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气相色谱-氧选择性火焰离子检测器在煤焦油酚类化合物分析研究中的应用 被引量:7
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作者 史军歌 吴梅 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期97-102,共6页
利用气相色谱-氧选择性火焰离子检测器(GC-OFID)建立了煤焦油中酚类物质的测定方法,该方法可以鉴定出低级酚单体(苯酚、甲基苯酚、C2苯酚)的含量和高级酚总含量。所建方法的重复性较好,相对标准偏差RSD小于5%,加标回收率在97%~104%之间... 利用气相色谱-氧选择性火焰离子检测器(GC-OFID)建立了煤焦油中酚类物质的测定方法,该方法可以鉴定出低级酚单体(苯酚、甲基苯酚、C2苯酚)的含量和高级酚总含量。所建方法的重复性较好,相对标准偏差RSD小于5%,加标回收率在97%~104%之间、线性相关系数R2>0.99;单个物质的氧质量分数检测下限为10μgg,符合色谱分析的一般要求。中低温煤焦油中的酚类物质基本存在于小于300℃的馏分油中,低级酚含量较高,并且以苯酚、甲基苯酚、乙基苯酚和2,5-二甲基苯酚为主,高级酚物质种类多但含量较低。 展开更多
关键词 煤焦油 酚类物质 气相色谱-氧选择性火焰离子检测器
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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法定性定量分析煤直接液化石脑油中128种单体化合物
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作者 李群花 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期77-86,共10页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种族类别化合物,极性由低到高依次为链烷烃类、一环烷烃类、二环烷烃类、烷基苯类和一环烷苯类化合物,其中芳烃类化合物共检测到13种,12种为烷基苯类,1种为茚满;采用气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GCTOF MS/FID)分析,定性定量128种单体化合物,其中大部分为环烷烃类,少量为链烷烃类,环烷烃类化合物多为带侧链的环戊烷和环己烷的同分异构体。 展开更多
关键词 全二维相色谱 飞行时间质谱法 相色谱-火焰离子检测器 煤直接液化石脑油 单体化合物
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固相萃取结合气相色谱-火焰离子化检测器分析面包中饱和烃类矿物油 被引量:17
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作者 安红梅 柯润辉 +4 位作者 刘秀 田菲菲 王丽娟 黄新望 尹建军 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期152-156,共5页
为分析面包中饱和烃类矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH),建立了一种硝酸银硅胶固相萃取GC-FID方法。在优化的前处理及色谱条件下,面包中的MOSH最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,一定范围内线性良好(R2=0.999 ... 为分析面包中饱和烃类矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH),建立了一种硝酸银硅胶固相萃取GC-FID方法。在优化的前处理及色谱条件下,面包中的MOSH最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,一定范围内线性良好(R2=0.999 1),回收率(90.4%~105.1%)和相对标准偏差(3.29%~5.77%)(n=6)均满足方法性能要求。实际样品的分析表明,面包中的MOSH的含量较高,其中MOSH(n-C_(16)-C_(24))最高为101.4mg/kg,MOSH(n-C24-C35)最高为71.3mg/kg。 展开更多
关键词 饱和烃类矿物油(MOSH) 面包 相色谱-火焰离子检测器(GC-FID) 硝酸银硅胶固相萃取
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气相色谱-氢火焰离子检测器检测海产品中的二甲胺 被引量:24
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作者 贾佳 朱军莉 励建荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期167-170,共4页
采用气相色谱-FID检测器对海产品中的二甲胺进行检测。本实验对样品中二甲胺的提取、衍生条件以及气相色谱的分析方法进行了研究。样品经7.5%三氯乙酸提取,取上清液在60℃下与对甲苯磺酰氯反应1h,衍生产物在确定的气相色谱条件下进行分... 采用气相色谱-FID检测器对海产品中的二甲胺进行检测。本实验对样品中二甲胺的提取、衍生条件以及气相色谱的分析方法进行了研究。样品经7.5%三氯乙酸提取,取上清液在60℃下与对甲苯磺酰氯反应1h,衍生产物在确定的气相色谱条件下进行分析。结果显示:二甲胺在0.001~2mg/ml的浓度范围内线性相关系数为0.9998,日内精密度RSD为2.8%,日间精密度RSD为5.0%。最低检出限为0.38μg/ml,定量限为0.71μg/ml。回收率在91.21%~103.24%之间。该方法操作简单,灵敏度高,稳定性好。 展开更多
关键词 二甲胺 海产品 相色谱-火焰离子检测器
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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器对煤直接液化循环溶剂的定性与定量分析 被引量:4
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作者 李群花 高山松 舒歌平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1430-1437,共8页
建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图... 建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图对照、全二维谱图特征以及提取化合物分子离子等定性方法,将TOF MS检测数据定性,然后将定性的烃类化合物以z值分类法分为18类;应用Chroma TOF数据处理软件将TOF MS数据的定性分类结果应用到FID的检测数据中,对TOF MS和FID采集的数据色谱峰面积归一化处理,实现CDLRS的半定量分析。GC×GC/FID定量结果显示:煤直接液化循环溶剂中饱和烃和芳烃分别占45.805%、53.938%,其中饱和烃主要为二环烷烃及三环烷烃,含量依次为14.644%、18.021%;芳烃主要为一环烷苯和二环烷苯,含量依次为19.759%、16.528%。该方法为CDLRS的定性定量提供了一种有效的分析方法。 展开更多
关键词 煤直接液化循环溶剂 全二维相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子检测器 定性与定量分析
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色谱/原子吸收联用系统中卧管式微火焰原子化离子化同步检测器的研究与应用 被引量:1
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作者 阎正 孙建民 +1 位作者 乔玉卿 孙汉文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期32-36,共5页
介绍了一种新型的卧管式微火焰原子化离子化同步检测器 ,对其结构、工作原理及性能进行了研究。将其应用到色谱 /原子吸收联用系统中 ,实现了有机金属化合物以及与其共存的有机化合物的同步检测。有机金属化合物 (二乙基汞 )的原子吸收... 介绍了一种新型的卧管式微火焰原子化离子化同步检测器 ,对其结构、工作原理及性能进行了研究。将其应用到色谱 /原子吸收联用系统中 ,实现了有机金属化合物以及与其共存的有机化合物的同步检测。有机金属化合物 (二乙基汞 )的原子吸收信号检出限为 2 5× 10 -11g/s;有机化合物 (苯 )的离子化信号检出限为 1 0× 10 -11g/s。 展开更多
关键词 卧管式微火焰原子化离子化同步检测器 相色谱-原子吸收联用 有机金属化合物 二乙基汞 形态分析
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固相萃取-气相色谱法测定水和废水中四种氯苯类有机污染物 被引量:17
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作者 王磊 乐小亮 司蔚 《生态科学》 CSCD 北大核心 2012年第5期563-566,共4页
研究了用固相萃取技术结合氢火焰气相色谱法测定水和废水中四种氯苯类有机污染物。通过实验比较Sdex C18,Sep-Park Vac Silica,Bond Elut CARBON,Bond Elut SI和Bond Elut PLEXA五种SPE小柱对四种氯苯类的萃取效率,发现Dionex的Sdex C1... 研究了用固相萃取技术结合氢火焰气相色谱法测定水和废水中四种氯苯类有机污染物。通过实验比较Sdex C18,Sep-Park Vac Silica,Bond Elut CARBON,Bond Elut SI和Bond Elut PLEXA五种SPE小柱对四种氯苯类的萃取效率,发现Dionex的Sdex C18柱有很好的回收率。系统研究了最佳萃取条件,甲醇洗脱体积为4.0 mL,且洗脱液不可通过氮吹浓缩;四种氯苯类化合物除氯苯外穿透体积都在1.0 L以上,而氯苯的穿透体积为300 mL,表明Sdex C18柱对二氯苯和三氯苯有很强的吸附性。在最佳萃取和测定条件下,方法线性范围为20.0~400μg/L,检出限为0.383~0.635μg/L,完全满足日常环境监测分析要求。 展开更多
关键词 水和废水 氯苯类化合物 相色谱-火焰离子检测器 固相萃取
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基于多维色谱技术的Lager啤酒特征香气成分解析
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作者 郭琪 王玉海 +5 位作者 陈明 江伟 王德良 孙志伟 葛佳伟 郝建秦 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第12期327-336,I0021-I0022,共12页
该研究采用人工感官评价、顶空气相色谱火焰离子化检测器法(headspace gas chromatography with flame ionization detection,HS-GC-FID)、顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase microextraction gas chromatogra... 该研究采用人工感官评价、顶空气相色谱火焰离子化检测器法(headspace gas chromatography with flame ionization detection,HS-GC-FID)、顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)及顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-comprehensive two-dimensional gas chromatograph-time of flight mass spectrometer,HS-SPME-GC×GC-TOFMS)技术对国内6种品牌的Lager啤酒的特征香气成分进行了分析。通过HS-SPME-GC×GC-TOFMS技术对6种啤酒中的香气化合物进行了全面检测及半定量分析,分别测出520、520、519、522、518、513种物质,并首次在Lager啤酒中测出罗勒烯、白铃兰醇、桃醛等化合物。通过HS-GC-FID及HS-SPME-GC-MS技术共定量了61种香气成分,其中酯类24种、醇类14种、醛类10种、酸类6种、酮类3种、酚类2种、含S及含O杂环化合物各1种。结合多元变量统计分析方法,通过一维色谱发现主要差异物质为异戊醇、苯乙醇、乙酸乙酯等,通过HS-SPME-GC×GC-TOFMS的相对定量结果进一步表明,差异物质还体现在2,3-丁二醇硝酸酯等含N化合物及(E)-β-金合欢烯、罗勒烯等其他共计100种化合物上。此外,通过多元统计学、气味活性值结合皮尔森相关性分析发现,啤酒麦芽香高低与菠萝酮的含量高低相关,酒花香与芳樟醇、乙酸芳樟酯的含量相关,花香、酯香与乙酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸苯乙酯等的含量相关,醇香与异丁醇的含量相关,异香与柠檬醛、壬醛的含量相关。通过二维结合正交偏最小二乘-判别分析还发现,麦芽香还与2,3-丁二醇硝酸酯,1,2-丙二醇硝酸酯等含N化合物相关。 展开更多
关键词 啤酒 成分 相色谱火焰离子检测器 GC-MS 全二维相色谱-飞行时间质谱 多变量统计学分析
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离线固相萃取-气相色谱法定量分析巧克力中饱和烃类矿物油 被引量:1
9
作者 张洋 李晓娟 +2 位作者 汪春明 施鹏斐 李淑娟 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第21期253-258,共6页
建立了巧克力中饱和烃类矿物油的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detection,GC-FID)的分析方法。以正己烷为提取溶剂,提取液经装有0.3%(质量分数)硝酸... 建立了巧克力中饱和烃类矿物油的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detection,GC-FID)的分析方法。以正己烷为提取溶剂,提取液经装有0.3%(质量分数)硝酸银硅胶的玻璃SPE柱净化,GC-FID测定。GC进样口温度275℃;柱温箱升温程序为:50℃,以2.5℃/min升温至60℃,再以22℃/min升温至280℃,以30℃/min升温至320℃,保持12 min;FID温度350℃;进样量2μL。结果表明,饱和烃矿物油标准品在1~80 mg/kg线性关系良好,相关系数为0.999;方法的定量限为0.5 mg/kg;加标回收率在90.0%~99.2%,相对标准偏差在6.1%~9.9%。该方法准确度、精密度和灵敏度均符合饱和烃类矿物油检测的要求,可用于巧克力中饱和烃类矿物油污染的监管。 展开更多
关键词 巧克力 饱和烃类矿物油 固相萃取 相色谱-火焰离子检测器
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车用气雾剂中VOCs检测方法的研究
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作者 李思 陈攀金 +1 位作者 田丁炜 杜振霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期630-636,共7页
为准确测量气雾剂产品中挥发性有机化合物(VOCs)的成分及含量,设计了特定装置将气雾剂中推进剂和非推进剂进行分离,利用采集袋收集气雾剂中的推进剂,通过液液萃取法对非推进剂中的VOCs进行提取。以所建立的气相色谱-质谱/氢火焰离子化... 为准确测量气雾剂产品中挥发性有机化合物(VOCs)的成分及含量,设计了特定装置将气雾剂中推进剂和非推进剂进行分离,利用采集袋收集气雾剂中的推进剂,通过液液萃取法对非推进剂中的VOCs进行提取。以所建立的气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)联用方法对样品进行分析,其中推进剂气体组分含量用归一化法进行测定,非推进剂的VOCs依据检出种类,选择8种VOCs建立标准曲线。各物质在对应质量浓度范围呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限和定量下限分别为0.25~0.50 mg/L和0.50~1.00 mg/L;回收率为90.5%~105%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~9.3%。应用建立的方法分析6种不同功能的气雾剂产品,并计算其臭氧生成潜势。结果表明,推进剂部分主要检出丙烷、丁烷、二甲醚,非推进剂部分检出苯系物、烷烃、环烷烃、单萜类、羧酸衍生物、醚类,其中苯系物和单萜类含量较高。该方法可为企业改进产品配方提供参考,也可为监管部门提供技术支持。 展开更多
关键词 液液萃取 相色谱-质谱/氢火焰离子检测器联用 雾剂 VOCS
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顶空-气相色谱法测定卷烟主流烟气粒相物中吡啶 被引量:1
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作者 刘玉斌 《中国测试》 CAS 北大核心 2014年第2期61-63,共3页
为研究气相色谱测定卷烟主流烟气粒相物中吡啶含量,采用碳酸钠水溶液作基质校正剂,通过顶空进样、DB-WAXETR色谱柱分离、火焰离子化检测器检测.结果表明:吡啶在0.20~16.20 μg/mL质量浓度范围内线性拟合度为0.9998,加标回收率在98.4%... 为研究气相色谱测定卷烟主流烟气粒相物中吡啶含量,采用碳酸钠水溶液作基质校正剂,通过顶空进样、DB-WAXETR色谱柱分离、火焰离子化检测器检测.结果表明:吡啶在0.20~16.20 μg/mL质量浓度范围内线性拟合度为0.9998,加标回收率在98.4%~ 104.7%之间,定量限为0.08μg/支,RSD小于5%,该方法可以快速、准确地测定卷烟主流烟气粒相物中吡啶. 展开更多
关键词 吡啶 卷烟主流烟粒相物 顶空-相色谱 火焰离子检测器
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气相色谱法测定食用油脂中6种邻苯二甲酸酯类化合物 被引量:25
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作者 杨琼 张明时 +2 位作者 陈文生 杨加文 高庚申 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期171-174,共4页
建立测定食品类油脂中的邻苯二甲酸酯类化合物含量的GC/FID内标法。测定6种邻苯二甲酸酯的线性范围均为10~200mg/kg,线性回归相关系数≥0.9995,RSD(n=5)为1.55%~2.42%,回收率为92.7%~103.8%。检出限为DMP0.28mg/kg... 建立测定食品类油脂中的邻苯二甲酸酯类化合物含量的GC/FID内标法。测定6种邻苯二甲酸酯的线性范围均为10~200mg/kg,线性回归相关系数≥0.9995,RSD(n=5)为1.55%~2.42%,回收率为92.7%~103.8%。检出限为DMP0.28mg/kg,DEP0.30mg/kg,DBP0.32mg/kg,BAP0.24mg/kg,DEHP0.19mg/kg,DOP0.13mg/kg。操作简便、准确、快速,可同时测定食用油之中的6种邻苯二甲酸酯类化合物。 展开更多
关键词 相色谱-火焰离子检测器 内标法 邻苯二甲酸酯 食用油脂
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SPE-GC-FID法检测食品包装纸中的矿物油 被引量:15
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作者 李克亚 钟怀宁 +3 位作者 胡长鹰 陈燕芬 刘卓钦 王志伟 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第19期280-285,共6页
建立了食品包装纸中矿物油的固相萃取_气相色谱分析方法。以正己烷:乙醇(v/v,1:1)为提取溶剂,对浸泡法、超声波和微波辅助提取三种提取方法进行比较和优化,提取液经硝酸银硅胶柱分离纯化,采用气相色谱法对食品纸包装材料中的... 建立了食品包装纸中矿物油的固相萃取_气相色谱分析方法。以正己烷:乙醇(v/v,1:1)为提取溶剂,对浸泡法、超声波和微波辅助提取三种提取方法进行比较和优化,提取液经硝酸银硅胶柱分离纯化,采用气相色谱法对食品纸包装材料中的矿物油进行定量。结果表明:采用超声波辅助提取法,提取时间20min,提取次数2次,温度30℃,料液比(w:v)1:10效果最好。石蜡油在20-500mg]I∥L的浓度范围内,线性良好,相关系数为0.9996,方法的检出限和定量限分别为2.57mg/L和7.79mg/L,加标回收率为79.0%-86.5%,相对标准偏差(RSD)小于5.0%,日内和日问精密度(RSD)均小于3.0%。应用此方法对六类食品包装纸中的矿物油进行检测,饼干外包装纸的矿物油含量最高,测定的矿物油舍量在160.8~6104.9me/kg之间。该方法灵敏,定量准确,操作简单,可用于食品包装纸中矿物油的检测。 展开更多
关键词 食品包装纸 矿物油 固相萃取法 相色谱-火焰离子检测器(GC-FID)
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直接液相微萃取气相色谱分析测定废水中酚类化合物 被引量:6
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作者 陈新苗 郭峰 张桃芝 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2007年第3期395-397,共3页
将直接液相微萃取(LPME)和气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)相结合,对废水中酚类化合物进行了分析,对影响LPME的因数进行了条件优化(萃取溶剂:乙酸正戊酯;液滴体积:3.0μL;搅拌速度:400 r/min;萃取温度:50℃;pH 1.5;萃取时间:15 mi... 将直接液相微萃取(LPME)和气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)相结合,对废水中酚类化合物进行了分析,对影响LPME的因数进行了条件优化(萃取溶剂:乙酸正戊酯;液滴体积:3.0μL;搅拌速度:400 r/min;萃取温度:50℃;pH 1.5;萃取时间:15 min),并和国家标准方法进行了对比.结果表明优化后的LPME-GC-FID不仅在相同的线性浓度范围有很好的线性关系,而且具有操作简单快速、经济廉价、准确可行的优点. 展开更多
关键词 酚类化合物 微萃取 相色谱-火焰离子检测器
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基于GC-FID、HS-SPME-GC-MS与电子鼻技术评价不同水果发酵酒的香气特征 被引量:11
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作者 徐康 路遥 +2 位作者 宋英珲 张召全 郭萌萌 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期229-236,共8页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(gas chromatography with hydrogen flame ionization detection,GCFID)、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometr... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(gas chromatography with hydrogen flame ionization detection,GCFID)、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和电子鼻技术分析6种果酒中的挥发性成分,评价果酒风味轮廓特征的差异性。结果表明,GC-FID定量测定樱桃李酒,其中异戊醇、活性戊醇、β-苯乙醇含量最高,乙酸乙酯含量最低;木瓜酒中正丙醇、2,3-丁二醇、癸酸乙酯、乙酸含量最高; 3-羟基-2-丁酮含量在樱桃李酒中最高,山楂酒、甜橙酒中最少。HP-SPME-GC-MS鉴定果酒中挥发性物质94种,其中醇类23种,酯类43种,醛酮类10种,酸类8种,酚类2种,苯环类5种,烷烃类3种。山楂酒、菠萝酒、木瓜酒、甜橙酒、无花果酒和樱桃李酒中香气物质数量分别为34、44、45、45、33、47种。其中山楂酒、木瓜酒和无花果酒中未检出酚类、烷烃类物质。电子鼻对不同果酒香气的区分效果无重叠,W5S传感器区分果酒香气能力最强。比较而言,菠萝酒和樱桃李酒的口感更圆润,香气更愉悦,感官得分最高。 展开更多
关键词 果酒 挥发性成分 相色谱-火焰离子检测器(gas chromatography with hydrogen flame ionization detection GC-FID) 相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry GC-MS) 电子鼻 感官评价
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基于气相色谱技术研究黑色中性笔字迹中3种溶剂随书写时间的变化规律 被引量:2
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作者 何海洋 赵鹏程 +2 位作者 何宁 倪云昌 李泽瀚 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期769-775,共7页
基于溶剂挥发原理,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和气相色谱法-氢火焰离子检测器(GC-FID)对黑色中性笔历时性字迹样本中的甘油、二甘醇、三甘醇溶剂含量进行测定,并绘制了3种溶剂的含量随书写时间变化的关系曲线(字迹的老化曲线)。利用GC... 基于溶剂挥发原理,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和气相色谱法-氢火焰离子检测器(GC-FID)对黑色中性笔历时性字迹样本中的甘油、二甘醇、三甘醇溶剂含量进行测定,并绘制了3种溶剂的含量随书写时间变化的关系曲线(字迹的老化曲线)。利用GC-MS从196种市购黑色中性笔中筛选出分别以甘油、二甘醇、三甘醇为主要溶剂的9支黑色中性笔,比照直尺在A4纸上画线,每只笔制作3个样本,每个月制作一次样本,连续收集21个月的样本,室温保存在封闭抽屉中。用直径为0.5 mm的打孔器在每张A4纸上取10个墨迹点,用含5 mg·L^(-1)苯甲酸乙酯(内标物)的甲醇溶液提取其中的溶剂,提取液进入GC-FID,吸附在DB-FFAP色谱柱上的溶剂在程序升温条件下分离,用FID测定。配制50 mg·L^(-1)混合标准溶液用于单点法定量,以书写时间为横坐标,其对应的单位书写长度中的溶剂的质量为纵坐标绘制字迹的老化曲线。结果显示,每个中性笔字迹中溶剂的初始含量各不相同,但每种溶剂含量随书写时间变化的拐点基本相同,甘油、二甘醇、三甘醇的含量分别在第7个月、第3个月、第9个月左右出现拐点,拐点之后溶剂含量趋于13,3,7 ng·mm^(-1)。方法用于一起实际案例(收条真伪鉴定)的分析,在涉及的2张收条中分别检出了20,34 ng·mm^(-1)的甘油,表明2张收条都是近期伪造的。 展开更多
关键词 相色谱-质谱法 相色谱-火焰离子检测器 甘油 二甘醇 三甘醇 黑色中性笔 字迹 书写时间
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芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的GC-FPD检测方法研究 被引量:4
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作者 李洁 李霞 +2 位作者 刘艳明 祝建华 孙言弟 《中国酿造》 CAS 北大核心 2018年第1期177-180,共4页
建立了一种高灵敏和高选择性检测芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的气相色谱法。为解决传统检测方法(GC-FID法)灵敏度低、选择性差、对色谱条件要求苛刻的问题,利用火焰光度检测器(FPD)(配有硫滤光片)对含硫化合物具有特异性响应的特性,建... 建立了一种高灵敏和高选择性检测芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的气相色谱法。为解决传统检测方法(GC-FID法)灵敏度低、选择性差、对色谱条件要求苛刻的问题,利用火焰光度检测器(FPD)(配有硫滤光片)对含硫化合物具有特异性响应的特性,建立了一种简便、快捷、选择性的检测酒中3-甲硫基丙醇的方法(GC-FPD法)。结果表明,在3-甲硫基丙醇质量浓度为0.1~10.0 mg/L范围内,线性回归方程为y=583 476.1x^2+1 648 312x-310 670.0,相关系数为0.999 9;检出限0.03 mg/L,定量限0.1 mg/L。加标回收率试验结果的平均回收率为93.1%~104.6%,日内精密度相对标准偏差(RSD1)为3.2%~4.9%,日间精密度相对标准偏差(RSD2)为1.1%~2.1%。该方法准确度及精密度良好,能够满足白酒中3-甲硫基丙醇的检测要求。 展开更多
关键词 3-甲硫基丙醇 相色谱 火焰离子检测器 火焰光度检测器
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GC-MS和GC-FID在定量分析中的差异 被引量:12
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作者 范国梁 宋崇林 +4 位作者 张延峰 周维义 阎颖 王静 姜东峰 《天津大学学报(自然科学与工程技术版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期614-617,共4页
对气相色谱 质谱联机的四极质量检测器(GC MS)和气相色谱的氢火焰离子化检测器(GC FID)在定量方面的差异性进行了比较和研究.实验表明在通常的分析条件下,当不使用定量校正因子时,两种检测器的定量结果相差非常大.其主要原因不仅是两种... 对气相色谱 质谱联机的四极质量检测器(GC MS)和气相色谱的氢火焰离子化检测器(GC FID)在定量方面的差异性进行了比较和研究.实验表明在通常的分析条件下,当不使用定量校正因子时,两种检测器的定量结果相差非常大.其主要原因不仅是两种质量检测器的离子化方法不同,更重要的是四极质量检测器操作条件的微小变化会严重改变其检测灵敏度的大小,使定量的精度变差.研究发现,在一定条件下四极质量检测器也可以像FID检测器一样,在不使用校正因子的情况下获得准确的定量结果. 展开更多
关键词 GC-MS GC-FID 定量分析 相色谱-质谱联机分析 四极质量检测器 相色谱火焰离子检测器
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铁观音乌龙茶和红茶的香气化学特征分析 被引量:29
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作者 郭丽 杜正花 +5 位作者 姚丽鸿 陈小兵 张弋 林智 郭雅玲 陈明杰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第10期255-261,共7页
以铁观音茶鲜叶为材料,采用不同工艺加工成乌龙茶、红茶和绿茶,运用感官审评法评定茶样的香气品质,利用溶剂辅助风味蒸发-气相色谱-质谱/火焰离子化检测器法分析茶样中挥发性成分,研究铁观音茶香气品质及其主要挥发性组分的工艺差异。... 以铁观音茶鲜叶为材料,采用不同工艺加工成乌龙茶、红茶和绿茶,运用感官审评法评定茶样的香气品质,利用溶剂辅助风味蒸发-气相色谱-质谱/火焰离子化检测器法分析茶样中挥发性成分,研究铁观音茶香气品质及其主要挥发性组分的工艺差异。结果表明,不同工艺铁观音茶样的香气品质得分均高于90分且呈现花香特征。铁观音茶中检测到52种挥发性成分,其中芳樟醇类和脂肪酸酯类化合物是挥发性组分的主体。铁观音茶香气的品种特征组分有氧化芳樟醇Ⅱ、氧化芳樟醇Ⅳ、芳樟醇、反-橙花叔醇、己酸-3-己烯酯、己酸-2-己烯酯、苯甲酸-3-己烯酯、苯甲酸己酯和新植二烯等。红茶工艺能促进芳樟醇及其氧化物、3-甲基丁酸-2-己烯酯、己酸-3-己烯酯、己酸-2-己烯酯、新植二烯、二氢猕猴桃内酯、β-紫罗酮和水杨酸甲酯等的形成,而乌龙茶工艺有利于脱氢芳樟醇、2,6-二甲基-3,7-辛二烯-2,6-二醇、反-橙花叔醇、辛酸-顺-3-己烯酯和苯甲酸己酯等的形成。综上所述,铁观音茶的香气化学特征与品种特有组分、加工工艺调控密切相关,可为铁观音新产品研发提供重要技术参考。 展开更多
关键词 铁观音 红茶 乌龙茶 加工工艺 溶剂辅助风味蒸发 相色谱-质谱/火焰离子检测器
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离线SPE-LVI-GC-FID法分析婴儿配方奶粉中的饱和烃类矿物油 被引量:15
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作者 刘玲玲 张贞霞 +1 位作者 李冰宁 武彦文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第22期303-308,共6页
建立婴儿配方奶粉中饱和烃类矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合大体积进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(large volume injection-gas chromatographyflame ionization d... 建立婴儿配方奶粉中饱和烃类矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合大体积进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(large volume injection-gas chromatographyflame ionization detection,LVI-GC-FID)的分析方法。该方法以正己烷为提取溶剂,提取液经硝酸银渍硅胶SPE柱净化;通过比较不同长径比SPE柱的净化效果,确定以5 mL玻璃注射器作为分离MOSH的SPE柱,收集洗脱液5 mL,浓缩后注入LVI-GC-FID测定。GC的进样口升温程序为:初始温度45℃,保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min升温至360℃(分流阀关闭2 min),并保持27 min(分流比为100∶1);柱温箱升温程序为:35℃保持3 min,以25℃/min升温至350℃,再以5℃/min升温至370℃,保持10 min;FID温度380℃;进样量40μL。结果表明:MOSH的标准品液体石蜡在2~500 mg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999,方法的定量限为0.05 mg/kg,加标回收率在92.62%~102.86%之间,相对标准偏差在0.85%~2.57%之间,适用于婴儿配方奶粉中MOSH的定量分析。应用该方法检测市售10种婴儿配方奶粉中的MOSH含量,其结果在0.24~1.30 mg/kg之间,其中MOSH(C16~C35)含量在0.12~0.85 mg/kg之间,表明有必要对婴儿配方奶粉中的矿物油污染进行监管。 展开更多
关键词 婴儿配方奶粉 饱和烃类矿物油(MOSH) 固相萃取(SPE) 大体积进样-相色谱-火焰离子检测器(LVI-GC-FID)
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