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气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中的乙酰氧肟酸 被引量:1
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作者 宁亚萍 武文凯 +3 位作者 石璐 刘璐 李彤辉 谷瑞丽 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第3期148-153,共6页
建立了气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中非法添加物乙酰氧肟酸(AHA)的分析方法。以小麦粉、小麦粉添加剂、面皮、面条、馒头为研究基质,优化了色谱条件,并通过向5种空白基质进行加标回收实验优化前处理方法。... 建立了气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中非法添加物乙酰氧肟酸(AHA)的分析方法。以小麦粉、小麦粉添加剂、面皮、面条、馒头为研究基质,优化了色谱条件,并通过向5种空白基质进行加标回收实验优化前处理方法。样品经无水乙醇超声和涡旋振荡提取,高速离心、过滤,采用DB-WAX(60 m×0.32 mm,0.25μm)色谱柱分离,外标法定量。结果表明:AHA溶剂和基质标准曲线在0.60~10.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为2 mg/kg,定量限为6 mg/kg;加标回收率为86.19%~109.22%,相对标准偏差(n=6)为1.47%~7.89%。方法适用于小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中AHA的测定。 展开更多
关键词 小麦粉 乙酰氧肟酸 气相色谱-氮磷检测器法
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全自动顶空气相色谱-氮磷检测器法测定禽畜肉中三甲胺 被引量:2
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作者 何漪 王韬 +3 位作者 刘月月 朱莎 彭程 王勤 《食品安全导刊》 2022年第35期57-60,共4页
目的:建立禽畜肉中三甲胺的全自动顶空气相色谱-氮磷检测器测定方法。方法:称取禽肉样品10.000 g于50 mL离心管中,加入50 g·L^(-1)三氯乙酸溶液20 mL,匀浆仪均质2 min,4500 r·min^(-1)高速离心5 min,过滤,上清液过滤至50 mL... 目的:建立禽畜肉中三甲胺的全自动顶空气相色谱-氮磷检测器测定方法。方法:称取禽肉样品10.000 g于50 mL离心管中,加入50 g·L^(-1)三氯乙酸溶液20 mL,匀浆仪均质2 min,4500 r·min^(-1)高速离心5 min,过滤,上清液过滤至50 mL容量瓶中,残渣再分别用25 mL的50 g·L^(-1)三氯乙酸分两次提取,滤液合并至容量瓶中,50 g·L三氯乙酸溶液定容。吸取提取液2.00 mL于顶空瓶中,压盖密封,用医用塑料注射器准确加入500 g·L^(-1)氢氧化钠溶液5.0 mL,全自动顶空进样,40℃平衡50 min,吸取顶空气体1.00 mL,进气相色谱分析,用HP-INNOWAX毛细管色谱柱程序升温,氮磷检测器分析,保留时间定性,外标法定量。结果:本试验方法测定禽畜肉中三甲胺的最低检出浓度为0.08 mg·kg^(-1),线性范围为0.10~10.00μg·mL^(-1),加标回收率可达90.2%~93.2%,批内精密度为4.67%~5.64%,批间精密度为4.77%~6.65%。结论:该方法具有全自动化程度高、操作简单快速、灵敏度高、准确度高以及重现性好等优点,适用于禽畜肉中三甲胺的测定。 展开更多
关键词 全自动 顶空 相色谱 三甲胺(TMA) 检测器 禽畜肉
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气相色谱-氮磷检测器法表征家蝇对马拉硫磷的水解代谢 被引量:1
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作者 张怡 史雪岩 高希武 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期449-453,共5页
为明确家蝇对马拉硫磷的水解代谢能力及相关代谢抗性,在用常规模式底物α-萘乙酯表征了敏感及抗性家蝇的水解酶活性的基础上,使用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)法比较了抗性及敏感家蝇水解酶对马拉硫磷的水解代谢能力的差异。结果表明,用... 为明确家蝇对马拉硫磷的水解代谢能力及相关代谢抗性,在用常规模式底物α-萘乙酯表征了敏感及抗性家蝇的水解酶活性的基础上,使用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)法比较了抗性及敏感家蝇水解酶对马拉硫磷的水解代谢能力的差异。结果表明,用2∶1(v/v)的乙酸乙酯与正己烷混合物萃取后,GC-NPD可成功测定家蝇酶制备液与马拉硫磷温育后的马拉硫磷含量变化,从而可以表征家蝇酶制备液对马拉硫磷的代谢能力。马拉硫磷抗性家蝇水解酶代谢α-萘乙酯的能力是敏感家蝇的1.39倍,代谢马拉硫磷的能力是敏感家蝇的6.68倍,表明家蝇对马拉硫磷的抗性与其对马拉硫磷代谢能力增强有关。该法可用于家蝇等昆虫对马拉硫磷的代谢能力及相关抗性机制研究。 展开更多
关键词 相色谱-检测器 马拉硫 代谢抗性 家蝇
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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法定性定量分析煤直接液化石脑油中128种单体化合物
4
作者 李群花 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期77-86,共10页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种族类别化合物,极性由低到高依次为链烷烃类、一环烷烃类、二环烷烃类、烷基苯类和一环烷苯类化合物,其中芳烃类化合物共检测到13种,12种为烷基苯类,1种为茚满;采用气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GCTOF MS/FID)分析,定性定量128种单体化合物,其中大部分为环烷烃类,少量为链烷烃类,环烷烃类化合物多为带侧链的环戊烷和环己烷的同分异构体。 展开更多
关键词 全二维相色谱 飞行时间质谱 相色谱-氢火焰离子化检测器 煤直接液化石脑油 单体化合物
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顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物的含量
5
作者 李俊杰 周妍 +4 位作者 焦亮 戚大伟 费婷 吴达 刘百战 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1085-1092,共8页
提出了顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法(HS-PTV-GC-NCD/MS)测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物含量的方法,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库匹配,鉴定出39种碱性香味化合物。雪茄烟叶于40℃烘干10 h,研磨... 提出了顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法(HS-PTV-GC-NCD/MS)测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物含量的方法,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库匹配,鉴定出39种碱性香味化合物。雪茄烟叶于40℃烘干10 h,研磨过80目(0.178 mm)筛,取过筛后的烟末样品0.5 g置于15 mL离心管中,加入含5%(质量分数)氢氧化钠的饱和氯化钠溶液5 mL和20.0 mg·L^(-1)乙醇胺内标溶液20μL,于25℃振荡萃取0.5 h,以转速4500 r·min^(-1)离心10 min,取上清液过0.45μm水相滤膜,取2 mL滤液置于20 mL顶空瓶中,在DB-WAX色谱柱上按照柱升温程序分离,NCD定量分析。结果表明,13种碱性香味化合物的质量浓度在一定范围内与对应的NCD峰面积与内标的NCD峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.60~2.99μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.0%~103%,日内和日间测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%;方法用于分析不同产地的雪茄烟叶样品,13种碱性香味化合物均被检出,检出量为0.9~5050.4μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 顶空-程序升温 相色谱 化学发光检测器 质谱 雪茄烟叶 碱性香味化合物
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气相色谱-氮磷检测器测定草甘膦在土壤和苹果中的残留量 被引量:43
6
作者 胡继业 赵殿英 +2 位作者 宁君 陈长龙 李建中 《农药学学报》 CAS CSCD 2007年第3期285-290,共6页
建立了简单、灵敏的土壤及苹果中草甘膦残留量的气相色谱检测方法。土壤样品用2mol/L的氨水提取,经三氟乙酸酐(TFAA)和三氟乙醇(TFE)衍生化后,由配有氮磷检测器的气相色谱(GC-NPD)进行检测。土壤中草甘膦的最小检出量为9×10-12g,... 建立了简单、灵敏的土壤及苹果中草甘膦残留量的气相色谱检测方法。土壤样品用2mol/L的氨水提取,经三氟乙酸酐(TFAA)和三氟乙醇(TFE)衍生化后,由配有氮磷检测器的气相色谱(GC-NPD)进行检测。土壤中草甘膦的最小检出量为9×10-12g,最低检出浓度为0.02mg/kg,平均回收率及变异系数分别为84.4%~94.0%和7.46%~10.40%。苹果样品则采用去离子水提取,经二氯甲烷液液分配和BIO-RADAG50W-X8阳离子交换柱净化后,再用TEAA和TFE衍生化,最后用GC-NPD检测,其中草甘膦的最小检出量(LOD)和最低检出浓度(LOQ)与土壤样品中的相同,平均回收率及变异系数分别为80.7%~98.6%和9.3%~11.8%。草甘膦的衍生化产物通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行了确证。在北京昌平地区进行的消解动态和最终残留试验结果表明,以推荐高剂量(有效浓度)的1.5倍(2025g/hm2)施药,草甘膦在土壤中的半衰期为9.2d。两年的最终残留试验结果表明,无论是高浓度区(2025g/hm2)还是低浓度区(1350g/hm2),苹果收获时(距施药75d),土壤和苹果样品中均未检出草甘膦。 展开更多
关键词 草甘膦 残留分析 相色谱 检测器 衍生化 土壤 苹果
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气相色谱-氮磷检测器分析痕量磷化氢 被引量:8
7
作者 牛晓君 王彩虹 +3 位作者 耿金菊 韩圣惠 冯建坊 王晓蓉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期70-72,共3页
采用柱前两次冷阱富集和气相色谱 -氮磷检测器 (GC -NPD)法 ,测定了大气环境中存在的痕量磷化氢 ;在原有的冷阱富集装置中配置温度控制仪和夹套冷阱控温 ,可在线检测并控制磷化氢的富集温度 ,并可选择不同的温度范围将其与厌氧环境中普... 采用柱前两次冷阱富集和气相色谱 -氮磷检测器 (GC -NPD)法 ,测定了大气环境中存在的痕量磷化氢 ;在原有的冷阱富集装置中配置温度控制仪和夹套冷阱控温 ,可在线检测并控制磷化氢的富集温度 ,并可选择不同的温度范围将其与厌氧环境中普遍存在的甲烷气体分离 ;该法的检出限为1.25×10-2pg。 展开更多
关键词 相色谱 检测器 化氢 痕量 温度 甲烷 富营养湖泊
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气相色谱-氮磷检测器测定辣椒及其土壤中的霜霉威残留 被引量:4
8
作者 卢静宜 杨仁斌 +2 位作者 傅强 蒋诗琪 欧阳文森 《安徽农业科学》 CAS 2015年第2期149-151,共3页
[目的]建立辣椒和土壤中霜霉威残留量的气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定方法.[方法]辣椒和土壤样品以丙酮与水(7∶3,V/V)混合溶液提取,经正己烷和二氯甲烷萃取净化后,用气相色谱-氮磷检测器测定,外标法定量.[结果]霜霉威在0.05 ~ ... [目的]建立辣椒和土壤中霜霉威残留量的气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定方法.[方法]辣椒和土壤样品以丙酮与水(7∶3,V/V)混合溶液提取,经正己烷和二氯甲烷萃取净化后,用气相色谱-氮磷检测器测定,外标法定量.[结果]霜霉威在0.05 ~ 10.00mg/L范围内浓度和峰面积成良好的线性关系;方法的最低检测质量浓度为0.05 mg/kg;平均添加回收率为84.1% ~96.3%,变异系数为0.8% ~2.6%.[结论]该测定方法灵敏、稳定,符合农药残留分析方法的技术要求. 展开更多
关键词 霜霉威 辣椒 相色谱-检测器 残留量分析方
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气相色谱-氮磷检测法检测喹啉铜在苹果中的残留及消解动态 被引量:12
9
作者 姚杰 刘传德 +5 位作者 周先学 鹿泽启 王志新 柳璇 段小娜 徐维华 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期130-134,共5页
为探明喹啉铜在苹果中的安全性,制定喹啉铜在苹果上的安全使用标准,研究了山东烟台、河北石家庄和安徽宿州3个试验点喹啉铜在苹果中的残留消解动态和最终残留量。样品前处理过程中,以乙二胺四乙酸(EDTA)作为竞争配体,将喹啉铜转化为8... 为探明喹啉铜在苹果中的安全性,制定喹啉铜在苹果上的安全使用标准,研究了山东烟台、河北石家庄和安徽宿州3个试验点喹啉铜在苹果中的残留消解动态和最终残留量。样品前处理过程中,以乙二胺四乙酸(EDTA)作为竞争配体,将喹啉铜转化为8-羟基喹啉,采用气相色谱-氮磷检测器(GC-FTD)检测。结果表明:在0.060 5、1.0和2.0 mg/kg 3个添加水平下,喹啉铜的平均添加回收率为80%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.3%,在苹果中的定量限为0.060 5 mg/kg;喹啉铜在苹果中的消解过程符合一级反应动力学方程,消解速度较快,半衰期为4.4~7.4 d,其在苹果中的残留量随着时间延长而递减。参照我国制定的苹果中喹啉铜限量标准2.0 mg/kg(临时限量),按照本试验剂量和次数施用喹啉铜21 d后,所采收的苹果是安全的。 展开更多
关键词 相色谱-检测 喹啉铜 8-羟基喹啉 苹果 残留 消解动态
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气相色谱-氮磷检测方法同时检测尿样中的刺激剂、麻醉剂和抗雌激素类五种兴奋剂 被引量:7
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作者 邱丽君 郑小严 +3 位作者 游飞明 刘薇 张金章 张兰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期364-367,共4页
建立了一种简单、灵敏、快速地同时测定人体尿液中3类(刺激剂、麻醉剂和抗雌激素)5种兴奋剂的气相色谱-氮磷检测(GC-NPD)方法。尿样采用非衍生法液-液萃取预处理技术,选用叔丁基甲醚作为萃取溶剂,二苯胺作为内标进行定量检测。即在一定... 建立了一种简单、灵敏、快速地同时测定人体尿液中3类(刺激剂、麻醉剂和抗雌激素)5种兴奋剂的气相色谱-氮磷检测(GC-NPD)方法。尿样采用非衍生法液-液萃取预处理技术,选用叔丁基甲醚作为萃取溶剂,二苯胺作为内标进行定量检测。即在一定量标准品及内标的混合溶液中加入5.0mL空白尿样混合均匀后,加入0.5mL5mol/L氢氧化钠溶液、3.0g氯化钠和5.0mL叔丁基甲醚提取液,涡旋、离心,萃取液经氮气吹干、丙酮溶解后用GC-NPD测定。该方法在0.022~20mg/L之间呈现良好的线性关系,相关系数为0.9945~0.9998,最小检出质量浓度为0.007~0.015mg/L。5种兴奋剂的尿样加标回收率为75.8%~118.2%,相对标准偏差小于17.2%。 展开更多
关键词 相色谱-检测 刺激剂 麻醉剂 抗雌激素 兴奋剂 尿
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气相色谱-氮磷检测器检测食品中稻瘟净研究
11
作者 陈斌 俞凌云 +1 位作者 徐亚欧 方智 《中国测试》 CAS 北大核心 2013年第3期45-47,共3页
为克服食品中复杂成分的干扰,提高稻瘟净的提取、净化效率及检测灵敏度,对已有稻瘟净的方法进行改进:用乙腈提取目标物稻瘟净,采用正己烷:丙酮(1∶1,V/V)替代传统工艺中毒性较强的二氯甲烷提取液;植物源性食品采用石墨化碳黑小柱对提取... 为克服食品中复杂成分的干扰,提高稻瘟净的提取、净化效率及检测灵敏度,对已有稻瘟净的方法进行改进:用乙腈提取目标物稻瘟净,采用正己烷:丙酮(1∶1,V/V)替代传统工艺中毒性较强的二氯甲烷提取液;植物源性食品采用石墨化碳黑小柱对提取液进行净化,动物源性食品采用氧化铝柱对提取液进行净化;采用氮磷检测器(NPD)检测,方法检出限为0.001mg/kg。测定食品中稻瘟净加标回收率在91.3%~97.5%之间,适应于成分复杂的食品中稻瘟净的测定。 展开更多
关键词 稻瘟净 相色谱-检测器 提取 净化
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气相色谱氮磷检测器法测定水中二甲基甲酰胺 被引量:4
12
作者 黄凌萍 徐慧 +1 位作者 蒋爱群 高鹏 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期286-286,289,共2页
关键词 检测器 二甲基甲酰胺 水溶性 测定 相色谱 环境水体 鞣革废水 污染事故
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尿中MDMA和MDA的酰基衍生化-氮磷检测气相色谱分析法
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作者 韩胜强 谭家镒 +3 位作者 姚丽娟 姜兆林 朱昱 宋辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期500-502,507,共4页
研究了致幻性安非他明类药物3,4-亚甲二氧基甲基安非他明(MDMA)和3,4-亚甲二氧基安非他明(MDA)的乙酰化、三氟乙酰化、五氟丙酰化、七氟丁酰化、二氯乙酰化、一氯二氟乙酰化、五氟苯甲酰化、五氟苯磺酰化和二硝基苯甲酰化的衍生化反应条... 研究了致幻性安非他明类药物3,4-亚甲二氧基甲基安非他明(MDMA)和3,4-亚甲二氧基安非他明(MDA)的乙酰化、三氟乙酰化、五氟丙酰化、七氟丁酰化、二氯乙酰化、一氯二氟乙酰化、五氟苯甲酰化、五氟苯磺酰化和二硝基苯甲酰化的衍生化反应条件,发现除了乙酰化之外所研究的各种衍生化反应均可用5μL酸酐或酰氯在环己烷中于20℃10 m in内完成。乙酰化可用20μL乙酸酐在60℃30 m in内完成。在此基础上建立了尿中MDMA和MDA的各种衍生化的氮磷检测气相色谱(GC/NPD)分析方法。方法操作简便快速,绝大多数方法的检出限低于10μg/L,其中二氯乙酰化、一氯二氟乙酰化、五氟苯甲酰化、五氟苯磺酰化和二硝基苯甲酰化的GC/NPD分析方法未见文献报道。对一些灵敏的方法进行了线性关系和回收率的考察,结果满意。 展开更多
关键词 尿 致幻性安非它明类药物 酰基衍生化 相色谱 检测器
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西红柿、卷心菜中残留丙溴磷的提取及气相色谱-火焰光度检测法分析 被引量:15
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作者 陈雁君 卢英华 +2 位作者 张娟 刘君 温新民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期283-285,共3页
报道了一种简便、快速的西红柿、卷心菜中丙溴磷的提取净化及测定方法。采用丙酮 正己烷 (体积比为 1∶1)提取西红柿、卷心菜中的丙溴磷 ,经活性炭净化后 ,用气相色谱 火焰光度检测法直接测定其含量。丙溴磷在西红柿、卷心菜中的加标... 报道了一种简便、快速的西红柿、卷心菜中丙溴磷的提取净化及测定方法。采用丙酮 正己烷 (体积比为 1∶1)提取西红柿、卷心菜中的丙溴磷 ,经活性炭净化后 ,用气相色谱 火焰光度检测法直接测定其含量。丙溴磷在西红柿、卷心菜中的加标回收率分别为 96 .2 %~ 10 5 .9% ,94.7%~ 10 2 .3% ,RSD分别为 3.7%~ 4.9% ,3.7%~5 .0 %。西红柿、卷心菜中丙溴磷的最低检出限为 0 .0 6mg/kg。 展开更多
关键词 相色谱-火焰光度检测器 丙溴 残留量 提取 西红柿 卷心菜 蔬菜 农药残留 分析
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基质固相分散-气相色谱法-双柱双电子捕获检测器测定土壤中19种有机氯农药的含量 被引量:7
15
作者 刘彬 郭丽 +1 位作者 贺小敏 施敏芳 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期26-32,共7页
将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定... 将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定量移入于此池中,于其上面铺盖一层石英砂和加盖一张滤纸片。按设定条件以体积比为1∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液作为萃取溶剂,在90℃萃取2次。将所得萃取液合并并吹氮浓缩至体积小于1mL,加正己烷定容至1.0mL。此溶液作为试液进行气相色谱分析,测定其中19种有机氯农药(OCPs)的含量。色谱分析中,进样量为1.0μL,选择HP-5LTM和DB 1701LTM两种极性不同的色谱柱,按程序升温条件对目标物进行分离。采用双电子捕获检测器(ECD),前ECD接在HP-5LTM色谱柱后,后ECD接在DB 1701LTM色谱柱后,经两种色谱柱分离,测定所制得标准曲线的线性范围均有两个相同的区段,即5~100μg·L-1和100~1 000μg·L^-1。19种OCPs的检出限(3.143s)为0.15~0.56μg·kg^-1。如果目标物在两种色谱柱上的测定结果差异大于5倍,则判定此结果为假阳性;如差异小于5倍,则确定该化合物存在,并以数值较小者为测定结果。精密度试验测得目标物测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%~15%。用本方法分析了土壤标准物质(CRM818-50G),所测得19种OCPs的结果均在认定值范围内。 展开更多
关键词 相色谱-双柱双电子捕获检测器 基质固相分散 有机氯农药 土壤
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气相色谱法-电子捕获检测器同时测定鸡蛋中19种农药 被引量:2
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作者 郑容 郭正卫 +3 位作者 付鹏 程燕 王金苹 黄小兰 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第12期4889-4895,共7页
目的建立气相色谱法测定鸡蛋中19种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。方法样品经乙腈提取,对比4种净化方式筛选出最佳方式,采取固相萃取法和分散固相萃取法(QuEChERS)进行样品净化,固相萃取柱包括GCB/NH2柱、GCB/PSA柱、FLORISIL柱,... 目的建立气相色谱法测定鸡蛋中19种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。方法样品经乙腈提取,对比4种净化方式筛选出最佳方式,采取固相萃取法和分散固相萃取法(QuEChERS)进行样品净化,固相萃取柱包括GCB/NH2柱、GCB/PSA柱、FLORISIL柱,然后经气相色谱法-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果经过QuEChERS净化后,基质标准曲线线性关系良好,相关系数在0.9974~0.9999之间,回收率在70.3%~109.6%之间,相对标准偏差在0.17%~7.2%之间,检出限在0.15~5.1μg/kg之间,具有良好的线性关系及精密度。结论该方法简单、准确、高效,可用于鸡蛋中有机氯及菊酯类农药残留的快速筛查和定量检测。 展开更多
关键词 有机氯 拟除虫菊酯类 鸡蛋 固相萃取 相色谱-电子捕获检测器
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火焰光度检测器-气相色谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的含量 被引量:2
17
作者 陈克云 田其燕 +4 位作者 李海霞 王艳丽 张卉 刘艳明 祝建华 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第10期3239-3243,共5页
目的建立火焰光度检测器-气相色谱法检测食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene,ADP)的分析方法。方法含油脂食品经甲醇提取后冷冻过滤、不含油脂食品经正己烷提取后离心,以气相色谱仪-火焰光度检测器为检测手... 目的建立火焰光度检测器-气相色谱法检测食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene,ADP)的分析方法。方法含油脂食品经甲醇提取后冷冻过滤、不含油脂食品经正己烷提取后离心,以气相色谱仪-火焰光度检测器为检测手段,外标法定量。结果 ADP在0.005~1.000μg/mL浓度范围内二次曲线线性良好,相关系数为0.9999;ADP在不同基质中的检出限均可达到0.015 mg/kg,定量限达到0.05 mg/kg;在不同基质及不同加标浓度下,平均加标回收率为86.3%~108.7%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为4.50%~6.97%(n=6)。结论该方法前处理操作简便、技术难度低,准确度和灵敏度高,抗干扰能力强,适用于定量准确并快速地测定食品中ADP的含量。 展开更多
关键词 3-乙酰基-2 5-二甲基噻吩 相色谱 火焰光度检测器
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气相色谱法和气相色谱-质谱法测定大蒜中甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷残留量 被引量:6
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作者 许天钧 苏建峰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期457-462,共6页
取经捣碎并混匀的大蒜样品10.00g,加入水3mL、乙腈20mL、氯化钠3g和2个陶瓷均质子,涡旋提取2min,离心,取上层清液10.0mL于40℃下蒸发至近干,用含1%(体积分数)甲酸的甲醇(1+5)混合液溶解残渣。所得溶液流经固相萃取柱(SPE)净化,用3mL含1%... 取经捣碎并混匀的大蒜样品10.00g,加入水3mL、乙腈20mL、氯化钠3g和2个陶瓷均质子,涡旋提取2min,离心,取上层清液10.0mL于40℃下蒸发至近干,用含1%(体积分数)甲酸的甲醇(1+5)混合液溶解残渣。所得溶液流经固相萃取柱(SPE)净化,用3mL含1%(体积分数)甲酸的甲醇(1+5)混合液淋洗萃取柱,弃去淋洗液。用含0.5%(体积分数)氨水的甲醇混合液将吸附在SPE柱上的分析物洗脱,洗脱液在40℃下吹氮至近干,用丙酮-正己烷(1+9)混合液溶解残渣并定容至1.0mL。分别采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)和气相色谱-质谱法(GCMS)测定此溶液中甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷的含量。结果表明:甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷采用GC-FPD和GC-MS进行测定的测定下限(10S/N)均为0.01mg·kg-1。按照标准加入法进行加标回收试验,采用GCFPD测得回收率在81.6%~91.6%之间,采用GC-MS测得回收率在94.4%~98.1%之间,两方法测定值的相对标准偏差(n=6)分别在4.1%~8.6%和3.1%~9.4%之间。 展开更多
关键词 相色谱 火焰光度检测器 相色谱-质谱 固相萃取 甲基嘧啶 乙基嘧啶 大蒜
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气相色谱法同时检测蜂蜜中溴螨酯、蝇毒磷、氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留 被引量:17
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作者 薛晓锋 赵静 +3 位作者 邱静 周志强 李熠 张金振 《中国养蜂》 2005年第6期10-12,共3页
本文建立了同时测定蜂蜜中溴螨酯、蝇毒磷、氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯等四种农药残留的分析方法。蜂蜜样品用水溶解后经正己烷-二氯甲烷提取,OasisHLB固相萃取柱萃取净化,正己烷-二氯甲烷洗脱吹干后,用内标溶液定容,采用气相色谱电子捕... 本文建立了同时测定蜂蜜中溴螨酯、蝇毒磷、氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯等四种农药残留的分析方法。蜂蜜样品用水溶解后经正己烷-二氯甲烷提取,OasisHLB固相萃取柱萃取净化,正己烷-二氯甲烷洗脱吹干后,用内标溶液定容,采用气相色谱电子捕获检测器进行测定。在0.004mg/kg~0.160mg/kg添加水平,四种农药的回收率在70%~110%之间,各农药的检出限在0.004mg/kg~0.008mg/kg之间。 展开更多
关键词 氟胺氰菊酯 蝇毒 相色谱 蜂蜜 同时检测 氯苯 电子捕获检测器 二氯甲烷 Oasis 固相萃取柱 同时测定 农药残留 添加水平 正已烷 水溶解 HLB 回收率 检出限
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顶空-气相色谱法同时测定地表水和废水中吡啶及其衍生物的含量
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作者 唐访良 张明 余波 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期932-936,共5页
提出了顶空-气相色谱法同时测定地表水和废水中吡啶及其衍生物(包括2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶)含量的方法。取40 mL水样,用0.5 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液和10%(体积分数)磷酸溶液调节其酸度至约pH 10,记录酸、碱用量;采样... 提出了顶空-气相色谱法同时测定地表水和废水中吡啶及其衍生物(包括2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶)含量的方法。取40 mL水样,用0.5 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液和10%(体积分数)磷酸溶液调节其酸度至约pH 10,记录酸、碱用量;采样时先在采样瓶中加入上述等量的酸或碱,然后采集样品置于样品瓶中,不留液上空间。取10.0 mL上述样品,移入已预先加入3.0 g氯化钠的顶空瓶中,立即加盖摇匀,于80℃平衡30 min,所得气体进入气相色谱仪,在HP-INNOWAX色谱柱上用升温程序分离,用氮磷检测器检测,外标法定量。结果表明,各化合物的质量浓度在一定范围内与对应的峰高呈线性关系,检出限(3.143s)为0.88~5.3μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为95.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%;方法用于地表水和废水样品的分析,地表水中4种化合物均未检出,而废水中这4种化合物均有检出,检出量为0.009~7.48 mg·L^(-1),加标回收率为87.5%~112%。 展开更多
关键词 顶空 相色谱 检测器 地表水 废水 吡啶及其衍生物
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