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气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定丁二磺酸腺苷甲硫氨酸原料药中4种亚硝胺杂质
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作者 高友新 彭缨 《化学分析计量》 2025年第1期112-116,共5页
建立气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定丁二磺酸腺苷甲硫氨酸原料药中4种亚硝胺基因毒性杂质。样品经水溶解后,以二氯甲烷为萃取剂进行萃取,采用VF-624 ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm)分离,以标准曲线法进行定量检测。进样口温... 建立气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定丁二磺酸腺苷甲硫氨酸原料药中4种亚硝胺基因毒性杂质。样品经水溶解后,以二氯甲烷为萃取剂进行萃取,采用VF-624 ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm)分离,以标准曲线法进行定量检测。进样口温度为220℃,载气为高纯氦气,流量为1.0 mL/min,进样体积为1μL,离子源为EI源,离子源温度为250℃。4种亚硝胺杂质的质量浓度在0.24~20.84 ng/mL范围内与相应定量离子的响应值线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法检出限为0.12~0.52 ng/mL,定量限为0.24~1.04 ng/mL。样品加标平均回收率为80.7%~102.4%,测定结果的相对标准偏差为5.3%~7.3%(n=9)。该方法可用于丁二磺酸腺苷甲硫氨酸中亚硝胺类杂质的检测,为其质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四级杆质谱 丁二磺酸腺苷甲硫氨酸 亚硝胺杂质
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全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中20种半挥发性有机物 被引量:1
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作者 蒋晓霞 丛媛媛 +1 位作者 汪碧芬 金晓霞 《化学分析计量》 CAS 2024年第9期56-63,共8页
建立全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定地表水中20种半挥发性有机物的分析方法。用全自动固相萃取装置对半挥发性有机污染物进行提取、富集,经DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,用全扫描模式定性,以多反应... 建立全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定地表水中20种半挥发性有机物的分析方法。用全自动固相萃取装置对半挥发性有机污染物进行提取、富集,经DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,用全扫描模式定性,以多反应监测(MRM)模式联合内标法定量分析。20种半挥发性有机物的质量浓度在20~1000μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990,方法检出限为0.010~0.023μg/L。样品加标平均回收率为83.5%~103.1%,测定结果的相对标准偏差为0.76%~3.08%(n=6)。该方法既可提高萃取效率,又具有灵敏度高、准确度高等优点,适用于地表水中微量半挥发性有机物的分析。 展开更多
关键词 全自动固相萃取 气相色谱-三重四级杆质谱联用法 多反应监测模式 半挥发性有机物 地表水
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固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量 被引量:5
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作者 曹忠波 张媛媛 +1 位作者 刘晓晶 华正罡 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第12期4132-4136,共5页
目的建立固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测方法。方法样品采用正己烷溶剂提取,串联Florisil-Carb固相萃取小柱净化,采用多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,内标法进... 目的建立固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测方法。方法样品采用正己烷溶剂提取,串联Florisil-Carb固相萃取小柱净化,采用多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,内标法进行定量。结果五氯硝基苯和百菌清的平均回收率分别在78.7%~91.6%、80.2%~90.8%之间;检出限(S/N=3)为0.005 mg/kg和0.004 mg/kg。结论该方法具有灵敏度高、分离效果好、重复性好的特点,适用于大批量蔬菜样品中五氯硝基苯和百菌清杀菌剂残留检测的要求。 展开更多
关键词 固相萃取 五氯硝基苯和百菌清 气相色谱-三重四级杆质谱联用仪
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三气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定农药中32种隐性添加成分 被引量:10
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作者 李俊 蔡滔 +8 位作者 周雪丽 卢平 吴玉娥 刘佳 陈会 王震 庞宏宇 王艺蓉 罗华兰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第13期3219-3225,共7页
目的建立气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)对农药制剂中32种隐性添加农药成分的分析方法。方法样品采用丙酮直接提取,正己烷定容,内标法定量,气相色谱-串联质谱仪检测。结... 目的建立气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)对农药制剂中32种隐性添加农药成分的分析方法。方法样品采用丙酮直接提取,正己烷定容,内标法定量,气相色谱-串联质谱仪检测。结果 32种农药的平均添加回收率为71.51%~100.88%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.36%~7.43%,检出限为0.03%~0.17%,定量限为0.1%~0.5%。采用建立的方法对抽检的农药产品进行检测,结果表明部分农药中检出隐性成分,在0.5%的苦参碱水剂中检出1.6%的氰戊菊酯,在5%的高效氯氟氰菊酯中检出3.5%的氟虫腈。结论该方法高效、准确,可用于同时测定农药中的32种隐性添加农药成分。 展开更多
关键词 隐性添加 农药 气相色谱-三重四级杆质谱
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气相色谱-三重四级杆质谱联用法测定蔬菜膳食样品中97种农药残留 被引量:2
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作者 徐骞 卢大胜 +2 位作者 冯超 熊丽蓓 汪国权 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第2期359-368,共10页
目的:建立蔬菜膳食样品中97种农药残留的气相色谱-三重四级杆质谱联用测定分析方法。方法样品经乙腈提取后,用离线GPC和SPE净化,浓缩适宜倍数后,用GC-MS/MS进行测定。结果该方法的平均回收率为54.3%~128.7%,相对标准偏差为1.0%~24.3%,... 目的:建立蔬菜膳食样品中97种农药残留的气相色谱-三重四级杆质谱联用测定分析方法。方法样品经乙腈提取后,用离线GPC和SPE净化,浓缩适宜倍数后,用GC-MS/MS进行测定。结果该方法的平均回收率为54.3%~128.7%,相对标准偏差为1.0%~24.3%,方法检测限为0.07~0.31μg/kg,方法定量限为1.0μg/kg。结论该方法适用于蔬菜膳食样品中多种农药残留的分析以及相关膳食人体健康的风险监测研究。 展开更多
关键词 农药残留 蔬菜膳食 凝胶渗透色谱 气相色谱-三重四级杆质谱
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QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法检测石榴中的19种含磷农药残留 被引量:9
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作者 金婷 孙欣 +3 位作者 李卓瓦 冯晓慧 谭胜兵 王明林 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期275-280,共6页
采用Qu ECh ERS前处理方法联合气相色谱串联三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS),建立了同时测定石榴中19种有机磷农药残留的分析方法。使用优化后的Qu ECh ERS方法对石榴进行前处理,... 采用Qu ECh ERS前处理方法联合气相色谱串联三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS),建立了同时测定石榴中19种有机磷农药残留的分析方法。使用优化后的Qu ECh ERS方法对石榴进行前处理,选用乙酸乙酯为提取剂、N-丙基乙二胺(primary secondary amine sorbent,PSA)为净化剂,经Rtx-5MS色谱柱分离后在多反应监测模式(multiple reaction monitoring mode,MRM)下进行测定。结果表明:该方法在0. 01~1. 0 mg/L的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0. 99,最低检出限(S/N=3)为0. 9~3. 7μg/kg,定量限(S/N=10)为3~12. 2μg/kg,加标回收率为73. 5%~120. 9%,相对标准偏差(RSD)为1. 1%~15. 7%。利用该方法对市售石榴进行有机磷农药进行检测,其中检出微量的久效磷和乐果2种农药。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于石榴中有机磷农药的多残留检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-三重四级杆质谱 含磷农药 石榴
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QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法测定禽肉中34种农药残留 被引量:5
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作者 陈燕敏 陈丽香 +2 位作者 余彩欣 郭海柔 韩秋珍 《现代食品》 2021年第5期182-188,共7页
建立了QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法测定禽肉中34种农药残留的分析方法。样品经过乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂分散固相萃取净化,用DB-1701P毛细管柱进行分离,电子轰击源(EI)扫描,多反应离子监测(M... 建立了QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法测定禽肉中34种农药残留的分析方法。样品经过乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂分散固相萃取净化,用DB-1701P毛细管柱进行分离,电子轰击源(EI)扫描,多反应离子监测(MRM)模式检测,基质标准曲线校正,内标法定量。结果表明,在0.002~0.500μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数r^(2)大于0.99。方法检出限为0.03~1.40μg·kg^(-1),方法定量限为0.06~5.43μg·kg^(-1);在5μg·kg^(-1)、50μg·kg^(-1)、100μg·kg^(-1)添加水平下,34种化合物的平均加标回收率为78.22%~118.79%,相对标准偏差为0.27%~9.23%。该方法简单、灵敏、准确,适用于禽肉中多种农药残留的检测。 展开更多
关键词 禽肉 农药残留 QUECHERS 气相色谱-三重四级杆质谱
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吹扫捕集-气相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中的苯系物 被引量:13
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作者 范文莹 马婷婷 +2 位作者 王颖 杨尚威 李欢欢 《中国测试》 CAS 北大核心 2021年第10期63-67,共5页
采用吹扫捕集(P&T)与气相色谱-三重四级杆质谱联用技术,建立汉江地表水中6种苯系物的分析方法。采用顶空自动进样器的吹扫捕集模式对采集水样进行预处理,调节NaCl浓度为0.26 g/mL,恒温炉温度80℃,样品瓶恒温时间25 min。采用Rtx-5M... 采用吹扫捕集(P&T)与气相色谱-三重四级杆质谱联用技术,建立汉江地表水中6种苯系物的分析方法。采用顶空自动进样器的吹扫捕集模式对采集水样进行预处理,调节NaCl浓度为0.26 g/mL,恒温炉温度80℃,样品瓶恒温时间25 min。采用Rtx-5MS色谱柱(30.0 m×0.25 mm,0.25μm),升温程序为:初始温度50℃,保持1 min,以25℃/min升高至125℃,然后以10℃/min升高至300℃,保持1 min。选择电子轰击离子源(EI),在多反应检测模式(MRM)下进行质谱检测。6种苯系物的检出限(3S/N)为0.01~0.03μg/L,定量下限(10S/N)为0.03~0.10μg/L,线性范围为0.03~25μg/L,相关系数大于0.9994。所建方法应用于汉江水中6种苯系物的分析检测,加标回收率为82.8%~102.3%,相对标准偏差(n=3)为0.12%~8.18%,结果满足环境水质分析要求。 展开更多
关键词 苯系物 吹扫捕集 气相色谱-三重四级杆质谱 地表水
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QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法检测韭菜中6种农药残留 被引量:6
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作者 仲光凤 朱玲玲 +2 位作者 司富美 吴永坤 孔庆功 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第13期3275-3280,共6页
目的建立QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)检测韭菜中氧乐果、甲拌磷、毒死蜱、氟虫腈、腐霉利及溴氰菊酯6种农药。方法结合QuEChERS的前处理,分别比较了石墨化... 目的建立QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)检测韭菜中氧乐果、甲拌磷、毒死蜱、氟虫腈、腐霉利及溴氰菊酯6种农药。方法结合QuEChERS的前处理,分别比较了石墨化炭黑柱、C_(18)柱、PSA柱对样品的净化效果,利用GC-MS/MS进行检测,外标法进行定量。结果 6种农药在相应的范围内线性关系均良好,相关系数均在0.99以上,方法检出限(S/N=3)在0.05~0.85μg/kg的范围内,方法定量限(S/N=10)在0.25~2.83μg/kg的范围内,在0.05、0.1、0.2、0.5 mg/kg的加标水平下,6种农药的回收率为87.3%~112.8%,相对标准偏差为7.6%~16.8%。结论该方法灵敏、高效、准确度高,适合韭菜中多数农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-三重四级杆质谱 韭菜 农药残留
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气相色谱-三重四级杆质谱联用法测定酿酒用原辅料中108种农药残留 被引量:7
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作者 叶华夏 谢正敏 +3 位作者 张倩 魏金萍 李杨华 安明哲 《酿酒科技》 2017年第1期102-107,共6页
建立了酿酒用原辅料样品中108种农药残留的气相色谱-三重四级杆质谱联用测定分析方法。样品经乙腈提取后,用填有5 mg多壁碳纳米管、15 mg PSA、15 mg C_(18)和150 mg无水硫酸镁的IC小柱进行净化,用GCMS/MS进行测定。该方法的平均回收率... 建立了酿酒用原辅料样品中108种农药残留的气相色谱-三重四级杆质谱联用测定分析方法。样品经乙腈提取后,用填有5 mg多壁碳纳米管、15 mg PSA、15 mg C_(18)和150 mg无水硫酸镁的IC小柱进行净化,用GCMS/MS进行测定。该方法的平均回收率为65%~120%,平均相对标准偏差为2.79%,适用于酿酒用原辅料样品中多种农药残留的分析以及相关食品安全方面的风险监测研究。 展开更多
关键词 农药残留 气相色谱-三重四级杆质谱 酿酒用原辅料
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气相色谱-三重四级杆质谱法测定菜籽油中40种农药残留 被引量:3
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作者 李洁 梁艺馨 王兴宁 《安徽农业科学》 CAS 2020年第14期187-191,共5页
[目的]建立气相色谱-串联质谱法测定菜籽油中40种农药残留的检测方法。[方法]考察不同提取剂的提取效果,比较氟罗里柱和中性氧化铝C 18小柱、Agela TPT-spe小柱和Agela PC/NH2-SPE小柱对样品的净化效果,优选出以乙腈提取、Agela TPT-sp... [目的]建立气相色谱-串联质谱法测定菜籽油中40种农药残留的检测方法。[方法]考察不同提取剂的提取效果,比较氟罗里柱和中性氧化铝C 18小柱、Agela TPT-spe小柱和Agela PC/NH2-SPE小柱对样品的净化效果,优选出以乙腈提取、Agela TPT-spe柱净化的试验条件,GC-MS-MS采用多反应监测模式(MRM)。[结果]40种农药在0.05~0.40 mg/L满足线性关系,r>0.99,检出限在0.0001~0.0080 mg/kg;在0.04~0.40 mg/kg进行了3个浓度水平的加标回收试验,回收率在78%~110%,相对偏差(RSD,n=6)小于10%。[结论]该方法灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强,适合菜籽油中40种农药残留的准确定量和定性分析。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四级杆质谱 菜籽油 农药残留
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气相色谱-三重四级杆质谱法测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈残留量 被引量:4
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作者 蒲云月 陈少波 《化学分析计量》 CAS 2018年第5期80-83,共4页
建立固相萃取(SPE)–气相色谱–三重四级杆质谱(GC–MS–MS)法检测禽蛋及蛋制品中氟虫腈残留量的分析方法。样品采用乙腈提取,经固相萃取小柱净化,GC–MS–MS检测,基质匹配外标法定量。氟虫腈的质量浓度在0.01~0.10 mg/L范围内与色谱... 建立固相萃取(SPE)–气相色谱–三重四级杆质谱(GC–MS–MS)法检测禽蛋及蛋制品中氟虫腈残留量的分析方法。样品采用乙腈提取,经固相萃取小柱净化,GC–MS–MS检测,基质匹配外标法定量。氟虫腈的质量浓度在0.01~0.10 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r大于0.999,方法的定量限(10S/N)为0.001 mg/kg。在0.01,0.02,0.10 mg/kg 3种浓度添加水平下,平均回收率为86.7%~109.8%,测定结果的相对标准偏差为4.8%~9.9%(n=6)。该方法准确、灵敏、简单、高效,适合禽蛋及蛋制品中氟虫腈残留的定性定量分析。 展开更多
关键词 氟虫腈 相色谱四级质谱 禽蛋及蛋制品
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气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定水果配制酒中30种农药残留 被引量:1
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作者 管悦 泮燕媚 《化学分析计量》 CAS 2023年第12期66-73,共8页
建立气相色谱-三重四级杆质谱结合分散固相萃取样品处理同时测定水果酒中30种农药残留量的分析方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(体积比为1∶1)提取,经1200 mg无水硫酸镁、150 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、15 mg石墨化炭黑(GCB)净化,采用HP-5... 建立气相色谱-三重四级杆质谱结合分散固相萃取样品处理同时测定水果酒中30种农药残留量的分析方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(体积比为1∶1)提取,经1200 mg无水硫酸镁、150 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、15 mg石墨化炭黑(GCB)净化,采用HP-5色谱柱分离,多反应监测模式定量分析。30种农药在质量浓度5~200μg/L范围内,线性判别系数均大于0.998,方法检出限为0.03~0.40μg/kg,定量限为0.10~1.25μg/kg,样品加标试验平均回收率为84.2%~110.7%,相对标准偏差为0.8%~6.3%(n=6)。该方法操作简便、结果准确、重复性好,适用于水果酒中30种农药残留量的同时定量分析。 展开更多
关键词 水果配制酒 相色谱-四级串联质谱 农药残留
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超声破碎提取-硅胶净化-气相色谱-三重四级杆质谱法测定茶叶中16种多环芳烃
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作者 韦英亮 林葵 +3 位作者 覃策焕 黄一帆 盘杨桂 林敬宜 《化学分析计量》 2025年第5期61-69,共9页
建立超声破碎提取-硅胶净化-气相色谱-三重四级杆质谱法测定茶叶中的多环芳烃。以正己烷-丙酮(体积比为1∶1)为溶剂,采用超声波提取法对样品进行提取,提取温度为40℃,提取时间为10 min。提取液经硅胶固相萃取柱净化,用二氯甲烷-正己烷(... 建立超声破碎提取-硅胶净化-气相色谱-三重四级杆质谱法测定茶叶中的多环芳烃。以正己烷-丙酮(体积比为1∶1)为溶剂,采用超声波提取法对样品进行提取,提取温度为40℃,提取时间为10 min。提取液经硅胶固相萃取柱净化,用二氯甲烷-正己烷(体积比为2∶8)混合溶液洗脱。样品溶液用HP-5 ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用多反应监测模式扫描,内标法定量。16种多环芳烃的质量浓度在1~500μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.998。方法检出限为0.32~0.64μg/kg,定量限为1.28~2.56μg/kg。实际样品加标平均回收率为62.2%~117.6%,测定结果的相对标准偏差2.7%~10.8%(n=6)。该方法满足茶叶中多环芳烃化合物的分析要求。 展开更多
关键词 超声破碎提取 硅胶净化 茶叶 多环芳烃 气相色谱-三重四级杆质谱
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气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物源性食品中氯氟醚菌唑残留量
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作者 黄艺辉 潘迎芬 +2 位作者 方成俊 余晓薇 朱惠娜 《福建分析测试》 2025年第1期8-15,23,共9页
建立了一种检测植物源性食品中氯氟醚菌唑残留量的气相色谱-三重四极杆质谱方法。蔬菜、水果、谷物样品经含0.1%乙酸的乙腈提取,离心后上清液经氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠、PSA、石墨化炭黑、无水乙酸钠和无水硫酸镁等不同试剂组... 建立了一种检测植物源性食品中氯氟醚菌唑残留量的气相色谱-三重四极杆质谱方法。蔬菜、水果、谷物样品经含0.1%乙酸的乙腈提取,离心后上清液经氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠、PSA、石墨化炭黑、无水乙酸钠和无水硫酸镁等不同试剂组合进行净化,经Rxi-5Ms色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用MRM模式,定量方法使用外标法。在优化实验条件下,目标化合物在0.005~0.2 mg/mL范围内的线性关系良好。相关系数r均大于0.9999,方法定量限为0.01 mg/kg。空白样品加标回收率为90%~116.0%,相对标准偏差(n=6)为1.81%~8.45%,方法的准确度和精密度符合农药残留测定要求。该方法样品前处理相对简单、快速,灵敏度较高,准确度较高,填补了已有方法中没有气相色谱-三重四级杆质谱法的空白,能满足植物源食品中氯氟醚菌唑的检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四级杆质谱 氯氟醚菌唑 植物源性食品
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实时采样固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定水体中十溴联苯醚
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作者 王臻 《化学分析计量》 2025年第5期111-115,共5页
设计实时采样固相萃取系统(RTS-SPE),并利用气相色谱-三重四级杆质谱(GC-MS/MS)法测定水体中十溴联苯醚。样品经HLB固相萃取柱萃取,用5 mL乙酸乙酯和5 mL二氯甲烷洗脱,将洗脱液浓缩至约1 mL,采用GC-MS/MS法测定,色谱柱为CD-5MS型石英毛... 设计实时采样固相萃取系统(RTS-SPE),并利用气相色谱-三重四级杆质谱(GC-MS/MS)法测定水体中十溴联苯醚。样品经HLB固相萃取柱萃取,用5 mL乙酸乙酯和5 mL二氯甲烷洗脱,将洗脱液浓缩至约1 mL,采用GC-MS/MS法测定,色谱柱为CD-5MS型石英毛细管柱(15 m×0.25 mm,0.1μm),采用脉冲不分流进样,以内标法定量。十溴联苯醚的质量浓度在5.0~100.0μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均为0.9996,方法检出限分别为1.6 ng/L,定量限分别为6.4 ng/L。地表水加标平均回收率为105%,测定结果的相对标准偏差为11.8%(n=6)。该方法性能稳定,尤其在晴天条件下优势明显,更适合用于环境水体中十溴联苯醚的测定。 展开更多
关键词 多溴二苯醚 溴代阻燃剂 实时采样固相萃取系统 气相色谱-三重四级杆质谱
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定锥栗中20种农药的残留量
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作者 张延平 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期287-293,共7页
取5.00 g锥栗样品置于50 mL塑料离心管中,加入15 mL水,振荡摇匀,静置30 min。在离心管中加入1颗陶瓷均质子,加入15 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液,置于冰水浴中,再加入6.0 g无水硫酸镁和2.0 g无水乙酸钠,快速振荡摇匀,冰水浴中静置10 ... 取5.00 g锥栗样品置于50 mL塑料离心管中,加入15 mL水,振荡摇匀,静置30 min。在离心管中加入1颗陶瓷均质子,加入15 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液,置于冰水浴中,再加入6.0 g无水硫酸镁和2.0 g无水乙酸钠,快速振荡摇匀,冰水浴中静置10 min。离心5 min后,取上清液8 mL置于装有1000 mg无水硫酸镁+300 mg C_(18)+300 mg N-丙基乙二胺(PSA)的15 mL离心管中,涡旋振荡5 min,离心5 min。取上清液2 mL,于35℃水浴中氮气吹至近干,加入乙酸乙酯至1 mL,涡旋振荡混匀,过0.22μm有机滤膜,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定滤液中20种农药的含量。20种农药在HP-5MS UI色谱柱上程序升温分离,以电子轰击(EI)离子源电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配混合标准溶液绘制工作曲线,外标法定量。结果显示,20种农药的质量浓度在5~500μg·L^(−1)内与对应的定量离子对峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.051~1.4μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为79.2%~97.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于8.0%。 展开更多
关键词 QUECHERS 锥栗 相色谱-四极串联质谱 农药残留
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顶空-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定一次性输液器中14种溶剂的迁移量
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作者 秦瑶 余秋玲 +3 位作者 张云冉 张永梅 龙梅 李根容 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期202-207,共6页
选取0.9%(质量分数,下同)氯化钠溶液作为输注药物,模拟静脉滴注方式,使0.9%氯化钠溶液以40~60滴·min^(-1)速率流经一次性输液器管路。分取5.0 mL流出液(迁移液)置于顶空瓶中,于80℃平衡30 min,所得气体流入气相色谱-三重四极杆质谱... 选取0.9%(质量分数,下同)氯化钠溶液作为输注药物,模拟静脉滴注方式,使0.9%氯化钠溶液以40~60滴·min^(-1)速率流经一次性输液器管路。分取5.0 mL流出液(迁移液)置于顶空瓶中,于80℃平衡30 min,所得气体流入气相色谱-三重四极杆质谱仪,其中的14种溶剂在TG-624Sil MS色谱柱上以升温程序分离,电子轰击(EI)离子源电离,选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果显示,14种溶剂的质量浓度均在一定范围内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1~0.2μg·L^(-1);以0.9%氯化钠溶液为迁移基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为80.0%~122%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.42%~9.7%。方法用于不同厂家样品的分析,有7种溶剂迁移到了0.9%氯化钠溶液中,不同厂家样品的迁移量各不相同;聚氯乙烯(PVC)材质样品中环己酮和2-乙基己醇的迁移量明显较热塑性弹性体(TPE)材质样品的多,且相同厂家旧批次样品中的迁移量较新批次样品的多。 展开更多
关键词 溶剂 迁移量 顶空-相色谱-四极质谱 一次性输液器
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同位素内标-三重四极杆气相色谱-质谱法测定纺织品中的丙烯酰胺
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作者 毛世南 董冰夏 +5 位作者 李梦洁 孙静 严方平 章伊楠 王晓晴 王玲霞 《印染》 北大核心 2025年第1期68-70,共3页
建立了用三重四极杆气相色谱-质谱联用仪快速测定纺织品中丙烯酰胺的方法。样品中加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标,以乙醇作为萃取溶剂,超声萃取纺织品中丙烯酰胺,萃取液经过滤直接进样,用多反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。... 建立了用三重四极杆气相色谱-质谱联用仪快速测定纺织品中丙烯酰胺的方法。样品中加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标,以乙醇作为萃取溶剂,超声萃取纺织品中丙烯酰胺,萃取液经过滤直接进样,用多反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。结果表明,丙烯酰胺在0.005~20.000 mg/L的质量浓度范围内方法线性良好,相关系数R^(2)达0.9992,阴性样品在三个质量浓度水平的加标平均回收率为90.0%~109.3%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~2.1%,方法的定量限为0.025 mg/kg,可满足纺织品中丙烯酰胺的测定。 展开更多
关键词 测试 同位素内标 四极相色谱-质谱 丙烯酰胺 纺织品
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QuEChERS-气相色谱串联三重四极杆质谱法检测韭菜中5种农药残留
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作者 刘银涛 《食品安全导刊》 2025年第12期97-99,共3页
本文建立了一种基于QuEChERS-气相色谱串联三重四极杆质谱的检测方法,用于分析韭菜中五氯硝基苯、毒死蜱、联苯菊酯等5种农药残留。以阴性韭菜为基质,有效排除了基质干扰,消除了外在因素对检测结果的影响。样品经1.0%甲酸酸化的乙腈溶... 本文建立了一种基于QuEChERS-气相色谱串联三重四极杆质谱的检测方法,用于分析韭菜中五氯硝基苯、毒死蜱、联苯菊酯等5种农药残留。以阴性韭菜为基质,有效排除了基质干扰,消除了外在因素对检测结果的影响。样品经1.0%甲酸酸化的乙腈溶液提取,并采用QuEChERS法进行净化处理,气质联用仪检测。结果表明,5种农药在5~200 ng·mL^(-1)均表现出良好的线性关系,相关系数R~2均大于0.999 0。加标回收率在82.84%~104.11%,相对标准偏差为3.2%~8.5%。该方法准确、可靠,可满足日常检测要求,适用于韭菜中农药残留检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 相色谱-串联四极质谱 韭菜 农药残留
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