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气相色谱-燃烧-稳定同位素质谱技术应用于威士忌外源性酒精的鉴别
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作者 陈波 罗洁 +4 位作者 何纯点 刘彬 易冰清 涂小珂 靳保辉 《中国酿造》 北大核心 2025年第4期285-289,共5页
该研究以129份苏格兰、爱尔兰、美国和日本等不同产地的威士忌为样品,利用挥发性风味成分中异丁醇、正丙醇、戊醇、乙酸乙酯、乙醛和乙醇的碳稳定同位素比值(δ^(13)C)的差异,采用气相色谱-燃烧-稳定同位素质谱(GC-C-IRMS)建立了威士忌... 该研究以129份苏格兰、爱尔兰、美国和日本等不同产地的威士忌为样品,利用挥发性风味成分中异丁醇、正丙醇、戊醇、乙酸乙酯、乙醛和乙醇的碳稳定同位素比值(δ^(13)C)的差异,采用气相色谱-燃烧-稳定同位素质谱(GC-C-IRMS)建立了威士忌中外源性酒精的鉴别方法。结果表明,基于乙醇的δ^(13)C分布范围判别掺伪。其中,苏格兰单一麦芽威士忌中乙醇的δ^(13)C范围为-27.84‰~-25.04‰,苏格兰调配威士忌中乙醇的δ^(13)C范围为-28.21‰~-20.72‰,含有玉米原料威士忌中乙醇的δ^(13)C范围为-26.66‰~-12.83‰,不含玉米原料威士忌中乙醇的δ^(13)C范围为-28.86‰~-24.04‰。基于拟合线性截距偏差范围(2倍SD值)判别掺伪,威士忌中乙醇与正丙醇、异丁醇、乙醛的δ^(13)C值呈现较好的线性关系,相关系数(R^(2))分别为0.876、0.832和0.868。将拟合线性的截距偏差范围与乙醇的δ^(13)C分布范围相结合,威士忌外源性酒精的鉴别更灵敏。 展开更多
关键词 威士忌 相色谱-燃烧-稳定同位素质谱 外源性酒精 鉴别
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同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定饮用水中17种邻苯二甲酸酯 被引量:1
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作者 张清 曾玉雪 +4 位作者 李上 兰姝姝 周娇 冉崇钧 房翠兰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第5期1328-1335,共8页
基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定... 基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,同位素内标法定量。在1.0~200μg·L^(-1)浓度范围内,17种PAEs线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.995,检出限(LODs)为0.03~0.1μg·L^(-1),定量限(LOQs)为0.1~0.3μg·L^(-1)。3个不同加标水平的平均加标回收率为84.3%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~8.9%(n=6)。应用本方法测定30组生活饮用水,检出5种PAEs,含量较低。该方法前处理简单、灵敏度高、准确度好,可用于大批量生活饮用水中PAEs的高通量检测。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 相色谱-三重四极杆串联质谱 同位素稀释 生活饮用水
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同位素内标-气相色谱质谱法测定海洋动物体中多溴联苯醚
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作者 唐莉 孙秀梅 +5 位作者 金衍健 宋素平 郝青 朱剑 李铁军 郭远明 《农业环境科学学报》 北大核心 2025年第3期859-868,共10页
为同时测定海洋动物体中13种多溴联苯醚(PBDEs),本研究建立了同位素内标-气相色谱-负化学源质谱方法。取2 g动物样品与13C12标记的8种同位素混合内标溶液混合,用正己烷-二氯甲烷(3∶1,V/V)混合溶剂进行超声提取,提取液酸化处理后经复合... 为同时测定海洋动物体中13种多溴联苯醚(PBDEs),本研究建立了同位素内标-气相色谱-负化学源质谱方法。取2 g动物样品与13C12标记的8种同位素混合内标溶液混合,用正己烷-二氯甲烷(3∶1,V/V)混合溶剂进行超声提取,提取液酸化处理后经复合层析柱净化及正己烷-二氯甲烷(3∶1,V/V)混合溶剂洗脱,利用GC-NCI/MS的选择离子监测(SIM)模式分析测定13种PBDEs。结果表明13种PBDEs在0.1~20μg·L^(-1)内线性关系良好,相关系数(r^(2))>0.995(除BDE-206的r^(2)>0.98外),方法检出限(S/N=3)为0.01~0.46μg·kg^(-1),定量限(S/N=10)为0.02~1.52μg·kg^(-1)。应用该方法对采集的海洋动物样本进行分析检测,结果显示13种PBDEs均有不同程度检出,浓度范围为2.95~10.03μg·kg^(-1),中低溴代PBDEs含量较高。实际样品检测结果表明该方法适用于对海洋动物样品中包括BDE-209在内的13种PBDEs的准确定性定量分析。 展开更多
关键词 相色谱-负化学源质谱 多溴联苯醚 海洋动物体 同位素内标
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固相微萃取/气相色谱/燃烧-同位素比值质谱技术测定水体中微量苯系物单体碳同位素方法研究 被引量:4
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作者 漆艳 尹希杰 +1 位作者 李玉红 林锡煌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1474-1480,共7页
该文建立了固相微萃取/气相色谱/燃烧-同位素比值质谱(SPME/GC/C-IRMS)技术测定水体中7种苯系物碳同位素(δ^(13)C)的方法。实验结果表明,萃取温度30℃,萃取时间60 min条件下萃取效果最佳,萃取温度(30~60℃)和萃取时间(15~60 min)对顶... 该文建立了固相微萃取/气相色谱/燃烧-同位素比值质谱(SPME/GC/C-IRMS)技术测定水体中7种苯系物碳同位素(δ^(13)C)的方法。实验结果表明,萃取温度30℃,萃取时间60 min条件下萃取效果最佳,萃取温度(30~60℃)和萃取时间(15~60 min)对顶空萃取(HS-SPME)过程中的碳同位素分馏无影响。最佳萃取条件下,利用HS-SPME和直接萃取(D-SPME)方法分别测试7种苯系物的δ^(13)C值,标准偏差分别为0.08‰~0.45‰和0.05‰~0.39‰,测试误差分别为-0.16‰~0.33‰和-0.41‰~0.46‰,两种SPME方式在萃取过程中均未发生明显碳同位素分馏,HS-SPME的灵敏度比D-SPME方法高1~2个数量级。通过移动平均值算法计算苯、间/对二甲苯、异丙苯的检出限为1μg/L,甲苯、乙苯、邻二甲苯、苯乙烯的检出限为2μg/L。测得江苏某废弃农药场地下水中7种苯系物δ^(13)C值的标准偏差为0.01‰~0.43‰。该方法样品前处理简单、灵敏度高、准确性好,适用于水体中痕量苯系物单体碳同位素的检测。 展开更多
关键词 苯系物 固相微萃取 相色谱/燃烧-同位素质谱 单体碳稳定同位素分析 水体
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热脱附-气相色谱-质谱技术在异味气体分析中的应用进展
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作者 侯畅 袁孟韬 +6 位作者 陈佳 尤巍 赵一凡 管航 李开开 郭磊 谢剑炜 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1846-1855,共10页
随着城市化与工业化进程加速,异味气体污染成为重要环境问题,其低嗅觉阈值和多途径暴露对环境和公众健康构成威胁。热脱附-气相色谱-质谱(TD-GC-MS)技术因其准确鉴定和灵敏定量能力,成为目前异味气体分析的主要手段之一。该文在近15年... 随着城市化与工业化进程加速,异味气体污染成为重要环境问题,其低嗅觉阈值和多途径暴露对环境和公众健康构成威胁。热脱附-气相色谱-质谱(TD-GC-MS)技术因其准确鉴定和灵敏定量能力,成为目前异味气体分析的主要手段之一。该文在近15年间的文献计量分析基础上,针对性总结了TD-GC-MS技术特征及发展趋势,继而对TD-GC-MS在不同来源异味气体分析中的应用,包括天然源、工业源、生活源、农业源、消毒源等在内多类来源异味的特征识别和来源追溯进行了系统探讨。未来研究可聚焦人工智能数据模型构建、与电子鼻技术联用及便携式设备开发等方向,以提升异味气体自动化分析能力与现场监测效率,为环境污染防控和公共健康保障提供更全面的技术支撑。 展开更多
关键词 热脱附-相色谱-质谱技术 异味 污染源解析 健康风险 综述
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气相色谱-串联质谱技术在农产品质量安全检测中的应用
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作者 潘应拿 《现代农业科技》 2025年第17期133-136,140,共5页
气相色谱-串联质谱技术(GC-MS/MS)是一种灵敏度高、准确性好、分离能力强、定性定量能力强的技术,其能分析复杂基质样品,具有多残留检测能力。该技术能够简化样品的净化程序,节约时间成本,且具有极强的抗干扰能力,能避免检测结果出现假... 气相色谱-串联质谱技术(GC-MS/MS)是一种灵敏度高、准确性好、分离能力强、定性定量能力强的技术,其能分析复杂基质样品,具有多残留检测能力。该技术能够简化样品的净化程序,节约时间成本,且具有极强的抗干扰能力,能避免检测结果出现假阳性。基于此,从植物源性农产品和动物源性农产品的药物残留、农产品的塑化剂残留及其他方面的检测出发,总结了GC-MS/MS的特点和目前研究应用的情况,旨在为检测行业从业人员提供参考。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱技术 农产品 质量安全 残留检测
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全二维气相色谱-质谱顶空分析总状土木香精油成分
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作者 严志宏 许金娣 +3 位作者 张臣 顿珠次仁 张宁方 罗珍 《林产化学与工业》 北大核心 2025年第2期1-9,共9页
以产自四川的总状土木香为原料,采用水蒸气蒸馏法进行总状土木香精油的提取,建立总状土木香精油的全二维气相色谱-质谱联用(GC×GC-MS)分析方法,并以顶空进样法进行挥发性成分的GC×GC-MS分析,在单因素试验基础上,通过响应面法... 以产自四川的总状土木香为原料,采用水蒸气蒸馏法进行总状土木香精油的提取,建立总状土木香精油的全二维气相色谱-质谱联用(GC×GC-MS)分析方法,并以顶空进样法进行挥发性成分的GC×GC-MS分析,在单因素试验基础上,通过响应面法优化得到精油提取的最佳工艺条件为:粒径0.850 mm、浸泡时间6 h、提取时间10 h、液料比10∶1(mL∶g),该条件下精油得率为1.02%。利用GC×GC-MS对2种不同提取方式下的总状土木香挥发性成分进行分析,水蒸气蒸馏法共鉴定30个成分,而顶空进样共鉴定82个成分,共有成分8个,均主要以倍半萜类为主。而所得的总状土木香挥发性成分和含量有所差异,水蒸气蒸馏鉴定的主要精油成分和GC含量分别为土木香内酯29.65%、β-榄香烯28.11%、β-瑟林烯12.88%,顶空进样鉴定的主要挥发性成分和GC含量分别为土木香内酯46.34%和异土木香内酯41.17%。 展开更多
关键词 总状土木香 精油 全二维相色谱-质谱技术 化学成分
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气相色谱-同位素比值质谱法测定天然气水合物气体单体碳氢同位素 被引量:17
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作者 贺行良 刘昌岭 +2 位作者 王江涛 张媛媛 孟庆国 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期154-158,共5页
天然气水合物气体同位素组成数据是其气体成因、运移与积聚过程研究的重要参数。目前天然气水合物气体单体碳、氢同位素仪器分析技术主要借鉴天然气的分析方法,但对水合物气的分解、收集、储存等前处理技术缺乏系统研究。本文利用气相色... 天然气水合物气体同位素组成数据是其气体成因、运移与积聚过程研究的重要参数。目前天然气水合物气体单体碳、氢同位素仪器分析技术主要借鉴天然气的分析方法,但对水合物气的分解、收集、储存等前处理技术缺乏系统研究。本文利用气相色谱-同位素比值质谱(GC-IRMS)技术,对比研究了顶空法、注射器法和排水法等水合物气体分解与收集方法的实用性,以及铝塑气袋和丁基橡胶塞密封的玻璃顶空瓶对分解气的储存效果。实验结果表明:在丁基橡胶塞密封的玻璃顶空瓶内真空分解且原位储存是水合物气体单体碳、氢同位素分析的最佳前处理方法。方法标准偏差为0.12‰~0.23‰[δ13C-(C1-C3,CO2)]、1.0‰~1.8‰[δD-(C1-C3)];相对标准偏差(RSD,n=6)为0.38%~0.86%[δ13C-(C1-C3,CO2)]、0.62%~1.00%[δD-(C1-C3)]。通过对南海神狐海域、祁连山冻土区、人工合成水合物样品的分析测定,表明该方法简便实用、适用范围宽,可满足天然气水合物气体单体碳、氢同位素的分析要求。 展开更多
关键词 天然水合物 碳氢同位素 相色谱-同位素比值质谱
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顶空气相色谱-质谱联用结合同位素峰形校正检索技术鉴别芝麻油风味成分 被引量:5
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作者 马育松 王敬 +3 位作者 艾连峰 窦彩云 贾海涛 于猛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期782-788,共7页
采用顶空气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪结合同位素峰形校正检索技术鉴别了市售芝麻油风味成分中的71种化合物,占总检出化合物的90.2%。检出化合物可分为吡嗪、吡咯、吡啶、噻唑、噻吩、吲哚、唑、呋喃、醛类和酚类等,其中醛、酚、吡嗪和... 采用顶空气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪结合同位素峰形校正检索技术鉴别了市售芝麻油风味成分中的71种化合物,占总检出化合物的90.2%。检出化合物可分为吡嗪、吡咯、吡啶、噻唑、噻吩、吲哚、唑、呋喃、醛类和酚类等,其中醛、酚、吡嗪和呋喃类化合物的含量较高,分别占风味成分含量的37.4%,20.1%,10.0%和6.7%。同位素峰形校正检索技术在低分辨率质谱上可对化合物的相对分子质量实现精确测量,从而为低分辨率四极杆质谱确定化合物的元素组成和解析化合物结构提供了重要依据,同时也为芝麻油的成分分析提供了新的技术手段。 展开更多
关键词 芝麻油 挥发性成分 相色谱-质谱联用 同位素峰形校正检索技术
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气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法测定发酵液中尿素δ^13C和δ^15N 被引量:3
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作者 李国辉 钟其顶 +1 位作者 王道兵 申世刚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期60-67,共8页
在酸性环境下,尿素与丙二醛-二甲基乙缩醛反应生成2-羟基嘧啶,随后由重氮甲烷甲基化形成2-甲氧基嘧啶。本研究以酵母发酵液为例,建立了气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)法测定发酵液中尿素δ^(13)C和δ^(15)N,并对前处理方法和G... 在酸性环境下,尿素与丙二醛-二甲基乙缩醛反应生成2-羟基嘧啶,随后由重氮甲烷甲基化形成2-甲氧基嘧啶。本研究以酵母发酵液为例,建立了气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)法测定发酵液中尿素δ^(13)C和δ^(15)N,并对前处理方法和GC条件进行了优化。结果表明:尿素在不同13 C(0~5%)和15 N(0~10%)标记丰度下,标记量与GC-C-IRMS测定结果的相关性良好,线性相关系数R2分别为0.998和0.999,说明可在极低标记浓度下对尿素中δ^(13)C和δ^(15)N进行准确测定。采用该方法测定了酵母发酵液尿素中δ^(13)C和δ^(15)N,其重复性相对标准偏差分别为0.21‰和0.30‰,再现性相对标准偏差分别为0.23‰和0.29‰。该方法精度高、准确性好,可为低稳定同位素标记尿素示踪实验以及尿素循环代谢研究提供方法基础。 展开更多
关键词 尿素 衍生化 相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS) δ13C δ15N
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基于恰好标度法的消费者评价结合气相色谱-质谱分析植物乳的风味品质
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作者 徐昕蓥 杨傲林 +7 位作者 郭洋帆 王颖 金泽源 张檬 王瑛瑶 王蓓 张秦 李玲楠 《食品科学》 北大核心 2025年第12期240-248,共9页
本实验以5种不同市售植物乳为样品,首先用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术对植物乳样品的香气成分进行测定,分析不同植物乳样品挥发性成分的差异;随后通过专家感官评价小组定量描述... 本实验以5种不同市售植物乳为样品,首先用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术对植物乳样品的香气成分进行测定,分析不同植物乳样品挥发性成分的差异;随后通过专家感官评价小组定量描述分析(quantitative descriptive analysis,QDA)找出气味和QDA属性之间相关联特征;结合消费者测评进行惩罚分析,探究各产品优先改进的感官属性及改进方向。通过GC-MS技术在5种不同的植物乳样品中共鉴定出92种挥发性成分,其中香气化合物种类最多、含量最丰富的是醛类、醇类和吡嗪类,这几类挥发性化合物为植物乳提供花生味、苦杏仁味、核桃味等多种坚果味。最后惩罚分析结果表明混合植物乳无需改进,由单一植物来源制成的乳制品需要进一步改进。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取-相色谱-质谱联用技术 定量描述分析 惩罚分析 植物乳 感官属性改进
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气相色谱-热转换-同位素比值质谱法测定单体氢同位素稳定性的影响因素分析 被引量:4
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作者 曹蕴宁 刘卫国 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期670-678,共9页
采用气相色谱-热转换-同位素比值质谱法(GC-TC-IRMS)测定有机单体化合物氢同位素。实验中每测5个样品,需要测定1个实验室工作标样(正构烷烃C_(21)、C_(25)、C_(27)、C_(29)、C_(31)及C_(33))。通过逾4个月跟踪分析近1 100个样品发现,采... 采用气相色谱-热转换-同位素比值质谱法(GC-TC-IRMS)测定有机单体化合物氢同位素。实验中每测5个样品,需要测定1个实验室工作标样(正构烷烃C_(21)、C_(25)、C_(27)、C_(29)、C_(31)及C_(33))。通过逾4个月跟踪分析近1 100个样品发现,采用GC-TC-IRMS法测定单体氢同位素时,从使用一个新的裂解管开始,实验室工作标样中不同碳数正构烷烃达到长期稳定状态所需的时间有所差异,C_(21)正构烷烃达到稳定状态最快。实验表明,严格控制仪器测试条件,选用优质材料裂解管,样品气相色谱图干净、目标化合物峰分离良好,是保证GC-TC-IRMS测定有机单体氢同位素结果准确、稳定的重要条件。 展开更多
关键词 同位素 相色谱-热转换-同位素比值质谱(GC-TC-IRMS) 有机单体化合物
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程序升温-气相色谱-同位素比值质谱法分析多环芳烃单体碳同位素组成 被引量:2
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作者 谢曼曼 刘美美 +1 位作者 凌媛 孙青 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1060-1071,共12页
环境样品中PAHs的单体碳同位素比值在迁移转化过程中能基本保持稳定,是重要的溯源指标,可通过气相色谱-同位素比值质谱(GC-IRMS)分析获得。对于低PAHs含量的样品,满足GC-IRMS检出限是高精度、准确分析单体碳同位素比值的前提。本文优化... 环境样品中PAHs的单体碳同位素比值在迁移转化过程中能基本保持稳定,是重要的溯源指标,可通过气相色谱-同位素比值质谱(GC-IRMS)分析获得。对于低PAHs含量的样品,满足GC-IRMS检出限是高精度、准确分析单体碳同位素比值的前提。本文优化了一种程序升温汽化进样(PTV)方法,通过对PTV进样模式及进样口参数进行优化调整,提高目标物谱峰强度,进而提高GC-IRMS碳同位素分析的灵敏度。实验对比研究了恒温不分流、PTV不分流和溶剂分流进样模式,并对PTV进样口参数包括进样口压力梯度、传输温度和时间、蒸发温度和时间、进样口不分流时间进行了对比优化,以选出最优的PAHs单体碳同位素分析条件。结果表明:在PTV不分流进样、进样口压力40psi—60psi—70psi梯度升高、传输温度320℃、传输时间1.0min、蒸发温度55℃、蒸发时间2.5min、不分流时间1.5min条件下,PAHs的单体碳同位素结果最优。增加预柱可以提高峰强,尤其5环PAHs的峰强度提高达50%~100%。单体碳同位素分析精度(1σ)在0.5‰以内,系统性碳同位素分馏可以采用双标法校正。优化后的PTV-GC-IRMS方法可以实现低含量PAHs单体碳同位素的高精度、准确分析,扩大了同位素溯源在环境研究中的适用性。 展开更多
关键词 相色谱-同位素比值质谱 多环芳烃 单体碳同位素 程序升温汽化 溯源
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气相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定大气中六氯苯的氯同位素丰度比值 被引量:6
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作者 刘咸德 李莉 +1 位作者 池逸 张志杰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期10-16,共7页
为了探索用同位素丰度比值指纹表征大气中有机氯污染物降解现象的可行性,采用气相色谱-高分辨飞行时间质谱法(GC-HR-TOF MS)测定天津市工业区(塘沽,汉沽)与远郊区(于桥)大气污染物六氯苯的氯同位素丰度比值(^(37)Cl/^(35)Cl)。实验数据... 为了探索用同位素丰度比值指纹表征大气中有机氯污染物降解现象的可行性,采用气相色谱-高分辨飞行时间质谱法(GC-HR-TOF MS)测定天津市工业区(塘沽,汉沽)与远郊区(于桥)大气污染物六氯苯的氯同位素丰度比值(^(37)Cl/^(35)Cl)。实验数据表明,氯同位素丰度比值的测量精度RSD为2‰~5‰;工业区汉沽、塘沽六氯苯的氯同位素丰度比值分别为0.320 7±0.000 8、0.319 3±0.001 6,远郊区于桥的比值为0.323 9±0.000 8;随着污染物浓度的下降(距离污染源渐远),六氯苯的氯同位素丰度比值有上升的趋势,符合理论预期,这可以归因于六氯苯伴随大气传输过程发生了化学降解现象。本方法可用于大气中有机氯污染物(如六氯苯)的氯同位素丰度比值的测定,并有望用于研究有机氯污染物的降解等环境过程。 展开更多
关键词 有机氯污染物 同位素丰度比值 六氯苯 高分辨飞行时间质谱 相色谱-质谱法(GC/MS)
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气相色谱-质谱法测定食品接触塑料制品中氯苯和二氯苯特定迁移量 被引量:1
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作者 刘艇飞 孙春燕 +2 位作者 魏魏 陈彤 吕先敏 《分析测试学报》 北大核心 2025年第4期689-695,共7页
按照GB 31604.1-2023和GB 5009.156-2016的规定,采用水基模拟物(4%乙酸溶液、10%乙醇溶液、20%乙醇溶液、50%乙醇溶液)、含油脂食品模拟物(橄榄油)和化学替代溶剂(95%乙醇溶液和异辛烷)进行食品接触塑料制品迁移试验。所得浸泡液分别采... 按照GB 31604.1-2023和GB 5009.156-2016的规定,采用水基模拟物(4%乙酸溶液、10%乙醇溶液、20%乙醇溶液、50%乙醇溶液)、含油脂食品模拟物(橄榄油)和化学替代溶剂(95%乙醇溶液和异辛烷)进行食品接触塑料制品迁移试验。所得浸泡液分别采用顶空或液体直接进样的方式进行气相色谱-质谱分析,同位素内标法定量。氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯和1,4-二氯苯4种目标物在不同食品模拟物中均呈良好线性关系,线性范围为0.020~0.50 mg/L(或mg/kg),相关系数(r^(2))均不小于0.9975。4种目标物的方法检出限均为0.01 mg/kg,定量下限均为0.02 mg/kg。在0.02、0.05、0.1 mg/L(或mg/kg)加标水平下的平均加标回收率为83.0%~110%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%~11%。该方法操作简便、准确可靠,可满足食品接触塑料制品中氯苯和二氯苯特定迁移量的定性和定量检测。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 同位素内标 食品接触 塑料制品 氯苯 二氯苯
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卟啉化合物碳同位素的气相色谱同位素比值质谱测定技术
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作者 于志强 彭平安 +1 位作者 傅家谟 盛国英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期97-100,共4页
对于卟啉碳同位素的测定 ,传统方法 (用HPLC分离出单个卟啉化合物 ,然后燃烧成CO2 进行碳同位素的测定 )需要的样品量大 (几mg)、耗时长 ,限制了其在化学、地球科学中的应用。该文作者建立的方法是通过对卟啉化合物进行衍生化反应 ,以... 对于卟啉碳同位素的测定 ,传统方法 (用HPLC分离出单个卟啉化合物 ,然后燃烧成CO2 进行碳同位素的测定 )需要的样品量大 (几mg)、耗时长 ,限制了其在化学、地球科学中的应用。该文作者建立的方法是通过对卟啉化合物进行衍生化反应 ,以增强卟啉的挥发性 ,使其适用于气相色谱 同位素比值质谱 (GC IRMS)技术。对衍生化反应的整个过程进行了同位素测定 ,证实最终的衍生化硅卟啉与初始的自由基卟啉化合物碳同位素的差值在分析误差范围之内 ,无明显的同位素分馏。混合卟啉标样同位素的对比研究显示 ,在整个衍生化过程中各单体卟啉间无同位素交换分馏现象 ,可应用于卟啉碳同位素的分析。该技术的优点在于需要的样品量小 (几 μg)、时间短 ,平均偏差小。 展开更多
关键词 相色谱-同位素比值质谱 卟啉 同位素 测定方法 有机地地球化学
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气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法测定单体氨基酸的碳稳定同位素组成
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作者 蔡德陵 刘金钟 刘海珍 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期175-176,166,共3页
A combined gas chromatography combustion-isotope ratio mass spectrometry method(GC-C IRMS) for stable carbon isotope analysis of amino acids is presented. Unlike hydrocarbons, amino acids require derivatization prior ... A combined gas chromatography combustion-isotope ratio mass spectrometry method(GC-C IRMS) for stable carbon isotope analysis of amino acids is presented. Unlike hydrocarbons, amino acids require derivatization prior to GC-C-IRMS analysis. Replicate carbon isotope analyses of trifluoroacetyl isopropyl ester derivatives of 17 amino acids by IRMS revealed that the derivatization process is reproducible. Due to a reproducible isotopic fractionation an empirical correction factor for each individual amino acid is derived separately for derivatives and the original δ^13C value of the underivatized amino acid is calculated. 展开更多
关键词 相色谱-燃烧-同位素比值质谱 单体氨基酸 稳定同位素 组成分析 生物地球化学
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热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱联用技术测定松针中6种常见微塑料 被引量:6
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作者 韩卓 刘禹慧 +2 位作者 魏晓菲 李彭辉 宋善军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1249-1256,共8页
该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~... 该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~1.11μg,相对标准偏差为4.0%~12%(n=3),加标回收率为80.4%~93.3%。应用所建立的方法对来自武夷山、青海湖、大兴安岭等12个采样点的松针样品进行分析,得到6种微塑料的浓度范围为0.01~3.15μg·mg^(-1)。此外,样品中6种塑料均有检出,检出率依次为PE、PP和PS(100%)、PET(92%)、PC(60%)、PVC(8%)。该方法可为我国微塑料环境污染评估及环境行为研究提供技术支持。 展开更多
关键词 热重分析/红外光谱-相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术 微塑料 松针 定量分析
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌分析不同残糖含量蓝莓酒体风味 被引量:4
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作者 王利萍 丁昱文 +3 位作者 吴颜欣 邱树毅 戴怡凤 周鸿翔 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期294-300,共7页
蓝莓酒的风味会影响其质量与感官评价,因此研究蓝莓酒中的风味物质十分必要。该文利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌研究2种半甜、2种半干蓝莓酒风味,发现4种蓝莓酒的苦味、涩味均表现出随残糖含量下降而逐渐升高的趋... 蓝莓酒的风味会影响其质量与感官评价,因此研究蓝莓酒中的风味物质十分必要。该文利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌研究2种半甜、2种半干蓝莓酒风味,发现4种蓝莓酒的苦味、涩味均表现出随残糖含量下降而逐渐升高的趋势,酸味、后苦味、后涩味无显著性差异。4种蓝莓酒中,半甜型蓝莓酒中酯类化合物含量高于半干型蓝莓酒,而半干型蓝莓酒中醇类化合物高于半甜型蓝莓酒。乙酸乙酯、萜品油烯、月桂酸乙酯等挥发性风味化合物在半甜型蓝莓酒中含量较高,肉桂酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯等化合物在半干型蓝莓酒中含量较高,正辛醇、乙酸与发酵程度无显著性关联。此外,利用偏最小二乘法判别分析,分析发现4种蓝莓酒中13种潜在差异标志物,并结合香气活度值研究发现meso-2,3-丁二醇与芳樟醇分别仅为半甜型与半干型的整体风味做出贡献,而大马酮、苯乙醇、异戊醇、乙酸的香气活度值> 500,为不同残糖含量蓝莓酒的整体风味做出了重要贡献。 展开更多
关键词 发酵蓝莓酒 顶空固相微萃取-相色谱-质谱联用技术 电子舌 偏最小二乘法判别分析 活度值
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有机溶剂稀释与气相色谱-燃烧-同位素质谱(GC-C-IRMS)联用测定食醋中乙酸的δ^(13)C 被引量:11
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作者 钟其顶 王道兵 +2 位作者 孟镇 熊正河 王敏 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期372-377,共6页
食醋中乙酸的碳-13比值(δ13 C)与食醋原料有密切关联,通过测定乙酸中δ13 C可对食醋原料进行溯源。本工作建立了有机溶剂稀释法与气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱(GC-C-IRMS)联用法测定食醋中乙酸的δ13 C。在乙酸浓度为2%~99.9%的... 食醋中乙酸的碳-13比值(δ13 C)与食醋原料有密切关联,通过测定乙酸中δ13 C可对食醋原料进行溯源。本工作建立了有机溶剂稀释法与气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱(GC-C-IRMS)联用法测定食醋中乙酸的δ13 C。在乙酸浓度为2%~99.9%的模拟样品测试中获得了稳定的检测结果;同一样品中乙酸的δ13 C重复测定16次的标准偏差小于0.15‰;参与欧盟同位素实验室间能力测试时,该方法的测定结果与其中5个国际实验室测定平均值差异为0.17‰。该方法的精密度和稳定性好、准确性高、操作简便快速,适合在食醋真实性技术中应用和推广。 展开更多
关键词 食醋 乙酸 相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱(GC-C-IRMS) -13 稳定同位素比值
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