气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中的乙酰氧肟酸 被引量：1

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作者 宁亚萍 武文凯 +3 位作者 石璐 刘璐 李彤辉 谷瑞丽 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第3期148-153,共6页

建立了气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中非法添加物乙酰氧肟酸(AHA)的分析方法。以小麦粉、小麦粉添加剂、面皮、面条、馒头为研究基质,优化了色谱条件,并通过向5种空白基质进行加标回收实验优化前处理方法。... 建立了气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中非法添加物乙酰氧肟酸(AHA)的分析方法。以小麦粉、小麦粉添加剂、面皮、面条、馒头为研究基质,优化了色谱条件,并通过向5种空白基质进行加标回收实验优化前处理方法。样品经无水乙醇超声和涡旋振荡提取,高速离心、过滤,采用DB-WAX(60 m×0.32 mm,0.25μm)色谱柱分离,外标法定量。结果表明:AHA溶剂和基质标准曲线在0.60~10.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为2 mg/kg,定量限为6 mg/kg;加标回收率为86.19%~109.22%,相对标准偏差(n=6)为1.47%~7.89%。方法适用于小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中AHA的测定。 展开更多

关键词 小麦粉 乙酰氧肟酸 气相色谱-氮磷检测器法

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气相色谱-氮磷检测法检测喹啉铜在苹果中的残留及消解动态 被引量：12

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作者 姚杰 刘传德 +5 位作者 周先学 鹿泽启 王志新 柳璇 段小娜 徐维华 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期130-134,共5页

为探明喹啉铜在苹果中的安全性,制定喹啉铜在苹果上的安全使用标准,研究了山东烟台、河北石家庄和安徽宿州3个试验点喹啉铜在苹果中的残留消解动态和最终残留量。样品前处理过程中,以乙二胺四乙酸（EDTA）作为竞争配体,将喹啉铜转化为8... 为探明喹啉铜在苹果中的安全性,制定喹啉铜在苹果上的安全使用标准,研究了山东烟台、河北石家庄和安徽宿州3个试验点喹啉铜在苹果中的残留消解动态和最终残留量。样品前处理过程中,以乙二胺四乙酸（EDTA）作为竞争配体,将喹啉铜转化为8-羟基喹啉,采用气相色谱-氮磷检测器（GC-FTD）检测。结果表明：在0.060 5、1.0和2.0 mg/kg 3个添加水平下,喹啉铜的平均添加回收率为80%~98%,相对标准偏差（RSD）为1.0%~2.3%,在苹果中的定量限为0.060 5 mg/kg;喹啉铜在苹果中的消解过程符合一级反应动力学方程,消解速度较快,半衰期为4.4~7.4 d,其在苹果中的残留量随着时间延长而递减。参照我国制定的苹果中喹啉铜限量标准2.0 mg/kg（临时限量）,按照本试验剂量和次数施用喹啉铜21 d后,所采收的苹果是安全的。 展开更多

关键词 气相色谱-氮磷检测 喹啉铜 8-羟基喹啉 苹果 残留 消解动态

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气相色谱-氮磷检测方法同时检测尿样中的刺激剂、麻醉剂和抗雌激素类五种兴奋剂 被引量：7

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作者 邱丽君 郑小严 +3 位作者 游飞明 刘薇 张金章 张兰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期364-367,共4页

建立了一种简单、灵敏、快速地同时测定人体尿液中3类(刺激剂、麻醉剂和抗雌激素)5种兴奋剂的气相色谱-氮磷检测(GC-NPD)方法。尿样采用非衍生法液-液萃取预处理技术,选用叔丁基甲醚作为萃取溶剂,二苯胺作为内标进行定量检测。即在一定... 建立了一种简单、灵敏、快速地同时测定人体尿液中3类(刺激剂、麻醉剂和抗雌激素)5种兴奋剂的气相色谱-氮磷检测(GC-NPD)方法。尿样采用非衍生法液-液萃取预处理技术,选用叔丁基甲醚作为萃取溶剂,二苯胺作为内标进行定量检测。即在一定量标准品及内标的混合溶液中加入5.0mL空白尿样混合均匀后,加入0.5mL5mol/L氢氧化钠溶液、3.0g氯化钠和5.0mL叔丁基甲醚提取液,涡旋、离心,萃取液经氮气吹干、丙酮溶解后用GC-NPD测定。该方法在0.022～20mg/L之间呈现良好的线性关系,相关系数为0.9945～0.9998,最小检出质量浓度为0.007～0.015mg/L。5种兴奋剂的尿样加标回收率为75.8%～118.2%,相对标准偏差小于17.2%。 展开更多

关键词 气相色谱-氮磷检测 刺激剂 麻醉剂 抗雌激素 兴奋剂 尿

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气相色谱-氮磷检测器测定辣椒及其土壤中的霜霉威残留 被引量：4

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作者 卢静宜 杨仁斌 +2 位作者 傅强 蒋诗琪 欧阳文森 《安徽农业科学》 CAS 2015年第2期149-151,共3页

[目的]建立辣椒和土壤中霜霉威残留量的气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）测定方法.[方法]辣椒和土壤样品以丙酮与水（7∶3,V/V）混合溶液提取,经正己烷和二氯甲烷萃取净化后,用气相色谱-氮磷检测器测定,外标法定量.[结果]霜霉威在0.05 ～ ... [目的]建立辣椒和土壤中霜霉威残留量的气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）测定方法.[方法]辣椒和土壤样品以丙酮与水（7∶3,V/V）混合溶液提取,经正己烷和二氯甲烷萃取净化后,用气相色谱-氮磷检测器测定,外标法定量.[结果]霜霉威在0.05 ～ 10.00mg/L范围内浓度和峰面积成良好的线性关系;方法的最低检测质量浓度为0.05 mg/kg;平均添加回收率为84.1％ ～96.3％,变异系数为0.8％ ～2.6％.[结论]该测定方法灵敏、稳定,符合农药残留分析方法的技术要求. 展开更多

关键词 霜霉威 辣椒 气相色谱-氮磷检测器 残留量分析方法

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气相色谱-氮磷检测器检测食品中稻瘟净研究

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作者 陈斌 俞凌云 +1 位作者 徐亚欧 方智 《中国测试》 CAS 北大核心 2013年第3期45-47,共3页

为克服食品中复杂成分的干扰,提高稻瘟净的提取、净化效率及检测灵敏度,对已有稻瘟净的方法进行改进:用乙腈提取目标物稻瘟净,采用正己烷:丙酮(1∶1,V/V)替代传统工艺中毒性较强的二氯甲烷提取液;植物源性食品采用石墨化碳黑小柱对提取... 为克服食品中复杂成分的干扰,提高稻瘟净的提取、净化效率及检测灵敏度,对已有稻瘟净的方法进行改进:用乙腈提取目标物稻瘟净,采用正己烷:丙酮(1∶1,V/V)替代传统工艺中毒性较强的二氯甲烷提取液;植物源性食品采用石墨化碳黑小柱对提取液进行净化,动物源性食品采用氧化铝柱对提取液进行净化;采用氮磷检测器(NPD)检测,方法检出限为0.001mg/kg。测定食品中稻瘟净加标回收率在91.3%～97.5%之间,适应于成分复杂的食品中稻瘟净的测定。 展开更多

关键词 稻瘟净 气相色谱-氮磷检测器 提取 净化

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气相色谱-氮磷检测器法表征家蝇对马拉硫磷的水解代谢 被引量：1

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作者 张怡 史雪岩 高希武 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期449-453,共5页

为明确家蝇对马拉硫磷的水解代谢能力及相关代谢抗性,在用常规模式底物α-萘乙酯表征了敏感及抗性家蝇的水解酶活性的基础上,使用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)法比较了抗性及敏感家蝇水解酶对马拉硫磷的水解代谢能力的差异。结果表明,用... 为明确家蝇对马拉硫磷的水解代谢能力及相关代谢抗性,在用常规模式底物α-萘乙酯表征了敏感及抗性家蝇的水解酶活性的基础上,使用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)法比较了抗性及敏感家蝇水解酶对马拉硫磷的水解代谢能力的差异。结果表明,用2∶1(v/v)的乙酸乙酯与正己烷混合物萃取后,GC-NPD可成功测定家蝇酶制备液与马拉硫磷温育后的马拉硫磷含量变化,从而可以表征家蝇酶制备液对马拉硫磷的代谢能力。马拉硫磷抗性家蝇水解酶代谢α-萘乙酯的能力是敏感家蝇的1.39倍,代谢马拉硫磷的能力是敏感家蝇的6.68倍,表明家蝇对马拉硫磷的抗性与其对马拉硫磷代谢能力增强有关。该法可用于家蝇等昆虫对马拉硫磷的代谢能力及相关抗性机制研究。 展开更多

关键词 气相色谱-氮磷检测器 马拉硫磷 代谢抗性 家蝇

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气相色谱氮磷检测器法测定人血浆毒鼠强浓度 被引量：2

7

作者 欧阳珊 高岩 +5 位作者 陈怡禄 朱丽萍 卓仪 黄跃 邓六勤 李穗麟 《医药导报》 CAS 2006年第8期762-763,共2页

目的建立测定人体血浆中毒鼠强（TET）浓度的毛细管气相色谱／氮磷检测器（GC／NPD）分析法。方法血浆中TET用乙酸乙酯作液．液提取，以乙酸乙酯为溶媒，栽气为氦气，色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱，GC／NPD测定毒鼠强的浓度。结果在100... 目的建立测定人体血浆中毒鼠强（TET）浓度的毛细管气相色谱／氮磷检测器（GC／NPD）分析法。方法血浆中TET用乙酸乙酯作液．液提取，以乙酸乙酯为溶媒，栽气为氦气，色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱，GC／NPD测定毒鼠强的浓度。结果在100—500ng·mL^-1浓度范围内线性关系良好，r=0．9972（n=5），最低检测浓度为100ng·mL^-1，TET血浆样品的低、中、高3个浓度（100，200和400ng·mL^-1）日内、日间变异系数（RSD）均≤10％，方法回收率均≥80％。结论该法操作简便，结果准确，可用于，TET中毒的实验室鉴别和临床救治过程中的体内毒物浓度监测。 展开更多

关键词 毒鼠强 气相色谱-氮磷检测器法(GC/NPD) 血药浓度

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环境样品中毒鼠强的气相色谱法检测

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作者 孟庆玉 葛少林 刘江华 《郑州大学学报（医学版）》 CAS 北大核心 2007年第3期578-579,共2页

目的：建立环境样品中毒鼠强的气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）大口径毛细管技术检测实验方法。方法：以苯为萃取试剂,环境样品中的固体样品用振荡10min或超声5min的方法提取,水样用振荡10min的方法提取,萃取液经氮气吹扫至干后用苯溶解... 目的：建立环境样品中毒鼠强的气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）大口径毛细管技术检测实验方法。方法：以苯为萃取试剂,环境样品中的固体样品用振荡10min或超声5min的方法提取,水样用振荡10min的方法提取,萃取液经氮气吹扫至干后用苯溶解,在优化的色谱条件下应用气相色谱-氮磷检测器进样测定。结果：该方法的线性范围0.008-0.128ng,检出限为0.0064ng,定量检测限为0.021ng,平均回收率为91.2%-96.2%,日内和日间精密度分别为2.6%-5.5%和3.4%-7.3%。结论：该方法简单、快速、准确,并成功应用于毒鼠强环境污染事件中。 展开更多

关键词 气相色谱-氮磷检测器 毒鼠强 环境样品 检测方法

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应用液-液萃取结合GC-MS与GC-NPD技术对国井芝麻香型白酒中含氮化合物的分析 被引量：47

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作者 王柏文 李贺贺 +4 位作者 张锋国 信春晖 孙金沅 黄明泉 孙宝国 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期126-131,共6页

应用液-液萃取结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)与气相色谱-氮磷检测器(GC-nitrogen phosphorus detector,GC-NPD)技术对国井芝麻香型白酒中含氮化合物进行分析,实验中以模拟酒样为研究对象确定分析的较... 应用液-液萃取结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)与气相色谱-氮磷检测器(GC-nitrogen phosphorus detector,GC-NPD)技术对国井芝麻香型白酒中含氮化合物进行分析,实验中以模拟酒样为研究对象确定分析的较优条件:用4 mol/L的盐酸溶液将酒样H+浓度调至1 mol/L,浓缩后用新重蒸的乙醚萃取出酸、中性组分,再将水相pH值调至9,用新重蒸的乙醚萃取出碱性组分,浓缩后进行GC-MS与GC-NPD分析。结果表明,采用液-液萃取结合GC-MS与GC-NPD方法,从国井芝麻香型白酒中共检测出31种含氮化合物,其中23种通过标准品比对进行准确定性,确证为吡嗪类化合物14种、吡咯类化合物1种、吡啶类化合物4种、噻唑类化合物1种、噁唑类化合物1种,其他类化合物2种。 展开更多

关键词 液-液萃取 气相色谱-质谱 气相色谱-氮磷检测器 芝麻香型白酒 含氮化合物

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气相色谱法测定饲料中二甲硝咪唑方法的研究 被引量：3

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作者 贾斌 冯书惠 +1 位作者 王铁良 王会峰 《饲料博览（技术版）》 2007年第4期31-32,共2页

建立了以抗蚜威为内标、气相色谱-氮磷检测器测定饲料中二甲硝咪唑的方法。饲料中二甲硝咪唑用二氯甲烷提取,经无水硫酸钠干燥后浓缩,以抗蚜威为内标,气相色谱-氮磷检测器检测。此方法最小检出限0.02 mg·kg^(-1),回收率为88.0%～10... 建立了以抗蚜威为内标、气相色谱-氮磷检测器测定饲料中二甲硝咪唑的方法。饲料中二甲硝咪唑用二氯甲烷提取,经无水硫酸钠干燥后浓缩,以抗蚜威为内标,气相色谱-氮磷检测器检测。此方法最小检出限0.02 mg·kg^(-1),回收率为88.0%～102.0%,精密度3.3%。 展开更多

关键词 二甲硝咪唑 饲料 气相色谱-氮磷检测器

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蛇龙珠葡萄成熟过程中6种甲氧基吡嗪分析 被引量：7

11

作者 姜文广 李记明 +2 位作者 范文来 徐岩 于英 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期163-167,共5页

建立了顶空固相微萃取和气相色谱-氮磷检测器法(HS-SPME-GC-NPD)测定葡萄中6种3-烷基-2-甲氧基吡嗪(MPs)的方法。经优化采用CAR/DVB/PDMS三相SPME萃取头浓缩提取葡萄中MPs,在30℃恒温条件下吸附3h。该方法具有良好的线性,6种MPs标准曲... 建立了顶空固相微萃取和气相色谱-氮磷检测器法(HS-SPME-GC-NPD)测定葡萄中6种3-烷基-2-甲氧基吡嗪(MPs)的方法。经优化采用CAR/DVB/PDMS三相SPME萃取头浓缩提取葡萄中MPs,在30℃恒温条件下吸附3h。该方法具有良好的线性,6种MPs标准曲线的线性相关性系数均大于0.99;线性范围在0.78～100ng/L之间;检测限在0.20～1.40ng/L范围内;除2-甲氧基吡嗪(73.12%)外,其他5种MPs的回收率在83.20%～113.09%之间。应用本方法检测蛇龙珠葡萄成熟过程中MPs,发现在果实成熟过程中MPs含量呈递减趋势,其中2-异丁基-3-甲氧基吡嗪最为突出;3-异丁基-和3-异丙基-2-甲氧基吡嗪的含量大于其阈值,对蛇龙珠葡萄的"青椒"气味具有重要贡献。 展开更多

关键词 蛇龙珠 3-烷基-2-甲氧基吡嗪 顶空固相微萃取(HS-SPME) 气相色谱-氮磷检测器法(GC-NPD)

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3种方法测定植物源性农产品中噁霉灵残留量 被引量：5

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作者 李辉 江泽军 +8 位作者 曹维强 杨丽华 邵华 金芬 佘永新 金茂俊 王珊珊 郑鹭飞 王静 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1434-1439,共6页

建立了测定大豆、糙米、黄瓜、甜菜等6种植物源性农产品中噁霉灵残留的气相色谱-火焰光度法（GC-FPD）、气相色谱-氮磷检测法（GC-NPD）和液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。GC-FPD法采用丙酮-正己烷提取样品,O,O-二甲基硫代磷酰氯衍生,... 建立了测定大豆、糙米、黄瓜、甜菜等6种植物源性农产品中噁霉灵残留的气相色谱-火焰光度法（GC-FPD）、气相色谱-氮磷检测法（GC-NPD）和液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。GC-FPD法采用丙酮-正己烷提取样品,O,O-二甲基硫代磷酰氯衍生,GC-FPD分析,外标法定量;GC-NPD法采用丙酮-正己烷提取样品,十八烷基键合硅胶（C18）净化,GC-NPD分析,外标法定量;LC-MS/MS法,样品采用乙腈提取,石墨化碳黑（GCB）净化,LC-MS/MS分析,基质匹配外标法定量。结果表明,噁霉灵的响应值与其浓度间呈良好的线性关系,3种方法的相关系数均大于0.998。在3个加标浓度下,GC-FPD法中噁霉灵的日间平均回收率为82%~96%,日间相对标准偏差（RSD）为3.4%~12.1%,方法的定量下限为0.25 mg/kg（甜菜为0.05 mg/kg）;GC-NPD法的日间平均回收率为81%~103%,日间RSD为4.1%~14.3%,定量下限为0.25 mg/kg（甜菜为0.05 mg/kg）;LC-MS/MS法的日间平均回收率为74%~110%,日间RSD为2.5%~10.7%,定量下限为0.05 mg/kg。3种方法均具有良好的准确性和稳定性,可满足噁霉灵残留分析的要求。 展开更多

关键词 噁霉灵 气相色谱-火焰光度法(GC-FPD) 气相色谱-氮磷检测法(GC-NPD) 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS) 植物源性农产品

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