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食品用纸杯中光引发剂特定迁移量的气相色谱-串联质谱测定方法 被引量：6
1
作者 刘伟 张楠 +4 位作者 范赛 李兵 屠瑞莹 赵榕 吴国华 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第6期2346-2352,共7页
目的建立11种光引发剂类化合物食品用纸杯特定迁移量的气相色谱-串联质谱（gas chromatographytandem mass spectrometry,GC-MS/MS）检测方法。方法食品模拟物中的光引发剂类化合物经反相固相萃取柱富集净化后,采用中等级性的DM-17MS气... 目的建立11种光引发剂类化合物食品用纸杯特定迁移量的气相色谱-串联质谱（gas chromatographytandem mass spectrometry,GC-MS/MS）检测方法。方法食品模拟物中的光引发剂类化合物经反相固相萃取柱富集净化后,采用中等级性的DM-17MS气相色谱柱进行分离;采用三重四极质谱的多反应监测模式（multiple reaction monitoring,MRM）对化合物进行定量测定。结果本方法可在17 min内完成11种目标化合物的色谱分离。11种光引发剂在低、中、高3个添加水平的回收率在65.0%-119.8%范围内,相对标准偏差为1.2%-10.6%（n=6）,方法检出限为1-7μg/L,定量限为2-20μg/L。结论该方法灵敏度高,定量准确,适用于食品模拟物中光引发剂类物质特定迁移量的测定。 展开更多
关键词 光引发剂 纸杯 食品模拟物 气相色谱-串联质谱法 固相萃取
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气相色谱-串联质谱同时测定白酒中20种吡嗪类化合物
2
作者 王娜 沈毅 +6 位作者 庄园 程伟 罗森 张亚东 刘子轩 刘冰 高红波 《食品科学》 北大核心 2025年第5期30-37,共8页
本研究采用直接进样结合气相色谱-串联质谱技术建立测定白酒中20种吡嗪类化合物的方法,并对10种香型不同品牌白酒中的吡嗪类化合物进行测定。该方法在0.01~10.00 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系,决定系数R^(2)在0.998 3~0.999 ... 本研究采用直接进样结合气相色谱-串联质谱技术建立测定白酒中20种吡嗪类化合物的方法,并对10种香型不同品牌白酒中的吡嗪类化合物进行测定。该方法在0.01~10.00 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系,决定系数R^(2)在0.998 3~0.999 7的范围内,检出限在0.16×10^(-3)~3.25×10^(-3) mg/L范围内,不同浓度条件下的加标回收率在81.26%~113.13%之间,日内日间相对标准偏差在1.42%~4.98%之间。10种香型白酒中吡嗪类化合物的定量分析结果表明,吡嗪类化合物在酱香型白酒中含量最高,质量浓度范围为2.63~16.88 mg/L,其次是芝麻香型和兼香型。该方法与气相色谱-质谱法相比具有更高的准确度及灵敏度,适用于不同香型白酒中吡嗪类化合物的分析。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 白酒 吡嗪类化合物 气相色谱-质谱
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气相色谱-串联质谱法测定有机肥料中6种痕量邻苯二甲酸酯
3
作者 潘扬昌 莫达松 +2 位作者 何禹钦 盘杨桂 覃策焕 《化学分析计量》 2025年第2期12-17,共6页
建立了有机肥料中6种痕量邻苯二甲酸酯类残留的气相色谱-串联质谱检测方法。通过对样品处理参数的优化,确定了以正己烷-丙酮(体积比为1∶1)混合溶剂为提取溶剂,100 kHz功率超声波震荡提取30 min,旋转蒸发浓缩并将溶剂转换成正己烷,浓缩... 建立了有机肥料中6种痕量邻苯二甲酸酯类残留的气相色谱-串联质谱检测方法。通过对样品处理参数的优化,确定了以正己烷-丙酮(体积比为1∶1)混合溶剂为提取溶剂,100 kHz功率超声波震荡提取30 min,旋转蒸发浓缩并将溶剂转换成正己烷,浓缩液经硅胶固相萃取小柱净化,使用15 mL正己烷-丙酮(体积比为8∶2)混合溶剂洗脱,洗脱液经旋转蒸发浓缩后再氮吹浓缩至1.00 mL以下,并用正己烷定容至1.00 mL。样品经气相色谱分离后,由三重四极杆串联质谱仪检测,采用多反应离子监测模式扫描,以保留时间及特征离子对定性,外标法定量。6种邻苯二甲酸酯类化合物在质量浓度2~500 ng/mL内与定量离子对色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.996~0.999 1,方法检出限为4~6μg/kg,加标回收率为74.33%~94.50%,测定结果的相对标准偏差为6.2%~13.4%(n=6)。该方法灵敏度高、准确、操作便捷,抗干扰强,适用于有机肥料中痕量的邻苯二甲酸酯类残留检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 有机肥料 邻苯二甲酸酯 塑化剂
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气相色谱-串联质谱法同时测定食用油脂中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯
4
作者 刘瑶 高彤 +2 位作者 张浩 孙尚德 陈小威 《中国油脂》 北大核心 2025年第2期87-94,共8页
旨在为减控3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)的污染程度和监测其含量变化奠定基础,建立了一种简便、快捷且能同时对食用油脂中3-MCPDE和GEs定性定量分析的检测方法。采用甲醇钠-甲醇溶液对样品进行碱水解反应12 min,用正己烷脱脂后... 旨在为减控3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)的污染程度和监测其含量变化奠定基础,建立了一种简便、快捷且能同时对食用油脂中3-MCPDE和GEs定性定量分析的检测方法。采用甲醇钠-甲醇溶液对样品进行碱水解反应12 min,用正己烷脱脂后,再用苯基硼酸(PBA)溶液衍生化20 min,采用乙酸乙酯提取3次,提取液氮吹至干,用少量乙酸乙酯复溶后,作为待测样液,设置质谱电离能量60 eV,进行GC-MS分析。结果表明:建立的方法的平均加标回收率为88.70%~92.42%,相对标准偏差(RSD)为2.80%~6.17%,3-MCPDE和GEs分别在40~15 000μg/kg和200~15 000μg/kg较宽的范围内呈现良好线性关系(R2≥0.996 0);该方法准确可靠,与进出口标准(SN/T 5220-2019)的检测结果无显著差异;采用该方法对24份常见市售食用油脂的3-MCPDE和GEs污染情况进行分析发现,3-MCPDE的检出率高达95.83%,平均含量为1 077.7μg/kg, GEs的检出率为79.17%,平均含量为1 074.8μg/kg,且棕榈油和米糠油的3-MCPDE含量和GEs含量远高于其他植物油。该方法具有简便、灵敏度和准确度高等优点,可用于食用油脂中3-MCPDE和GEs的同时测定,另外,急需改善棕榈油和米糠油中3-MCPDE和GEs的污染情况。 展开更多
关键词 食用油脂 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯 气相色谱-串联质谱法
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顶空固相微萃取/气相色谱-串联质谱法测定环境水中苯系物及氯苯类污染物
5
作者 侯新茹 仝凯旋 +5 位作者 常巧英 张虹艳 陈辉 李相阳 张佳琳 李玲 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期275-284,共10页
采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色... 采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色谱分离和特征识别。确定最佳前处理条件:向20 mL顶空瓶中加入10 mL水样及2 g NaCl,在55℃下以500 r/min振荡1 min,萃取时间为10 min,解吸时间为1 min。在最优实验条件下,20种分析物的线性范围为0.000 2~50μg/L,相关系数(r^(2))为0.996 0~0.999 7。方法检出限(LOD)为0.000 1~0.2μg/L,定量下限(LOQ)为0.000 2~0.5μg/L;在不同加标水平(1、2、10倍LOQ)下的回收率分别为75.4%~119%、72.7%~109%和97.8%~118%,日内和日间相对标准偏差(RSD)均不大于19%。采用该法对20批环境水样进行检测,其中1批样品检出甲苯。该方法具有效率高、灵敏度高、自动化程度高、环境友好的优点,可为环境保护和污染物监测提供强有力的技术支持。 展开更多
关键词 环境水 顶空固相微萃取 气相色谱-串联质谱 苯系物 氯苯类污染物
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增强型脂质去除分散固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法测定动物性食品中146种农药残留
6
作者 杨志敏 薛华丽 +6 位作者 潘秀丽 李运 李坚 丁辉 李赟 许晓辉 陈婷 《食品安全质量检测学报》 2025年第6期114-121,共8页
目的 建立一种基于增强型脂质去除分散固相萃取(enhanced matrix removal-lipid dispersion solid phase extraction,d SPE EMR-Lipid)净化技术结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定动... 目的 建立一种基于增强型脂质去除分散固相萃取(enhanced matrix removal-lipid dispersion solid phase extraction,d SPE EMR-Lipid)净化技术结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定动物性食品中146种农药残留量的分析方法。方法 在5 g样品中加入2 m L超纯水,经乙腈提取,冷冻10 min,Qu ECh ERS-EN-盐包除水分离,采用d SPE EMR-Lipid净化技术,GC-MS/MS动态多反应监测(dynamic multi-reaction monitoring,DMRM)模式监测,基质匹配标准曲线法定量分析。结果 146种化合物在5~320μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9939,方法的检出限为0.04~10.91μg/kg,定量限为0.11~32.72μg/kg。146种化合物在0.01、0.02和0.10 mg/kg 3个不同加标水平下的平均回收率范围在61.3%~119.3%之间,相对标准偏差为0.15%~16.02%。结论 该方法操作简便快速,灵敏准确,能够满足多种农药残留量的同时检测需求,适用于动物性食品中多种农药残留的定量筛查。 展开更多
关键词 动物性食品 增强型脂质去除分散固相萃取 气相色谱-串联质谱法 农药残留
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定锥栗中20种农药的残留量
7
作者 张延平 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期287-293,共7页
取5.00 g锥栗样品置于50 mL塑料离心管中,加入15 mL水,振荡摇匀,静置30 min。在离心管中加入1颗陶瓷均质子,加入15 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液,置于冰水浴中,再加入6.0 g无水硫酸镁和2.0 g无水乙酸钠,快速振荡摇匀,冰水浴中静置10 ... 取5.00 g锥栗样品置于50 mL塑料离心管中,加入15 mL水,振荡摇匀,静置30 min。在离心管中加入1颗陶瓷均质子,加入15 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液,置于冰水浴中,再加入6.0 g无水硫酸镁和2.0 g无水乙酸钠,快速振荡摇匀,冰水浴中静置10 min。离心5 min后,取上清液8 mL置于装有1000 mg无水硫酸镁+300 mg C_(18)+300 mg N-丙基乙二胺(PSA)的15 mL离心管中,涡旋振荡5 min,离心5 min。取上清液2 mL,于35℃水浴中氮气吹至近干,加入乙酸乙酯至1 mL,涡旋振荡混匀,过0.22μm有机滤膜,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定滤液中20种农药的含量。20种农药在HP-5MS UI色谱柱上程序升温分离,以电子轰击(EI)离子源电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配混合标准溶液绘制工作曲线,外标法定量。结果显示,20种农药的质量浓度在5~500μg·L^(−1)内与对应的定量离子对峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.051~1.4μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为79.2%~97.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于8.0%。 展开更多
关键词 QUECHERS 锥栗 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 农药残留
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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定红糖中172种农药残留
8
作者 杨昆 黄咪孙 +3 位作者 蔡翔宇 覃金兰 黄恺 秦泽华 《食品安全质量检测学报》 2025年第4期97-103,共7页
目的建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测红糖中172种农药残留的方法。方法样品加入超纯水充分溶解后经正己烷高速匀浆提取,氮吹浓缩,QuEChERS法净化,采用GC-MS/MS检测技术,... 目的建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测红糖中172种农药残留的方法。方法样品加入超纯水充分溶解后经正己烷高速匀浆提取,氮吹浓缩,QuEChERS法净化,采用GC-MS/MS检测技术,以分段时间选择反应监测模式(selective reaction monitoring,SRM)模式进行数据采集,配制基质匹配曲线及溶剂曲线进行定量检测。结果172种农药在10~200 ng/mL质量浓度的线性范围内线性关系良好,线性相关系数在0.9962~0.9999之间,定量限为0.01 mg/kg,在1、2、10倍定量限的浓度下各进行6次重复的加标实验,平均加标回收率在71.0%~113.0%之间,相对标准偏差为0.49%~17.00%(n=6)。结论该方法利用QuEChERS法净化,一次进样可以检测上百种农药,具有快速、简便、高通量、经济等特点,适用于红糖中多种农药残留的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 农药残留 气相色谱-串联质谱法 红糖
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气相色谱-质谱法快速测定蜂蜜中双甲脒方法的研究
9
作者 邱硕 肖舒元 +3 位作者 李艳洋 刘朋宇 张妍 李巧莲 《现代食品》 2025年第1期155-159,共5页
建立一种气相色谱-三重四极杆质谱联用法快速测定蜂蜜中双甲脒残留量的检验方法,通过优化实验前处理步骤,在90℃酸性条件下将双甲脒快速水解为2,4-二甲基苯胺,然后加入氢氧化钠溶液进行碱化,正庚烷提取后上机。对空白蜂蜜进行加标回收实... 建立一种气相色谱-三重四极杆质谱联用法快速测定蜂蜜中双甲脒残留量的检验方法,通过优化实验前处理步骤,在90℃酸性条件下将双甲脒快速水解为2,4-二甲基苯胺,然后加入氢氧化钠溶液进行碱化,正庚烷提取后上机。对空白蜂蜜进行加标回收实验,在0.005、0.010、0.100 mg·kg^(-1)这3个添加水平下,2,4-二甲基苯胺的平均回收率为78.9%~90.0%,相对标准偏差为2.7%~7.8%,检出限为0.005 mg·kg^(-1)。该方法简单快速,适合实验室进行批量样品处理。 展开更多
关键词 蜂蜜 双甲脒 2 4-二甲基苯胺 气相色谱-质谱
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气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定茶鲜叶中7种农药残留
10
作者 史彦会 刘萌 庄须珍 《现代食品》 2025年第1期213-215,共3页
建立QuEChERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定茶鲜叶中7种农药残留的分析方法。根据基质和农药的性质,选择净化条件,采用气相色谱-串联三重四极杆质谱法进行检测。结果表明,7种农药的线性关系良好,相关系数均大于0.999,平均回收... 建立QuEChERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定茶鲜叶中7种农药残留的分析方法。根据基质和农药的性质,选择净化条件,采用气相色谱-串联三重四极杆质谱法进行检测。结果表明,7种农药的线性关系良好,相关系数均大于0.999,平均回收率在78.21%~98.58%,相对标准偏差为2.00%~5.87%。该方法高效简便,有良好的精密度和准确度,满足分析需要。 展开更多
关键词 茶鲜叶 农药残留 气相色谱-串联三重四极杆质谱
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QuEChERS净化-气相色谱-串联质谱法测定玫瑰花中24种农药残留
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作者 熊波 杨丽涓 +1 位作者 尹涛 普娅丽 《食品安全导刊》 2025年第2期56-60,共5页
目的:建立QuEChERS净化-气相色谱-串联质谱法测定玫瑰花中24种农药残留的方法。方法:玫瑰花样品经乙腈提取,采用氯化钠盐析,N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)、无水MgSO4分散固相萃取净化后上机测定。结... 目的:建立QuEChERS净化-气相色谱-串联质谱法测定玫瑰花中24种农药残留的方法。方法:玫瑰花样品经乙腈提取,采用氯化钠盐析,N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)、无水MgSO4分散固相萃取净化后上机测定。结果:24种农药在0.005~0.250 mg·L^(-1)线性关系良好,相关系数r2为0.9932~0.9994;方法检出限为0.012~0.490μg·kg^(-1),定量限为0.042~1.600μg·kg^(-1);在低、中、高3个加标水平下,测定平均回收率为67.0%~120.0%,相对标准偏差为2.0%~13.0%。结论:该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于玫瑰花中农药多残留的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 QuEChERS净化 农药残留测定 玫瑰花
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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中58种农药残留量
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作者 杨凯 孙丽萍 欧阳燕 《食品安全质量检测学报》 2025年第5期197-206,共10页
目的 建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)同时快速测定动物源性食品中58种农药残留的分析方法。方法 样品用正己烷溶解油脂后,加入正己烷饱和乙腈(含1%冰醋酸)溶液超声提取,提... 目的 建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)同时快速测定动物源性食品中58种农药残留的分析方法。方法 样品用正己烷溶解油脂后,加入正己烷饱和乙腈(含1%冰醋酸)溶液超声提取,提取液经无水硫酸镁、十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(N-propylethylenediamine, PSA)净化后水浴氮吹至近干,加入内标并用乙酸乙酯复溶。采用GC-MS/MS测定,空白基质匹配标准曲线内标法定量。结果 58种农药在0.005~0.500mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.9945,检出限和定量限分别为0.001~0.005 mg/kg和0.002~0.015 mg/kg。在猪肉、鸡肉、鱼肉、鸡蛋和牛奶5种基质中, 3个不同加标水平下的平均回收率为71.8%~117.4%,相对标准偏差为0.7%~8.7%(n=4)。结论 该方法灵敏度高、准确性好,适用于动物源性食品中58种农药残留的同时测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱法 动物源性食品 农药残留
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定发酵食品中5种N-亚硝胺类化合物
13
作者 马嘉俊 傅春辉 +3 位作者 杨瑞 平恬敏 傅华靖 刘镇 《食品安全导刊》 2025年第1期103-108,共6页
目的:建立气相色谱-三重四极杆串联质谱测定发酵食品中5种N-亚硝胺类化合物的分析方法。方法:样品经椰壳活性炭固相萃取小柱净化富集,采用大体积程序升温进样,经DB-1701色谱柱分离,采用多反应监测模式进行测定,以质量数和保留时间定性,... 目的:建立气相色谱-三重四极杆串联质谱测定发酵食品中5种N-亚硝胺类化合物的分析方法。方法:样品经椰壳活性炭固相萃取小柱净化富集,采用大体积程序升温进样,经DB-1701色谱柱分离,采用多反应监测模式进行测定,以质量数和保留时间定性,内标法定量。结果:5种N-亚硝胺类化合物的浓度在25~1000μg·L^(-1)线性关系良好,相关系数均大于0.9960;方法检出限在0.1~0.8μg·kg^(-1),定量限在0.3~2.8μg·kg^(-1);样品的加标回收率为76.2%~112.1%,相对标准偏差在2.1%~8.1%。结论:该方法准确、可靠,适用于发酵食品酱油、黄酒中5种N-亚硝胺类化合物的检测。 展开更多
关键词 N-亚硝胺 发酵食品 气相色谱-三重四极杆串联质谱法
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同位素内标-气相色谱质谱法测定海洋动物体中多溴联苯醚
14
作者 唐莉 孙秀梅 +5 位作者 金衍健 宋素平 郝青 朱剑 李铁军 郭远明 《农业环境科学学报》 北大核心 2025年第3期859-868,共10页
为同时测定海洋动物体中13种多溴联苯醚(PBDEs),本研究建立了同位素内标-气相色谱-负化学源质谱方法。取2 g动物样品与13C12标记的8种同位素混合内标溶液混合,用正己烷-二氯甲烷(3∶1,V/V)混合溶剂进行超声提取,提取液酸化处理后经复合... 为同时测定海洋动物体中13种多溴联苯醚(PBDEs),本研究建立了同位素内标-气相色谱-负化学源质谱方法。取2 g动物样品与13C12标记的8种同位素混合内标溶液混合,用正己烷-二氯甲烷(3∶1,V/V)混合溶剂进行超声提取,提取液酸化处理后经复合层析柱净化及正己烷-二氯甲烷(3∶1,V/V)混合溶剂洗脱,利用GC-NCI/MS的选择离子监测(SIM)模式分析测定13种PBDEs。结果表明13种PBDEs在0.1~20μg·L^(-1)内线性关系良好,相关系数(r^(2))>0.995(除BDE-206的r^(2)>0.98外),方法检出限(S/N=3)为0.01~0.46μg·kg^(-1),定量限(S/N=10)为0.02~1.52μg·kg^(-1)。应用该方法对采集的海洋动物样本进行分析检测,结果显示13种PBDEs均有不同程度检出,浓度范围为2.95~10.03μg·kg^(-1),中低溴代PBDEs含量较高。实际样品检测结果表明该方法适用于对海洋动物样品中包括BDE-209在内的13种PBDEs的准确定性定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学源质谱 多溴联苯醚 海洋动物体 同位素内标
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固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物
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作者 高梦浩 栗笑迎 +2 位作者 高媛 张海军 陈吉平 《色谱》 北大核心 2025年第4期345-354,共10页
海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS... 海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS)测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物(POPs)的定量分析方法,即:25种有机氯农药(OCPs)、6种多氯联苯(PCBs)同系物、短链氯化石蜡(SCCPs)和2种德克隆(DPs)同分异构体。通过优化液液萃取提取溶剂种类,选择二氯甲烷进行萃取。随之对固相萃取不同洗脱溶剂进行评价,最终使用体积比为9∶1的正己烷和丙酮混合溶剂进行洗脱。质谱采用电子轰击源(EI)(正离子模式)监测OCPs和PCBs目标化合物离子,采用负化学源(NCI)监测SCCPs和DPs,内标法定量。结果表明,所建立的方法具有较低的检出限,34种含氯POPs检出限为0.006~2.78 ng/L,定量限为0.02~11.12 ng/L;方法准确度和精密度通过测定目标化合物的加标回收率得到验证,低、中、高3个加标水平下的回收率为70.6%~128.9%,相对标准偏差(n=6)为0.2%~19.2%。通过实际海水样品分析显示,SCCPs的检出率和浓度水平最高,质量浓度最高为130.6 ng/L,需要持续重点关注。该方法前处理操作简便,灵敏度高,样品需求量少,适用于大批量海水样本中多种含氯POPs的痕量检测。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 含氯持久性有机污染物 海水
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全自动固相萃取结合气相色谱-串联质谱法快速测定石斛中62种常用农药残留 被引量：1
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作者 曹桂红 刘璐 +3 位作者 许波 茅向军 李志 王兴宁 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第5期1127-1136,共10页
建立全自动QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱技术检测石斛中62种常用农药残留的分析方法。样品经全自动QuEChERS样品制备系统涡旋、振动和离心处理,HP-5MS色谱柱分离,选择分时间段的多反应监测模式进行数据采集及定性定量分析,内标法... 建立全自动QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱技术检测石斛中62种常用农药残留的分析方法。样品经全自动QuEChERS样品制备系统涡旋、振动和离心处理,HP-5MS色谱柱分离,选择分时间段的多反应监测模式进行数据采集及定性定量分析,内标法定量。62种农药在5~500ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))大于0.99;3个加标水平下(0.01mg·kg^(-1)、0.05mg·kg^(-1)和0.1mg·kg^(-1)),平均回收率为65.6%~109.3%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~15.1%;定量限均低至0.01mg·kg^(-1)。该方法简便、快速、灵敏、准确性高,适用于石斛中62种常用农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 全自动QuEChERS 农药残留 石斛
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基于固相微萃取-气相色谱-串联质谱技术分析胡柚花窨制红茶香气成分特征
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作者 张慧静 王悦 +2 位作者 杨波 王长法 陆胜民 《食品安全质量检测学报》 2025年第6期266-274,共9页
目的 揭示胡柚花香对红茶香气特征的影响。方法 通过固相微萃取-气相色谱-串联质谱技术(solid phase microextraction-gas chromatography-tandem mass spectrometry,SPME-GC-MS)对胡柚花窨制红茶和胡柚干花、鸠坑红茶的香气成分进行分... 目的 揭示胡柚花香对红茶香气特征的影响。方法 通过固相微萃取-气相色谱-串联质谱技术(solid phase microextraction-gas chromatography-tandem mass spectrometry,SPME-GC-MS)对胡柚花窨制红茶和胡柚干花、鸠坑红茶的香气成分进行分析。结果 本研究共检测到186种挥发性化合物,其中胡柚干花、鸠坑红茶和胡柚花窨制红茶中挥发性化合物分别为92种、78种和67种。胡柚干花中挥发性成分以醇类和烯类为主,而鸠坑红茶和胡柚花窨制红茶中挥发性成分以醇类为主。橙花醇和芳樟醇是胡柚花窨制红茶中最主要的香气成分,赋予了其浓郁的花果香和甜香。与胡柚干花相比,胡柚花窨制红茶中醇类成分增加,烯类成分减少;与鸠坑红茶相比,胡柚花窨制红茶中烯类成分增加,醛类成分减少。此外,32种成分为胡柚花窨制红茶特有成分,可能与其独特加工工艺和原料种类有关。结论 本研究结果可为胡柚花窨制红茶的香气特征分析提供了可靠方法,为其品质提升、其标准化生产和创新发展控制提供了技术基础,也为其他花香型再制茶产品的开发提供借鉴。 展开更多
关键词 胡柚花窨制红茶 挥发性成分 固相微萃取-气相色谱-串联质谱技术 香气特征
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气相色谱-质谱法测定食品接触塑料制品中氯苯和二氯苯特定迁移量
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作者 刘艇飞 孙春燕 +2 位作者 魏魏 陈彤 吕先敏 《分析测试学报》 北大核心 2025年第4期689-695,共7页
按照GB 31604.1-2023和GB 5009.156-2016的规定,采用水基模拟物(4%乙酸溶液、10%乙醇溶液、20%乙醇溶液、50%乙醇溶液)、含油脂食品模拟物(橄榄油)和化学替代溶剂(95%乙醇溶液和异辛烷)进行食品接触塑料制品迁移试验。所得浸泡液分别采... 按照GB 31604.1-2023和GB 5009.156-2016的规定,采用水基模拟物(4%乙酸溶液、10%乙醇溶液、20%乙醇溶液、50%乙醇溶液)、含油脂食品模拟物(橄榄油)和化学替代溶剂(95%乙醇溶液和异辛烷)进行食品接触塑料制品迁移试验。所得浸泡液分别采用顶空或液体直接进样的方式进行气相色谱-质谱分析,同位素内标法定量。氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯和1,4-二氯苯4种目标物在不同食品模拟物中均呈良好线性关系,线性范围为0.020~0.50 mg/L(或mg/kg),相关系数(r^(2))均不小于0.9975。4种目标物的方法检出限均为0.01 mg/kg,定量下限均为0.02 mg/kg。在0.02、0.05、0.1 mg/L(或mg/kg)加标水平下的平均加标回收率为83.0%~110%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%~11%。该方法操作简便、准确可靠,可满足食品接触塑料制品中氯苯和二氯苯特定迁移量的定性和定量检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 同位素内标 食品接触 塑料制品 氯苯 二氯苯
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气相色谱-质谱联用法测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮残留量
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作者 王昱霞 张伟亚 +2 位作者 陈向阳 李成发 陈国峰 《分析测试学报》 北大核心 2025年第3期486-492,共7页
建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮(NMP)残留量的方法。润滑油样品采用叔丁基甲醚溶解,加入乙腈将润滑油沉淀,目标物N-甲基吡咯烷酮保留在上清液中。采用气相色谱-质谱法测定上清液,外标法定量。结果表明,N-甲... 建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮(NMP)残留量的方法。润滑油样品采用叔丁基甲醚溶解,加入乙腈将润滑油沉淀,目标物N-甲基吡咯烷酮保留在上清液中。采用气相色谱-质谱法测定上清液,外标法定量。结果表明,N-甲基吡咯烷酮在0.5~50.0 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为8.0 mg/kg,定量下限为20.0 mg/kg。在20、100、200 mg/kg 3个加标水平下,不同种类润滑油中N-甲基吡咯烷酮的回收率为96.2%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.99%~4.5%。该方法简单快速、灵敏度高、准确度好,可应用于润滑油中N-甲基吡咯烷酮的测定。 展开更多
关键词 N-甲基吡咯烷酮 润滑油 气相色谱-质谱 溶解沉淀法
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大气压气相色谱-串联质谱法同时测定血清中多溴二苯醚和新型溴代阻燃剂
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作者 蒋友胜 朱路 +6 位作者 彭金铃 宋嘉宜 刘源 林晓仕 孔令权 卓兰 张建清 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1273-1279,共7页
建立了大气压气相色谱-串联质谱(APGC-MS/MS)同时测定人体血清8种多溴二苯醚(PBDEs)和9种新型溴代阻燃剂(NBFRs)的方法。0.3 g血清样品经HLB柱固相萃取和30%酸性硅胶柱净化处理后,用DB-5HT毛细管柱(15 m×0.25 mm×0.10μm)分离... 建立了大气压气相色谱-串联质谱(APGC-MS/MS)同时测定人体血清8种多溴二苯醚(PBDEs)和9种新型溴代阻燃剂(NBFRs)的方法。0.3 g血清样品经HLB柱固相萃取和30%酸性硅胶柱净化处理后,用DB-5HT毛细管柱(15 m×0.25 mm×0.10μm)分离,APGC-MS/MS检测分析。PBDEs和NBFRs的检测分别采用同位素稀释法和内标法。采用血清标准参考物质SRM 1958和基质加标进行方法验证,与SRM 1958给出的参考质量分数值范围对比,多溴二苯醚各化合物浓度的测定值均在参考质量分数值的范围内,相对标准偏差(RSD,n=6)为6.1%~18%。NBFRs的基质加标回收率为81.7%~126%,RSD为6.2%~18%。该方法灵敏度和准确度高、方法性能稳定,满足人体血清中溴代阻燃剂检测的要求。 展开更多
关键词 多溴二苯醚 新型溴代阻燃剂 血清 大气压气相色谱-串联质谱
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