期刊文献+
共找到392篇文章
< 1 2 20 >
每页显示 20 50 100
气相色谱-三重四极杆质谱法测定大气细颗粒物中15种有机紫外线吸收剂
1
作者 邓钰雯 杨倩玲 +4 位作者 高丽荣 刘寅 徐明 赵斌 郑明辉 《分析测试学报》 北大核心 2025年第8期1651-1658,共8页
建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定大气细颗粒物(PM_(2.5))中15种有机紫外线吸收剂的方法,并优化了样品提取、净化和仪器分析参数。将PM_(2.5)样品加入60 mL正己烷/二氯甲烷(体积比5∶1),超声提取2次。经过C_(18)固相萃取柱... 建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定大气细颗粒物(PM_(2.5))中15种有机紫外线吸收剂的方法,并优化了样品提取、净化和仪器分析参数。将PM_(2.5)样品加入60 mL正己烷/二氯甲烷(体积比5∶1),超声提取2次。经过C_(18)固相萃取柱净化后,采用10 mL正己烷/二氯甲烷(体积比4∶1)进行淋洗,浓缩后采用GC-MS/MS进行检测。15种有机紫外线吸收剂在2~2000μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9931~0.9994。当取样量为530 m^(3),定容体积100μL时,方法检出限为0.01~1 pg/m^(3)。基质加标的方法回收率为72.5%~133%,提取内标相对于进样内标的回收率为53.0%~145%。采用该方法对北京的6个PM_(2.5)样品进行测定,检出物以水杨酸-2-乙基己酯(EHS)、胡莫柳酯(HMS)和甲氧基肉桂酸乙基己酯(EHMC)为主。该方法具有前处理操作简单、溶剂用量少、回收率好等优点,满足实际PM_(2.5)中15种有机紫外线吸收剂的同时检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱 固相萃取 PM_(2.5) 有机紫外线吸收剂
在线阅读 下载PDF
顶空-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定一次性输液器中14种溶剂的迁移量
2
作者 秦瑶 余秋玲 +3 位作者 张云冉 张永梅 龙梅 李根容 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期202-207,共6页
选取0.9%(质量分数,下同)氯化钠溶液作为输注药物,模拟静脉滴注方式,使0.9%氯化钠溶液以40~60滴·min^(-1)速率流经一次性输液器管路。分取5.0 mL流出液(迁移液)置于顶空瓶中,于80℃平衡30 min,所得气体流入气相色谱-三重四极杆质谱... 选取0.9%(质量分数,下同)氯化钠溶液作为输注药物,模拟静脉滴注方式,使0.9%氯化钠溶液以40~60滴·min^(-1)速率流经一次性输液器管路。分取5.0 mL流出液(迁移液)置于顶空瓶中,于80℃平衡30 min,所得气体流入气相色谱-三重四极杆质谱仪,其中的14种溶剂在TG-624Sil MS色谱柱上以升温程序分离,电子轰击(EI)离子源电离,选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果显示,14种溶剂的质量浓度均在一定范围内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1~0.2μg·L^(-1);以0.9%氯化钠溶液为迁移基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为80.0%~122%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.42%~9.7%。方法用于不同厂家样品的分析,有7种溶剂迁移到了0.9%氯化钠溶液中,不同厂家样品的迁移量各不相同;聚氯乙烯(PVC)材质样品中环己酮和2-乙基己醇的迁移量明显较热塑性弹性体(TPE)材质样品的多,且相同厂家旧批次样品中的迁移量较新批次样品的多。 展开更多
关键词 溶剂 迁移量 顶空-气相色谱-三重四极杆质谱 一次性输液器
在线阅读 下载PDF
气相色谱-三重四极杆质谱法测定药用胶塞中64种可提取关注物质
3
作者 张云冉 魏俊伊 +2 位作者 余秋玲 张永梅 谢威 《分析测试学报》 北大核心 2025年第10期2134-2142,共9页
基于气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)建立了一种同时测定药用胶塞中64种可提取关注物质(26种烷烃类化合物、19种塑化剂、18种多环芳烃和偶氮苯)的分析方法。药用胶塞以乙酸乙酯为提取溶剂,水浴超声提取40 min后,以TG-17Sil MS(30 m&#... 基于气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)建立了一种同时测定药用胶塞中64种可提取关注物质(26种烷烃类化合物、19种塑化剂、18种多环芳烃和偶氮苯)的分析方法。药用胶塞以乙酸乙酯为提取溶剂,水浴超声提取40 min后,以TG-17Sil MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,采用电子轰击电离(EI)源,以动态多反应监测(dSRM)模式测定,内标法定量。在最优条件下,64种可提取关注物质在各自质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.99),检出限(LOD)为0.005~0.10 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.01~0.50 mg/kg。在不同加标水平下,平均加标回收率为86.8%~114%,相对标准偏差(RSD)为0.40%~7.7%。采用所建方法检测了20批次药用胶塞样品,有5批样品检出目标化合物残留。该方法简便快捷、灵敏度高、检测通量大,可用于药用胶塞中64种可提取关注物质的快速检测。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱 药用胶塞 可提取关注物质 高通量
在线阅读 下载PDF
气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定茶叶中欧盟优控15种多环芳烃化合物
4
作者 雍晓娇 蒲凤琳 +2 位作者 易鑫 范丽莎 钟慈平 《安徽农业科学》 2025年第14期178-184,216,共8页
[目的]建立一套完整的同时测定茶叶中欧盟优控的15种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆质谱联用法。[方法]茶叶样品经过皂化、正己烷提取、DVB前处理小柱净化、氮吹浓缩后测定。采用多项技术相结合的方式来实现15种多环芳烃化合物定性、定... [目的]建立一套完整的同时测定茶叶中欧盟优控的15种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆质谱联用法。[方法]茶叶样品经过皂化、正己烷提取、DVB前处理小柱净化、氮吹浓缩后测定。采用多项技术相结合的方式来实现15种多环芳烃化合物定性、定量分析,其中多组分分离使用岛津SH-I-PAH毛细管色谱柱,数据采集使用多反应监测模式(MRM),定量分析使用内标法定量。[结果]15种多环芳烃化合物在浓度为4~200 ng/mL的线性关联均较强,其相关系数均达到0.999以上,定量限为2μg/kg。将10、50μg/kg不同浓度水平的标准溶液加入阴性茶叶基质中,检测得出加标回收率均在74.2%~109.0%,相对标准偏差(RSD)在0.7%~9.5%(n=6)。155批次市售茶叶样品中多环芳烃检出含量在0~667.7μg/kg。[结论]该方法具有高效率、高精确度、高便捷性、高选择性和可操作性强等优点,能有效降低基质干扰,可为未来茶叶质量安全监管提供技术支持。 展开更多
关键词 茶叶 多环芳烃化合物 多反应监测模式(MRM) 气相色谱-三重四极杆质谱联用法
在线阅读 下载PDF
气相色谱-三重四极杆质谱法测定果蔬中12种农药残留
5
作者 宁程茜 周茜 +2 位作者 彭瑾 刘畅 牛笛 《现代农业科技》 2025年第16期111-113,共3页
采用气相色谱-三重四极杆质谱法结合QuEChERS前处理方法,针对果蔬中甲拌磷、抗蚜威、对硫磷、氟虫腈、腐霉利、狄氏剂、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯12种农药残留展开定性定量检测。结果表明:在20 ... 采用气相色谱-三重四极杆质谱法结合QuEChERS前处理方法,针对果蔬中甲拌磷、抗蚜威、对硫磷、氟虫腈、腐霉利、狄氏剂、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯12种农药残留展开定性定量检测。结果表明:在20 min内,12种农药残留实现了较好的分离,基质标准曲线在0.01~1.00μg/mL的质量浓度范围内线性良好,且线性相关系数均大于0.995,基质在3个添加水平下的平均回收率为80.13%~108.76%,相对标准偏差处于0.09%~3.10%之间。说明此方法具有操作简便、快速高效、灵敏度高的特点,能够满足果蔬中多种农药残留的检测需求。 展开更多
关键词 相色谱 质谱 QUECHERS 果蔬 农药残留
在线阅读 下载PDF
分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱分析蔬菜中112种农药残留 被引量:49
6
作者 施家威 李继革 +1 位作者 王玉飞 范建中 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期602-612,共11页
评价了分析过程中不同条件下使用分散固相萃取(D-SPE)材料净化对农残分析定量结果可靠性的影响,表明通过条件优化,可明显减小定量误差,并取得满意的回收率。建立了蔬菜中112种农药的多反应监测-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。在... 评价了分析过程中不同条件下使用分散固相萃取(D-SPE)材料净化对农残分析定量结果可靠性的影响,表明通过条件优化,可明显减小定量误差,并取得满意的回收率。建立了蔬菜中112种农药的多反应监测-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。在pH 5~7范围内,样品经乙腈-甲苯(8∶1,v/v)匀浆提取,每5 mL提取液加入0.8 g无水硫酸镁、0.05 g石墨化炭黑(GCB)、0.1 g乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)、0.05 g C18粉末,分散固相萃取法净化,采用气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-QQQ-MS/MS)在多反应监测模式(MRM)下进行测定,内标法定量。分别对韭菜、黄瓜、紫甘蓝进行3个水平的加标回收试验(20、50、200μg/kg),其回收率范围为53.1%~138.7%,其中86种农药的3个加标水平的回收率范围均为65.0%~120.0%,方法的相对标准偏差(RSD)小于12%,方法的定量限(LOQ)范围为1.6~13.4μg/kg。对从市场采集的蔬菜样品进行了测定,检出了三唑磷、甲氰菊酯等农药残留。该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于蔬菜中112种农药残留的快速筛查测定。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱 分散固相萃取 农药残留 蔬莱
在线阅读 下载PDF
吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饮用出厂水中6种卤乙腈 被引量:14
7
作者 詹未 韩志宇 +2 位作者 李勇 刘非 张永 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期758-763,共6页
目前卤乙腈作为我国非受监管的消毒副产物广泛存在于饮用出厂水中,可产生多种毒性,缺乏相关标准检测依据。研究建立了吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱同时测定饮用出厂水中氯乙腈、二氯乙腈、三氯乙腈、溴乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈的... 目前卤乙腈作为我国非受监管的消毒副产物广泛存在于饮用出厂水中,可产生多种毒性,缺乏相关标准检测依据。研究建立了吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱同时测定饮用出厂水中氯乙腈、二氯乙腈、三氯乙腈、溴乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈的分析方法。吹扫捕集技术应用于卤乙腈的测定,实现了样品经采集后全程自动测定,有害试剂零消耗。同时吹扫捕集法相比固相微萃取法,样品制备的速度更快,成本更低。实验考察了样品6 h内目标组分的稳定性;比较了7#(2,6-二苯基对苯醚)、10#(2,6-二苯基对苯醚/硅胶/碳分子筛)、11#(疏水活性炭)、12#(疏水活性炭)捕集阱对目标组分响应的影响;考察了4种型号色谱柱(VF-5、Rxi-624、DB-VRX、HP-INNOWAX)对色谱峰形的影响。实验条件经优化,确定了吹扫捕集采用10#捕集阱,将25 mL水样于35℃吹扫11 min,于190℃解析1 min。气相色谱分流进样,分流比1∶10,使用Rxi-624Sil MS色谱柱(60 m×0.25 mm×1.40μm)程序升温分离,线速度30 cm/s,在MRM模式下检测,外标法定量。结果表明,6种卤乙腈的基质效应为0.85~1.09,在各自范围内线性良好,r>0.9991,方法检出限为0.8~120.0 ng/L,定量限为1.5~300.0 ng/L,3水平平均加标回收率为84.2%~106%,相对标准偏差(RSD)为1.81%~10.7%。对38份出厂水样品进行测定,卤乙腈总检出率为92.1%,含量为0.0101~1.28μg/L。该方法高效、灵敏、环保,为针对卤乙腈类新兴消毒副产物开展监测及健康风险评估提供了优质的技术选择。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱 吹扫捕集 消毒副产物 卤乙腈 出厂水
在线阅读 下载PDF
气相色谱-三重四极杆质谱同位素内标法测定鱼样中20种多氯联苯 被引量:10
8
作者 曹艳平 姜大峰 +3 位作者 李凤华 陈金东 李蔚 焦燕妮 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期685-692,共8页
建立了一种气相色谱-三重四极杆质谱结合双稳定性同位素内标检测鱼样中多氯联苯的方法。采用自动索氏提取器提取样品中的多氯联苯,经一根复合净化柱净化后,采用质谱多反应监测模式检测,选取两个独立的离子对。分析了20种多氯联苯,包含7... 建立了一种气相色谱-三重四极杆质谱结合双稳定性同位素内标检测鱼样中多氯联苯的方法。采用自动索氏提取器提取样品中的多氯联苯,经一根复合净化柱净化后,采用质谱多反应监测模式检测,选取两个独立的离子对。分析了20种多氯联苯,包含7种指示性多氯联苯,从三氯联苯到八氯联苯每族3个化合物,九氯联苯和十氯联苯各一个,每族使用一个相同氯代程度的^(13)C12标记多氯联苯作为定量内标、2种回收内标。20种多氯联苯在33min内流出,分离良好,线性范围为0.05~10μg/L,相关系数r均在0.99以上,低、中、高3种水平的加标回收率均在80.3%~117.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在5.09%~18.5%之间,方法检出限为0.01~0.02μg/kg。20种多氯联苯总量在1.2~8.8μg/kg(湿重)范围内,7个指示性多氯联苯总量在0.68~6.4μg/kg(湿重)范围内。该方法缩短了分析时间,减少了有机溶剂的使用量,适合鱼样中多氯联苯的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱 同位素内标 多氯联苯 鱼样
在线阅读 下载PDF
QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法检测黄瓜中的19种邻苯二甲酸酯 被引量:27
9
作者 孙欣 齐莉 +1 位作者 秦廷亭 王明林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1260-1265,共6页
建立了 QuEChERS 结合气相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时检测黄瓜中19种邻苯二甲酸酯残留的方法。黄瓜样品采用乙腈超声提取,经无水硫酸镁和氯化钠盐析离心后减压蒸馏富集,然后用 C18吸附剂净化,经HP-5ms UI色谱柱分离后在多反应监... 建立了 QuEChERS 结合气相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时检测黄瓜中19种邻苯二甲酸酯残留的方法。黄瓜样品采用乙腈超声提取,经无水硫酸镁和氯化钠盐析离心后减压蒸馏富集,然后用 C18吸附剂净化,经HP-5ms UI色谱柱分离后在多反应监测模式下进行测定。该方法在10-5000μg / kg 范围内线性关系良好( r ≥0.9995),检出限为0.2-3.5μg / kg。按照建立的方法分别进行了10、100和500μg / kg 3个添加水平的19种邻苯二甲酸酯的加标回收率试验,回收率为63.3%-127.8%,相对标准偏差为0.5%-13.3%。该方法灵敏度高、准确度好,符合多残留检测的技术要求,适用于黄瓜等蔬菜中邻苯二甲酸酯残留的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-三重四极杆质谱 邻苯二甲酸酯 黄瓜
在线阅读 下载PDF
多管漩涡混合-气相色谱-三重四极杆质谱测定油茶籽中18种多氯联苯 被引量:7
10
作者 沈丹玉 袁新跃 +5 位作者 张延平 韩永翔 刘毅华 莫润宏 钟冬莲 汤富彬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1171-1176,共6页
通过比较不同吸附剂的净化效果,建立了油茶籽中18种多氯联苯(PCBs)的气相色谱-三重四极杆质谱(GCQQQ-MS/MS)检测方法。油茶籽样品用乙腈提取,加氯化钠盐析,离心分层后提取液加无水硫酸镁、C18、N-丙基二乙胺(PSA)和多壁碳纳米管(NANO)... 通过比较不同吸附剂的净化效果,建立了油茶籽中18种多氯联苯(PCBs)的气相色谱-三重四极杆质谱(GCQQQ-MS/MS)检测方法。油茶籽样品用乙腈提取,加氯化钠盐析,离心分层后提取液加无水硫酸镁、C18、N-丙基二乙胺(PSA)和多壁碳纳米管(NANO)进行多管漩涡振荡分散固相净化,GC-QQQ-MS/MS多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,油茶籽中18种多氯联苯具有良好的线性关系,检出限为5μg/kg,平均回收率为109.2%,相对标准偏差为2.9%~6.2%(n=3)。方法应用于3个油茶主产省份油茶籽监测,48个油茶籽样品中18种多氯联苯均未检出。 展开更多
关键词 多管漩涡混合 气相色谱-三重四极杆质谱 多氯联苯 油茶籽
在线阅读 下载PDF
快速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法测定沉积物中的酞酸酯 被引量:13
11
作者 罗财红 郭志顺 孙静 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期487-490,共4页
建立了快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定沉积物中酞酸酯的方法。样品用二氯甲烷-丙酮(体积比为1∶1)混合溶剂在100℃、103.4MPa(1500psi)条件下经快速溶剂萃取、以5mL/min的速率经凝胶渗透色谱(GPC)净化去除大... 建立了快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定沉积物中酞酸酯的方法。样品用二氯甲烷-丙酮(体积比为1∶1)混合溶剂在100℃、103.4MPa(1500psi)条件下经快速溶剂萃取、以5mL/min的速率经凝胶渗透色谱(GPC)净化去除大分子干扰物后,采用GC-MS/MS分析测定。采用内标法定量,17种酞酸酯的检出限为0.05~0.40μg/kg;回收率为50.5%~107.9%,相对标准偏差为3.5%~13.9%。采用替代物基体加入法对方法的性能进行了验证,3种替代物的回收率为65.3%~95.8%。该方法快速、灵敏度高,能同时准确定性定量测定17种酞酸酯。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 气相色谱-三重四极杆质谱 酞酸酯 沉积物
在线阅读 下载PDF
超声辅助低密度溶剂分散液液微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法检测生物样品中的8种毒品 被引量:6
12
作者 孟梁 朱彬玲 +2 位作者 郑可芳 张文文 孟品佳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期304-308,共5页
建立了生物样品中8种毒品的超声辅助分散液液微萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法,采用密度比水低的有机溶剂甲苯作为萃取溶剂,萃取过程中不需要任何分散剂。对影响萃取富集效率的因素进行优化:将100μL甲苯萃取剂加入到1 mL... 建立了生物样品中8种毒品的超声辅助分散液液微萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法,采用密度比水低的有机溶剂甲苯作为萃取溶剂,萃取过程中不需要任何分散剂。对影响萃取富集效率的因素进行优化:将100μL甲苯萃取剂加入到1 mL样品溶液中,超声波剧烈振荡使甲苯充分分散到样品溶液中进行萃取,离心分层后,抽取上层萃取剂供气相色谱-三重四极杆串联质谱分析检测。在优化条件下,分析物在各自的线性范围内具有良好的线性关系,线性相关系数在0.998 4~0.999 4之间;检出限为0.05~0.40μg/L(S/N=3);样品加标回收率在79.3%~100.3%之间,RSD〈5.7%。本方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等优点,可应用于生物样品中多种毒品的分析检测。 展开更多
关键词 超声 分散液液微萃取 气相色谱-三重四极杆质谱 毒品 生物样品
在线阅读 下载PDF
加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆质谱测定土壤中8种得克隆类化合物 被引量:6
13
作者 郭晓辰 饶竹 +6 位作者 李晓洁 黎宁 田芹 潘萌 佟玲 杨志鹏 田菲菲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期141-147,共7页
建立了加速溶剂萃取(ASE)/气相色谱-三重四极串联质谱(GC-MS/MS)测定土壤中灭蚁灵、顺式得克隆、反式得克隆、得克隆602、得克隆603、得克隆604及反式得克隆脱氯产物(anti-Cl10DP、anti-Cl11DP) 8种超痕量新型高氯代阻燃剂的分析方法。... 建立了加速溶剂萃取(ASE)/气相色谱-三重四极串联质谱(GC-MS/MS)测定土壤中灭蚁灵、顺式得克隆、反式得克隆、得克隆602、得克隆603、得克隆604及反式得克隆脱氯产物(anti-Cl10DP、anti-Cl11DP) 8种超痕量新型高氯代阻燃剂的分析方法。样品经ASE在120℃条件下使用正己烷-丙酮(体积比1∶1)混合溶剂提取,石墨碳黑在线净化、GCB/PSA固相萃取柱进一步净化,采用质谱多反应监测(MRM)模式检测。结果显示,方法线性范围为3个数量级,8个目标物在低、中、高3个浓度水平土壤基质中的加标回收率为93. 8%~107%、84. 7%~101%、99. 0%~108%,相对标准偏差为5. 1%~13%、5. 2%~8. 3%、4. 3%~6. 6%,方法检出限为0. 17~11. 0 pg/g。将该方法应用于京杭大运河沿线部分城区、农村表层土壤中8种得克隆类化合物测定,发现顺式得克隆、反式得克隆、得克隆602和灭蚁灵4种目标物检出率较高,可达35. 0%以上,其中得克隆产地淮安市土壤中顺式得克隆和反式得克隆最高含量分别达到6. 50 ng/g和24. 4 ng/g。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 气相色谱-三重四极杆质谱 土壤 得克隆
在线阅读 下载PDF
气相色谱-三重四极杆质谱分析人参炮制品中的挥发性成分 被引量:10
14
作者 王微 郑飞 +3 位作者 葛岩 乔梦丹 越皓 刘淑莹 《应用化学》 CSCD 北大核心 2017年第8期965-970,共6页
人参炮制的化学成分变化研究主要集中在皂苷和糖类,本文首次从挥发性成分角度阐释了人参不同炮制品的物质基础。利用气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)方法,对鲜参、生晒参和红参中挥发性成分及其衍生规律进行研究。采用TG-5SILMS非极性气相... 人参炮制的化学成分变化研究主要集中在皂苷和糖类,本文首次从挥发性成分角度阐释了人参不同炮制品的物质基础。利用气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)方法,对鲜参、生晒参和红参中挥发性成分及其衍生规律进行研究。采用TG-5SILMS非极性气相色谱柱,以He为载气,通过NIST MS Spectral Database对挥发性成分进行检测并鉴定。鲜参、生晒参、红参中分别检出30、33和34种挥发性成分,其中生晒参中(-)-斯巴醇含量为鲜参含量的31.98倍,辛醛等8种挥发性成分为鲜参中含量的3倍以上,红参中有环癸等10种挥发性成分为鲜参中含量的3倍以上。生晒参和红参中各有4种挥发性成分在鲜参中未检出。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱 鲜参 生晒参 红参 挥发性成分
在线阅读 下载PDF
气相色谱-三重四极杆质谱法测定橡胶类食品接触材料中的多环芳烃 被引量:10
15
作者 清江 马明 周韵 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1243-1246,共4页
建立了气相色谱-三重四极杆质谱法测定橡胶类食品接触材料中16种多环芳烃(PAHs)的方法.采用超声萃取法以正己烷为溶剂提取样品中的多环芳烃,萃取液经0.25μm滤膜过滤后进气相色谱-三重串联四级杆质谱仪(GC-MS/MS)测定.结果表明,16种PAH... 建立了气相色谱-三重四极杆质谱法测定橡胶类食品接触材料中16种多环芳烃(PAHs)的方法.采用超声萃取法以正己烷为溶剂提取样品中的多环芳烃,萃取液经0.25μm滤膜过滤后进气相色谱-三重串联四级杆质谱仪(GC-MS/MS)测定.结果表明,16种PAHs的平均加标回收率为81.6%—105.2%,相对标准偏差(n=6)为1.7%—5.3%,方法检出限为20—200μg·kg-1.该方法简便、快速、灵敏度高,可用于橡胶类食品接触材料中16种多环芳烃的同时测定. 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱 橡胶类食品接触材料 多环芳烃
在线阅读 下载PDF
杂环衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱法检测人血液中的二十二碳六烯酸 被引量:3
16
作者 王静 王丹 +2 位作者 张华 彭孝军 董珺璞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期734-738,共5页
建立了人血液中二十二碳六烯酸(DHA)的杂环衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)检测方法。以2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)作为DHA的杂环衍生化试剂,优化了杂化反应的最佳反应条件,并使用GC-MS/MS在多反应监测模式下,以内标法对DHA... 建立了人血液中二十二碳六烯酸(DHA)的杂环衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)检测方法。以2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)作为DHA的杂环衍生化试剂,优化了杂化反应的最佳反应条件,并使用GC-MS/MS在多反应监测模式下,以内标法对DHA进行定量检测。在0.07~10μg/mL范围内,线性关系良好(r2=0.999 1);检出限(S/N=2.8)为0.02μg/mL;定量限(S/N=10)为0.07μg/mL。在高、中、低3个不同添加水平下,其平均回收率在94.40%~103.13%之间,相对标准偏差(RSD)在1.51%~3.16%之间。该方法操作简便,所需样品量少,结果准确可靠,适用于人血液中DHA的分析检测。 展开更多
关键词 杂环衍生化 气相色谱-三重四极杆质谱 多反应监测 二十二碳六烯酸 人血液
在线阅读 下载PDF
气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药残留 被引量:15
17
作者 曲栗 李优 +3 位作者 曾静 盛永刚 伊雄海 程甲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期778-784,共7页
建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品经丙酮-正己烷(1∶1,v/v)提取,活性炭小柱净化,外标法定量。目标物在0.005~1.0 mg/L范围内呈良好的线性相关,相关系数(r^2)均不... 建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品经丙酮-正己烷(1∶1,v/v)提取,活性炭小柱净化,外标法定量。目标物在0.005~1.0 mg/L范围内呈良好的线性相关,相关系数(r^2)均不小于0.990,方法的检出限(信噪比(S/N)>3)均为2.0μg/kg,定量限(S/N>10)均为5.0μg/kg。分别在11种基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,该方法的平均回收率为75.2%~107%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.08%~12.1%。该方法前处理步骤简便,特异性强,适用范围广,适用于植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药的筛查和确证。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱 拟除虫菊酯类农药残留 植物源性食品
在线阅读 下载PDF
吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定水中苯系物和有机含氧汽油添加剂 被引量:12
18
作者 孙晴 段晋明 +1 位作者 李伟 刘玉灿 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期615-620,共6页
使用吹扫捕集(P&T)和气相色谱-三重四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)联用仪,建立了同时测定水中12种苯系物和有机含氧汽油添加剂的方法。在US EPA方法 8260的基础上对P&T的吹扫温度和解析时间进行了优化,并确定了在多反应监测(MRM)模式... 使用吹扫捕集(P&T)和气相色谱-三重四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)联用仪,建立了同时测定水中12种苯系物和有机含氧汽油添加剂的方法。在US EPA方法 8260的基础上对P&T的吹扫温度和解析时间进行了优化,并确定了在多反应监测(MRM)模式下12种待测物的前级离子和产物离子及最优的碰撞能量。12种待测物的线性范围为0.05~20μg·L^(-1),检出限(3S/N)在0.52~32ng·L^(-1)之间,测定下限(10S/N)在1.6~96ng·L^(-1)之间。加标回收率在80.2%~120%之间。日内(n=5)和日间(n=6)相对标准偏差分别在2.0%~8.9%和1.2~13%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱 吹扫捕集 苯系物 有机含氧汽油添加剂
在线阅读 下载PDF
气相色谱-三重四极杆质谱联用法检测市售腊肠中9种挥发性亚硝胺 被引量:14
19
作者 余卫军 王佩 +2 位作者 邱月升 容敏贤 邓红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期719-723,共5页
采用QuEChERS方法对市售腊肠中的N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基甲乙胺(NMEA)、N-亚硝基二丙胺(NDPA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基哌啶烷(NPIP)、N-亚硝基二丁胺(NDBA)、N-亚硝基吗啉(NMOR... 采用QuEChERS方法对市售腊肠中的N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基甲乙胺(NMEA)、N-亚硝基二丙胺(NDPA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基哌啶烷(NPIP)、N-亚硝基二丁胺(NDBA)、N-亚硝基吗啉(NMOR)、N-亚硝基二苯胺(NDPhA)9种对人体有致癌活性的挥发性亚硝胺进行分离净化,气相色谱-三重四极杆质谱联用法(GC-MS/MS)检测。最佳实验条件下,9种挥发性亚硝胺的线性范围为0.25~200μg/L,检出限为0.01~0.10μg/kg,加标回收率为90.7%~116.0%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~14.0%。市售腊肠样品中NDMA,NMOR,NPYR,NDPA,NPIP,NDBA,NDPhA均有不同程度的检出,总挥发性亚硝胺的含量为1.85~13.44μg/kg。该方法灵敏度高、操作简单,适合批量样品的快速检测。 展开更多
关键词 挥发性亚硝胺 气相色谱-三重四极杆质谱联用 腊肠
在线阅读 下载PDF
气相色谱-三重四极杆质谱测定中老年奶粉中甲基硒代半胱氨酸 被引量:8
20
作者 廖且根 李伟红 罗林广 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期491-494,共4页
采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪对中老年奶粉中的甲基硒代半胱氨酸进行定性确证和定量分析。样品经三氯乙酸和乙腈提取后,用氯甲酸乙酯在乙醇吡啶介质中衍生,衍生物经HP-5MS色谱柱分离并使用多反应监测模式进行定性和定量分析。甲... 采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪对中老年奶粉中的甲基硒代半胱氨酸进行定性确证和定量分析。样品经三氯乙酸和乙腈提取后,用氯甲酸乙酯在乙醇吡啶介质中衍生,衍生物经HP-5MS色谱柱分离并使用多反应监测模式进行定性和定量分析。甲基硒代半胱氨酸的线性范围为0.005~1.0 mg/L,方法检出限和定量下限分别为0.01、0.05 mg/kg。奶粉样品在0.05、0.2、0.4 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为79%~86%,相对标准偏差为2.8%~4.0%。该方法能满足中老年奶粉中甲基硒代半胱氨酸的质量控制需要。 展开更多
关键词 甲基硒代半胱氨酸 气相色谱-三重四极杆质谱 中老年奶粉 氯甲酸乙酯
在线阅读 下载PDF
上一页 1 2 20 下一页 到第
使用帮助 返回顶部