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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法定性定量分析煤直接液化石脑油中128种单体化合物
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作者 李群花 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期77-86,共10页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种族类别化合物,极性由低到高依次为链烷烃类、一环烷烃类、二环烷烃类、烷基苯类和一环烷苯类化合物,其中芳烃类化合物共检测到13种,12种为烷基苯类,1种为茚满;采用气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GCTOF MS/FID)分析,定性定量128种单体化合物,其中大部分为环烷烃类,少量为链烷烃类,环烷烃类化合物多为带侧链的环戊烷和环己烷的同分异构体。 展开更多
关键词 全二维相色谱 飞行时间质谱 相色谱-火焰离子化检测器 煤直接液化石脑油 单体化合物
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气相色谱-氢火焰离子化测定脂肪酸甲酯的响应机理与定量规律
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作者 崔华玲 杨慧 +7 位作者 孙丽华 叶倩 丁晨红 王威利 季天荣 马蕾 曾坤宏 殷秋妙 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第13期49-57,共9页
针对国内外现行标准中气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detector,GCFID)测定脂肪酸甲酯(fatty acid methyl esters,FAME)定量方法的不足,本实验通过理论推导和实验验证,从仪器、色谱柱、分流比、标准... 针对国内外现行标准中气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detector,GCFID)测定脂肪酸甲酯(fatty acid methyl esters,FAME)定量方法的不足,本实验通过理论推导和实验验证,从仪器、色谱柱、分流比、标准物质方面系统研究利用GC-FID分析37种FAME的响应规律、理论模型及实验干扰因素,提出“质量系数”和“关联因子”概念,揭示实验关联因子(experimental relevance factors,FF_(E))和理论关联因子(theoretical relevance factors,FF_(T))的函数关系和等值性条件,并经多个实验证实了关联因子的稳定性,发现当脂肪酸碳数大于10时,可充分利用理论质量系数(theoretical quality coefficient,QC_(T))和FFT对FAME进行相对或绝对定量;当脂肪酸碳数小于10时,可以通过现配FAME标准物质等方法精确测定实验质量系数(experimental quality coefficient,QC_(E))和实验关联因子FFE,并用此校正FAME的量进行定量,不仅能够提高定量结果的准确性,而且能够增加标准物质的使用时效以及节省标准物质的使用量。 展开更多
关键词 脂肪酸甲酯 甲酯化 相色谱-火焰离子化检测 质量系数 关联因子
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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器对煤直接液化循环溶剂的定性与定量分析 被引量:3
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作者 李群花 高山松 舒歌平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1430-1437,共8页
建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图... 建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图对照、全二维谱图特征以及提取化合物分子离子等定性方法,将TOF MS检测数据定性,然后将定性的烃类化合物以z值分类法分为18类;应用Chroma TOF数据处理软件将TOF MS数据的定性分类结果应用到FID的检测数据中,对TOF MS和FID采集的数据色谱峰面积归一化处理,实现CDLRS的半定量分析。GC×GC/FID定量结果显示:煤直接液化循环溶剂中饱和烃和芳烃分别占45.805%、53.938%,其中饱和烃主要为二环烷烃及三环烷烃,含量依次为14.644%、18.021%;芳烃主要为一环烷苯和二环烷苯,含量依次为19.759%、16.528%。该方法为CDLRS的定性定量提供了一种有效的分析方法。 展开更多
关键词 煤直接液化循环溶剂 全二维相色谱-飞行时间质谱/火焰离子化检测器 定性与定量分析
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固相萃取结合气相色谱-火焰离子化检测器分析面包中饱和烃类矿物油 被引量:17
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作者 安红梅 柯润辉 +4 位作者 刘秀 田菲菲 王丽娟 黄新望 尹建军 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期152-156,共5页
为分析面包中饱和烃类矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH),建立了一种硝酸银硅胶固相萃取GC-FID方法。在优化的前处理及色谱条件下,面包中的MOSH最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,一定范围内线性良好(R2=0.999 ... 为分析面包中饱和烃类矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH),建立了一种硝酸银硅胶固相萃取GC-FID方法。在优化的前处理及色谱条件下,面包中的MOSH最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,一定范围内线性良好(R2=0.999 1),回收率(90.4%~105.1%)和相对标准偏差(3.29%~5.77%)(n=6)均满足方法性能要求。实际样品的分析表明,面包中的MOSH的含量较高,其中MOSH(n-C_(16)-C_(24))最高为101.4mg/kg,MOSH(n-C24-C35)最高为71.3mg/kg。 展开更多
关键词 饱和烃类矿物油(MOSH) 面包 相色谱-火焰离子化检测器(gc-fid) 硝酸银硅胶固相萃取
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气相色谱附双柱双氢火焰离子化检测器法同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃 被引量:3
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作者 普学伟 豆刚 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期911-915,共5页
建立一种气相色谱法配双柱双氢火焰离子化检测器(FID)同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃含量的方法。全玻璃注射器中的样品(保存时间尽可能少于4h)通过连接两个定量环的十通阀直接进入气相色谱,分离总烃和甲烷的柱子均采用填充柱,... 建立一种气相色谱法配双柱双氢火焰离子化检测器(FID)同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃含量的方法。全玻璃注射器中的样品(保存时间尽可能少于4h)通过连接两个定量环的十通阀直接进入气相色谱,分离总烃和甲烷的柱子均采用填充柱,载气均为氮气,流量分别为25,20mL·min^-1。根据气体在总烃柱和甲烷柱保留时间对总烃和甲烷进行定性,保留时间分别为0.120,0.404min;分别以扣除氧峰面积的总烃面积和甲烷峰面积对总烃和甲烷定量,再通过2者差值计算非甲烷总烃含量。结果表明:总烃与氮气、甲烷与氮气的物质的量之比均在0.5~10.0μmol·mol^-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,总烃、甲烷、非甲烷总烃的检出限(3.143s)分别为0.025,0.031,0.031mg·m^-3(以甲烷计)。在3个浓度水平下进行回收试验,总烃和甲烷的回收率分别为99.8%~104%,99.7%~103%;测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.3%~5.6%,1.0%~5.1%。采用本方法对2个采样点位采集的样品中的总烃、甲烷含量进行了测定,计算出的非甲烷总烃质量浓度都小于1.0mg·m^-3,以这两个样品为基质进行加标回收试验,总烃和甲烷的回收率分别为102%~105%,107%~109%;测定值的相对标准偏差(n=5)分别为1.1%~1.7%,1.8%~1.9%。 展开更多
关键词 相色谱 双柱 火焰离子化检测器 总烃 甲烷 非甲烷总烃 环境空
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氢火焰离子气相色谱法测定焦糖色中的4-甲基咪唑 被引量:1
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作者 袁烨桑 曾红燕 孟燕青 《食品安全导刊》 2022年第5期99-101,共3页
目的:建立氢火焰离子气相色谱法测定焦糖色中4-甲基咪唑含量的分析方法。方法:焦糖色用氢氧化钠溶液溶解,加乙腈萃取后,将有机相浓缩、定容后直接进样检测。结果:用乙腈萃取焦糖色中的4-甲基咪唑,样品加标回收率在95%以上,精密度为1.0%~... 目的:建立氢火焰离子气相色谱法测定焦糖色中4-甲基咪唑含量的分析方法。方法:焦糖色用氢氧化钠溶液溶解,加乙腈萃取后,将有机相浓缩、定容后直接进样检测。结果:用乙腈萃取焦糖色中的4-甲基咪唑,样品加标回收率在95%以上,精密度为1.0%~1.3%。结论:该方法具有简便、快速、回收率高的优点,适用于焦糖色中4-甲基咪唑含量的测定。 展开更多
关键词 火焰离子化检测器 相色谱 焦糖色 4-甲基咪唑
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罐采样-冷聚焦-气相色谱中心切割-氢火焰/质谱双检测器法同时测定空气中104种挥发性有机物 被引量:4
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作者 许燕娟 任敏 沈斐 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期649-654,共6页
本文建立了苏码罐采样-冷聚焦-气相色谱中心切割-氢火焰离子化/质谱双检测器测定环境空气中挥发性有机物(VOCs)的方法,通过选择色谱柱和中心切割时间实现104种VOCs的良好分离,通过优化冷阱温度消除了实际样品中CO2对目标化合物的干扰。... 本文建立了苏码罐采样-冷聚焦-气相色谱中心切割-氢火焰离子化/质谱双检测器测定环境空气中挥发性有机物(VOCs)的方法,通过选择色谱柱和中心切割时间实现104种VOCs的良好分离,通过优化冷阱温度消除了实际样品中CO2对目标化合物的干扰。实验结果表明,该方法目标化合物标准曲线平均响应因子均在15%以内,检出限在0.07~0.72μg/m^(3)范围,精密度(RSD)均在10%以内,能较好地应用于环境空气中104种VOCs的定性定量分析。 展开更多
关键词 罐采样-冷聚焦 相色谱中心切割-火焰离子化/质谱 臭氧 挥发性有机物
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超声提取-气相色谱-质谱法测定水体沉积物中16种多环芳烃 被引量:8
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作者 谢莹 张涛 +1 位作者 魏薇 王建刚 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期211-215,共5页
以二氯甲烷为提取剂对水体沉积物中16种多环芳烃进行提取,弗罗里硅土柱净化,所得净化液浓缩至约0.5 mL,用Rtx 5MS毛细管柱进行分离。采用质谱检测器根据NIST05谱图库比对进行定性分析;采用氢火焰离子化检测器按外标法进行气相色谱定量... 以二氯甲烷为提取剂对水体沉积物中16种多环芳烃进行提取,弗罗里硅土柱净化,所得净化液浓缩至约0.5 mL,用Rtx 5MS毛细管柱进行分离。采用质谱检测器根据NIST05谱图库比对进行定性分析;采用氢火焰离子化检测器按外标法进行气相色谱定量分析。结果表明:16种多环芳烃的检出限(3S/N)在0.27~6.0μg·kg^(-1)之间。用标准加入法测得回收率在56%~96%之间,相对标准偏差(n=5)在1.2%~8.3%之间。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 相色谱-火焰离子化检测 多环芳烃 沉积物
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微波辅助萃取-气相色谱法同时测定皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂的残留量 被引量:11
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作者 王成云 唐莉纯 +5 位作者 李丽霞 钟声扬 李燕华 林君峰 谢堂堂 褚乃清 《皮革与化工》 CAS 2014年第4期30-36,共7页
建立了一个同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,85℃下微波萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)测... 建立了一个同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,85℃下微波萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)测定,外标法定量。该方法的加标平均回收率为81.21%-98.16%,相对标准偏差(RSD)为1.36%-4.87%。在信噪比(S/N)=3的条件下,各组分的检出限为0.05-0.30 mg/kg,远远低于REACH法规的限量要求。该方法操作简便,方便快速,检测通量大,灵敏度高,可完全满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂检测的技术要求,并为制定相关检测标准提供了参考。 展开更多
关键词 微波辅助萃取 皮革 相色谱- 火焰离子化检测器 乙二醇醚类
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用气相色谱法测定N,N,N’,N’-四丁基-3-氧戊二酰胺在HNO_3中的溶解度
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作者 谈树苹 马桂兰 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期189-192,共4页
研究了用气相色谱法测定0.2 mol/LN,N,N’,N’-四丁基-3-氧戊二酰胺(TBOPDA)/40%辛醇-煤油中的TBOPDA在不同浓度HNO3中的溶解度的分析方法。首先取过量的0.2 mol/L TBOPDA/40%辛醇-煤油和不同浓度HNO3振荡40 min后,用甲苯萃取水相中的TB... 研究了用气相色谱法测定0.2 mol/LN,N,N’,N’-四丁基-3-氧戊二酰胺(TBOPDA)/40%辛醇-煤油中的TBOPDA在不同浓度HNO3中的溶解度的分析方法。首先取过量的0.2 mol/L TBOPDA/40%辛醇-煤油和不同浓度HNO3振荡40 min后,用甲苯萃取水相中的TBOPDA后进行气相色谱测量。采用选择性检测器氢火焰离子化检测器进行测定,0.2 mol/L TBOPDA/40%辛醇-煤油中的TBOPDA在1、2、3 mol/L HNO3中的溶解度分别为0.702、0.723、0.735 g/L。 展开更多
关键词 相色谱 TBOPDA 火焰离子化检测器
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离线固相萃取-气相色谱法定量分析巧克力中饱和烃类矿物油 被引量:1
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作者 张洋 李晓娟 +2 位作者 汪春明 施鹏斐 李淑娟 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第21期253-258,共6页
建立了巧克力中饱和烃类矿物油的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detection,GC-FID)的分析方法。以正己烷为提取溶剂,提取液经装有0.3%(质量分数)硝酸... 建立了巧克力中饱和烃类矿物油的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detection,GC-FID)的分析方法。以正己烷为提取溶剂,提取液经装有0.3%(质量分数)硝酸银硅胶的玻璃SPE柱净化,GC-FID测定。GC进样口温度275℃;柱温箱升温程序为:50℃,以2.5℃/min升温至60℃,再以22℃/min升温至280℃,以30℃/min升温至320℃,保持12 min;FID温度350℃;进样量2μL。结果表明,饱和烃矿物油标准品在1~80 mg/kg线性关系良好,相关系数为0.999;方法的定量限为0.5 mg/kg;加标回收率在90.0%~99.2%,相对标准偏差在6.1%~9.9%。该方法准确度、精密度和灵敏度均符合饱和烃类矿物油检测的要求,可用于巧克力中饱和烃类矿物油污染的监管。 展开更多
关键词 巧克力 饱和烃类矿物油 固相萃取 相色谱-火焰离子化检测器
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直接进样-FID-毛细管柱-气相色谱法快速测定水中吡啶 被引量:3
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作者 夏鑫 《净水技术》 CAS 2020年第S01期42-44,188,共4页
建立了直接进样-FID-毛细管柱-气相色谱法快速测定水中吡啶的方法.使用氢火焰离子化检测器-毛细管柱气相色谱仪测定,吡啶在0.0~50.0μg/L线性良好,方法检出限为0.3μg/L,在加标浓度为3.0μg/L和15.0μg/L的地表水加标试验中,回收率分别... 建立了直接进样-FID-毛细管柱-气相色谱法快速测定水中吡啶的方法.使用氢火焰离子化检测器-毛细管柱气相色谱仪测定,吡啶在0.0~50.0μg/L线性良好,方法检出限为0.3μg/L,在加标浓度为3.0μg/L和15.0μg/L的地表水加标试验中,回收率分别为96.1%和101.1%,出厂水加标回收率分别为97.2%和98.8%.与国标或其他方法相比,前处理简单,方法精密度和准确度良好,灵敏度高,对低浓度水体的响应良好,干扰少,操作安全简便,适用于水中吡啶的快速检测. 展开更多
关键词 吡啶 直接进样相色谱 火焰离子化检测器
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顶空-气相色谱法测定卷烟主流烟气粒相物中吡啶 被引量:1
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作者 刘玉斌 《中国测试》 CAS 北大核心 2014年第2期61-63,共3页
为研究气相色谱测定卷烟主流烟气粒相物中吡啶含量,采用碳酸钠水溶液作基质校正剂,通过顶空进样、DB-WAXETR色谱柱分离、火焰离子化检测器检测.结果表明:吡啶在0.20~16.20 μg/mL质量浓度范围内线性拟合度为0.9998,加标回收率在98.4%... 为研究气相色谱测定卷烟主流烟气粒相物中吡啶含量,采用碳酸钠水溶液作基质校正剂,通过顶空进样、DB-WAXETR色谱柱分离、火焰离子化检测器检测.结果表明:吡啶在0.20~16.20 μg/mL质量浓度范围内线性拟合度为0.9998,加标回收率在98.4%~ 104.7%之间,定量限为0.08μg/支,RSD小于5%,该方法可以快速、准确地测定卷烟主流烟气粒相物中吡啶. 展开更多
关键词 吡啶 卷烟主流烟粒相物 顶空-相色谱 火焰离子化检测器
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气相色谱法测定食用油脂中6种邻苯二甲酸酯类化合物 被引量:25
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作者 杨琼 张明时 +2 位作者 陈文生 杨加文 高庚申 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期171-174,共4页
建立测定食品类油脂中的邻苯二甲酸酯类化合物含量的GC/FID内标法。测定6种邻苯二甲酸酯的线性范围均为10~200mg/kg,线性回归相关系数≥0.9995,RSD(n=5)为1.55%~2.42%,回收率为92.7%~103.8%。检出限为DMP0.28mg/kg... 建立测定食品类油脂中的邻苯二甲酸酯类化合物含量的GC/FID内标法。测定6种邻苯二甲酸酯的线性范围均为10~200mg/kg,线性回归相关系数≥0.9995,RSD(n=5)为1.55%~2.42%,回收率为92.7%~103.8%。检出限为DMP0.28mg/kg,DEP0.30mg/kg,DBP0.32mg/kg,BAP0.24mg/kg,DEHP0.19mg/kg,DOP0.13mg/kg。操作简便、准确、快速,可同时测定食用油之中的6种邻苯二甲酸酯类化合物。 展开更多
关键词 相色谱-火焰离子化检测器 内标 邻苯二甲酸酯 食用油脂
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SPE-GC-FID法检测食品包装纸中的矿物油 被引量:15
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作者 李克亚 钟怀宁 +3 位作者 胡长鹰 陈燕芬 刘卓钦 王志伟 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第19期280-285,共6页
建立了食品包装纸中矿物油的固相萃取_气相色谱分析方法。以正己烷:乙醇(v/v,1:1)为提取溶剂,对浸泡法、超声波和微波辅助提取三种提取方法进行比较和优化,提取液经硝酸银硅胶柱分离纯化,采用气相色谱法对食品纸包装材料中的... 建立了食品包装纸中矿物油的固相萃取_气相色谱分析方法。以正己烷:乙醇(v/v,1:1)为提取溶剂,对浸泡法、超声波和微波辅助提取三种提取方法进行比较和优化,提取液经硝酸银硅胶柱分离纯化,采用气相色谱法对食品纸包装材料中的矿物油进行定量。结果表明:采用超声波辅助提取法,提取时间20min,提取次数2次,温度30℃,料液比(w:v)1:10效果最好。石蜡油在20-500mg]I∥L的浓度范围内,线性良好,相关系数为0.9996,方法的检出限和定量限分别为2.57mg/L和7.79mg/L,加标回收率为79.0%-86.5%,相对标准偏差(RSD)小于5.0%,日内和日问精密度(RSD)均小于3.0%。应用此方法对六类食品包装纸中的矿物油进行检测,饼干外包装纸的矿物油含量最高,测定的矿物油舍量在160.8~6104.9me/kg之间。该方法灵敏,定量准确,操作简单,可用于食品包装纸中矿物油的检测。 展开更多
关键词 食品包装纸 矿物油 固相萃取 相色谱-火焰离子化检测器(gc-fid)
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气相色谱法测定甲苯氧化产物中的甲苯及苯甲醛 被引量:11
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作者 孙远华 张同来 +3 位作者 张建国 马桂霞 李玉锋 宋江闯 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第2期229-230,共2页
采用以氢火焰离子化检测器的气相色谱法,对甲苯气相氧化制备苯甲醛产物中的甲苯及苯甲醛进行了鉴定和定量分析,确定了色谱条件和各组分的重量校正因子,该法操作简单,速度快,精度高。
关键词 相色谱 苯甲醛 甲苯 氧化产物 火焰离子化检测器 测定 重量校正因子 定量分析 相氧化 色谱条件
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离线SPE-LVI-GC-FID法分析婴儿配方奶粉中的饱和烃类矿物油 被引量:15
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作者 刘玲玲 张贞霞 +1 位作者 李冰宁 武彦文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第22期303-308,共6页
建立婴儿配方奶粉中饱和烃类矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合大体积进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(large volume injection-gas chromatographyflame ionization d... 建立婴儿配方奶粉中饱和烃类矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合大体积进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(large volume injection-gas chromatographyflame ionization detection,LVI-GC-FID)的分析方法。该方法以正己烷为提取溶剂,提取液经硝酸银渍硅胶SPE柱净化;通过比较不同长径比SPE柱的净化效果,确定以5 mL玻璃注射器作为分离MOSH的SPE柱,收集洗脱液5 mL,浓缩后注入LVI-GC-FID测定。GC的进样口升温程序为:初始温度45℃,保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min升温至360℃(分流阀关闭2 min),并保持27 min(分流比为100∶1);柱温箱升温程序为:35℃保持3 min,以25℃/min升温至350℃,再以5℃/min升温至370℃,保持10 min;FID温度380℃;进样量40μL。结果表明:MOSH的标准品液体石蜡在2~500 mg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999,方法的定量限为0.05 mg/kg,加标回收率在92.62%~102.86%之间,相对标准偏差在0.85%~2.57%之间,适用于婴儿配方奶粉中MOSH的定量分析。应用该方法检测市售10种婴儿配方奶粉中的MOSH含量,其结果在0.24~1.30 mg/kg之间,其中MOSH(C16~C35)含量在0.12~0.85 mg/kg之间,表明有必要对婴儿配方奶粉中的矿物油污染进行监管。 展开更多
关键词 婴儿配方奶粉 饱和烃类矿物油(MOSH) 固相萃取(SPE) 大体积进样-相色谱-火焰离子化检测器(LVI-gc-fid)
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基于GC-FID、HS-SPME-GC-MS与电子鼻技术评价不同水果发酵酒的香气特征 被引量:10
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作者 徐康 路遥 +2 位作者 宋英珲 张召全 郭萌萌 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期229-236,共8页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(gas chromatography with hydrogen flame ionization detection,GCFID)、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometr... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(gas chromatography with hydrogen flame ionization detection,GCFID)、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和电子鼻技术分析6种果酒中的挥发性成分,评价果酒风味轮廓特征的差异性。结果表明,GC-FID定量测定樱桃李酒,其中异戊醇、活性戊醇、β-苯乙醇含量最高,乙酸乙酯含量最低;木瓜酒中正丙醇、2,3-丁二醇、癸酸乙酯、乙酸含量最高; 3-羟基-2-丁酮含量在樱桃李酒中最高,山楂酒、甜橙酒中最少。HP-SPME-GC-MS鉴定果酒中挥发性物质94种,其中醇类23种,酯类43种,醛酮类10种,酸类8种,酚类2种,苯环类5种,烷烃类3种。山楂酒、菠萝酒、木瓜酒、甜橙酒、无花果酒和樱桃李酒中香气物质数量分别为34、44、45、45、33、47种。其中山楂酒、木瓜酒和无花果酒中未检出酚类、烷烃类物质。电子鼻对不同果酒香气的区分效果无重叠,W5S传感器区分果酒香气能力最强。比较而言,菠萝酒和樱桃李酒的口感更圆润,香气更愉悦,感官得分最高。 展开更多
关键词 果酒 挥发性成分 相色谱-火焰离子化检测器(gas chromatography with hydrogen flame ionization detection gc-fid) 相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry GC-MS) 电子鼻 感官评价
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食用油浸出溶剂质量的气相色谱法评价 被引量:6
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作者 汪海峰 鞠兴荣 高义标 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期27-29,共3页
建立了食用油脂浸出溶剂组成的气相色谱分析方法。烃类组分采用25%角鲨烷填充色谱柱恒温分离,以氢火焰离子化检测器(FID)检测,峰面积归一化法定量。结果表明,6号溶剂中烃类组分以六碳烷烃和六碳环烷烃为主,其内在组成随产地、馏程、循... 建立了食用油脂浸出溶剂组成的气相色谱分析方法。烃类组分采用25%角鲨烷填充色谱柱恒温分离,以氢火焰离子化检测器(FID)检测,峰面积归一化法定量。结果表明,6号溶剂中烃类组分以六碳烷烃和六碳环烷烃为主,其内在组成随产地、馏程、循环使用次数的不同而存在显著差异。气相色谱法用于浸出溶剂内在组成的分析具有良好的精密度和准确度,可用于植物油加工中浸出溶剂质量的快速评价。 展开更多
关键词 相色谱 溶剂质量 评价 食用油 火焰离子化检测器 相色谱分析方 面积归一化 植物油加工 溶剂组成 油脂浸出 烃类组分 使用次数 浸出溶剂 色谱柱 角鲨烷 环烷烃 准确度 精密度
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毛细管气相色谱法测定巴胺磷溶液含量
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作者 杨星 龚旭昊 +4 位作者 马秋冉 董玲玲 赵富华 彭文绣 于晓辉 《中国兽药杂志》 2021年第6期23-28,共6页
建立了毛细管气相色谱法测定巴胺磷溶液含量的方法。试验采用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷为固定相的毛细管柱,柱温240℃,进样口温度250℃,FID检测器温度250℃,载气为氮气,流速3 mL/min,进样量1μL,分流比15∶1,内标物质为邻苯二甲酸... 建立了毛细管气相色谱法测定巴胺磷溶液含量的方法。试验采用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷为固定相的毛细管柱,柱温240℃,进样口温度250℃,FID检测器温度250℃,载气为氮气,流速3 mL/min,进样量1μL,分流比15∶1,内标物质为邻苯二甲酸二丁酯。在该色谱条件下,巴胺磷峰与内标物质峰分离度良好,方法平均回收率为103.5%(n=9,RSD=1.7%),重复性RSD为0.6%,定量限为2.5μg/mL,巴胺磷在0.025~0.5 mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r^(2)=0.9999),不同色谱柱、柱温、流速、进样口温度、检测器温度耐用性良好。结果表明,建立的方法专属性好、快速、准确,可用于测定巴胺磷溶液的含量。 展开更多
关键词 毛细管相色谱 火焰离子化检测器 巴胺磷溶液 含量测定
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