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柱前衍生-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中五氯苯酚的含量
1
作者 鲁晋南 王丽 +1 位作者 王云 梁杭曦 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期190-194,共5页
考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷... 考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷-乙酸乙酯混合溶液和2.5 mL 5%(体积分数)三氯乙酸溶液,涡旋振荡5 min,超声提取10 min,在0℃下离心5 min。吸取上层有机相,于60℃氮吹至3 mL,加入3 mL 0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液,涡旋振荡3 min,在0℃下离心2 min。弃去上层有机相,在水相中加入0.5 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液和5 mL正己烷,涡旋振荡2 min,在0℃下离心2 min。吸出上层有机相,于60℃氮吹至干,加入1.5 mL乙腈,超声2 min,离心2 min,吸取上层乙腈相,过活化好的SLC固相萃取柱,用4 mL乙腈洗脱柱子,收集洗脱液,于60℃氮吹至0.5 mL,加入0.2 mL体积比1∶1的乙酸酐-吡啶混合溶液,密封后于60℃反应15 min。加入1 mL正己烷和2.0 mL 0.2 mol·L^(-1)碳酸钾溶液,涡旋振荡2 min,离心2 min,吸取有机相,注入气相色谱-质谱仪,在Rtx-5ms色谱柱上以升温程序分离溶液中的PCP,电子轰击(EI)离子源电离,选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示:标准曲线的线性范围为10~200 ng,检出限(3S/N)为0.11μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~9.4%。方法用于18份市售鸡蛋样品的分析,在1份鸡蛋样品中检出PCP,检出量为5.07μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 五氯苯酚 气相色谱-质谱法 内标法 柱前衍生 鸡蛋
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气相色谱-质谱法结合气味活度值法评价金珠果梨挥发性香气成分
2
作者 谢国莉 马越 +4 位作者 曹奇光 路鹏 邢丽楠 陈红梅 宋亚朋 《食品安全质量检测学报》 2025年第2期46-51,共6页
目的确评价金珠果梨的关键挥发性香气成分。方法采用顶空-固相微萃取(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分离鉴定金珠果梨果皮、果肉、果汁中的挥发性香... 目的确评价金珠果梨的关键挥发性香气成分。方法采用顶空-固相微萃取(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分离鉴定金珠果梨果皮、果肉、果汁中的挥发性香气成分,结合香气阈值来确定其气味活度值(odor activity value,OAV),以此评价各种香气成分的贡献。结果金珠果梨果皮、果肉和果汁中共有的关键挥发性香气成分为正己酸乙酯、丁酸乙酯、辛酸乙酯和壬醛。果皮、果肉、果汁样品中的特有的关键挥发性香气成分分别是丁酸己酯(OAV为2.34)、巴豆酸乙酯(OAV为1.93)、大马士酮(OAV为675)。金珠果梨果皮、果肉、果汁中具有挥发性香气成分相对含量分别为84.22%、76.46%、39.94%。结论金珠果梨果汁OAV较高,果肉与果皮则较低,适合做加工产品。 展开更多
关键词 金珠果梨 气相色谱-质谱法 气味活度值 挥发性香气成分 关键风味化合物
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基于电子鼻结合顶空-气相色谱-质谱法的不同产地木香的气味差异研究
3
作者 朱克曜 杨瑞琦 +6 位作者 赵元钰 朱新甜 郭星妤 王语诗 王佳煜 邹慧琴 闫永红 《中国现代中药》 2025年第4期638-646,共9页
目的:研究不同产地木香挥发性成分的差异性。方法:利用电子鼻和顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)分别从整体气味轮廓和具体挥发性成分两个方面进行分析,通过化学计量学筛选不同产地木香的气味差异性成分,阐明不同产地木香气味差异物质基... 目的:研究不同产地木香挥发性成分的差异性。方法:利用电子鼻和顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)分别从整体气味轮廓和具体挥发性成分两个方面进行分析,通过化学计量学筛选不同产地木香的气味差异性成分,阐明不同产地木香气味差异物质基础。结果:电子鼻能够区分来自云南、四川、重庆、甘肃的木香样品;利用HS-GC-MS共检测出50个挥发性成分,筛选出区分不同产地木香的8个主要差异性成分。采用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)双标图与相关性热图对电子鼻与GC-MS数据进行分析,得到区分不同产地木香的物质基础为α-侧柏烯、2,3-丁二醇、3-羟基-2-丁酮等5个化合物。结论:电子鼻结合HS-GC-MS可对不同产地木香进行区分,并鉴定出不同产地木香气味差异性成分,可为木香产地判别和品质评价提供参考。 展开更多
关键词 木香 电子鼻 顶空-气相色谱-质谱法 气味特征 质量
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顶空-气相色谱-质谱法测定防晒类化妆品中16种苯系物
4
作者 卢端萍 程佳华 +5 位作者 洪清玲 陈旭 陈硕 简育莹 郑景峰 陈在敏 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期860-867,共8页
该文基于顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS),建立了防晒类化妆品中16种苯系物的分析方法。样品经甲醇分散后用水稀释,80℃平衡40 min,经HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在GCMS选择离子监测(SIM)模式下检测,以甲苯... 该文基于顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS),建立了防晒类化妆品中16种苯系物的分析方法。样品经甲醇分散后用水稀释,80℃平衡40 min,经HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在GCMS选择离子监测(SIM)模式下检测,以甲苯-D8和1,2-二氯苯-D4为内标,基质匹配标准曲线进行定量分析。结果显示,16种苯系物在相应的质量浓度范围内呈良好的线性关系(r≥0.9974),检出限为0.02~0.06μg·g^(-1),两种基质在3个不同添加水平下的平均回收率为90.0%~103%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~6.5%。应用该方法对60批防晒类化妆品进行检测,有39批样品检出苯系物,其中间/对二甲苯、邻二甲苯、甲苯和乙苯的检出率较高,分别为45%、32%、16%、16%;5批防晒喷雾检出苯,含量均未超过《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定的限值(2.0 mg·kg^(-1)),部分样品中邻二甲苯、1,3,5-三甲苯、间/对二甲苯的检出含量超过2.0 mg·kg^(-1)。该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于防晒类化妆品中16种苯系物的含量测定。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱-质谱法 化妆品 苯系物 含量测定
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顶空-气相色谱法测定压榨植物油中6种挥发性溶剂的残留量
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作者 黄斌 李政 +1 位作者 李灿 陈同强 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期478-482,共5页
植物油作为日常生活中不可或缺的消费品,可以给人体提供饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、维生素E、维生素K以及多种微量元素等营养成分[1-2]。目前,食用植物油的制取方法主要有物理压榨法与溶剂浸出法,其中物理压榨法就是采用物理挤压的方式... 植物油作为日常生活中不可或缺的消费品,可以给人体提供饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、维生素E、维生素K以及多种微量元素等营养成分[1-2]。目前,食用植物油的制取方法主要有物理压榨法与溶剂浸出法,其中物理压榨法就是采用物理挤压的方式从油料中榨取植物油,无需添加六号溶剂,也无需脱溶处理。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱法 压榨植物油
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气相色谱及气相色谱-质谱联用法测定柑橘中2,4-滴的含量
6
作者 邢梦珂 李雪银 +2 位作者 黄孟丽 詹密 黄浩伦 《现代食品》 2025年第7期179-182,共4页
本文分别建立气相色谱法与气相色谱-质谱法检测柑橘类水果中2,4-滴含量的方法,并分别对质控样及市售的柑橘进行检测。结果表明,两种方法在质量浓度为0.02~1.00μg·mL^(-1)时,线性良好,相关系数均为0.997,方法定量限为0.004 mg·... 本文分别建立气相色谱法与气相色谱-质谱法检测柑橘类水果中2,4-滴含量的方法,并分别对质控样及市售的柑橘进行检测。结果表明,两种方法在质量浓度为0.02~1.00μg·mL^(-1)时,线性良好,相关系数均为0.997,方法定量限为0.004 mg·kg^(-1)。气相色谱法的平均回收率为92.9%~113.7%,气相色谱-质谱联用法的平均回收率为85.1%~104.3%,满足检测需求。本文建立的气相色谱法与气相色谱-质谱联用法前处理简单、试剂消耗少,节约了时间及检测成本,适合批量检测,可为柑橘类水果中2,4-D农药残留的检测及质量控制提供数据参考及有效监管。 展开更多
关键词 气相色谱法 气相色谱-质谱法 柑橘类水果 2 4-滴
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QuEChERS净化-气相色谱-串联质谱法测定玫瑰花中24种农药残留
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作者 熊波 杨丽涓 +1 位作者 尹涛 普娅丽 《食品安全导刊》 2025年第2期56-60,共5页
目的:建立QuEChERS净化-气相色谱-串联质谱法测定玫瑰花中24种农药残留的方法。方法:玫瑰花样品经乙腈提取,采用氯化钠盐析,N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)、无水MgSO4分散固相萃取净化后上机测定。结... 目的:建立QuEChERS净化-气相色谱-串联质谱法测定玫瑰花中24种农药残留的方法。方法:玫瑰花样品经乙腈提取,采用氯化钠盐析,N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)、无水MgSO4分散固相萃取净化后上机测定。结果:24种农药在0.005~0.250 mg·L^(-1)线性关系良好,相关系数r2为0.9932~0.9994;方法检出限为0.012~0.490μg·kg^(-1),定量限为0.042~1.600μg·kg^(-1);在低、中、高3个加标水平下,测定平均回收率为67.0%~120.0%,相对标准偏差为2.0%~13.0%。结论:该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于玫瑰花中农药多残留的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 QuEChERS净化 农药残留测定 玫瑰花
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气相色谱-质谱联用法测定茶叶中的农药残留
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作者 欧廷峰 曹聪聪 《食品安全导刊》 2025年第12期89-92,96,共5页
目的:建立气相色谱-质谱联用仪测定茶叶中11种农药残留的方法。方法:采用乙腈萃取待测组分,萃取液经过旋转蒸发浓缩至1 m L左右;固相萃取净化后,样品经过DB-17MS毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子监测模式检测,外标法定量。结果:... 目的:建立气相色谱-质谱联用仪测定茶叶中11种农药残留的方法。方法:采用乙腈萃取待测组分,萃取液经过旋转蒸发浓缩至1 m L左右;固相萃取净化后,样品经过DB-17MS毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子监测模式检测,外标法定量。结果:用本法抽查了市场上购买的按照常规加工方法制备的绿茶共56件,14组样品中有13组共37件样品中检出联苯菊酯,含量范围在0.011~1.600 mg·kg^(-1);11组共22件样品中检出氯氟氰菊酯,含量范围在0.016 1~0.213 0 mg·kg^(-1);2组共3件样品中检出甲氰菊酯,含量范围在0.104~0.158 mg·kg^(-1);8组共11件样品中检出氯氰菊酯,含量范围在0.040~0.661 mg·kg^(-1);1组样品中检出三氯杀螨醇0.617 mg·kg^(-1)。结论:气相色谱-质谱联用检测技术对茶叶基质中11种目标农药残留的检测在准确度、精密度、检出限及定量限等关键参数上均符合方法学要求,该方法灵敏度高、特异性强,可为茶叶质量安全监管提供可靠的多残留同步检测技术支撑。 展开更多
关键词 茶叶 农药残留 气相色谱-质谱联用法
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固相萃取-气相色谱法测定焦糖色素中4-甲基咪唑
9
作者 蔡慧敏 曹新杰 《食品安全导刊》 2025年第1期80-82,共3页
目的:建立固相萃取-气相色谱法测定焦糖色素中4-甲基咪唑的方法。方法:样品经Chem Elut硅藻土柱净化富集、二氯甲烷洗脱浓缩,采用DB-1701气相色谱柱,氢火焰离子化检测器测定。结果:4-甲基咪唑在100~500μg·mL^(-1)具有良好的线性关... 目的:建立固相萃取-气相色谱法测定焦糖色素中4-甲基咪唑的方法。方法:样品经Chem Elut硅藻土柱净化富集、二氯甲烷洗脱浓缩,采用DB-1701气相色谱柱,氢火焰离子化检测器测定。结果:4-甲基咪唑在100~500μg·mL^(-1)具有良好的线性关系,检出限为0.002 mg·mL^(-1),平均加标回收率在100.2%~100.7%,相对标准偏差为0.2%~0.5%。结论:该方法重现性好,操作简单快速,定量准确,能够满足分析检测的需求,适合在焦糖色素质量控制中使用。 展开更多
关键词 4-甲基咪唑 固相萃取 气相色谱法 焦糖色素
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气相色谱法测定R-4-氯-3-羟基丁酸乙酯中的杂质
10
作者 赵军霞 洪瑞梅 +1 位作者 李慧思 孙保国 《福建分析测试》 2025年第1期24-29,共6页
本文开发了一种能同时检测4-氯乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯、2-氯乙酰乙酸乙酯、4-氯乙酰乙酸甲酯、3-羟基丁酸乙酯和R-4-氯-3-羟基丁酸乙酯等六种化合物的气相色谱方法。用DB-WAX色谱柱,采用分流进样方式,氢火焰离子化检测器(FID)能够... 本文开发了一种能同时检测4-氯乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯、2-氯乙酰乙酸乙酯、4-氯乙酰乙酸甲酯、3-羟基丁酸乙酯和R-4-氯-3-羟基丁酸乙酯等六种化合物的气相色谱方法。用DB-WAX色谱柱,采用分流进样方式,氢火焰离子化检测器(FID)能够检测和分离反应体系中存在的各物质。4-氯乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯、2-氯乙酰乙酸乙酯、4-氯乙酰乙酸甲酯、3-羟基丁酸乙酯和R-4-氯-3-羟基丁酸乙酯分别在4.497~29.98μg/mL、3.001~30.01μg/mL、3.021~30.21μg/mL、1.517~22.76μg/mL、1.577~23.66μg/mL和1.001-12006.9μg/mL范围内呈线性关系,相关系数分别0.9998、0.9991、0.9990、0.9990、0.9996和0.9999。4-氯乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯、2-氯乙酰乙酸乙酯、4-氯乙酰乙酸甲酯和3-羟基丁酸乙酯的回收率分别为98.51%~98.93%、98.94%~102.93%、99.35%~103.31%、95.23%~99.58%和97.23%~98.79%。本方法可用于酶法合成R-4-氯-3-羟基丁酸乙酯反应过程中杂质研究和最终产品R-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的杂质检测。本方法操作简单、稳定性、灵敏度和准确性都很好。 展开更多
关键词 气相色谱法 R-4-氯-3-羟基丁酸乙酯 杂质
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顶空进样-气相色谱法同时测定磷酸芦可替尼中13种溶剂
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作者 宋小飞 王红芳 +3 位作者 宋素丽 姚凯 杨玲玲 张永林 《化学分析计量》 2025年第1期93-99,共7页
建立顶空进样-气相色谱法测定磷酸芦可替尼原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙酸异丙酯、正庚烷、1,4-二氧六环、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺13种有机溶剂残留。以DB-624毛细管色谱柱为分离... 建立顶空进样-气相色谱法测定磷酸芦可替尼原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙酸异丙酯、正庚烷、1,4-二氧六环、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺13种有机溶剂残留。以DB-624毛细管色谱柱为分离柱,顶空平衡温度为100℃,顶空平衡时间为30 min,采用氢火焰离子化检测器进行检测,利用色谱峰面积外标法进行定量。13种残留有机溶剂的质量浓度在一定范围内与对应色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.02~3.35μg/mL,定量限为0.07~11.18μg/mL。样品加标平均回收率为99.1%~107.4%,9次测定结果的相对标准偏差为4.9%~6.9%。该方法专属性强,准确度高,可用于检测磷酸芦可替尼原料药中有机溶剂残留。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱法 磷酸芦可替尼 有机溶剂残留 质量控制
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顶空气相色谱法及吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地表水中七种烯类有机物的对比实验
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作者 林仰锋 刘晓玉 +1 位作者 张炫非 罗丹纯 《城镇供水》 2025年第1期46-52,共7页
本文采用顶空气相色谱法、吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地表水中七种烯类有机物,通过对比实验发现,顶空气相色谱法标准系列线性好,检出限低,精密度及准确度高,样品前处理简便,保存时间较短,适合数量较少的地表水样品;吹扫捕集/气相色谱... 本文采用顶空气相色谱法、吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地表水中七种烯类有机物,通过对比实验发现,顶空气相色谱法标准系列线性好,检出限低,精密度及准确度高,样品前处理简便,保存时间较短,适合数量较少的地表水样品;吹扫捕集/气相色谱-质谱法标准系列线性、检出限、精密度及准确度均符合要求,样品前处理复杂,保存时间更长,适合数量较多的地表水样品。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 吹扫捕集-气相质谱法 烯类有机物 对比
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气相色谱法测定一种氨基醇盐酸盐中的有关物质
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作者 龚爱琴 刘明艳 +1 位作者 王雅静 金党琴 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期495-499,共5页
本文建立了一种气相色谱法检测整合酶抑制剂1类新药生产中使用的关键物料氨基醇盐酸盐中的有关物质的方法。以氮气为载气,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,色谱柱为SH-I-1 MS毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×1.0μm),柱温为程序升温... 本文建立了一种气相色谱法检测整合酶抑制剂1类新药生产中使用的关键物料氨基醇盐酸盐中的有关物质的方法。以氮气为载气,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,色谱柱为SH-I-1 MS毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×1.0μm),柱温为程序升温,氨基醇盐酸盐中的有关物质与氨基醇盐酸盐及相互之间能很好地分离,线性关系实验表明3个已知杂质在相应的浓度范围内(约37.0~370.0μg·mL^(-1))峰面积与浓度呈良好的线性关系,稳定性实验表明溶液在24 h内测定结果基本一致(RSD均小于3.0%),耐用性实验表明测定条件稍有变化对测定结果影响不大(RSD小于1.0%)。 展开更多
关键词 氨基醇盐酸盐 整合酶抑制剂 气相色谱法 含量测定
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苏玛罐-气相色谱质谱联用法筛查车内空气中风险挥发性有机化合物
14
作者 江楠 万伟 +2 位作者 游刚 何海峰 赵军霞 《汽车工艺与材料》 2025年第5期38-43,共6页
对11个国家车内/室内空气质量指南的化合物进行梳理,获得31种值得关注的对人体存在健康风险限值的挥发性有机化合物(VOC)清单。以M1类新车为研究对象,基于苏玛罐-气相色谱质谱联用法定量分析车内空气中的104种挥发性有机化合物,将测试... 对11个国家车内/室内空气质量指南的化合物进行梳理,获得31种值得关注的对人体存在健康风险限值的挥发性有机化合物(VOC)清单。以M1类新车为研究对象,基于苏玛罐-气相色谱质谱联用法定量分析车内空气中的104种挥发性有机化合物,将测试结果与清单限值比对,筛查出除国标规定的8项外,车内空气中风险挥发性有机化合物包括二氯甲烷(2.45~706μg/m^(3))、乙酸乙烯酯(0.91~440μg/m^(3))、4-甲基-2-戊酮(0.49~372μg/m^(3))、萘(0~24.2μg/m^(3))、丁二烯(0.14~4.80μg/m^(3))、四氯化碳(0~7.15μg/m^(3))、三氯乙烯(0~5.01μg/m^(3))、1,2-二溴乙烷(0~1.59μg/m^(3))。对后续车内空气质量国家标准修订提出扩大车内空气中VOC的管理清单、重新评估现行国家标准中8项物质的限值、设置预防性浓度与危害性浓度2个限值等建议。 展开更多
关键词 车内空气 苏玛罐-气相色谱质谱联用法 风险挥发性有机化合物
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顶空固相微萃取/气相色谱法快速萃取-解吸土壤中7种芳香族化合物
15
作者 李丙阳 王钊 +1 位作者 陈佳 邱洪灯 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期172-179,共8页
利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液... 利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液体积、搅拌速率、萃取温度、加盐量、解吸温度、萃取时间和解吸时间对目标物萃取效果的影响,确定在土壤样品中加入内标物质(氘代甲苯),经甲醇提取,顶空固相微萃取快速富集,再结合GC-FID进行检测,基质匹配内标法定量分析。在优化的实验条件下,该方法在15 s内可实现对目标物的快速萃取与解吸(萃取时间12 s,解吸时间3 s)。土壤样品中7种挥发性芳香烃及其衍生物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.9989,方法检出限(LOD,S/N=3)为1.71~11.60μg/g,定量下限(LOQ,S/N=10)为5.70~38.67μg/g;在3个不同加标水平(60、120、180μg/g)下的平均回收率为87.3%~109%,相对标准偏差(RSD)不大于12%。该方法前处理简单快速,成本较低,数据稳定可靠,适用于土壤样品中芳香族类化合物的快速检测。 展开更多
关键词 芳香烃及其衍生物 氧化石墨烯 顶空固相微萃取 气相色谱法 快速萃取-解吸策略 土壤
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顶空-气相色谱法测定伊班膦酸钠中多种残留溶剂 被引量：1
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作者 周冉 王飞 +2 位作者 林佳睿 贾梦 王妍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期481-486,共6页
采用顶空-气相色谱建立了同时测定伊班膦酸钠原料药中5种残留溶剂含量的方法。以Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)为分离柱,考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留溶剂测定的影响。实验结果表明,在顶空平衡... 采用顶空-气相色谱建立了同时测定伊班膦酸钠原料药中5种残留溶剂含量的方法。以Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)为分离柱,考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留溶剂测定的影响。实验结果表明,在顶空平衡温度为80℃、平衡时间为20 min的条件下,甲醇、丙酮、苯、甲苯、1-戊醇的质量浓度与峰面积之间存在良好的线性关系,相关系数r值均大于0.990。各溶剂的检出限依次为2.88、0.011、0.90、0.24、0.024 ng/mL,定量限依次为11.5、0.043、3.6、0.96、0.096 ng/mL。各溶剂的回收率为86.3%~101.9%,相对标准偏差(n=3)均小于2.49%。该方法操作简便、准确可靠,适用于伊班膦酸钠原料药中5种残留溶剂的同时快速测定。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱法 残留溶剂 1-戊醇 伊班膦酸钠
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基于顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法结合ROAV技术分析不同乳饮料风味的物质基础及影响因素
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作者 闵捷 刘玉茹 +6 位作者 宁淼 李云江 李慧 贺凯茹 乌日娜 赵三军 武俊瑞 《食品研究与开发》 2025年第7期149-157,共9页
为探究不同乳饮料的特征风味物质基础及影响因素,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)法结合相对气味活度值(relative odor activity val... 为探究不同乳饮料的特征风味物质基础及影响因素,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)法结合相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)测定分析8种乳饮料的挥发性风味物质、特征风味及其物质基础和影响因素。结果表明:8种乳饮料样本共检出62种挥发性物质,包括酸类15种、醛类11种、酮类8种、醇类7种、酯类10种、其他物质11种;酸类、醛类、酯类是主要的风味物质。8种乳饮料样本中共检测出18种关键香气成分,丁酸乙酯、己酸、香兰素、2-呋喃甲醇对总体香气贡献最大,推测其是导致乳饮料风味差异的关键风味物质。 展开更多
关键词 乳饮料 挥发性风味物质 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用技术 相对气味活度值
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基于电子鼻和气相色谱-离子迁移谱法分析不同干燥方式对红花挥发性物质的影响
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作者 陈艳 高嵩 +2 位作者 黄晓雅 谢晓芳 彭成 《中国食品添加剂》 2025年第1期127-135,共9页
采用电子鼻和气相色谱-离子迁移谱分析真空冷冻干燥、热风干燥、微波干燥处理后红花挥发性成分的组成及差异。电子鼻结果显示,W1W、W2W、W5S、W1S传感器在分析时发挥主要区分作用,且不同干燥方式处理的红花样品存在差异。气相色谱-离子... 采用电子鼻和气相色谱-离子迁移谱分析真空冷冻干燥、热风干燥、微波干燥处理后红花挥发性成分的组成及差异。电子鼻结果显示,W1W、W2W、W5S、W1S传感器在分析时发挥主要区分作用,且不同干燥方式处理的红花样品存在差异。气相色谱-离子迁移谱结果显示,不同干燥方式处理下的红花中共鉴定出57种挥发性成分(包括二聚体物质),包括21个醛类、9个酮类、9个酯类、6个醇类、5个烯类、4个含硫化合物、1个吡嗪类、1个酸类、1个呋喃类。经过指纹图谱进行差异性分析,真空冷冻干燥所得红花的挥发性成分种类更为丰富,总体含量更高,微波干燥法处理的红花产生了较多不良风味物质。因此,真空冷冻干燥是保留红花挥发性物质的最佳方式。 展开更多
关键词 红花 电子鼻 气相色谱-离子迁移谱法 挥发性物质 干燥方式
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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法定性定量分析煤直接液化石脑油中128种单体化合物
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作者 李群花 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期77-86,共10页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种族类别化合物,极性由低到高依次为链烷烃类、一环烷烃类、二环烷烃类、烷基苯类和一环烷苯类化合物,其中芳烃类化合物共检测到13种,12种为烷基苯类,1种为茚满;采用气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GCTOF MS/FID)分析,定性定量128种单体化合物,其中大部分为环烷烃类,少量为链烷烃类,环烷烃类化合物多为带侧链的环戊烷和环己烷的同分异构体。 展开更多
关键词 全二维气相色谱法 飞行时间质谱法 气相色谱-氢火焰离子化检测器法 煤直接液化石脑油 单体化合物
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气相色谱法测定液态乳中碘含量的方法优化
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作者 梁琳 《乳业科学与技术》 2025年第2期15-19,共5页
采用气相色谱法对液态乳中碘含量进行测定。通过对衍生试剂和衍生时间的系统筛选与优化,有效提高了液态乳中碘含量测定值,改善了传统方法重复性差等问题。优化后的方法较GB 5009.267—2020《食品安全国家标准食品中碘的测定》方法更加... 采用气相色谱法对液态乳中碘含量进行测定。通过对衍生试剂和衍生时间的系统筛选与优化,有效提高了液态乳中碘含量测定值,改善了传统方法重复性差等问题。优化后的方法较GB 5009.267—2020《食品安全国家标准食品中碘的测定》方法更加高效。最终确定的最佳前处理条件为:添加硫酸1.0 mL、丁酮2.0 mL、体积分数3.5%过氧化氢0.5 mL,衍生反应时间30 min。本研究为该优化方案实现液态乳中碘的高效、准确检测提供了可靠依据,在液态乳中碘含量的质量控制方面具有重要应用价值。 展开更多
关键词 气相色谱法 液态乳 碘 测定方法优化
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