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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定青贮玉米中20种农药残留
1
作者 岳泰新 成宇峰 《中国饲料》 北大核心 2025年第13期125-131,共7页
本实验以青贮玉米为试验样品,旨在建立测定青贮玉米中常规抽检20种农药残留量的气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。通过考察提取方式、提取溶剂、净化剂、基质效应对其结果的影响,最终建立青贮玉米中农药残留最优分析方法。结果表明... 本实验以青贮玉米为试验样品,旨在建立测定青贮玉米中常规抽检20种农药残留量的气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。通过考察提取方式、提取溶剂、净化剂、基质效应对其结果的影响,最终建立青贮玉米中农药残留最优分析方法。结果表明:20种农药在浓度为0.05~5.0μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.9956;检出限为0.058~2.658μg/kg;定量限为0.193~6.860μg/kg;向S1样品中添加0.01、0.10、1.0 mg/kg的三水平浓度,每个水平做6次重复实验,其20种农药的平均加标回收率为75.65%~98.59%;相对标准偏差(RSD%)为0.154%~8.954%。因此,该方法具有灵敏度高、分析时间短、结果准确的特点,适用于青贮玉米中多种农药残留的检测分析。 展开更多
关键词 玉米 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 残留 农药
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同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定饮用水中17种邻苯二甲酸酯 被引量：1
2
作者 张清 曾玉雪 +4 位作者 李上 兰姝姝 周娇 冉崇钧 房翠兰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第5期1328-1335,共8页
基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定... 基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,同位素内标法定量。在1.0~200μg·L^(-1)浓度范围内,17种PAEs线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.995,检出限(LODs)为0.03~0.1μg·L^(-1),定量限(LOQs)为0.1~0.3μg·L^(-1)。3个不同加标水平的平均加标回收率为84.3%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~8.9%(n=6)。应用本方法测定30组生活饮用水,检出5种PAEs,含量较低。该方法前处理简单、灵敏度高、准确度好,可用于大批量生活饮用水中PAEs的高通量检测。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 气相色谱-三重四极杆串联质谱 同位素稀释 生活饮用水
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固相萃取结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产品中11种苯并三唑类紫外吸收剂
3
作者 雷承霖 龚艳 +6 位作者 闻胜 周妍 曹文成 刘小方 陈海川 程青云 刘潇 《食品科学》 北大核心 2025年第19期273-280,共8页
采用固相萃取技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱仪,建立一种同时检测水产品中11种苯并三唑类紫外吸收剂(benzotriazole ultraviolet stabilizers,BUVs)的方法。通过10 mL乙腈-水溶液(4∶1,V/V)超声提取后,加入2.5 g氯化钠盐析分层,... 采用固相萃取技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱仪,建立一种同时检测水产品中11种苯并三唑类紫外吸收剂(benzotriazole ultraviolet stabilizers,BUVs)的方法。通过10 mL乙腈-水溶液(4∶1,V/V)超声提取后,加入2.5 g氯化钠盐析分层,上清液经3次冷冻除脂后依次通过PRiME HLB和Florisil固相萃取柱净化浓缩。目标化合物使用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,并在串联质谱的多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下检测,同位素内标法定量。结果显示:11种BUVs线性关系良好(R2>0.998),检出限为0.11~1.08 ng/g(以干质量计),定量限为0.33~3.24 ng/g(以干质量计)。在2、10、50 ng/g 3个不同含量水平下进行加标回收实验,11种BUVs的回收率为71.98%~119.08%,相对标准偏差小于19.60%。应用此方法对两类水产品进行检测,发现多种BUVs单体均有不同程度检出。该方法操作简单,重复性和精密度高,有效解决了高脂肪含量生物基质中BUVs的提取与净化问题,可为水产品中BUVs的准确定量分析提供有效技术支持。 展开更多
关键词 苯并三唑类紫外吸收剂 水产品 固相萃取 气相色谱-三重四极杆串联质谱法
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快速滤过型净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定土壤中23种邻苯二甲酸酯的含量
4
作者 范文耀 曹立峰 +2 位作者 王敏捷 张兰 杨阳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期637-643,共7页
取已除杂、混匀的土壤样品20.00 g,加入约4 g硅藻土,经搅拌吸水混匀后,以体积比1∶1的正己烷-丙酮混合液为萃取溶剂,在100℃、10 MPa条件下加速溶剂萃取5 min,循环2次。将萃取液旋转蒸发至5~8 mL,用正己烷置换除水2次(每次加入5 mL正己... 取已除杂、混匀的土壤样品20.00 g,加入约4 g硅藻土,经搅拌吸水混匀后,以体积比1∶1的正己烷-丙酮混合液为萃取溶剂,在100℃、10 MPa条件下加速溶剂萃取5 min,循环2次。将萃取液旋转蒸发至5~8 mL,用正己烷置换除水2次(每次加入5 mL正己烷),经无水硫酸钠除水后,于37℃氮吹至1 mL,加入4000 mg·L^(−1)5种氘代物内标混合溶液20μL,混匀,使用快速滤过型净化(m-PFC)小柱净化后,在HP-5MS UI色谱柱上采用柱升温程序分离其中的23种邻苯二甲酸酯(PAEs),质谱分析采用电子轰击离子源和多反应监测模式,内标法定量。结果表明,m-PFC技术能减少前处理流程和降低实验室空白。23种PAEs的质量浓度在一定范围内和PAEs与对应内标的峰面积之比呈线性关系,检出限(3.143s)为0.004~0.23μg·kg^(−1)。按照标准加入法对空白土壤样品进行回收试验,回收率为64.5%~129%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.40%~15%。方法用于分析10个实际土壤样品,其中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二苄酯被检出,检出量为1.04~36.9μg·kg^(−1)。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 快速滤过型净化(m-PFC) 邻苯二甲酸酯 土壤
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定锥栗中20种农药的残留量 被引量：1
5
作者 张延平 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期287-293,共7页
取5.00 g锥栗样品置于50 mL塑料离心管中,加入15 mL水,振荡摇匀,静置30 min。在离心管中加入1颗陶瓷均质子,加入15 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液,置于冰水浴中,再加入6.0 g无水硫酸镁和2.0 g无水乙酸钠,快速振荡摇匀,冰水浴中静置10 ... 取5.00 g锥栗样品置于50 mL塑料离心管中,加入15 mL水,振荡摇匀,静置30 min。在离心管中加入1颗陶瓷均质子,加入15 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液,置于冰水浴中,再加入6.0 g无水硫酸镁和2.0 g无水乙酸钠,快速振荡摇匀,冰水浴中静置10 min。离心5 min后,取上清液8 mL置于装有1000 mg无水硫酸镁+300 mg C_(18)+300 mg N-丙基乙二胺(PSA)的15 mL离心管中,涡旋振荡5 min,离心5 min。取上清液2 mL,于35℃水浴中氮气吹至近干,加入乙酸乙酯至1 mL,涡旋振荡混匀,过0.22μm有机滤膜,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定滤液中20种农药的含量。20种农药在HP-5MS UI色谱柱上程序升温分离,以电子轰击(EI)离子源电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配混合标准溶液绘制工作曲线,外标法定量。结果显示,20种农药的质量浓度在5~500μg·L^(−1)内与对应的定量离子对峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.051~1.4μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为79.2%~97.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于8.0%。 展开更多
关键词 QUECHERS 锥栗 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 农药残留
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高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定化妆品及皮肤贴片中亚油酸和亚麻酸含量
6
作者 刘娟 刘佳媛 +4 位作者 郑君 王佳荣 刘雅楠 陈云霞 朱建宇 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期482-486,共5页
建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用分析方法,同时测定化妆品和皮肤贴片中亚油酸和亚麻酸的含量的检测方法。样品经乙酸乙酯或甲醇超声提取,采用XDB-C18(100×4.6 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以甲醇和0.1%氨水为流动相进行梯... 建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用分析方法,同时测定化妆品和皮肤贴片中亚油酸和亚麻酸的含量的检测方法。样品经乙酸乙酯或甲醇超声提取,采用XDB-C18(100×4.6 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以甲醇和0.1%氨水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,以多反应监测(MRM)方式进行测定。结果显示,亚油酸在150~7500μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数(R^(2))大于0.999,最低检出浓度为50μg/L(S/N=3),最低定量浓度为150μg/L(S/N=10);亚麻酸在10~500μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,R^(2)>0.999,溶液最低检出浓度为2μg/L(S/N=3),最低定量浓度为10μg/L(S/N=10)。在3个加标水平下,亚油酸方法平均回收率为90.5%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~5.7%(n=6),亚麻酸方法平均回收率为92.1%~99.7%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~3.7%(n=6)。该分析方法简便、准确、快速,适用于化妆品及贴片中亚油酸和亚麻酸含量的测定。 展开更多
关键词 化妆品 皮肤贴片 高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 亚油酸 亚麻酸
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超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定芍药甘草方中10种成分的含量
7
作者 肖丹 李翔 +5 位作者 白瑞斌 张炳坤 罗志强 张恬 郝庆秀 杨健 《饲料工业》 北大核心 2025年第12期148-155,共8页
芍药甘草方是中药经典方剂,在兽医兽药领域亦有广泛应用,为对其质量进行全面评价,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS),同时测定该方剂中10种成分含量的方法。采用BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈/0.1%甲酸-水为流... 芍药甘草方是中药经典方剂,在兽医兽药领域亦有广泛应用,为对其质量进行全面评价,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS),同时测定该方剂中10种成分含量的方法。采用BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈/0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,以多反应离子监测、负离子模式扫描检测得到相应的提取离子流图,进一步以峰面积进行定量。结果显示:芍药甘草方中苯甲酰芍药苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、异甘草苷、甘草苷、甘草酸、新甘草苷、芹糖甘草苷、甘草皂苷G2等10种成分在各自线性范围内与色谱峰面积线性关系良好,决定系数(R2)为0.993~0.999,平均加标回收率为96.4%~102.2%,相对标准偏差(RSD)均<5.0%。该定量方法可用于芍药甘草方中10种成分的定量分析,能为其高标准质量控制和深入开发提供科学依据。 展开更多
关键词 芍药甘草方 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 质量控制 芍药苷 甘草酸
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气相色谱-三重四极杆质谱法测定大气细颗粒物中15种有机紫外线吸收剂
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作者 邓钰雯 杨倩玲 +4 位作者 高丽荣 刘寅 徐明 赵斌 郑明辉 《分析测试学报》 北大核心 2025年第8期1651-1658,共8页
建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定大气细颗粒物(PM_(2.5))中15种有机紫外线吸收剂的方法,并优化了样品提取、净化和仪器分析参数。将PM_(2.5)样品加入60 mL正己烷/二氯甲烷(体积比5∶1),超声提取2次。经过C_(18)固相萃取柱... 建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定大气细颗粒物(PM_(2.5))中15种有机紫外线吸收剂的方法,并优化了样品提取、净化和仪器分析参数。将PM_(2.5)样品加入60 mL正己烷/二氯甲烷(体积比5∶1),超声提取2次。经过C_(18)固相萃取柱净化后,采用10 mL正己烷/二氯甲烷(体积比4∶1)进行淋洗,浓缩后采用GC-MS/MS进行检测。15种有机紫外线吸收剂在2~2000μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9931~0.9994。当取样量为530 m^(3),定容体积100μL时,方法检出限为0.01~1 pg/m^(3)。基质加标的方法回收率为72.5%~133%,提取内标相对于进样内标的回收率为53.0%~145%。采用该方法对北京的6个PM_(2.5)样品进行测定,检出物以水杨酸-2-乙基己酯(EHS)、胡莫柳酯(HMS)和甲氧基肉桂酸乙基己酯(EHMC)为主。该方法具有前处理操作简单、溶剂用量少、回收率好等优点,满足实际PM_(2.5)中15种有机紫外线吸收剂的同时检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱 固相萃取 PM_(2.5) 有机紫外线吸收剂
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同位素内标-三重四极杆气相色谱-质谱法测定纺织品中的丙烯酰胺
9
作者 毛世南 董冰夏 +5 位作者 李梦洁 孙静 严方平 章伊楠 王晓晴 王玲霞 《印染》 北大核心 2025年第1期68-70,共3页
建立了用三重四极杆气相色谱-质谱联用仪快速测定纺织品中丙烯酰胺的方法。样品中加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标,以乙醇作为萃取溶剂,超声萃取纺织品中丙烯酰胺,萃取液经过滤直接进样,用多反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。... 建立了用三重四极杆气相色谱-质谱联用仪快速测定纺织品中丙烯酰胺的方法。样品中加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标,以乙醇作为萃取溶剂,超声萃取纺织品中丙烯酰胺,萃取液经过滤直接进样,用多反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。结果表明,丙烯酰胺在0.005~20.000 mg/L的质量浓度范围内方法线性良好,相关系数R^(2)达0.9992,阴性样品在三个质量浓度水平的加标平均回收率为90.0%~109.3%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~2.1%,方法的定量限为0.025 mg/kg,可满足纺织品中丙烯酰胺的测定。 展开更多
关键词 测试 同位素内标 三重四极杆气相色谱-质谱法 丙烯酰胺 纺织品
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顶空-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定一次性输液器中14种溶剂的迁移量
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作者 秦瑶 余秋玲 +3 位作者 张云冉 张永梅 龙梅 李根容 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期202-207,共6页
选取0.9%(质量分数,下同)氯化钠溶液作为输注药物,模拟静脉滴注方式,使0.9%氯化钠溶液以40~60滴·min^(-1)速率流经一次性输液器管路。分取5.0 mL流出液(迁移液)置于顶空瓶中,于80℃平衡30 min,所得气体流入气相色谱-三重四极杆质谱... 选取0.9%(质量分数,下同)氯化钠溶液作为输注药物,模拟静脉滴注方式,使0.9%氯化钠溶液以40~60滴·min^(-1)速率流经一次性输液器管路。分取5.0 mL流出液(迁移液)置于顶空瓶中,于80℃平衡30 min,所得气体流入气相色谱-三重四极杆质谱仪,其中的14种溶剂在TG-624Sil MS色谱柱上以升温程序分离,电子轰击(EI)离子源电离,选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果显示,14种溶剂的质量浓度均在一定范围内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1~0.2μg·L^(-1);以0.9%氯化钠溶液为迁移基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为80.0%~122%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.42%~9.7%。方法用于不同厂家样品的分析,有7种溶剂迁移到了0.9%氯化钠溶液中,不同厂家样品的迁移量各不相同;聚氯乙烯(PVC)材质样品中环己酮和2-乙基己醇的迁移量明显较热塑性弹性体(TPE)材质样品的多,且相同厂家旧批次样品中的迁移量较新批次样品的多。 展开更多
关键词 溶剂 迁移量 顶空-气相色谱-三重四极杆质谱法 一次性输液器
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气相色谱-三重四极杆质谱法测定药用胶塞中64种可提取关注物质
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作者 张云冉 魏俊伊 +2 位作者 余秋玲 张永梅 谢威 《分析测试学报》 北大核心 2025年第10期2134-2142,共9页
基于气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)建立了一种同时测定药用胶塞中64种可提取关注物质(26种烷烃类化合物、19种塑化剂、18种多环芳烃和偶氮苯)的分析方法。药用胶塞以乙酸乙酯为提取溶剂,水浴超声提取40 min后,以TG-17Sil MS(30 m&#... 基于气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)建立了一种同时测定药用胶塞中64种可提取关注物质(26种烷烃类化合物、19种塑化剂、18种多环芳烃和偶氮苯)的分析方法。药用胶塞以乙酸乙酯为提取溶剂,水浴超声提取40 min后,以TG-17Sil MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,采用电子轰击电离(EI)源,以动态多反应监测(dSRM)模式测定,内标法定量。在最优条件下,64种可提取关注物质在各自质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.99),检出限(LOD)为0.005~0.10 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.01~0.50 mg/kg。在不同加标水平下,平均加标回收率为86.8%~114%,相对标准偏差(RSD)为0.40%~7.7%。采用所建方法检测了20批次药用胶塞样品,有5批样品检出目标化合物残留。该方法简便快捷、灵敏度高、检测通量大,可用于药用胶塞中64种可提取关注物质的快速检测。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱法 药用胶塞 可提取关注物质 高通量
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QuEChERS结合超高压液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中5种禁用组分的含量
12
作者 王璐 蔡翠玲 +3 位作者 董洁 侯颖烨 曾广丰 谢建军 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期300-305,共6页
提出了同时测定不同基质化妆品中环磷酰胺、氮杂环己醇、胃安、那可丁和美替拉酮等5种禁用组分含量的题示方法。水乳类和精油类化妆品样品经甲醇提取,霜膏类化妆品样品经饱和氯化钠溶液分散,无水乙醇提取,然后均采用十八烷基硅烷键合硅... 提出了同时测定不同基质化妆品中环磷酰胺、氮杂环己醇、胃安、那可丁和美替拉酮等5种禁用组分含量的题示方法。水乳类和精油类化妆品样品经甲醇提取,霜膏类化妆品样品经饱和氯化钠溶液分散,无水乙醇提取,然后均采用十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))净化,以Waters BEH C_(18)色谱柱分离,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析,基质匹配法定量。结果显示,5种禁用组分的质量浓度在5~200μg·L^(−1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为5~100μg·kg^(−1)。在不同空白基质中进行3个浓度水平的加标回收试验,5种禁用组分的回收率为90.1%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%~14%。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高压液相色谱-三重四极杆串联质谱法 化妆品 禁用组分
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固相萃取-液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定水中3种六溴环十二烷和四溴双酚A的含量
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作者 李桦欣 刘彬 +1 位作者 王璠 郭丽 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期373-380,共8页
用棕色采样瓶采集水样,每升水样中加入80 mg硫代硫酸钠和5 m L甲醇。取1 L处理后的样品,加入20.0μL 1.00 mg·L^(-1)提取内标(以碳同位素标记的目标化合物为提取内标)溶液,混匀,抽滤过0.45μm滤膜,收集滤液。将抽滤后的滤膜剪碎置... 用棕色采样瓶采集水样,每升水样中加入80 mg硫代硫酸钠和5 m L甲醇。取1 L处理后的样品,加入20.0μL 1.00 mg·L^(-1)提取内标(以碳同位素标记的目标化合物为提取内标)溶液,混匀,抽滤过0.45μm滤膜,收集滤液。将抽滤后的滤膜剪碎置于15 m L离心管中,加入5 m L丙酮,超声提取20 min,过0.45μm聚四氟乙烯(PTFE)针头式过滤器,该滤液与抽滤后的滤液合并,过Chrom P固相萃取柱(依次用二氯甲烷、丙酮、甲醇和水各10 mL活化),氮气吹扫固相萃取柱10 min,用15.0 m L体积比9∶1的二氯甲烷-丙酮混合溶液洗脱,收集洗脱液,氮吹至近干,残余物用甲醇溶解并定容至1.0 mL,加入20.0μL 1.00 mg·L^(-1)进样内标[以氘代同位素标记的α-六溴环十二烷(α-HBCD)为进样内标]溶液,混匀,过0.22μm PTFE针头式过滤器,采用液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定滤液中3种六溴环十二烷(HBCDs,包括α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD)和四溴双酚A(TBBPA)的含量。以Extend C18色谱柱为固定相,以不同体积比的水-有机相(体积比1∶1的甲醇-乙腈混合溶液)混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在负离子(ESI-)扫描模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析。结果表明,4种目标化合物的质量浓度在2.00~200μg·L^(-1)内和提取内标的质量浓度之比与对应的响应强度之比呈线性关系,检出限(3.143s)为0.5~0.8 ng·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.4%~129%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.3%~15%。方法用于32个地表水样品和2个废水样品的分析,29个地表水样品中均未检出目标化合物,其余样品中HBCDs的检出量为0.5~1.9 ng·L^(-1),TBBPA的检出量为1.4~17.8 ng·L^(-1)。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱-串联三重四极杆质谱法 六溴环十二烷 四溴双酚A
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在线双固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水质中19种全氟化合物的残留量
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作者 和莹 李劲松 +5 位作者 童文烽 徐巧 王天琦 严青 李剑 周衍霄 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第8期951-959,共9页
取10 mL经0.45μm玻璃纤维滤膜过滤的水样,加入1μg·L^(-1)混合内标溶液100μL,混合后过0.22μm一次性聚醚砜针头过滤器,滤液中全氟化合物(PFCs)采用在线双固相萃取系统富集后进入超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪,在Waters BE... 取10 mL经0.45μm玻璃纤维滤膜过滤的水样,加入1μg·L^(-1)混合内标溶液100μL,混合后过0.22μm一次性聚醚砜针头过滤器,滤液中全氟化合物(PFCs)采用在线双固相萃取系统富集后进入超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪,在Waters BEH C18色谱柱上以乙腈-2 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液体系进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子(ESI)源负离子模式和多反应监测(MRM)模式下进行质谱分析,内标法定量。结果显示,19种PFCs的质量浓度在一定范围内和其对应的峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01~0.03 ng·L^(-1)。以地表水、地下水、饮用水和工业废水为基质进行加标回收试验,回收率为84.1%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%~6.8%。 展开更多
关键词 在线双固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 全氟化合物 水质
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶中20种农药残留 被引量：3
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作者 倪雪华 王恒鹏 《保鲜与加工》 CAS 北大核心 2024年第11期118-125,共8页
建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中20种农药残留的分析方法。茶叶样品采用乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后经净化管Ⅲ(400 mg PSA,400 mg C_(18),200 mg GCB,1200 mg MgSO_4)净化处理,用GC-M... 建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中20种农药残留的分析方法。茶叶样品采用乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后经净化管Ⅲ(400 mg PSA,400 mg C_(18),200 mg GCB,1200 mg MgSO_4)净化处理,用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行分析检测,阴性基质提取液配制系列标准工作溶液,外标法定量。结果表明,20种农药在质量浓度为0.01~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99666,方法的检出限为0.0112~0.3154μg/kg,定量限为0.0373~1.0513μg/kg;向阴性空白样品中添加0.01、0.50、10.00 mg/kg 3水平加标浓度,其20种农药的加标回收率为73.65%~99.25%,精密度为0.078%~11.210%。该方法具有操作简单、高效准确、成本较低等优势,适用于茶叶中农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 茶叶 QUECHERS 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 农药残留
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定玉米中7种有机磷农药 被引量：3
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作者 马健生 张泽宇 王鑫 《安徽农业科学》 CAS 2024年第9期161-164,共4页
采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.4... 采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.49μg/kg,定量限(LOQ)为0.08~1.62μg/kg;方法精密度即相对标准偏差(RSD)为2.2%~16.7%,回收率为63.8%~122.3%。该方法具有简洁快速、回收率高、灵敏度高、抗基质干扰能力强的特点,适用于大批量玉米类作物中有机磷农药的痕量分析检测。 展开更多
关键词 玉米 有机磷农药 QUECHERS 气相色谱-三重四极杆串联质谱
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气相色谱三重四极杆质谱法检测茶叶中11种香精成分
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作者 冯波 郝莉花 巩凡 《安徽农业科学》 2025年第7期160-164,共5页
[目的]建立气相色谱三重四极杆质谱同时检测茶叶中11种香精成分的方法,并检测市售绿茶和茉莉花茶香精含量。[方法]茶叶粉碎后,经乙腈-醋酸溶液提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化后,进入气相色谱系统,以HP-5毛细管色谱柱分离,三重四极杆质... [目的]建立气相色谱三重四极杆质谱同时检测茶叶中11种香精成分的方法,并检测市售绿茶和茉莉花茶香精含量。[方法]茶叶粉碎后,经乙腈-醋酸溶液提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化后,进入气相色谱系统,以HP-5毛细管色谱柱分离,三重四极杆质谱测定,基质曲线外标法定量。[结果]11种香精检出限为0.001~0.300 mg/kg。1,8-桉叶素、侧柏酮、樟脑、胡椒酚甲醚、胡薄荷酮、2-己基噻吩、反式-甲基异丁香酚在0.005~1.000μg/mL,桂皮醛、茴香烯、香豆素、反式-β-金合欢烯在0.05~10.00μg/mL线性关系良好,相关系数(R^(2))为0.9965~0.9998。在茶叶空白基质中添加5个不同浓度水平的标准溶液进行加标回收试验,加标回收率为71.0%~130.0%。相对标准偏差(RSD)为0.8%~14.2%。采用该方法检测市售13批绿茶和9批茉莉花茶,1,8-桉叶素检出2批次,22批次样品均检出侧柏酮。[结论]该检测方法处理简单、快速,精密度和准确度较好,可用于茶叶中11种香精成分检测。 展开更多
关键词 茶叶 香精成分 气相色谱三重四极杆质谱法
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QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定青贮玉米中24种农药残留 被引量：4
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作者 李艳霞 皮大能 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期315-322,共8页
本实验旨在建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定饲用青贮玉米中24种农药残留的方法。通过对提取溶剂、萃取盐、净化剂、基质效应的考察,筛选出样品最优前处理参数,并对最优方法进行验证。结果表... 本实验旨在建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定饲用青贮玉米中24种农药残留的方法。通过对提取溶剂、萃取盐、净化剂、基质效应的考察,筛选出样品最优前处理参数,并对最优方法进行验证。结果表明:在质量浓度为0.05~1.00μg/mL内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.9955;方法检出限(LOD)为0.0265~5.2542μg/kg;定量限(LOQ)为0.1245~13.3211μg/kg;分别向阴性空白样品中添加各农药1×LOQ、2×LOQ、10×LOQ来进行加标实验,其加标回收率为76.65%~99.87%,相对标准偏差RSD(n=6)为0.012%~9.451%。该方法具有检测快速有效、操作简便、数据准确、灵敏度高等特点,可用于农产品及饲料中多种农药残留的快速定量检测。 展开更多
关键词 青贮玉米 QUECHERS 气相色谱-三重四级杆串联质谱法 农药残留
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增强型去除脂质技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测水产饲料中45种除草剂和杀虫剂农药残留 被引量：2
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作者 孟祥龙 王卉 +3 位作者 宋苏 夏梦 范广宇 魏云计 《中国饲料》 北大核心 2024年第21期101-109,共9页
本实验旨在建立增强型脂质去除(EMR-lipid)技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测饲料中的45种除草剂和杀虫剂农药残留的测定方法,优化了仪器参数、提取试剂、样品净化方式、增强型脂质去除吸附剂活化用水的体积和N-... 本实验旨在建立增强型脂质去除(EMR-lipid)技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测饲料中的45种除草剂和杀虫剂农药残留的测定方法,优化了仪器参数、提取试剂、样品净化方式、增强型脂质去除吸附剂活化用水的体积和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂添加量和样品的基质效应等,实验选用低流失的DB-5MS气相色谱柱,超高惰性的453A1925-UI石英棉衬管,采用1%的乙酸乙腈超声提取、EMR-lipid和PSA混合吸附剂净化,EMR-lipid吸附剂活化用水的体积为5 mL,PSA吸附剂的用量为0.12 g,用气相色谱串联质谱,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明:在该实验条件下,45种农药在10~500μg/L内均呈现出良好的线性关系,相关系数为0.9911~0.9999,方法的检出限为0.5~3.3μg/kg,定量限为1.7~10.1μg/kg,除了杀扑磷回收率为58.01%~59.27%外,其他项目的回收率为68.34%~114.7%,方法精密度(RSD)为0.7%~11.0%(n=6),该方法的净化效果及检出限等指标均优于现行的饲料检测标准,将该方法用于分析市场上30份饲料样品中45种农药的残留污染情况,结果显示,有3份样品中3种农药被检出,分别是毒死蜱8.3μg/kg、阿特拉津10.1μg/kg、氟乐灵20.1μg/kg,该方法样品操作简单、灵敏度高、重复性好、环境友好,可用于饲料中多种农药残留的快速定量检测。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 增强型去除脂质技术 多农残 水产饲料
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定土壤中16种多环芳烃及衰减规律的研究
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作者 张兰 王敏捷 +4 位作者 曹立峰 范文耀 张南 李丹 木春红 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期696-702,共7页
建立了一种土壤中16种多环芳烃多反应监测(MRM)气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法。本文使用加速溶剂萃取,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取溶剂,在温度100℃、压力10 Mpa条件下萃取5 min,循环萃取两次;经快速滤过型净... 建立了一种土壤中16种多环芳烃多反应监测(MRM)气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法。本文使用加速溶剂萃取,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取溶剂,在温度100℃、压力10 Mpa条件下萃取5 min,循环萃取两次;经快速滤过型净化柱净化,氮吹浓缩后采用多反应监测模式气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定。优化方法条件下,所得标准曲线相关系数R 2≥0.9991,空白加标回收率77.5%~112.2%,相对标准偏差0.7%~14.0%;实际样品加标回收率79.9%~119.4%,方法检出限0.01~0.05μg/kg。研究了土壤中高、低两种浓度的多环芳烃在室温、冷藏、冷冻3种保存条件下,150天的衰减规律。结果显示,室温条件衰减速度>冷藏>冷冻,低浓度衰减速度略大于高浓度。 展开更多
关键词 多环芳烃 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 多反应监测 快速滤过型净化柱 衰减规律
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