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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定青贮玉米中20种农药残留
1
作者 岳泰新 成宇峰 《中国饲料》 北大核心 2025年第13期125-131,共7页
本实验以青贮玉米为试验样品,旨在建立测定青贮玉米中常规抽检20种农药残留量的气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。通过考察提取方式、提取溶剂、净化剂、基质效应对其结果的影响,最终建立青贮玉米中农药残留最优分析方法。结果表明... 本实验以青贮玉米为试验样品,旨在建立测定青贮玉米中常规抽检20种农药残留量的气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。通过考察提取方式、提取溶剂、净化剂、基质效应对其结果的影响,最终建立青贮玉米中农药残留最优分析方法。结果表明:20种农药在浓度为0.05~5.0μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.9956;检出限为0.058~2.658μg/kg;定量限为0.193~6.860μg/kg;向S1样品中添加0.01、0.10、1.0 mg/kg的三水平浓度,每个水平做6次重复实验,其20种农药的平均加标回收率为75.65%~98.59%;相对标准偏差(RSD%)为0.154%~8.954%。因此,该方法具有灵敏度高、分析时间短、结果准确的特点,适用于青贮玉米中多种农药残留的检测分析。 展开更多
关键词 玉米 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 残留 农药
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固相萃取结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产品中11种苯并三唑类紫外吸收剂
2
作者 雷承霖 龚艳 +6 位作者 闻胜 周妍 曹文成 刘小方 陈海川 程青云 刘潇 《食品科学》 北大核心 2025年第19期273-280,共8页
采用固相萃取技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱仪,建立一种同时检测水产品中11种苯并三唑类紫外吸收剂(benzotriazole ultraviolet stabilizers,BUVs)的方法。通过10 mL乙腈-水溶液(4∶1,V/V)超声提取后,加入2.5 g氯化钠盐析分层,... 采用固相萃取技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱仪,建立一种同时检测水产品中11种苯并三唑类紫外吸收剂(benzotriazole ultraviolet stabilizers,BUVs)的方法。通过10 mL乙腈-水溶液(4∶1,V/V)超声提取后,加入2.5 g氯化钠盐析分层,上清液经3次冷冻除脂后依次通过PRiME HLB和Florisil固相萃取柱净化浓缩。目标化合物使用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,并在串联质谱的多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下检测,同位素内标法定量。结果显示:11种BUVs线性关系良好(R2>0.998),检出限为0.11~1.08 ng/g(以干质量计),定量限为0.33~3.24 ng/g(以干质量计)。在2、10、50 ng/g 3个不同含量水平下进行加标回收实验,11种BUVs的回收率为71.98%~119.08%,相对标准偏差小于19.60%。应用此方法对两类水产品进行检测,发现多种BUVs单体均有不同程度检出。该方法操作简单,重复性和精密度高,有效解决了高脂肪含量生物基质中BUVs的提取与净化问题,可为水产品中BUVs的准确定量分析提供有效技术支持。 展开更多
关键词 苯并三唑类紫外吸收剂 水产品 固相萃取 气相色谱-三重四极杆串联质谱法
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快速滤过型净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定土壤中23种邻苯二甲酸酯的含量
3
作者 范文耀 曹立峰 +2 位作者 王敏捷 张兰 杨阳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期637-643,共7页
取已除杂、混匀的土壤样品20.00 g,加入约4 g硅藻土,经搅拌吸水混匀后,以体积比1∶1的正己烷-丙酮混合液为萃取溶剂,在100℃、10 MPa条件下加速溶剂萃取5 min,循环2次。将萃取液旋转蒸发至5~8 mL,用正己烷置换除水2次(每次加入5 mL正己... 取已除杂、混匀的土壤样品20.00 g,加入约4 g硅藻土,经搅拌吸水混匀后,以体积比1∶1的正己烷-丙酮混合液为萃取溶剂,在100℃、10 MPa条件下加速溶剂萃取5 min,循环2次。将萃取液旋转蒸发至5~8 mL,用正己烷置换除水2次(每次加入5 mL正己烷),经无水硫酸钠除水后,于37℃氮吹至1 mL,加入4000 mg·L^(−1)5种氘代物内标混合溶液20μL,混匀,使用快速滤过型净化(m-PFC)小柱净化后,在HP-5MS UI色谱柱上采用柱升温程序分离其中的23种邻苯二甲酸酯(PAEs),质谱分析采用电子轰击离子源和多反应监测模式,内标法定量。结果表明,m-PFC技术能减少前处理流程和降低实验室空白。23种PAEs的质量浓度在一定范围内和PAEs与对应内标的峰面积之比呈线性关系,检出限(3.143s)为0.004~0.23μg·kg^(−1)。按照标准加入法对空白土壤样品进行回收试验,回收率为64.5%~129%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.40%~15%。方法用于分析10个实际土壤样品,其中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二苄酯被检出,检出量为1.04~36.9μg·kg^(−1)。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 快速滤过型净化(m-PFC) 邻苯二甲酸酯 土壤
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定锥栗中20种农药的残留量 被引量：1
4
作者 张延平 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期287-293,共7页
取5.00 g锥栗样品置于50 mL塑料离心管中,加入15 mL水,振荡摇匀,静置30 min。在离心管中加入1颗陶瓷均质子,加入15 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液,置于冰水浴中,再加入6.0 g无水硫酸镁和2.0 g无水乙酸钠,快速振荡摇匀,冰水浴中静置10 ... 取5.00 g锥栗样品置于50 mL塑料离心管中,加入15 mL水,振荡摇匀,静置30 min。在离心管中加入1颗陶瓷均质子,加入15 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液,置于冰水浴中,再加入6.0 g无水硫酸镁和2.0 g无水乙酸钠,快速振荡摇匀,冰水浴中静置10 min。离心5 min后,取上清液8 mL置于装有1000 mg无水硫酸镁+300 mg C_(18)+300 mg N-丙基乙二胺(PSA)的15 mL离心管中,涡旋振荡5 min,离心5 min。取上清液2 mL,于35℃水浴中氮气吹至近干,加入乙酸乙酯至1 mL,涡旋振荡混匀,过0.22μm有机滤膜,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定滤液中20种农药的含量。20种农药在HP-5MS UI色谱柱上程序升温分离,以电子轰击(EI)离子源电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配混合标准溶液绘制工作曲线,外标法定量。结果显示,20种农药的质量浓度在5~500μg·L^(−1)内与对应的定量离子对峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.051~1.4μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为79.2%~97.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于8.0%。 展开更多
关键词 QUECHERS 锥栗 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 农药残留
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同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定饮用水中17种邻苯二甲酸酯 被引量：1
5
作者 张清 曾玉雪 +4 位作者 李上 兰姝姝 周娇 冉崇钧 房翠兰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第5期1328-1335,共8页
基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定... 基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,同位素内标法定量。在1.0~200μg·L^(-1)浓度范围内,17种PAEs线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.995,检出限(LODs)为0.03~0.1μg·L^(-1),定量限(LOQs)为0.1~0.3μg·L^(-1)。3个不同加标水平的平均加标回收率为84.3%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~8.9%(n=6)。应用本方法测定30组生活饮用水,检出5种PAEs,含量较低。该方法前处理简单、灵敏度高、准确度好,可用于大批量生活饮用水中PAEs的高通量检测。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 气相色谱-三重四极杆串联质谱 同位素稀释 生活饮用水
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶中20种农药残留 被引量：3
6
作者 倪雪华 王恒鹏 《保鲜与加工》 CAS 北大核心 2024年第11期118-125,共8页
建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中20种农药残留的分析方法。茶叶样品采用乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后经净化管Ⅲ(400 mg PSA,400 mg C_(18),200 mg GCB,1200 mg MgSO_4)净化处理,用GC-M... 建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中20种农药残留的分析方法。茶叶样品采用乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后经净化管Ⅲ(400 mg PSA,400 mg C_(18),200 mg GCB,1200 mg MgSO_4)净化处理,用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行分析检测,阴性基质提取液配制系列标准工作溶液,外标法定量。结果表明,20种农药在质量浓度为0.01~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99666,方法的检出限为0.0112~0.3154μg/kg,定量限为0.0373~1.0513μg/kg;向阴性空白样品中添加0.01、0.50、10.00 mg/kg 3水平加标浓度,其20种农药的加标回收率为73.65%~99.25%,精密度为0.078%~11.210%。该方法具有操作简单、高效准确、成本较低等优势,适用于茶叶中农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 茶叶 QUECHERS 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 农药残留
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定玉米中7种有机磷农药 被引量：3
7
作者 马健生 张泽宇 王鑫 《安徽农业科学》 CAS 2024年第9期161-164,共4页
采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.4... 采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.49μg/kg,定量限(LOQ)为0.08~1.62μg/kg;方法精密度即相对标准偏差(RSD)为2.2%~16.7%,回收率为63.8%~122.3%。该方法具有简洁快速、回收率高、灵敏度高、抗基质干扰能力强的特点,适用于大批量玉米类作物中有机磷农药的痕量分析检测。 展开更多
关键词 玉米 有机磷农药 QUECHERS 气相色谱-三重四极杆串联质谱
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定土壤中16种多环芳烃及衰减规律的研究
8
作者 张兰 王敏捷 +4 位作者 曹立峰 范文耀 张南 李丹 木春红 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期696-702,共7页
建立了一种土壤中16种多环芳烃多反应监测(MRM)气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法。本文使用加速溶剂萃取,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取溶剂,在温度100℃、压力10 Mpa条件下萃取5 min,循环萃取两次;经快速滤过型净... 建立了一种土壤中16种多环芳烃多反应监测(MRM)气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法。本文使用加速溶剂萃取,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取溶剂,在温度100℃、压力10 Mpa条件下萃取5 min,循环萃取两次;经快速滤过型净化柱净化,氮吹浓缩后采用多反应监测模式气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定。优化方法条件下,所得标准曲线相关系数R 2≥0.9991,空白加标回收率77.5%~112.2%,相对标准偏差0.7%~14.0%;实际样品加标回收率79.9%~119.4%,方法检出限0.01~0.05μg/kg。研究了土壤中高、低两种浓度的多环芳烃在室温、冷藏、冷冻3种保存条件下,150天的衰减规律。结果显示,室温条件衰减速度>冷藏>冷冻,低浓度衰减速度略大于高浓度。 展开更多
关键词 多环芳烃 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 多反应监测 快速滤过型净化柱 衰减规律
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分散固相萃取净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定宠物食品中24种调味剂
9
作者 方丽 周漪波 +5 位作者 王李平 江子荣 黄嘉颖 叶绮云 霍柱健 李容梅 《饲料研究》 北大核心 2024年第23期140-147,共8页
试验旨在建立分散固相萃取净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定宠物食品中24种调味剂含量的方法。样品经乙酸乙酯超声提取,十八烷基键合硅胶(C_(18))、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁(MgSO_(4))净化,DB-1701色谱柱分离,多反应... 试验旨在建立分散固相萃取净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定宠物食品中24种调味剂含量的方法。样品经乙酸乙酯超声提取,十八烷基键合硅胶(C_(18))、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁(MgSO_(4))净化,DB-1701色谱柱分离,多反应监测(MRM)采集,基质匹配外标法定量。结果显示,24种调味剂线性关系良好,相关系数(r^(2))>0.9960,检出限和定量限范围为0.010~0.511 mg/kg和0.035~1.704 mg/kg,在低、中、高3个浓度水平的加标回收率为72.3%~115.3%,相对标准偏差为0.6%~10.7%(n=6)。研究表明,试验方法前处理操作简单、灵敏度高、方法稳定、抗干扰性强,能够为宠物食品中调味剂的分析测定提供依据。 展开更多
关键词 宠物食品 调味剂 分散固相萃取净化 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 基质效应
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增强型去除脂质技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测水产饲料中45种除草剂和杀虫剂农药残留 被引量：2
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作者 孟祥龙 王卉 +3 位作者 宋苏 夏梦 范广宇 魏云计 《中国饲料》 北大核心 2024年第21期101-109,共9页
本实验旨在建立增强型脂质去除(EMR-lipid)技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测饲料中的45种除草剂和杀虫剂农药残留的测定方法,优化了仪器参数、提取试剂、样品净化方式、增强型脂质去除吸附剂活化用水的体积和N-... 本实验旨在建立增强型脂质去除(EMR-lipid)技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测饲料中的45种除草剂和杀虫剂农药残留的测定方法,优化了仪器参数、提取试剂、样品净化方式、增强型脂质去除吸附剂活化用水的体积和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂添加量和样品的基质效应等,实验选用低流失的DB-5MS气相色谱柱,超高惰性的453A1925-UI石英棉衬管,采用1%的乙酸乙腈超声提取、EMR-lipid和PSA混合吸附剂净化,EMR-lipid吸附剂活化用水的体积为5 mL,PSA吸附剂的用量为0.12 g,用气相色谱串联质谱,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明:在该实验条件下,45种农药在10~500μg/L内均呈现出良好的线性关系,相关系数为0.9911~0.9999,方法的检出限为0.5~3.3μg/kg,定量限为1.7~10.1μg/kg,除了杀扑磷回收率为58.01%~59.27%外,其他项目的回收率为68.34%~114.7%,方法精密度(RSD)为0.7%~11.0%(n=6),该方法的净化效果及检出限等指标均优于现行的饲料检测标准,将该方法用于分析市场上30份饲料样品中45种农药的残留污染情况,结果显示,有3份样品中3种农药被检出,分别是毒死蜱8.3μg/kg、阿特拉津10.1μg/kg、氟乐灵20.1μg/kg,该方法样品操作简单、灵敏度高、重复性好、环境友好,可用于饲料中多种农药残留的快速定量检测。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 增强型去除脂质技术 多农残 水产饲料
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加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定粮谷中的51种农药残留 被引量：19
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作者 孟祥龙 张云清 +3 位作者 范广宇 徐文科 唐秀 姚燕林 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第22期216-223,共8页
为建立用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪检测进出口粮谷中51种农药残留的方法,通过考察不同加速溶剂萃取温度和萃取试剂的实验效果,建立了最优加速溶剂萃取条件,分别以高粱和大麦为研究基质,比较了3种净化方式的净化效果,通过气相色谱-... 为建立用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪检测进出口粮谷中51种农药残留的方法,通过考察不同加速溶剂萃取温度和萃取试剂的实验效果,建立了最优加速溶剂萃取条件,分别以高粱和大麦为研究基质,比较了3种净化方式的净化效果,通过气相色谱-三重四极杆串联质谱仪有效解决了粮谷中多农药残留检测的问题,在系统优化的基础上建立了高粱中多种农药残留检测方法,并用大麦和燕麦其他的粮谷基质考察检测方法的适应性,同时对3个添加水平6个高粱、大麦、燕麦平行样品分析,该方法的回收率为62.4%-119.7%,相对标准偏差为0.5%-17.3%,检出限为0.03-2.07μg/kg,方法相关指标均满足检测要求,适用于粮谷中农药残留高通量检测需要。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 加速溶剂萃取 多农药残留 粮谷
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溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水体和土壤中6种邻苯二甲酸酯 被引量：7
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作者 王亚 肖霞霞 +7 位作者 杨云 黄博闻 陈小龙 孙星 程金金 葛静 宋立晓 余向阳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期287-294,共8页
采用溶剂萃取分离法提取水体和土壤中的邻苯二甲酸酯(PAEs),优化了提取剂及提取步骤,建立了简便、快速、高通量测定水体和土壤样本中6种PAEs的气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)。结果表明,水样和土样的最佳萃取剂分别为正己烷... 采用溶剂萃取分离法提取水体和土壤中的邻苯二甲酸酯(PAEs),优化了提取剂及提取步骤,建立了简便、快速、高通量测定水体和土壤样本中6种PAEs的气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)。结果表明,水样和土样的最佳萃取剂分别为正己烷和乙腈,提取容器和涡旋时间是影响PAEs回收率的关键因素,离心温度、超声时间、提取次数和氮吹等步骤对PAEs回收率影响较小。在最优条件下,在0.5~100μg/L范围内6种PAEs的峰面积与浓度线性关系良好(相关系数R^(2)>0.9926)。选取了1种河水和2种土壤基质,分别在3个加标水平和2个加标水平下验证了提取方法的准确度和精密度,6种PAEs在水体和土壤中的平均回收率分别为85.6%~112.5%和94.3%~114.3%,相对标准偏差均小于10%。方法适用于水体和土壤等环境样本中PAEs残留的监测。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 土壤 水 气相色谱-三重四极杆串联质谱法
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通过式固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定淡水鱼中14种麻醉剂的残留量 被引量：11
13
作者 赵莹 尹丹阳 +1 位作者 王玮 胡佳薇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期1130-1136,共7页
提出了通过式固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定淡水鱼中丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、顺式-甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚、丙泊酚、三卡因、苯佐卡因、利多卡因、普鲁卡因、普莫卡因、丁卡... 提出了通过式固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定淡水鱼中丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、顺式-甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚、丙泊酚、三卡因、苯佐卡因、利多卡因、普鲁卡因、普莫卡因、丁卡因和布他卡因等14种麻醉剂残留量的方法。称取处理好的样品2 g,加入5.00 mg·L^(-1)内标溶液100μL和水5 mL,涡旋混匀,静置30 min。加入乙腈10 mL提取,再加入氯化钠2 g盐析分层,离心,取5 mL上清液加载到PRiME HLB柱上,收集流出液。取2 mL流出液,加入二甲基亚砜50μL,常温下氮吹至近干,用丙酮1.0 mL复溶,经0.22μm微孔滤膜过滤,滤液供GC-MS/MS测定。采用HP-5MS UI毛细管色谱柱分离各目标物,以电子轰击离子源和多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:14种麻醉剂工作曲线的线性范围为0.005~0.400 mg·L^(-1),检出限为0.001 mg·kg^(-1);以阴性样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,日内、日间回收率为75.3%~120%,日内、日间精密度(n=6)为1.3%~10%;方法用于33份实际样品分析,有15份样品中检出丁香酚,检出量为0.0136~0.462 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 麻醉剂 淡水鱼
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定鲜食用菌中尼古丁和可替宁的含量 被引量：4
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作者 倪海平 刘祥萍 +2 位作者 霍宗利 李登昆 张云 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期75-78,共4页
提出了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定鲜食用菌中尼古丁和可替宁含量的方法。称取5.00 g样品,加入丙酮5.00 mL和2.0 mg·L^(-1)内标(二苯胺)溶液25μL,涡旋1 min,加入含6 g硫酸镁和1.5 g乙酸钠的QuEChERS试剂包,涡旋1 min,离心5... 提出了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定鲜食用菌中尼古丁和可替宁含量的方法。称取5.00 g样品,加入丙酮5.00 mL和2.0 mg·L^(-1)内标(二苯胺)溶液25μL,涡旋1 min,加入含6 g硫酸镁和1.5 g乙酸钠的QuEChERS试剂包,涡旋1 min,离心5 min,上清液经0.45μm聚四氟乙烯针式过滤器过滤,取滤液待测。以柱升温程序分离尼古丁和可替宁,以质荷比(m/z) 162.10/84.10和m/z 176.10/98.10为定量离子对,采用多反应监测模式扫描,内标法定量。结果显示:尼古丁和可替宁均存在基质增强效应,工作曲线的线性范围均为5.0~200.0μg·L^(-1),检出限分别为0.5,2.0μg·kg^(-1);对空白样品进行加标回收试验,尼古丁和可替宁的回收率分别为97.5%~108%和96.7%~120%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为3.6%~7.7%和2.9%~7.2%;方法用于15份鲜食用菌样品分析,其中有13份样品检出尼古丁,检出量为0.000 9~0.038 0 mg·kg^(-1),均未检出可替宁。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 鲜食用菌 尼古丁 可替宁
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中129种农药的残留量 被引量：79
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作者 马智玲 赵文 +5 位作者 李凌云 郑姝宁 林桓 张延国 高青珍 刘肃 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期228-239,共12页
采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结... 采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,129种药物在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98;不同基质在10μg/kg添加水平下大部分农药的平均回收率为66.2%～124.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～24.4%;方法的定量限(LOQ)为0.03～16.7μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于蔬菜、水果中农药多残留的同时快速筛查测定。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 QUECHERS 农药残留 蔬菜 水果
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测环境空气中的多环芳烃 被引量：40
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作者 赵波 黎玉清 +3 位作者 张素坤 韩静磊 许振成 方建德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期960-966,共7页
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定。将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比。结果表明,该方法... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定。将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比。结果表明,该方法的仪器检出限（0.01-0.15μg/L）和定量限（0.03-1.5μg/L）均优于气相色谱-质谱法（0.1-0.8μg/L和0.3-3.5μg/L）,并有更好的灵敏度与选择性。当利用气相色谱-质谱作为检测手段时,回收率指示物氘代菲和进样内标六甲基苯均受到了杂质的严重干扰,影响了定量结果的准确性,而三重四极杆串联质谱很好地解决了这些问题。实际样品分析时,标准曲线中16种多环芳烃相对响应因子的相对标准偏差为2.60%-15.6%,氘代化合物的回收率为55.2%-82.3%,空白加标样品的回收率为98.9%-111%,平行样品的相对标准偏差为6.50%-18.4%,采样空白含量范围为未检出-44.3 pg/m3,实验室空白含量范围为未检出-36.5pg/m3。上述研究表明,分析环境空气中的多环芳烃时,气相色谱-三重四极杆串联质谱方法值得推广。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 气相色谱-质谱 同位素稀释法 多环芳烃 空气样品
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热脱附-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定环境空气中的挥发性有机物 被引量：36
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作者 冯丽丽 胡晓芳 +1 位作者 于晓娟 张文英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期209-214,共6页
采用热脱附（TD）结合气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）建立了环境空气中23种挥发性有机物（VOCs）同时检测的分析方法。空气样品通过主动采样的方式富集到装有Tenax-TA填料的热脱附管中,热解吸后在选择反应监测（SRM）模式下用... 采用热脱附（TD）结合气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）建立了环境空气中23种挥发性有机物（VOCs）同时检测的分析方法。空气样品通过主动采样的方式富集到装有Tenax-TA填料的热脱附管中,热解吸后在选择反应监测（SRM）模式下用GC-MS/MS进行检测,内标法定量。结果表明,23种VOCs在0.01~1 ng和1~100 ng低、高两个范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99,方法定量限为0.000 08~1μg/m3。加标水平为2、10和50 ng时,23种VOCs的平均回收率为77%~124%。除了最低加标水平的氯苯,相对标准偏差（RSD,n=6）均小于20%。对市内3个采样点的环境空气进行测定,其中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、1,2,4-三甲基苯和六氯丁二烯均有检出。实验证明,该TD和GC-MS/MS相结合的检测方法具有准确、可靠、灵敏度高等优点,适用于环境空气中VOCs的同时测定。 展开更多
关键词 热脱附 气相色谱-三重四极杆串联质谱 挥发性有机物 环境空气
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定烟草中8种生物碱 被引量：22
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作者 师君丽 逄涛 +4 位作者 李勇 宋中邦 高玉龙 王丙武 宋春满 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期334-338,共5页
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）分析烟草中8种主要生物碱的方法.样品经10％ NaOH溶液浸提,二氯甲烷超声萃取后,采用GC-MS/MS多反应监测（MRM）模式测定,内标法定量.8种生物碱的回收率为93.2％ ～ 99.0％,相对标准偏差为... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）分析烟草中8种主要生物碱的方法.样品经10％ NaOH溶液浸提,二氯甲烷超声萃取后,采用GC-MS/MS多反应监测（MRM）模式测定,内标法定量.8种生物碱的回收率为93.2％ ～ 99.0％,相对标准偏差为2.8％～6.7％.该方法简单快速、灵敏准确,适用于烟草样品中生物碱的快速测定. 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 多反应监测 烟草 生物碱
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QuEChERS/气相色谱-三重四极杆串联质谱法同步测定砂仁中28种有机磷农药残留 被引量：22
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作者 吴学进 王明月 +3 位作者 李春丽 张振山 李萍萍 庞朝海 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期212-218,共7页
建立了同步测定砂仁中28种有机磷类农药残留的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。砂仁样品先用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,再经900 mg MgSO 4、150 mg PSA、100 mg C18和25 mg GCB组合吸附剂净化后,将提取液浓缩过滤,采... 建立了同步测定砂仁中28种有机磷类农药残留的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。砂仁样品先用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,再经900 mg MgSO 4、150 mg PSA、100 mg C18和25 mg GCB组合吸附剂净化后,将提取液浓缩过滤,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,28种有机磷农药在0.05~1.00 mg/L范围内线性良好,相关系数(r^2)均大于0.99;在0.2、0.4、1.0 mg/kg3个加标水平下的平均回收率为82.1%~104%,相对标准偏差(RSD)不大于15%。28种有机磷农药残留的检出限(LODs)为0.005~0.010 mg/kg,定量下限(LQDs)为0.010~0.033 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,为提高砂仁的质量和安全性提供了一种快速、高效、可靠的分析方法。 展开更多
关键词 砂仁 农药残留 气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS) QUECHERS
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定调味品中的氨基甲酸乙酯和氯丙醇 被引量：8
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作者 徐小民 何华丽 +4 位作者 阮宇迪 黄百芬 张京顺 蔡增轩 任一平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1129-1133,共5页
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）同时测定调味品中氨基甲酸乙酯（EC）和氯丙醇（3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）和2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD））的方法.样品添加同位素内标后,采用ExtrelutTM NT有机硅藻土填料进行基质固相分... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）同时测定调味品中氨基甲酸乙酯（EC）和氯丙醇（3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）和2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD））的方法.样品添加同位素内标后,采用ExtrelutTM NT有机硅藻土填料进行基质固相分散萃取,先用正己烷淋洗除杂,再用乙酸乙酯-乙醚（20∶80,v/v）混合溶剂洗脱被测物,洗脱液经浓缩后采用GC-MS/MS多反应监测（MRM）模式测定.EC、3-MCPD和2-MCPD的方法检出限依次为2、5和5 μg/kg,线性范围依次为5～1 000 μg/kg（r =0.999 7）、10 ～1 000 μg/kg（r =0.999 1）和10～1 000 μg/kg（r=0.999 5）.酱油、料酒（黄酒）、沙拉酱和方便面调味料4种基体中在20、100和400 μg/kg3个水平加标测定的平均回收率和相对标准偏差（RSD,n=7）范围分别为EC：87.7％～104％（RSD为4.3％～10.7％）、3-MCPD：90.1％ ～ 109％（RSD为2.6％ ～ 10.2％）、2-MCPD：90.9％ ～ 103％（RSD为3.0％～9.5％）.在部分酱油、料酒和方便面调味料中同时检测到了EC、3-MCPD和2-MCPD,在部分沙拉酱中检测到了EC或3-MCPD.该法准确、快速,适用于调味品中EC、3-MCPD和2-MCPD的同时检测. 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 同位素内标法 氨基甲酸乙酯 氯丙醇 调味品
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