固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物 被引量：1

1

作者 高梦浩 栗笑迎 +2 位作者 高媛 张海军 陈吉平 《色谱》 北大核心 2025年第4期345-354,共10页

海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS... 海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS)测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物(POPs)的定量分析方法,即:25种有机氯农药(OCPs)、6种多氯联苯(PCBs)同系物、短链氯化石蜡(SCCPs)和2种德克隆(DPs)同分异构体。通过优化液液萃取提取溶剂种类,选择二氯甲烷进行萃取。随之对固相萃取不同洗脱溶剂进行评价,最终使用体积比为9∶1的正己烷和丙酮混合溶剂进行洗脱。质谱采用电子轰击源(EI)(正离子模式)监测OCPs和PCBs目标化合物离子,采用负化学源(NCI)监测SCCPs和DPs,内标法定量。结果表明,所建立的方法具有较低的检出限,34种含氯POPs检出限为0.006~2.78 ng/L,定量限为0.02~11.12 ng/L;方法准确度和精密度通过测定目标化合物的加标回收率得到验证,低、中、高3个加标水平下的回收率为70.6%~128.9%,相对标准偏差(n=6)为0.2%~19.2%。通过实际海水样品分析显示,SCCPs的检出率和浓度水平最高,质量浓度最高为130.6 ng/L,需要持续重点关注。该方法前处理操作简便,灵敏度高,样品需求量少,适用于大批量海水样本中多种含氯POPs的痕量检测。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 含氯持久性有机污染物 海水

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基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和确证牛奶中30种香豆素、香兰素及其衍生物 被引量：1

2

作者 张磊 许秀丽 +3 位作者 沈正超 冷侯喜 梁超 裴晓燕 《中国乳品工业》 北大核心 2025年第4期67-73,80,共8页

文章采用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap/MS)技术,建立牛奶中30种香豆素、香兰素及其衍生物的快速筛查与定量方法。牛奶样品以乙腈为提取溶剂,超声提取,采用QuEChERS法净化,全扫描模式(Full scan)测定,基质匹配外标法定... 文章采用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap/MS)技术,建立牛奶中30种香豆素、香兰素及其衍生物的快速筛查与定量方法。牛奶样品以乙腈为提取溶剂,超声提取,采用QuEChERS法净化,全扫描模式(Full scan)测定,基质匹配外标法定量。结果表明,30种目标物在质量浓度为2~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.9959,检出限10~15μg/kg,定量限25~50μg/kg,平均回收率73.0%~119.1%,相对标准偏差0.5%~8.6%(n=6)。该方法前处理简单快捷、灵敏、准确,适用于牛奶中香豆素、香兰素及其衍生物的快速筛查和定量测定。 展开更多

关键词 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 QuEChERS 牛奶 香豆素 香兰素 衍生物

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气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中57种持久性有机污染物 被引量：1

3

作者 黄云霞 孟志娟 +2 位作者 范素芳 赵丽敏 李强 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第8期156-162,共7页

建立一种LPAS快速滤过净化柱结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中57种持久性有机污染物(POPs)残留量的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯(体积比2:1)超声重复提取3次,提取液氮吹浓缩后经LPAS柱净化,用气相色谱-静电场轨道阱高分... 建立一种LPAS快速滤过净化柱结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中57种持久性有机污染物(POPs)残留量的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯(体积比2:1)超声重复提取3次,提取液氮吹浓缩后经LPAS柱净化,用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱在全扫描模式下检测。结果表明:57种POPs在0.4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9950;检出限为0.25~2.00μg/kg,定量限为0.8~6.0μg/kg;基质加标水平为0.8~60μg/kg时,平均回收率为62.4%~125.3%,相对标准偏差为1.2%~9.9%。利用该方法检测市售30例样品,其中8例检出多环芳烃,多氯联苯和有机氯农药均未检出。建立的方法简单、准确,适用于植物油中POPs残留的快速筛查。 展开更多

关键词 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 LPAS快速滤过型净化 持久性有机污染物 植物油

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基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱的海参中风险物质的筛选 被引量：6

4

作者 马畅 曹蓉 +4 位作者 孙帅 张海军 陈吉平 熊志立 卢宪波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期944-951,共8页

建立了一种基于改良QuEChERs的样品前处理新方法,并通过气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap HRMS)对海参样品中的有机氯农药类(OCPs)、多环芳烃类(PAHs)、酞酸酯类(PAEs)、多氯联苯类(PCBs)及其他农药类(ACs)等10大类289种具... 建立了一种基于改良QuEChERs的样品前处理新方法,并通过气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap HRMS)对海参样品中的有机氯农药类(OCPs)、多环芳烃类(PAHs)、酞酸酯类(PAEs)、多氯联苯类(PCBs)及其他农药类(ACs)等10大类289种具有健康风险的有机污染物进行了高通量高精准的定性鉴别和定量分析。通过将传统的QuEChERs方法与柱净化方法结合,提出了一种基于改良QuEChERs的简便生物样品制备新方法,经弗洛里硅土(Florisil)柱净化后脂含量降低了99.9%,显著减少了基质效应对分析结果的干扰,可在高分辨质谱(6万分辨率)全扫描模式下对289种目标化合物同时进行高精准定性筛查和定量分析。该方法定量限约0.56~57.8 pg/g,线性范围约6个数量级,回收率范围为40%~120%。由于Q Exactive GC-Orbitrap HRMS具备较高的质量分辨率和灵敏度,因此对目标化合物的定量限显著优于常规的色谱和质谱分析方法,常规方法无法检出的超痕量有机污染物利用该研究开发的方法可进行精准定量。基于此高覆盖度多目标分析方法对养殖场采集的海参样品进行分析,共从海参体内检出100种有机污染物,其中PAHs、ACs、PAEs、OCPs类检出总含量相对高于其他类污染物,总含量均值分别为157.8、153.2、64.4和46.4 ng/g dw。9-氯芴、5-氯苊、3-甲基胆蒽等多种新污染物首次在海参样品中检出,但含量都非常低。该方法简单高效,定量限低,线性范围宽,结果准确。此高覆盖度多目标分析方法可广泛应用于各种水产品中风险物质的广谱筛查和精准定量,为食品安全和绿色养殖提供技术支撑。 展开更多

关键词 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 QUECHERS 非目标分析 环境污染物 海参

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超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用法分析不同西洋参加工品的皂苷类成分 被引量：12

5

作者 黄鑫 王妮 +2 位作者 张勇 李帅坪 刘淑莹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期646-652,共7页

采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用法(UPLC Orbitrap HRMS)对西洋参不同加工品中的皂苷类成分差异进行分析。高分辨质谱条件为电喷雾电离源,轨道阱质量分析器,负离子模式采集。结果显示,根据一级质谱精确质荷比信息... 采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用法(UPLC Orbitrap HRMS)对西洋参不同加工品中的皂苷类成分差异进行分析。高分辨质谱条件为电喷雾电离源,轨道阱质量分析器,负离子模式采集。结果显示,根据一级质谱精确质荷比信息,获得化合物的精确分子量;根据二级串联质谱信息,获得化合物的碎片信息。总结了不同类型皂苷的特征质谱碎裂规律,并对碎裂规律进行比对,初步归属和鉴定西洋参中55种皂苷类成分,其中原人参二醇型皂苷成分28种、原人参三醇型皂苷成分17种、奥克梯隆型皂苷成分5种和齐墩果烷型皂苷成分5种。通过比较不同西洋参加工品中皂苷类组成的差异,为揭示不同加工方法对西洋参皂苷成分的影响规律提供了依据,并为西洋参的开发利用以及阐明药效物质基础提供了参考。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC Orbitrap HRMS) 西洋参 加工 皂苷

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基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查和确证农产品中222种农药残留 被引量：16

6

作者 殷雪琰 朱佳明 +2 位作者 堵燕钰 王洁琼 翟云忠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期172-186,共15页

该文在QuEChERS方法的基础上采用固相分散萃取样品处理一体机(Sio-dSPE)对样品进行前处理,结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(GC-Orbitrap MS)对农产品中多农药残留进行筛查和确证。对Sio-dSPE前处理方法中盐析剂和除水剂的种类、... 该文在QuEChERS方法的基础上采用固相分散萃取样品处理一体机(Sio-dSPE)对样品进行前处理,结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(GC-Orbitrap MS)对农产品中多农药残留进行筛查和确证。对Sio-dSPE前处理方法中盐析剂和除水剂的种类、净化剂的种类与用量、基质效应等进行考察。在最优条件下,采用GC-Orbitrap MS对农产品中222种农药残留进行检测,线性范围为1~200μg/L,在莴苣、大米和茶叶中的定量下限分别为0.5~5μg/kg、1~10μg/kg、2.5~25μg/kg。在上述3种基质中分别进行10、20、50μg/kg浓度水平的加标回收实验,测得回收率分别为70.5%~121%、70.2%~119%、65.2%~125%,相对标准偏差(RSD)分别不大于11%、10%、12%。该方法具有样品处理简单、分析时间短、净化效果好等优点,适用于农产品中多农药残留的快速筛查与定量。 展开更多

关键词 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(gc-orbitrap MS) 固相分散萃取样品处理一体机法(Sio-dSPE) 快速筛查和确证 多农药残留 农产品

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气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中17种邻苯二甲酸酯类残留量 被引量：10

7

作者 孟志娟 黄云霞 +5 位作者 李岩 孙文毅 王东 李强 范素芳 张岩 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第6期298-304,共7页

建立气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱同时测定植物油中17种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)残留量的方法。样品经乙腈涡旋提取,提取液在-20℃冷冻30 min,用十八烷基硅烷键合硅胶(ostadecylsilane,C18)和乙二胺-N-丙基硅烷净... 建立气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱同时测定植物油中17种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)残留量的方法。样品经乙腈涡旋提取,提取液在-20℃冷冻30 min,用十八烷基硅烷键合硅胶(ostadecylsilane,C18)和乙二胺-N-丙基硅烷净化剂各150 mg进行分散固相萃取净化,利用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱仪进行测定。在全扫描模式下测定目标化合物的精确质量数,能够有效地去除植物油中基质干扰。对4种典型植物油样品(大豆油、花生油、橄榄油、菜籽油)进行方法验证。结果表明,17种PAEs在0.01~2.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.9950。该方法检出限范围为0.005~0.010 mg/kg;方法定量限范围为0.015~0.030 mg/kg。4种基质中17种PAEs在0.03、0.20、0.50 mg/kg添加水平下的平均加标回收率为80.2%~109.5%,平均相对标准偏差为1.2%~9.8%。采用本方法对6种植物油共50个样品中17种PAEs含量进行测定。结果表明:化合物中邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯检出率高,且样品中大豆油和菜籽油中检出率高。该方法操作简单、灵敏度高,适用于植物油中PAEs的快速筛查和确证。 展开更多

关键词 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 分散固相萃取净化 邻苯二甲酸酯 植物油

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环境有机污染物的气相色谱/高分辨质谱分析 被引量：2

8

作者 赵艺洁 刘国瑞 郑明辉 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期3579-3589,共11页

工业生产和人类生活活动导致大量化学品进入环境,进入环境的化学品会发生迁移转化等环境行为,对生态环境和人类健康造成潜在危害.环境污染物数量众多且包含大量未知化合物,传统的分析仪器受其分辨率和扫描速率的限制,不能满足对环境污... 工业生产和人类生活活动导致大量化学品进入环境,进入环境的化学品会发生迁移转化等环境行为,对生态环境和人类健康造成潜在危害.环境污染物数量众多且包含大量未知化合物,传统的分析仪器受其分辨率和扫描速率的限制,不能满足对环境污染物全面筛查的需要.气相色谱-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)和气相色谱-轨道离子阱质谱(GC-Orbitrap MS)拥有更高的分辨率及更高的灵敏度,已在环境分析领域发挥重要作用.本文对环境分析中基于GC-QTOF MS和GC-Orbitrap MS的研究进行了总结,归纳了基于GC-QTOF MS和GC-Orbitrap MS分析的常用样品前处理方法,探讨了GC-QTOF MS和GC-Orbitrap MS在不同环境基质中有机污染物靶向筛查、可疑化合物筛查以及非靶向筛查中的应用,有助于为环境基质中新污染物的识别和量化研究提供参考. 展开更多

关键词 环境分析 高分辨质谱 气相色谱/四极杆-飞行时间质谱 气相色谱-静电场轨道阱质谱 污染物筛查

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液相色谱-高分辨质谱联用技术在食品欺诈检测鉴别中的应用 被引量：20

9

作者 孙兴权 赵禹 +2 位作者 杨春光 徐静 曹际娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期647-656,共10页

针对我国现阶段较为突出的违法使用农兽药、滥用食品添加剂、非法添加非食用物质和掺杂使假等食品欺诈问题,综述了近5年来液相色谱-高分辨质谱联用技术在该领域的应用情况。重点介绍了高分辨质谱,主要是飞行时间质谱和静电场轨道阱质谱... 针对我国现阶段较为突出的违法使用农兽药、滥用食品添加剂、非法添加非食用物质和掺杂使假等食品欺诈问题,综述了近5年来液相色谱-高分辨质谱联用技术在该领域的应用情况。重点介绍了高分辨质谱,主要是飞行时间质谱和静电场轨道阱质谱技术的定向筛查和非定向筛查功能在食品欺诈检测鉴别中的应用,以期为解决该类食品安全问题提供有益的参考。 展开更多

关键词 液相色谱-高分辨质谱联用 飞行时间质谱 静电场轨道阱质谱 定向筛查 非定向筛查 食品欺诈

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尼秦类新精神活性物质的质谱特征研究

10

作者 邓乾亚 徐金伦 +5 位作者 倪春芳 曹芳琦 斯洋 何思阳 郑水庆 梁晨 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期334-342,共9页

本研究采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC/Q-TOF MS)法和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)法分析依托尼秦(etonitazene)、氯尼他秦(clonitazene)、N,N-二乙基-2-(2-(4-异丙氧基苄基)-5-硝基-1H-... 本研究采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC/Q-TOF MS)法和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)法分析依托尼秦(etonitazene)、氯尼他秦(clonitazene)、N,N-二乙基-2-(2-(4-异丙氧基苄基)-5-硝基-1H-苯并[d]咪唑-1-基)-1-乙胺(isotonitazene)等10种尼秦类物质,收集电子电离(EI)和电喷雾-高能碰撞解离(ESI-HCD)模式下的高分辨质谱信息,推测各碎片离子的结构,并归纳该类物质的质谱裂解途径。在这2种模式下,尼秦类物质的碎裂途径显示出相似性和互补性。在EI模式下,主要发生1(N)位取代基以N原子游离基为中心的α裂解,生成亚胺正离子,为基峰;在ESI-HCD模式下,主要发生1位C—N键断裂,生成1位取代基正离子,为基峰,质量数较EI模式下的亚胺正离子多14 u。本研究可为尼秦类新精神活性物质的结构鉴定提供参考。 展开更多

关键词 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC/Q-TOF MS) 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS) 新精神活性物质 尼秦类 裂解途径

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基于GC-Orbitrap/MS技术在线分析水体中有机污染物

11

作者 姚超 邢江涛 +1 位作者 车金水 赵紫珺 《中国环境监测》 CSCD 北大核心 2024年第S1期108-118,共11页

在《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022)中,卤代烃和异味物质作为两类关键指标受到了特别关注。为此,开发了一种高通量在线分析水体中有机污染物的方法。该方法结合了多功能样品前处理全自动取样、顶空箭形固相微萃取(HS-SPME Arrow)... 在《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022)中,卤代烃和异味物质作为两类关键指标受到了特别关注。为此,开发了一种高通量在线分析水体中有机污染物的方法。该方法结合了多功能样品前处理全自动取样、顶空箭形固相微萃取(HS-SPME Arrow)和气相色谱静电场轨道阱高分辨质谱联用(GC-Orbitrap/MS)技术,用于在线筛查水体中的有机污染物,并对两类指标开展定量分析。通过对萃取头材料、平衡温度、萃取时间等进行条件试验,优化了HS-SPME Arrow技术,确保了分析结果的准确性和重复性,实现了对31种目标有机污染物的高效、灵敏检测。验证结果表明,该方法具有线性范围宽、检出限低的特征,检测结果能够达到生活饮用水标准的要求。此外,借助GC-Orbitrap/MS技术强大的定性和定量分析能力,该方法还可以对水中其他未知污染物进行非靶向筛查,从而为全面评估饮用水安全提供了一种强大的工具。 展开更多

关键词 气相色谱静电场轨道阱高分辨质谱联用(gc-orbitrap/ms) 顶空箭形固相微萃取 水质 在线 有机污染物

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GC-Orbitrap MS非靶向筛查进口儿童纺织品中未知化学危害物 被引量：2

12

作者 刘雅慧 李红艳 +4 位作者 孔祥伟 王志娟 张庆 马强 吕庆 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第1期66-77,共12页

本文基于气相色谱-轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap MS)建立了进口儿童纺织品中潜在化学危害物质的非靶向分析方法。通过综合评分和保留指数初步鉴定,化学电离模式确定分子式,质谱碎片离子比对区分同分异构体,化学标准品验证等4个步骤开... 本文基于气相色谱-轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap MS)建立了进口儿童纺织品中潜在化学危害物质的非靶向分析方法。通过综合评分和保留指数初步鉴定,化学电离模式确定分子式,质谱碎片离子比对区分同分异构体,化学标准品验证等4个步骤开展未知物的定性分析。在40件进口儿童纺织品中共鉴定出48种物质,包括21种酯、8种酮、6种胺、4种醚、3种醇、3种酚以及3种其他类物质;对鉴定的物质进行统计和半定量分析,其中,邻苯二甲酸二丁酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、棕榈酸异丙酯和1,2,4-丁三醇的检出率最高。综合考虑检出率、毒性和响应强度,进一步过滤和筛选鉴定出的物质,排查儿童纺织品中具有较高风险的化学物质。该方法为筛查纺织品等产品中潜在的化学物质提供了新途径,对开展产品化学风险监测以及促进产品质量安全具有积极作用。 展开更多

关键词 儿童纺织品 非靶向筛查 气相色谱-轨道阱高分辨质谱(gc-orbitrap MS)

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不同段式婴儿配方奶粉香气特征及主要香味物质比较 被引量：1

13

作者 胡馨予 李若彤 +5 位作者 张文欣 王春光 蒋士龙 张永久 朱保庆 李懿霖 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第10期320-329,共10页

婴幼儿配方奶粉成为母乳外广泛应用的婴儿食品,其香气特征在很大程度上反映了产品的感官质量,影响了消费者的购买意愿。按照不同月龄,婴幼儿配方奶粉可以分为1段(0~6个月)、2段(6~12个月)、3段(12~24个月)等段式。本研究组合应用定量描... 婴幼儿配方奶粉成为母乳外广泛应用的婴儿食品,其香气特征在很大程度上反映了产品的感官质量,影响了消费者的购买意愿。按照不同月龄,婴幼儿配方奶粉可以分为1段(0~6个月)、2段(6~12个月)、3段(12~24个月)等段式。本研究组合应用定量描述分析(quantitative descriptive analysis,QDA)、气相色谱-嗅闻-质谱(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)技术及气相色谱静电场轨道阱高分辨质谱(gas chromatography-Orbitrap-mass spectrometry,GC-Orbitrap-MS)等技术研究了不同段式婴幼儿配方奶粉的香气特征及主要香味物质。结果表明,不同段式的奶粉的香气轮廓存在明显差异;特别是奶香味、鱼腥味、豆腥味、整体腥味等4种属性存在极显著差异(P<0.01),甜香、谷物味等2种属性存在显著差异(P<0.05);GC-OMS分析共鉴定到24种关键化合物,其中醛类化合物达到15种,酮类化合物有4种,醇类化合物4种及1种呋喃类化合物;对3个样品进行GC-Orbitrap-MS分析,共鉴定到包括18种醛类、9种酮类、6种醇类等在内的47种化合物,覆盖了GC-O-MS鉴定到的所有化合物;GC-Orbitrap-MS鉴定的化合物中有41种化合物在3个段式样品间具有显著差异。综上,不同段式婴幼儿配方奶粉的香气轮廓和主要呈香组分存在差异,本研究的开展为婴幼儿配方奶粉产品感官品质控制和提升提供了依据。 展开更多

关键词 婴幼儿配方奶粉 定量描述分析(QDA) 气相色谱-嗅闻-质谱技术(GC-O-MS) 气相 色谱静电场轨道阱高分辨质谱(gc-orbitrap-MS) 醛类化合物

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HS-SPME-GC-Orbitrap-MS法测定果酒中的醛酮类和呋喃类化合物 被引量：3

14

作者 王磊 王春光 +4 位作者 刘雅冉 谷佩珊 刘佳妮 王丽卫 朱保庆 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第16期353-361,共9页

采用顶空固相微萃取-气相色谱-静电场轨道阱质谱联用法建立同时测定果酒中5种醛酮类和4种呋喃类化合物的分析方法。通过模拟酒液以及枸杞酒、蓝莓酒和山楂酒中检验表明,上述化合物检出限在0.004~6.300μg/L之间,定量限在0.01~21.00μg/... 采用顶空固相微萃取-气相色谱-静电场轨道阱质谱联用法建立同时测定果酒中5种醛酮类和4种呋喃类化合物的分析方法。通过模拟酒液以及枸杞酒、蓝莓酒和山楂酒中检验表明,上述化合物检出限在0.004~6.300μg/L之间,定量限在0.01~21.00μg/L之间,加标回收率均在81%~120%之间,精密度不大于19.08%,该方法准确度高,能够满足果酒中醛酮类和呋喃类化合物定性定量的要求。 展开更多

关键词 果酒 醛酮类化合物 呋喃类化合物 顶空固相微萃取 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱

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市售聚氯乙烯(PVC)塑料制品中短链及中链氯化石蜡含量分析及排放预测

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作者 于浩然 高媛 +1 位作者 张海军 陈吉平 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期3678-3687,共10页

氯化石蜡(chlorinated paraffins,CPs)是一系列正构烷烃氯代混合物,常用作阻燃和塑化添加剂.其中,短链氯化石蜡(SCCPs)和中链氯化石蜡(MCCPs)具备典型持久性有机污染物属性.作为聚氯乙烯(PVC)最大的生产和消费国,我国约有70%CPs产品被... 氯化石蜡(chlorinated paraffins,CPs)是一系列正构烷烃氯代混合物,常用作阻燃和塑化添加剂.其中,短链氯化石蜡(SCCPs)和中链氯化石蜡(MCCPs)具备典型持久性有机污染物属性.作为聚氯乙烯(PVC)最大的生产和消费国,我国约有70%CPs产品被添加到PVC塑料当中,其添加SCCPs和MCCPs的含量水平和潜在排放暴露风险需要重点关注.本研究采用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS)检测市售5类25种典型PVC塑料中SCCPs和MCCPs水平.结果表明,塑料中SCCPs和MCCPs的浓度范围为0.010—64.2 mg·g^(−1)和0.002—50.9 mg·g^(−1),不同样品间的SCCPs和MCCPs的含量差异明显,浓度水平依次为线缆>地毯/垫>地板革>硬管>布线槽.不同材料中SCCPs同系物分布存在差异,线缆护套和地毯/垫中C_(13)-CPs为SCCPs的主要同族体,地板革中SCCPs以C_(10)-CPs为主,硬管和布线槽中各碳同族体相对丰度无显著差异.MCCPs在所有材料中分布模式相似,均以C_(14)-CPs为主.SCCPs以Cl_(7)和Cl_(8)为主,MCCPs的氯分布更为集中,以Cl_(8)为主.通过排放预测模型评估了5类PVC塑料中SCCPs和MCCPs向空气、地表水和土壤中的年最大排放量,分别为2.73 kt(空气)、0.82 kt(地表水)以及0.11 kt(土壤),确定PVC塑料的生产及使用是环境中SCCPs和MCCPs的重要排放源. 展开更多

关键词 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 短链氯化石蜡 中链氯化石蜡 PVC塑料 排放评估

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核桃叶及其乙醇提取物化学成分分析 被引量：3

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作者 何佳丽 胡恩明 +2 位作者 王纪辉 胡伯凯 刘亚娜 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第6期164-169,共6页

[目的]探明核桃叶的化学成分。[方法]利用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱—质谱法(GC-MS),以及超高效液相色谱—四极杆—静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-exactive),分别对核桃叶中的挥发性成分和乙醇提取物的化学成分进行鉴... [目的]探明核桃叶的化学成分。[方法]利用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱—质谱法(GC-MS),以及超高效液相色谱—四极杆—静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-exactive),分别对核桃叶中的挥发性成分和乙醇提取物的化学成分进行鉴定分析。[结果]核桃叶中含88个挥发性成分,主要为萜类化合物,其中倍半萜占挥发性成分含量的78.35%;乙醇提取物中功能成分达30种,其中多酚类物质20种(黄酮类12种),苯丙素类4种,五环三萜类3种,必需氨基酸2种,三羧酸类化合物1种。[结论]SPME-GC-MS和UPLC-Q Exactive技术的联合使用可以系统、准确、快速地测定和分析核桃叶的化学成分。 展开更多

关键词 核桃叶 固相微萃取 气相色谱—质谱法 超高效液相色谱—四极杆—静电场轨道阱高分辨质谱联用技术 化学成分

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基于UPLC-Q-Exactive技术结合OTCML数据库快速分析沙棘的功效成分 被引量：44

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作者 孙燕 冯峰 +3 位作者 黄特辉 张旭帆 曹俊岭 张峰 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1192-1202,共11页

为探讨沙棘果茎叶功效成分的整体差异。实验应用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive)结合中药成分高分辨质谱数据库(OTCML),对沙棘果茎叶的化学成分进行了快速鉴定与比较分析。色谱柱为HypersilGOLDa... 为探讨沙棘果茎叶功效成分的整体差异。实验应用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive)结合中药成分高分辨质谱数据库(OTCML),对沙棘果茎叶的化学成分进行了快速鉴定与比较分析。色谱柱为HypersilGOLDaQ色谱柱(2.1mm×100mm,1.9μm),流动相为0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)梯度洗脱,流速为0.3mL/min,高分辨质谱采用电喷雾离子源(ESI)正、负离子同时扫描模式。基于OTCML中所包含的1200余种中药化合物对照品的保留时间,分子离子、二级碎片离子谱图信息和文献数据进行结构鉴定。结果共鉴定出沙棘中102个功效成分,包括苷类18个,黄酮类21个,萜类18个,苯丙素类13个,生物碱类6个,挥发成分14个,多酚12个;其中有17个化合物是在沙棘中首次发现,对沙棘果茎叶比较表明这些功效成分在不同部位分布有明显差异。该方法为今后充分开发利用沙棘资源提供了基础数据,也为沙棘相关产品的质量控制和药效物质基础研究奠定了基础。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术 沙棘 功效成分 中药成分高分辨质谱数据库

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基于UPLC-Q-Exactive MS和GC-MS代谢组学技术分析牛大力花不同生长时期的化学成分差异性 被引量：1

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作者 王茂媛 张旻 +5 位作者 羊青 王清隆 晏小霞 汤欢 冯世秀 王祝年 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2023年第12期3996-4008,共13页

目的以不同生长时期的牛大力花为研究对象,基于代谢组学技术,系统分析其代谢物的组成和积累差异,为其开发利用提供方向。方法采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive MS)和气相色谱-质谱(GC-MS)技术,对牛大... 目的以不同生长时期的牛大力花为研究对象,基于代谢组学技术,系统分析其代谢物的组成和积累差异,为其开发利用提供方向。方法采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive MS)和气相色谱-质谱(GC-MS)技术,对牛大力花的次生代谢物、初生代谢物和挥发性物质进行全面分析,使用主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)和层次聚类分析(HCA)等代谢组学方法筛选差异性成分。结果液质联用共鉴定了332个代谢物,以黄酮类、三萜类和苯丙素类等次生代谢物为主。气质联用共鉴定了297个代谢物,以有机酸类、氨基酸类、糖类、杂环类、醇类等初生代谢物和挥发性物质为主。主成分分析结果表明,液质与气质的代谢组学结果一致,4个生长时期牛大力花样本的总体分布聚集为2类:花蕾期、初花期、盛开期归为1类,凋萎期单独归为1类,两者化学物质组成存在显著差异,分别以黄酮类和原花青素、三萜类、有机酸类为差异成分。蔓性较直立性牛大力花在花蕾期、初花期、盛开期含有特征性的黄酮类差异代谢物,部分黄酮类成分随花期的发展含量逐渐降低。结论研究结果表明,牛大力花中含有丰富的活性黄酮类代谢物,以蔓性牛大力初花期的产量和黄酮含量更高,具有开发价值。本研究为牛大力花的科学开发和合理利用提供了理论依据。 展开更多

关键词 牛大力 花 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive MS) 气相色谱-质谱法(GC-MS) 代谢组学

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基于特征碎裂片段的葛根保健品中功效成分非定向筛查方法构建 被引量：4

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作者 贾玮 刘余阳 +2 位作者 石琳 许秀丽 储晓刚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期635-642,共8页

通过超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Orbitrap HRMS),采用数据依赖采集模式对葛根保健品中15种功效成分的标准品进行分析,建立相应的标准谱库;对功效成分的断裂机理进行研究,得到其特征碎裂片段,并以数据非... 通过超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Orbitrap HRMS),采用数据依赖采集模式对葛根保健品中15种功效成分的标准品进行分析,建立相应的标准谱库;对功效成分的断裂机理进行研究,得到其特征碎裂片段,并以数据非依赖型采集模式快速筛查葛根保健品中已知和未知的功效成分。15种功效成分在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99;不同加标水平下的回收率为83%~110%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~8.6%。将该方法应用于实际样品分析,共筛查到16种功效成分,其中4种为所建标准谱库外的功效成分,表明所建方法可用于葛根保健品中功效成分的筛查。 展开更多

关键词 非定向筛查 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用 功效成分 葛根

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发酵型和配制型山楂酒中主要呈香物质组成分析 被引量：5

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作者 谷佩珊 陈亦新 +5 位作者 王春光 朱雨萱 常晓敏 王思思 朱保庆 汪厚银 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第14期326-335,共10页

运用液液萃取-溶剂辅助风味蒸发(liquid-liquid extraction-solvent assisted flavor evaporation,LLE-SAFE)、顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction extraction,HS-SPME)、气相色谱-四极杆质谱(gas chromatography-qu... 运用液液萃取-溶剂辅助风味蒸发(liquid-liquid extraction-solvent assisted flavor evaporation,LLE-SAFE)、顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction extraction,HS-SPME)、气相色谱-四极杆质谱(gas chromatography-quadrupole-mass spectrometry,GC-Quadrupole-MS)联用、气相色谱-静电场轨道阱质谱(gas chromatography-orbitrap-mass spectrometry,GC-Orbitrap-MS)联用、气相色谱-质谱嗅闻(gas chromatographyolfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)方法对发酵型山楂酒圣八礼金标(SBL-J)和配制型山楂酒丰收(FS)中的呈香化合物进行鉴定,结合感官分析结果、量化强度(modified frequency,MF)值和气味活性值(odor activity value,OAV)进行分析。结果表明:LLE-SAFE-GC-O-MS共鉴定出89种香气化合物,SBL-J和FS分别有29种和38种香气化合物的MF大于20%。HS-SPME-GC-Quadrupole-MS和HS-SPME-GC-Orbitrap-MS共检测到123种挥发性组分,SBL-J和FS中分别有29种和33种香气化合物的OAV大于1(酯类大于0.1)。其中,2-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、苯乙醇是2个样品中的共有重要香气化合物。本研究鉴定到山楂酒中的重要香气成分有2-甲基丁酸乙酯、异戊酸乙酯、(E,E)-2,4-己二烯酸乙酯和丁酸乙酯。 展开更多

关键词 山楂酒 气相色谱-质谱嗅闻法 气相色谱-静电场轨道阱质谱联用法 气味活性值 香气成分

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