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快速滤过型净化法结合气相色谱-串联质谱法快速筛查代用茶中125种农药残留
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作者 张权 吴玉田 +6 位作者 彭蕾 毕珊 周贻兵 林野 刘利亚 陈庆园 周雪 《色谱》 北大核心 2025年第7期805-814,共10页
利用快速滤过型净化法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,建立了代用茶基质中125种不同极性农药残留的快速筛查方法。目标物经DB-1701MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式... 利用快速滤过型净化法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,建立了代用茶基质中125种不同极性农药残留的快速筛查方法。目标物经DB-1701MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配内标法定量。通过GC-MS/MS检测方法对代用茶中的125种代表性农药进行了方法学验证。结果表明,M-PFC TD-1型茶叶快速滤过型净化柱对铁皮石斛花提取液净化效果良好,而且能保证较高的农药回收率。方法学考察结果表明:125种组分在0.01~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(R^(2)>0.980),方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.003~0.02 mg/kg,方法的定量限(LOQ,S/N=10)为0.01~0.05 mg/kg,在低、中、高3个不同加标水平下125种目标物的回收率范围为62.6%~107.6%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~13.8%(n=6)。与其他经典的前处理方法相比,本方法无需活化、平衡、洗脱步骤,消耗溶剂较少,且M-PFC TD-1柱在净化效果方面表现得更好,可直接吸附代用茶基质中的色素、生物碱等大分子干扰物,操作简单、快速,灵敏度较高,适用于大批量代用茶中农药多残留的快速筛查。采用本研究建立的方法对贵州省食药物质试点生产企业提供的50份代用茶样品进行检测,其中在2份代用茶样品中各检出至少1种农药残留,检出率为4%。本研究为掌握代用茶产品中的农药残留种类及水平,提高相关的地方标准指标设置或技术要求的科学性和实用性提供了技术支持。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 快速滤过性净化 农药残留 快速筛查 代用茶
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气相色谱-串联质谱同时测定白酒中20种吡嗪类化合物
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作者 王娜 沈毅 +6 位作者 庄园 程伟 罗森 张亚东 刘子轩 刘冰 高红波 《食品科学》 北大核心 2025年第5期30-37,共8页
本研究采用直接进样结合气相色谱-串联质谱技术建立测定白酒中20种吡嗪类化合物的方法,并对10种香型不同品牌白酒中的吡嗪类化合物进行测定。该方法在0.01~10.00 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系,决定系数R^(2)在0.998 3~0.999 ... 本研究采用直接进样结合气相色谱-串联质谱技术建立测定白酒中20种吡嗪类化合物的方法,并对10种香型不同品牌白酒中的吡嗪类化合物进行测定。该方法在0.01~10.00 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系,决定系数R^(2)在0.998 3~0.999 7的范围内,检出限在0.16×10^(-3)~3.25×10^(-3) mg/L范围内,不同浓度条件下的加标回收率在81.26%~113.13%之间,日内日间相对标准偏差在1.42%~4.98%之间。10种香型白酒中吡嗪类化合物的定量分析结果表明,吡嗪类化合物在酱香型白酒中含量最高,质量浓度范围为2.63~16.88 mg/L,其次是芝麻香型和兼香型。该方法与气相色谱-质谱法相比具有更高的准确度及灵敏度,适用于不同香型白酒中吡嗪类化合物的分析。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 白酒 吡嗪类化合物 相色谱-质谱
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顶空固相微萃取/气相色谱-串联质谱法测定环境水中苯系物及氯苯类污染物 被引量:5
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作者 侯新茹 仝凯旋 +5 位作者 常巧英 张虹艳 陈辉 李相阳 张佳琳 李玲 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期275-284,共10页
采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色... 采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色谱分离和特征识别。确定最佳前处理条件:向20 mL顶空瓶中加入10 mL水样及2 g NaCl,在55℃下以500 r/min振荡1 min,萃取时间为10 min,解吸时间为1 min。在最优实验条件下,20种分析物的线性范围为0.000 2~50μg/L,相关系数(r^(2))为0.996 0~0.999 7。方法检出限(LOD)为0.000 1~0.2μg/L,定量下限(LOQ)为0.000 2~0.5μg/L;在不同加标水平(1、2、10倍LOQ)下的回收率分别为75.4%~119%、72.7%~109%和97.8%~118%,日内和日间相对标准偏差(RSD)均不大于19%。采用该法对20批环境水样进行检测,其中1批样品检出甲苯。该方法具有效率高、灵敏度高、自动化程度高、环境友好的优点,可为环境保护和污染物监测提供强有力的技术支持。 展开更多
关键词 环境水 顶空固相微萃取 相色谱-串联质谱 苯系物 氯苯类污染物
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热裂解/气相色谱-质谱联用法测定全血中的聚苯乙烯微塑料及基质效应影响研究 被引量:1
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作者 陈智 冯泽阳 +4 位作者 曾力希 赵晶 王广 张娜 谢依侨 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期906-912,共7页
为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。... 为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。结果表明不同基质加标样品均存在显著的基质增强效应,但使用氢氧化钾(KOH)试剂法进行前处理后基质效应的影响明显减弱,且优于目前主流的酶法前处理结果。该方法易于操作,试剂成本低,可应用于大批量样品的前处理,是目前最优的前处理方法。在优化的前处理方法基础上建立了PY/GC-MS测定全血样品中聚苯乙烯微塑料的定量方法,该方法的检出限和定量下限分别为26 ng/mL和100 ng/mL,可用于实际应用。该研究对于其他生物基质中微塑料的定量检测具有重要参考价值。 展开更多
关键词 热裂解/相色谱-质谱联用 聚苯乙烯微塑料 定量分析 基质效应
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同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定饮用水中17种邻苯二甲酸酯 被引量:1
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作者 张清 曾玉雪 +4 位作者 李上 兰姝姝 周娇 冉崇钧 房翠兰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第5期1328-1335,共8页
基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定... 基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,同位素内标法定量。在1.0~200μg·L^(-1)浓度范围内,17种PAEs线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.995,检出限(LODs)为0.03~0.1μg·L^(-1),定量限(LOQs)为0.1~0.3μg·L^(-1)。3个不同加标水平的平均加标回收率为84.3%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~8.9%(n=6)。应用本方法测定30组生活饮用水,检出5种PAEs,含量较低。该方法前处理简单、灵敏度高、准确度好,可用于大批量生活饮用水中PAEs的高通量检测。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 相色谱-三重四极杆串联质谱 同位素稀释 生活饮用水
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气相色谱-串联质谱法测定大豆油加工过程中吡唑醚菌酯的残留变化 被引量:1
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作者 陈国峰 黄文功 +4 位作者 刘峰 董见南 程爱华 史冬梅 廖辉 《大豆科学》 北大核心 2025年第3期120-127,共8页
为明确吡唑醚菌酯在大豆加工过程中的残留变化特征,本研究建立了气相色谱-串联质谱(Gas Chromatography Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)检测方法,系统分析大豆原料及其加工产物(豆皮、大豆仁、豆饼、压榨毛油、豆粕、浸出毛油和成... 为明确吡唑醚菌酯在大豆加工过程中的残留变化特征,本研究建立了气相色谱-串联质谱(Gas Chromatography Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)检测方法,系统分析大豆原料及其加工产物(豆皮、大豆仁、豆饼、压榨毛油、豆粕、浸出毛油和成品油)中吡唑醚菌酯的残留特征。在黑龙江和安徽两地大豆田开展250 g·L^(-1)吡唑醚菌酯乳油的规范农药登记残留田间试验,结合加工因子(PF)校正的膳食风险评估模型,揭示其在不同加工环节的迁移规律及风险水平。结果表明:大豆经压榨和浸出两种方式加工后压榨毛油和浸出毛油中吡唑醚菌酯均存在浓缩效应,加工因子在3.21~6.70之间,且浸出毛油的加工因子较压榨毛油高。大豆压榨毛油和浸出毛油精炼后成品油的加工因子在0.52~0.69之间,均低于1,与精炼过程中白土的吸附有关。国家估计普通人群吡唑醚菌酯在大豆加工前后的每日摄入量(NEDI)分别为0.7393和0.7555 mg,风险系数分别为39.1%和40.0%。在良好农业规范(Good Agriculture Practices,GAP)条件下施用250 g·L^(-1)吡唑醚菌酯乳油及大豆加工后对消费者的健康风险较低,加工因子校正评估模型更切合实际风险水平。 展开更多
关键词 大豆 残留 加工 吡唑醚菌酯 相色谱-串联质谱
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析厚鳞柯不同部位挥发性成分
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作者 陈海彬 黄俊添 +4 位作者 李志海 黄百祺 廖宗浪 陆洋洋 付晓云 《湖北农业科学》 2025年第6期171-177,196,共8页
采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis)不同部位(果壳、果仁、花、叶、枝)的化学成分组成、相对含量及差异。结果表明,厚鳞柯各部位挥发性成分及相对含量存在较大差异,5个部位共检... 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis)不同部位(果壳、果仁、花、叶、枝)的化学成分组成、相对含量及差异。结果表明,厚鳞柯各部位挥发性成分及相对含量存在较大差异,5个部位共检测出110种化合物,共9类挥发性化合物,分别为醇类、酚类、醚类、醛类、酸类、酮类、烷烃类、烯烃类和酯类化合物;果壳、果仁、花、叶、枝中分别鉴定出41、38、42、38、39种成分。厚鳞柯的5个部位中鉴定出9种共有成分,分别是正壬醛、癸醛、正十四烷、正十六烷、正十七烷、咖啡因、植酮、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二丁酯;各部位中共有成分的相对含量由高到低依次为枝、果仁、果壳、花和叶。5个部位中均有独特的挥发性成分,其中果壳中有18种、果仁中有9种、花中有14种、叶中有17种、枝中有10种。对共有成分进行主成分分析,提取了3个主成分,累计方差贡献率为84.63%,其中咖啡因、正十六烷、癸醛、邻苯二甲酸二丁酯和正十七烷的贡献率较大,均与主成分呈高的正相关性,是影响厚鳞柯挥发油的关键性成分。 展开更多
关键词 厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis) 挥发性成分 顶空固相微萃取(HS-SPME) 相色谱-质谱联用(gc-ms)
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气相色谱-离子迁移谱法和顶空固相微萃取气相色谱-质谱法联用分析不同品种高粱的挥发性化合物
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作者 岳丽 王佳敏 +3 位作者 王卉 祖力皮牙·买买提 毛红艳 于明 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第18期369-377,I0022-I0024,共12页
为深入探究不同品种高粱挥发性化合物的差异,该文采用气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)、顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用法(headspace solid-phase microextraction gas chromatography-m... 为深入探究不同品种高粱挥发性化合物的差异,该文采用气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)、顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用法(headspace solid-phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对20种高粱的挥发性成分进行分析。通过正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA),根据变量重要投影(variable importance in projection,VIP)及相对气味活性值(relative odor activity value,ROAV)筛选关键差异挥发性化合物。GC-IMS共鉴定出73种挥发性化合物,其中醛类23种、酮类8种、醇类16种、酯类14种、酸类6种、其他类6种;HS-SPME-GC-MS共鉴定出128种挥发性化合物,在所有品种中均检出乙醇、2-庚酮、十二烷等26种挥发性化合物。共有19种化合物为2种方法共同检出。基于VIP值构建了GC-IMS和HS-SPME-GC-MS分析的OPLS-DA模型,结合ROAV>1分别筛选出7种(包括壬醛、庚醛、丁酸、己醛、2-甲基丁醛、戊醛、2,3-丁二酮)和1种(己醛)化合物作为不同高粱品种的关键差异挥发性化合物,为高粱风味品质评价及品种区分提供理论依据。 展开更多
关键词 高粱 品种 相色谱-离子迁移谱 相色谱-质谱联用 己醛
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气相色谱-串联质谱法测定食用油中的青霉酸残留量
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作者 胡贝贞 孙红 +3 位作者 陈瑶 王浩强 余作龙 韩超 《中国粮油学报》 北大核心 2025年第6期175-180,共6页
建立了食用油中青霉酸残留量的柱前衍生-气相色谱-三重四级杆串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测方法。样品采用乙腈提取、正己烷除脂,N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)硅烷化衍生后供GC-MS/M... 建立了食用油中青霉酸残留量的柱前衍生-气相色谱-三重四级杆串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测方法。样品采用乙腈提取、正己烷除脂,N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)硅烷化衍生后供GC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明,该方法在2~50 ng/mL范围内具有良好的线性,相关系数R 2为0.9991,定量限(LOQ)为2.0μg/kg,玉米油、花生油、菜籽油中三水平加标回收率为85.2%~93.9%,相对标准偏差为4.7%~7.5%。该方法快速高效,灵敏度高,专一性强,可满足食用油中青霉酸残留量检测要求。 展开更多
关键词 食用油 青霉酸 柱前衍生 相色谱-串联质谱(gc-ms/ms)
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SAFE结合GC-MS/O分离分析29种淡香型天然香辛料香气活性成分 被引量:4
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作者 蒲丹丹 孟瑞馨 +3 位作者 曹博雅 郑瑞仪 孙宝国 张玉玉 《精细化工》 北大核心 2025年第1期135-148,158,共15页
采用溶剂萃取结合溶剂辅助风味蒸发萃取(SAFE),分离富集29种淡香型天然香辛料的香气活性成分,使用气相色谱质谱/嗅闻联用仪(GC-MS/O)进行了定性定量测定。将各类香气活性化合物的种类和含量构建相关系数矩阵网络,建立了不同香辛料的网... 采用溶剂萃取结合溶剂辅助风味蒸发萃取(SAFE),分离富集29种淡香型天然香辛料的香气活性成分,使用气相色谱质谱/嗅闻联用仪(GC-MS/O)进行了定性定量测定。将各类香气活性化合物的种类和含量构建相关系数矩阵网络,建立了不同香辛料的网络可视化图。结果表明,共检测到244种香气活性成分,其含量较高的主要成分为151种,包括烯烃类31种、醇类20种、酯类13种、酮类18种、醛类13种、酚类10种、含硫类11种、酸类9种、醚类6种、烷烃类7种和含氮类4种。芳樟醇和香兰素分别在28、25种淡香型香辛料中检出。香荚兰、枯茗、芒果和月桂叶中质量分数最高的分别为香兰素、4-异丙基苯甲醛、柠檬醛和4-异丙基苯甲醛;枫茅、月桂叶、豆蔻、甘牛至、草果、迷迭香、罗幌子和藏红花中醇类化合物的质量分数较高,分别为香叶醇、α-松油醇、桉叶油醇、芳樟醇、反式-橙花叔醇、(–)-4-萜品醇、桉叶油醇、(1α,2α,5α)-2-甲基-5-(1-甲基乙基)-双环[3.1.0]己-2-醇;刺柏、圆叶当归、姜黄、甘草、迷迭香、调料九里香和菖蒲中的烯烃类化合物质量分数最高,分别为茴香脑、大根香叶烯、α-姜黄烯、反-菖蒲烯、β-瑟林烯、洋芹脑和茴香脑;蒙百里香、葫芦巴、罗幌子中主要的酚类化合物为丁香酚;刺山柑、欧芹中主要的酯类化合物为乙酸松油酯;芒果、香椿中的含硫类物质种类和含量最高,分别为3-甲硫基丙醛和1-甲基乙基丙基二硫;芝麻主要以2,6-二甲基吡嗪和4-烯丙基苯甲醚为主;石榴和山奈的主要香气活性成分为茴香脑;杨桃的主要香气活性成分为水杨酸甲酯。29种淡香型香辛料分为4大类,其中香椿的介中心度最高,表明其在淡香型香辛料网络中起着核心桥梁作用。 展开更多
关键词 淡香型香辛料 溶剂辅助风味蒸发萃取 相色谱-串联质谱 相色谱-串联质谱/嗅闻仪 活性成分 香料与香精
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QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定大豆饲料中141种农药残留
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作者 刘慧玲 张璐 +3 位作者 田佳丽 王伊璇 谷灿 王敬 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第10期3030-3040,共11页
试验旨建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定饲料中141农药残留的分析方法。选择合适提取方式和提取溶剂,优化了净化方式,使用1%乙酸的乙腈溶液提取,经氯化钠盐析离心后,QuEChERS方法进行样品净化,利用GC-MS/MS多反应监测模式下进... 试验旨建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定饲料中141农药残留的分析方法。选择合适提取方式和提取溶剂,优化了净化方式,使用1%乙酸的乙腈溶液提取,经氯化钠盐析离心后,QuEChERS方法进行样品净化,利用GC-MS/MS多反应监测模式下进行检测。结果显示:建立实验的141种农药标准曲线线性相关系良好,相关系数在0.990~0.999之间,绝大多数农药在0.01mg/kg的浓度下能够检出。在0.01、0.02、0.10 mg/kg 3个添加水平下的回收率在61.56%~121.93%之间,相对标准偏差为1.30~12.23。研究表明,本方法操作简单快速、灵敏度高、覆盖目标物范围广,能够对饲料中痕量多组分农药残留进行准确的定性和定量分析。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 大豆饲料 农药多残留 QUECHERS
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气相色谱-串联质谱法测定食用油中角鲨烯和氧化角鲨烯及角鲨烯热稳定性评价
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作者 肖庚鹏 廖丹丹 +2 位作者 李桂生 罗香 袁璐 《色谱》 北大核心 2025年第7期815-822,共8页
基于QuEChERS-气相色谱-串联质谱建立了食用油中角鲨烯和氧化角鲨烯的含量测定方法。采用正己烷提取食用油样品,使用乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)与硅胶(CNW BOND Si)的混合吸附剂进行净化处理。通过TG-5ms色谱柱(30 m×0.25 mm... 基于QuEChERS-气相色谱-串联质谱建立了食用油中角鲨烯和氧化角鲨烯的含量测定方法。采用正己烷提取食用油样品,使用乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)与硅胶(CNW BOND Si)的混合吸附剂进行净化处理。通过TG-5ms色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,并以角鲨烷作为内标物,在选择反应监测(SRM)模式下应用内标法进行定量分析。实验对色谱柱和吸附剂的选择分别进行了优化。在优化的实验条件下经方法学验证表明,角鲨烯和氧化角鲨烯分别在0.03~0.4 mg/L和0.29~3.80 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均≥0.992。角鲨烯和氧化角鲨烯的检出限(LOD,S/N=3)分别为0.4 mg/kg和4.0 mg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)分别为1.2 mg/kg和12 mg/kg。在3种不同类型的食用油中分别进行加标回收试验,在低、中、高3个加标水平下,角鲨烯和氧化角鲨烯的回收率分别为81.9%~102.5%和89.4%~116.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为3.5%~6.8%和3.2%~7.4%。该方法具有操作简便、稳定可靠、LOD低等优势,适用于食用油中角鲨烯和氧化角鲨烯的检测。利用该方法评价了花生油中角鲨烯的热稳定性,结果发现,当温度低于120℃时,角鲨烯未发生转化为氧化角鲨烯的现象;然而,当温度超过120℃后,角鲨烯的峰面积出现断崖式下降,且可明显检测到氧化角鲨烯的生成。利用该方法对菜籽油、花生油、大豆油和玉米油4类食用油进行检测,结果显示,所有样品均检出角鲨烯,而氧化角鲨烯未在任何样品中检出。该方法旨在为食用油的储存管理以及品质快速鉴别提供新的思路。 展开更多
关键词 QUECHERS 相色谱-串联质谱 角鲨烯 氧化角鲨烯
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基于气相色谱-质谱联用法测定药用胶塞中14种增塑剂和硫化剂残留量
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作者 王晓兰 黄琬莎 +2 位作者 胡丽 江燕 刘兴兰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第7期2089-2096,共8页
建立一种用于筛查和定量分析药用胶塞中3种酚醛树脂(Phenol Formaldehyde,PF)和11种邻苯二甲酸酯类(phthalate esters,PAEs)增塑剂的气相色谱-质谱法(chromatography-mass spectrometry,GC-MS)。通过提取条件和色谱条件的考察,确定了以... 建立一种用于筛查和定量分析药用胶塞中3种酚醛树脂(Phenol Formaldehyde,PF)和11种邻苯二甲酸酯类(phthalate esters,PAEs)增塑剂的气相色谱-质谱法(chromatography-mass spectrometry,GC-MS)。通过提取条件和色谱条件的考察,确定了以正己烷为良溶剂、58℃水浴浸泡30 min的提取方式。采用SH-Rxi-5 Sil MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)和电轰击电离(EI)离子源进行定量分析。该方法线性关系均良好,相关系数r>0.995,平均回收率为85.7~115.5%,相对标准偏差RSD为2.9~6.9%(n=9),检出限为0.06~0.33μg·g^(-1)。该方法操作简便、专属性强、灵敏高效,可用药用胶塞中3种PF和11种PAEs的含量测定。 展开更多
关键词 药用胶塞 酚醛树脂 邻苯二甲酸酯 相色谱-质谱联用
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碳纳米管复合微球材料结合固相微萃取-气相色谱-串联质谱法检测环境水样中痕量多氯联苯
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作者 宋新力 朱淑琪 +2 位作者 武玉心 仲丽艳 刘雨晴 《色谱》 北大核心 2025年第10期1154-1161,共8页
多氯联苯(PCBs)是目前国际上关注的常见持久性有机污染物之一,对自然环境和人类健康具有极大危害。本研究以碳纳米管复合微球(MWCNT@PS)为固相微萃取法(SPME)涂层材料,与气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)相结合,建立了一种检测环境水样中... 多氯联苯(PCBs)是目前国际上关注的常见持久性有机污染物之一,对自然环境和人类健康具有极大危害。本研究以碳纳米管复合微球(MWCNT@PS)为固相微萃取法(SPME)涂层材料,与气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)相结合,建立了一种检测环境水样中痕量PCBs的分析方法。该涂层材料拥有良好的稳定性,对PCBs具有高效的萃取效果。本研究选择6种多氯联苯作为目标分析物,采用单因素优化法对影响萃取效果的重要因素进行了优化,获得了最优萃取条件(吸附时间为50 min,搅拌速率为600 r/min,pH值为6,NaCl浓度为1.5 mol/L,解吸温度为280℃,解吸时间为4 min)。采用气相色谱-三重四极杆质谱联用技术对水样品中多氯联苯进行定量分析,样品经TG-5 SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用电子轰击离子源和质谱多反应监测模式,实现了环境水样中6种多氯联苯的快速定性和定量分析。在优化条件下,所建立的分析方法具有线性范围宽(0.03~1000 ng/L)、检出限低(0.01~0.03 ng/L)和重复性良好(相对标准偏差RSD≤9.38%,n=3)等优点。选择2 ng/L的6种多氯联苯进行重复性实验,日内和日间RSD为1.64%~8.16%和2.83%~8.41%。将方法成功应用于桶装饮用水、雨水和河水3种实际环境水样中多氯联苯的检测,在低、中、高3个水平下,6种多氯联苯的加标回收率为82.4%~113.2%,实验结果表明,所建立的分析方法适用于环境中PCBs的富集与检测。本方法成功应用于实际环境水样中多氯联苯的定量分析,为快速、灵敏地检测环境水样中痕量多氯联苯提供了良好的思路。 展开更多
关键词 碳纳米管复合微球材料 固相微萃取 相色谱-串联质谱 多氯联苯 环境水样
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气相色谱-串联质谱法测定司美格鲁肽原料药中残留缩合剂及催化剂
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作者 梁梓洋 许锦峰 +5 位作者 康怀腾 罗毅 梁韵蕊 张伟川 罗辉泰 黄芳 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1371-1377,共7页
该文基于气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),建立了司美格鲁肽原料药(APT)中残留缩合剂N,N'-二异丙基碳二亚胺(DIC)、N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)及催化剂N,N'-二甲氨基吡啶(DMAP)的分析方法。司美格鲁肽原料药经乙腈提取后,以... 该文基于气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),建立了司美格鲁肽原料药(APT)中残留缩合剂N,N'-二异丙基碳二亚胺(DIC)、N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)及催化剂N,N'-二甲氨基吡啶(DMAP)的分析方法。司美格鲁肽原料药经乙腈提取后,以Agilent CP-Volamine色谱柱(30 m×0.32 mm)进行色谱分离,在电子轰击电离源(EI)下以多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,目标化合物在10~500 ng/mL范围呈良好线性关系,相关系数(r^(2))为0.9988~0.9999,方法检出限为0.1~0.5μg/g,定量下限均为1.0μg/g,平均加标回收率(n=9)为97.6%~99.2%,仪器精密度及方法重复性、稳定性、耐用性的相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。对13批次司美格鲁肽原料药进行检测,其中1批次检出DMAP,含量为1.3μg/g。该方法具有方便、准确的优点,可为司美格鲁肽原料药的质量控制提供技术支撑。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱(gc-ms/ms) 司美格鲁肽 原料药(APT) 杂质 碳二亚胺 N N'-二异丙基碳二亚胺(DIC) N N'-二环己基碳二亚胺(DCC) N N'-二甲氨基吡啶(DMAP)
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气相色谱-串联质谱技术在农产品质量安全检测中的应用
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作者 潘应拿 《现代农业科技》 2025年第17期133-136,140,共5页
气相色谱-串联质谱技术(GC-MS/MS)是一种灵敏度高、准确性好、分离能力强、定性定量能力强的技术,其能分析复杂基质样品,具有多残留检测能力。该技术能够简化样品的净化程序,节约时间成本,且具有极强的抗干扰能力,能避免检测结果出现假... 气相色谱-串联质谱技术(GC-MS/MS)是一种灵敏度高、准确性好、分离能力强、定性定量能力强的技术,其能分析复杂基质样品,具有多残留检测能力。该技术能够简化样品的净化程序,节约时间成本,且具有极强的抗干扰能力,能避免检测结果出现假阳性。基于此,从植物源性农产品和动物源性农产品的药物残留、农产品的塑化剂残留及其他方面的检测出发,总结了GC-MS/MS的特点和目前研究应用的情况,旨在为检测行业从业人员提供参考。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱技术 农产品 质量安全 残留检测
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测定牛奶和奶粉中甲基毒死蜱残留量的气相色谱串联质谱法研究 被引量:3
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作者 赵凤茹 谢凯丽 +6 位作者 水明 丛慧敏 薛文强 李琪琪 代晶晶 龙洋 王婼依 《中国乳业》 2025年第4期97-103,共7页
[目的]通过选取适宜的分析色谱柱,简化样品的前处理过程,选取合适的离子对进行监测,提高方法的灵敏度和准确度。[方法]测定样品平行性(精密度)、加标回收率(准确度)、方法检出限,对该检测方法进行验证。[结果]牛奶中添加甲基毒死蜱的回... [目的]通过选取适宜的分析色谱柱,简化样品的前处理过程,选取合适的离子对进行监测,提高方法的灵敏度和准确度。[方法]测定样品平行性(精密度)、加标回收率(准确度)、方法检出限,对该检测方法进行验证。[结果]牛奶中添加甲基毒死蜱的回收率分别为105.3%、106.9%、108.2%,甲基毒死蜱在3个添加水平上的变异系数分别为1.61%、3.06%、2.52%。奶粉中添加甲基毒死蜱的回收率分别为100.3%、89.8%、88.5%,甲基毒死蜱在3个添加水平上的变异系数分别为2.14%、1.97%、1.82%。[结论]该方法精密度和准确度符合要求,可用于牛奶和奶粉中日常甲基毒死蜱残留的测定和质量控制。 展开更多
关键词 甲基毒死蜱 相色谱-质谱/质谱联用 牛奶 奶粉
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱分析室内灰尘中邻苯二甲酸酯及其新型替代品 被引量:2
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作者 王林啸 高珂 +7 位作者 李建佳 彭佳慧 杨紫砚 牙尔肯 郑丛宜 魏巍 鲁理平 程水源 《色谱》 北大核心 2025年第2期185-196,共12页
建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm... 建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱、Rix-17Sil(1.39 m×0.25 mm×0.25μm)为二维柱进行分离。在最佳实验条件下,可以实现快速、准确、灵敏的室内灰尘中25种传统PAEs和19种新型PAEs替代品的检测。44种目标物在1~500μg/g范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.99以上,检出限(LOD)为0.57~13.0 ng/g,在1、10、50μg/g加标水平下,各待测化合物的回收率为72.8%~125%,相对标准偏差为1.29%~14.8%(n=3)。将该方法应用于40份校园室内环境(教室、食堂、实验室、宿舍)灰尘中PAEs及其替代品的分析。结果显示,室内灰尘中PAEs及其替代品的总含量范围为2.07~354μg/g。其中,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是最主要的检出物,含量范围为nd~158μg/g,其次是PAE新型替代品对苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHTH),含量范围为nd~117μg/g。不同室内环境中PAEs及其替代品表现出显著的组分和含量差异,提示室内PAEs具有广泛的来源。该方法简单、快速,精密度、准确性和稳定性良好,并且能够同时检出多种PAEs,适于室内灰尘中PAEs的含量测定,也可为未来室内多功能区PAEs的来源解析及风险评估提供技术参考。 展开更多
关键词 全二维相色谱-飞行时间质谱联用 邻苯二甲酸酯 室内灰尘 广谱筛查
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气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)的应用研究进展 被引量:87
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作者 陈晓水 侯宏卫 +2 位作者 边照阳 唐纲岭 胡清源 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期308-320,共13页
气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)依靠其高灵敏度和强抗干扰能力,在化学、生物和环境分析中已得到广泛的应用。通过文献调研确认了国内外GC-MS/MS应用研究最多的几个方向,简述了自2000年以来GC-MS/MS在农药残留、环境污染物(主要是多环芳烃... 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)依靠其高灵敏度和强抗干扰能力,在化学、生物和环境分析中已得到广泛的应用。通过文献调研确认了国内外GC-MS/MS应用研究最多的几个方向,简述了自2000年以来GC-MS/MS在农药残留、环境污染物(主要是多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯醚和二噁英等)和类固醇激素等检测方面的应用。并对比分析了不同目标物,GC-MS/MS相对于其他仪器的优势以及应用于不同目标物时常用的前处理方法。对国内GC-MS/MS应用的基本方向进行了综述,并展望了其发展及应用前景。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱(gc-ms MS) 农药残留 环境污染物 激素
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全自动固相萃取结合气相色谱-串联质谱法快速测定石斛中62种常用农药残留 被引量:3
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作者 曹桂红 刘璐 +3 位作者 许波 茅向军 李志 王兴宁 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第5期1127-1136,共10页
建立全自动QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱技术检测石斛中62种常用农药残留的分析方法。样品经全自动QuEChERS样品制备系统涡旋、振动和离心处理,HP-5MS色谱柱分离,选择分时间段的多反应监测模式进行数据采集及定性定量分析,内标法... 建立全自动QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱技术检测石斛中62种常用农药残留的分析方法。样品经全自动QuEChERS样品制备系统涡旋、振动和离心处理,HP-5MS色谱柱分离,选择分时间段的多反应监测模式进行数据采集及定性定量分析,内标法定量。62种农药在5~500ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))大于0.99;3个加标水平下(0.01mg·kg^(-1)、0.05mg·kg^(-1)和0.1mg·kg^(-1)),平均回收率为65.6%~109.3%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~15.1%;定量限均低至0.01mg·kg^(-1)。该方法简便、快速、灵敏、准确性高,适用于石斛中62种常用农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 全自动QuEChERS 农药残留 石斛
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