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基于气相色谱-质谱联用仪的小麦中农药残留成分检测
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作者 王亚琴 符浩 《粮食与饲料工业》 2025年第2期105-109,共5页
为高效、准确检测小麦中的农药残留成分,应用气相色谱-质谱联用仪优化检测工作。选取东北农业大学试验田中的小麦作为实验样本,配置含有12种农药残留成分的溶液处理小麦样本,使用超临界萃取为小麦样品溶液提供不同的萃取时间与萃取温度... 为高效、准确检测小麦中的农药残留成分,应用气相色谱-质谱联用仪优化检测工作。选取东北农业大学试验田中的小麦作为实验样本,配置含有12种农药残留成分的溶液处理小麦样本,使用超临界萃取为小麦样品溶液提供不同的萃取时间与萃取温度,建立小麦中农药残留量数学模型,对小麦中农药残留量进行峰提取和峰对齐,分析不同农药残留物质的含量数值。通过比较不同萃取温度处理后小麦样品农药残留成分的回收率数值,验证小麦中农药残留成分检测过程中最适宜的萃取温度,使用农药残留物质溶液处理小麦样品溶液,在气相色谱中分离农药残留成分,观察分离度数值和农药残留成分出峰时间,验证检测方法的农药残留成分分析速度和分析能力。结果表明,该检测方法在最优萃取温度为40℃、萃取时间为40 min时,对不同农药残留成分检测结果的回收率在89%以上,优于谱育气相色谱-三重四级杆质谱检测方法和QuEChERS_气相色谱-质谱检测方法。研究表明该方法可以快速且准确地对小麦中农药残留成分进行检测,具有较高的实用价值。 展开更多
关键词 小麦 农药残留 萃取温度 萃取时间 相色谱-质谱联用仪 回收率 食品安全
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苏玛罐-气相色谱质谱联用法筛查车内空气中风险挥发性有机化合物
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作者 江楠 万伟 +2 位作者 游刚 何海峰 赵军霞 《汽车工艺与材料》 2025年第5期38-43,共6页
对11个国家车内/室内空气质量指南的化合物进行梳理,获得31种值得关注的对人体存在健康风险限值的挥发性有机化合物(VOC)清单。以M1类新车为研究对象,基于苏玛罐-气相色谱质谱联用法定量分析车内空气中的104种挥发性有机化合物,将测试... 对11个国家车内/室内空气质量指南的化合物进行梳理,获得31种值得关注的对人体存在健康风险限值的挥发性有机化合物(VOC)清单。以M1类新车为研究对象,基于苏玛罐-气相色谱质谱联用法定量分析车内空气中的104种挥发性有机化合物,将测试结果与清单限值比对,筛查出除国标规定的8项外,车内空气中风险挥发性有机化合物包括二氯甲烷(2.45~706μg/m^(3))、乙酸乙烯酯(0.91~440μg/m^(3))、4-甲基-2-戊酮(0.49~372μg/m^(3))、萘(0~24.2μg/m^(3))、丁二烯(0.14~4.80μg/m^(3))、四氯化碳(0~7.15μg/m^(3))、三氯乙烯(0~5.01μg/m^(3))、1,2-二溴乙烷(0~1.59μg/m^(3))。对后续车内空气质量国家标准修订提出扩大车内空气中VOC的管理清单、重新评估现行国家标准中8项物质的限值、设置预防性浓度与危害性浓度2个限值等建议。 展开更多
关键词 车内空 苏玛罐-相色谱质谱联用 风险挥发性有机化合物
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热裂解/气相色谱-质谱联用法测定全血中的聚苯乙烯微塑料及基质效应影响研究
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作者 陈智 冯泽阳 +4 位作者 曾力希 赵晶 王广 张娜 谢依侨 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期906-912,共7页
为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。... 为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。结果表明不同基质加标样品均存在显著的基质增强效应,但使用氢氧化钾(KOH)试剂法进行前处理后基质效应的影响明显减弱,且优于目前主流的酶法前处理结果。该方法易于操作,试剂成本低,可应用于大批量样品的前处理,是目前最优的前处理方法。在优化的前处理方法基础上建立了PY/GC-MS测定全血样品中聚苯乙烯微塑料的定量方法,该方法的检出限和定量下限分别为26 ng/mL和100 ng/mL,可用于实际应用。该研究对于其他生物基质中微塑料的定量检测具有重要参考价值。 展开更多
关键词 热裂解/相色谱-质谱联用 聚苯乙烯微塑料 定量分析 基质效应
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基于顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法结合ROAV技术分析不同乳饮料风味的物质基础及影响因素
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作者 闵捷 刘玉茹 +6 位作者 宁淼 李云江 李慧 贺凯茹 乌日娜 赵三军 武俊瑞 《食品研究与开发》 2025年第7期149-157,共9页
为探究不同乳饮料的特征风味物质基础及影响因素,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)法结合相对气味活度值(relative odor activity val... 为探究不同乳饮料的特征风味物质基础及影响因素,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)法结合相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)测定分析8种乳饮料的挥发性风味物质、特征风味及其物质基础和影响因素。结果表明:8种乳饮料样本共检出62种挥发性物质,包括酸类15种、醛类11种、酮类8种、醇类7种、酯类10种、其他物质11种;酸类、醛类、酯类是主要的风味物质。8种乳饮料样本中共检测出18种关键香气成分,丁酸乙酯、己酸、香兰素、2-呋喃甲醇对总体香气贡献最大,推测其是导致乳饮料风味差异的关键风味物质。 展开更多
关键词 乳饮料 挥发性风味物质 顶空固相微萃取 相色谱-质谱联用技术 相对味活度值
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固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析紫丁香与小叶丁香花中的挥发性成分
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作者 白千祥 胡文静 +1 位作者 王蒙 刘洋 《中南农业科技》 2025年第2期59-62,共4页
为了分析与比较紫丁香(Syringa oblata Lindl.)与小叶丁香(Syringa microphylla Diels.)花中的挥发性化学成分,采用固相微萃取(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法测定紫丁香与小叶丁香花中的挥发性成分,采用峰面积归一化法测定各... 为了分析与比较紫丁香(Syringa oblata Lindl.)与小叶丁香(Syringa microphylla Diels.)花中的挥发性化学成分,采用固相微萃取(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法测定紫丁香与小叶丁香花中的挥发性成分,采用峰面积归一化法测定各组分相对含量,并对相对含量大于0.500%(其中一种植物)的成分进行对比分析。结果表明,从紫丁香的花中分离且鉴定出36个挥发性化合物,占挥发性成分总量的86.408%;从小叶丁香的花中分离且鉴定出41个挥发性化合物,占挥发性成分总量的91.423%,且其中挥发性成分多为醇类、烯烃类、酯类等。紫丁香与小叶丁香花中的挥发性成分在种类和含量上均存在差异,为紫丁香花与小叶丁香之间的鉴别提供了新方向。 展开更多
关键词 紫丁香(Syringa oblata Lindl.) 小叶丁香(Syringa microphylla Diels.) 固相微萃取 相色谱-质谱 挥发油 挥发性成分
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气相色谱-质谱联用法测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮残留量
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作者 王昱霞 张伟亚 +2 位作者 陈向阳 李成发 陈国峰 《分析测试学报》 北大核心 2025年第3期486-492,共7页
建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮(NMP)残留量的方法。润滑油样品采用叔丁基甲醚溶解,加入乙腈将润滑油沉淀,目标物N-甲基吡咯烷酮保留在上清液中。采用气相色谱-质谱法测定上清液,外标法定量。结果表明,N-甲... 建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮(NMP)残留量的方法。润滑油样品采用叔丁基甲醚溶解,加入乙腈将润滑油沉淀,目标物N-甲基吡咯烷酮保留在上清液中。采用气相色谱-质谱法测定上清液,外标法定量。结果表明,N-甲基吡咯烷酮在0.5~50.0 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为8.0 mg/kg,定量下限为20.0 mg/kg。在20、100、200 mg/kg 3个加标水平下,不同种类润滑油中N-甲基吡咯烷酮的回收率为96.2%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.99%~4.5%。该方法简单快速、灵敏度高、准确度好,可应用于润滑油中N-甲基吡咯烷酮的测定。 展开更多
关键词 N-甲基吡咯烷酮 润滑油 相色谱-质谱 溶解沉淀法
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QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定茶叶中六六六、滴滴涕残留量
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作者 魏昭 靳雅楠 +2 位作者 张爱学 王哲 张秀丰 《食品安全导刊》 2025年第11期95-98,102,共5页
目的:建立一种基于QuEChERS前处理技术的检测体系,结合气相色谱-质谱联用法同时测定茶叶中六六六、滴滴涕农药残留的检测方法。方法:样品通过QuEChERS法提取和净化,采用DB-5MS毛细管色谱柱进行分离,在选择离子监测模式下完成同时测定,... 目的:建立一种基于QuEChERS前处理技术的检测体系,结合气相色谱-质谱联用法同时测定茶叶中六六六、滴滴涕农药残留的检测方法。方法:样品通过QuEChERS法提取和净化,采用DB-5MS毛细管色谱柱进行分离,在选择离子监测模式下完成同时测定,外标法定量。结果:六六六、滴滴涕农药在0.01~1.00 mg·L^(-1)线性关系良好,相关系数均大于0.999。方法检出限为0.005~0.009 mg·kg^(-1),加标平均回收率在88.2%~103.8%,相对标准偏差为0.74%~3.50%。结论:该方法稳定、准确、简易快捷,适用于茶叶中六六六、滴滴涕残留的同时检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 相色谱-质谱联用 茶叶 六六六 滴滴涕
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基于顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱和顶空-气相色谱-离子迁移谱技术结合化学计量法分析芜菁冻干片挥发性成分
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作者 岳丽 张英仙 +4 位作者 祖力皮牙·买买提 王佳敏 毛红艳 于明 热依拉木·海力力 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期300-310,共11页
为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱... 为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)对紫色、黄色和白色3种芜菁冻干片的VOCs进行分析,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别法(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)等化学计量法探究不同品种芜菁冻干片挥发性成分的差异。结果表明,通过HS-SPME-GC-MS共解析出96种VOCs,包括醛类、醇类、酮类、含硫化合物、酯类、酸类等化合物,其中含硫化合物和酯类为芜菁冻干片中相对含量最高的化合物种类;HS-GC-IMS共解析出94种VOCs,包括醛类、酯类、酮类及含硫化合物等挥发性成分。HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS检出的挥发性物质种类和含量存在差异,共有VOCs有15种,二者结果互为补充,结合使用可以较全面系统地表征芜菁冻干片的挥发性成分。PCA和PLS-DA结果表明,2种方法均能够有效区分3种芜菁冻干片。通过变量投影重要度分别筛选了59种和23种差异VOCs,该结果可为芜菁冻干片VOCs的差异分析提供参考方法。 展开更多
关键词 芜菁冻干片 挥发性有机物 顶空-固相微萃取-相色谱-质谱 顶空-相色谱-离子迁移谱 变量投影重要度
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气相色谱-质谱联用技术检测蔬菜中7种杀虫剂的农药残留量
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作者 孙继福 丁高洁 +1 位作者 郑熠娇 左军正兵 《食品安全导刊》 2025年第15期69-71,共3页
本研究旨在构建一种运用气相色谱-质谱联用技术测定蔬菜中7种杀虫剂农药残留的分析方法。通过优化样品前处理条件与仪器参数进行检测。结果表明,7种杀虫剂在0.01~1.00 mg·L^(-1)呈现良好的线性关系,相关系数均高于0.99。方法检出限... 本研究旨在构建一种运用气相色谱-质谱联用技术测定蔬菜中7种杀虫剂农药残留的分析方法。通过优化样品前处理条件与仪器参数进行检测。结果表明,7种杀虫剂在0.01~1.00 mg·L^(-1)呈现良好的线性关系,相关系数均高于0.99。方法检出限在0.001~0.005 mg·kg^(-1),定量限为0.005~0.010 mg·kg^(-1)。在低、中、高3个不同的加标浓度水平下,7种杀虫剂的平均回收率在75.3%~95.8%,相对标准偏差均小于8%。该方法可有效检测蔬菜中的7种杀虫剂残留,为保障蔬菜质量安全提供可靠技术支撑。 展开更多
关键词 相色谱-质谱联用技术 蔬菜 杀虫剂 农药残留
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气相色谱-质谱联用法测定茶叶中的农药残留
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作者 欧廷峰 曹聪聪 《食品安全导刊》 2025年第12期89-92,96,共5页
目的:建立气相色谱-质谱联用仪测定茶叶中11种农药残留的方法。方法:采用乙腈萃取待测组分,萃取液经过旋转蒸发浓缩至1 m L左右;固相萃取净化后,样品经过DB-17MS毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子监测模式检测,外标法定量。结果:... 目的:建立气相色谱-质谱联用仪测定茶叶中11种农药残留的方法。方法:采用乙腈萃取待测组分,萃取液经过旋转蒸发浓缩至1 m L左右;固相萃取净化后,样品经过DB-17MS毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子监测模式检测,外标法定量。结果:用本法抽查了市场上购买的按照常规加工方法制备的绿茶共56件,14组样品中有13组共37件样品中检出联苯菊酯,含量范围在0.011~1.600 mg·kg^(-1);11组共22件样品中检出氯氟氰菊酯,含量范围在0.016 1~0.213 0 mg·kg^(-1);2组共3件样品中检出甲氰菊酯,含量范围在0.104~0.158 mg·kg^(-1);8组共11件样品中检出氯氰菊酯,含量范围在0.040~0.661 mg·kg^(-1);1组样品中检出三氯杀螨醇0.617 mg·kg^(-1)。结论:气相色谱-质谱联用检测技术对茶叶基质中11种目标农药残留的检测在准确度、精密度、检出限及定量限等关键参数上均符合方法学要求,该方法灵敏度高、特异性强,可为茶叶质量安全监管提供可靠的多残留同步检测技术支撑。 展开更多
关键词 茶叶 农药残留 相色谱-质谱联用
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气相色谱-串联质谱同时测定白酒中20种吡嗪类化合物
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作者 王娜 沈毅 +6 位作者 庄园 程伟 罗森 张亚东 刘子轩 刘冰 高红波 《食品科学》 北大核心 2025年第5期30-37,共8页
本研究采用直接进样结合气相色谱-串联质谱技术建立测定白酒中20种吡嗪类化合物的方法,并对10种香型不同品牌白酒中的吡嗪类化合物进行测定。该方法在0.01~10.00 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系,决定系数R^(2)在0.998 3~0.999 ... 本研究采用直接进样结合气相色谱-串联质谱技术建立测定白酒中20种吡嗪类化合物的方法,并对10种香型不同品牌白酒中的吡嗪类化合物进行测定。该方法在0.01~10.00 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系,决定系数R^(2)在0.998 3~0.999 7的范围内,检出限在0.16×10^(-3)~3.25×10^(-3) mg/L范围内,不同浓度条件下的加标回收率在81.26%~113.13%之间,日内日间相对标准偏差在1.42%~4.98%之间。10种香型白酒中吡嗪类化合物的定量分析结果表明,吡嗪类化合物在酱香型白酒中含量最高,质量浓度范围为2.63~16.88 mg/L,其次是芝麻香型和兼香型。该方法与气相色谱-质谱法相比具有更高的准确度及灵敏度,适用于不同香型白酒中吡嗪类化合物的分析。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 白酒 吡嗪类化合物 相色谱-质谱
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气相色谱-质谱联用技术在食品农药残留检测中的应用
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作者 唐斗斗 《食品安全导刊》 2025年第15期159-161,共3页
本文梳理气相色谱-质谱联用技术在果蔬、谷物、肉类及水产品中的具体应用,分析其在检测过程中存在的仪器操作复杂、前处理耗时及适用范围有限等局限性,并提出通过强化人员培训、优化前处理流程及推动技术研发等策略,以期为提升检测效能... 本文梳理气相色谱-质谱联用技术在果蔬、谷物、肉类及水产品中的具体应用,分析其在检测过程中存在的仪器操作复杂、前处理耗时及适用范围有限等局限性,并提出通过强化人员培训、优化前处理流程及推动技术研发等策略,以期为提升检测效能提供参考。 展开更多
关键词 相色谱-质谱联用技术 农药残留检测 食品安全
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气相色谱-质谱联用技术在食品农药残留检测中的应用
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作者 李亚男 张尚耀 孔祥奚 《食品安全导刊》 2025年第6期150-152,共3页
气相色谱-质谱联用技术具有高效分离、多组分同时检测等特点,在食品农药残留检测领域应用潜力巨大。本文重点介绍气相色谱-质谱联用技术在食品农药残留检测中的应用要点和实际应用案例,为食品农药残留检测工作的开展提供借鉴和技术支持。
关键词 相色谱-质谱联用技术 农药残留检测 食品安全
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超声破碎提取-硅胶净化-气相色谱-三重四级杆质谱法测定茶叶中16种多环芳烃
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作者 韦英亮 林葵 +3 位作者 覃策焕 黄一帆 盘杨桂 林敬宜 《化学分析计量》 2025年第5期61-69,共9页
建立超声破碎提取-硅胶净化-气相色谱-三重四级杆质谱法测定茶叶中的多环芳烃。以正己烷-丙酮(体积比为1∶1)为溶剂,采用超声波提取法对样品进行提取,提取温度为40℃,提取时间为10 min。提取液经硅胶固相萃取柱净化,用二氯甲烷-正己烷(... 建立超声破碎提取-硅胶净化-气相色谱-三重四级杆质谱法测定茶叶中的多环芳烃。以正己烷-丙酮(体积比为1∶1)为溶剂,采用超声波提取法对样品进行提取,提取温度为40℃,提取时间为10 min。提取液经硅胶固相萃取柱净化,用二氯甲烷-正己烷(体积比为2∶8)混合溶液洗脱。样品溶液用HP-5 ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用多反应监测模式扫描,内标法定量。16种多环芳烃的质量浓度在1~500μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.998。方法检出限为0.32~0.64μg/kg,定量限为1.28~2.56μg/kg。实际样品加标平均回收率为62.2%~117.6%,测定结果的相对标准偏差2.7%~10.8%(n=6)。该方法满足茶叶中多环芳烃化合物的分析要求。 展开更多
关键词 超声破碎提取 硅胶净化 茶叶 多环芳烃 相色谱-三重四级杆质谱
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基于电子鼻和顶空固相微萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术分析不同品种羊肉煮制风味特征 被引量:3
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作者 陈鹏羽 张德权 +5 位作者 李少博 王卫 徐乐 张佳敏 张锐 陈丽 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期298-305,共8页
为探究不同品种羊肉煮制后风味的差异,采用电子鼻和顶空固相微萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱联用(headspace solid-phase microextraction gas chromatography-olfactometry-mass spectrometer,HS-SPME-GC-O-MS)技术,对煮制后欧拉羊、巴... 为探究不同品种羊肉煮制后风味的差异,采用电子鼻和顶空固相微萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱联用(headspace solid-phase microextraction gas chromatography-olfactometry-mass spectrometer,HS-SPME-GC-O-MS)技术,对煮制后欧拉羊、巴寒杂交羊和宁夏滩羊背最长肌和霖肉挥发性风味化合物成分进行了比较分析。结果表明,欧拉羊肉煮制后的电子鼻图谱轮廓区别于巴寒杂交羊和宁夏滩羊。运用HS-SPME-GC-O-MS技术对煮制羊肉挥发性风味指纹进行分析,3种羊肉共检出30种挥发性化合物,主要包括醛类、醇类、酯类及其他类,其中20种挥发性化合物可被嗅闻出,19种香气活度值≥1的关键香气化合物,包括1-辛烯-3-醇、己醛、壬醛、辛醛、乙酸乙酯、二甲基三硫和2-戊基呋喃等。结合多元数据统计结果分析,发现巴寒杂交羊肉和宁夏滩羊肉煮制后的挥发性化合物成分相近,与欧拉羊肉差距较大,这与电子鼻结果一致。该项研究为羊肉风味品质评价、产地溯源、真伪鉴别提供可靠的数据参考。 展开更多
关键词 羊肉 煮制 相色谱-嗅闻-质谱联用 产地溯源 挥发性风味物质
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气相色谱-质谱结合香气活度值分析膜分离精制技术对桂花净油挥发性成分的影响
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作者 郭英杰 郭智鑫 +5 位作者 卞建明 谢秋涛 李高阳 汪凯 郭佳婧 朱向荣 《食品科学》 北大核心 2025年第5期255-262,共8页
为探究通过膜分离技术得到的精制桂花净油原液、截留液和透过液的香气品质差异,利用气相色谱-质谱技术对桂花净油进行检测,结果表明桂花净油样品中含有66种挥发性成分(volatile organic compound,VOC),不同组分的VOC种类和含量存在显著... 为探究通过膜分离技术得到的精制桂花净油原液、截留液和透过液的香气品质差异,利用气相色谱-质谱技术对桂花净油进行检测,结果表明桂花净油样品中含有66种挥发性成分(volatile organic compound,VOC),不同组分的VOC种类和含量存在显著差异(P<0.05)。进一步应用正交偏最小二乘判别分析成功区分3种不同的桂花净油组分,预测准确率达到93.6%。根据变量投影重要性值>1筛选出了10种差异性化合物,通过聚类热图分析出桂花净油原液、截留液和透过液含量突出的VOC分别为9、3、1种;经过抗絮凝实验与流变学分析可知,桂花净油透过液具有良好的抗絮凝性与稳定的流变趋势,且其含有的棕榈酸及其衍生物含量最低。根据香气活度值(odor activity value,OAV)对各样品的香气成分进行评估,发现桂花净油原液样品的花香味、果香味、油脂香味和古龙样香气强度最为显著,其OAV分别为1 371 871.65、41 885.15、37 199.21和3 050.71;而桂花净油透过液样品的草香味强度最为突出,其OAV为3 241 379.60。本研究结果可为膜分离技术应用于纯化桂花净油以及桂花净油膜分离后各样品的特征香气评价提供理论依据。 展开更多
关键词 桂花净油 膜分离 挥发性成分 相色谱-质谱 活度值
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同位素内标-气相色谱质谱法测定海洋动物体中多溴联苯醚
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作者 唐莉 孙秀梅 +5 位作者 金衍健 宋素平 郝青 朱剑 李铁军 郭远明 《农业环境科学学报》 北大核心 2025年第3期859-868,共10页
为同时测定海洋动物体中13种多溴联苯醚(PBDEs),本研究建立了同位素内标-气相色谱-负化学源质谱方法。取2 g动物样品与13C12标记的8种同位素混合内标溶液混合,用正己烷-二氯甲烷(3∶1,V/V)混合溶剂进行超声提取,提取液酸化处理后经复合... 为同时测定海洋动物体中13种多溴联苯醚(PBDEs),本研究建立了同位素内标-气相色谱-负化学源质谱方法。取2 g动物样品与13C12标记的8种同位素混合内标溶液混合,用正己烷-二氯甲烷(3∶1,V/V)混合溶剂进行超声提取,提取液酸化处理后经复合层析柱净化及正己烷-二氯甲烷(3∶1,V/V)混合溶剂洗脱,利用GC-NCI/MS的选择离子监测(SIM)模式分析测定13种PBDEs。结果表明13种PBDEs在0.1~20μg·L^(-1)内线性关系良好,相关系数(r^(2))>0.995(除BDE-206的r^(2)>0.98外),方法检出限(S/N=3)为0.01~0.46μg·kg^(-1),定量限(S/N=10)为0.02~1.52μg·kg^(-1)。应用该方法对采集的海洋动物样本进行分析检测,结果显示13种PBDEs均有不同程度检出,浓度范围为2.95~10.03μg·kg^(-1),中低溴代PBDEs含量较高。实际样品检测结果表明该方法适用于对海洋动物样品中包括BDE-209在内的13种PBDEs的准确定性定量分析。 展开更多
关键词 相色谱-负化学源质谱 多溴联苯醚 海洋动物体 同位素内标
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基于顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱技术分析不同干制方式下红托竹荪香气特征
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作者 李莉莉 李晓贝 +6 位作者 董慧 赵晓燕 王琴 周晓倩 姜力煌 刘晓瑾 周昌艳 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第6期311-320,共10页
为探明不同干制方式之间红托竹荪气味特征差异,对3种干制方式下(燃煤干燥、电热烘干、真空冷冻干燥)红托竹荪干品中气味物质进行分析,筛选出特征香气差异物质。该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid p... 为探明不同干制方式之间红托竹荪气味特征差异,对3种干制方式下(燃煤干燥、电热烘干、真空冷冻干燥)红托竹荪干品中气味物质进行分析,筛选出特征香气差异物质。该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-GC×GC-TOF-MS,HS-SPME-GC×GC-TOF-MS)对所有样品中挥发性物质进行定性和相对定量,采用多元统计方法进行相关性和差异性分析,通过计算气味活度值(odor activity value,OAV)筛选特征香气差异物质。结果显示,从所有样品中共检测出323种挥发性物质,主要包括酮类、杂环类、烃类、醇类、酯类、醛类和酸类等,其中,2,3-丁二酮、3-羟基-2-丁酮、乙酸乙酯、2-甲基丁酸、苯乙醇、1-辛烯-3-醇、苯甲醛、正戊醛、苯乙醛、正辛醛、2-正戊基呋喃和2,5-二甲基吡嗪是红托竹荪干品中重要气味贡献物质。通过正交偏最小二乘判别分析和OAV>1确定了11种关键差异气味物质,其中,有7种在真空冷冻干燥组气味贡献度最大,1种在燃煤干燥组贡献最大,3种在电热烘干组贡献最大。差异气味物质分析结果表明,加热可能会造成红托竹荪气味物质损失,真空冷冻干燥有利于红托竹荪保留与果香、花香、草木香、豆香、泥土香、脂肪味、酒精味、蜂蜜味等相关的气味物质,如乙酸乙酯、2-甲基丁酸、苯甲醛、苯乙醇、正辛醛、2-正戊基呋喃和异戊醇等,电热烘干因温度可控会减少此类物质的损失,燃煤干燥会造成此类物质的严重损失,降低竹荪生鲜类风味。以上结果对红托竹荪干制方式的选择以及红托竹荪在干制过程中香气形成机制提供参考价值。 展开更多
关键词 红托竹荪 顶空固相微萃取-全二维相色谱-飞行时间质谱 多元统计分析 味活度值 关键差异味物质
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基于恰好标度法的消费者评价结合气相色谱-质谱分析植物乳的风味品质
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作者 徐昕蓥 杨傲林 +7 位作者 郭洋帆 王颖 金泽源 张檬 王瑛瑶 王蓓 张秦 李玲楠 《食品科学》 北大核心 2025年第12期240-248,共9页
本实验以5种不同市售植物乳为样品,首先用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术对植物乳样品的香气成分进行测定,分析不同植物乳样品挥发性成分的差异;随后通过专家感官评价小组定量描述... 本实验以5种不同市售植物乳为样品,首先用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术对植物乳样品的香气成分进行测定,分析不同植物乳样品挥发性成分的差异;随后通过专家感官评价小组定量描述分析(quantitative descriptive analysis,QDA)找出气味和QDA属性之间相关联特征;结合消费者测评进行惩罚分析,探究各产品优先改进的感官属性及改进方向。通过GC-MS技术在5种不同的植物乳样品中共鉴定出92种挥发性成分,其中香气化合物种类最多、含量最丰富的是醛类、醇类和吡嗪类,这几类挥发性化合物为植物乳提供花生味、苦杏仁味、核桃味等多种坚果味。最后惩罚分析结果表明混合植物乳无需改进,由单一植物来源制成的乳制品需要进一步改进。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取-相色谱-质谱联用技术 定量描述分析 惩罚分析 植物乳 感官属性改进
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱分析室内灰尘中邻苯二甲酸酯及其新型替代品
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作者 王林啸 高珂 +7 位作者 李建佳 彭佳慧 杨紫砚 牙尔肯 郑丛宜 魏巍 鲁理平 程水源 《色谱》 北大核心 2025年第2期185-196,共12页
建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm... 建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱、Rix-17Sil(1.39 m×0.25 mm×0.25μm)为二维柱进行分离。在最佳实验条件下,可以实现快速、准确、灵敏的室内灰尘中25种传统PAEs和19种新型PAEs替代品的检测。44种目标物在1~500μg/g范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.99以上,检出限(LOD)为0.57~13.0 ng/g,在1、10、50μg/g加标水平下,各待测化合物的回收率为72.8%~125%,相对标准偏差为1.29%~14.8%(n=3)。将该方法应用于40份校园室内环境(教室、食堂、实验室、宿舍)灰尘中PAEs及其替代品的分析。结果显示,室内灰尘中PAEs及其替代品的总含量范围为2.07~354μg/g。其中,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是最主要的检出物,含量范围为nd~158μg/g,其次是PAE新型替代品对苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHTH),含量范围为nd~117μg/g。不同室内环境中PAEs及其替代品表现出显著的组分和含量差异,提示室内PAEs具有广泛的来源。该方法简单、快速,精密度、准确性和稳定性良好,并且能够同时检出多种PAEs,适于室内灰尘中PAEs的含量测定,也可为未来室内多功能区PAEs的来源解析及风险评估提供技术参考。 展开更多
关键词 全二维相色谱-飞行时间质谱联用 邻苯二甲酸酯 室内灰尘 广谱筛查
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