3.02%-13.84%。本方法快速、灵敏、准确、可靠,用于江西茶叶样品中有机农药残留测定,获得较好结果。 展开更多
关键词 茶叶 有机氯农药 拟除虫菊酯类农药 残留测定 相色谱-电子捕获检测
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气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定土壤及沉积物中23种有机氯农药 被引量:17
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作者 朱恒怡 柳文媛 +1 位作者 丁曦宁 赵永刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期773-780,共8页
建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005~0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农... 建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005~0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农药标准品的线性相关系数(r2)均大于0.997。5种土壤及5处沉积物中23种OCPs的平均加标回收率分别为50%~119%和52%~120%,相对标准偏差分别为0.9%~16.1%(n=6)和0.3%~28.4%(n=6),检出限为0.00005~0.0005mg/kg。结果表明,该方法重现性好、灵敏度高、线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定农药残留的要求,可大范围推广使用。 展开更多
关键词 双柱双电子捕获检测相色谱 微波萃取 有机氯农药 土壤 沉积物
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