气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱法测定奶粉中孕酮δ^13C值

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作者 王汉卿 吕宁 +4 位作者 张鸿伟 郝鹏飞 翟丽娜 孟慧琴 梁成珠 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第5期1817-1823,共7页

目的基于高效液相色谱纯化分离,应用气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱法(gas chromatography-combustion-isotope ratio mass spectrometry,GC-C-IRMS)建立奶粉中测定孕酮激素碳同位素比值的方法,以气相色谱-质谱法提供定量支持。方法样品... 目的基于高效液相色谱纯化分离,应用气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱法(gas chromatography-combustion-isotope ratio mass spectrometry,GC-C-IRMS)建立奶粉中测定孕酮激素碳同位素比值的方法,以气相色谱-质谱法提供定量支持。方法样品经水溶解和乙腈提取,经乙腈饱和的正己烷除脂肪和过C18固相萃取柱净化,经高效液相色谱纯化、浓缩后进行GC-C-IRMS检测。结果外源性孕酮δ^(13)C平均值为-32.297‰,内源性孕酮δ^(13)C平均值为-21.387‰,方法回收率为52.9%,检出限为22.7μg/kg,相对标准偏差小于5%(n=6)。结论内源性和外源性孕酮δ^(13)C值有显著性差异,本方法可以区分内外源性孕酮。但由于方法局限性,只能检测孕酮大于22.7μg/kg的样品。 展开更多

关键词 孕酮 奶粉 气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱法

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气相色谱-燃烧-稳定同位素质谱技术应用于威士忌外源性酒精的鉴别

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作者 陈波 罗洁 +4 位作者 何纯点 刘彬 易冰清 涂小珂 靳保辉 《中国酿造》 北大核心 2025年第4期285-289,共5页

该研究以129份苏格兰、爱尔兰、美国和日本等不同产地的威士忌为样品,利用挥发性风味成分中异丁醇、正丙醇、戊醇、乙酸乙酯、乙醛和乙醇的碳稳定同位素比值(δ^(13)C)的差异,采用气相色谱-燃烧-稳定同位素质谱(GC-C-IRMS)建立了威士忌... 该研究以129份苏格兰、爱尔兰、美国和日本等不同产地的威士忌为样品,利用挥发性风味成分中异丁醇、正丙醇、戊醇、乙酸乙酯、乙醛和乙醇的碳稳定同位素比值(δ^(13)C)的差异,采用气相色谱-燃烧-稳定同位素质谱(GC-C-IRMS)建立了威士忌中外源性酒精的鉴别方法。结果表明,基于乙醇的δ^(13)C分布范围判别掺伪。其中,苏格兰单一麦芽威士忌中乙醇的δ^(13)C范围为-27.84‰~-25.04‰,苏格兰调配威士忌中乙醇的δ^(13)C范围为-28.21‰~-20.72‰,含有玉米原料威士忌中乙醇的δ^(13)C范围为-26.66‰~-12.83‰,不含玉米原料威士忌中乙醇的δ^(13)C范围为-28.86‰~-24.04‰。基于拟合线性截距偏差范围(2倍SD值)判别掺伪,威士忌中乙醇与正丙醇、异丁醇、乙醛的δ^(13)C值呈现较好的线性关系,相关系数(R^(2))分别为0.876、0.832和0.868。将拟合线性的截距偏差范围与乙醇的δ^(13)C分布范围相结合,威士忌外源性酒精的鉴别更灵敏。 展开更多

关键词 威士忌 气相色谱-燃烧-稳定同位素质谱 外源性酒精 鉴别

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同位素内标-三重四极杆气相色谱-质谱法测定纺织品中的丙烯酰胺

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作者 毛世南 董冰夏 +5 位作者 李梦洁 孙静 严方平 章伊楠 王晓晴 王玲霞 《印染》 北大核心 2025年第1期68-70,共3页

建立了用三重四极杆气相色谱-质谱联用仪快速测定纺织品中丙烯酰胺的方法。样品中加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标,以乙醇作为萃取溶剂,超声萃取纺织品中丙烯酰胺,萃取液经过滤直接进样,用多反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。... 建立了用三重四极杆气相色谱-质谱联用仪快速测定纺织品中丙烯酰胺的方法。样品中加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标,以乙醇作为萃取溶剂,超声萃取纺织品中丙烯酰胺,萃取液经过滤直接进样,用多反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。结果表明,丙烯酰胺在0.005~20.000 mg/L的质量浓度范围内方法线性良好,相关系数R^(2)达0.9992,阴性样品在三个质量浓度水平的加标平均回收率为90.0%~109.3%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~2.1%,方法的定量限为0.025 mg/kg,可满足纺织品中丙烯酰胺的测定。 展开更多

关键词 测试 同位素内标 三重四极杆气相色谱-质谱法 丙烯酰胺 纺织品

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固相微萃取/气相色谱/燃烧-同位素比值质谱技术测定水体中微量苯系物单体碳同位素方法研究 被引量：1

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作者 漆艳 尹希杰 +1 位作者 李玉红 林锡煌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1474-1480,共7页

该文建立了固相微萃取/气相色谱/燃烧-同位素比值质谱(SPME/GC/C-IRMS)技术测定水体中7种苯系物碳同位素(δ^(13)C)的方法。实验结果表明,萃取温度30℃,萃取时间60 min条件下萃取效果最佳,萃取温度(30~60℃)和萃取时间(15~60 min)对顶... 该文建立了固相微萃取/气相色谱/燃烧-同位素比值质谱(SPME/GC/C-IRMS)技术测定水体中7种苯系物碳同位素(δ^(13)C)的方法。实验结果表明,萃取温度30℃,萃取时间60 min条件下萃取效果最佳,萃取温度(30~60℃)和萃取时间(15~60 min)对顶空萃取(HS-SPME)过程中的碳同位素分馏无影响。最佳萃取条件下,利用HS-SPME和直接萃取(D-SPME)方法分别测试7种苯系物的δ^(13)C值,标准偏差分别为0.08‰~0.45‰和0.05‰~0.39‰,测试误差分别为-0.16‰~0.33‰和-0.41‰~0.46‰,两种SPME方式在萃取过程中均未发生明显碳同位素分馏,HS-SPME的灵敏度比D-SPME方法高1~2个数量级。通过移动平均值算法计算苯、间/对二甲苯、异丙苯的检出限为1μg/L,甲苯、乙苯、邻二甲苯、苯乙烯的检出限为2μg/L。测得江苏某废弃农药场地下水中7种苯系物δ^(13)C值的标准偏差为0.01‰~0.43‰。该方法样品前处理简单、灵敏度高、准确性好,适用于水体中痕量苯系物单体碳同位素的检测。 展开更多

关键词 苯系物 固相微萃取 气相色谱/燃烧-同位素质谱 单体碳稳定同位素分析 水体

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同位素稀释-气相色谱-质谱法测定血清中三种支链氨基酸

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作者 朱天翼 孟娇然 +2 位作者 夏娃 杨柳 商易安 《上海计量测试》 2024年第3期22-26,共5页

建立了一种同位素稀释-气相色谱-质谱法测定血清中三种支链氨基酸含量的检测方法。采用该方法对血清中缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸进行定量分析,结果的相对标准偏差为0.19%~0.46%,平均回收率为99.9%~102.2%。方法重复性好、准确度高、结... 建立了一种同位素稀释-气相色谱-质谱法测定血清中三种支链氨基酸含量的检测方法。采用该方法对血清中缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸进行定量分析,结果的相对标准偏差为0.19%~0.46%,平均回收率为99.9%~102.2%。方法重复性好、准确度高、结果准确可靠,可满足临床血清样品中三种氨基酸含量的准确检测。 展开更多

关键词 血清 同位素稀释 支链氨基酸 气相色谱-质谱法

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同位素内标-气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉中缩水甘油脂肪酸酯的含量 被引量：16

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作者 胡守江 周静 +3 位作者 张妮 周耀斌 赵艳菊 叶青 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期745-751,共7页

将奶粉样品(4.000 0g)的氨性乙醇溶液用乙醚(25,15,15 mL)和石油醚(25,15,15mL)先后3次提取其脂肪;合并上层液相,蒸发除去溶剂后于(100±2)℃烘干,于4℃保存。称取上述脂肪(0.100 0g)2份,分别置于塑料管A和B中[A管用于测定3-氯-1,2... 将奶粉样品(4.000 0g)的氨性乙醇溶液用乙醚(25,15,15 mL)和石油醚(25,15,15mL)先后3次提取其脂肪;合并上层液相,蒸发除去溶剂后于(100±2)℃烘干,于4℃保存。称取上述脂肪(0.100 0g)2份,分别置于塑料管A和B中[A管用于测定3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)酯和由缩水甘油酯转化的3-MCPD的含量,B管用于测定3-MCPD酯的含量],于两管中各加叔丁基甲基醚-乙酸乙酯(8+2)混合液500μL及2.00mg·L-1d5-3-MCPD棕榈酸二酯标准溶液100μL,再加0.1mol·L-1甲醇钠-甲醇溶液1.0mL进行水解,5min后立即向A管中加入中和剂C1 200μL,并控制酸度在pH 1.0左右;同时向B管中加入中和剂C2 100μL,控制其酸度在pH 4.0左右,使水解反应终止。在A管及B管中各加正己烷3mL提取,以除去油脂类杂质。取下层水相经硅藻土小柱净化,用乙酸乙酯(3,3,15mL)洗脱3次,合并洗脱液并蒸干,加异辛烷2mL溶解残渣。于此溶液中迅速加入七氟丁酰基咪唑100μL使衍生化,30min后加入饱和氯化钠溶液2mL使反应终止。取上清液进样进行同位素内标法气相色谱-质谱分析。按公式以差量法计算缩水甘油脂肪酸酯(GEs)的含量。GEs的线性范围为13.4~402μg·L-1,检出限(3S/N)为0.015mg·kg-1。测得回收率为95.2%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于4.0%。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 同位素内标 缩水甘油脂肪酸酯 婴幼儿配方乳粉

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多同位素内标气相色谱-质谱法测定食品中4种氯丙醇含量 被引量：7

7

作者 吴少明 傅武胜 +2 位作者 傅海庆 方勤美 华娟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第18期131-136,共6页

采用多同位素内标法，结合七氟丁酰基咪唑（HFBI）衍生化的气相色谱-质谱（GC—MS）联用技术，建立了食品中4种氯丙醇含量的检测方法。对比了不同来源HFBI衍生试剂的作用性能，对定量内标物和校正标准的选择进行了比较。结果表明：仅用... 采用多同位素内标法，结合七氟丁酰基咪唑（HFBI）衍生化的气相色谱-质谱（GC—MS）联用技术，建立了食品中4种氯丙醇含量的检测方法。对比了不同来源HFBI衍生试剂的作用性能，对定量内标物和校正标准的选择进行了比较。结果表明：仅用2种同位素内标（3．氯-1，2．丙二醇-d5（或2．氯．1，3．丙二醇．d，）和1，3．二氯．2．丙醇-d5）校正，同样可达到准确测定食品中4种氯丙醇含量的要求；若采用3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）为标准物定量测定2-氯-1，3-丙二醇（2-MCPD）时，所得2-MCPD结果偏低，仅为以2．MCPD为标准物定量结果（真实值）的52．1％-77．8％。在最佳条件下进行了方法学指标的系统验证。4种氯丙醇的最低检出限为2．5～10gg／kg：在100-2000ng范围内，氯丙醇与内标物峰面积的比值和质量呈线性关系俾z〉0．9990）。以酱油和方便面调料粉为基质，进行100、200、4001xg／kg-1．个水平的加标回收实验，4种氯丙醇的回收率均值为90．1％～107％，相对标准偏差（RSD）为3．37％～10．4％（n=6），均满足痕量分析的要求。 展开更多

关键词 食品 氯丙醇 基质分散固相萃取法 同位素稀释技术 气相色谱-质谱法

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同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定熟肉中多组分β-受体激动剂 被引量：8

8

作者 曹忠波 曹歌 +2 位作者 张媛媛 刘晓晶 华正罡 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第24期9140-9146,共7页

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测熟肉制品中多种β-受体激动剂残留量的方法。方法样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液通过MCX固相萃取柱浓缩净化,后用5%氨化乙酸... 目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测熟肉制品中多种β-受体激动剂残留量的方法。方法样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液通过MCX固相萃取柱浓缩净化,后用5%氨化乙酸乙酯洗脱,经过双三甲基硅基三氟乙酰胺+1%(φ)三甲基氯硅烷衍生,用GC-MS/MS测定,同位素内标法定量。结果β-受体激动剂在0.05~1 mg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数r>0.9994,回收率为80.3%~109.5%,精密度(RSD)在10%以内。结论该方法精密度好、灵敏度高,可简便、准确地测定熟肉中多种β-受体激动剂的残留量。 展开更多

关键词 β-受体激动剂 熟肉 同位素稀释 气相色谱-串联质谱法

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同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定婴儿配方乳粉中的4种香料 被引量：10

9

作者 周静 彭亚锋 胡守江 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第14期3643-3649,共7页

目的建立用同位素稀释-气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素4种香料的方法。方法样品经饱和氯化钠水溶液溶解后加入同位素内标,经乙腈超声提... 目的建立用同位素稀释-气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素4种香料的方法。方法样品经饱和氯化钠水溶液溶解后加入同位素内标,经乙腈超声提取后离心取上清液,加入正己烷去除脂类。萃取液浓缩定容后,采用VF-WAXms色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离目标物,利用质谱在全扫描模式和选择离子扫描模式同步扫描模式下,对4种香料及其同位素内标物进行检测,用内标法定量。结果该方法在16 min内即可完成4种化合物的分离分析。4种化合物在0.05~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均高于0.999,定量限为0.03 mg/kg,在3个加标水平(0.1、1.0、5.0 mg/kg)下,4种化合物的平均回收率为85.7%~98.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)不大于5.0%。结论该方法快速、准确、灵敏,适合婴幼儿配方粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素4种香料的同时测定。 展开更多

关键词 香兰素 甲基香兰素 乙基香兰素 香豆素 气相色谱-质谱法 同位素稀释 婴儿配方奶粉

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气相色谱-燃烧-同位素质谱仪(GC-C-IRMS)测定游离氨基酸的δ^(13)C值 被引量：7

10

作者 钟其顶 李国辉 +2 位作者 王道兵 熊正河 王敏 《酿酒科技》 北大核心 2013年第9期7-10,共4页

氨基酸的δ13C值测定方法是开展13C标记代谢流分析研究的关键技术手段。建立了气相色谱-燃烧-同位素比率质谱仪测定发酵液中游离氨基酸的δ13C比值方法,结果表明,该方法稳定性好,氨基酸分离度佳,重复测定标准偏差小于0.5‰,完全满足在... 氨基酸的δ13C值测定方法是开展13C标记代谢流分析研究的关键技术手段。建立了气相色谱-燃烧-同位素比率质谱仪测定发酵液中游离氨基酸的δ13C比值方法,结果表明,该方法稳定性好,氨基酸分离度佳,重复测定标准偏差小于0.5‰,完全满足在低丰度同位素标记代谢流分析精度要求,为今后采用大规模低丰度13C标记开展传统白酒和黄酒发酵过程的代谢机理的研究提供了有效的技术手段。 展开更多

关键词 气相色谱-燃烧-同位素比值质谱 氨基酸 13C稳定同位素 代谢流分析

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同位素稀释内标-气相色谱-质谱法测定植物油中16种邻苯二甲酸酯的含量 被引量：7

11

作者 郭爱静 赵伟 +1 位作者 王可 杨立学 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第7期855-859,共5页

植物油样品0.400 0g,加混合内标溶液20μL混匀,经乙腈4mL超声提取15min。离心后,提取液经活化的SILICA/PSA混合玻璃固相萃取柱净化。净化液经氮气吹干后,残渣用正己烷溶解并稀释至1.0mL。待测液采用DB-5MS UI色谱柱进行气相色谱分离,采... 植物油样品0.400 0g,加混合内标溶液20μL混匀,经乙腈4mL超声提取15min。离心后,提取液经活化的SILICA/PSA混合玻璃固相萃取柱净化。净化液经氮气吹干后,残渣用正己烷溶解并稀释至1.0mL。待测液采用DB-5MS UI色谱柱进行气相色谱分离,采用电子轰击离子源和选择离子监测模式进行质谱分析,同位素内标法定量。16种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围均在0.01~1.00mg·L^(-1)之间,检出限(3S/N)在0.003 0~0.035mg·kg^(-1)之间,按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在81.7%~113%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.8%~11%之间。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 同位素稀释内标 邻苯二甲酸酯 植物油

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同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：5

12

作者 杜娟 马娇 +1 位作者 赵文霞 宋杰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第4期1489-1496,共8页

目的建立一种同位素稀释-气相色谱-质谱法（GC-MS）同时测定食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法。方法样品经正己烷溶解,乙腈提取,经固相萃取柱净化,以GC-MS在选择离子监测模式（SIM）下测定,并采用同位素内标法定量分析。结... 目的建立一种同位素稀释-气相色谱-质谱法（GC-MS）同时测定食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法。方法样品经正己烷溶解,乙腈提取,经固相萃取柱净化,以GC-MS在选择离子监测模式（SIM）下测定,并采用同位素内标法定量分析。结果空白基质加标回收实验添加水平分别为500.0、1000.0、2500.0μg/kg时,大豆油中16种邻苯二甲酸酯的回收率在67.4%~110.5%之间,相对标准偏差在0.3%~12.7%之间;黄油中16种邻苯二甲酸酯的回收率在60.5%~108.3%之间,相对标准偏差在0.6%~12.7%之间。该方法在50.0~1000.0μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为500.0μg/kg。结论该方法灵敏度、精密度和检出限均符合实际样品检测要求,适用于食用油中PAEs化合物的同时检测。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 邻苯二甲酸酯类 食用油 同位素稀释法

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同位素稀释-气相色谱-质谱法测定白酒中23种邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：9

13

作者 李凤华 陈金东 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期215-218,共4页

提出了同位素稀释-气相色谱-质谱法测定白酒中23种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法。样品用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液提取后,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择离子反应监测模式进行质谱测定,同位素内标法进行定量分析... 提出了同位素稀释-气相色谱-质谱法测定白酒中23种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法。样品用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液提取后,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择离子反应监测模式进行质谱测定,同位素内标法进行定量分析。23种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围在0.2~3.0mg·L-1之间,测定下限(10S/N)在0.05~0.1mg·kg-1之间。加标回收率在73.2%~122%之间,相对标准偏差(n=6)在0.49%~11%之间。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 邻苯二甲酸酯类 同位素稀释 白酒

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同位素内标-气相色谱-质谱法同时测定婴幼儿配方粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量 被引量：13

14

作者 王亚 高红波 +3 位作者 隋海霞 仇凯 钟其顶 吕晓玲 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期262-267,共6页

建立同时测定婴幼儿配方粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的方法,并检测我国市售部分婴幼儿配方粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量。结果表明,在最优条件下,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯在0.050~0.80 mg/L范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.... 建立同时测定婴幼儿配方粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的方法,并检测我国市售部分婴幼儿配方粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量。结果表明,在最优条件下,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯在0.050~0.80 mg/L范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.998,3-氯丙醇酯的加标回收率在81.4%~86.2%,相对标准偏差为4.42%~4.84%,缩水甘油酯的加标回收率为94.5%~101.1%,相对标准偏差为4.46%~6.12%,方法的检出限均为30μg/kg。方法灵敏度高,精密度良好,适用于婴幼儿配方粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的定量检测。30份市售婴幼儿配方粉样品中3-氯丙醇酯的含量为50.0~207.8μg/kg,平均值为98.0μg/kg,缩水甘油酯的含量为50.0~480.0μg/kg,平均值为208.1μg/kg。 展开更多

关键词 同位素内标-气相色谱-质谱法 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯 婴幼儿配方粉 定量测定

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气相色谱-同位素稀释质谱法测定肉中多环芳烃含量 被引量：11

15

作者 彭姚珊 李永利 +1 位作者 陈鹰 李杰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第12期321-325,共5页

采用分子印迹固相萃取技术,建立肉中多环芳烃残留的气相色谱-同位素稀释质谱检测方法。以萘-D8为内标、正己烷-二氯甲烷(7∶3,V/V)混合溶液为提取试剂,经过匀浆、超声提取、离心、分子印迹固相萃取等步骤,在优化仪器条件下进行定性、定... 采用分子印迹固相萃取技术,建立肉中多环芳烃残留的气相色谱-同位素稀释质谱检测方法。以萘-D8为内标、正己烷-二氯甲烷(7∶3,V/V)混合溶液为提取试剂,经过匀浆、超声提取、离心、分子印迹固相萃取等步骤,在优化仪器条件下进行定性、定量分析。在5~100 ng/mL范围内,16种多环芳烃峰面积与内标物峰面积的比值均与质量浓度的比值呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999 9,肉及肉制品中检出限为0.125~0.625μg/kg。3个加标水平下的样品回收率在85.7%~109%之间,相对标准偏差(n=6)在0.75%~4.90%之间。该方法前处理效率高,定量法灵敏、准确,适合于监控肉类中多环芳烃的含量。 展开更多

关键词 多环芳烃 气相色谱-同位素稀释质谱法 分子印迹固相萃取 肉

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同位素稀释气相色谱-串联质谱法测定动物源食品中克霉唑残留量 被引量：4

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作者 韩超 胡贝贞 +3 位作者 李舟 朱振瓯 沈燕 周秀锦 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第5期216-220,共5页

建立了动物源食品(猪肉、鸡肉、猪脂肪、猪心、猪肝、猪肾)中克霉唑残留量的同位素稀释气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。样品经加速溶剂提取后,用凝胶渗透色谱净化。采用HP-5 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,... 建立了动物源食品(猪肉、鸡肉、猪脂肪、猪心、猪肝、猪肾)中克霉唑残留量的同位素稀释气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。样品经加速溶剂提取后,用凝胶渗透色谱净化。采用HP-5 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。实验结果表明,克霉唑在1~100μg/L浓度范围内线性良好,决定系数(R 2)为0.9995,定量限(LOQ,S/N≥10)为2.0μg/kg。在2.0、5.0、20.0μg/kg加标水平下,回收率在82.6%~116.5%之间,相对标准偏差为5.2%~13.5%。该方法灵敏度高、准确性好,能够满足动物源食品中克霉唑残留量的确证和定量分析。 展开更多

关键词 动物源食品 克霉唑 残留 同位素稀释 气相色谱-串联质谱法

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气相色谱-串联质谱法测定火锅底料中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量 被引量：6

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作者 骆小方 蒋李 +4 位作者 赵强 童兰艳 冯安勇 汪恩婷 杨京 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第4期218-225,共8页

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定火锅底料中邻苯二甲酸酯类塑化剂[邻苯二甲酸二正丁酯(dibutyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯(di(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP)]的... 目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定火锅底料中邻苯二甲酸酯类塑化剂[邻苯二甲酸二正丁酯(dibutyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯(di(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP)]的分析方法。方法样品加入少量正己烷溶解,经乙腈超声提取,低温离心,取乙腈层浓缩干正己烷定容,通过HP-5MS UI色谱柱(30.0 m×0.25 mm,0.25μm)分离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式扫描,同位素内标法定量。结果在0~1.00μg/mL质量浓度间,DBP和DEHP线性良好(r>0.999),定量限分别为0.05 mg/kg、0.04 mg/kg,在低、中、高的0.20、0.30、0.50、1.00和2.00 mg/kg5种浓度下的加标回收率均在95.5%~108.1%,相对标准偏差均在0.43%~3.70%,满足相关检测要求。结论本研究在国家标准的基础上优化前处理过程,采用三重四极杆串联质谱法,提升仪器的特异性,建立了一种简单、操作性强且适用于基质复杂的火锅底料的DEHP和DBP塑化剂的定量分析方法,同时发现塑化剂在火锅底料这类油脂类食品中存在明显的污染。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱法 塑化剂 火锅底料 同位素内标法

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同位素稀释-气相色谱-串联质谱法同时测定肉制品中16种欧盟优控多环芳烃 被引量：7

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作者 鞠香 陈克云 +6 位作者 李海霞 李洁 王艳丽 李芳芳 张卉 刘艳明 汪勇 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第23期179-187,共9页

目的基于分子印迹特异性净化及同位素稀释-气相色谱-串联质谱法建立同时检测肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法。方法样品中加入氘代同位素内标,经正己烷-二氯甲烷(7:3,V:V)混合溶液提取,特异性分子印迹柱净化,采用DB-EUPAH色谱... 目的基于分子印迹特异性净化及同位素稀释-气相色谱-串联质谱法建立同时检测肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法。方法样品中加入氘代同位素内标,经正己烷-二氯甲烷(7:3,V:V)混合溶液提取,特异性分子印迹柱净化,采用DB-EUPAH色谱柱分离,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下采集,内标法定量。结果为降低基质效应,采用基质匹配标准曲线的定量方法。在0.2~200.0 ng/mL范围内,16种欧盟优控多环芳烃均有良好的线性关系,线性相关系数(r2)均大于0.9990,在1.0、5.0、10.0μg/kg3个浓度水平下进行加标回收实验,16种欧盟优控多环芳烃的回收率在85.9%~118.3%之间,相对标准偏差(n=6)在0.4%~6.6%之间,方法的检出限为0.03~0.10μg/kg,定量限为0.10~0.30μg/kg。结论该方法前处理简便高效、灵敏度高、准确度高、抗干扰能力强,可同时实现肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的测定。 展开更多

关键词 欧盟优控多环芳烃 气相色谱-串联质谱法 同位素稀释 分子印迹柱 肉制品

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血清中二噁英类物质的同位素稀释-全二维气相色谱-串联质谱法研究

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作者 尹帅星 吕冰 +2 位作者 张磊 李敬光 吴永宁 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第3期992-999,共8页

目的建立高灵敏度和高选择性的全二维气相色谱-串联质谱法(GC×GC-MS/MS)测定17种多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)同系物的痕量分析方法。方法将牛血清样品经过加速溶剂萃取,全自动净化仪净化后,通过配备DB-5MS和BPX... 目的建立高灵敏度和高选择性的全二维气相色谱-串联质谱法(GC×GC-MS/MS)测定17种多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)同系物的痕量分析方法。方法将牛血清样品经过加速溶剂萃取,全自动净化仪净化后,通过配备DB-5MS和BPX-50柱全二维气相色谱-串联质谱进行样品分析。结果 17种PCDD/Fs同系物的标准曲线在范围内显示良好线性(R2】0.99)。方法的检出限为0.1~0.8 pg/g。结论本方法满足血清样品中PCDD/Fs的痕量分析需求。 展开更多

关键词 全二维气相色谱-串联质谱法 同位素稀释法 多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃

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热脱附-气相色谱-质谱法判定纵火案件燃烧残留物中的汽油成分 被引量：2

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作者 王力春 石银涛 +1 位作者 鲁蕴甜 王兵 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1193-1200,共8页

建立一种用热脱附-气相色谱-质谱法(ATD-GC-MS)分析纵火现场燃烧残留物成分,用目标化合物法判定其中是否有汽油成分的方法。取92#汽油标准品、25种常见空白样品和加标空白样品(全实木木地板、闹钟外壳、文件夹、普通棉絮和塑料脸盆)进... 建立一种用热脱附-气相色谱-质谱法(ATD-GC-MS)分析纵火现场燃烧残留物成分,用目标化合物法判定其中是否有汽油成分的方法。取92#汽油标准品、25种常见空白样品和加标空白样品(全实木木地板、闹钟外壳、文件夹、普通棉絮和塑料脸盆)进行燃烧试验,燃烧残留物用Tenax TA吸附管吸附,用二阶脱附模式解吸附,用气相色谱-质谱法分析。采用目标化合物法将样品燃烧残留物中4类化合物[烷烃类特征离子碎片质荷比(m/z)57,85、芳烃类m/z 91,105,119、茚满类m/z 117,131和萘类m/z 128,142,156]的总离子流(TIC)色谱图的谱图中各化合物类别、相对丰度与汽油标准品及空白样品燃烧残留物进行比对来判定样品中是否含有汽油成分。结果显示:汽油燃烧后呈现轻组分相对丰度减小、重组分相对丰度增加、保留时间整体后移的规律;空白样品燃烧后可检出与汽油相同的组分,但组分的类别及相对丰度与汽油标准品燃烧残留物相比有差异;加标空白样品燃烧残留物中均检出汽油组分,其相对丰度和燃烧规律均与汽油标准品燃烧残留物的一致。 展开更多

关键词 二阶热脱附 气相色谱-质谱法 目标化合物法 汽油成分 燃烧残留物

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