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蒸馏—吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞
1
作者 黄太彪 张姝姝 +4 位作者 杨玲 曹阳 余犇 江猛 舒茜 《湿法冶金》 北大核心 2025年第4期576-581,共6页
研究了采用蒸馏—吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞,确定了方法的检出限、精密度、准确度,以及影响蒸馏处理效果的因素及最佳试验条件。结果表明:甲基汞检出限为0.0031 ng/L,乙基汞检出限为0.0028 ng/L,二者的加标回... 研究了采用蒸馏—吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞,确定了方法的检出限、精密度、准确度,以及影响蒸馏处理效果的因素及最佳试验条件。结果表明:甲基汞检出限为0.0031 ng/L,乙基汞检出限为0.0028 ng/L,二者的加标回收率在99.4%~104%范围内,相对标准偏差(RSD)为1.02%~1.34%;影响蒸馏效果的因素为盐酸和饱和硫酸铜加入量,针对40 mL纯水,浓盐酸、饱和硫酸铜最佳加入量分别为80、200μL;在烷基汞加入量分别为4.00、40.0、400 pg时,加标回收率均符合质控要求;实际湖水经蒸馏处理后,烷基汞加标回收率均能得到明显提高。 展开更多
关键词 蒸馏 吹扫捕集 气相色谱-冷原子荧光光谱法 烷基汞 加标回收率
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基于电子鼻和气相色谱-离子迁移谱分析^(60)Co-γ对冷吃兔VOCs的影响
2
作者 童光森 杨葵 +6 位作者 李想 昝博文 黄开正 陈韬 高原菊 伟雯婷 易宇文 《中国调味品》 北大核心 2025年第3期98-107,154,共11页
为探究辐照(^(60)Co-γ)剂量(6,10,14 kGy)对冷吃兔挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的影响,试验采用感官评价、质构仪、色差仪、电子鼻、气相色谱-离子迁移谱技术(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS... 为探究辐照(^(60)Co-γ)剂量(6,10,14 kGy)对冷吃兔挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的影响,试验采用感官评价、质构仪、色差仪、电子鼻、气相色谱-离子迁移谱技术(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)结合气味活性值(odor activity value,OAV)、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)分析不同剂量的^(60)Co-γ对冷吃兔VOCs的影响。感官评价、质构和色差分析表明辐照剂量对样品的影响不大;电子鼻分析表明样品的气味强度随着辐照剂量的增加而增强;GC-IMS分析共鉴定出55种VOCs,醛类、烃类、吡嗪类和酸类是主要VOCs;乙酸乙酯、庚醛-D、β-月桂烯-M、己醛-D、2-甲基丁酸-3-甲基丁酯、松油烯、(E)-2-庚烯醛-M、β-月桂烯-D、丁酸甲酯、(E)-2-庚烯醛-D、异丁醛、β-蒎烯-M、己醛-M等是样品差异性VOCs。6 kGy^(60)Co-γ及以上的剂量均能有效灭杀微生物;辐照灭菌能使部分VOCs的浓度得到提高,未检测到有明显异味的VOCs。6,10,14 kGy剂量的^(60)Co-γ对冷吃兔VOCs的影响均在消费者可接受范围内。 展开更多
关键词 冷吃兔 辐照剂量 气相色谱-离子迁移谱技术 电子鼻 气味活性值 正交偏最小二乘判别分析
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小型化冷原子荧光检测器研制与应用
3
作者 陈璐 张丽娜 +1 位作者 刘宇翔 周加才 《实验技术与管理》 北大核心 2025年第8期22-28,共7页
气相色谱(GC)与原子荧光光谱(AFS)联用技术因其高稳定性和高准确性在汞检测领域得到了广泛认可,然而该联用系统体积庞大、管路较长,且仪器利用率较低,这些因素限制了其在检测行业中的应用和推广。为解决上述问题,该研究基于通用仪器专... 气相色谱(GC)与原子荧光光谱(AFS)联用技术因其高稳定性和高准确性在汞检测领域得到了广泛认可,然而该联用系统体积庞大、管路较长,且仪器利用率较低,这些因素限制了其在检测行业中的应用和推广。为解决上述问题,该研究基于通用仪器专用化的策略,对实验室原子荧光光谱仪进行小型化设计,研制了一种小型化冷原子荧光检测器(AFD),其体积约为传统原子荧光光谱仪的1/30,并实现了在实验室气相色谱仪上的直接搭载。该系统在保留传统气相色谱检测器功能的基础上,实现了气相色谱与原子荧光光谱联用分析,填补了实验室气相色谱仪在烷基汞检测领域的空白。实验结果表明,该系统对甲基汞和乙基汞的检出限分别达到0.073 7 pg和0.094 4 pg。 展开更多
关键词 气相色谱-原子荧光联用 小型化冷原子荧光检测器 甲基汞 乙基汞 痕量分析
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柱前衍生-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中五氯苯酚的含量
4
作者 鲁晋南 王丽 +1 位作者 王云 梁杭曦 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期190-194,共5页
考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷... 考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷-乙酸乙酯混合溶液和2.5 mL 5%(体积分数)三氯乙酸溶液,涡旋振荡5 min,超声提取10 min,在0℃下离心5 min。吸取上层有机相,于60℃氮吹至3 mL,加入3 mL 0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液,涡旋振荡3 min,在0℃下离心2 min。弃去上层有机相,在水相中加入0.5 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液和5 mL正己烷,涡旋振荡2 min,在0℃下离心2 min。吸出上层有机相,于60℃氮吹至干,加入1.5 mL乙腈,超声2 min,离心2 min,吸取上层乙腈相,过活化好的SLC固相萃取柱,用4 mL乙腈洗脱柱子,收集洗脱液,于60℃氮吹至0.5 mL,加入0.2 mL体积比1∶1的乙酸酐-吡啶混合溶液,密封后于60℃反应15 min。加入1 mL正己烷和2.0 mL 0.2 mol·L^(-1)碳酸钾溶液,涡旋振荡2 min,离心2 min,吸取有机相,注入气相色谱-质谱仪,在Rtx-5ms色谱柱上以升温程序分离溶液中的PCP,电子轰击(EI)离子源电离,选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示:标准曲线的线性范围为10~200 ng,检出限(3S/N)为0.11μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~9.4%。方法用于18份市售鸡蛋样品的分析,在1份鸡蛋样品中检出PCP,检出量为5.07μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 五氯苯酚 气相色谱-质谱法 内标法 柱前衍生 鸡蛋
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顶空-气相色谱法测定聚磷酸酯阻燃剂EPPE中环氧乙烷的残留量
5
作者 张淑娟 姚莎 +1 位作者 何蓉 王洹 《现代化工》 北大核心 2025年第S2期481-485,共5页
采用顶空-气相色谱法技术,成功实现了对聚磷酸酯阻燃剂EPPE中环氧乙烷残留量的直接测定。试样于顶空瓶中用水溶解,采用顶空气体进样的方式,用HP-INNOWAX石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×1μm)进行待测组分有效分离,氢火焰离子化检... 采用顶空-气相色谱法技术,成功实现了对聚磷酸酯阻燃剂EPPE中环氧乙烷残留量的直接测定。试样于顶空瓶中用水溶解,采用顶空气体进样的方式,用HP-INNOWAX石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×1μm)进行待测组分有效分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果显示,该方法环氧乙烷质量在0~100.0μg范围内呈现出良好的线性关系,线性相关系数达0.999 9,相对标准偏差(RSD)介于1.22%~2.02%,不同添加水平的加标回收率介于97.1%~100.7%,检出限为0.000 03%,定量下限为0.000 1%,能够满足聚磷酸酯阻燃剂EPPE中残留环氧乙烷含量的分析检测要求。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱法 聚磷酸酯阻燃剂EPPE 环氧乙烷 残留量
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顶空平衡-气相色谱法测定水中溶解氢气及其应用 被引量：1
6
作者 潘凤梅 臧昆鹏 +15 位作者 温军 申小龙 魏康轩 兰文港 胡智伟 陈啸鸣 陈炳江 李珊 鲁嫣冉 陈丽涵 郭朋 林溢 陈圆圆 刘硕 徐宏辉 方双喜 《环境化学》 北大核心 2025年第1期121-130,共10页
将顶空平衡法与配置脉冲氦离子化检测器的气相色谱仪相结合,自主设计并优化建立了适用于水中溶解氢气(H_(2))浓度测定的自动化观测系统和方法.测试结果表明,该观测系统对H_(2)摩尔比范围为550.2×10^(−9)—4000×10^(−9)标气的... 将顶空平衡法与配置脉冲氦离子化检测器的气相色谱仪相结合,自主设计并优化建立了适用于水中溶解氢气(H_(2))浓度测定的自动化观测系统和方法.测试结果表明,该观测系统对H_(2)摩尔比范围为550.2×10^(−9)—4000×10^(−9)标气的线性优于0.9995(R^(2)),精密度优于0.07%,准确度优于1.09%,重复性测试结果优于世界气象组织/全球大气观测网的质控要求.基于亨利定律和道尔顿分压定律,推导了更简便实用的溶解H_(2)浓度计算公式.基于该观测系统和方法,于2022年8月开展了京杭运河杭州段溶解H_(2)浓度及水-气H_(2)交换通量的观测研究.结果显示,京杭运河杭州段溶解H_(2)浓度和水-气H_(2)通量的范围分别为216.9—409.4 nmol·L^(−1)和172.1—20513.1μmol·(m^(2)·d)^(−1),是大气H_(2)净排放源,且城区比乡村河段的溶解H_(2)浓度平均高29.6 nmol·L^(−1),表明人为活动是影响淡水系统H_(2)源强和排放量的重要因素之一. 展开更多
关键词 溶解H_(2) 水-气通量 顶空平衡法 气相色谱 饱和度
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顶空固相微萃取/气相色谱法快速萃取-解吸土壤中7种芳香族化合物
7
作者 李丙阳 王钊 +1 位作者 陈佳 邱洪灯 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期172-179,共8页
利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液... 利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液体积、搅拌速率、萃取温度、加盐量、解吸温度、萃取时间和解吸时间对目标物萃取效果的影响,确定在土壤样品中加入内标物质(氘代甲苯),经甲醇提取,顶空固相微萃取快速富集,再结合GC-FID进行检测,基质匹配内标法定量分析。在优化的实验条件下,该方法在15 s内可实现对目标物的快速萃取与解吸(萃取时间12 s,解吸时间3 s)。土壤样品中7种挥发性芳香烃及其衍生物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.9989,方法检出限(LOD,S/N=3)为1.71~11.60μg/g,定量下限(LOQ,S/N=10)为5.70~38.67μg/g;在3个不同加标水平(60、120、180μg/g)下的平均回收率为87.3%~109%,相对标准偏差(RSD)不大于12%。该方法前处理简单快速,成本较低,数据稳定可靠,适用于土壤样品中芳香族类化合物的快速检测。 展开更多
关键词 芳香烃及其衍生物 氧化石墨烯 顶空固相微萃取 气相色谱法 快速萃取-解吸策略 土壤
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吹扫捕集/GC-冷原子荧光法测定包装饮用水中烷基汞 被引量：2
8
作者 王媛 张雯 +2 位作者 刘华良 吉文亮 盛训超 《环境监测管理与技术》 CSCD 2020年第3期52-54,62,共4页
采用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光法测定包装饮用水中烷基汞(甲基汞和乙基汞)。通过优化试剂和仪器条件,使方法在0.100 ng/L^10.0 ng/L范围内线性良好。当取样体积为25 mL时,甲基汞和乙基汞的方法检出限分别为0.0055 ng/L和0.0042 ng/L... 采用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光法测定包装饮用水中烷基汞(甲基汞和乙基汞)。通过优化试剂和仪器条件,使方法在0.100 ng/L^10.0 ng/L范围内线性良好。当取样体积为25 mL时,甲基汞和乙基汞的方法检出限分别为0.0055 ng/L和0.0042 ng/L,市售某品牌包装饮用天然泉水3个质量浓度水平的加标回收率为90.5%~106%,6次测定结果的RSD为0.4%~1.9%。将该方法用于各品牌包装饮用水样品的测定,甲基汞和乙基汞均为未检出。 展开更多
关键词 甲基汞 乙基汞 吹扫捕集 气相色谱-冷原子荧光法 包装饮用水
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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法定性定量分析煤直接液化石脑油中128种单体化合物
9
作者 李群花 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期77-86,共10页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种族类别化合物,极性由低到高依次为链烷烃类、一环烷烃类、二环烷烃类、烷基苯类和一环烷苯类化合物,其中芳烃类化合物共检测到13种,12种为烷基苯类,1种为茚满;采用气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GCTOF MS/FID)分析,定性定量128种单体化合物,其中大部分为环烷烃类,少量为链烷烃类,环烷烃类化合物多为带侧链的环戊烷和环己烷的同分异构体。 展开更多
关键词 全二维气相色谱法 飞行时间质谱法 气相色谱-氢火焰离子化检测器法 煤直接液化石脑油 单体化合物
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顶空-气相色谱法测定口罩中13种挥发性有机物含量
10
作者 刘健 明荔莉 +2 位作者 廖夏佳 陈巧兰 郭海灵 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第10期3134-3140,共7页
对口罩中挥发性有机物进行测定,可监测口罩的污染残留情况,为选择和使用口罩产品提供参考。将口罩样品剪碎,采用顶空进样方式,于100℃条件下慢速振荡20min,用TVOC专用柱(50m×0.32mm×1.0μm)分离,用气相色谱仪FID检测器检测。... 对口罩中挥发性有机物进行测定,可监测口罩的污染残留情况,为选择和使用口罩产品提供参考。将口罩样品剪碎,采用顶空进样方式,于100℃条件下慢速振荡20min,用TVOC专用柱(50m×0.32mm×1.0μm)分离,用气相色谱仪FID检测器检测。结果表明,13种挥发性有机物在0.50~25.00μg·g^(-1)浓度范围内曲线线性关系良好,相关系数大于0.995,检出限为0.151~1.749μg·g^(-1),定量限为0.503~2.399μg·g^(-1),进行3浓度水平无基质和空白基质加标试验,无基质加标回收率为75.9~116.5%,相对标准偏差为0.5~5.5%,空白基质加标回收率为61.4~103.9%,相对标准偏差RSD为1.1~5.9%,表明该方法具有较高的精密度和准确度。方法用于口罩实际样品的检测,结果显示多种挥发性有机物被检出,浓度范围为0.160~6.422μg·g^(-1)。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱法 口罩 挥发性有机物
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顶空-气相色谱法测定压榨植物油中6种挥发性溶剂的残留量
11
作者 黄斌 李政 +1 位作者 李灿 陈同强 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期478-482,共5页
植物油作为日常生活中不可或缺的消费品,可以给人体提供饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、维生素E、维生素K以及多种微量元素等营养成分[1-2]。目前,食用植物油的制取方法主要有物理压榨法与溶剂浸出法,其中物理压榨法就是采用物理挤压的方式... 植物油作为日常生活中不可或缺的消费品,可以给人体提供饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、维生素E、维生素K以及多种微量元素等营养成分[1-2]。目前,食用植物油的制取方法主要有物理压榨法与溶剂浸出法,其中物理压榨法就是采用物理挤压的方式从油料中榨取植物油,无需添加六号溶剂,也无需脱溶处理。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱法 压榨植物油
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吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞 被引量：9
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作者 龙雯琪 朱日龙 +4 位作者 林海兰 魏凤 童若辉 刘丽 张霖琳 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期1934-1940,共7页
本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样... 本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg-1、0.10μg·kg-1(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%. 展开更多
关键词 碱性法消解 吹扫捕集/气相色谱 原子荧光光度法 烷基汞
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气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定茶叶中欧盟优控15种多环芳烃化合物
13
作者 雍晓娇 蒲凤琳 +2 位作者 易鑫 范丽莎 钟慈平 《安徽农业科学》 2025年第14期178-184,216,共8页
[目的]建立一套完整的同时测定茶叶中欧盟优控的15种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆质谱联用法。[方法]茶叶样品经过皂化、正己烷提取、DVB前处理小柱净化、氮吹浓缩后测定。采用多项技术相结合的方式来实现15种多环芳烃化合物定性、定... [目的]建立一套完整的同时测定茶叶中欧盟优控的15种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆质谱联用法。[方法]茶叶样品经过皂化、正己烷提取、DVB前处理小柱净化、氮吹浓缩后测定。采用多项技术相结合的方式来实现15种多环芳烃化合物定性、定量分析,其中多组分分离使用岛津SH-I-PAH毛细管色谱柱,数据采集使用多反应监测模式(MRM),定量分析使用内标法定量。[结果]15种多环芳烃化合物在浓度为4~200 ng/mL的线性关联均较强,其相关系数均达到0.999以上,定量限为2μg/kg。将10、50μg/kg不同浓度水平的标准溶液加入阴性茶叶基质中,检测得出加标回收率均在74.2%~109.0%,相对标准偏差(RSD)在0.7%~9.5%(n=6)。155批次市售茶叶样品中多环芳烃检出含量在0~667.7μg/kg。[结论]该方法具有高效率、高精确度、高便捷性、高选择性和可操作性强等优点,能有效降低基质干扰,可为未来茶叶质量安全监管提供技术支持。 展开更多
关键词 茶叶 多环芳烃化合物 多反应监测模式(MRM) 气相色谱-三重四极杆质谱联用法
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吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱法测定水产饲料中的甲基汞 被引量：4
14
作者 汪海滨 李浩洋 +1 位作者 何洁玲 林晓云 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期351-354,共4页
称取约0.2g水产饲料样品,加入250g·L^(-1)氢氧化钾-甲醇溶液10mL,于60℃加热6h,每隔2h涡旋振荡一次,然后以3 000r·min^(-1)转速离心15min,取0.10mL上清液加入提前加入34～38mL水的40 mL棕色进样瓶内,用盐酸(1+9)溶液调节pH至6... 称取约0.2g水产饲料样品,加入250g·L^(-1)氢氧化钾-甲醇溶液10mL,于60℃加热6h,每隔2h涡旋振荡一次,然后以3 000r·min^(-1)转速离心15min,取0.10mL上清液加入提前加入34～38mL水的40 mL棕色进样瓶内,用盐酸(1+9)溶液调节pH至6～8后,再加入2mol·L^(-1)乙酸钠缓冲溶液0.3 mL和乙基化试剂0.05 mL,进行衍生化反应后,加水定容至40.0mL,混匀后用吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱仪进行测定。结果表明:甲基汞的质量在500pg内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为2μg·kg^(-1),测定下限(10s/k)为5μg·kg^(-1)。加标回收率在94.7%～98.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.9%。 展开更多
关键词 吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱法 甲基汞 水产饲料
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流动注射冷原子发生-原子荧光光谱法测定中药材中汞
15
作者 胡仲禹 熊小明 陈新焕 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期520-522,共3页
提出了中药材中微量汞的冷原子发生-原子荧光光谱测定方法。采用微波技术用HNO3＋H2O2消解样品，分取1．0mL试样溶液用断续流动方式进样。荧光强度与汞的质量浓度在25μg·L^-1以内呈线性关系，检出限（3S）为0．02μg·L^-1。... 提出了中药材中微量汞的冷原子发生-原子荧光光谱测定方法。采用微波技术用HNO3＋H2O2消解样品，分取1．0mL试样溶液用断续流动方式进样。荧光强度与汞的质量浓度在25μg·L^-1以内呈线性关系，检出限（3S）为0．02μg·L^-1。按此方法分析了10种药材，汞测定值的相对标准偏差（n=7）均小于5％，加标回收率在97．2％～102．7％之间。 展开更多
关键词 冷原子发生-原子荧光法 汞 中药材
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顶空-气相色谱法测定伊班膦酸钠中多种残留溶剂 被引量：4
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作者 周冉 王飞 +2 位作者 林佳睿 贾梦 王妍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期481-486,共6页
采用顶空-气相色谱建立了同时测定伊班膦酸钠原料药中5种残留溶剂含量的方法。以Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)为分离柱,考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留溶剂测定的影响。实验结果表明,在顶空平衡... 采用顶空-气相色谱建立了同时测定伊班膦酸钠原料药中5种残留溶剂含量的方法。以Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)为分离柱,考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留溶剂测定的影响。实验结果表明,在顶空平衡温度为80℃、平衡时间为20 min的条件下,甲醇、丙酮、苯、甲苯、1-戊醇的质量浓度与峰面积之间存在良好的线性关系,相关系数r值均大于0.990。各溶剂的检出限依次为2.88、0.011、0.90、0.24、0.024 ng/mL,定量限依次为11.5、0.043、3.6、0.96、0.096 ng/mL。各溶剂的回收率为86.3%~101.9%,相对标准偏差(n=3)均小于2.49%。该方法操作简便、准确可靠,适用于伊班膦酸钠原料药中5种残留溶剂的同时快速测定。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱法 残留溶剂 1-戊醇 伊班膦酸钠
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气相色谱法测定α-蒎烯、α-环氧蒎烷和马鞭草烯醇 被引量：1
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作者 赖芳 黄麒霖 +1 位作者 陈华添 罗俏妮 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期978-981,共4页
为了准确定量分析α-蒎烯的氧化产物,采用了气相色谱法同时检测α-蒎烯,α-环氧蒎烷及马鞭草烯醇。结果表明,三种化合物在气相色谱柱中的分离效果良好。测得α-蒎烯,α-环氧蒎烷及马鞭草烯醇的标准曲线方程分别为Y_(1)=6×10^(8)X_(... 为了准确定量分析α-蒎烯的氧化产物,采用了气相色谱法同时检测α-蒎烯,α-环氧蒎烷及马鞭草烯醇。结果表明,三种化合物在气相色谱柱中的分离效果良好。测得α-蒎烯,α-环氧蒎烷及马鞭草烯醇的标准曲线方程分别为Y_(1)=6×10^(8)X_(1)-253 848,Y_(2)=5×10^(8)X_(2)-174 421,Y_(3)=6×10^(8)X_(3)-171 424,相关系数R~2>0.999。且质量浓度分别在区间1.996~19.964 mg/mL;1.007~10.072 mg/mL;0.987~9.868 mg/mL内呈稳定的线性关系。加标回收率在97.76%~103.80%之间。相对标准偏差(RSD)在0.40%~3.04%之间。样品的α-蒎烯,α-环氧蒎烷和马鞭草烯醇的RSD在0.63%~3.43%之间。气相色谱法可以直接进样,同时检测α-蒎烯的氧化产物,为α-蒎烯的氧化分析提供了便捷且准确的方法。 展开更多
关键词 Α-蒎烯 α-环氧蒎烷 马鞭草烯醇 气相色谱法
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固相微萃取-气相色谱-质谱法分析油莎豆中挥发性成分 被引量：3
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作者 谭莉 孟繁磊 +3 位作者 范宏 张慧 张惠峰 宋志峰 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第2期151-154,共4页
以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。... 以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。结果表明:最佳萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度110℃、萃取时间30 min,在此条件下,油莎豆中共检测出27种挥发物,其主要特征挥发物为醇类和醛类物质,其相对含量分别为32.30%和43.56%。 展开更多
关键词 油莎豆 固相微萃取 气相色谱-质谱联用法 挥发性成分
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气相色谱法测定预灌封注射器组合件中环氧乙烷及其降解物的残留量
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作者 冯霞兰 张蓉琴 +3 位作者 蒲小聪 王晓兰 唐敏 赵欣庆 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第7期1963-1968,共6页
建立了顶空-气相色谱法(HS-GC)及直接进样-气相色谱法(DI-GC)测定预灌封注射器组合件中的环氧乙烷及其降解产物2-氯乙醇及乙二醇。采用顶空进样,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),氢火焰离子化检测器检测,外标法定量... 建立了顶空-气相色谱法(HS-GC)及直接进样-气相色谱法(DI-GC)测定预灌封注射器组合件中的环氧乙烷及其降解产物2-氯乙醇及乙二醇。采用顶空进样,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),氢火焰离子化检测器检测,外标法定量测定环氧乙烷残留量。样品经无水乙醇提取,直接进样检测,选用HP-INNOWAX毛细管气相色谱柱(30 m×0.32 mm,0.5μm)程序升温分离,测定2-氯乙醇、乙二醇含量。结果显示,在选定的色谱条件下,待测组分能有效分离,且在考察浓度范围内,线性关系良好(相关系数均大于0.9995),低、中、高3个浓度水平的平均回收率为86.1%~101.6%(n=3)。方法简便、专属、灵敏,适用于预灌封注射器组合件中环氧乙烷、2-氯乙醇及乙二醇的残留量检测。 展开更多
关键词 预灌封注射器组合件 环氧乙烷 降解物 顶空-气相色谱法 直接进样-气相色谱法
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基于气相色谱-离子迁移谱联用及气相色谱-质谱联用对贵州红托竹荪鲜品特征性香气物质表征及分析
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作者 孟令帅 郑婷婷 +3 位作者 王诗琦 陈桐杰 聂玉 许粟 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第16期314-323,共10页
为分析贵州红托竹荪鲜品中香气物质组成,评估贵州红托竹荪鲜品香气特征,该研究采用气相色谱-离子迁移谱联用(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)及GC-MS法对鲜品红托竹荪中的挥发性有机化合物(volatile organic comp... 为分析贵州红托竹荪鲜品中香气物质组成,评估贵州红托竹荪鲜品香气特征,该研究采用气相色谱-离子迁移谱联用(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)及GC-MS法对鲜品红托竹荪中的挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOCs)成分进行检测分析,再结合相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)分析法解析红托竹荪鲜品的特征挥发性风味物质。结果表明,从GC-IMS中共检测出35种挥发性风味物质,其中包含醇类26%、酯类20%、醛类11%、醚类8.5%、酸类和酚类5%、酮类2.5%、其他类20%;从GC-MS中共检测出34种挥发性风味物质,其中包含醇类41%、醛类24%、酯类12%、酮类6%、酸类6%、其他类12%,2种方法检测的挥发性风味物质中含量最多的是醇类、醛类和酯类。通过对三维地形图、VOC指纹图谱分析,对红托竹荪鲜品中挥发性化合物中检测出的物质进行了很好的区分,其中醇类含量较高的化合物有乙醇、3-甲基-1-丁醇和2,3-丁二醇等;醛类含量较高的有己醛、苯乙醛和2-庚烯醛等;酯类含量较高的有辛酸乙酯、苯乙酸甲酯和2-丁氧基乙基乙酸酯等。最后再根据ROAV分析法得到红托竹荪鲜品的特征挥发性风味物质为1-辛烯-3-醇、(E)-2-壬烯醛、乙酸乙酯、戊酸乙酯、2-庚烯醛、辛酸乙酯等化合物,赋予红托竹荪鲜品青草、蘑菇、甜香、奶油香等的香气特征。 展开更多
关键词 红托竹荪 气相色谱-离子迁移谱法 气相色谱-质谱法 挥发性风味物质 相对气味活度值
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