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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法定性定量分析煤直接液化石脑油中128种单体化合物
1
作者 李群花 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期77-86,共10页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种族类别化合物,极性由低到高依次为链烷烃类、一环烷烃类、二环烷烃类、烷基苯类和一环烷苯类化合物,其中芳烃类化合物共检测到13种,12种为烷基苯类,1种为茚满;采用气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GCTOF MS/FID)分析,定性定量128种单体化合物,其中大部分为环烷烃类,少量为链烷烃类,环烷烃类化合物多为带侧链的环戊烷和环己烷的同分异构体。 展开更多
关键词 全二维气相色谱法 飞行时间质谱法 气相色谱-氢火焰离子化检测器法 煤直接液化石脑油 单体化合物
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气相色谱-氢火焰离子化测定脂肪酸甲酯的响应机理与定量规律
2
作者 崔华玲 杨慧 +7 位作者 孙丽华 叶倩 丁晨红 王威利 季天荣 马蕾 曾坤宏 殷秋妙 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第13期49-57,共9页
针对国内外现行标准中气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detector,GCFID)测定脂肪酸甲酯(fatty acid methyl esters,FAME)定量方法的不足,本实验通过理论推导和实验验证,从仪器、色谱柱、分流比、标准... 针对国内外现行标准中气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detector,GCFID)测定脂肪酸甲酯(fatty acid methyl esters,FAME)定量方法的不足,本实验通过理论推导和实验验证,从仪器、色谱柱、分流比、标准物质方面系统研究利用GC-FID分析37种FAME的响应规律、理论模型及实验干扰因素,提出“质量系数”和“关联因子”概念,揭示实验关联因子(experimental relevance factors,FF_(E))和理论关联因子(theoretical relevance factors,FF_(T))的函数关系和等值性条件,并经多个实验证实了关联因子的稳定性,发现当脂肪酸碳数大于10时,可充分利用理论质量系数(theoretical quality coefficient,QC_(T))和FFT对FAME进行相对或绝对定量;当脂肪酸碳数小于10时,可以通过现配FAME标准物质等方法精确测定实验质量系数(experimental quality coefficient,QC_(E))和实验关联因子FFE,并用此校正FAME的量进行定量,不仅能够提高定量结果的准确性,而且能够增加标准物质的使用时效以及节省标准物质的使用量。 展开更多
关键词 脂肪酸甲酯 甲酯化 气相色谱-氢火焰离子化检测 质量系数 关联因子
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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器对煤直接液化循环溶剂的定性与定量分析 被引量：3
3
作者 李群花 高山松 舒歌平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1430-1437,共8页
建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图... 建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图对照、全二维谱图特征以及提取化合物分子离子等定性方法,将TOF MS检测数据定性,然后将定性的烃类化合物以z值分类法分为18类;应用Chroma TOF数据处理软件将TOF MS数据的定性分类结果应用到FID的检测数据中,对TOF MS和FID采集的数据色谱峰面积归一化处理,实现CDLRS的半定量分析。GC×GC/FID定量结果显示:煤直接液化循环溶剂中饱和烃和芳烃分别占45.805%、53.938%,其中饱和烃主要为二环烷烃及三环烷烃,含量依次为14.644%、18.021%;芳烃主要为一环烷苯和二环烷苯,含量依次为19.759%、16.528%。该方法为CDLRS的定性定量提供了一种有效的分析方法。 展开更多
关键词 煤直接液化循环溶剂 全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器 定性与定量分析
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固相萃取结合气相色谱-火焰离子化检测器分析面包中饱和烃类矿物油 被引量：17
4
作者 安红梅 柯润辉 +4 位作者 刘秀 田菲菲 王丽娟 黄新望 尹建军 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期152-156,共5页
为分析面包中饱和烃类矿物油（mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH）,建立了一种硝酸银硅胶固相萃取GC-FID方法。在优化的前处理及色谱条件下,面包中的MOSH最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,一定范围内线性良好（R2=0.999 ... 为分析面包中饱和烃类矿物油（mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH）,建立了一种硝酸银硅胶固相萃取GC-FID方法。在优化的前处理及色谱条件下,面包中的MOSH最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,一定范围内线性良好（R2=0.999 1）,回收率（90.4%~105.1%）和相对标准偏差（3.29%~5.77%）（n=6）均满足方法性能要求。实际样品的分析表明,面包中的MOSH的含量较高,其中MOSH（n-C_（16）-C_（24））最高为101.4mg/kg,MOSH（n-C24-C35）最高为71.3mg/kg。 展开更多
关键词 饱和烃类矿物油(MOSH) 面包 气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID) 硝酸银硅胶固相萃取
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全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器定性定量分析柴油中的多环芳烃 被引量：1
5
作者 代静 李红俊 +2 位作者 赵双宏 胡修德 叶农 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1180-1186,共7页
提出了全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC×GC-FID)定性定量分析柴油中多环芳烃的方法。利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF MS)确定柴油芳烃的4个族组成,分别为非芳烃、一环芳烃、二环芳烃和三环+芳烃,获得37... 提出了全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC×GC-FID)定性定量分析柴油中多环芳烃的方法。利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF MS)确定柴油芳烃的4个族组成,分别为非芳烃、一环芳烃、二环芳烃和三环+芳烃,获得37种定性化合物;采用峰面积归一化法对多环芳烃进行定量。结果表明:柴油质控样中多环芳烃测定值的相对误差绝对值不大于5.0%;对柴油样品进行回收试验,回收率为95.7%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%~4.3%。方法用于7种实际柴油样品分析,并与NB/SH/T 0806-2022进行比对,结果显示两种方法测定值的相对误差绝对值均不大于5.0%。 展开更多
关键词 全二维气相色谱 氢火焰离子化检测器 柴油 多环芳烃 定性定量
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气相色谱-氢火焰离子检测器检测海产品中的二甲胺 被引量：24
6
作者 贾佳 朱军莉 励建荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期167-170,共4页
采用气相色谱-FID检测器对海产品中的二甲胺进行检测。本实验对样品中二甲胺的提取、衍生条件以及气相色谱的分析方法进行了研究。样品经7.5%三氯乙酸提取,取上清液在60℃下与对甲苯磺酰氯反应1h,衍生产物在确定的气相色谱条件下进行分... 采用气相色谱-FID检测器对海产品中的二甲胺进行检测。本实验对样品中二甲胺的提取、衍生条件以及气相色谱的分析方法进行了研究。样品经7.5%三氯乙酸提取,取上清液在60℃下与对甲苯磺酰氯反应1h,衍生产物在确定的气相色谱条件下进行分析。结果显示:二甲胺在0.001～2mg/ml的浓度范围内线性相关系数为0.9998,日内精密度RSD为2.8%,日间精密度RSD为5.0%。最低检出限为0.38μg/ml,定量限为0.71μg/ml。回收率在91.21%～103.24%之间。该方法操作简单,灵敏度高,稳定性好。 展开更多
关键词 二甲胺 海产品 气相色谱-氢火焰离子检测器
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气相色谱附双柱双氢火焰离子化检测器法同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃 被引量：3
7
作者 普学伟 豆刚 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期911-915,共5页
建立一种气相色谱法配双柱双氢火焰离子化检测器(FID)同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃含量的方法。全玻璃注射器中的样品(保存时间尽可能少于4h)通过连接两个定量环的十通阀直接进入气相色谱,分离总烃和甲烷的柱子均采用填充柱,... 建立一种气相色谱法配双柱双氢火焰离子化检测器(FID)同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃含量的方法。全玻璃注射器中的样品(保存时间尽可能少于4h)通过连接两个定量环的十通阀直接进入气相色谱,分离总烃和甲烷的柱子均采用填充柱,载气均为氮气,流量分别为25,20mL·min^-1。根据气体在总烃柱和甲烷柱保留时间对总烃和甲烷进行定性,保留时间分别为0.120,0.404min;分别以扣除氧峰面积的总烃面积和甲烷峰面积对总烃和甲烷定量,再通过2者差值计算非甲烷总烃含量。结果表明:总烃与氮气、甲烷与氮气的物质的量之比均在0.5~10.0μmol·mol^-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,总烃、甲烷、非甲烷总烃的检出限(3.143s)分别为0.025,0.031,0.031mg·m^-3(以甲烷计)。在3个浓度水平下进行回收试验,总烃和甲烷的回收率分别为99.8%~104%,99.7%~103%;测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.3%~5.6%,1.0%~5.1%。采用本方法对2个采样点位采集的样品中的总烃、甲烷含量进行了测定,计算出的非甲烷总烃质量浓度都小于1.0mg·m^-3,以这两个样品为基质进行加标回收试验,总烃和甲烷的回收率分别为102%~105%,107%~109%;测定值的相对标准偏差(n=5)分别为1.1%~1.7%,1.8%~1.9%。 展开更多
关键词 气相色谱法 双柱 双氢火焰离子化检测器 总烃 甲烷 非甲烷总烃 环境空气
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电子制冷预浓缩-双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器法测定空气中104种挥发性有机物 被引量：22
8
作者 张烃 张翼翔 +9 位作者 杜祯宇 刀谞 张秀蓝 曹冠 贾岳清 杜世娟 汤卡 单丹滢 周昊 周瑞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期418-425,共8页
基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱... 基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱附、除水、除CO_2和浓缩,然后通过GC-MS/FID的多维切割单元将C_2～C_3组分和C_4～C_(12)组分分别引入PLOT柱和InterCap-624柱进行分离。C_2～C_3组分用FID检测,以保留时间定性、外标法定量;C_4～C_(12)组分采用电子轰击离子源质谱检测,以保留时间和特征离子定性、内标法定量。考察了冷阱吸附剂种类、辅助压力控制单元压力设置、双柱切换时间切割点等参数对分析结果的影响,优化了GC-MS/FID条件,并评估了在此优化条件下的方法性能。104种VOCs在0.044 6～0.892μmol/m^3范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.998 4～0.999 9,对0.044 6μmol/m^3和0.223μmol/m^3水平的混合标准气体重复6次进样,平均回收率为86.4%～116.1%,相对标准偏差为0.9%～11.3%;方法的检出限为0.145～1.90μg/m^3,定量限为0.435～5.70μg/m^3。该法稳定性好,灵敏度高,操作简便,可用于环境空气中104种VOCs的测定。 展开更多
关键词 双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器 电子制冷预浓缩 多维切割单元 挥发性有机物 环境空气
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新西兰用毛细管气相色谱法和火焰离子化检测测定婴儿配方和乳粉中的肌醇
9
《乳业科学与技术》 2014年第3期I0002-I0002,共1页
新西兰研究人员建立一种气相色谱-火焰离子化检测法来测定婴儿配方乳粉中的肌醇和形成挥发性三烷基甲硅烷衍生物后的婴儿配方（拟发表于2014年8月International Dairy Journal）。
关键词 毛细管气相色谱法 婴儿配方乳粉 离子化 新西兰 检测法 肌醇 测定 火焰
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罐采样-冷聚焦-气相色谱中心切割-氢火焰/质谱双检测器法同时测定空气中104种挥发性有机物 被引量：4
10
作者 许燕娟 任敏 沈斐 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期649-654,共6页
本文建立了苏码罐采样-冷聚焦-气相色谱中心切割-氢火焰离子化/质谱双检测器测定环境空气中挥发性有机物(VOCs)的方法,通过选择色谱柱和中心切割时间实现104种VOCs的良好分离,通过优化冷阱温度消除了实际样品中CO2对目标化合物的干扰。... 本文建立了苏码罐采样-冷聚焦-气相色谱中心切割-氢火焰离子化/质谱双检测器测定环境空气中挥发性有机物(VOCs)的方法,通过选择色谱柱和中心切割时间实现104种VOCs的良好分离,通过优化冷阱温度消除了实际样品中CO2对目标化合物的干扰。实验结果表明,该方法目标化合物标准曲线平均响应因子均在15%以内,检出限在0.07~0.72μg/m^(3)范围,精密度(RSD)均在10%以内,能较好地应用于环境空气中104种VOCs的定性定量分析。 展开更多
关键词 罐采样-冷聚焦 气相色谱中心切割-氢火焰离子化/质谱 空气 臭氧 挥发性有机物
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氢火焰离子化检测器的工作原理与特性 被引量：7
11
作者 李兴洲 《印刷技术》 2012年第2期45-46,共2页
在软包装行业，气相色谱检测器在溶剂残留量检测方面发挥着重要作用，因此充分认识和掌握气相色谱检测器的工作原理和特点实有必要。
关键词 氢火焰离子化检测器 工作原理 气相色谱检测器 特性 软包装行业 残留量检测
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氢火焰离子气相色谱法测定焦糖色中的4-甲基咪唑 被引量：1
12
作者 袁烨桑 曾红燕 孟燕青 《食品安全导刊》 2022年第5期99-101,共3页
目的:建立氢火焰离子气相色谱法测定焦糖色中4-甲基咪唑含量的分析方法。方法:焦糖色用氢氧化钠溶液溶解,加乙腈萃取后,将有机相浓缩、定容后直接进样检测。结果:用乙腈萃取焦糖色中的4-甲基咪唑,样品加标回收率在95%以上,精密度为1.0%~... 目的:建立氢火焰离子气相色谱法测定焦糖色中4-甲基咪唑含量的分析方法。方法:焦糖色用氢氧化钠溶液溶解,加乙腈萃取后,将有机相浓缩、定容后直接进样检测。结果:用乙腈萃取焦糖色中的4-甲基咪唑,样品加标回收率在95%以上,精密度为1.0%~1.3%。结论:该方法具有简便、快速、回收率高的优点,适用于焦糖色中4-甲基咪唑含量的测定。 展开更多
关键词 氢火焰离子化检测器 气相色谱 焦糖色 4-甲基咪唑
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色谱/原子吸收联用系统中卧管式微火焰原子化离子化同步检测器的研究与应用 被引量：1
13
作者 阎正 孙建民 +1 位作者 乔玉卿 孙汉文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期32-36,共5页
介绍了一种新型的卧管式微火焰原子化离子化同步检测器 ,对其结构、工作原理及性能进行了研究。将其应用到色谱 /原子吸收联用系统中 ,实现了有机金属化合物以及与其共存的有机化合物的同步检测。有机金属化合物 (二乙基汞 )的原子吸收... 介绍了一种新型的卧管式微火焰原子化离子化同步检测器 ,对其结构、工作原理及性能进行了研究。将其应用到色谱 /原子吸收联用系统中 ,实现了有机金属化合物以及与其共存的有机化合物的同步检测。有机金属化合物 (二乙基汞 )的原子吸收信号检出限为 2 5× 10 -11g/s;有机化合物 (苯 )的离子化信号检出限为 1 0× 10 -11g/s。 展开更多
关键词 卧管式微火焰原子化离子化同步检测器 气相色谱-原子吸收联用 有机金属化合物 二乙基汞 形态分析
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超声提取-气相色谱-质谱法测定水体沉积物中16种多环芳烃 被引量：8
14
作者 谢莹 张涛 +1 位作者 魏薇 王建刚 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期211-215,共5页
以二氯甲烷为提取剂对水体沉积物中16种多环芳烃进行提取,弗罗里硅土柱净化,所得净化液浓缩至约0.5 mL,用Rtx 5MS毛细管柱进行分离。采用质谱检测器根据NIST05谱图库比对进行定性分析;采用氢火焰离子化检测器按外标法进行气相色谱定量... 以二氯甲烷为提取剂对水体沉积物中16种多环芳烃进行提取,弗罗里硅土柱净化,所得净化液浓缩至约0.5 mL,用Rtx 5MS毛细管柱进行分离。采用质谱检测器根据NIST05谱图库比对进行定性分析;采用氢火焰离子化检测器按外标法进行气相色谱定量分析。结果表明:16种多环芳烃的检出限(3S/N)在0.27～6.0μg·kg^(-1)之间。用标准加入法测得回收率在56%～96%之间,相对标准偏差(n=5)在1.2%～8.3%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 气相色谱-氢火焰离子化检测法 多环芳烃 沉积物
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气相色谱法检测油脂中低热量短长链甘油三酯 被引量：5
15
作者 操丽丽 操新民 +2 位作者 庞敏 潘丽军 姜绍通 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期85-89,共5页
利用气相色谱-质谱联用技术结合计算机质谱库检索和特征离子,对短长链甘油三酯进行组分鉴定。建立以DB-17 ht熔融石英毛细管柱作为分析柱,气相色谱-氢火焰离子化检测器分析油脂样品中短长链甘油三酯含量的方法。结果表明,在质量浓度0.5~... 利用气相色谱-质谱联用技术结合计算机质谱库检索和特征离子,对短长链甘油三酯进行组分鉴定。建立以DB-17 ht熔融石英毛细管柱作为分析柱,气相色谱-氢火焰离子化检测器分析油脂样品中短长链甘油三酯含量的方法。结果表明,在质量浓度0.5~20.0 mg/m L范围内,含量与峰面积呈现良好的线性关系;各组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.05%和2.0%,方法的重复性好。转酯化和普通大豆油加标回收实验表明,平均回收率分别为98.62%和97.59%。该方法可对短长链甘油三酯各组分进行分离,精确度高、重复性好,可用于油脂中短长链甘油三酯的含量分析。 展开更多
关键词 气相色谱 短长链甘油三酯 质谱 氢火焰离子化检测器
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微波萃取-气相色谱法测定血液中的可卡因及其代谢物爱冈宁甲基酯 被引量：4
16
作者 王小波 叶能胜 +1 位作者 王继芬 谷学新 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期673-676,共4页
建立了血液中可卡因(cocaine,COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(ecgonine methyl ester ,EME)的气相色谱-质谱(CG-MS)和气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)方法。该方法采用微波萃取提取血液中的COC和EME,优化并确定了最佳提取条件:以氯仿-... 建立了血液中可卡因(cocaine,COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(ecgonine methyl ester ,EME)的气相色谱-质谱(CG-MS)和气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)方法。该方法采用微波萃取提取血液中的COC和EME,优化并确定了最佳提取条件:以氯仿-异丙醇(体积比为9:1)混合溶液为提取溶剂,用0.05mol/LNa2CO3-NaH-CO3缓冲溶液调节样品溶液的pH至10.0,在40℃下微波萃取6min;采用GC-MS对萃取液中的COC和EME进行定性,采用GC-FID进行定量检测。COC和EME的平均回收率分别为79.91%～99.85%,相对标准偏差(RSD)均小于3.10%,检出限(S/N=3)分别为60mg/L和40mg/L。该方法无需衍生化,快速、准确、灵敏,可同时检测血液中的COC和EME。 展开更多
关键词 微波萃取 气相色谱-质谱 气相色谱-火焰离子化检测 可卡因 爱冈宁甲基酯 血液
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微波辅助萃取-气相色谱法同时测定皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂的残留量 被引量：11
17
作者 王成云 唐莉纯 +5 位作者 李丽霞 钟声扬 李燕华 林君峰 谢堂堂 褚乃清 《皮革与化工》 CAS 2014年第4期30-36,共7页
建立了一个同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱方法，该方法以甲醇为萃取溶剂，85℃下微波萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂，萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱-火焰离子化检测器（GC-FID）测... 建立了一个同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱方法，该方法以甲醇为萃取溶剂，85℃下微波萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂，萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱-火焰离子化检测器（GC-FID）测定，外标法定量。该方法的加标平均回收率为81.21%-98.16%，相对标准偏差（RSD）为1.36%-4.87%。在信噪比（S/N）=3的条件下，各组分的检出限为0.05-0.30 mg/kg，远远低于REACH法规的限量要求。该方法操作简便，方便快速，检测通量大，灵敏度高，可完全满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂检测的技术要求，并为制定相关检测标准提供了参考。 展开更多
关键词 微波辅助萃取 皮革 气相色谱- 火焰离子化检测器法 乙二醇醚类
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气相色谱法同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮 被引量：7
18
作者 刘岳树 马武生 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期738-740,共3页
建立了气相色谱-氢火焰离子化检测器同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮含量的方法。样品用正己烷稀释,直接进样1.0μL,经DB-1柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积外标法定量。异丙苯、苯乙酮浓度分别在5.15... 建立了气相色谱-氢火焰离子化检测器同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮含量的方法。样品用正己烷稀释,直接进样1.0μL,经DB-1柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积外标法定量。异丙苯、苯乙酮浓度分别在5.15～721μg/mL、5.8～812μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r分别为0.9997、0.9993。样品加标回收率在96.31%～101.2%之间,相对标准偏差在1.04%～2.17%之间。该法简便、快速,可用于过氧化氢异丙苯产品的质量控制。 展开更多
关键词 气相色谱 氢火焰离子化检测器 过氧化氢异丙苯 异丙苯 苯乙酮
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用气相色谱法测定N,N,N’,N’-四丁基-3-氧戊二酰胺在HNO_3中的溶解度
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作者 谈树苹 马桂兰 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期189-192,共4页
研究了用气相色谱法测定0.2 mol/LN,N,N’,N’-四丁基-3-氧戊二酰胺(TBOPDA)/40%辛醇-煤油中的TBOPDA在不同浓度HNO3中的溶解度的分析方法。首先取过量的0.2 mol/L TBOPDA/40%辛醇-煤油和不同浓度HNO3振荡40 min后,用甲苯萃取水相中的TB... 研究了用气相色谱法测定0.2 mol/LN,N,N’,N’-四丁基-3-氧戊二酰胺(TBOPDA)/40%辛醇-煤油中的TBOPDA在不同浓度HNO3中的溶解度的分析方法。首先取过量的0.2 mol/L TBOPDA/40%辛醇-煤油和不同浓度HNO3振荡40 min后,用甲苯萃取水相中的TBOPDA后进行气相色谱测量。采用选择性检测器氢火焰离子化检测器进行测定,0.2 mol/L TBOPDA/40%辛醇-煤油中的TBOPDA在1、2、3 mol/L HNO3中的溶解度分别为0.702、0.723、0.735 g/L。 展开更多
关键词 气相色谱法 TBOPDA 氢火焰离子化检测器
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烷醇醚有效碳数规律及其在气相色谱无标样检测中的应用 被引量：3
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作者 盛立彦 刘婷婷 +2 位作者 李美华 潘洁 罗勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期875-880,共6页
为了实现气相色谱无标样定量分析,通过测定66种化合物的GC-FID相对响应因子,研究反推得到的有效碳数与物质结构间的规律,得到了烷、醇、醚类有效碳数的计算方案。使用该方案计算所得理论预测值与实验测定值的相关系数达到0.999 8(N=66)... 为了实现气相色谱无标样定量分析,通过测定66种化合物的GC-FID相对响应因子,研究反推得到的有效碳数与物质结构间的规律,得到了烷、醇、醚类有效碳数的计算方案。使用该方案计算所得理论预测值与实验测定值的相关系数达到0.999 8(N=66),所有化合物预测值与实验值相对偏差都在±3%以内,其中57%的化合物预测值与实验值的相对偏差在±1%以内。将其应用于汽油样品中含氧化合物的测定,各组分的测定结果与使用传统内标法测得的结果相当。运用有效碳数法预测相对响应因子,可实现气相色谱无标样检测,其准确度不逊于传统内标法,而时间成本与经济成本大幅下降。 展开更多
关键词 气相色谱-氢火焰离子化检测 烷 醇 醚 有效碳数 相对响应因子 无标样检测
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