QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法高通量检测生鲜肉中有机磷农药残留 被引量：17

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作者 王莎莎 沈习习 +3 位作者 李曼曼 沈娟 唐长波 王玮 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期262-265,I0004-I0007,266,267,共10页

该研究旨在建立一种快速、有效检测生鲜肉中18种有机磷农药(organophosphorus pesticides, OPPs)残留的QuEChERS-GC-MS/MS检测方法。样品经饱和正己烷的乙腈溶液提取,MgSO;、CH;COONa、N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine, PSA)、... 该研究旨在建立一种快速、有效检测生鲜肉中18种有机磷农药(organophosphorus pesticides, OPPs)残留的QuEChERS-GC-MS/MS检测方法。样品经饱和正己烷的乙腈溶液提取,MgSO;、CH;COONa、N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine, PSA)、十八烷基键合硅胶(C_(18))分散固相萃取净化后,采用DB-1701色谱柱进行分离,GC-MS/MS检测。有机磷农药在1~100μg/kg线性关系良好,相关系数(R^(2))均>0.990 0,检出限为0.02~0.74μg/kg,定量限为0.08~2.48μg/kg,加标回收率为76%~106%,相对标准偏差为0.50%~7.9%。该实验建立的QuEChERS-GC-MS/MS方法可同时检测18种有机磷农药,操作简便、快速、灵敏、准确,能够满足生鲜畜禽肉中有机磷农药残留的高通量快速检测。 展开更多

关键词 有机磷农药 生鲜肉 QUECHERS 气相色谱-三重四级杆质谱 检测

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QuEChERS结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法同时检测畜禽肉中17种有机氯农药残留 被引量：5

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作者 李曼曼 沈习习 +3 位作者 王莎莎 沈娟 唐长波 王玮 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1246-1257,共12页

[目的]本研究旨在建立一种利用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测畜禽肉中17种有机氯农药残留的方法。[方法]畜禽肉样品经乙腈提取、柠檬酸缓冲体系盐包盐析,无水硫... [目的]本研究旨在建立一种利用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测畜禽肉中17种有机氯农药残留的方法。[方法]畜禽肉样品经乙腈提取、柠檬酸缓冲体系盐包盐析,无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂净化,再经TG-5MS毛细管柱分离后在多反应监测模式下测定有机氯农药残留,并用外标法进行定量。[结果]17种有机氯农药在1~100μg·kg^(-1)范围内线性关系良好,相关系数大于0.9990,检测限为0.07~0.31μg·kg^(-1),定量下限为0.23~1.03μg·kg^(-1),样品加标回收率为73.83%~116.40%,相对标准偏差(RSD)为1.31%~8.56%。[结论]该方法检出限低、回收率好、精密度高、且分析时间短,适用于畜禽肉中多种有机氯农药残留的检测。 展开更多

关键词 有机氯农药 畜禽肉 QUECHERS 气相色谱-三重四级杆串联质谱(gc-ms/ms) 检测

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气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定湖泊沉积物中的有机氯农药 被引量：7

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作者 李超灿 霍守亮 席北斗 《环境工程技术学报》 CAS 2013年第5期422-428,共7页

建立了索氏提取、气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）分析湖泊沉积物中20种有机氯农药的方法。样品萃取液经硅胶氧化铝层析柱净化,使用不同配比二氯甲烷、正己烷混合溶剂对吸附在层析柱上的目标物进行洗脱,洗脱液浓缩后进GC-MS/M... 建立了索氏提取、气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）分析湖泊沉积物中20种有机氯农药的方法。样品萃取液经硅胶氧化铝层析柱净化,使用不同配比二氯甲烷、正己烷混合溶剂对吸附在层析柱上的目标物进行洗脱,洗脱液浓缩后进GC-MS/MS检测。应用三重四级杆串联质谱仪的多级反应监测模式,配以有机氯农残分析专用VF-1701色谱柱,完全排除了沉积物基质干扰,对目标化合物进行精准的定性定量分析,简化了前处理过程。该方法灵敏度较高,仪器的线性范围良好。基质样品加标回收率为79.76%~115.04%,相对标准偏差为1.15%~14.08%。方法检出限为0.002 4~0.513 7μg/kg,方法定量限为0.007~1.541μg/kg。该方法适合检测沉积物中痕量有机氯农药残留。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四级杆串联质谱 有机氯农药 沉积物

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微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测蔬菜中15种农药残留类持久性有机污染物 被引量：14

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作者 俞婧 周法东 +2 位作者 李强 张京 夏静 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期413-416,共4页

建立了微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱(MAE-SPE-GC-MS/MS)测定蔬菜中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六氯代苯、七氯、氯丹、林丹等15种农药残留类持久性有机污染物残留的方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)溶剂... 建立了微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱(MAE-SPE-GC-MS/MS)测定蔬菜中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六氯代苯、七氯、氯丹、林丹等15种农药残留类持久性有机污染物残留的方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)溶剂于微波提取,经石墨炭黑和丙氨基复合固相萃取柱(Carb-NH2)净化,以氦气为载气,经HP5-MS色谱柱分离后,以MS/MS多反应监测扫描模式(MRM)检测,方法线性相关系数r>0.999,仪器定量限为1.0～3.0μg/kg。在3.0、5.0、10.0μg/kg三种浓度添加水平,其平均回收率80.9%～101.9%,相对标准偏差(RSD)为4.37%～10.27%。该方法已成功应用于复杂基质样品中15种农药残留类持久性有机污染物残留的检测。 展开更多

关键词 微波辅助提取 固相萃取 气相色谱-三重四级杆串联质谱 持久性有机污染物 农药残留

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气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土壤中氟啶虫酰胺、氟吡菌酰胺、唑虫酰胺、杀虫脲和氟虫脲 被引量：7

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作者 李珊 孙志洪 +1 位作者 郭伟伟 路瑞娟 《中国测试》 CAS 北大核心 2022年第6期64-68,共5页

建立一种加速溶剂萃取(ASE)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)检测土壤中农药残留的分析方法。土壤样品粉碎过筛,与适量的硅藻土混合均匀放入萃取池中,以丙酮∶乙酸乙酯(体积比:1∶1)混合溶剂进行萃取。萃取液经氨基固相萃取... 建立一种加速溶剂萃取(ASE)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)检测土壤中农药残留的分析方法。土壤样品粉碎过筛,与适量的硅藻土混合均匀放入萃取池中,以丙酮∶乙酸乙酯(体积比:1∶1)混合溶剂进行萃取。萃取液经氨基固相萃取柱净化后,在HP-5ms(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱进行分离,气相色谱质谱中以多反应监测模式扫描测试,外标法定量分析。结果表明5种农药残留在0.02~2.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限均在0.006~0.012 mg/kg之间,在三个浓度的添加水平下,平均加标回收率均在87.8%~106.4%之间,精密度RSD在1.86%~3.82%(n=6)。该方法提取效率高,定性定量结果准确,可用于土壤中农药残留的监测。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 气相色谱-三重四级杆串联质谱 土壤 氟啶虫酰胺 残留

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QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法检测石榴中的19种含磷农药残留 被引量：11

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作者 金婷 孙欣 +3 位作者 李卓瓦 冯晓慧 谭胜兵 王明林 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期275-280,共6页

采用Qu ECh ERS前处理方法联合气相色谱串联三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS),建立了同时测定石榴中19种有机磷农药残留的分析方法。使用优化后的Qu ECh ERS方法对石榴进行前处理,... 采用Qu ECh ERS前处理方法联合气相色谱串联三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS),建立了同时测定石榴中19种有机磷农药残留的分析方法。使用优化后的Qu ECh ERS方法对石榴进行前处理,选用乙酸乙酯为提取剂、N-丙基乙二胺(primary secondary amine sorbent,PSA)为净化剂,经Rtx-5MS色谱柱分离后在多反应监测模式(multiple reaction monitoring mode,MRM)下进行测定。结果表明:该方法在0. 01～1. 0 mg/L的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0. 99,最低检出限(S/N=3)为0. 9～3. 7μg/kg,定量限(S/N=10)为3～12. 2μg/kg,加标回收率为73. 5%～120. 9%,相对标准偏差(RSD)为1. 1%～15. 7%。利用该方法对市售石榴进行有机磷农药进行检测,其中检出微量的久效磷和乐果2种农药。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于石榴中有机磷农药的多残留检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 气相色谱-三重四级杆质谱 含磷农药 石榴

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QuEChERS/气相色谱-三重四极杆串联质谱法同步测定砂仁中28种有机磷农药残留 被引量：22

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作者 吴学进 王明月 +3 位作者 李春丽 张振山 李萍萍 庞朝海 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期212-218,共7页

建立了同步测定砂仁中28种有机磷类农药残留的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。砂仁样品先用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,再经900 mg MgSO 4、150 mg PSA、100 mg C18和25 mg GCB组合吸附剂净化后,将提取液浓缩过滤,采... 建立了同步测定砂仁中28种有机磷类农药残留的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。砂仁样品先用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,再经900 mg MgSO 4、150 mg PSA、100 mg C18和25 mg GCB组合吸附剂净化后,将提取液浓缩过滤,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,28种有机磷农药在0.05~1.00 mg/L范围内线性良好,相关系数(r^2)均大于0.99;在0.2、0.4、1.0 mg/kg3个加标水平下的平均回收率为82.1%~104%,相对标准偏差(RSD)不大于15%。28种有机磷农药残留的检出限(LODs)为0.005~0.010 mg/kg,定量下限(LQDs)为0.010~0.033 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,为提高砂仁的质量和安全性提供了一种快速、高效、可靠的分析方法。 展开更多

关键词 砂仁 农药残留 气相色谱-三重四极杆串联质谱(gc-ms/ms) QUECHERS

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气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定聚醚砜水杯中4,4'-二氯二苯砜迁移量 被引量：8

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作者 周韵 清江 +2 位作者 马明 周宇艳 任安书 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1808-1810,共3页

建立了气相色谱-三重串联四级杆质谱(GC-MS/MS)测定聚醚砜(PES)水杯中4,4'-二氯二苯砜迁移量的方法.以水为食品模拟物按一定条件浸泡样品,浸泡液经二氯甲烷液液萃取后进样分析.结果表明,4,4'-二氯二苯砜的平均加标回收率为89.2%... 建立了气相色谱-三重串联四级杆质谱(GC-MS/MS)测定聚醚砜(PES)水杯中4,4'-二氯二苯砜迁移量的方法.以水为食品模拟物按一定条件浸泡样品,浸泡液经二氯甲烷液液萃取后进样分析.结果表明,4,4'-二氯二苯砜的平均加标回收率为89.2%—96.8%,相对标准偏差(n=6)为2.1%—3.8%,方法检出限为0.4μg·L-1.该方法简便、快速、灵敏度高,可用于聚醚砜水杯中4,4'-二氯二苯砜迁移量的测定. 展开更多

关键词 气相色谱-三重串联四级杆质谱 聚醚砜水杯 4 4'-二氯二苯砜

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固相萃取净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定奶粉中多氯联苯和邻苯二甲酸酯 被引量：14

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作者 阮小娇 盛华栋 +2 位作者 周玮 邢峰 徐腾洋 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期278-289,I0004,共13页

建立了固相萃取净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时检测奶粉中15种多氯联苯(PCBs)和16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)。通过对提取条件、净化方法、仪器条件等进行优化,样品经乙腈超声提取,固相萃取小柱净化后,由程序升温气化进... 建立了固相萃取净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时检测奶粉中15种多氯联苯(PCBs)和16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)。通过对提取条件、净化方法、仪器条件等进行优化,样品经乙腈超声提取,固相萃取小柱净化后,由程序升温气化进样口不分流进样,选择反应监测模式检测。结果表明:PCBs和PAEs分别在5~1000μg/L和3~1000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^2)均不小于0.9922;方法检出限分别为0.5~3.0μg/kg和0.3~1.0μg/kg,定量限分别为1.5~8.0μg/kg和1.0~3.0μg/kg;实际样品的平均加标回收率分别为72.4%~94.8%和82.4%~107.1%,相对标准偏差均不大于9.1%(n=6)。该方法前处理简单、净化效果好、灵敏度和准确度高,可以实现对样品的同时净化和提取,能够满足实验室样品中多氯联苯和邻苯二甲酸酯的日常检测要求。 展开更多

关键词 奶粉 多氯联苯(PCBs) 邻苯二甲酸酯(PAEs) 固相萃取净化 气相色谱-三重四极杆串联质谱(gc-ms/ms)

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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法高通量测定畜肉中16种镇静剂药物残留 被引量：2

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作者 周颖 成昕 +2 位作者 宁军 沈习习 王玮 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期949-959,共11页

[目的]本文旨在构建一种QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法高通量测定猪、牛、羊等畜肉中16种镇静剂类药物残留的方法。[方法]畜肉样品经乙腈提取,柠檬酸缓冲体系盐包盐析脱水,无水硫酸钠、N-丙基乙二胺吸附剂净化,再经TR-Pest... [目的]本文旨在构建一种QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法高通量测定猪、牛、羊等畜肉中16种镇静剂类药物残留的方法。[方法]畜肉样品经乙腈提取,柠檬酸缓冲体系盐包盐析脱水,无水硫酸钠、N-丙基乙二胺吸附剂净化,再经TR-PesticideⅡ毛细管柱分离,在多反应监测模式下测定镇静剂类药物残留,外标法定量。[结果]16种镇静剂药物在1~200 ng·mL^(-1)的浓度范围内线性良好(R^(2)≥0.9928),检出限为0.01~0.30μg·kg^(-1),定量限为0.10~1.00μg·kg^(-1)。在0.10~10.00μg·kg^(-1)的加标水平下,回收率为64.83%~112.04%,批内相对标准偏差为1.45%~8.96%,批间相对标准偏差为4.48%~14.88%。[结论]该方法操作简便,灵敏度和精密度高,分析时间短且重现性好,可满足畜肉中多种镇静剂类药物残留的快速检测。 展开更多

关键词 镇静剂药物 畜肉 QUECHERS 气相色谱-三重四极杆串联质谱(gc-ms/ms) 检测

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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定发酵乳中4种糠醛类物质 被引量：8

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作者 崔钰莹 于欣楷 +5 位作者 章航 梁鹏宇 崔鼎 徐童 杜振霞 谢云峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期278-282,共5页

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)快速检测发酵乳中因热加工处理产生的羟甲基糠醛(5-HMF)、糠醛(F)、甲基糠醛(MF)、2-乙酰基呋喃(FMC)4种糠醛类物质。采用QuEChERS进行样品前处理,选择RTX-WAX色谱柱,在多反应监测模式(MRM... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)快速检测发酵乳中因热加工处理产生的羟甲基糠醛(5-HMF)、糠醛(F)、甲基糠醛(MF)、2-乙酰基呋喃(FMC)4种糠醛类物质。采用QuEChERS进行样品前处理,选择RTX-WAX色谱柱,在多反应监测模式(MRM)下对发酵乳中4种糠醛类物质进行测定,并优化了萃取试剂、盐析剂用量、净化剂用量。结果显示,在最佳条件下,4种糠醛类化合物的加标回收率为82.2%~118%,相对标准偏差(RSD)不大于10%。F、FMC、MF的线性范围为0.002~2 mg/L,5-HMF线性范围为0.02~2 mg/L,相关系数均不小于0.998,方法的定量下限(LOQs)和检出限(LODs)分别为3.0~45μg/kg和1.0~15μg/kg。该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,满足定性定量要求。该方法对5种原味发酵乳和6种炭烧风味发酵乳的测定结果显示,炭烧风味发酵乳中4种糠醛类物质含量远高于原味发酵乳,表明炭烧工艺导致美拉德反应更加充分,间接说明过热处理会导致发酵乳中危害物增多,影响其营养价值和品质,该文为消费者提供了合理的选购建议与指导。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱(gc-ms/ms) 糠醛类物质 QUECHERS 发酵乳

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色谱-三重四级杆质谱定量分析深度加氢脱硫柴油中的二苯并噻吩类化合物 被引量：3

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作者 刘明星 李颖 刘泽龙 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期1103-1109,共7页

利用选择反应监测模式（SRM）,建立了一种快速、灵敏的深度加氢脱硫柴油中二苯并噻吩类化合物（DBTs）的气相色谱-三重四级杆质谱（GC-QQQ-MS/MS）测定方法。以5种DBTs混合标样绘制标准曲线,对深度加氢柴油中的C0～C4烷基取代二苯并噻... 利用选择反应监测模式（SRM）,建立了一种快速、灵敏的深度加氢脱硫柴油中二苯并噻吩类化合物（DBTs）的气相色谱-三重四级杆质谱（GC-QQQ-MS/MS）测定方法。以5种DBTs混合标样绘制标准曲线,对深度加氢柴油中的C0～C4烷基取代二苯并噻吩（（C0~C4）DBTs）进行定量。实验结果表明,采用该方法可以避免柴油中其他化合物的干扰,快速准确测定深度加氢脱硫柴油中（C0~C4）DBTs的含量,而且重现性好,相对标准偏差低于10%,方法的线性相关系数R2〉0.9996,检出限和定量限分别在0.0006~0.0017mg/L和0.002~0.006mg/L范围,回收率在98.23%~114.59%范围。该方法适用于深度加氢脱硫柴油中DBTs的测定。 展开更多

关键词 二苯并噻吩类化合物 气相色谱-三重四级杆质谱 柴油 选择反应监测 深度加氢脱硫

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气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯 被引量：4

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作者 王金翠 王晰锐 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第5期280-285,共6页

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯含量的方法。乳粉样品以水溶解,通过乙腈提取,以氯化钠盐析后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱的多反应监测模式(MRM)进行定量分析。结果表明,采用基质匹配标准曲线,在5... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯含量的方法。乳粉样品以水溶解,通过乙腈提取,以氯化钠盐析后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱的多反应监测模式(MRM)进行定量分析。结果表明,采用基质匹配标准曲线,在5~500 ng/mL范围内,22种邻苯二甲酸酯线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,方法检出限在1.0~5.0μg/kg范围,定量限在3.0~15.0μg/kg范围。在奶粉基质中3个加标水平下邻苯二甲酸酯的平均回收率在82.4%~111.4%之间,平行测定6次相对标准偏差(RSD)为2.4%~9.5%。该方法高效便捷、灵敏度高、稳定性好,适用于乳粉中22种邻苯二甲酸酯检测。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱(gc-ms/ms) 邻苯二甲酸酯类 乳粉

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气相色谱—三重四级杆质谱联用测定食用动物油脂中的苯并(a)芘 被引量：3

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作者 徐幸 彭飞进 +1 位作者 张蕾 杨卫花 《粮油食品科技》 北大核心 2013年第6期76-78,共3页

利用气相色谱-三重四级杆质谱联用技术，建立了动物油脂中苯并（a）芘的检测方法。分析结果表明，该方法对动物油脂中苯并（a）芘的检测线性范围为0．1～20μg/L，相关系数为0．997，样品定量检测限为0．4μg/kg。添加三个浓度梯度（O．... 利用气相色谱-三重四级杆质谱联用技术，建立了动物油脂中苯并（a）芘的检测方法。分析结果表明，该方法对动物油脂中苯并（a）芘的检测线性范围为0．1～20μg/L，相关系数为0．997，样品定量检测限为0．4μg/kg。添加三个浓度梯度（O．4、4．0和40．0阻g／kg）的样品平均回收率在87．9％-108．3％之间，相对标准偏差在2．2％-9．3％之间。该方法简便、准确，应用于实际样品中的测定结果令人满意。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四级杆质谱 动物油脂 苯并(A)芘

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气相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定调味油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量 被引量：1

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作者 苗雨田 董文静 +1 位作者 杨悠悠 杨永坛 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期101-105,共5页

应用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)测定调味油中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。采用液液萃取的方法对目标化合物进行净化提取,氮吹全干后用正己烷复溶,在MRM模式下进行质谱测定。23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的浓度在25~500μg/L... 应用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)测定调味油中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。采用液液萃取的方法对目标化合物进行净化提取,氮吹全干后用正己烷复溶,在MRM模式下进行质谱测定。23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的浓度在25~500μg/L范围内与其峰面积呈线性相关,其中邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)与邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)方法检出限(S/N=3)为0.038 mg/kg,其他21种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限(S/N=3)为0.008 mg/kg。以调味油为基质进行加标回收实验,所得回收率在80.6%~120%之间。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(gc-ms/ms) 调味油 邻苯二甲酸酯类增塑剂

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气相色谱-串联质谱法同时测定白酒中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量 被引量：7

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作者 吴爱英 宋纯艳 +3 位作者 张辰辰 相丽新 张琳 周一冉 《中国酿造》 CAS 北大核心 2023年第4期250-255,共6页

该实验采用气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)建立了白酒中邻苯二甲酸酯类的检测方法,并对市售不同品种白酒中的17种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量进行测定。结果表明,以正己烷为萃取溶剂、萃取温度为40℃、萃取时间为40 min;在此条... 该实验采用气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)建立了白酒中邻苯二甲酸酯类的检测方法,并对市售不同品种白酒中的17种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量进行测定。结果表明,以正己烷为萃取溶剂、萃取温度为40℃、萃取时间为40 min;在此条件下,17种邻苯二甲酸酯类塑化剂能够得到很好的分离,在质量浓度为0~1μg/mL范围内,17种邻苯二甲酸酯类塑化剂相关系数(R)≥0.9965,具有良好的线性关系,方法检出限为0.157~2.561μg/kg、定量限为0.523~5.650μg/kg。17种塑化剂的平均加标回收率为75.68%~98.56%;精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为0.125%~10.25%。该方法具有操作简单、高效、检出限低、精密度、准确度良好的特点,适用于不同品种白酒中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂的快速检测。 展开更多

关键词 白酒 气相色谱-三重四级杆串联质谱 邻苯二甲酸酯类 塑化剂

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GC-MS/MS法同时测定年份酱香型白酒中19种吡嗪类和呋喃类化合物 被引量：4

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作者 陈艳 王孝彦 +2 位作者 刘冲 杨沙 张季 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第9期241-248,共8页

该研究基于气相色谱-三重四级杆串联质谱法(GC-MS/MS)建立了同时测定年份酱香型白酒中19种吡嗪类和呋喃类化合物的分析方法,并对5家不同生产企业酱香型年份酒中的吡嗪类和呋喃类化合物含量进行测定。样品无需前处理直接进样,经TG-WAXMS... 该研究基于气相色谱-三重四级杆串联质谱法(GC-MS/MS)建立了同时测定年份酱香型白酒中19种吡嗪类和呋喃类化合物的分析方法,并对5家不同生产企业酱香型年份酒中的吡嗪类和呋喃类化合物含量进行测定。样品无需前处理直接进样,经TG-WAXMS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,结合GC-MS/MS分析检测。结果表明,19种化合物在质量浓度为0.01~10.00μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))均>0.998,方法检出限和定量限分别为0.002~0.019μg/mL和0.005~0.063μg/mL,加标回收率为73.07%~109.98%,精密度试验结果相对标准偏差(RSDs)为0.10%~4.82%。所有样品中均检测出11种吡嗪类和5种呋喃类化合物,且种类一致。该方法操作便捷、检出限低、灵敏度高、准确性良好,可为鉴别酱香型白酒提供参考。 展开更多

关键词 年份酱香型白酒 气相色谱-三重四级杆串联质谱 吡嗪类 呋喃类

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基于碳纳米材料改进QuEChERS结合GC-MS/MS检测茶叶中31种农药残留 被引量：5

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作者 黄力群 《茶叶学报》 2024年第3期74-85,共12页

【目的】建立一种基于碳纳米材料改良分散固相萃取技术(QuEChERS)提高净化效果,并结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定茶叶中31种农药残留的检测方法。【方法】茶叶样品粉碎均匀后,利用碳纳米管作为吸附净化填料改良Qu... 【目的】建立一种基于碳纳米材料改良分散固相萃取技术(QuEChERS)提高净化效果,并结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定茶叶中31种农药残留的检测方法。【方法】茶叶样品粉碎均匀后,利用碳纳米管作为吸附净化填料改良QuEChERS法净化,运用全自动QuEChERS样品前处理系统提取茶叶中的农药残留,用GC-MS/MS外标法定量。并比较了单壁碳纳米管(SWCNTs)、多壁碳纳米管(MWCNTs)以及氨基化多壁碳纳米管(MWCNTs-NH_(2))3种净化填料以及其在不同使用量情况下的净化效果。【结果】选用氨基化多壁碳纳米管(MWCNTs-NH_(2))改进传统QuEChERS填料,建立的GC-MS/MS检测方法检出限为0.02~1.68μg·kg^(−1),定量限为0.05~5.61μg·kg^(−1);在低、中、高3个水平加标回收率实验中,目标化合物的平均回收率为81.0%~119.7%;相对标准偏差为1.1%~10.0%。31种目标农药在茶叶中均表现出不同程度的基质效应,氯苯甲醚等4种目标农药表现为基质抑制效应,而乐果等27种目标农药表现为基质增强效应。【结论】该方法自动高效,灵敏度高,全过程耗时少,能有效的节省人力成本,适用于较大批量的茶叶样品检测。 展开更多

关键词 碳纳米管 QUECHERS 农药残留 净化 茶叶 气相色谱-三重四级杆串联质谱

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Simple-QuEChERS Nano结合GC-MS/MS同时检测全血中的97种农药 被引量：5

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作者 王丹 董林沛 +5 位作者 任昕昕 姜红 王爱华 常靖 张云峰 张曦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期347-355,共9页

建立了Simple-QuEChERS Nano结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测血液中97种农药的方法,并对基质条件、提取溶剂以及净化材料进行了优化。0.5 mL血液样品经3倍水稀释混匀,使用2.0 mL乙酸乙酯提取后振荡、离心,过Simple-QuEChERS N... 建立了Simple-QuEChERS Nano结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测血液中97种农药的方法,并对基质条件、提取溶剂以及净化材料进行了优化。0.5 mL血液样品经3倍水稀释混匀,使用2.0 mL乙酸乙酯提取后振荡、离心,过Simple-QuEChERS Nano净化柱及0.22μm有机微孔滤膜后,采用多反应监测模式(MRM)进行分析。结果显示,97种农药在一定质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9873),除丙烯菊酯(检出限和定量下限分别为11.03、36.76 ng/mL)外,其余农药的检出限为0.06~4.27 ng/mL,定量下限为0.18~14.24 ng/mL。采用空白全血进行加标回收实验,97种农药在100、200、400 ng/mL 3个加标水平下的回收率为32.2%~120%,日内精密度为1.9%~11%,日间精密度为3.6%~13%。该方法由传统QuEChERS方法改进,绿色环保、操作简单、快速高效,可用于血液中多种农药的同时检测,用于实际案件血液样品中农药的筛查与定性定量检验,获得了良好的结果。 展开更多

关键词 Simple-QuEChERS Nano 气相色谱-三重四极杆串联质谱(gc-ms/ms) 血液 农药

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基于HS-GC-MS/MS法测定食品烘焙用纸中9种有机溶剂 被引量：5

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作者 周春红 唐璎 +2 位作者 张志龙 邓展瑞 黄佳 《包装工程》 CAS 北大核心 2020年第21期38-44,共7页

目的建立同时测定食品烘焙用纸包装中9种有机溶剂残留量(丁酮、苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁脂、正丁醇)的方法。方法通过优化自动顶空(HS)-气相色谱(GC)-串联三重四级杆质谱(MS/MS)仪器的自动顶空进样器... 目的建立同时测定食品烘焙用纸包装中9种有机溶剂残留量(丁酮、苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁脂、正丁醇)的方法。方法通过优化自动顶空(HS)-气相色谱(GC)-串联三重四级杆质谱(MS/MS)仪器的自动顶空进样器、色谱、质谱检测。采用优化条件,样品平衡温度为120℃,顶空平衡时间为30 min,用ThermoTG-WAXMS色谱柱分离化合物,进样分流比为25∶1,采用外标法定量,MRM(多反应监测模式)模式GC-MS/MS方式检测食品烘焙用纸。结果采用该方法能完全分离9种有机溶剂,且线性良好(相关系数在0.99以上),方法检出限为0.003~0.010 mg/m2,回收率为93.8%~101.5%,RSD范围为1.3%~3.5%。结论该方法与气相色谱检验方法比较,更简单快捷,分离效果好,结果准确,检出限更低,可用于实际检测大批量食品烘焙用纸包装产品中9种有机溶剂残留量。 展开更多

关键词 食品烘焙用纸 溶剂残留 气相色谱-串联三重四级杆质谱 自动顶空

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