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气相色谱-三重四极杆质谱测定广东地区市售腊肠中9种挥发性亚硝胺 被引量:10
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作者 余卫军 邱月升 +1 位作者 王佩 邓红 《肉类研究》 北大核心 2016年第6期29-34,共6页
采用QuEChERS技术(具有快速、简便、经济、高效、可操作性强和安全性)结合气相色谱-三重四极杆质谱联用法(gas chromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS-MS)检测广东省6个市(县)的40份市售腊肠样品中常... 采用QuEChERS技术(具有快速、简便、经济、高效、可操作性强和安全性)结合气相色谱-三重四极杆质谱联用法(gas chromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS-MS)检测广东省6个市(县)的40份市售腊肠样品中常见挥发性亚硝胺的种类和含量,了解广东地区市售腊肠中的9种挥发性亚硝胺的污染现状,包括N-亚硝基二甲胺(N-nitrosodimethylamine,NDMA)、N-亚硝基二乙胺(N-nitrosodiethylamine,NDEA)、N-亚硝基甲乙胺(N-nitrosomethylethylamine,NMEA)、N-亚硝基二丙胺(N-nitrosodipropylamine,NDPA)、N-亚硝基吡咯烷(N-nitrosopyrrolidine,NPYR)、N-亚硝基哌啶烷(N-nitrosopiperidine,NPIP)、N-亚硝基二丁胺(N-nitrosodibutylamine,NDBA)、N-亚硝基吗啉(N-nitrosomorpholine,NMOR)、N-亚硝基二苯胺(N-nitrosodiphenylamine,NDPhA)。结果表明:本研究的检测方法灵敏度高,操作简单,适合批量样品的快速检测,其中线性范围为0.05~200 ng/mL,检出限为0.01~0.1μg/kg,加标回收率范围在90.7%~116.0%,相对标准差范围为1.8%~14.0%。广东地区市售腊肠中NDMA、NDBA、NMOR、NPYR、NPIP、NDPA检出率较高;15.0%的市售腊肠样品中NDMA超过我国肉质品的限量标准,最高值为7.37μg/kg,20.0%样品中总挥发性亚硝胺超过10.0μg/kg,含量最高的黑椒腊肠为15.32μg/kg;不同生产方式的市售腊肠中挥发性亚硝胺的种类不同,其中工业化生产的腊肠样品NDMA、NDPA、NDBA含量高于小作坊家庭自制腊肠样品,而小作坊、家庭自制腊肠样品中NMEA、NPYR、NMOR含量高于工业化生产。 展开更多
关键词 市售腊肠 挥发性亚硝胺 相色谱-四级杆质联用
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基于SIDA-GC-QqQ-MS/MS的烤烟中痕量香气化合物2-乙酰基-1-吡咯啉的测定
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作者 李舒畅 李军 +3 位作者 张新龙 常诗瑜 庞雪莉 孔凡玉 《中国烟草学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期30-38,共9页
【目的】精确测定烤烟中痕量香气化合物2-乙酰基-1-吡咯啉(2AP)的含量。【方法】采用稳定同位素稀释结合气相色谱-串联三重四级杆质谱仪MRM多反应监测模式对烤烟中2-乙酰基-1-吡咯啉进行精确定量分析。【结果】(1)方法在2~200μg/kg范... 【目的】精确测定烤烟中痕量香气化合物2-乙酰基-1-吡咯啉(2AP)的含量。【方法】采用稳定同位素稀释结合气相色谱-串联三重四级杆质谱仪MRM多反应监测模式对烤烟中2-乙酰基-1-吡咯啉进行精确定量分析。【结果】(1)方法在2~200μg/kg范围内线性良好(R^(2)=0.9998),检测限为0.38μg/kg,定量限为1.26μg/kg,平均回收率为90.75%~96.10%。(2)烤烟烟叶中2AP含量为2.02~62.48μg/kg,主流烟气中含量为7.29~94.12μg/kg,其中粒相物和气相物的含量范围分别为2.08~79.08μg/kg和5.15~18.68μg/kg。【结论】方法稳定可行、高效简便,具有较高的精度和灵敏度,可为烟用香精香料配方设计开发提供数据支撑,为烤烟中其他痕量香气化合物的精确定量分析研究提供方法参考。 展开更多
关键词 烤烟烟叶 主流烟 2-乙酰基-1-吡咯啉 相色谱-串联四级杆质(gc-qqq-ms/ms) 稳定同位素稀释定量(SIDA)
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基于GC-MS和LC-MS的人参冰酒成分分析 被引量:5
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作者 吴泳锡 张美玉 +5 位作者 王一竹 李方彤 刘明 戴雨霖 郑飞 越皓 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第2期189-200,I0003,共13页
为研究人参冰酒的活性成分,采用气相色谱-三重四极杆质谱(GC-QQQ-MS/MS)法,通过DB-Heavy WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,以分流比1∶20,程序升温的方法对人参冰酒中挥发性成分进行分析。采用超高效液相色谱-四极杆静... 为研究人参冰酒的活性成分,采用气相色谱-三重四极杆质谱(GC-QQQ-MS/MS)法,通过DB-Heavy WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,以分流比1∶20,程序升温的方法对人参冰酒中挥发性成分进行分析。采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS)法,通过Sigma HPLC Column C18色谱柱(5 cm×3.0 mm×2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速0.2 mL/min,梯度洗脱的方法分析人参冰酒中多酚和皂苷类成分。根据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子信息,得到化合物的相对分子质量和结构信息,结合化合物的保留时间和相关文献,共鉴定出28种挥发性成分、28种皂苷类成分和24种多酚类成分。本研究有助于明确人参冰酒的有效成分,可为人参冰酒的鉴别及质量评价提供数据支持。 展开更多
关键词 人参冰酒 相色谱-四极杆质(gc-qqq-ms/ms) 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS) 成分分析
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两种方法检测食用油脂中的多环芳烃 被引量:7
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作者 曹梦思 张立实 +4 位作者 王君 阮丽萍 王格平 郑超 严卫星 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期82-87,共6页
分别建立同位素内标定量-QuEChERS净化-气相色谱-三重四级杆串联质谱法(方法一)和GPC自动净化-高效液相色谱-荧光检测法(方法二)两种方法,为检测食用油脂中欧盟优先控制的16种多环芳烃(EU15+1PAHs)提供了快速有效的方法。分别对... 分别建立同位素内标定量-QuEChERS净化-气相色谱-三重四级杆串联质谱法(方法一)和GPC自动净化-高效液相色谱-荧光检测法(方法二)两种方法,为检测食用油脂中欧盟优先控制的16种多环芳烃(EU15+1PAHs)提供了快速有效的方法。分别对104份食用油脂样品进行分析比较,对比两方法检测结果。结果表明:两方法均满足国内外对食品中PAHs检测的要求,方法一、方法二精密度实验RSD值分别小于5.4%、6.81%,平均加标回收率除个别外,分别在71.3%~111.6%、93.1%~119%范围内,RSD值分别小于5.0%、5.5%;标准曲线线性方程相关系数分别大于0.998、0.990,方法一定量限范围为0.23~0.50μg/kg,方法二定量限为0.9μg/kg、检出限为0.3μg/kg;英国食品化学分析实验室能力验证(FAPAS)盲样测定结果均达到规定检测结果;两方法对104份油样的两组检测结果无统计学差异,整体分析和分不同油种比较结果基本一致。结论:建立了针对食用油中EU15+1PAHs的分析方法,两方法均满足相应检测要求,且具有良好的准确性和实用性。 展开更多
关键词 食用油脂 欧盟优控 多环芳烃 相色谱-四级串联 高效液相色谱-荧光检测法
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良附滴丸中挥发性成分组成分析及含量测定 被引量:1
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作者 廖永娥 潘洁 +4 位作者 陆苑 刘春花 孙佳 汪洋 李勇军 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期375-380,共6页
目的 分析良附滴丸中挥发性成分组成,并测定其含量。方法 应用气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)法,根据精确相对分子质量、碎片离子推测结构,通过对照品比对确定成分组成,基于SIM扫描模式进行含量测定。结果 共鉴定出76种挥发性成... 目的 分析良附滴丸中挥发性成分组成,并测定其含量。方法 应用气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)法,根据精确相对分子质量、碎片离子推测结构,通过对照品比对确定成分组成,基于SIM扫描模式进行含量测定。结果 共鉴定出76种挥发性成分,占挥发油总量的83.02%,确认了11种成分[桉叶油醇、D-樟脑、芳樟醇、(-)-4-萜品醇、α-松油醇、苯丙醛、桃金娘烯醇、苄基丙酮、石竹素、香附烯酮、α-香附酮],在各自范围内线性关系良好(r>0.990 0),平均加样回收率95.24%~104.36%,RSD 1.50%~2.97%。结论 该方法准确可靠,可用于良附滴丸中挥发性成分的质量评价。 展开更多
关键词 良附滴丸 挥发性成分 组成分析 含量测定 相色谱-串联四极杆质(GC-MS/MS)
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纺织品中防紫外线整理剂在人工汗液中迁移量的分析 被引量:1
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作者 吴泽颖 毕中昱 +2 位作者 裴文艺 祝惠惠 张敏 《印染》 北大核心 2020年第11期63-68,共6页
研究了纺织品中防紫外线整理剂在人工汗液中的迁移量。首先优化了人工汗液迁移液中防紫外线整理剂的提取条件,建立了提取液中防紫外线整理剂的气相色谱-三重四级杆质谱联用分析方法,并采用内标法定量。试验结果显示,该方法具有灵敏度高... 研究了纺织品中防紫外线整理剂在人工汗液中的迁移量。首先优化了人工汗液迁移液中防紫外线整理剂的提取条件,建立了提取液中防紫外线整理剂的气相色谱-三重四级杆质谱联用分析方法,并采用内标法定量。试验结果显示,该方法具有灵敏度高、准确性和重现性好的特点。 展开更多
关键词 测试 防紫外线整理剂 人工汗液 迁移量 相色谱-四级杆质联用 纺织品
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