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气相色谱-串联质谱同时测定白酒中20种吡嗪类化合物
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作者 王娜 沈毅 +6 位作者 庄园 程伟 罗森 张亚东 刘子轩 刘冰 高红波 《食品科学》 北大核心 2025年第5期30-37,共8页
本研究采用直接进样结合气相色谱-串联质谱技术建立测定白酒中20种吡嗪类化合物的方法,并对10种香型不同品牌白酒中的吡嗪类化合物进行测定。该方法在0.01~10.00 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系,决定系数R^(2)在0.998 3~0.999 ... 本研究采用直接进样结合气相色谱-串联质谱技术建立测定白酒中20种吡嗪类化合物的方法,并对10种香型不同品牌白酒中的吡嗪类化合物进行测定。该方法在0.01~10.00 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系,决定系数R^(2)在0.998 3~0.999 7的范围内,检出限在0.16×10^(-3)~3.25×10^(-3) mg/L范围内,不同浓度条件下的加标回收率在81.26%~113.13%之间,日内日间相对标准偏差在1.42%~4.98%之间。10种香型白酒中吡嗪类化合物的定量分析结果表明,吡嗪类化合物在酱香型白酒中含量最高,质量浓度范围为2.63~16.88 mg/L,其次是芝麻香型和兼香型。该方法与气相色谱-质谱法相比具有更高的准确度及灵敏度,适用于不同香型白酒中吡嗪类化合物的分析。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 白酒 吡嗪类化合物 相色谱-质谱
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顶空固相微萃取/气相色谱-串联质谱法测定环境水中苯系物及氯苯类污染物
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作者 侯新茹 仝凯旋 +5 位作者 常巧英 张虹艳 陈辉 李相阳 张佳琳 李玲 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期275-284,共10页
采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色... 采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色谱分离和特征识别。确定最佳前处理条件:向20 mL顶空瓶中加入10 mL水样及2 g NaCl,在55℃下以500 r/min振荡1 min,萃取时间为10 min,解吸时间为1 min。在最优实验条件下,20种分析物的线性范围为0.000 2~50μg/L,相关系数(r^(2))为0.996 0~0.999 7。方法检出限(LOD)为0.000 1~0.2μg/L,定量下限(LOQ)为0.000 2~0.5μg/L;在不同加标水平(1、2、10倍LOQ)下的回收率分别为75.4%~119%、72.7%~109%和97.8%~118%,日内和日间相对标准偏差(RSD)均不大于19%。采用该法对20批环境水样进行检测,其中1批样品检出甲苯。该方法具有效率高、灵敏度高、自动化程度高、环境友好的优点,可为环境保护和污染物监测提供强有力的技术支持。 展开更多
关键词 环境水 顶空固相微萃取 气相色谱-串联质谱 苯系物 氯苯类污染物
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基于固相微萃取-气相色谱-串联质谱技术分析胡柚花窨制红茶香气成分特征
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作者 张慧静 王悦 +2 位作者 杨波 王长法 陆胜民 《食品安全质量检测学报》 2025年第6期266-274,共9页
目的 揭示胡柚花香对红茶香气特征的影响。方法 通过固相微萃取-气相色谱-串联质谱技术(solid phase microextraction-gas chromatography-tandem mass spectrometry,SPME-GC-MS)对胡柚花窨制红茶和胡柚干花、鸠坑红茶的香气成分进行分... 目的 揭示胡柚花香对红茶香气特征的影响。方法 通过固相微萃取-气相色谱-串联质谱技术(solid phase microextraction-gas chromatography-tandem mass spectrometry,SPME-GC-MS)对胡柚花窨制红茶和胡柚干花、鸠坑红茶的香气成分进行分析。结果 本研究共检测到186种挥发性化合物,其中胡柚干花、鸠坑红茶和胡柚花窨制红茶中挥发性化合物分别为92种、78种和67种。胡柚干花中挥发性成分以醇类和烯类为主,而鸠坑红茶和胡柚花窨制红茶中挥发性成分以醇类为主。橙花醇和芳樟醇是胡柚花窨制红茶中最主要的香气成分,赋予了其浓郁的花果香和甜香。与胡柚干花相比,胡柚花窨制红茶中醇类成分增加,烯类成分减少;与鸠坑红茶相比,胡柚花窨制红茶中烯类成分增加,醛类成分减少。此外,32种成分为胡柚花窨制红茶特有成分,可能与其独特加工工艺和原料种类有关。结论 本研究结果可为胡柚花窨制红茶的香气特征分析提供了可靠方法,为其品质提升、其标准化生产和创新发展控制提供了技术基础,也为其他花香型再制茶产品的开发提供借鉴。 展开更多
关键词 胡柚花窨制红茶 挥发性成分 固相微萃取-气相色谱-串联质谱技术 特征
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全自动固相萃取结合气相色谱-串联质谱法快速测定石斛中62种常用农药残留 被引量:1
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作者 曹桂红 刘璐 +3 位作者 许波 茅向军 李志 王兴宁 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第5期1127-1136,共10页
建立全自动QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱技术检测石斛中62种常用农药残留的分析方法。样品经全自动QuEChERS样品制备系统涡旋、振动和离心处理,HP-5MS色谱柱分离,选择分时间段的多反应监测模式进行数据采集及定性定量分析,内标法... 建立全自动QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱技术检测石斛中62种常用农药残留的分析方法。样品经全自动QuEChERS样品制备系统涡旋、振动和离心处理,HP-5MS色谱柱分离,选择分时间段的多反应监测模式进行数据采集及定性定量分析,内标法定量。62种农药在5~500ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))大于0.99;3个加标水平下(0.01mg·kg^(-1)、0.05mg·kg^(-1)和0.1mg·kg^(-1)),平均回收率为65.6%~109.3%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~15.1%;定量限均低至0.01mg·kg^(-1)。该方法简便、快速、灵敏、准确性高,适用于石斛中62种常用农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 全自动QuEChERS 农药残留 石斛
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大气压气相色谱-串联质谱法同时测定血清中多溴二苯醚和新型溴代阻燃剂
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作者 蒋友胜 朱路 +6 位作者 彭金铃 宋嘉宜 刘源 林晓仕 孔令权 卓兰 张建清 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1273-1279,共7页
建立了大气压气相色谱-串联质谱(APGC-MS/MS)同时测定人体血清8种多溴二苯醚(PBDEs)和9种新型溴代阻燃剂(NBFRs)的方法。0.3 g血清样品经HLB柱固相萃取和30%酸性硅胶柱净化处理后,用DB-5HT毛细管柱(15 m×0.25 mm×0.10μm)分离... 建立了大气压气相色谱-串联质谱(APGC-MS/MS)同时测定人体血清8种多溴二苯醚(PBDEs)和9种新型溴代阻燃剂(NBFRs)的方法。0.3 g血清样品经HLB柱固相萃取和30%酸性硅胶柱净化处理后,用DB-5HT毛细管柱(15 m×0.25 mm×0.10μm)分离,APGC-MS/MS检测分析。PBDEs和NBFRs的检测分别采用同位素稀释法和内标法。采用血清标准参考物质SRM 1958和基质加标进行方法验证,与SRM 1958给出的参考质量分数值范围对比,多溴二苯醚各化合物浓度的测定值均在参考质量分数值的范围内,相对标准偏差(RSD,n=6)为6.1%~18%。NBFRs的基质加标回收率为81.7%~126%,RSD为6.2%~18%。该方法灵敏度和准确度高、方法性能稳定,满足人体血清中溴代阻燃剂检测的要求。 展开更多
关键词 多溴二苯醚 新型溴代阻燃剂 血清 气相色谱-串联质谱
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液液萃取/气相色谱-串联质谱法测定人尿中16种羟基多环芳烃 被引量:3
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作者 鲍珊 钱柬坤 +2 位作者 付慧 邱天 陆一夫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期261-268,共8页
建立了同时测定人尿中16种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的液液萃取/气相色谱-串联质谱法(LLE/GCMS/MS)。1 mL尿样经β-葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶酶解后,使用甲苯和正戊烷(1∶4)混合溶剂重复提取两次,提取液经硝酸银溶液除杂后氮吹浓缩至近干,... 建立了同时测定人尿中16种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的液液萃取/气相色谱-串联质谱法(LLE/GCMS/MS)。1 mL尿样经β-葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶酶解后,使用甲苯和正戊烷(1∶4)混合溶剂重复提取两次,提取液经硝酸银溶液除杂后氮吹浓缩至近干,甲苯复溶后加入N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)进行衍生化反应后待测。待测物经TG-5SilMS毛细管色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下以内标法定量。该研究对衍生化反应条件、仪器参数、酶添加量、提取溶剂进行比较和优化,评估了基质效应,并考察了方法的精密度和准确度。结果表明,1-羟基萘(1-NAP)和2-羟基萘(2-NAP)在0.1~100μg/L范围内线性关系良好,其他目标物在0.02~20μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.01~0.19μg/L,定量下限为0.03~0.62μg/L,加标回收率为81.6%~122%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为0.22%~5.5%和0.76%~10%,标准参考样品SRM 3672测定结果与参考值的相对偏差均小于10%。应用该方法测定国家人体生物监测项目采集的529份尿样,结果显示除3-羟基屈(3-CHR)外,其他15种OH-PAHs均检出,8种目标物的检出率超过90%。1-NAP和2-NAP的质量浓度水平高于其他组分,中位数分别为1.09μg/L和1.95μg/L。该方法成本低、分离度好、灵敏度高、基质效应干扰小,适用于普通人群尿中OH-PAHs负荷水平的监测。 展开更多
关键词 液液萃取 气相色谱-串联质谱 羟基多环芳烃 人尿
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气相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种防腐剂类过敏原物质 被引量:1
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作者 韩伟娜 刘彤彤 +2 位作者 王露露 侯筱宇 曹进 《色谱》 CSCD 北大核心 2024年第1期75-83,共9页
防腐剂成分大多具有刺激性,容易造成皮肤过敏,国内外对其在化妆品中的使用有明确的禁、限量规定。研究通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定化妆品中15种防腐剂类过敏原物质的含量,建立了基于“两柱保留指数、一个质谱匹配度”的精... 防腐剂成分大多具有刺激性,容易造成皮肤过敏,国内外对其在化妆品中的使用有明确的禁、限量规定。研究通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定化妆品中15种防腐剂类过敏原物质的含量,建立了基于“两柱保留指数、一个质谱匹配度”的精确鉴定方法,通过外标法定量。样品经过乙腈涡旋超声提取,无水硫酸镁除水后,分别采用DB-5MS和DB-WAX色谱柱分离检测,以电子轰击离子(EI)源为离子源,通过多反应监测模式(MRM)采集数据信息,使用保留指数对15种防腐剂类过敏原物质进行定性。经两次检测,15种防腐剂类过敏原物质在DB-5MS色谱柱上方法的检出限为0.02~0.2 mg/kg,12种防腐剂类过敏原物质在DB-WAX色谱柱上方法的检出限为0.01~20 mg/kg。防腐剂类过敏原物质在DB-5MS和DB-WAX色谱柱上均在一定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。以水、乳、面膜、膏霜为代表基质,在低、中、高3个加标水平下,15种防腐剂过敏原物质在DB-5MS和DB-WAX色谱柱上的回收率在70.1%~129.8%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于15%(n=6)。采用建立的方法对80批实际样品进行检测,在DB-5MS和DB-WAX色谱柱条件下,有两批样品中均检测出禁用防腐剂4-羟基苯甲酸异丙酯;DB-5MS色谱柱条件下,有11种限用防腐剂被检出,DB-WAX色谱柱条件下,10种限用防腐剂被检出。检测结果表明:该方法使用双柱系统,准确性高,能有效避免假阳性和假阴性的检测结果,可用于化妆品中15种防腐剂类过敏原物质的检测,使用保留指数对15种防腐剂类过敏原物质进行定性,为非定向筛查提供了思路,满足监管需求。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 多反应监测模式 保留指数 防腐剂类过敏原物质 化妆品
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气相色谱-串联质谱法分析不同产地马蹄金挥发性成分 被引量:1
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作者 郭海平 杨红梅 +4 位作者 马丽 周维维 王志轩 王世权 董建锋 《化学分析计量》 CAS 2024年第7期79-84,共6页
为探究不同产地马蹄金的挥发性成分,建立气相色谱-串联质谱法对河北、广西、四川、贵州、浙江5个产地的马蹄金样品挥发性成分进行测定,采用面积归一化法计算各成分的相对含量。称取0.5 g马蹄金样品,以乙酸乙酯为提取溶剂,冷浸2 h,低温... 为探究不同产地马蹄金的挥发性成分,建立气相色谱-串联质谱法对河北、广西、四川、贵州、浙江5个产地的马蹄金样品挥发性成分进行测定,采用面积归一化法计算各成分的相对含量。称取0.5 g马蹄金样品,以乙酸乙酯为提取溶剂,冷浸2 h,低温超声提取30 min,滤液作为样品溶液。通过谱库检索,5个产地马蹄金的挥发性成分中共鉴定出有机酸、醇、烯、酯、烷烃等35种化合物,其中14种是共有成分,6种是产地特有成分,相对含量较高的挥发性成分分别为十六烷酸、亚油酸、桦木醇、α-亚麻酸、β-谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇,相对含量分别为27.99%、13.14%、12.91%、11.83%、11.64%、8.16%、5.28%。该方法可对马蹄金中多种挥发性成分进行定量分析,为马蹄金的质量控制和药效研究提供参考。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 马蹄金 挥发性成分 中药产地
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基于多壁碳纳米管改进QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法测定云木香中35种禁用农药残留 被引量:4
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作者 易从圣 刘瑞 +2 位作者 吴志鹏 刘博 杜磊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期282-290,共9页
本研究以中药材云木香中的35种禁用农药为研究对象,利用多壁碳纳米管(MWCNTs)、十八烷基键合硅胶(C18)和无水硫酸镁(MgSO_(4))作为净化吸附剂,建立了QuEChERS技术与气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)相结合的快速检测方法。样品由乙腈提取... 本研究以中药材云木香中的35种禁用农药为研究对象,利用多壁碳纳米管(MWCNTs)、十八烷基键合硅胶(C18)和无水硫酸镁(MgSO_(4))作为净化吸附剂,建立了QuEChERS技术与气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)相结合的快速检测方法。样品由乙腈提取,经改进的QuEChERS净化后,用GC-MS/MS检测,多反应监测模式(MRM)分析,内标法定量。针对云木香的特点,对比了C_(18)、MWCNTs、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)4种净化材料不同配比下的净化效果,确定了最优的吸附剂组合为450 mg MgSO_(4)、400 mg C_(18)和50 mg MWCNTs。该吸附剂组合比传统净化包具有更优异的净化效果,且不会吸附目标物,实验结果稳定可靠。方法学研究表明,35种农药线性良好,相关系数(r^(2))均≥0.9970;3个添加水平下的平均回收率为69.6%~126.9%,相对标准偏差(RSD)均小于10%;检出限(LOD)为0.2~5.4μg/kg,定量限(LOQ)为0.6~18.1μg/kg。用该方法检测了20批送检云木香样品中35种农药的残留情况,其中6批样品中检出目标物。本方法简便、灵敏、准确,可用于云木香中农药残留的检测,为云木香的种植生产和质量管控提供技术支撑。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 QUECHERS 多壁碳纳米管 禁用农药 云木香
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气相色谱-串联质谱法测定水中29种致嗅物质
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作者 李丰铎 王洵 +2 位作者 石亚东 李涛 钱进 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期582-589,共8页
采用顶空箭型固相微萃取(HS-Arrow-SPME)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了水中29种致嗅物质的快速检测方法。通过优化前处理条件和GC-MS/MS参数,选择10 mL水样加入顶空瓶中,于70℃条件下,通过3.5 g氯化钠盐析辅助预孵化8 min,... 采用顶空箭型固相微萃取(HS-Arrow-SPME)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了水中29种致嗅物质的快速检测方法。通过优化前处理条件和GC-MS/MS参数,选择10 mL水样加入顶空瓶中,于70℃条件下,通过3.5 g氯化钠盐析辅助预孵化8 min,然后以二乙烯基苯/羟基/聚二甲基硅氧烷(DVB/Carbon WR/PMDS)Smart SPME Arrow箭型固相萃取头萃取20 min,于240℃进样口处解吸3 min。目标物采用VF-624 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×1.4µm)进行分离,多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,水中29种致嗅物质在5~300 ng/L范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.991,方法检出限和定量下限分别为0.31~9.27 ng/L和1.26~37.09 ng/L。以超纯水为空白基质,在10、80、160 ng/L加标水平下,各目标物的回收率为84.3%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.10%~8.6%。该方法已用于实际水样中29种目标物的测定,可满足痕量致嗅物质的检测要求。 展开更多
关键词 顶空箭型固相微萃取 气相色谱-串联质谱 致嗅物质
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基于硅酸镁前处理富集的气相色谱-串联质谱分析方法检测空气中9种挥发性N-亚硝胺 被引量:3
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作者 杨振 何婷婷 +2 位作者 张忠堂 徐晨 陈武炼 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期350-355,共6页
针对空气中N-亚硝胺检测困难、成本高的问题,通过硅酸钠对廉价的无定形二氧化硅进行刻蚀,与硫酸镁反应得到硅酸镁负载填料,将其装入柱管制得N-亚硝胺捕集器,与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用建立了一种检测空气中9种挥发性N-亚硝胺的... 针对空气中N-亚硝胺检测困难、成本高的问题,通过硅酸钠对廉价的无定形二氧化硅进行刻蚀,与硫酸镁反应得到硅酸镁负载填料,将其装入柱管制得N-亚硝胺捕集器,与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用建立了一种检测空气中9种挥发性N-亚硝胺的分析方法。本方法前处理步骤简单,富集后的洗脱液即可进入仪器分析。对影响方法回收率的色谱柱类型、升温程序、定性定量离子对和洗脱溶剂等参数进行了优化。在最佳实验条件下,9种挥发性N-亚硝胺的线性范围为50~5 000 ng/m^(3),最低检出限为11 ng/m^(3)。在实际空气样品检测中,9种挥发性N-亚硝胺回收率为96.8%~105.6%,RSD为3.8%~8.8%。这表明,以该易制备、低成本的硅酸镁负载填料填充的小柱,能替代价格昂贵的商品化亚硝胺捕集器(94.7%~103.2%),且与普适性更强的GC-MS/MS联用建立的检测方法,能够应用于空气中9种挥发性亚硝胺的检测。 展开更多
关键词 硅酸镁修饰的二氧化硅 气相色谱-串联质谱 挥发性N-亚硝胺 环境监测
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QuEChERS-气相色谱-串联质谱检测水牛乳中27种农药残留
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作者 谭洁 韦卓才 +3 位作者 黄丽 李硕 聂伉平 范云燕 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第9期152-157,共6页
基于QuEChERS前处理技术,建立通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定水牛乳中27种农药残留的方法。10 g水牛乳样品用10 mL乙腈溶液提取,经QuEChERS净化剂[900 mg无水硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、50 mg十八烷基硅烷(C_(18))、50 m... 基于QuEChERS前处理技术,建立通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定水牛乳中27种农药残留的方法。10 g水牛乳样品用10 mL乙腈溶液提取,经QuEChERS净化剂[900 mg无水硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、50 mg十八烷基硅烷(C_(18))、50 mg石墨化炭黑(GCB)]净化,采用GC-MS/MS测定。结果表明:炔丙菊酯在0.015~0.500μg/mL、另26种农药在0.005~0.500μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9994)。方法的检出限为0.01~8 ng/kg,定量限为0.03~27 ng/kg,平均回收率为76%~111%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~5.9%。建立的样品前处理方法简易快速、节省试剂、净化效果佳。 展开更多
关键词 水牛乳 QUECHERS 气相色谱-串联质谱 农药残留
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QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定室内灰尘中的37种液晶单体化合物
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作者 李辉 施致雄 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期405-412,共8页
建立了一种简单易行且灵敏准确的测定室内灰尘中液晶单体化合物(Liquid crystal monomers,LCMs)的方法。灰尘样品中加入^(13)C-多氯联苯和^(13)C-多溴联苯醚作为内标,采用二氯甲烷进行提取,萃取液加入无水硫酸钠后采用混合吸附剂(N-丙... 建立了一种简单易行且灵敏准确的测定室内灰尘中液晶单体化合物(Liquid crystal monomers,LCMs)的方法。灰尘样品中加入^(13)C-多氯联苯和^(13)C-多溴联苯醚作为内标,采用二氯甲烷进行提取,萃取液加入无水硫酸钠后采用混合吸附剂(N-丙基乙二胺和十八烷基键合硅胶)净化,随后采用气相色谱-串联质谱在动态多反应监测(dMRM)模式下测定,内标法定量。对仪器分析参数、提取溶剂和吸附剂进行了优化。结果显示在优化条件下,37种液晶单体在0.1~50 ng/mL范围内线性良好,方法检出限为0.02~1.56 ng/g;在两加标水平下的平均回收率为65.3%~137%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~24%。通过对实际样本的检测,发现在北京所采集的室内灰尘中有22种LCMs的检出率在50%以上,表明室内环境已普遍存在LCMs污染。该方法操作简单,溶剂消耗少,灵敏度和稳定性良好,可用于大规模室内环境污染监测。 展开更多
关键词 液晶单体 灰尘 QUECHERS 气相色谱-串联质谱 新污染物
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定六堡茶中52种农药残留 被引量:1
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作者 文俊萍 蒋德莉 +2 位作者 谭月媚 覃蓝 宋妤 《食品安全导刊》 2024年第2期108-112,116,共6页
建立了固相萃取前处理技术结合气相色谱-串联质谱法同时测定六堡茶中52种农药残留量的快速检测方法。样品粉碎后,过筛,称取2.0 g样品,加入乙腈超声提取后,将提取液浓缩至2.0 mL,再经石墨化碳黑氨基复合固相萃取柱净化,净化液用气相色谱... 建立了固相萃取前处理技术结合气相色谱-串联质谱法同时测定六堡茶中52种农药残留量的快速检测方法。样品粉碎后,过筛,称取2.0 g样品,加入乙腈超声提取后,将提取液浓缩至2.0 mL,再经石墨化碳黑氨基复合固相萃取柱净化,净化液用气相色谱-串联质谱法分析,采用空白基质液配制标准曲线,内标法进行定量分析。结果表明,52种农药残留目标物在0.005~0.500μg·mL-1时线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限为0.002~0.030 mg·kg^(-1),定量限为0.004~0.060 mg·kg^(-1)。在0.005 mg·kg^(-1)、0.100 mg·kg^(-1)和0.500 mg·kg^(-1)3个加标水平下,52种农药残留的平均回收率为80.23%~99.43%,相对标准偏差为0.6%~6.3%。该方法具备操作简单、快速、准确以及灵敏度高等优点,适用于大批量六堡茶中多种农药残留量的快速测定。 展开更多
关键词 固相萃取 六堡茶 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 农药残留
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基于热解分离-气相色谱-串联质谱技术测定聚合物再生原料中得克隆类衍生物
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作者 张子豪 霍炜江 +4 位作者 王晶 肖前 刘莹峰 李全忠 郑建国 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1265-1272,共8页
采用分步热解分离-气相色谱-串联质谱(EGA-GC-MS/MS)建立了快速测定固体聚合物再生原料(再生纸浆、再生塑料)中6种新发的得克隆类衍生物的方法。样品预先切割成小块,在裂解仪中程序加热升温,使得克隆类衍生物于聚合物裂解前气化析出,以Z... 采用分步热解分离-气相色谱-串联质谱(EGA-GC-MS/MS)建立了快速测定固体聚合物再生原料(再生纸浆、再生塑料)中6种新发的得克隆类衍生物的方法。样品预先切割成小块,在裂解仪中程序加热升温,使得克隆类衍生物于聚合物裂解前气化析出,以ZB-5HT石英毛细管柱为分离柱,在多反应监测(MRM)模式下使用内标法进行质谱测定。对热解分离条件、色谱和质谱条件进行了优化,在最佳实验条件下,6种得克隆类衍生物在10.0~500μg/g范围内具有良好的线性关系,定量下限为4.5~11.4 mg/kg。再生纸浆的加标回收率为85.3%~113%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于6.4%;再生塑料聚合物的加标回收率为86.2%~116%,RSD(n=6)不大于7.2%。该方法无需冷冻粉碎、萃取等步骤,可直接进样分析,具有操作简便快速、灵敏度高等优点,适用于固体聚合物再生原料中得克隆类衍生物的测定。 展开更多
关键词 再生塑料 再生纸浆 得克隆类衍生物 逸出体分析 气相色谱-串联质谱
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气相色谱-串联质谱法测定纺织品中的三聚氰胺
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作者 潘行星 《印染》 CAS 北大核心 2024年第10期90-93,共4页
采用超声波法对纺织品中的三聚氰胺进行提取,结合气相色谱-串联质谱对提取液进行检测。对超声前处理方法所选用的溶剂、提取温度和提取时间等参数以及色谱-串联质谱测试条件进行优化。在0.01~0.20 mg/L的质量浓度范围,三聚氰胺的峰面积... 采用超声波法对纺织品中的三聚氰胺进行提取,结合气相色谱-串联质谱对提取液进行检测。对超声前处理方法所选用的溶剂、提取温度和提取时间等参数以及色谱-串联质谱测试条件进行优化。在0.01~0.20 mg/L的质量浓度范围,三聚氰胺的峰面积信号与浓度线性关系好,R2高达0.9994,方法定量限低至0.1 mg/kg。对涤纶/锦纶和腈纶面料进行三聚氰胺加标试验,得到三聚氰胺的回收率在84.1%~113.9%,相对标准偏差在2.25%~8.44%。该方法测试快速,定量准确可靠,适用于纺织品中三聚氰胺含量的测定。 展开更多
关键词 测试 纺织品 三聚氰胺 气相色谱-串联质谱 定量
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气相色谱-串联质谱法检测杜仲叶中有机氯农药残留
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作者 安金琼 《食品安全导刊》 2024年第20期99-101,114,共4页
目的:建立加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱方法检测甘肃省出产的杜仲叶中11种有机氯农药残留情况。方法:杜仲叶用正己烷加速溶剂提取,利用HLB固相萃取柱净化,采用气相色谱-串联质谱法测定。结果:11种有机氯农药在0.002~0.200 μg·m... 目的:建立加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱方法检测甘肃省出产的杜仲叶中11种有机氯农药残留情况。方法:杜仲叶用正己烷加速溶剂提取,利用HLB固相萃取柱净化,采用气相色谱-串联质谱法测定。结果:11种有机氯农药在0.002~0.200 μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,3个添加水平的平均回收率为70.8%~110.0%,相对标准偏差为2.1%~10.1%(n=6);甘肃省市售的45批杜仲叶有机氯农药检出率13.3%,检出的有机氯含量较低,未超过国家规定的限量。结论:该方法快速、简便,能满足杜仲叶中有机氯农药残留的检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 加速溶剂萃取 有机氯 杜仲叶
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气相色谱-串联质谱法测定花椒中多种农药残留
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作者 牛立航 《食品安全导刊》 2024年第8期69-71,共3页
本研究采用气相色谱-串联质谱法对花椒中的多种农药残留进行测定。结果表明,10种农药在0.002~0.400 mg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数大于0.99;在5个浓度(0.01 mg·kg^(-1)、0.02 mg·kg^(-1)、0.05 mg·kg^(-1)... 本研究采用气相色谱-串联质谱法对花椒中的多种农药残留进行测定。结果表明,10种农药在0.002~0.400 mg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数大于0.99;在5个浓度(0.01 mg·kg^(-1)、0.02 mg·kg^(-1)、0.05 mg·kg^(-1)、0.10 mg·kg^(-1)和0.20 mg·kg^(-1))添加水平下的平均回收率为63%~128%,相对标准偏差为1.2%~9.7%,符合农药残留分析标准。该方法具有准确度高、精密度好、线性范围宽等优点,可为花椒中农药残留的检测提供有力支持。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 农药残留 花椒
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气相色谱-串联质谱法检测甘肃百合中农药残留
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作者 党玉霞 《食品安全导刊》 2024年第22期52-54,共3页
目的:参照《中华人民共和国药典》(四部)检测标准,建立气相色谱-串联质谱(Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)法检测百合中15种农药残留。方法:样品经过乙腈溶剂提取,采用GC-MS/MS测定,外标法定量。结果:15种农药... 目的:参照《中华人民共和国药典》(四部)检测标准,建立气相色谱-串联质谱(Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)法检测百合中15种农药残留。方法:样品经过乙腈溶剂提取,采用GC-MS/MS测定,外标法定量。结果:15种农药的平均回收率在70.6%~115.2%,相对标准偏差在1.7%~12.7%。在选取的甘肃地区产的17批百合样品中共检出农药残留4份,检出率为23.5%。结论:本方法前处理简单,效率高,检测结果的准确度高,能满足百合中农药残留的检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 农药残留 百合
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对比3种不同的QuEChERS前处理方式在气相色谱-串联质谱检测分析烟草中上百种农药残留中的应用 被引量:50
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作者 陈晓水 边照阳 +3 位作者 杨飞 刘珊珊 唐纲岭 胡清源 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1116-1128,共13页
以气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术为基础,建立了适合烟草中上百种农药残留分析的3种QuEChERS前处理方法:溶剂转换法、提取液稀释法和正己烷液液萃取法.以烟草中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、酰胺类、氨基甲酸酯类、二硝基苯胺... 以气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术为基础,建立了适合烟草中上百种农药残留分析的3种QuEChERS前处理方法:溶剂转换法、提取液稀释法和正己烷液液萃取法.以烟草中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、酰胺类、氨基甲酸酯类、二硝基苯胺类等共155种农药为研究对象,从基质效应、共萃取基质、色谱峰干扰、回收率和定量限等方面对3种前处理方式进行对比分析.经考察发现,3种方法各有优缺点,正己烷液液萃取法得到的提取液中共萃取基质含量最少,但只能保证约100种目标物的回收率在70% ~ 120%;溶剂转换法和提取液稀释法对绝大部分目标物都能保证回收率在70%~ 120%,适合用于多农药残留分析检测.对不同种类农药进行对比,发现有机磷、酰胺类和氨基甲酸酯类农药的基质效应相对较强,而有机氯和拟除虫菊酯类目标物的基质效应相对较弱,因此,对有机磷农药单独分析时,建议使用提取液稀释法;对有机氯和拟除虫菊酯类农药单独分析时,建议使用正己烷液液萃取法. 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 农药 残留 烟草 QUECHERS 方法对比
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