土壤样品经除杂、碾碎、风干和过筛后,分取10 g,加入10 mL水(浸润样品),再加入5 g氯化钠和20 m L乙腈,混匀后离心3 min,取10 m L有机层以流量10 m L·min^(-1)过活化好的HLB固相萃取柱,以体积比1∶1的甲醇-二氯甲烷混合溶液5 m L洗...土壤样品经除杂、碾碎、风干和过筛后,分取10 g,加入10 mL水(浸润样品),再加入5 g氯化钠和20 m L乙腈,混匀后离心3 min,取10 m L有机层以流量10 m L·min^(-1)过活化好的HLB固相萃取柱,以体积比1∶1的甲醇-二氯甲烷混合溶液5 m L洗脱。收集洗脱液,于50℃氮吹至近干,残留物用1 m L乙酸乙酯溶解,过0.22μm有机滤膜,滤液按照气相色谱-串联质谱法测定。在色谱分析中,以HP-5MS色谱柱为固定相,在柱升温程序下分离;在质谱分析中,以电子轰击离子源电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果显示,7种嘧啶类杀菌剂(嘧菌环胺、嘧菌腙、嘧霉胺、嘧菌酯、甲基嘧啶磷、氯苯嘧啶醇、嘧菌胺)的质量浓度在0.005~0.5 mg·L^(-1)内和对应的定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.004 1~0.008 4 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为86.3%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于5份实际样品的分析,在2份样品中各检出了嘧菌环胺和嘧霉胺,检出量分别为0.032,0.051 mg·kg^(-1)。展开更多
为明确吡唑醚菌酯在大豆加工过程中的残留变化特征,本研究建立了气相色谱-串联质谱(Gas Chromatography Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)检测方法,系统分析大豆原料及其加工产物(豆皮、大豆仁、豆饼、压榨毛油、豆粕、浸出毛油和成...为明确吡唑醚菌酯在大豆加工过程中的残留变化特征,本研究建立了气相色谱-串联质谱(Gas Chromatography Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)检测方法,系统分析大豆原料及其加工产物(豆皮、大豆仁、豆饼、压榨毛油、豆粕、浸出毛油和成品油)中吡唑醚菌酯的残留特征。在黑龙江和安徽两地大豆田开展250 g·L^(-1)吡唑醚菌酯乳油的规范农药登记残留田间试验,结合加工因子(PF)校正的膳食风险评估模型,揭示其在不同加工环节的迁移规律及风险水平。结果表明:大豆经压榨和浸出两种方式加工后压榨毛油和浸出毛油中吡唑醚菌酯均存在浓缩效应,加工因子在3.21~6.70之间,且浸出毛油的加工因子较压榨毛油高。大豆压榨毛油和浸出毛油精炼后成品油的加工因子在0.52~0.69之间,均低于1,与精炼过程中白土的吸附有关。国家估计普通人群吡唑醚菌酯在大豆加工前后的每日摄入量(NEDI)分别为0.7393和0.7555 mg,风险系数分别为39.1%和40.0%。在良好农业规范(Good Agriculture Practices,GAP)条件下施用250 g·L^(-1)吡唑醚菌酯乳油及大豆加工后对消费者的健康风险较低,加工因子校正评估模型更切合实际风险水平。展开更多
建立了食用油中青霉酸残留量的柱前衍生-气相色谱-三重四级杆串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测方法。样品采用乙腈提取、正己烷除脂,N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)硅烷化衍生后供GC-MS/M...建立了食用油中青霉酸残留量的柱前衍生-气相色谱-三重四级杆串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测方法。样品采用乙腈提取、正己烷除脂,N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)硅烷化衍生后供GC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明,该方法在2~50 ng/mL范围内具有良好的线性,相关系数R 2为0.9991,定量限(LOQ)为2.0μg/kg,玉米油、花生油、菜籽油中三水平加标回收率为85.2%~93.9%,相对标准偏差为4.7%~7.5%。该方法快速高效,灵敏度高,专一性强,可满足食用油中青霉酸残留量检测要求。展开更多
文摘土壤样品经除杂、碾碎、风干和过筛后,分取10 g,加入10 mL水(浸润样品),再加入5 g氯化钠和20 m L乙腈,混匀后离心3 min,取10 m L有机层以流量10 m L·min^(-1)过活化好的HLB固相萃取柱,以体积比1∶1的甲醇-二氯甲烷混合溶液5 m L洗脱。收集洗脱液,于50℃氮吹至近干,残留物用1 m L乙酸乙酯溶解,过0.22μm有机滤膜,滤液按照气相色谱-串联质谱法测定。在色谱分析中,以HP-5MS色谱柱为固定相,在柱升温程序下分离;在质谱分析中,以电子轰击离子源电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果显示,7种嘧啶类杀菌剂(嘧菌环胺、嘧菌腙、嘧霉胺、嘧菌酯、甲基嘧啶磷、氯苯嘧啶醇、嘧菌胺)的质量浓度在0.005~0.5 mg·L^(-1)内和对应的定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.004 1~0.008 4 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为86.3%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于5份实际样品的分析,在2份样品中各检出了嘧菌环胺和嘧霉胺,检出量分别为0.032,0.051 mg·kg^(-1)。
文摘为明确吡唑醚菌酯在大豆加工过程中的残留变化特征,本研究建立了气相色谱-串联质谱(Gas Chromatography Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)检测方法,系统分析大豆原料及其加工产物(豆皮、大豆仁、豆饼、压榨毛油、豆粕、浸出毛油和成品油)中吡唑醚菌酯的残留特征。在黑龙江和安徽两地大豆田开展250 g·L^(-1)吡唑醚菌酯乳油的规范农药登记残留田间试验,结合加工因子(PF)校正的膳食风险评估模型,揭示其在不同加工环节的迁移规律及风险水平。结果表明:大豆经压榨和浸出两种方式加工后压榨毛油和浸出毛油中吡唑醚菌酯均存在浓缩效应,加工因子在3.21~6.70之间,且浸出毛油的加工因子较压榨毛油高。大豆压榨毛油和浸出毛油精炼后成品油的加工因子在0.52~0.69之间,均低于1,与精炼过程中白土的吸附有关。国家估计普通人群吡唑醚菌酯在大豆加工前后的每日摄入量(NEDI)分别为0.7393和0.7555 mg,风险系数分别为39.1%和40.0%。在良好农业规范(Good Agriculture Practices,GAP)条件下施用250 g·L^(-1)吡唑醚菌酯乳油及大豆加工后对消费者的健康风险较低,加工因子校正评估模型更切合实际风险水平。
