卤代多环芳烃(halogenated polycyclic aromatic hydrocarbons,XPAHs)是多环芳烃的氯代或溴代衍生物,因具有神经毒性、致畸变性和致癌性等特性,近年来受到广泛关注。目前,在一些环境介质(如土壤)中的XPAHs水平和分布特征等研究不够充分...卤代多环芳烃(halogenated polycyclic aromatic hydrocarbons,XPAHs)是多环芳烃的氯代或溴代衍生物,因具有神经毒性、致畸变性和致癌性等特性,近年来受到广泛关注。目前,在一些环境介质(如土壤)中的XPAHs水平和分布特征等研究不够充分,亟需发展分析检测的新方法和新技术。本研究建立了气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography coupled with triple quardrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)法定性定量分析土壤中37种XPAHs同类物,探索了GC-MS/MS分析检测XPAHs的最佳参数条件,优化了土壤样品的前处理过程,并验证了方法的有效性。结果表明,方法的检出限为0.03~1.17 pg/g,回收率为43.7%~115%。对比GC-MS/MS与高分辨气相色谱-高分辨磁质谱(high resolution gas chromatography coupled with high resolution magnetic mass spectrometry,HRGC-HRMS)的检测结果发现,其准确度和灵敏度相当,能够满足环境样品中XPAHs的定量分析要求。采用该方法分析检测采自河北地区的5个土壤样品中XPAHs,其浓度范围为648~11868 pg/g,低于此前报道的电子垃圾拆解地的土壤XPAHs水平(13.2~278 ng/g)。通过分析浓度水平和分布特征发现,土壤样品中XPAHs可能受周边工业生产等人类活动排放源的影响。展开更多
采用QuEChERS技术（具有快速、简便、经济、高效、可操作性强和安全性）结合气相色谱-三重四极杆质谱联用法（gas chromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS-MS）检测广东省6个市（县）的40份市售腊肠样品中常...采用QuEChERS技术（具有快速、简便、经济、高效、可操作性强和安全性）结合气相色谱-三重四极杆质谱联用法（gas chromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS-MS）检测广东省6个市（县）的40份市售腊肠样品中常见挥发性亚硝胺的种类和含量,了解广东地区市售腊肠中的9种挥发性亚硝胺的污染现状,包括N-亚硝基二甲胺（N-nitrosodimethylamine,NDMA）、N-亚硝基二乙胺（N-nitrosodiethylamine,NDEA）、N-亚硝基甲乙胺（N-nitrosomethylethylamine,NMEA）、N-亚硝基二丙胺（N-nitrosodipropylamine,NDPA）、N-亚硝基吡咯烷（N-nitrosopyrrolidine,NPYR）、N-亚硝基哌啶烷（N-nitrosopiperidine,NPIP）、N-亚硝基二丁胺（N-nitrosodibutylamine,NDBA）、N-亚硝基吗啉（N-nitrosomorpholine,NMOR）、N-亚硝基二苯胺（N-nitrosodiphenylamine,NDPhA）。结果表明：本研究的检测方法灵敏度高,操作简单,适合批量样品的快速检测,其中线性范围为0.05~200 ng/mL,检出限为0.01~0.1μg/kg,加标回收率范围在90.7%~116.0%,相对标准差范围为1.8%~14.0%。广东地区市售腊肠中NDMA、NDBA、NMOR、NPYR、NPIP、NDPA检出率较高;15.0%的市售腊肠样品中NDMA超过我国肉质品的限量标准,最高值为7.37μg/kg,20.0%样品中总挥发性亚硝胺超过10.0μg/kg,含量最高的黑椒腊肠为15.32μg/kg;不同生产方式的市售腊肠中挥发性亚硝胺的种类不同,其中工业化生产的腊肠样品NDMA、NDPA、NDBA含量高于小作坊家庭自制腊肠样品,而小作坊、家庭自制腊肠样品中NMEA、NPYR、NMOR含量高于工业化生产。展开更多
建立了凝胶渗透色谱法结合气相色谱-三重四极杆质谱测定植物油中多种类型农药残留的方法(有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯农药、氨基甲酸酯农药、三唑类杀菌剂、植物生长调节剂等)。样品使用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)溶解后,经全...建立了凝胶渗透色谱法结合气相色谱-三重四极杆质谱测定植物油中多种类型农药残留的方法(有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯农药、氨基甲酸酯农药、三唑类杀菌剂、植物生长调节剂等)。样品使用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)溶解后,经全自动凝胶渗透色谱仪净化,色谱柱流速为5 m L/min,收集时间为7~20 min,然后进行在线自动真空浓缩,正己烷溶剂将样品定容到1.0 m L,使用气相色谱-三重四极杆质谱仪的选择反应监测模式进行定性和定量分析。在相应线性范围内,所有化合物线性关系良好,线性相关系数R2在0.990 0~0.998 5之间。在0.05~0.40 mg/kg添加水平时,平均回收率为60.5%~118.0%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.3%~14.5%,检出限在0.002~0.01 mg/kg之间,满足国内外对植物油中农药最大残留限量的标准要求。展开更多
文摘卤代多环芳烃(halogenated polycyclic aromatic hydrocarbons,XPAHs)是多环芳烃的氯代或溴代衍生物,因具有神经毒性、致畸变性和致癌性等特性,近年来受到广泛关注。目前,在一些环境介质(如土壤)中的XPAHs水平和分布特征等研究不够充分,亟需发展分析检测的新方法和新技术。本研究建立了气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography coupled with triple quardrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)法定性定量分析土壤中37种XPAHs同类物,探索了GC-MS/MS分析检测XPAHs的最佳参数条件,优化了土壤样品的前处理过程,并验证了方法的有效性。结果表明,方法的检出限为0.03~1.17 pg/g,回收率为43.7%~115%。对比GC-MS/MS与高分辨气相色谱-高分辨磁质谱(high resolution gas chromatography coupled with high resolution magnetic mass spectrometry,HRGC-HRMS)的检测结果发现,其准确度和灵敏度相当,能够满足环境样品中XPAHs的定量分析要求。采用该方法分析检测采自河北地区的5个土壤样品中XPAHs,其浓度范围为648~11868 pg/g,低于此前报道的电子垃圾拆解地的土壤XPAHs水平(13.2~278 ng/g)。通过分析浓度水平和分布特征发现,土壤样品中XPAHs可能受周边工业生产等人类活动排放源的影响。
文摘采用QuEChERS技术（具有快速、简便、经济、高效、可操作性强和安全性）结合气相色谱-三重四极杆质谱联用法（gas chromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS-MS）检测广东省6个市（县）的40份市售腊肠样品中常见挥发性亚硝胺的种类和含量,了解广东地区市售腊肠中的9种挥发性亚硝胺的污染现状,包括N-亚硝基二甲胺（N-nitrosodimethylamine,NDMA）、N-亚硝基二乙胺（N-nitrosodiethylamine,NDEA）、N-亚硝基甲乙胺（N-nitrosomethylethylamine,NMEA）、N-亚硝基二丙胺（N-nitrosodipropylamine,NDPA）、N-亚硝基吡咯烷（N-nitrosopyrrolidine,NPYR）、N-亚硝基哌啶烷（N-nitrosopiperidine,NPIP）、N-亚硝基二丁胺（N-nitrosodibutylamine,NDBA）、N-亚硝基吗啉（N-nitrosomorpholine,NMOR）、N-亚硝基二苯胺（N-nitrosodiphenylamine,NDPhA）。结果表明：本研究的检测方法灵敏度高,操作简单,适合批量样品的快速检测,其中线性范围为0.05~200 ng/mL,检出限为0.01~0.1μg/kg,加标回收率范围在90.7%~116.0%,相对标准差范围为1.8%~14.0%。广东地区市售腊肠中NDMA、NDBA、NMOR、NPYR、NPIP、NDPA检出率较高;15.0%的市售腊肠样品中NDMA超过我国肉质品的限量标准,最高值为7.37μg/kg,20.0%样品中总挥发性亚硝胺超过10.0μg/kg,含量最高的黑椒腊肠为15.32μg/kg;不同生产方式的市售腊肠中挥发性亚硝胺的种类不同,其中工业化生产的腊肠样品NDMA、NDPA、NDBA含量高于小作坊家庭自制腊肠样品,而小作坊、家庭自制腊肠样品中NMEA、NPYR、NMOR含量高于工业化生产。
文摘建立了凝胶渗透色谱法结合气相色谱-三重四极杆质谱测定植物油中多种类型农药残留的方法(有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯农药、氨基甲酸酯农药、三唑类杀菌剂、植物生长调节剂等)。样品使用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)溶解后,经全自动凝胶渗透色谱仪净化,色谱柱流速为5 m L/min,收集时间为7~20 min,然后进行在线自动真空浓缩,正己烷溶剂将样品定容到1.0 m L,使用气相色谱-三重四极杆质谱仪的选择反应监测模式进行定性和定量分析。在相应线性范围内,所有化合物线性关系良好,线性相关系数R2在0.990 0~0.998 5之间。在0.05~0.40 mg/kg添加水平时,平均回收率为60.5%~118.0%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.3%~14.5%,检出限在0.002~0.01 mg/kg之间,满足国内外对植物油中农药最大残留限量的标准要求。
