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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定六堡茶中52种农药残留 被引量：1
1
作者 文俊萍 蒋德莉 +2 位作者 谭月媚 覃蓝 宋妤 《食品安全导刊》 2024年第2期108-112,116,共6页
建立了固相萃取前处理技术结合气相色谱-串联质谱法同时测定六堡茶中52种农药残留量的快速检测方法。样品粉碎后,过筛,称取2.0 g样品,加入乙腈超声提取后,将提取液浓缩至2.0 mL,再经石墨化碳黑氨基复合固相萃取柱净化,净化液用气相色谱... 建立了固相萃取前处理技术结合气相色谱-串联质谱法同时测定六堡茶中52种农药残留量的快速检测方法。样品粉碎后,过筛,称取2.0 g样品,加入乙腈超声提取后,将提取液浓缩至2.0 mL,再经石墨化碳黑氨基复合固相萃取柱净化,净化液用气相色谱-串联质谱法分析,采用空白基质液配制标准曲线,内标法进行定量分析。结果表明,52种农药残留目标物在0.005~0.500μg·mL-1时线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限为0.002~0.030 mg·kg^(-1),定量限为0.004~0.060 mg·kg^(-1)。在0.005 mg·kg^(-1)、0.100 mg·kg^(-1)和0.500 mg·kg^(-1)3个加标水平下,52种农药残留的平均回收率为80.23%~99.43%,相对标准偏差为0.6%~6.3%。该方法具备操作简单、快速、准确以及灵敏度高等优点,适用于大批量六堡茶中多种农药残留量的快速测定。 展开更多
关键词 固相萃取 六堡茶 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms) 农药残留
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气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定大米中25种农药及其代谢物残留 被引量：8
2
作者 张蕊 朱琳 +4 位作者 李乐乐 王松雪 张冰 叶金 郭宝元 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期170-177,共8页
建立气相色谱-串联质谱法同时测定大米中25种农药及其代谢物残留的方法。样品经粉碎后,用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1)提取,提取液经无水硫酸镁和氯化钠盐析,再采用无水硫酸镁、PSA和C18净化后,直接进行气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析... 建立气相色谱-串联质谱法同时测定大米中25种农药及其代谢物残留的方法。样品经粉碎后,用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1)提取,提取液经无水硫酸镁和氯化钠盐析,再采用无水硫酸镁、PSA和C18净化后,直接进行气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,采用保护剂基质内标法进行定量。结果表明,待测物质在2.5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.995,定量限为0.01 mg/kg,样品平均加标回收率为67.2%~111.3%,相对标准偏差为0.2%~18.2%,满足方法学要求。该方法简单、快速、准确、经济,适用于大批量大米样品中农药筛查和定量检测。 展开更多
关键词 大米 农药残留 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms) 保护剂 基质效应
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坚果中185种农药残留的气相色谱-串联质谱法测定 被引量：37
3
作者 李南 石志红 +1 位作者 庞国芳 范春林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期513-521,共9页
建立了花生仁、葵花籽、核桃仁和杏仁中185种农药多残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈(含1%乙酸)均质提取,ENVI-18串联PSA固相萃取柱净化,在多重反应监测(MRM)模式下进行气相色谱-串联质谱法测定。185种农药在坚... 建立了花生仁、葵花籽、核桃仁和杏仁中185种农药多残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈(含1%乙酸)均质提取,ENVI-18串联PSA固相萃取柱净化,在多重反应监测(MRM)模式下进行气相色谱-串联质谱法测定。185种农药在坚果样品中的检出限(S/N=5)为0.02～526.4μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)均低于最大残留限量(MRLs),其中检出限在10μg/kg以下的农药数占被检农药总数的81%。185种农药在1～83倍LOQ浓度范围内的线性关系良好(r>0.99)。以4种坚果类样品为基质,在1、2、4倍LOQ加标水平下,185种农药的平均回收率在70%～110%范围的占86.0%;平均回收率在60%～120%范围的占90.5%;相对标准偏差(RSD)小于10%的占82.3%。该方法准确、灵敏、简便,可用于坚果中农药残留的日常检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms) 农药残留 花生仁 葵花籽 核桃仁 杏仁
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分散固相萃取-分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中19种有机磷农药残留 被引量：32
4
作者 周蓉 曹赵云 +2 位作者 赵肖华 林晓燕 牟仁祥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期67-72,共6页
采用分散固相萃取和分散液液微萃取联用方法,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定蔬菜中19种有机磷农药残留量的分析方法。分散固相萃取方法以乙腈为萃取液,以N-丙基-乙二胺(PSA)和C18为吸附剂。对影响分散液液微萃取效率的因... 采用分散固相萃取和分散液液微萃取联用方法,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定蔬菜中19种有机磷农药残留量的分析方法。分散固相萃取方法以乙腈为萃取液,以N-丙基-乙二胺(PSA)和C18为吸附剂。对影响分散液液微萃取效率的因素(萃取溶剂种类及体积、分散剂体积等)进行优化,同时分析了实验过程中添加掩蔽试剂L-古洛糖酸γ-内酯(AP)对基质效应补偿作用的影响。在最佳实验条件下,19种有机磷在辣椒和大葱中3个添加水平(0.05,0.1,0.5 mg/kg)的回收率为76.9%~126.8%,相对标准偏差为0.6%~7.3%,检出限(S/N=3)为0.10~0.50μg/kg。该方法简单、高效、重现性好、富集倍数高,可用于蔬菜中有机磷农药的快速检测。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 分散固相萃取 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms) 有机磷 蔬菜
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气相色谱-串联质谱法检测大米中20种农药残留 被引量：24
5
作者 陈溪 董振霖 +4 位作者 孙玉玉 尚宝玉 刘佳成 曲世超 纪明山 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期394-399,共6页
建立了两种可简便、灵敏、快速、批量测定大米中20种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取后,使用C18固相萃取柱（SPE）和Qu ECh ERS两种不同净化方法,采用气相色谱-串联质谱选择反应监测（SRM）模式对20种农药进行检测,通过保留时间、... 建立了两种可简便、灵敏、快速、批量测定大米中20种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取后,使用C18固相萃取柱（SPE）和Qu ECh ERS两种不同净化方法,采用气相色谱-串联质谱选择反应监测（SRM）模式对20种农药进行检测,通过保留时间、选择离子及其相对丰度定性,外标法定量。结果表明,20种农药的线性范围为0.01-0.2μg/m L,相关系数均大于0.99。在0.01,0.05,0.20 mg/kg加标水平下,采用C18柱对大米样品进行提取净化,20种农药的平均回收率为63.3%-96.0%,相对标准偏差（RSD）为1.9%-13.9%;采用Qu ECh ERS方法对大米样品进行提取净化,20种农药的平均回收率为67.7%-121.0%,RSD为1.9%-16.4%。此两种方法无明显差异,为农药多残留检测提供了不同的思路,能够对大批量大米样品进行同时检测,数据准确可靠,回收率与精密度均符合农药残留的分析要求。 展开更多
关键词 大米 农药残留 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms) QU ECH ERS 固相萃取(SPE)
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QuEChERS/气相色谱-三重四极杆串联质谱法同步测定砂仁中28种有机磷农药残留 被引量：20
6
作者 吴学进 王明月 +3 位作者 李春丽 张振山 李萍萍 庞朝海 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期212-218,共7页
建立了同步测定砂仁中28种有机磷类农药残留的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。砂仁样品先用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,再经900 mg MgSO 4、150 mg PSA、100 mg C18和25 mg GCB组合吸附剂净化后,将提取液浓缩过滤,采... 建立了同步测定砂仁中28种有机磷类农药残留的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。砂仁样品先用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,再经900 mg MgSO 4、150 mg PSA、100 mg C18和25 mg GCB组合吸附剂净化后,将提取液浓缩过滤,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,28种有机磷农药在0.05~1.00 mg/L范围内线性良好,相关系数(r^2)均大于0.99;在0.2、0.4、1.0 mg/kg3个加标水平下的平均回收率为82.1%~104%,相对标准偏差(RSD)不大于15%。28种有机磷农药残留的检出限(LODs)为0.005~0.010 mg/kg,定量下限(LQDs)为0.010~0.033 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,为提高砂仁的质量和安全性提供了一种快速、高效、可靠的分析方法。 展开更多
关键词 砂仁 农药残留 气相色谱-三重四极杆串联质谱(gc-ms/ms) QUECHERS
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固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定竹笋产地土壤中42种持久性有机污染物 被引量：15
7
作者 张延平 陈振超 +4 位作者 孙晓薇 沈丹玉 钟冬莲 莫润宏 汤富彬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1431-1438,共8页
建立了同时测定竹笋产地土壤中8种多环芳烃(PAHs)、18种多氯联苯(PCBs)和16种有机氯农药(OCPs)的方法。样品经丙酮-正己烷(1∶1,体积比)大功率超声提取,复合弗罗里硅土柱固相萃取净化、氮吹浓缩后,利用气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS... 建立了同时测定竹笋产地土壤中8种多环芳烃(PAHs)、18种多氯联苯(PCBs)和16种有机氯农药(OCPs)的方法。样品经丙酮-正己烷(1∶1,体积比)大功率超声提取,复合弗罗里硅土柱固相萃取净化、氮吹浓缩后,利用气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定。结果表明,42种持久性有机污染物(POPs)在35 min内得到分离,在2. 0～2 000. 0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0. 995 2～0. 999 8;方法的加标回收率为62. 3%～128%,相对标准偏差(RSD)为0. 5%～15. 8%,检出限(S/N=3)为0. 070～6. 902μg/kg。该法操作简便,准确度好,灵敏度高,可用于竹笋产地土壤样品中42种POPs的同时测定。 展开更多
关键词 多环芳烃 多氯联苯 有机氯农药 竹笋产地土壤 固相萃取 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms
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液-液萃取/气相色谱-串联质谱测定纸制食品接触材料中9种挥发性全氟化合物前体物的迁移量 被引量：12
8
作者 张子豪 肖前 +4 位作者 钟怀宁 李全忠 刘莹峰 李丹 郑建国 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1002-1007,共6页
采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了纸制食品接触材料中全氟脂肪醇、全氟丙烯酸酯和全氟磺酰胺等9种挥发性全氟化合物前体物的测定方法。样品采用欧盟(EU) 2017/752中食品模拟物3%乙酸、10%乙醇、50%乙醇和橄榄油浸泡,水基模拟... 采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了纸制食品接触材料中全氟脂肪醇、全氟丙烯酸酯和全氟磺酰胺等9种挥发性全氟化合物前体物的测定方法。样品采用欧盟(EU) 2017/752中食品模拟物3%乙酸、10%乙醇、50%乙醇和橄榄油浸泡,水基模拟物用二氯甲烷萃取,橄榄油浸泡液用乙腈萃取,DB-5MS(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)模式进行检测。9种化合物在5~500μg/L质量浓度范围内与峰面积呈线性关系。在3%乙酸、10%乙醇、50%乙醇及橄榄油食品模拟物中的方法定量下限分别为3. 3~4. 4、3. 5~4. 2、3. 3~4. 9μg/L和4. 2~5. 1 ng/g。样品加标回收率为85. 0%~115%,相对标准偏差(RSD,n=6)≤7. 8%。该法快速可靠、准确简便,适用于纸制食品接触材料中全氟化合物前体物的分析检测。 展开更多
关键词 纸制食品接触材料 含氟化合物 前体物 迁移 液-液萃取 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms)
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QuEChERS-分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱法高通量快速检测蔬果中152种农药残留 被引量：29
9
作者 曹小云 陈树干 +2 位作者 曾楚莹 黎秀娟 王露 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期920-930,共11页
建立了QuEChERS-分散液液微萃取(DLLME)/气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)高通量同时测定蔬果中152种农药残留的分析方法。蔬果样品采用QuEChERS方法经乙腈提取,离心后取上清液加微量三氯甲烷(CHCl3)进行DLLME,提取液以电子轰击电离源(EI)... 建立了QuEChERS-分散液液微萃取(DLLME)/气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)高通量同时测定蔬果中152种农药残留的分析方法。蔬果样品采用QuEChERS方法经乙腈提取,离心后取上清液加微量三氯甲烷(CHCl3)进行DLLME,提取液以电子轰击电离源(EI)/气相色谱-串联质谱法选择反应监测模式(SRM)测定。结果显示,152种农药(含异构体)在5.0~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均在0.995以上;在低、中、高3个加标浓度水平下的回收率为60.6%~119%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~20%;方法检出限为0.14~2.3μg/kg,定量下限为0.45~7.7μg/kg。该方法操作简单、样品和溶剂用量少,定性准确,灵敏度高,适用于蔬果等新鲜农产品中高通量多农残快速筛查检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 分散液液微萃取(DLLME) 气相色谱-串联质谱联用(gc-ms/ms) 农药多残留 蔬菜水果
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气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定圆葱中134种农药的多残留 被引量：11
10
作者 周长民 徐宜宏 +2 位作者 张侃 于丽 蒋施 《福建分析测试》 CAS 2014年第4期5-15,共11页
目的:建立圆葱中134种农药残留检测的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。方法:样品中的待测农药组分经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂(85:15,v/v)提取,采用改进了的QuEchERS法为净化方法,气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)的多反应监测... 目的:建立圆葱中134种农药残留检测的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。方法:样品中的待测农药组分经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂(85:15,v/v)提取,采用改进了的QuEchERS法为净化方法,气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM),内标法定量。结果:在0.01μg/mL^5.0μg/mL的浓度范围内,线性关系良好。在0.005mg/kg^0.1mg/kg添加水平范围内,回收率为60.1%~120.6%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~17.8%(n=6)。结论:该方法准确性和重复性好、操作简便,适用于圆葱类复杂基质类蔬菜中多种农药残留的同时测定。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms) 复杂基质 农药残留 QUECHERS 圆葱
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气相色谱-质谱联用法测定日用品及食品中9种凉味剂的含量 被引量：3
11
作者 林晨 王李平 +6 位作者 吴凌涛 蔡大川 张方圆 林泽鹏 方丽 李雪莹 张志军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1010-1014,共5页
建立了日用品及食品中薄荷脑等9种新型凉味剂含量的测定方法。样品经乙醇超声提取后,用DB-1701MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）分离,选择离子监测模式（SIM）进行质谱检测。在优化分析条件下,9种凉味剂分离良好,其在0... 建立了日用品及食品中薄荷脑等9种新型凉味剂含量的测定方法。样品经乙醇超声提取后,用DB-1701MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）分离,选择离子监测模式（SIM）进行质谱检测。在优化分析条件下,9种凉味剂分离良好,其在0.25～250μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,除薄荷氧基-1,2丙二醇（0.26μg/g）外,其余凉味剂的检出限均小于0.1μg/g;在3个不同加标浓度下的平均回收率为82.8%～103.5%,相对标准偏差（RSD,n=6）均不高于3.7%。该方法灵敏、准确、可靠,能较好地分离薄荷脑等9种凉味剂,具有分析时间短、抗干扰性好、定量准确等优点,可为含薄荷（清凉）口味食品的质量控制及未知凉味剂含量样品的分析提供科学数据。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用法(gc-ms) 凉味剂 日用品 食品
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气相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种二甲基环硅氧烷 被引量：4
12
作者 李思源 陈安丽 +2 位作者 赵思雯 严小红 丁怡 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1607-1614,共8页
建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定化妆品中7种二甲基环硅氧烷的检测方法。将不同基质化妆品经异丙醇分散、正己烷提取后,以HP-5MS UI毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用GC-MS/MS多重反应监测(MRM)模式检测... 建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定化妆品中7种二甲基环硅氧烷的检测方法。将不同基质化妆品经异丙醇分散、正己烷提取后,以HP-5MS UI毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用GC-MS/MS多重反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果显示,7种二甲基环硅氧烷在50~1000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R)为0.9965~0.9999;方法检出限(LOD)为4.0~6.1 mg/kg,定量下限(LOQ)为13.2~20.4 mg/kg,平均加标回收率为85.1%~115%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~7.0%。采用该方法对市售的102批化妆品进行检测,检出组分涵盖了D4~D9。该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于化妆品中7种二甲基环硅氧烷的监测,为保障化妆品的质量安全提供了技术支撑。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms) 二甲基环硅氧烷 化妆品
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分散固相萃取/气相色谱-串联质谱法分析土壤及沉积物样品中的8种紫外线吸收剂 被引量：3
13
作者 佟玲 杨志鹏 +2 位作者 田芹 潘萌 宋淑玲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期289-294,共6页
建立了分散固相萃取结合气相色谱-串联质谱测定土壤及沉积物中8种紫外线吸收剂的分析方法,并优化了提取溶剂、提取时间及净化吸附剂等参数。5.0 g样品中加入20 mL正己烷-丙酮(体积比4∶1)及1.0 g SCX净化吸附剂后振荡提取30 min,提取液... 建立了分散固相萃取结合气相色谱-串联质谱测定土壤及沉积物中8种紫外线吸收剂的分析方法,并优化了提取溶剂、提取时间及净化吸附剂等参数。5.0 g样品中加入20 mL正己烷-丙酮(体积比4∶1)及1.0 g SCX净化吸附剂后振荡提取30 min,提取液经浓缩后,采用气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果表明,8种紫外线吸收剂在2～150μg/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数不小于0.994 7,方法检出限为0.077～0.226 ng/g,在3个加标水平下的平均回收率为95.7%～126%,相对标准偏差(n=8)不大于12%。采用该方法对实际土壤及沉积物样品进行检测,发现UV-328检出率最高。该方法简单、定性定量准确、检出限低,适用于不同类型土壤及沉积物样品中紫外线稳定剂的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms) 分散固相萃取 紫外线吸收剂 土壤及沉积物
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分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定稻谷中三种烯虫酯类保幼激素类似物残留 被引量：2
14
作者 许洋 叶善蓉 +5 位作者 唐祥凯 陈璐 田伟 孙羽婕 胡雅琴 李椤颢 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第1期57-62,共6页
以分散固相萃取(DSPE)作为样品前处理手段,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了适用于稻谷中3种烯虫酯类保幼激素类似物残留量同时测定的方法。样品使用1%乙酸-乙腈提取,经1.2 g无水硫酸镁、0.4 g N-丙基乙二胺(PSA)、0.2 ... 以分散固相萃取(DSPE)作为样品前处理手段,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了适用于稻谷中3种烯虫酯类保幼激素类似物残留量同时测定的方法。样品使用1%乙酸-乙腈提取,经1.2 g无水硫酸镁、0.4 g N-丙基乙二胺(PSA)、0.2 g十八烷基硅烷键合硅胶(C18)分散萃取净化,采用DB-1 701(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱分离,动态多重反应监测模式下(DMRM)测定,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明,3种保幼激素类似物在0.01~0.32 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,烯虫乙酯定量限为0.005 mg/kg,烯虫炔酯和烯虫酯定量限为0.01 mg/kg,3个添加水平(0.02,0.1,0.2 mg/kg)回收率分别在86.0%~107.3%之间,相对标准偏差为1.0%~5.7%(RSDs,n=6)。应用该方法对市售25份稻谷样品进行检测,3种保幼激素类似物均未检出。该方法具有操作简便、灵敏度高,准确度好等优点,适用于稻谷中3种烯虫酯类保幼激素类似物残留量的同时测定。 展开更多
关键词 稻谷 分散固相萃取(DSPE) 烯虫酯 保幼激素类似物 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms)
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分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定地表水中苯并三唑类紫外线过滤剂 被引量：1
15
作者 王金成 张海军 陈吉平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1172-1175,共4页
建立了地表水中6种苯并三唑类紫外线过滤剂：2-（2-羟基-5-甲基苯基）苯并三唑（UV-P）、2-（5-叔丁基-2-羟苯基）苯并三唑（UV-PS）、2-（5-氯-2-苯并三唑）-6-叔丁基对甲酚（UV-326）、2-（3，5-二叔丁基-2-羟苯基）-5-氯苯并三唑（UV... 建立了地表水中6种苯并三唑类紫外线过滤剂：2-（2-羟基-5-甲基苯基）苯并三唑（UV-P）、2-（5-叔丁基-2-羟苯基）苯并三唑（UV-PS）、2-（5-氯-2-苯并三唑）-6-叔丁基对甲酚（UV-326）、2-（3，5-二叔丁基-2-羟苯基）-5-氯苯并三唑（UV-327）、2-（3，5-二叔戊基-2-羟基苯基）苯并三唑（UV-328）及2-（2-羟基-5-叔辛基苯基）苯并三唑（UV-329）的分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱分析方法。以50 μL氯仿为萃取溶剂，600 μL乙醇为分散溶剂，样品pH值为3.0。目标化合物经Rtx？-5MS色谱柱结合程序升温分离后，用多重反应监测模式进行质谱分析，外标法定量。结果表明，6种化合物的基质加标回收率为83.5%~104.5%，相对标准偏差为5.1%~10.1%，方法的检出限为0.002~0.03 μg/L，定量下限为0.008~0.1 μg/L。 展开更多
关键词 苯并三唑类紫外线过滤剂 分散液液微萃取(DLLME) 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms) 水
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QuEChERS-气相色谱-串联质谱测定牛奶中有机氯农药及多氯联苯的分析 被引量：20
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作者 付文雯 罗彤 +3 位作者 朱影 周陶鸿 文红 王会霞 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期309-313,共5页
建立快速测定牛奶中有机氯及多氯联苯残留量的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。样品经30%硫酸-甲醇预处理,正己烷提取,Qu ECh ERS净化,GC-MS/MS测定,基质标准曲线定量。结果表明,待... 建立快速测定牛奶中有机氯及多氯联苯残留量的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。样品经30%硫酸-甲醇预处理,正己烷提取,Qu ECh ERS净化,GC-MS/MS测定,基质标准曲线定量。结果表明,待测物质在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.1～0.3μg/kg,样品平均加标回收率为85.5%～115.2%,相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法简单、准确、高效,可用于牛奶样品中有机氯及多氯联苯残留的快速筛查和定量检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms) QUECHERS 有机氯农药 多氯联苯 牛奶
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气相色谱-质谱联用法测定食品包装材料中4种苯酚类抗氧剂迁移量 被引量：19
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作者 王继才 李少飞 +6 位作者 熊小婷 佘文勋 陈意光 刘德云 谭建华 李慧勇 席绍峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期815-819,共5页
建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定食品包装材料中2,6-二甲基苯酚、对叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基对甲酚和叔丁基-4-羟基苯甲醚迁移量的方法。采用水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和异辛烷作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡... 建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定食品包装材料中2,6-二甲基苯酚、对叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基对甲酚和叔丁基-4-羟基苯甲醚迁移量的方法。采用水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和异辛烷作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡:水基模拟物浸泡液经乙酸乙酯液液萃取后测定,异辛烷浸泡液则直接测定。采用DB-1701色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,选择离子模式进行检测,外标法定量。结果表明,在优化实验条件下,4种苯酚类抗氧剂在0.1~10 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,方法检出限(LOD)均为0.01 mg/L,定量下限(LOQ)均为0.03 mg/L。在0.1、1.0、10.0 mg/L 3个加标水平下,方法的回收率为91.5%~110%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~9.3%。该法准确、可靠、灵敏度高,适用于食品包装材料中4种苯酚类抗氧剂迁移量的测定。 展开更多
关键词 苯酚类抗氧剂 食品模拟物 食品包装材料 气相色谱-质谱联用法(gc-ms) 迁移量
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QuEChERS/气相色谱-串联质谱法测定乳制品中232种农药残留 被引量：18
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作者 王敬 张海超 +2 位作者 陈敏娜 艾连峰 张亦琴 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1293-1302,共10页
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定6种乳制品中232种农药残留的检测方法。样品经1%乙酸乙腈提取后,加入无水醋酸钠和无水硫酸镁液液分离,然后加入无水MgSO4、C18和N-丙基乙二胺(PSA)进行分散固相净化,上清液经氮吹浓缩复溶后,... 建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定6种乳制品中232种农药残留的检测方法。样品经1%乙酸乙腈提取后,加入无水醋酸钠和无水硫酸镁液液分离,然后加入无水MgSO4、C18和N-丙基乙二胺(PSA)进行分散固相净化,上清液经氮吹浓缩复溶后,结合气相色谱-串联质谱测定,用多反应离子监测(T-MRM)模式进行检测,基质匹配内标法定量。结果显示:232种农药线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的定量下限为0.0004~0.05 mg/kg,在0.01、0.02、0.10 mg/kg加标水平下的平均回收率为65.2%~110%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~13%。该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,灵敏度和选择性高,适用于日常检测工作。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms) 农药残留 乳制品
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气相色谱-质谱联用法检测牛乳中乙草胺的研究
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作者 李琳瑶 田成新 +4 位作者 满朝新 娄彬彬 牛婕婷 张立东 姜毓君 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期34-37,共4页
建立了牛乳中残留农药乙草胺的气相色谱-质谱联用（GC—Ms）检测方法。牛乳样品经乙腈振荡提取，氮吹浓缩，基质分散剂（基质分散剂由无水硫酸镁、PSA和Cleanert PestiCarbX；墨化炭黑组成）净化，气相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量... 建立了牛乳中残留农药乙草胺的气相色谱-质谱联用（GC—Ms）检测方法。牛乳样品经乙腈振荡提取，氮吹浓缩，基质分散剂（基质分散剂由无水硫酸镁、PSA和Cleanert PestiCarbX；墨化炭黑组成）净化，气相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。结果表明，乙草胺在5-300μg／L质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（R^2）为0．9991，平均回收率范围为93．42％-98．82％，相对标准偏差范围为2．00％-2．61％，乙草胺在4℃条件下30d内稳定性良好。该方法简单、灵敏、实用性强，适用于牛乳中乙草胺的检测分析。 展开更多
关键词 牛乳 乙草胺 气相色谱-质谱联用法(GC—MS)
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气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中的8种多环芳烃 被引量：8
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作者 裴德君 连秋燕 +3 位作者 施点望 薛建平 杨瑜榕 叶谋锦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期443-447,共5页
建立了同时快速测定纺织品中8种多环芳烃的气相色谱-质谱联用（GC-MS）方法。样品经正己烷-丙酮（1∶1）超声波提取,氮吹浓缩后采用DB-17MS色谱柱程序升温分离,选择离子模式采集,外标法定量。研究了纺织品中8种多环芳烃的提取方法,并对... 建立了同时快速测定纺织品中8种多环芳烃的气相色谱-质谱联用（GC-MS）方法。样品经正己烷-丙酮（1∶1）超声波提取,氮吹浓缩后采用DB-17MS色谱柱程序升温分离,选择离子模式采集,外标法定量。研究了纺织品中8种多环芳烃的提取方法,并对色谱和质谱条件进行了优化。实验结果表明,多环芳烃的浓度在0.05-1.00 mg/L或0.10-1.00 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数（r^2）均大于0.995,方法检出限（LOD）为0.02-0.05 mg/kg,方法定量下限（LOQ）为0.05-0.10 mg/kg。在3个加标水平下的回收率为81.2%-106.4%,相对标准偏差（RSD）为2.5%-8.5%。该方法灵敏度高,操作简便,定量准确,适用于纺织品中8种多环芳烃的分析测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用法(gc-ms) 纺织品 多环芳烃 测定
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