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磁固相萃取-气相色谱-火焰光度检测联用测定果汁中的有机磷农药 被引量:33
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作者 黄倩 何蔓 +1 位作者 陈贝贝 胡斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1131-1137,共7页
制备了苯乙烯(St)和甲基丙烯酸(MAA)共聚物改性的磁性微球 Fe3O4@P(St-co-MAA),并将其作为磁固相萃取吸附剂,建立了磁固相萃取(MSPE)-气相色谱(GC)-火焰光度检测(FPD)联用分析有机磷农药(OPPs)残留的新方法。以5种有机... 制备了苯乙烯(St)和甲基丙烯酸(MAA)共聚物改性的磁性微球 Fe3O4@P(St-co-MAA),并将其作为磁固相萃取吸附剂,建立了磁固相萃取(MSPE)-气相色谱(GC)-火焰光度检测(FPD)联用分析有机磷农药(OPPs)残留的新方法。以5种有机磷农药(二嗪农、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、毒死蜱和喹硫磷)为目标分析物,考察并优化了吸附和解吸条件,确定了最佳实验条件。在最优的实验条件下,方法对5种 OPPs 的检出限( S/N=3)为0.013~0.305μg/L,方法的相对标准偏差( RSD,n=7)为3.1%~8.8%,富集倍数为406~951,线性范围达3个数量级。将该方法应用于新鲜番茄汁、草莓汁样品中的 OPPs 残留分析,加标回收率为85.4%~118.9%。该方法具有检出限低、分析速度快、富集倍数高等优点,为有机磷农药的残留分析提供了新的技术平台。 展开更多
关键词 磁固相萃取 气相色谱-火焰光度检测 有机磷农药 果汁
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气相色谱-火焰光度法测定大米中三丁基锡和三苯基锡 被引量:5
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作者 李娟 申明月 +2 位作者 鄢爱平 郭岚 万益群 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期571-575,共5页
建立了大米中三丁基锡和三苯基锡化合物同时分析的气相色谱法。样品以二氯甲烷超声提取,四乙基硼酸钠衍生,衍生物经弗罗里硅土层析柱净化后,采用气相色谱—火焰光度法进行检测,并对影响测定的各种因素进行了探讨。三丁基锡、三苯基锡均... 建立了大米中三丁基锡和三苯基锡化合物同时分析的气相色谱法。样品以二氯甲烷超声提取,四乙基硼酸钠衍生,衍生物经弗罗里硅土层析柱净化后,采用气相色谱—火焰光度法进行检测,并对影响测定的各种因素进行了探讨。三丁基锡、三苯基锡均在0.1~10 mg/L质量浓度范围内线性良好,线性相关系数分别为0.999 0,0.999 5,方法检出限分别为0.049,0.075 mg/kg。在0.5、5.0、10 mg/L 3个添加水平下,三丁基锡、三苯基锡的平均回收率为96.4%~109.4%,相对标准偏差为4.09%~8.46%。方法用于大米中三丁基锡和三苯基锡化合物的同时检测,结果良好。 展开更多
关键词 三丁基锡 三苯基锡 气相色谱-火焰光度 大米
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改良QuEChERS法提取-气相色谱-火焰光度检测同时测定茶叶中5种有机磷农药残留 被引量:18
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作者 朱雪琴 赵薇 +2 位作者 陈坦林 朱鹏程 熊婷婷 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期176-180,共5页
采用改良的QuEChERS法提取,气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD),建立了同时测定茶叶中敌敌畏、乐果、毒死蜱、水胺硫磷和三唑磷5种有机磷农药(OPPs)残留的分析方法。茶叶样品经改良的QuEChERS方法进行前处理,经GC-FPD检测,基质外标法定量。... 采用改良的QuEChERS法提取,气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD),建立了同时测定茶叶中敌敌畏、乐果、毒死蜱、水胺硫磷和三唑磷5种有机磷农药(OPPs)残留的分析方法。茶叶样品经改良的QuEChERS方法进行前处理,经GC-FPD检测,基质外标法定量。在最优条件下,上述5种有机磷农药的线性范围分别为:1.8~100μg/L、2.0~200μg/L、0.5~100μg/L、1.6~200μ/L和1.2~200μg/L,相关系数r均大于0.998。在2~50μg/L添加水平范围内,5种目标农药的平均回收率在80%~108.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.58%~7.31%,检出限(S/N=3)在0.608~4.420μg/kg之间,定量限(S/N=10)在3.448~10.736μg/kg之间。该方法检出限低、操作简单、分析速度快,适用于茶叶中上述5种有机磷农药残留的同时检测。 展开更多
关键词 QuEChERS方法 气相色谱-火焰光度检测 有机磷农药 茶叶
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固相萃取-气相色谱-火焰光度法同时测定植物性肽粉中42种有机磷农药残留 被引量:3
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作者 安红梅 柯润辉 +4 位作者 王丽娟 杨春艳 黄新望 田菲菲 尹建军 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期245-250,共6页
建立了植物性肽粉中42种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-火焰光度检测器(SPE-GC-FPD)方法。样品用乙腈作为提取溶剂,提取液过石墨化炭黑-氨基复合柱净化,用乙腈-甲苯(体积分数为75%)洗脱,气相色谱-火焰光度检测器检测,外标法定量。在0.0... 建立了植物性肽粉中42种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-火焰光度检测器(SPE-GC-FPD)方法。样品用乙腈作为提取溶剂,提取液过石墨化炭黑-氨基复合柱净化,用乙腈-甲苯(体积分数为75%)洗脱,气相色谱-火焰光度检测器检测,外标法定量。在0.05和0.5 mg/kg的添加水平下,42种有机磷的平均回收率为72.8%~103.8%,相对标准偏差在2.44%~8.71%,该方法的检出限为0.005~0.020 mg/kg,定量低限为0.015~0.060 mg/kg。采用所建立方法测定了10种代表性的植物性肽粉中42种有机磷农药残留量,结果均未检出。该方法简单快捷、普及度高,适用于植物性肽粉中多种有机磷农药的分离与定量。 展开更多
关键词 有机磷农药 植物性肽粉 固相萃取 气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)
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气相色谱-火焰光度法测定水产品中敌敌畏残留 被引量:3
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作者 李荣 甘金华 +1 位作者 徐进 何力 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期923-926,共4页
本文建立了快速、准确测定水产品中敌敌畏残留量的气相色谱-火焰光度检测法(GC-FPD)。样品经过乙腈涡旋振荡-固液萃取,乙腈和饱和正己烷组成的溶液中去除类脂,乙酸乙酯反萃取净化,定容后采用气相色谱分析。结果显示,在敌敌畏浓度为0-... 本文建立了快速、准确测定水产品中敌敌畏残留量的气相色谱-火焰光度检测法(GC-FPD)。样品经过乙腈涡旋振荡-固液萃取,乙腈和饱和正己烷组成的溶液中去除类脂,乙酸乙酯反萃取净化,定容后采用气相色谱分析。结果显示,在敌敌畏浓度为0-1.0μg·mL^-1范围内,色谱峰的峰高与其浓度线性关系良好,相关系数(r^2)为0.9996;在添加水平分别为2、4、20μg·kg^-1的草鱼、虾和鳖空白肌肉组织样品中,加标回收率在87.9%-95.6%之间,相对标准偏差低于8%,检测限和定量限分别为0.6μg·kg^-1和1.8μg·kg^-1。 展开更多
关键词 残留检测 气相色谱-火焰光度检测器法 敌敌畏 水产品
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气相色谱-火焰光度法测定自来水中三丁基锡和三苯基锡 被引量:3
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作者 李娟 万益群 +1 位作者 申明月 秦峰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第22期244-246,共3页
建立水样中三丁基锡和三苯基锡同时分析的气相色谱-火焰光度法。样品经正己烷萃取,四乙基硼酸钠(NaBEt4)衍生化,气相色谱-火焰光度法测定。线性范围为0.5~10.0mg/L,三丁基锡和三苯基锡相关系数分别为0.9967、0.9982。在10mg/L和50mg/L... 建立水样中三丁基锡和三苯基锡同时分析的气相色谱-火焰光度法。样品经正己烷萃取,四乙基硼酸钠(NaBEt4)衍生化,气相色谱-火焰光度法测定。线性范围为0.5~10.0mg/L,三丁基锡和三苯基锡相关系数分别为0.9967、0.9982。在10mg/L和50mg/L两个添加水平下,平均回收率为72.56%~119.9%,RSD为3.724%~14.52%。三丁基锡和三苯基锡检测限分别为0.0601、0.1308mg/L。该方法用于自来水中有机锡化合物的测定,取得了较好的效果。 展开更多
关键词 三丁基锡 三苯基锡 气相色谱-火焰光度 水样
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气相色谱-火焰光度法测定白酒中三丁基锡和三苯基锡 被引量:2
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作者 李娟 申明月 +2 位作者 鄢爱平 郭岚 万益群 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第24期246-249,共4页
建立气相色谱法同时分析白酒中三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)。样品经正己烷萃取,四乙基硼酸钠衍生化,气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)进行检测,并对影响测定的各种因素进行探讨。在0.1~10.0mg/L质量浓度范围内,TBT、TPhT的吸收峰面积与... 建立气相色谱法同时分析白酒中三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)。样品经正己烷萃取,四乙基硼酸钠衍生化,气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)进行检测,并对影响测定的各种因素进行探讨。在0.1~10.0mg/L质量浓度范围内,TBT、TPhT的吸收峰面积与质量浓度线性关系良好,线性相关系数分别为0.9990、0.9995,检测限分别为0.0375、0.0489mg/L。在0.5、5.0、10.0mg/L三个添加水平下,TBT、TPhT的平均回收率为89.8%~100.9%,相对标准偏差为4.15%~9.04%。该方法用于白酒中有机锡化合物的分析,结果良好。 展开更多
关键词 三丁基锡 三苯基锡 气相色谱-火焰光度 白酒
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西红柿、卷心菜中残留丙溴磷的提取及气相色谱-火焰光度检测法分析 被引量:15
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作者 陈雁君 卢英华 +2 位作者 张娟 刘君 温新民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期283-285,共3页
报道了一种简便、快速的西红柿、卷心菜中丙溴磷的提取净化及测定方法。采用丙酮 正己烷 (体积比为 1∶1)提取西红柿、卷心菜中的丙溴磷 ,经活性炭净化后 ,用气相色谱 火焰光度检测法直接测定其含量。丙溴磷在西红柿、卷心菜中的加标... 报道了一种简便、快速的西红柿、卷心菜中丙溴磷的提取净化及测定方法。采用丙酮 正己烷 (体积比为 1∶1)提取西红柿、卷心菜中的丙溴磷 ,经活性炭净化后 ,用气相色谱 火焰光度检测法直接测定其含量。丙溴磷在西红柿、卷心菜中的加标回收率分别为 96 .2 %~ 10 5 .9% ,94.7%~ 10 2 .3% ,RSD分别为 3.7%~ 4.9% ,3.7%~5 .0 %。西红柿、卷心菜中丙溴磷的最低检出限为 0 .0 6mg/kg。 展开更多
关键词 相色谱-火焰光度检测器 丙溴磷 残留量 提取 西红柿 卷心菜 蔬菜 农药残留 分析
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气相色谱-脉冲火焰光度检测器测定痕量有机磷农药 被引量:18
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作者 邓延慧 《环境监测管理与技术》 2003年第3期24-26,共3页
在水样和土壤样中分别加入二氯甲烷和丙酮,用超声波提取水样中敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷等5种有机磷农药和土壤样中甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、杀螟农、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷等8种有机磷农药,大大地简化... 在水样和土壤样中分别加入二氯甲烷和丙酮,用超声波提取水样中敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷等5种有机磷农药和土壤样中甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、杀螟农、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷等8种有机磷农药,大大地简化了测定的预处理过程。应用气相色谱法HP-5石英毛细管柱分离,脉冲式火焰光度检测器检测,取得了较好的测定结果。水样中农药的检测限≤0 002mg/L,土壤样中农药的检测限≤0 002mg/kg,相对标准偏差水样<7%,土壤样<10%,加标回收率水样在84%~96%之间,土壤样在80%~108%之间,均满足测定要求。 展开更多
关键词 土壤 水质 有机磷农药 痕量分析 测定方法 相色谱-脉冲火焰光度检测器 环境污染
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毛细管柱气相色谱火焰光度检测器分析环境样品中的涕灭威 被引量:1
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作者 刘广良 戴树桂 +2 位作者 王玉秋 钱芸 孙玉宝 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期517-518,共2页
关键词 毛细管柱 气相色谱-火焰光度 检测器 农药 环境样品 涕灭威
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多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷农药残留 被引量:22
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作者 李杨梅 杨敏 +4 位作者 谭伟 杨宏兴 高斯祺 李桂镇 王红斌 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第19期316-320,325,共6页
本文以多壁碳纳米管为固相萃取材料,建立了蔬菜中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷农药残留的GC—FPD分析方法。样品经乙酸乙酯匀浆提取后,用多壁碳纳米管SPE柱净化,以丙酮:正己烷(1:1,v/v)为洗脱剂,浓缩后用丙酮定容,再用GC—FPD进... 本文以多壁碳纳米管为固相萃取材料,建立了蔬菜中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷农药残留的GC—FPD分析方法。样品经乙酸乙酯匀浆提取后,用多壁碳纳米管SPE柱净化,以丙酮:正己烷(1:1,v/v)为洗脱剂,浓缩后用丙酮定容,再用GC—FPD进行检测。三种有机磷农药在0.0025—2.0mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.9998~0.9999之间,回收率在83.3%-96.7%之间,方法的检出限在8.21×10^-4~1.37×10^-3mg/kg之间。将该方法推广到莴苣、番茄、豇豆、梨、香菇等9种蔬菜、水果和食用菌中毒死蜱、丙溴磷、三唑磷农药残留的测定,效果较好。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 固相萃取 气相色谱-火焰光度检测 农药残留
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固相萃取-气相色谱法检测4种植物源食品中莠灭净的残留量 被引量:3
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作者 王玉健 黄惠玲 +2 位作者 江林娟 卓海华 刘红专 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第14期182-185,共4页
为建立植物源食品中莠灭净残留量的气相色谱检测法,样品以乙腈为提取溶剂,提取液以ENVI-Carb/NH2柱净化,乙腈-甲苯(7:2,V/V)洗脱,以气相色谱-火焰光度(GC-FPD,S型滤光片)检测,外标法定量。结果表明,该方法的检出限为0.01mg/kg,实际检测... 为建立植物源食品中莠灭净残留量的气相色谱检测法,样品以乙腈为提取溶剂,提取液以ENVI-Carb/NH2柱净化,乙腈-甲苯(7:2,V/V)洗脱,以气相色谱-火焰光度(GC-FPD,S型滤光片)检测,外标法定量。结果表明,该方法的检出限为0.01mg/kg,实际检测大米、苹果、香蕉、茄子样品时,平均添加回收率在88.0%~100.0%之间,相对标准偏差在3.71%~11.71%之间。该方法灵敏度、精密度高,重复性好,回收率稳定,具有较强的适用性。 展开更多
关键词 莠灭净 植物源食品 残留 气相色谱-火焰光度检测器 S型滤光片
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QuEChERS-气相色谱(FPD)法测定甜玉米中21种农药残留量 被引量:5
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作者 黄梅花 林玉婵 +1 位作者 杨钦沾 符靖雯 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第8期1258-1264,共7页
优选QuEChERS方法中甜玉米21种有机磷农药残留净化剂的最佳组合。采用正交试验法,以农药加标回收率(气相色谱法)为指标,考察提取液V(甲苯)∶V(乙腈)、净化剂PSA(N-丙基乙二胺)、C_(18)(十八烷基键合硅胶)、GCB(石墨化碳黑)四个因素的影... 优选QuEChERS方法中甜玉米21种有机磷农药残留净化剂的最佳组合。采用正交试验法,以农药加标回收率(气相色谱法)为指标,考察提取液V(甲苯)∶V(乙腈)、净化剂PSA(N-丙基乙二胺)、C_(18)(十八烷基键合硅胶)、GCB(石墨化碳黑)四个因素的影响。结果表明甜玉米中21种农药残留检测的最佳组合是V(甲苯)∶V(乙腈)=3+1、25mg PSA、25mg C_(18)、15mg GCB。21种农药在0.01~0.8 mg·L^(-1)范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.997。4个添加水平(0.02、0.05、0.10、0.20 mg·kg^(-1))下,21种农药的加标回收率为76.7%~107.5%。检出限为0.0011~0.0061 mg·kg^(-1),定量限为0.011~0.061 mg·kg^(-1),相对标准偏差范围为3.1%~11.3%。该方法有效、快速、灵敏、可靠,适用于甜玉米基质中21种有机磷类农药残留的测定。 展开更多
关键词 QU ECH ERS 有机磷农药 正交试验 气相色谱-火焰光度检测器 农药残留 甜玉米
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乙基化衍生/顶空气相色谱法快速测定葡萄酒中3种甲基锡 被引量:2
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作者 崔宗岩 周乐 +4 位作者 赵玉强 孙扬 葛娜 李阿丹 曹彦忠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期840-843,共4页
建立了葡萄酒中三甲基锡、二甲基锡和一甲基锡同时检测的四乙基硼化钠衍生/顶空气相色谱-火焰光度检测法。对顶空条件(温度、时间、振荡方式)、衍生化条件(试剂用量、p H值、盐度)以及气相色谱条件进行了优化。在最佳实验条件下,葡萄酒... 建立了葡萄酒中三甲基锡、二甲基锡和一甲基锡同时检测的四乙基硼化钠衍生/顶空气相色谱-火焰光度检测法。对顶空条件(温度、时间、振荡方式)、衍生化条件(试剂用量、p H值、盐度)以及气相色谱条件进行了优化。在最佳实验条件下,葡萄酒中3种甲基锡化合物的检出限(LOD)分别为1.2,1.0,1.2μg/kg;干白、干红和桃红3种代表性葡萄酒样品在5.0,10.0,100.0μg/kg加标水平下的平均回收率为80.5%~101.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%~8.5%。该方法具有良好的灵敏度和准确度,操作简单、快速,单个样品的平均分析时间不超过25 min,适用于葡萄酒中甲基锡化合物的快速筛查检测。 展开更多
关键词 甲基锡 葡萄酒 乙基化衍生 顶空 气相色谱-火焰光度检测法
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气相色谱法测定白酒中甲基锡及乙基锡 被引量:3
15
作者 张闻 万益群 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第14期117-120,共4页
对白酒中的有机锡化合物采用四乙基硼酸钠进行衍生,液-液萃取,应用气相色谱-火焰光度法进行分析,建立白酒样品中二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡同时分析新方法。二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡的线性范围为0.2~2.5mg/L,相关系数分别为0.9... 对白酒中的有机锡化合物采用四乙基硼酸钠进行衍生,液-液萃取,应用气相色谱-火焰光度法进行分析,建立白酒样品中二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡同时分析新方法。二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡的线性范围为0.2~2.5mg/L,相关系数分别为0.9992、0.9980和0.9991,检出限分别为0.0161、0.0167、0.0110mg/L。在0.5、2.0mg/L两个添加水平的平均回收率为67.6%~103.5%,相对标准偏差为5.14%~18.46%。该方法用于白酒中有机锡化合物的同时检测,结果较满意。 展开更多
关键词 二甲基锡 三甲基锡 三乙基锡 气相色谱-火焰光度 白酒
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气相色谱法测定果汁中甲胺磷的残留量 被引量:7
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作者 张晓强 武中平 《江苏农业科学》 CSCD 北大核心 2009年第3期348-349,共2页
采用气相色谱法对果汁中甲胺磷残留量进行了测定。果汁样品经固相萃取小柱净化后,用DB-1701毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器进行甲胺磷残留量测定可取得满意的结果。该方法的检测限为0.008 mg/L,样品平均加标回收率为85.4%~90.3%。
关键词 果汁 甲胺磷 残留量 气相色谱-火焰光度检测器法
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芝麻香白酒中3-甲硫基丙醇的GC-FPD分析 被引量:20
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作者 孙啸涛 张锋国 +2 位作者 董蔚 孙金沅 孙宝国 《食品科学技术学报》 CAS 2014年第5期27-34,共8页
建立了利用气相色谱-火焰光度检测器检测芝麻香白酒风味成分3-甲硫基丙醇的方法.样品前处理方法为CH2Cl2萃取,酒样浓缩50倍分析;色谱方法为DB-FFAP(60 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱,程序升温,进样口温度为260℃,检测器温度为... 建立了利用气相色谱-火焰光度检测器检测芝麻香白酒风味成分3-甲硫基丙醇的方法.样品前处理方法为CH2Cl2萃取,酒样浓缩50倍分析;色谱方法为DB-FFAP(60 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱,程序升温,进样口温度为260℃,检测器温度为200℃;采用外标法定量.结果表明:在3-甲硫基丙醇质量浓度为5-100 mg/L时,线性相关系数为0.9913,检测限为2.5 mg/L,定量限为5 mg/L.在3-甲硫基丙醇质量浓度为8,30,80 mg/L 3个水平下,回收率为84.3%-89.7%,相对标准偏差为3.7%-4.6%.对国内5家芝麻香型白酒骨干生产企业共18个酒样的3-甲硫基丙醇经换算后的检测结果是:企业Ⅰ原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;企业Ⅱ原酒中未检出3-甲硫基丙醇,商品酒Ⅱ-a、Ⅱ-b、Ⅱ-c和Ⅱ-d中3-甲硫基丙醇质量浓度分别为1.03,0.35,0.80,0.67mg/L;企业Ⅲ原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;企业Ⅳ原酒及商品酒中3-甲硫基丙醇质量浓度低于0.1 mg/L;企业V原酒中未检出3-甲硫基丙醇,商品酒Ⅴ-a中3-甲硫基丙醇质量浓度为0.18 mg/L. 展开更多
关键词 3-甲硫基丙醇 3-甲硫基丙酸乙酯 气相色谱-火焰光度检测器 芝麻香白酒
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QCM传感器法定量检测空气中芥子气 被引量:6
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作者 李伟 左伯莉 +1 位作者 张天 李善茂 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期796-798,共3页
搭建了可以发生不同浓度芥子气(HD)的QCM流动检测系统,芥子气浓度以气相色谱-火焰光度检测器(GC--FPD)法标定。以聚环氧氯丙烷(PECH)为敏感膜材料,建立了QCM法对芥子气样品进行定量检测的方法。探讨了膜厚度与响应频率之间的关... 搭建了可以发生不同浓度芥子气(HD)的QCM流动检测系统,芥子气浓度以气相色谱-火焰光度检测器(GC--FPD)法标定。以聚环氧氯丙烷(PECH)为敏感膜材料,建立了QCM法对芥子气样品进行定量检测的方法。探讨了膜厚度与响应频率之间的关系。在气体流速为300mL/min时,芥子气质量浓度在1.1~52.5mg/m^3内,有良好的线性关系,方法具有较好的准确性和精密度,相对标准偏差为1.01%,最低检测限为1.1mg/ms^3并对神经性毒剂沙林(GB)的干扰进行了研究。 展开更多
关键词 QCM传感器 芥子 PECH 气相色谱-火焰光度检测器法
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顶空固相微萃取-GC/FPD测定废水中二甲基硫和二甲基二硫 被引量:3
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作者 董入源 冯琳 黄玉明 《西南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期126-130,共5页
建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱/火焰光度法(GC/FPD)联用测定人工湿地废水中二甲基硫和二甲基二硫的方法.研究了萃取纤维头的种类、萃取温度、pH值、离子强度、样品量等对HS-SPME的影响.载气为高纯氮气,流速为1.5mL/min,色谱... 建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱/火焰光度法(GC/FPD)联用测定人工湿地废水中二甲基硫和二甲基二硫的方法.研究了萃取纤维头的种类、萃取温度、pH值、离子强度、样品量等对HS-SPME的影响.载气为高纯氮气,流速为1.5mL/min,色谱柱为DB-VRX毛细管柱(1.4μm,60m×0.25mm),柱温:始温50℃,以8℃/min升至120℃保持2min后,以6℃/min升至180℃保持3min;在优化的实验条件下,测定二甲基硫和二甲基二硫的线性范围分别是1060~13780ng/L和159~4240ng/L,检出限分别为1020ng/L和140ng/L;相对标准偏差小于7%;废水样品加标回收率分别为85%~114%和105%~113%,用于实际水样分析获得满意结果. 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱-火焰光度 烷基硫 人工湿地
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GC-FPD测定茄子、西红柿、辣椒中甲基毒死蜱残留量 被引量:1
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作者 武中平 卢剑 《江苏农业科学》 北大核心 2014年第4期260-262,共3页
采用气相色谱-火焰光度法测定了茄子、番茄、辣椒中甲基毒死蜱残留量。测定取得满意的结果,该方法平均加标回收率为81.8%-98.1%,相对标准偏差为3.2%~8.3%,检出限为0.01mg/kg。
关键词 茄果类蔬菜 甲基毒死蜱 残留量 气相色谱-火焰光度检测法
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