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气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定茶叶中欧盟优控15种多环芳烃化合物
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作者 雍晓娇 蒲凤琳 +2 位作者 易鑫 范丽莎 钟慈平 《安徽农业科学》 2025年第14期178-184,216,共8页
[目的]建立一套完整的同时测定茶叶中欧盟优控的15种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆质谱联用法。[方法]茶叶样品经过皂化、正己烷提取、DVB前处理小柱净化、氮吹浓缩后测定。采用多项技术相结合的方式来实现15种多环芳烃化合物定性、定... [目的]建立一套完整的同时测定茶叶中欧盟优控的15种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆质谱联用法。[方法]茶叶样品经过皂化、正己烷提取、DVB前处理小柱净化、氮吹浓缩后测定。采用多项技术相结合的方式来实现15种多环芳烃化合物定性、定量分析,其中多组分分离使用岛津SH-I-PAH毛细管色谱柱,数据采集使用多反应监测模式(MRM),定量分析使用内标法定量。[结果]15种多环芳烃化合物在浓度为4~200 ng/mL的线性关联均较强,其相关系数均达到0.999以上,定量限为2μg/kg。将10、50μg/kg不同浓度水平的标准溶液加入阴性茶叶基质中,检测得出加标回收率均在74.2%~109.0%,相对标准偏差(RSD)在0.7%~9.5%(n=6)。155批次市售茶叶样品中多环芳烃检出含量在0~667.7μg/kg。[结论]该方法具有高效率、高精确度、高便捷性、高选择性和可操作性强等优点,能有效降低基质干扰,可为未来茶叶质量安全监管提供技术支持。 展开更多
关键词 茶叶 多环芳烃化合物 多反应监测模式(MRM) 相色谱-三重杆质联用
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气相色谱-三重四极杆质谱联用法检测市售腊肠中9种挥发性亚硝胺 被引量:14
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作者 余卫军 王佩 +2 位作者 邱月升 容敏贤 邓红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期719-723,共5页
采用QuEChERS方法对市售腊肠中的N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基甲乙胺(NMEA)、N-亚硝基二丙胺(NDPA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基哌啶烷(NPIP)、N-亚硝基二丁胺(NDBA)、N-亚硝基吗啉(NMOR... 采用QuEChERS方法对市售腊肠中的N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基甲乙胺(NMEA)、N-亚硝基二丙胺(NDPA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基哌啶烷(NPIP)、N-亚硝基二丁胺(NDBA)、N-亚硝基吗啉(NMOR)、N-亚硝基二苯胺(NDPhA)9种对人体有致癌活性的挥发性亚硝胺进行分离净化,气相色谱-三重四极杆质谱联用法(GC-MS/MS)检测。最佳实验条件下,9种挥发性亚硝胺的线性范围为0.25~200μg/L,检出限为0.01~0.10μg/kg,加标回收率为90.7%~116.0%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~14.0%。市售腊肠样品中NDMA,NMOR,NPYR,NDPA,NPIP,NDBA,NDPhA均有不同程度的检出,总挥发性亚硝胺的含量为1.85~13.44μg/kg。该方法灵敏度高、操作简单,适合批量样品的快速检测。 展开更多
关键词 挥发性亚硝胺 相色谱-三重杆质联用 腊肠
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顶空提取/气相色谱-四极杆质谱联用定量分析精TiCl4中痕量CS_2与CCl4 被引量:2
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作者 张芳 张立 +4 位作者 王昊阳 张菁 郭鹏然 宋化灿 郭寅龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1487-1491,共5页
运用在线顶空提取/气相色谱-四极杆质谱联用技术(HS/GC-QMS),建立了精TiCl4中有机痕量杂质CS2和CCl4的定量分析方法。在85℃及中速振摇的条件下平衡20 min,定量地将顶空气体直接引入GCQMS中,并在质谱选择离子监测(SIM)模式下,以n-C6... 运用在线顶空提取/气相色谱-四极杆质谱联用技术(HS/GC-QMS),建立了精TiCl4中有机痕量杂质CS2和CCl4的定量分析方法。在85℃及中速振摇的条件下平衡20 min,定量地将顶空气体直接引入GCQMS中,并在质谱选择离子监测(SIM)模式下,以n-C6H14(m/z 86)为内标,采用标准加入法对CS2(m/z 76)和CCl4(m/z 117)进行定量测定。CS2和CCl4在相应浓度范围内呈良好线性,回归系数(r)均大于0.999 0,最低定量下限(LOQ)均为20 nL/L,在4个不同加标水平下,平均回收率分别为102.2%和108.5%,相对标准偏差为1.3%~18.9%。该方法分析过程简单、快捷,结果准确、稳定,可用于TiCl4的质量监控,并可为精TiCl4工业监控提供有利参考。 展开更多
关键词 顶空提取 相色谱-杆质联用(HS GC-QMS) 精TiCl4 CS2 CCL4 定量分析
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超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用法同时测定蒙药全石榴、中药石榴皮及新鲜石榴中7种成分 被引量:7
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作者 王常喜 岳丽丽 +5 位作者 许海燕 乌妮尔 黄燕 张海鹏 高杰 马超美 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期139-143,共5页
采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用法,同时检测蒙药全石榴皮及籽、中药石榴皮、鲜石榴皮及籽中诃子鞣质A、诃子鞣质B、诃子裂酸、五没食子酰葡萄糖、鞣料云实素、诃黎勒酸和没食子酸7种成分。选用表儿茶素-4-乙酰半胱氨酸作为内标... 采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用法,同时检测蒙药全石榴皮及籽、中药石榴皮、鲜石榴皮及籽中诃子鞣质A、诃子鞣质B、诃子裂酸、五没食子酰葡萄糖、鞣料云实素、诃黎勒酸和没食子酸7种成分。选用表儿茶素-4-乙酰半胱氨酸作为内标。石榴样品经粉碎用甲醇(含内标液)溶液超声提取,采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,以电喷雾离子源,采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用动态多反应监测模式测定。结果表明,7种成分检出限均小于0.013 5μg/m L,定量限均小于0.054 2μg/m L,在0.003 4-13.875 0、0.013 5-13.875 0、0.003 4-13.875 0、0.216 8-55.500 0、0.867 2-55.500 0、0.216 8-55.500 0、0.003 4-13.875 0μg/m L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;方法回收率为99.44%-105.54%;其日内及日间精密度实验的相对标准偏差分别为0.11%-0.95%和0.14%-1.21%。该方法灵敏度高、稳定性强、操作简便、快捷、准确,可用于蒙药全石榴、中药石榴皮、鲜石榴及其相关食品药品的质量控制。 展开更多
关键词 石榴 全石榴 石榴皮 超高效液相色谱-串联杆质联用 同时测定
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气相色谱-三重四极杆质谱联用技术检测土壤中卤代多环芳烃 被引量:2
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作者 张哲睿 金蓉 +3 位作者 周欣 祁梓原 刘国瑞 郑明辉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第2期299-313,共15页
卤代多环芳烃(halogenated polycyclic aromatic hydrocarbons,XPAHs)是多环芳烃的氯代或溴代衍生物,因具有神经毒性、致畸变性和致癌性等特性,近年来受到广泛关注。目前,在一些环境介质(如土壤)中的XPAHs水平和分布特征等研究不够充分... 卤代多环芳烃(halogenated polycyclic aromatic hydrocarbons,XPAHs)是多环芳烃的氯代或溴代衍生物,因具有神经毒性、致畸变性和致癌性等特性,近年来受到广泛关注。目前,在一些环境介质(如土壤)中的XPAHs水平和分布特征等研究不够充分,亟需发展分析检测的新方法和新技术。本研究建立了气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography coupled with triple quardrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)法定性定量分析土壤中37种XPAHs同类物,探索了GC-MS/MS分析检测XPAHs的最佳参数条件,优化了土壤样品的前处理过程,并验证了方法的有效性。结果表明,方法的检出限为0.03~1.17 pg/g,回收率为43.7%~115%。对比GC-MS/MS与高分辨气相色谱-高分辨磁质谱(high resolution gas chromatography coupled with high resolution magnetic mass spectrometry,HRGC-HRMS)的检测结果发现,其准确度和灵敏度相当,能够满足环境样品中XPAHs的定量分析要求。采用该方法分析检测采自河北地区的5个土壤样品中XPAHs,其浓度范围为648~11868 pg/g,低于此前报道的电子垃圾拆解地的土壤XPAHs水平(13.2~278 ng/g)。通过分析浓度水平和分布特征发现,土壤样品中XPAHs可能受周边工业生产等人类活动排放源的影响。 展开更多
关键词 相色谱-三重杆质(GC-MS/MS) 分析方法 卤代多环芳烃(XPAHs) 土壤
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气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定工业用三乙醇胺 被引量:2
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作者 杜芹芹 王静 史元元 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期252-256,共5页
研究了不同溶剂条件下三乙醇胺在不同色谱柱上的保留情况,建立了一种三乙醇胺的气相色谱-三重四极杆质谱联用检测方法。样品经溶剂超声溶解后,用0.22μm有机滤膜过滤,供气相色谱-质谱联用检测。采用异丙醇作溶剂,DB-1701柱分离,多反应... 研究了不同溶剂条件下三乙醇胺在不同色谱柱上的保留情况,建立了一种三乙醇胺的气相色谱-三重四极杆质谱联用检测方法。样品经溶剂超声溶解后,用0.22μm有机滤膜过滤,供气相色谱-质谱联用检测。采用异丙醇作溶剂,DB-1701柱分离,多反应监测模式下进行检测。结果表明,三乙醇胺在0.10~1.04 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.9950,检出限与定量限分别为0.02、0.06 mg/mL,方法的加标回收率为91.79%~108.34%,RSD为4.98%~5.40%。本方法操作简便,快速准确,重复性好,对含三乙醇胺样品的定性检测能提供较全面的质谱参考,弥补单独气相色谱分离的不足,同时也能够满足工业样品中三乙醇胺的定量检测要求。 展开更多
关键词 三乙醇胺 相色谱-三重杆质联用 缩合反应
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同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法分析食用油中18种多环芳烃 被引量:19
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作者 许婷 汤桦 +1 位作者 陈大舟 李蕾 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期120-127,共8页
建立了同位素稀释气相色谱-三重四极杆串联质谱测定食用油中18种多环芳烃的方法,同时对前处理过程中固相萃取柱的选择、净化条件及离子源温度等条件进行了优化。样品与环己烷以1∶1(V/V)混匀后,采用分子印迹固相萃取柱串联石墨化碳黑... 建立了同位素稀释气相色谱-三重四极杆串联质谱测定食用油中18种多环芳烃的方法,同时对前处理过程中固相萃取柱的选择、净化条件及离子源温度等条件进行了优化。样品与环己烷以1∶1(V/V)混匀后,采用分子印迹固相萃取柱串联石墨化碳黑柱浓缩与净化,多反应监测扫描模式下进行质谱检测。结果表明:线性范围为1-200μg/kg时,该方法线性关系良好(R2〉0.999),检出限为0.03-0.27μg/kg,定量限为0.10-0.89μg/kg;添加水平在5、10、50μg/kg时,前处理回收率为67.9%-100.8%,精密度(n=3)为0.5%-8.7%。应用该方法检测市场上常见的食用油,未发现食用油中多环芳烃含量超标的现象。该方法可靠性高、速度快、灵敏度高,可用于食用油中多环芳烃的准确检测和标准物质定值。 展开更多
关键词 同位素稀释质(ID-MS) 多环芳烃(PAHs) 食用油 分子印迹固相萃取柱(MISPE) 相色谱-三重杆质(GC-MS/MS)
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气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定核桃油中酚类抗氧化剂的不确定度评估 被引量:16
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作者 舒平 杨卫花 徐幸 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期194-198,共5页
采用气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定核桃油中酚类抗氧化剂,分析不确定度的来源,建立评估的数学模型,通过计算不确定度的各主要分量,给出了3种酚类抗氧化剂测定结果的扩展不确定度。评定结果表明:影响检测结果不确定度的主要因素为... 采用气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定核桃油中酚类抗氧化剂,分析不确定度的来源,建立评估的数学模型,通过计算不确定度的各主要分量,给出了3种酚类抗氧化剂测定结果的扩展不确定度。评定结果表明:影响检测结果不确定度的主要因素为标准品的纯度和样品的回收率。该评估模型为气相色谱-三重四极杆质谱联用法的不确定度评估提供了参考依据。 展开更多
关键词 相色谱-三重杆质联用 不确定度 核桃油 酚类抗氧化剂
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柱前衍生-EI源串联四极杆气质联用测定地表水中的丙烯酰胺 被引量:7
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作者 张丹 杨坪 +1 位作者 谢振伟 程小艳 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期20-24,共5页
建立了地表水中痕量丙烯酰胺的柱前衍生-EI源串联四极杆气质联用测定方法。丙烯酰胺的双键经溴化衍生成2,3-二溴丙酰胺,加入硫酸钠盐析,乙酸乙酯萃取,浓缩取1μl进样,由串联四极杆气相色谱质谱联用仪测定。通过MRM(150→70.0/107.0)... 建立了地表水中痕量丙烯酰胺的柱前衍生-EI源串联四极杆气质联用测定方法。丙烯酰胺的双键经溴化衍生成2,3-二溴丙酰胺,加入硫酸钠盐析,乙酸乙酯萃取,浓缩取1μl进样,由串联四极杆气相色谱质谱联用仪测定。通过MRM(150→70.0/107.0)多反应监测实现定性和外标法定量分析。与其他方法相比,该方法具有定性准确、灵敏度高的特点。方法检出限为0.03μg/L,线性范围在0.030-40μg/L;相关系数r=0.9998;六次测定值RSD在14.3%;回收率在89%-196%之间,结果满意。 展开更多
关键词 气相色谱-串联四极杆质谱联用 丙烯酰胺 地表水
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超高效液相-串联四极杆质谱联用法同时测定并比较甘草各部位中8种成分含量 被引量:8
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作者 叶日贵 高杰 +7 位作者 王冰 李二虎 张燕 江飞 曹瑞 服部征雄 王世明 马超美 《食品科学》 CSCD 北大核心 2014年第20期242-247,共6页
建立同时检测甘草中8种成分:22-羟基-甘草次酸、3-epi-甘草次酸、甘草次酸、甘草酸、甘草苷、芒柄花黄素、异甘草酚、甘草香豆素的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用法。选用胆酸作为三萜成分的内标,相思子素2'-O-β-芹菜糖苷作为... 建立同时检测甘草中8种成分:22-羟基-甘草次酸、3-epi-甘草次酸、甘草次酸、甘草酸、甘草苷、芒柄花黄素、异甘草酚、甘草香豆素的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用法。选用胆酸作为三萜成分的内标,相思子素2'-O-β-芹菜糖苷作为酚类化合物的内标。甘草样品经粉碎用甲醇(含内标液)超声提取,采用安捷伦ZORBAX RRHD C18柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,以电喷雾电离源,采用超高效液相-串联四极杆质谱联用动态多反应监测模式测定。结果表明,8种成分检出限均小于0.048 8μg/mL,定量限均小于0.195 2μg/mL,在0.048 8~12.500 0、0.048 8~12.500 0、0.012 2~12.500 0、0.048 8~50.000 0、0.048 8~50.000 0、0.012 2~12.500 0、0.012 2~15.000 0、0.195 2~12.500 0μg/mL范围内,22-羟基-甘草次酸、3-epi-甘草次酸、甘草次酸、甘草酸、甘草苷、芒柄花黄素、异甘草酚、甘草香豆素的峰面积与质量浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;方法回收率为97.2%~113.0%间;其日内及日间精密度实验的相对标准偏差分别为2.63%~4.47%及1.75%~3.72%。该方法灵敏度高、稳定性强、操作简便、快捷、准确,可用于甘草各部位及其相关食品质量控制。 展开更多
关键词 甘草 甘草各部位 超高效液相色谱-串联杆质联用 同时测定
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基于气相/液相-三重四极杆质谱法的20种生物农药中化学农药成分筛查
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作者 吴霜 陈磊 +2 位作者 罗云米 褚能明 余鹰 《南方农业》 2023年第15期34-37,共4页
为明确农作物病虫害防治用市售生物农药中是否含有化学农药成分,综合运用QuEChERS净化法和GC-MS/MS、UPLC-MS/MS技术,对市场购买的20个生物农药(苏云金杆菌、苦参碱、蛇床子素、小檗碱、大蒜油、乙蒜素、香芹酚、桉油精、金龟子绿僵菌1^... 为明确农作物病虫害防治用市售生物农药中是否含有化学农药成分,综合运用QuEChERS净化法和GC-MS/MS、UPLC-MS/MS技术,对市场购买的20个生物农药(苏云金杆菌、苦参碱、蛇床子素、小檗碱、大蒜油、乙蒜素、香芹酚、桉油精、金龟子绿僵菌1^(#)、金龟子绿僵菌2^(#)、球孢白僵菌、枯草芽孢杆菌1^(#)、枯草芽孢杆菌2^(#)、短稳杆菌、多杀霉素、春雷霉素、多抗霉素、中生菌素、多粘类芽孢杆菌和D-柠檬烯)进行了化学农药成分筛查。结果表明,购买的20个生物农药样品中共检出21种化学农药成分,检出化学农药成分的生物农药产品占比为45%。该结果不仅验证了前期建立的72种禁限用和高频检出化学农药质谱检测方法的可行性,而且为农产品质量检验,以及规范生物农药生产、生物农药产品检验和质量控制等提供了参考。 展开更多
关键词 生物农药 化学农药成分 相色谱-串联 超高效液相色谱-串联 三重杆质
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气相色谱-串联质谱双内标法测定茶叶中53种农药残留 被引量:25
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作者 高艺羡 陈萍虹 聂丹丹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期531-540,共10页
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)动态多反应离子监测(d MRM)模式,结合串联双色谱柱检测茶叶中53种农药残留量的分析方法。样品中加入Qu ECh ERS缓冲盐,用乙腈提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(ENVICarb/NH2)净化。为减少农药在GC-MS/MS分... 建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)动态多反应离子监测(d MRM)模式,结合串联双色谱柱检测茶叶中53种农药残留量的分析方法。样品中加入Qu ECh ERS缓冲盐,用乙腈提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(ENVICarb/NH2)净化。为减少农药在GC-MS/MS分析中基质效应的影响,在标准溶液中加入古洛糖酸内酯和山梨醇作为保护剂,用蒽醌-D8和磷酸三苯酯作双内标定量。结果表明,除了氯氰菊酯的线性范围是40~1 000μg/L外,其他52种农药的线性范围均为20~500μg/L,线性关系良好,相关系数均大于0.99;有28种农药的定量限(LOQ)小于10μg/kg,其余25种农药的定量限为10~20μg/kg;加标回收率为72.5%~130.9%;相对标准偏差(RSD)为0.4%~19.4%。该方法能有效地减少茶叶在GC-MS/MS上的基质效应,操作简单快速,灵敏度和选择性高,适用于农药残留的日常检测。 展开更多
关键词 双内标 相色谱-三重杆质 农药残留 茶叶 保护剂 串联双毛细管色
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HRGC-QMS筛查焚烧炉排放废气中PCDD/Fs的技术 被引量:2
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作者 任玥 许鹏军 +4 位作者 周志广 李楠 齐丽 刘爱民 黄业茹 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1265-1271,共7页
建立并优化了应用HRGC-QMS(高分辨气相色谱-四极杆质谱)对废弃物焚烧设施排放废气中17种2,3,7,8-PCDD/Fs进行筛查测定的方法,并对其关键技术进行了研究.结果表明,严格的样品净化程序和优化的仪器参数提高了低分辨质谱在二英类定量分... 建立并优化了应用HRGC-QMS(高分辨气相色谱-四极杆质谱)对废弃物焚烧设施排放废气中17种2,3,7,8-PCDD/Fs进行筛查测定的方法,并对其关键技术进行了研究.结果表明,严格的样品净化程序和优化的仪器参数提高了低分辨质谱在二英类定量分析中的准确性和精密度,仪器检出限为0.5~5 pg,方法检出限为0.9~20 pg,提取内标回收率符合二英类分析要求.利用该方法对57个废弃物焚烧设施排放的废气样品进行检测,得到的毒性当量(TEQ)浓度与高分辨磁质谱(标准分析仪器)的测定结果具有良好的线性关系(R2=0.978 5). 展开更多
关键词 高分辨相色谱-杆质(HRGC-QMS) 废弃物焚烧设施 二英类
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芬太尼类新精神活性物质的质谱特征研究 被引量:13
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作者 钱振华 李彭 +1 位作者 郑珲 刘翠梅 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期583-592,共10页
采用气相色谱-质谱(GC/MS)法和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法对2015~2016年国内检测发现的8种芬太尼类新精神活性物质进行分析。GC/MS分析采用电子轰击源(EI)模式采集数据,UPLC-Q-TOF MS分析采用电喷雾正离... 采用气相色谱-质谱(GC/MS)法和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法对2015~2016年国内检测发现的8种芬太尼类新精神活性物质进行分析。GC/MS分析采用电子轰击源(EI)模式采集数据,UPLC-Q-TOF MS分析采用电喷雾正离子碰撞诱导解离(CID)模式采集数据。通过总结该类物质在两种模式下获得的碎片离子与分子结构的关系,推测其可能的碎裂途径,并归纳了通过谱图推导未知芬太尼类新精神活性物质结构的方法,结果可为该类物质的鉴定提供参考。 展开更多
关键词 相色谱-(GC/MS) 超高效液相色谱-串联杆飞行时间质(UPLC-Q-TOFMS) 芬太尼 新精神活性物质 碎裂途径
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U系列新型合成阿片类物质的质谱特征 被引量:6
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作者 钱振华 贾薇 +1 位作者 花镇东 刘翠梅 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第1期84-92,I0004,共10页
采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-QTOF MS)分析国际药物滥用市场最新流行的U系列新型合成阿片类物质,分别在电子轰击源(EI)和电喷雾正离子(ESI^+)-碰撞诱导解离(CID)模式下采集数据。EI... 采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-QTOF MS)分析国际药物滥用市场最新流行的U系列新型合成阿片类物质,分别在电子轰击源(EI)和电喷雾正离子(ESI^+)-碰撞诱导解离(CID)模式下采集数据。EI模式下,U系列新型合成阿片类物质的分子离子峰丰度较低,几乎都出现了m/z 84、125(或者m/z 112、153)的峰;ESI^+模式下,U系列新型合成阿片类物质的碎裂主要发生在酰胺基的两端及内部,二级质谱图中除准分子离子峰([M+H]^+)外,至少还会出现5个峰,分别为离子碎片A~E,其中A为基峰,A比B的质量数多80,C比D的质量数多28,E的精确质量数为81.069 9。通过总结该类物质在两种模式下获得的碎片离子与分子结构的关系,推测其可能的碎裂途径,并归纳了通过谱图推导未知U系列新型合成阿片类物质结构的方法,可为该类物质的鉴定提供参考。 展开更多
关键词 相色谱-(GC-MS) 超高效液相色谱-串联杆飞行时间质(UPLC-QTOF MS) U系列新型合成阿片类物质 新精神活性物质 碎裂途径
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UPLC-MS/MS法测定不同产地何首乌中6种水溶性维生素含量 被引量:2
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作者 周利 郭兰萍 +4 位作者 高峰 李佳兴 余意 马方励 杨健 《世界中医药》 CAS 2019年第11期2860-2863,共4页
目的:建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用技术(UPLC-MS/MS)测定何首乌中水溶性维生素类成分的分析方法。方法:将粉碎后的何首乌样品用超纯水超声提取后,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离并在动态... 目的:建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用技术(UPLC-MS/MS)测定何首乌中水溶性维生素类成分的分析方法。方法:将粉碎后的何首乌样品用超纯水超声提取后,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离并在动态多反应监测模式(MRM)下检测,得到相应的提取离子流图,以峰面积进行定量。结果:何首乌中6个水溶性维生素的含量差别较大,其中VB4为何首乌中维生素的主要来源,在6个维生素类化合物中的含量最高,达到85.89μg/g;VB6平均含量最低,仅为0.68μg/g。其余4种维生素类成分VB2、VB5、NA和NAM的平均含量均相对较低。结论:该法简单快速,结果准确、可靠,重复性好,为何首乌中水溶性维生素类成分的深入研究以及何首乌保健产品的开发提供了参考依据。 展开更多
关键词 何首乌 水溶性维生素 超高效液相-串联三重杆质联用 含量分析
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联合UPLC-QTOF-MS与HS-SPME-GC-MS测定赣南脐橙果肉化学成分 被引量:7
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作者 刘渝辰 余迎利 +6 位作者 甘思逸 刘宇鑫 金汝生 蔡新送 叶咏虹 毛雪金 王远兴 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第14期216-228,共13页
采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱技术,在37 min内鉴定脐橙果肉中的148种非挥发性有机物,分别为黄酮类、有机酸类、氨基酸类和其他植物化学成分。采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术,研究赣南地区4个主产区瑞金、... 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱技术,在37 min内鉴定脐橙果肉中的148种非挥发性有机物,分别为黄酮类、有机酸类、氨基酸类和其他植物化学成分。采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术,研究赣南地区4个主产区瑞金、信丰、安远和南康脐橙果肉中挥发性有机物,总共鉴定挥发性有机化合物97种,包括酯类、醇类、醛类和萜烯类化合物。研究结果为进一步分析赣南地区的脐橙果肉物质提供详细数据,对进一步研究赣南脐橙物质基础具有一定指导意义。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-杆飞行时间串联技术 顶空固相微萃取结合相色谱-联用 赣南脐橙 挥发性有机物 非挥发性有机物
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主流烟气中三种稠环芳烃的同时测定 被引量:1
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作者 梅雅楠 李燕 +4 位作者 单园园 赵铭钦 孔德辉 史龙飞 宋正熊 《山东农业科学》 2017年第6期135-138,150,共5页
建立了气相色谱三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定烟草主流烟气中苯并[a]蒽、Chrysene和苯并[a]芘3种稠环芳烃的方法。以吸烟机抽吸卷烟,并以剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,然后以含9-苯基蒽内标的环己烷溶液萃取滤片,萃取液经针式过滤... 建立了气相色谱三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定烟草主流烟气中苯并[a]蒽、Chrysene和苯并[a]芘3种稠环芳烃的方法。以吸烟机抽吸卷烟,并以剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,然后以含9-苯基蒽内标的环己烷溶液萃取滤片,萃取液经针式过滤器过0.22μm有机滤膜后以GC-MS/MS进行分离测定。结果表明:3种稠环芳烃在浓度范围内线性关系良好(R^2≥0.9991),检测限和定量限分别均在0.83~1.72 ng/支和2.77~5.82 ng/支之间,回收率为80.1%~106.2%,相对标准偏差均小于5%。该方法前处理简单、灵敏度高、稳定性好,适用于卷烟主流烟气中稠环芳烃的测定。 展开更多
关键词 主流烟 稠环芳烃 相色谱三重串联杆质(GC-MS/MS)
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多壁碳纳米管分散固相萃取结合在线GPC/GC-MS/MS技术同时检测茶叶中40种有机磷农药 被引量:23
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作者 朱炳祺 金绍强 +3 位作者 田春霞 胡帆 徐潇颖 罗金文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期404-410,共7页
建立了一种以多壁碳纳米管(MWCNTs)为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合在线凝胶色谱/气相色谱-三重四极杆串联质谱(GPC/GC-MS/MS)同时测定茶叶中40种有机磷农药残留的方法。茶叶用乙腈提取,经MWCNTs净化后进行GPC/GC-MS/MS分析... 建立了一种以多壁碳纳米管(MWCNTs)为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合在线凝胶色谱/气相色谱-三重四极杆串联质谱(GPC/GC-MS/MS)同时测定茶叶中40种有机磷农药残留的方法。茶叶用乙腈提取,经MWCNTs净化后进行GPC/GC-MS/MS分析。利用该方法对空白茶叶样品进行20、50、150μg/kg 3个不同浓度水平的加标回收试验,平均回收率为84.2%~109.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于8.9%,方法检出限为0.5~4.6μg/kg。该方法快速简便、灵敏度高、成本低,可以满足多种农药残留同时分析的要求。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 在线凝胶色/相色谱-三重串联 有机磷 茶叶
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芬太尼类化合物的质谱特征 被引量:8
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作者 燕瑾 花镇东 +1 位作者 贾薇 刘翠梅 《法医学杂志》 CAS CSCD 2019年第2期216-223,共8页
目的研究芬太尼及其衍生物在碰撞诱导解离(collision induced dissociation,CID)和电子轰击电离(electron impact ionization,EI)模式下产生的特征离子和主要的碎裂途径,为鉴定未知芬太尼类化合物提供参考。方法利用超高效液相色谱-四... 目的研究芬太尼及其衍生物在碰撞诱导解离(collision induced dissociation,CID)和电子轰击电离(electron impact ionization,EI)模式下产生的特征离子和主要的碎裂途径,为鉴定未知芬太尼类化合物提供参考。方法利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight-mass spectrometry,UHPLC-QTOF-MS)和气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)法对9种芬太尼类化合物(2,2’-二氟芬太尼、乙酰芬太尼、芬太尼、丁酰芬太尼、戊酰芬太尼、丙烯酰芬太尼、呋喃芬太尼、4-氟异丁酰芬太尼和卡芬太尼)进行分析,并对所获得的质谱图进行解析,推测该类物质CID和EI的碎裂途径。结果 CID和EI碎裂途径显示出高度的相似性,在CID模式下,哌啶环与N-苯基酰胺之间的碳氮键、哌啶环内的碳氮键、苯乙基与哌啶环间的碳氮键易发生断裂形成特征离子,而在EI模式下,哌啶环的裂解及哌啶环与苯乙基的断裂为主要碎裂途径。结论本研究总结了芬太尼类化合物在CID和EI模式下的主要碎裂途径以及所形成的特征离子,阐明该类物质CID和EI的特征碎裂规律有助于法庭科学实验室在实际工作中正确区分及结构解析芬太尼类新精神活性物质。 展开更多
关键词 法医毒理学 芬太尼类 相色谱- 超高效液相色谱-杆飞行时间串联 碰撞诱导解离 电子轰击电离
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