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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器对煤直接液化循环溶剂的定性与定量分析 被引量:4
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作者 李群花 高山松 舒歌平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1430-1437,共8页
建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图... 建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图对照、全二维谱图特征以及提取化合物分子离子等定性方法,将TOF MS检测数据定性,然后将定性的烃类化合物以z值分类法分为18类;应用Chroma TOF数据处理软件将TOF MS数据的定性分类结果应用到FID的检测数据中,对TOF MS和FID采集的数据色谱峰面积归一化处理,实现CDLRS的半定量分析。GC×GC/FID定量结果显示:煤直接液化循环溶剂中饱和烃和芳烃分别占45.805%、53.938%,其中饱和烃主要为二环烷烃及三环烷烃,含量依次为14.644%、18.021%;芳烃主要为一环烷苯和二环烷苯,含量依次为19.759%、16.528%。该方法为CDLRS的定性定量提供了一种有效的分析方法。 展开更多
关键词 煤直接液化循环溶剂 全二维相色谱-飞行时间质谱/火焰离子化检测器 定性与定量分析
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基于GC-FID、HS-SPME-GC-MS与电子鼻技术评价不同水果发酵酒的香气特征 被引量:11
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作者 徐康 路遥 +2 位作者 宋英珲 张召全 郭萌萌 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期229-236,共8页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(gas chromatography with hydrogen flame ionization detection,GCFID)、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometr... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(gas chromatography with hydrogen flame ionization detection,GCFID)、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和电子鼻技术分析6种果酒中的挥发性成分,评价果酒风味轮廓特征的差异性。结果表明,GC-FID定量测定樱桃李酒,其中异戊醇、活性戊醇、β-苯乙醇含量最高,乙酸乙酯含量最低;木瓜酒中正丙醇、2,3-丁二醇、癸酸乙酯、乙酸含量最高; 3-羟基-2-丁酮含量在樱桃李酒中最高,山楂酒、甜橙酒中最少。HP-SPME-GC-MS鉴定果酒中挥发性物质94种,其中醇类23种,酯类43种,醛酮类10种,酸类8种,酚类2种,苯环类5种,烷烃类3种。山楂酒、菠萝酒、木瓜酒、甜橙酒、无花果酒和樱桃李酒中香气物质数量分别为34、44、45、45、33、47种。其中山楂酒、木瓜酒和无花果酒中未检出酚类、烷烃类物质。电子鼻对不同果酒香气的区分效果无重叠,W5S传感器区分果酒香气能力最强。比较而言,菠萝酒和樱桃李酒的口感更圆润,香气更愉悦,感官得分最高。 展开更多
关键词 果酒 挥发性成分 相色谱-火焰离子化检测器(gas chromatography with hydrogen flame ionization detection GC-FID) 相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry GC-MS) 电子鼻 感官评价
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车用气雾剂中VOCs检测方法的研究
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作者 李思 陈攀金 +1 位作者 田丁炜 杜振霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期630-636,共7页
为准确测量气雾剂产品中挥发性有机化合物(VOCs)的成分及含量,设计了特定装置将气雾剂中推进剂和非推进剂进行分离,利用采集袋收集气雾剂中的推进剂,通过液液萃取法对非推进剂中的VOCs进行提取。以所建立的气相色谱-质谱/氢火焰离子化... 为准确测量气雾剂产品中挥发性有机化合物(VOCs)的成分及含量,设计了特定装置将气雾剂中推进剂和非推进剂进行分离,利用采集袋收集气雾剂中的推进剂,通过液液萃取法对非推进剂中的VOCs进行提取。以所建立的气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)联用方法对样品进行分析,其中推进剂气体组分含量用归一化法进行测定,非推进剂的VOCs依据检出种类,选择8种VOCs建立标准曲线。各物质在对应质量浓度范围呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限和定量下限分别为0.25~0.50 mg/L和0.50~1.00 mg/L;回收率为90.5%~105%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~9.3%。应用建立的方法分析6种不同功能的气雾剂产品,并计算其臭氧生成潜势。结果表明,推进剂部分主要检出丙烷、丁烷、二甲醚,非推进剂部分检出苯系物、烷烃、环烷烃、单萜类、羧酸衍生物、醚类,其中苯系物和单萜类含量较高。该方法可为企业改进产品配方提供参考,也可为监管部门提供技术支持。 展开更多
关键词 液液萃取 相色谱-质谱/火焰离子化检测器联用 雾剂 VOCS
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GC-MS和GC-FID在定量分析中的差异 被引量:12
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作者 范国梁 宋崇林 +4 位作者 张延峰 周维义 阎颖 王静 姜东峰 《天津大学学报(自然科学与工程技术版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期614-617,共4页
对气相色谱 质谱联机的四极质量检测器(GC MS)和气相色谱的氢火焰离子化检测器(GC FID)在定量方面的差异性进行了比较和研究.实验表明在通常的分析条件下,当不使用定量校正因子时,两种检测器的定量结果相差非常大.其主要原因不仅是两种... 对气相色谱 质谱联机的四极质量检测器(GC MS)和气相色谱的氢火焰离子化检测器(GC FID)在定量方面的差异性进行了比较和研究.实验表明在通常的分析条件下,当不使用定量校正因子时,两种检测器的定量结果相差非常大.其主要原因不仅是两种质量检测器的离子化方法不同,更重要的是四极质量检测器操作条件的微小变化会严重改变其检测灵敏度的大小,使定量的精度变差.研究发现,在一定条件下四极质量检测器也可以像FID检测器一样,在不使用校正因子的情况下获得准确的定量结果. 展开更多
关键词 GC-MS GC-FID 定量分析 相色谱-质谱联机分析 四极质量检测器 相色谱火焰离子化检测器
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基于异丁酯化的脂肪酸GC-FID/MS定量分析研究
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作者 干渺妍 谢晖 唐惠儒 《上海交通大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期22-29,共8页
目的·探究生理病理状态下脂肪酸的种类及含量变化,建立该类代谢物的定量分析技术。方法·基于(-)-氯甲酸薄荷酯与异丁醇作为衍生化试剂的脂肪酸异丁酯化方法,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器/质谱联用技术(gas chromatography... 目的·探究生理病理状态下脂肪酸的种类及含量变化,建立该类代谢物的定量分析技术。方法·基于(-)-氯甲酸薄荷酯与异丁醇作为衍生化试剂的脂肪酸异丁酯化方法,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器/质谱联用技术(gas chromatography-flame ionization detector/mass spectrometry,GC-FID/MS)对27种代表性脂肪酸进行定性定量分析。通过测量检测限、定量限、日内和日间相对标准偏差检验方法的灵敏度及稳定性。同时,将该方法应用于4类典型生物样本(人类血清、尿液、粪便及大鼠肝脏),以验证其在不同基质中的普适性。结果·27种脂肪酸的异丁酯可在HP-5MS色谱柱上实现分离,在2~3个数量级范围内线性良好(R2>0.99)且具有优异的灵敏度(检测限为柱上0.03~2.96 pmol,定量限为0.09~9.86 pmol)。方法学验证结果显示,该方法在高、中、低3个浓度范围内的日内及日间相对标准偏差均小于10%。在4类典型生物样本中,该方法分别检测并定量出10、7、14、9种脂肪酸。结论·建立了基于异丁酯化并能够对水溶液中的短、中、长链脂肪酸(C1~C24)同步定量的分析方法。该方法的条件温和、灵敏度高且稳定性好,操作简便快捷,可直接用于血清、尿液、粪便及肝脏等多种生物样本的检测,其或将为高通量代谢组分析提供新的思路。 展开更多
关键词 脂肪酸 异丁酯化 代谢组学 气相色谱-氢火焰离子化检测器/质谱联用技术
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煤直接液化循环溶剂中饱和烃的分子组成及分布特点 被引量:8
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作者 高山松 李群花 +1 位作者 舒歌平 吴剑平 《煤炭转化》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期17-25,共9页
采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)从分子水平上对煤直接液化循环溶剂中的饱和烃进行了表征。TOF MS检测器在信噪比(S/N)为200的条件下共检测到599个单体峰,FID检测器在信噪比(S/N)为1000的... 采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)从分子水平上对煤直接液化循环溶剂中的饱和烃进行了表征。TOF MS检测器在信噪比(S/N)为200的条件下共检测到599个单体峰,FID检测器在信噪比(S/N)为1000的条件下共检测到458个单体峰。TOF MS的定性结果表明:在GC×GC-TOF MS/FID设定的分析条件下,链烷烃检测到57个单体峰,含有从正戊烷到正三十一烷的完整分布,可达到单体识别;环烷烃共检测到一环烷烃~五环烷烃五种族类,依次检测到104,229,180,28,1个单体峰,可进行每一族类环烷烃中不同碳数的识别。对FID检测器采集的数据进行面积归一化定量,结果表明:链烷烃中主要为正构烷烃,占全部链烷烃的91.86%,一环烷烃中正构烷基环己烷单体的含量比异构烷基环己烷单体的含量大,15种正构烷基环己烷的含量占全部一环烷烃的41.77%;一环烷烃、二环烷烃、三环烷烃、四环烷烃和五环烷烃在煤直接液化循环溶剂中的含量依次为2.11%,14.90%,17.81%,5.30%和0.15%;芳烃组分的总含量为53.64%;含少量含氧杂原子化合物,其含量为0.26%;碳数分布检测结果显示,一环烷烃、二环烷烃、三环烷烃和四环烷烃含量最高的化合物碳数依次为C 13,C 12,C 14和C 16。 展开更多
关键词 煤直接液化 循环溶剂 全二维相色谱-飞行时间质谱/火焰离子化检测器 饱和烃 分子组成
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煤直接液化循环溶剂中芳烃的分子组成及分布特点 被引量:6
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作者 李群花 高山松 舒歌平 《煤炭转化》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期18-25,共8页
采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID),从分子水平上对煤直接液化循环溶剂中的芳烃组分进行了表征。TOF MS检测器在信噪比为200的条件下共检测到439个单体峰,FID检测器在信噪比为1000的条件下共... 采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID),从分子水平上对煤直接液化循环溶剂中的芳烃组分进行了表征。TOF MS检测器在信噪比为200的条件下共检测到439个单体峰,FID检测器在信噪比为1000的条件下共检测到614个单体峰,芳烃组分的总含量为53.64%。将TOF MS检测到的数据依z值分类,共划分为10个系列,依次为CnH2n-6,CnH2n-8,CnH2n-10,CnH2n-12,CnH2n-14,CnH2n-16,CnH2n-18,CnH2n-20,CnH2n-22和CnH2n-24系列;FID检测器比TOF MS多检测到CnH2n-26和CnH2n-30两个系列。芳烃组分中,同一系列中同时包含多种类型的同分异构体,如CnH2n-10系列中含六氢苊烯类、六氢芴类、八氢蒽类、八氢菲类等,CnH2n-14系列中含联苯类、苊类、四氢蒽类和二苯基甲烷类等,……。碳数分布检测结果显示,CnH2n-6,CnH2n-8,CnH2n-10,CnH2n-12,CnH2n-14,CnH2n-16,CnH2n-18,CnH2n-20,CnH2n-22,CnH2n-24和CnH2n-26系列中含量最高的化合物碳数依次为C12,C13,C14,C18,C14,C18,C18,C16,C17,C19和C22。 展开更多
关键词 直接液化 循环溶剂 全二维相色谱-飞行时间质谱/火焰离子化检测器 芳烃 分子组成
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不同产地酱香型白酒化学风味和感官特征差异分析 被引量:32
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作者 张卜升 袁丛丛 +6 位作者 高杏 张雅丽 林良才 李欣 吕晓彤 孙中贯 张翠英 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第12期235-243,共9页
为研究不同产地酱香型白酒的化学风味和感官特征,利用气相色谱-离子迁移谱、气相色谱-氢火焰离子检测器、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用和感官评定分析国内4个不同产地的酱香型白酒风味成分。共鉴定出152种挥发性化合物,主要为酯类... 为研究不同产地酱香型白酒的化学风味和感官特征,利用气相色谱-离子迁移谱、气相色谱-氢火焰离子检测器、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用和感官评定分析国内4个不同产地的酱香型白酒风味成分。共鉴定出152种挥发性化合物,主要为酯类、醇类、酮类、醛类物质;借助偏最小二乘判别分析从39种骨架物质中筛选出了17种变量投影重要性值大于1的差异标记物用以区分不同产地酱香型白酒。感官评定结果也显示4个产地的酒样风味特征存在差异。研究结果表明不同产地酱香型白酒间某些风味特征存在显著差异,可以利用感官评定和气相色谱手段进行有效鉴别,同时阐明了风味感官差异的物质基础,为酱香型酒体设计提供理论基础。 展开更多
关键词 酱香型白酒 相色谱-离子迁移谱 相色谱-火焰离子检测器 相色谱-质谱联用 偏最小二乘判别分析
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