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气相色谱-质谱-选择离子监测法同时测定五味子及其制剂中6种木脂素
1
作者 杨孝容 张海连 +1 位作者 陈稼轩 成英 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第9期2767-2777,共11页
建立了气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)法同时测定五味子及其制剂中6种木脂素(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和安五脂素)的方法;同时建立了这6种木脂素的特征图谱。供试品用乙醇超声处理;分离采用... 建立了气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)法同时测定五味子及其制剂中6种木脂素(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和安五脂素)的方法;同时建立了这6种木脂素的特征图谱。供试品用乙醇超声处理;分离采用TG-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);质谱分析同时扫描6种木脂素的基峰离子和分子离子,包含质荷比为137.1、328.3、384.2、400.3、416.3以及432.3的6类离子。采用国家药典委员会发布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)计算特征图谱的相似度,采用SPSS21.0软件进行聚类分析,用外标法测定木脂素的含量。结合相似度、聚类分析和木脂素含量用于五味子及其制剂的质量评价。在这6种木脂素的保留时间内供试品中检出了7种物质,该条件下未知物的质谱图与五味子乙素一致。在一定浓度范围内,6种木脂素的选择离子峰面积与浓度之间具有良好的线性关系,相关系数均大于等于0.9990。6种木脂素的平均加标回收率在93.9%~109.2%,相对标准偏差(n=5)在1.4%~4.8%。该方法用于供试品中6种木脂素含量测定的相对标准偏差(n=4)为1.3%~5.5%。特征图谱的相似度和聚类分析的结果表明,7批制剂中的五味子均为北五味子,药典收录的4批制剂和北五味子中五味子醇甲的含量均高于限量值。方法与高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱(LC-MS)相比,具有6种木脂素的灵敏度相近,特征图谱简单、干扰物质少、选择性高等特点。该方法适用于五味子及其制剂中五味子种类的判断和6种木脂素的定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱-选择离子监测 北五味子 制剂 同时测定 木脂素 特征图谱
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柱前衍生-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中五氯苯酚的含量
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作者 鲁晋南 王丽 +1 位作者 王云 梁杭曦 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期190-194,共5页
考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷... 考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷-乙酸乙酯混合溶液和2.5 mL 5%(体积分数)三氯乙酸溶液,涡旋振荡5 min,超声提取10 min,在0℃下离心5 min。吸取上层有机相,于60℃氮吹至3 mL,加入3 mL 0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液,涡旋振荡3 min,在0℃下离心2 min。弃去上层有机相,在水相中加入0.5 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液和5 mL正己烷,涡旋振荡2 min,在0℃下离心2 min。吸出上层有机相,于60℃氮吹至干,加入1.5 mL乙腈,超声2 min,离心2 min,吸取上层乙腈相,过活化好的SLC固相萃取柱,用4 mL乙腈洗脱柱子,收集洗脱液,于60℃氮吹至0.5 mL,加入0.2 mL体积比1∶1的乙酸酐-吡啶混合溶液,密封后于60℃反应15 min。加入1 mL正己烷和2.0 mL 0.2 mol·L^(-1)碳酸钾溶液,涡旋振荡2 min,离心2 min,吸取有机相,注入气相色谱-质谱仪,在Rtx-5ms色谱柱上以升温程序分离溶液中的PCP,电子轰击(EI)离子源电离,选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示:标准曲线的线性范围为10~200 ng,检出限(3S/N)为0.11μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~9.4%。方法用于18份市售鸡蛋样品的分析,在1份鸡蛋样品中检出PCP,检出量为5.07μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 五氯苯酚 气相色谱-质谱法 内标法 柱前衍生 鸡蛋
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顶空-气相色谱法测定聚磷酸酯阻燃剂EPPE中环氧乙烷的残留量
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作者 张淑娟 姚莎 +1 位作者 何蓉 王洹 《现代化工》 北大核心 2025年第S2期481-485,共5页
采用顶空-气相色谱法技术,成功实现了对聚磷酸酯阻燃剂EPPE中环氧乙烷残留量的直接测定。试样于顶空瓶中用水溶解,采用顶空气体进样的方式,用HP-INNOWAX石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×1μm)进行待测组分有效分离,氢火焰离子化检... 采用顶空-气相色谱法技术,成功实现了对聚磷酸酯阻燃剂EPPE中环氧乙烷残留量的直接测定。试样于顶空瓶中用水溶解,采用顶空气体进样的方式,用HP-INNOWAX石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×1μm)进行待测组分有效分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果显示,该方法环氧乙烷质量在0~100.0μg范围内呈现出良好的线性关系,线性相关系数达0.999 9,相对标准偏差(RSD)介于1.22%~2.02%,不同添加水平的加标回收率介于97.1%~100.7%,检出限为0.000 03%,定量下限为0.000 1%,能够满足聚磷酸酯阻燃剂EPPE中残留环氧乙烷含量的分析检测要求。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱法 聚磷酸酯阻燃剂EPPE 环氧乙烷 残留量
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顶空平衡-气相色谱法测定水中溶解氢气及其应用 被引量：1
4
作者 潘凤梅 臧昆鹏 +15 位作者 温军 申小龙 魏康轩 兰文港 胡智伟 陈啸鸣 陈炳江 李珊 鲁嫣冉 陈丽涵 郭朋 林溢 陈圆圆 刘硕 徐宏辉 方双喜 《环境化学》 北大核心 2025年第1期121-130,共10页
将顶空平衡法与配置脉冲氦离子化检测器的气相色谱仪相结合,自主设计并优化建立了适用于水中溶解氢气(H_(2))浓度测定的自动化观测系统和方法.测试结果表明,该观测系统对H_(2)摩尔比范围为550.2×10^(−9)—4000×10^(−9)标气的... 将顶空平衡法与配置脉冲氦离子化检测器的气相色谱仪相结合,自主设计并优化建立了适用于水中溶解氢气(H_(2))浓度测定的自动化观测系统和方法.测试结果表明,该观测系统对H_(2)摩尔比范围为550.2×10^(−9)—4000×10^(−9)标气的线性优于0.9995(R^(2)),精密度优于0.07%,准确度优于1.09%,重复性测试结果优于世界气象组织/全球大气观测网的质控要求.基于亨利定律和道尔顿分压定律,推导了更简便实用的溶解H_(2)浓度计算公式.基于该观测系统和方法,于2022年8月开展了京杭运河杭州段溶解H_(2)浓度及水-气H_(2)交换通量的观测研究.结果显示,京杭运河杭州段溶解H_(2)浓度和水-气H_(2)通量的范围分别为216.9—409.4 nmol·L^(−1)和172.1—20513.1μmol·(m^(2)·d)^(−1),是大气H_(2)净排放源,且城区比乡村河段的溶解H_(2)浓度平均高29.6 nmol·L^(−1),表明人为活动是影响淡水系统H_(2)源强和排放量的重要因素之一. 展开更多
关键词 溶解H_(2) 水-气通量 顶空平衡法 气相色谱 饱和度
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顶空-气相色谱-质谱法测定防晒类化妆品中16种苯系物 被引量：2
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作者 卢端萍 程佳华 +5 位作者 洪清玲 陈旭 陈硕 简育莹 郑景峰 陈在敏 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期860-867,共8页
该文基于顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS),建立了防晒类化妆品中16种苯系物的分析方法。样品经甲醇分散后用水稀释,80℃平衡40 min,经HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在GCMS选择离子监测(SIM)模式下检测,以甲苯... 该文基于顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS),建立了防晒类化妆品中16种苯系物的分析方法。样品经甲醇分散后用水稀释,80℃平衡40 min,经HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在GCMS选择离子监测(SIM)模式下检测,以甲苯-D8和1,2-二氯苯-D4为内标,基质匹配标准曲线进行定量分析。结果显示,16种苯系物在相应的质量浓度范围内呈良好的线性关系(r≥0.9974),检出限为0.02~0.06μg·g^(-1),两种基质在3个不同添加水平下的平均回收率为90.0%~103%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~6.5%。应用该方法对60批防晒类化妆品进行检测,有39批样品检出苯系物,其中间/对二甲苯、邻二甲苯、甲苯和乙苯的检出率较高,分别为45%、32%、16%、16%;5批防晒喷雾检出苯,含量均未超过《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定的限值(2.0 mg·kg^(-1)),部分样品中邻二甲苯、1,3,5-三甲苯、间/对二甲苯的检出含量超过2.0 mg·kg^(-1)。该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于防晒类化妆品中16种苯系物的含量测定。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱-质谱法 化妆品 苯系物 含量测定
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动物源性食品中5种新型农药残留的气相色谱-串联质谱法测定
6
作者 陈均 孙千然 +3 位作者 黄玉坤 刘俊 陈祥贵 苟圆 《中国测试》 北大核心 2025年第9期102-112,共11页
建立气相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中5种新型杀虫剂和杀菌剂(2,6-二异丙基萘、氟氯苯菊酯、苯嘧虫噁烷、Flupyrimin和氟唑环菌胺)残留的分析方法。对样品前处理和色谱、质谱条件进行优化,样品经含1%乙酸的乙腈/丙酮(1∶1,V∶V)... 建立气相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中5种新型杀虫剂和杀菌剂(2,6-二异丙基萘、氟氯苯菊酯、苯嘧虫噁烷、Flupyrimin和氟唑环菌胺)残留的分析方法。对样品前处理和色谱、质谱条件进行优化,样品经含1%乙酸的乙腈/丙酮(1∶1,V∶V)超声提取和分散固相萃取净化,用GC-MS/MS测定。5种农药在0.0004~0.1000μg/mL质量浓度范围内有良好的线性关系,相关系数≥0.99,定量限为0.4~87.7μg/kg,样品在3个不同加标浓度水平下的回收率均在73.23%~111.92%之间,精密度测试的相对标准偏差均在15%以内(n=5)。该方法相对于已有方法而言,前处理操作快速简便,检测结果灵敏度高、准确性好,可满足动物源性食品中5种新型杀虫剂和杀菌剂残留的检测要求。 展开更多
关键词 动物源性食品 气相色谱-串联质谱法 新型农药 含量测定
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顶空-气相色谱法测定口罩中13种挥发性有机物含量
7
作者 刘健 明荔莉 +2 位作者 廖夏佳 陈巧兰 郭海灵 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第10期3134-3140,共7页
对口罩中挥发性有机物进行测定,可监测口罩的污染残留情况,为选择和使用口罩产品提供参考。将口罩样品剪碎,采用顶空进样方式,于100℃条件下慢速振荡20min,用TVOC专用柱(50m×0.32mm×1.0μm)分离,用气相色谱仪FID检测器检测。... 对口罩中挥发性有机物进行测定,可监测口罩的污染残留情况,为选择和使用口罩产品提供参考。将口罩样品剪碎,采用顶空进样方式,于100℃条件下慢速振荡20min,用TVOC专用柱(50m×0.32mm×1.0μm)分离,用气相色谱仪FID检测器检测。结果表明,13种挥发性有机物在0.50~25.00μg·g^(-1)浓度范围内曲线线性关系良好,相关系数大于0.995,检出限为0.151~1.749μg·g^(-1),定量限为0.503~2.399μg·g^(-1),进行3浓度水平无基质和空白基质加标试验,无基质加标回收率为75.9~116.5%,相对标准偏差为0.5~5.5%,空白基质加标回收率为61.4~103.9%,相对标准偏差RSD为1.1~5.9%,表明该方法具有较高的精密度和准确度。方法用于口罩实际样品的检测,结果显示多种挥发性有机物被检出,浓度范围为0.160~6.422μg·g^(-1)。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱法 口罩 挥发性有机物
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顶空-气相色谱法测定压榨植物油中6种挥发性溶剂的残留量
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作者 黄斌 李政 +1 位作者 李灿 陈同强 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期478-482,共5页
植物油作为日常生活中不可或缺的消费品,可以给人体提供饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、维生素E、维生素K以及多种微量元素等营养成分[1-2]。目前,食用植物油的制取方法主要有物理压榨法与溶剂浸出法,其中物理压榨法就是采用物理挤压的方式... 植物油作为日常生活中不可或缺的消费品,可以给人体提供饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、维生素E、维生素K以及多种微量元素等营养成分[1-2]。目前,食用植物油的制取方法主要有物理压榨法与溶剂浸出法,其中物理压榨法就是采用物理挤压的方式从油料中榨取植物油,无需添加六号溶剂,也无需脱溶处理。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱法 压榨植物油
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气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定茶叶中欧盟优控15种多环芳烃化合物
9
作者 雍晓娇 蒲凤琳 +2 位作者 易鑫 范丽莎 钟慈平 《安徽农业科学》 2025年第14期178-184,216,共8页
[目的]建立一套完整的同时测定茶叶中欧盟优控的15种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆质谱联用法。[方法]茶叶样品经过皂化、正己烷提取、DVB前处理小柱净化、氮吹浓缩后测定。采用多项技术相结合的方式来实现15种多环芳烃化合物定性、定... [目的]建立一套完整的同时测定茶叶中欧盟优控的15种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆质谱联用法。[方法]茶叶样品经过皂化、正己烷提取、DVB前处理小柱净化、氮吹浓缩后测定。采用多项技术相结合的方式来实现15种多环芳烃化合物定性、定量分析,其中多组分分离使用岛津SH-I-PAH毛细管色谱柱,数据采集使用多反应监测模式(MRM),定量分析使用内标法定量。[结果]15种多环芳烃化合物在浓度为4~200 ng/mL的线性关联均较强,其相关系数均达到0.999以上,定量限为2μg/kg。将10、50μg/kg不同浓度水平的标准溶液加入阴性茶叶基质中,检测得出加标回收率均在74.2%~109.0%,相对标准偏差(RSD)在0.7%~9.5%(n=6)。155批次市售茶叶样品中多环芳烃检出含量在0~667.7μg/kg。[结论]该方法具有高效率、高精确度、高便捷性、高选择性和可操作性强等优点,能有效降低基质干扰,可为未来茶叶质量安全监管提供技术支持。 展开更多
关键词 茶叶 多环芳烃化合物 多反应监测模式(MRM) 气相色谱-三重四极杆质谱联用法
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气相色谱法测定一种氨基醇盐酸盐中的有关物质
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作者 龚爱琴 刘明艳 +1 位作者 王雅静 金党琴 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期495-499,共5页
本文建立了一种气相色谱法检测整合酶抑制剂1类新药生产中使用的关键物料氨基醇盐酸盐中的有关物质的方法。以氮气为载气,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,色谱柱为SH-I-1 MS毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×1.0μm),柱温为程序升温... 本文建立了一种气相色谱法检测整合酶抑制剂1类新药生产中使用的关键物料氨基醇盐酸盐中的有关物质的方法。以氮气为载气,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,色谱柱为SH-I-1 MS毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×1.0μm),柱温为程序升温,氨基醇盐酸盐中的有关物质与氨基醇盐酸盐及相互之间能很好地分离,线性关系实验表明3个已知杂质在相应的浓度范围内(约37.0~370.0μg·mL^(-1))峰面积与浓度呈良好的线性关系,稳定性实验表明溶液在24 h内测定结果基本一致(RSD均小于3.0%),耐用性实验表明测定条件稍有变化对测定结果影响不大(RSD小于1.0%)。 展开更多
关键词 氨基醇盐酸盐 整合酶抑制剂 气相色谱法 含量测定
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顶空固相微萃取/气相色谱法快速萃取-解吸土壤中7种芳香族化合物
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作者 李丙阳 王钊 +1 位作者 陈佳 邱洪灯 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期172-179,共8页
利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液... 利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液体积、搅拌速率、萃取温度、加盐量、解吸温度、萃取时间和解吸时间对目标物萃取效果的影响,确定在土壤样品中加入内标物质(氘代甲苯),经甲醇提取,顶空固相微萃取快速富集,再结合GC-FID进行检测,基质匹配内标法定量分析。在优化的实验条件下,该方法在15 s内可实现对目标物的快速萃取与解吸(萃取时间12 s,解吸时间3 s)。土壤样品中7种挥发性芳香烃及其衍生物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.9989,方法检出限(LOD,S/N=3)为1.71~11.60μg/g,定量下限(LOQ,S/N=10)为5.70~38.67μg/g;在3个不同加标水平(60、120、180μg/g)下的平均回收率为87.3%~109%,相对标准偏差(RSD)不大于12%。该方法前处理简单快速,成本较低,数据稳定可靠,适用于土壤样品中芳香族类化合物的快速检测。 展开更多
关键词 芳香烃及其衍生物 氧化石墨烯 顶空固相微萃取 气相色谱法 快速萃取-解吸策略 土壤
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顶空-气相色谱法测定伊班膦酸钠中多种残留溶剂 被引量：4
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作者 周冉 王飞 +2 位作者 林佳睿 贾梦 王妍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期481-486,共6页
采用顶空-气相色谱建立了同时测定伊班膦酸钠原料药中5种残留溶剂含量的方法。以Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)为分离柱,考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留溶剂测定的影响。实验结果表明,在顶空平衡... 采用顶空-气相色谱建立了同时测定伊班膦酸钠原料药中5种残留溶剂含量的方法。以Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)为分离柱,考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留溶剂测定的影响。实验结果表明,在顶空平衡温度为80℃、平衡时间为20 min的条件下,甲醇、丙酮、苯、甲苯、1-戊醇的质量浓度与峰面积之间存在良好的线性关系,相关系数r值均大于0.990。各溶剂的检出限依次为2.88、0.011、0.90、0.24、0.024 ng/mL,定量限依次为11.5、0.043、3.6、0.96、0.096 ng/mL。各溶剂的回收率为86.3%~101.9%,相对标准偏差(n=3)均小于2.49%。该方法操作简便、准确可靠,适用于伊班膦酸钠原料药中5种残留溶剂的同时快速测定。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱法 残留溶剂 1-戊醇 伊班膦酸钠
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气相色谱法测定α-蒎烯、α-环氧蒎烷和马鞭草烯醇 被引量：1
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作者 赖芳 黄麒霖 +1 位作者 陈华添 罗俏妮 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期978-981,共4页
为了准确定量分析α-蒎烯的氧化产物,采用了气相色谱法同时检测α-蒎烯,α-环氧蒎烷及马鞭草烯醇。结果表明,三种化合物在气相色谱柱中的分离效果良好。测得α-蒎烯,α-环氧蒎烷及马鞭草烯醇的标准曲线方程分别为Y_(1)=6×10^(8)X_(... 为了准确定量分析α-蒎烯的氧化产物,采用了气相色谱法同时检测α-蒎烯,α-环氧蒎烷及马鞭草烯醇。结果表明,三种化合物在气相色谱柱中的分离效果良好。测得α-蒎烯,α-环氧蒎烷及马鞭草烯醇的标准曲线方程分别为Y_(1)=6×10^(8)X_(1)-253 848,Y_(2)=5×10^(8)X_(2)-174 421,Y_(3)=6×10^(8)X_(3)-171 424,相关系数R~2>0.999。且质量浓度分别在区间1.996~19.964 mg/mL;1.007~10.072 mg/mL;0.987~9.868 mg/mL内呈稳定的线性关系。加标回收率在97.76%~103.80%之间。相对标准偏差(RSD)在0.40%~3.04%之间。样品的α-蒎烯,α-环氧蒎烷和马鞭草烯醇的RSD在0.63%~3.43%之间。气相色谱法可以直接进样,同时检测α-蒎烯的氧化产物,为α-蒎烯的氧化分析提供了便捷且准确的方法。 展开更多
关键词 Α-蒎烯 α-环氧蒎烷 马鞭草烯醇 气相色谱法
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气相色谱-离子迁移谱结合多元统计法分析不同颜色膨化高粱米挥发性化合物 被引量：1
14
作者 岳丽 王卉 +3 位作者 王佳敏 祖力皮牙·买买提 毛红艳 于明 《中国粮油学报》 北大核心 2025年第7期187-197,共11页
为探究膨化对不同颜色高粱米风味的影响,利用气相色谱-离子迁移谱法(GC-IMS)分析了不同颜色(白、黄、浅褐、褐、红)高粱米膨化后的挥发性化合物(VOCs),探讨其风味特征。结果表明:膨化高粱米中含有118种VOCs,其中,醛类23种(占22.90%~26.6... 为探究膨化对不同颜色高粱米风味的影响,利用气相色谱-离子迁移谱法(GC-IMS)分析了不同颜色(白、黄、浅褐、褐、红)高粱米膨化后的挥发性化合物(VOCs),探讨其风味特征。结果表明:膨化高粱米中含有118种VOCs,其中,醛类23种(占22.90%~26.69%)、酮类13种(占19.22%~21.72%)、醇类13种(占7.43%~8.55%)、酯类11种(占10.45%~11.88%)、吡嗪类7种(占7.62%~11.25%)、其他杂环芳烃类6种(占3.07%~3.62%)、烯烃类5种(占1.22%~1.69%)、其他类9种(占4.54%~5.56%)。通过主成分和正交偏最小二乘判别分析,可以有效区分不同颜色的膨化高粱米。结合VOCs的相对气味活性值(ROAV)和变量重要性投影值(VIP)共筛选出10种物质(壬醛、苯乙酮、1-辛烯-3-酮、乙酸异戊酯、丁酸、乙偶姻、2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、2,3-丁二酮、己醛)作为区分不同颜色膨化高粱米的特征风味化合物。 展开更多
关键词 气相色谱-离子迁移谱 高粱米 挥发性化合物 正交偏最小二乘判别分析 相对气味活性值
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气相色谱法测定预灌封注射器组合件中环氧乙烷及其降解物的残留量
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作者 冯霞兰 张蓉琴 +3 位作者 蒲小聪 王晓兰 唐敏 赵欣庆 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第7期1963-1968,共6页
建立了顶空-气相色谱法(HS-GC)及直接进样-气相色谱法(DI-GC)测定预灌封注射器组合件中的环氧乙烷及其降解产物2-氯乙醇及乙二醇。采用顶空进样,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),氢火焰离子化检测器检测,外标法定量... 建立了顶空-气相色谱法(HS-GC)及直接进样-气相色谱法(DI-GC)测定预灌封注射器组合件中的环氧乙烷及其降解产物2-氯乙醇及乙二醇。采用顶空进样,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),氢火焰离子化检测器检测,外标法定量测定环氧乙烷残留量。样品经无水乙醇提取,直接进样检测,选用HP-INNOWAX毛细管气相色谱柱(30 m×0.32 mm,0.5μm)程序升温分离,测定2-氯乙醇、乙二醇含量。结果显示,在选定的色谱条件下,待测组分能有效分离,且在考察浓度范围内,线性关系良好(相关系数均大于0.9995),低、中、高3个浓度水平的平均回收率为86.1%~101.6%(n=3)。方法简便、专属、灵敏,适用于预灌封注射器组合件中环氧乙烷、2-氯乙醇及乙二醇的残留量检测。 展开更多
关键词 预灌封注射器组合件 环氧乙烷 降解物 顶空-气相色谱法 直接进样-气相色谱法
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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法定性定量分析煤直接液化石脑油中128种单体化合物
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作者 李群花 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期77-86,共10页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种族类别化合物,极性由低到高依次为链烷烃类、一环烷烃类、二环烷烃类、烷基苯类和一环烷苯类化合物,其中芳烃类化合物共检测到13种,12种为烷基苯类,1种为茚满;采用气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GCTOF MS/FID)分析,定性定量128种单体化合物,其中大部分为环烷烃类,少量为链烷烃类,环烷烃类化合物多为带侧链的环戊烷和环己烷的同分异构体。 展开更多
关键词 全二维气相色谱法 飞行时间质谱法 气相色谱-氢火焰离子化检测器法 煤直接液化石脑油 单体化合物
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顶空-气相色谱法测定依克多因原料中11种残留溶剂 被引量：5
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作者 牛水蛟 李启艳 +4 位作者 王维剑 刘莹 林钰镓 吕宁 于海英 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第9期2179-2183,共5页
建立了顶空-气相色谱法同时测定依克多因中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、乙醚、甲基叔丁基醚、甲苯、丙酮11种残留溶剂的检测方法。方法采用顶空-气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm... 建立了顶空-气相色谱法同时测定依克多因中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、乙醚、甲基叔丁基醚、甲苯、丙酮11种残留溶剂的检测方法。方法采用顶空-气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为230℃,分流进样,分流比为20:1;顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。检出成分经气相色谱质谱联用仪确认。结果显示,11种残留溶剂在所建立的色谱条件下均可以完全分离,线性关系良好,相关系数均大于0.999,精密度及回收率结果良好,该方法灵敏、高效、准确,适用于依克多因中溶剂残留的检测和质量控制。 展开更多
关键词 依克多因 溶剂残留 化妆品 化妆品原料 顶空-气相色谱法
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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定沃柑中溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑的残留量 被引量：1
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作者 朱玉连 何京明 +3 位作者 曾永明 黄勇明 刘淑兰 黄丽娥 《热带农业科学》 2024年第7期80-85,共6页
建立乙酸乙酯超声/振荡提取,分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法同时提取同时检测沃柑中溴菌腈、亚胺唑、氟吡菌酰胺农药残留量的分析方法,样品加入乙酸乙酯超声/振荡提取25 min,盐析离心后,取上清液,每毫升提取液加入40 mg PSA和200 mg ... 建立乙酸乙酯超声/振荡提取,分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法同时提取同时检测沃柑中溴菌腈、亚胺唑、氟吡菌酰胺农药残留量的分析方法,样品加入乙酸乙酯超声/振荡提取25 min,盐析离心后,取上清液,每毫升提取液加入40 mg PSA和200 mg MgSO4分散固相萃取净化,以基质匹配标准工作曲线,外标法定量分析。溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑在0.01~1.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.9999;溴菌腈定量限为0.076 mg/kg,回收率60.00%~89.93%;亚胺唑定量限为0.00015 mg/kg,回收率63.66%~102.2%;氟吡菌酰胺定量限为3.0×10^(–6) mg/kg,回收率74.0%~91.0%;精密度RSD在3.90%~5.88%(n=8)。该方法定性精确,定量准确,快速高效。 展开更多
关键词 沃柑 溴菌清 氟吡菌酰胺 亚胺唑 QUECHERS 气相色谱-质谱联用法
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顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物的含量
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作者 李俊杰 周妍 +4 位作者 焦亮 戚大伟 费婷 吴达 刘百战 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1085-1092,共8页
提出了顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法(HS-PTV-GC-NCD/MS)测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物含量的方法,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库匹配,鉴定出39种碱性香味化合物。雪茄烟叶于40℃烘干10 h,研磨... 提出了顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法(HS-PTV-GC-NCD/MS)测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物含量的方法,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库匹配,鉴定出39种碱性香味化合物。雪茄烟叶于40℃烘干10 h,研磨过80目(0.178 mm)筛,取过筛后的烟末样品0.5 g置于15 mL离心管中,加入含5%(质量分数)氢氧化钠的饱和氯化钠溶液5 mL和20.0 mg·L^(-1)乙醇胺内标溶液20μL,于25℃振荡萃取0.5 h,以转速4500 r·min^(-1)离心10 min,取上清液过0.45μm水相滤膜,取2 mL滤液置于20 mL顶空瓶中,在DB-WAX色谱柱上按照柱升温程序分离,NCD定量分析。结果表明,13种碱性香味化合物的质量浓度在一定范围内与对应的NCD峰面积与内标的NCD峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.60~2.99μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.0%~103%,日内和日间测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%;方法用于分析不同产地的雪茄烟叶样品,13种碱性香味化合物均被检出,检出量为0.9~5050.4μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 顶空-程序升温气化 气相色谱法 氮化学发光检测器 质谱法 雪茄烟叶 碱性香味化合物
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气相色谱-串联质谱法快速定量测定蔬果及食用菌中126种农药及代谢物残留量 被引量：4
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作者 唐淑军 周春梅 +4 位作者 梁幸 陈怡 宋晓仪 宋世文 张玲 《安徽农业科学》 CAS 2024年第13期157-162,205,共7页
[目的]建立快速定量测定蔬果及食用菌中虫螨腈等126种农药残留的气相色谱-串联质谱法。[方法]样品匀浆后,称取10.0 g样品加入10.0 mL乙腈,冷冻10 min,加入萃取盐高速振荡提取3 min,提取液用分散固相萃取净化离心后取上清液过微孔滤膜上... [目的]建立快速定量测定蔬果及食用菌中虫螨腈等126种农药残留的气相色谱-串联质谱法。[方法]样品匀浆后,称取10.0 g样品加入10.0 mL乙腈,冷冻10 min,加入萃取盐高速振荡提取3 min,提取液用分散固相萃取净化离心后取上清液过微孔滤膜上气相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配标准外标法定量。[结果]该方法的线性范围在0.005~0.500 mg/L,相关系数为0.991 2~0.999 7;定量限、低、中、高4个加标浓度,蔬菜、水果和食用菌加标回收率为81.1%~107.2%,RSD(n=6)为1.0%~12.3%。[结论]该方法的前处理方法节省检测时间和溶剂,并筛选出适合农药残留检测的高效能高寿命色谱柱(检测样品数量是通用色谱柱的3倍),大大节约成本和提高检测效率。该方法准确、快速简便、环保、经济,满足大批量实际样品的检测需求。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 快速定量测定 蔬果 食用菌 农药残留
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