蒸馏—吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞

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作者 黄太彪 张姝姝 +4 位作者 杨玲 曹阳 余犇 江猛 舒茜 《湿法冶金》 北大核心 2025年第4期576-581,共6页

研究了采用蒸馏—吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞,确定了方法的检出限、精密度、准确度,以及影响蒸馏处理效果的因素及最佳试验条件。结果表明:甲基汞检出限为0.0031 ng/L,乙基汞检出限为0.0028 ng/L,二者的加标回... 研究了采用蒸馏—吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞,确定了方法的检出限、精密度、准确度,以及影响蒸馏处理效果的因素及最佳试验条件。结果表明:甲基汞检出限为0.0031 ng/L,乙基汞检出限为0.0028 ng/L,二者的加标回收率在99.4%~104%范围内,相对标准偏差(RSD)为1.02%~1.34%;影响蒸馏效果的因素为盐酸和饱和硫酸铜加入量,针对40 mL纯水,浓盐酸、饱和硫酸铜最佳加入量分别为80、200μL;在烷基汞加入量分别为4.00、40.0、400 pg时,加标回收率均符合质控要求;实际湖水经蒸馏处理后,烷基汞加标回收率均能得到明显提高。 展开更多

关键词 蒸馏 吹扫捕集 气相色谱-冷原子荧光光谱法 烷基汞 加标回收率

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超声萃取-冷蒸气-原子荧光光谱法测定沉积物和土壤样品中甲基汞 被引量：15

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作者 张少庆 王起超 +2 位作者 崔俊涛 孙晓静 郑冬梅 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1273-1275,共3页

样品中甲基汞用6 mol·L^(-1)盐酸超声提取2 h,离心分离后,上层清液用二氯甲烷萃取。取出有机相,加适量去离子水,于60℃吹氮赶去二氯甲烷,甲基汞保留在水相中。水溶液用9 mol·L^(-1)硫酸酸化后,加入溴化钾和溴酸钾混合溶液将... 样品中甲基汞用6 mol·L^(-1)盐酸超声提取2 h,离心分离后,上层清液用二氯甲烷萃取。取出有机相,加适量去离子水,于60℃吹氮赶去二氯甲烷,甲基汞保留在水相中。水溶液用9 mol·L^(-1)硫酸酸化后,加入溴化钾和溴酸钾混合溶液将甲基汞转化为无机汞离子,并用冷蒸气-原子荧光光谱法测定其含量。方法的检出限(3S/N)为0.1 pg·g^(-1),所提出的方法用于土壤及沉积物样品中甲基汞的测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于5%。用标准加入法测定了方法的回收率,结果达93.6%。 展开更多

关键词 冷蒸气-原子荧光光谱法 超声提取 沉积物 土壤 甲基汞

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小型化冷原子荧光检测器研制与应用

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作者 陈璐 张丽娜 +1 位作者 刘宇翔 周加才 《实验技术与管理》 北大核心 2025年第8期22-28,共7页

气相色谱(GC)与原子荧光光谱(AFS)联用技术因其高稳定性和高准确性在汞检测领域得到了广泛认可,然而该联用系统体积庞大、管路较长,且仪器利用率较低,这些因素限制了其在检测行业中的应用和推广。为解决上述问题,该研究基于通用仪器专... 气相色谱(GC)与原子荧光光谱(AFS)联用技术因其高稳定性和高准确性在汞检测领域得到了广泛认可,然而该联用系统体积庞大、管路较长,且仪器利用率较低,这些因素限制了其在检测行业中的应用和推广。为解决上述问题,该研究基于通用仪器专用化的策略,对实验室原子荧光光谱仪进行小型化设计,研制了一种小型化冷原子荧光检测器(AFD),其体积约为传统原子荧光光谱仪的1/30,并实现了在实验室气相色谱仪上的直接搭载。该系统在保留传统气相色谱检测器功能的基础上,实现了气相色谱与原子荧光光谱联用分析,填补了实验室气相色谱仪在烷基汞检测领域的空白。实验结果表明,该系统对甲基汞和乙基汞的检出限分别达到0.073 7 pg和0.094 4 pg。 展开更多

关键词 气相色谱-原子荧光联用 小型化冷原子荧光检测器 甲基汞 乙基汞 痕量分析

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吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱法测定水产饲料中的甲基汞 被引量：4

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作者 汪海滨 李浩洋 +1 位作者 何洁玲 林晓云 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期351-354,共4页

称取约0.2g水产饲料样品,加入250g·L^(-1)氢氧化钾-甲醇溶液10mL,于60℃加热6h,每隔2h涡旋振荡一次,然后以3 000r·min^(-1)转速离心15min,取0.10mL上清液加入提前加入34～38mL水的40 mL棕色进样瓶内,用盐酸(1+9)溶液调节pH至6... 称取约0.2g水产饲料样品,加入250g·L^(-1)氢氧化钾-甲醇溶液10mL,于60℃加热6h,每隔2h涡旋振荡一次,然后以3 000r·min^(-1)转速离心15min,取0.10mL上清液加入提前加入34～38mL水的40 mL棕色进样瓶内,用盐酸(1+9)溶液调节pH至6～8后,再加入2mol·L^(-1)乙酸钠缓冲溶液0.3 mL和乙基化试剂0.05 mL,进行衍生化反应后,加水定容至40.0mL,混匀后用吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱仪进行测定。结果表明:甲基汞的质量在500pg内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为2μg·kg^(-1),测定下限(10s/k)为5μg·kg^(-1)。加标回收率在94.7%～98.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.9%。 展开更多

关键词 吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱法 甲基汞 水产饲料

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吹扫捕集/GC-冷原子荧光法测定包装饮用水中烷基汞 被引量：2

5

作者 王媛 张雯 +2 位作者 刘华良 吉文亮 盛训超 《环境监测管理与技术》 CSCD 2020年第3期52-54,62,共4页

采用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光法测定包装饮用水中烷基汞(甲基汞和乙基汞)。通过优化试剂和仪器条件,使方法在0.100 ng/L^10.0 ng/L范围内线性良好。当取样体积为25 mL时,甲基汞和乙基汞的方法检出限分别为0.0055 ng/L和0.0042 ng/L... 采用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光法测定包装饮用水中烷基汞(甲基汞和乙基汞)。通过优化试剂和仪器条件,使方法在0.100 ng/L^10.0 ng/L范围内线性良好。当取样体积为25 mL时,甲基汞和乙基汞的方法检出限分别为0.0055 ng/L和0.0042 ng/L,市售某品牌包装饮用天然泉水3个质量浓度水平的加标回收率为90.5%~106%,6次测定结果的RSD为0.4%~1.9%。将该方法用于各品牌包装饮用水样品的测定,甲基汞和乙基汞均为未检出。 展开更多

关键词 甲基汞 乙基汞 吹扫捕集 气相色谱-冷原子荧光法 包装饮用水

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不同方法提取肉豆蔻挥发油成分的气相色谱-质谱法分析 被引量：15

6

作者 李力 潘倩雯 +3 位作者 郭偲 周萌萌 肖俊勇 刘宏 《医药导报》 CAS 北大核心 2019年第12期1630-1634,共5页

目的比较不同方法提取的肉豆蔻挥发油成分的差异。方法采用传统水蒸气蒸馏法、微波辅助水蒸气蒸馏法、超临界二氧化碳(CO2)流体萃取法以及冷榨法提取肉豆蔻挥发油,通过气相色谱-质谱法联用技术对这4种提取方法获得的肉豆蔻挥发油进行成... 目的比较不同方法提取的肉豆蔻挥发油成分的差异。方法采用传统水蒸气蒸馏法、微波辅助水蒸气蒸馏法、超临界二氧化碳(CO2)流体萃取法以及冷榨法提取肉豆蔻挥发油,通过气相色谱-质谱法联用技术对这4种提取方法获得的肉豆蔻挥发油进行成分分析。结果传统水蒸气蒸馏提取肉豆蔻挥发油分离出36个色谱峰(相对百分含量为99.94%),其中β-松油烯(39.27%)含量最高,其余含量较高的成分为(1R)-(+)-α-蒎烯(20.72%)、β-蒎烯(11.25%)和双戊烯(7.52%);微波辅助水蒸气蒸馏提取肉豆蔻挥发油分离出38个色谱峰(相对百分含量为99.96%),其中β-松油烯(47.76%)含量最高,其余含量较高的成分为(1R)-(+)-α-蒎烯(16.04%)、β-蒎烯(11.07%)和双戊烯(8.51%);超临界CO2流体萃取肉豆蔻挥发油分离出35个色谱峰(相对百分含量为99.65%),其中(-)4-萜烯醇(21.41%)含量最高,其余含量较高的成分为顺式-β-松油醇(9.15%);冷榨法提取的肉豆蔻挥发油中分离出19个色谱峰(相对百分含量为99.92%),其中β-松油烯(42.08%)含量最高,其余含量较高的成分为(1R)-(+)-α-蒎烯(25.13%)、β-蒎烯(12.23%)和双戊烯(5.66%)。结论 4种方法提取的肉豆蔻挥发油成分和含量均有不同程度的差异。 展开更多

关键词 肉豆蔻挥发油 传统水蒸气蒸馏 微波辅助水蒸气蒸馏 超临界二氧化碳流体萃取 冷榨 气相色谱-质谱法

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溶剂萃取-水相乙基化衍生GC-CVAFS联用测定苔藓样品中的甲基汞 被引量：43

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作者 仇广乐 冯新斌 +5 位作者 梁琏 商立海 何天容 阎海鱼 蒋红梅 王少锋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期29-32,共4页

应用碱消解和溶剂萃取技术 ,将苔藓样品中的甲基汞萃取出来并预富集至水相 ,而后进行乙基化反应 ,最后用气相色谱 -冷原子荧光联用系统分离测定。实验结果显示 :方法检出限0.003ng/g,样品加标回收率为83 %～120 % ,精密度RSD不超过8.6 ... 应用碱消解和溶剂萃取技术 ,将苔藓样品中的甲基汞萃取出来并预富集至水相 ,而后进行乙基化反应 ,最后用气相色谱 -冷原子荧光联用系统分离测定。实验结果显示 :方法检出限0.003ng/g,样品加标回收率为83 %～120 % ,精密度RSD不超过8.6 %。该方法还可以用于其它不同种类的植物和生物样品 (例如 :血液、人发等 ) 展开更多

关键词 苔藓 甲基汞 气相色谱-冷原子荧光法

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GC-CVAFS法测定鱼体内甲基汞的分析方法研究 被引量：36

8

作者 阎海鱼 冯新斌 +2 位作者 LIANG Lian 商立海 蒋红梅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期78-80,共3页

采用200 g/L的KOH溶液消解鱼样、GC-CVAFS方法检测鱼体内的甲基汞。对鱼汞国际标准样品(TORT-2,DORM-2)实测结果与推荐值间误差小于2.3%,测定值的相对标准偏差为4.77%,方法检出限为0.002 ng/g,本方法灵敏、可靠,适合鱼体中甲基汞的准确... 采用200 g/L的KOH溶液消解鱼样、GC-CVAFS方法检测鱼体内的甲基汞。对鱼汞国际标准样品(TORT-2,DORM-2)实测结果与推荐值间误差小于2.3%,测定值的相对标准偏差为4.77%,方法检出限为0.002 ng/g,本方法灵敏、可靠,适合鱼体中甲基汞的准确测定。 展开更多

关键词 鱼 甲基汞 气相色谱-冷原子荧光法

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萃取-水相乙基化衍生结合GC-CVAFS法测定大米和鱼样品中的甲基汞

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作者 刘沛明 《中国测试》 CAS 北大核心 2015年第6期56-59,共4页

建立萃取-水相乙基化衍生结合GC-CVAFS测定大米和鱼样品中甲基汞的方法。应用碱消解和有机溶剂CH2Cl2萃取技术,将样品中的甲基汞萃取出来并预富集至水相,而后进行乙基化反应,最后用GC-CVAFS联用系统分离测定。实验结果显示:方法检出限0.... 建立萃取-水相乙基化衍生结合GC-CVAFS测定大米和鱼样品中甲基汞的方法。应用碱消解和有机溶剂CH2Cl2萃取技术,将样品中的甲基汞萃取出来并预富集至水相,而后进行乙基化反应,最后用GC-CVAFS联用系统分离测定。实验结果显示:方法检出限0.001 2 ng/g,萃取前后标准样品回收率分别为97%和95%,精密度RSD均小于5.8%。该方法快速、精密度高、检测限低,能用于环境中痕量甲基汞的检测与分析。 展开更多

关键词 大米 鱼 甲基汞 气相色谱-冷原子荧光法

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超声碱提-PT-GC-AFS法测定土壤和沉积物中烷基汞

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作者 徐冬梅 陈晋 王鑫 《中国测试》 CAS 北大核心 2022年第10期56-61,共6页

采用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法,结合超声碱性法提取前处理技术,建立超声碱提-吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFS)测定土壤和沉积物中烷基汞(甲基汞和乙基汞)。并比较该文提出的超声碱提和使用率较高的碱性消解、... 采用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法,结合超声碱性法提取前处理技术,建立超声碱提-吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFS)测定土壤和沉积物中烷基汞(甲基汞和乙基汞)。并比较该文提出的超声碱提和使用率较高的碱性消解、酸性消解法前处理方式的提取效果,考查该方法的各项性能参数。甲基汞和乙基汞方法检出限分别为0.13μg/kg和0.09μg/kg,不同浓度土壤和沉积物样品平行测定的精密度范围为1.23%~8.47%,实际样品的加标回收率范围为92.2%~106%;土壤标准参考物质SQC977-20G和沉积物标准参考物质ERM-CC580的测定结果均在标准值允许误差范围内,相对误差为0.4%~4.9%。结果表明,超声碱提-PT-GC-AFS法可准确、快速测定土壤和沉积物中烷基汞,为土壤和沉积物中汞的形态分析提供高效、有力的技术支撑。 展开更多

关键词 超声碱提 吹扫捕集/气相色谱 冷原子荧光光谱法 烷基汞

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《理化检验-化学分册》第45卷(2009年)总目次

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《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期I0001-I0008,共8页

关键词 等离子体质谱法 火焰原子吸收光谱法 原子发射光谱 电感藕合 气相色谱法 原子荧光光谱法 原子荧光分光光度测定法 气相色谱-质谱联用法 微波消解样品 高效液相色谱法 化学分册 理化检验 目次

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《分析科学学报》第28卷第1-6期总目次

12

《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期I0001-I0004,共4页

关键词 电化学行为 多壁碳纳米管修饰电极 电感耦合等离子体原子发射光谱 碳糊电极 修饰玻碳电极 氢化物发生-原子荧光光谱法 荧光光谱 分析科学学报 微波消解 固相萃取-气相色谱 复合修饰电极 荧光猝灭法 同时测定 气相色谱法 高效液相色谱法 火焰原子吸收法 气相色谱-质谱 卷第 目次

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《分析科学学报》第23卷第1-6期总目次

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《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第6期741-744,共4页

关键词 电化学行为 共振光散射光谱 氢化物发生-原子荧光光谱法 碳纳米管修饰电极 分析科学学报 痕量砷 石墨炉原子吸收光谱 荧光光谱 牛血清白蛋白 荧光猝灭法 分离富集 同时测定 龚琦 铅和镉 柱前衍生 微波消解 气相色谱-质谱 卷第 目次

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全自动烷基汞测定仪分析鱼及鱼饲料中的甲基汞 被引量：2

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作者 易华娟 苏雍伦 +2 位作者 何洁玲 张树权 陈锦杭 《农产品加工》 2022年第23期49-53,58,共6页

建立气相色谱-冷蒸气原子荧光光谱法(Gas chromatography-cold vapour atomic fluorescence,GC-CVAFS)检测鱼及鱼饲料中甲基汞(MeHg)的方法。对仪器的参数和前处理条件进行优化,在此基础上采用碱法消解鱼样和酸法消解鱼饲料以提取甲基汞... 建立气相色谱-冷蒸气原子荧光光谱法(Gas chromatography-cold vapour atomic fluorescence,GC-CVAFS)检测鱼及鱼饲料中甲基汞(MeHg)的方法。对仪器的参数和前处理条件进行优化,在此基础上采用碱法消解鱼样和酸法消解鱼饲料以提取甲基汞,而后进行乙基化反应,最后通过全自动烷基汞测定仪分析测定MeHg含量。在10~1000 pg内,MeHg的标准曲线方程为Y=365.68X-1900.2,线性关系强(R^(2)=0.9998);加质量浓度为10,20,100μg/kg时,碱法消解鱼样的加标回收率为95.7%~102.8%,相对平均偏差(Relative standard deviation,RSD)为1.21%~3.62%;酸法消解鱼饲料的加标回收率为102.9%~109.8%,RSD为2.16%~3.90%;碱法和酸法消解的检出限分别为3.1μg/kg和2.9μg/kg,定量限均为10μg/kg。该方法精密度良好、灵敏度高,能够快速、准确、高效地检测鱼及鱼饲料中的MeHg含量。 展开更多

关键词 鱼及鱼饲料 酸法消解 碱法消解 甲基汞 气相色谱-冷蒸气原子荧光光谱法

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《岩矿测试》2010年(第29卷)总目次 被引量：1

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《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期I0001-I0012,共12页

关键词 电感耦合等离子体质谱法 电感耦合等离子体发射光谱 氢化物发生-原子荧光光谱法 气相色谱-质谱联用法 岩矿测试 目次 2010

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